DE1208438B - Verfahren zur Verbesserung der photochemischen Stabilitaet von Rutil-Pigmenten - Google Patents

Verfahren zur Verbesserung der photochemischen Stabilitaet von Rutil-Pigmenten

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DE1208438B
DE1208438B DET19218A DET0019218A DE1208438B DE 1208438 B DE1208438 B DE 1208438B DE T19218 A DET19218 A DE T19218A DE T0019218 A DET0019218 A DE T0019218A DE 1208438 B DE1208438 B DE 1208438B
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Dr Friedrich Vial
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int Cl.:
C09c
Deutsche Kl.: 22f-7
Nummer: 1208 438
Aktenzeichen: T 19218IV a/22 f
Anmeldetag: 2. November 1960
Auslegetag: 5. Januar 1966
Die Photoaktivität des Rutils beeinträchtigt den Einsatz von Rutil-Pigmenten auf manchen Anwendungsgebieten. So zeigen z. B. Kunststoffe, wie Melaminharze, mit eingearbeitetem Rutil-Pigment oder Rutil-Pigment enthaltende Scliichtpreßmassen bei Belichtung eine starke Vergrauung.
Man hat deshalb schon lange versucht, durch Nachbehandeln des Rutil-Pigmentes seine Photoaktivität zu verringern. So wird z. B. das gemahlene Pigment unter Zusatz eines Dispergierhilfsmittels in Wasser angeteigt, gegebenenfalls einer Naßmahlung oder/und Klassierung unterworfen und dann mit wasserlöslichem Silikat oder/und einem wasserlöslichen Aliiminiumsalz oder anderen Metallsalzen und Alkali versetzt, filtriert, gewaschen, getrocknet und gemahlen. Ein derart nachbehandeltes Rutil-Pigment zeigt zwar eine verbesserte Kreidungsresistenz, befriedigt aber bei der Verwendung in den oben angegebenen Anwendungsgebieten nach wie vor nicht. Daher wurden Untersuchungen über die Möglichkeit einer weiteren Erhöhung der photochemischen Stabilität unternommen. Es sind dabei zwei Verfahren bekanntgeworden.
Nach dem einen Verfahren wird das nachbehandelte Pigment durch eine zweite Glühung nachstabilisiert. Durch dieses Verfahren werden die bei der Nachbehandlung auf das Pigment aufgebrachten hydratisierten Oxyde (Kieselsäure und Aluminiumoxydhydrat) in Oxyde bzw. in ein Aluminiumsilikat übergeführt. Nach dem anderen Verfahren erfolgt die Stabilisierung durch eine wie oben beschriebene Nachbehandlung mit Kieselsäure und Aluminiumoxydhydrat in Kombination mit Ceroxydhydrat.
Die nach diesen beiden Verfahren erzielbare höhere photochemische Stabilität der Rutil-Pigmente reicht aber in manchen Fällen noch immer nicht aus. Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren, ein Rutil-Pigment mit noch höherer photochemischer Stabilität herzustellen.
Das Wesen der vorliegenden Erfindung besteht darin, daß ein auf beliebige Weise hergestelltes und in an sich bekannter Weise nachbehandeltes und nachgeglühtes Rutil-Pigment anschließend einer zweiten Nachbehandlung unterworfen wird. Unter »erster Nachbehandlung« soll dabei folgender Vorgang verstanden werden:
Das auf beliebige Weise hergestellte Rutil-Pigment wird — eventuell unter Zusatz eines Dispergierhilfsmittels und Alkali — in Wasser angeteigt, gegebenenfalls einer Naßmahlung und/oder Klassierung unterworfen und dann mit einem Alkalisilikat und/oder einem wasserlöslichen Aluminiumsalz und/oder an-
Verfahren zur Verbesserung der photochemischen Stabilität von Rutil-Pigmenten
Anmelder:
Titangesellschaft m. b. H., Leverkusen 1
Als Erfinder benannt:
Dr. Heinz Rechmann, Opladen;
Dr. Friedrich Vial, Leichlingen;
Dr. Helmut Weber, Leverkusen
deren wasserlöslichen, nicht gefärbte Oxyde liefernden Metallsalzen versetzt, diesem Gemisch anschließend Alkali oder Ammoniak bis zur mindestens neutralen Reaktion zugesetzt und das so behandelte Pigment filtriert, gewaschen, getrocknet, gemahlen und danach geglüht.
Bei der zweiten Nachbehandlung können alle Substanzen, und zwar in den gleichen Mengenbereichen, eingesetzt werden, wie sie bei der ersten Nachbehandlung üblich sind. Schon bei Verwendung von Oxydhydrat in einer Menge, die 0,5% Oxyd, bezogen auf eingesetztes TiO2, entspricht, tritt eine erkennbare Verbesserung der photochemischen Stabilität des Rutil-Pigmentes auf; bei Ceroxydhydrat ist die benötigte Mindestmenge noch geringer. Nach oben ist der Menge der zugefügten Oxydhydrate keine Grenze gesetzt, doch wird man praktischerweise nicht mehr als 5%., berechnet als Oxyd und bezogen auf eingesetztes TiO2, von jedem Oxydhydrat verwenden; bei Ceroxydhydrat werden im allgemeinen 0,1 bis 1% ausreichen.
Einen großen Einfluß auf die Beschaffenheit des nach der vorliegenden Erfindung nachbehandelten Produktes übt die Temperatur des Glühens aus. Mit zunehmender Glühtemperatur nimmt die photochemische Stabilität des erfindungsgemäß nachbehandelten Rutil-Pigmentes zu, wogegen Helligkeit und Ton schlechter werden. Die Glühung bei der ersten Nachbehandlung soll deshalb zwischen 600 und 8000C und bevorzugt bei 700 bis 7500C erfolgen.
509 777/406
Bei der zweiten Nachbehandlung wird das Pigment nach der Mahlung nicht mehr geglüht.
Eine Verbesserung der photochemischen Stabilität des Pigmentes wird durch die zweite Nachbehandlung immer erreicht. In manchen Fällen ist sie jedoch mit einem Abfall der Helligkeit des Pigmentes verbunden. Um ein Rutil-Pigment zu erhalten, das sowohl eine gute Photostabilität als auch eine vorzügliche Helligkeit zeigt, hat sich eine zweite Nachbehandlung mit einem wasserlöslichen Silikat, einem wasserlöslichen Aluminiumsalz, eventuell noch in Kombination mit einem wasserlöslichen Cersalz, als besonders wirksam erwiesen.
Zur Testung der erfindungsgemäßen Rutil-Pigmente wurden sie in Laminatpapiere eingearbeitet, mit denen Schichtpreßstoffe hergestellt wurden. Dabei wurde im einzelnen folgendermaßen verfahren: Zur Herstellung eines pigmentierten Schichtpreßstoffes wurde zunächst ein Laminatpapier folgender Zusammensetzung hergestellt:
80% Sulfitzellstoff, gebleicht,
20% Sulfatzellstoff, gebleicht, Mahlgrad 23° SR, 3 % Naßverfestigungsmittel und
50 % Rutil-Pigment (bezogen auf trockenem Zellstoff).
Blattgewicht 160 g; Aschegehalt 23 bis 24%.
Dieses Laminatpapier wird mit einer 50%igen wäßrigen Lösung von Melamin-Kunstharz zweimal getränkt. Nach jeder Tränkung wird das Harz im Trockenschrank bei 1300C10 Minuten lang getrocknet und vorkondensiert. Anschließend wird das Papier in zwei Lagen unter Verwendung von Overlaypapier, einer Trockenklebefolie und eines Aluminiumblechs als Kern zwischen zwei auf Hochglanz polierte verchromte Stahlplatten gebracht und 10 Minuten bei 1400C und 45 kg/cm2 verpreßt. Die fertigen Platten werden in einem Xenotestgerät belichtet (Normallauf). Als Vergrauung wird der prozentuale Abfall der mit einem Grünfilter gemessenen Remission nach einer Belichtungszeit von 24 Stunden bestimmt. Zur Bestimmung der Helligkeit und des Tons werden 11,5 g Pigment mit 3 ml Leinöl angerieben. Die Pigmentpasten werden dann mit dem Differential-Colorimeter gemessen.
Durch folgende Beispiele soll die Erfindung näher erläutert werden. Alle Produkte wurden wie oben beschrieben hinsichtlich photochemischer Stabilität, Helligkeit und Ton getestet. Die Ergebnisse sind in der Tabelle zusammengestellt.
Beispiel 1
Ein bereits in an sich bekannter Weise mit Kieselsäure und Aluminiumoxydhydrat nachbehandeltes Rutil-Pigment wird in einzelnen Chargen von je 300 g in einem elektrischen Glühofen 2 Stunden lang bei einer Temperatur von 7500C nachgeglüht. Zur weiteren Stabilisierung wird das Pigment wie folgt weiterbehandelt:
300 g des Pigmentes werden mit entsalztem Wasser unter Zusatz von Natriumhexametaphosphat als Dispergierhilfsmittel und Natronlauge angeteigt; das Volumen der Suspension beträgt 11, der pH-Wert 9,5 bis 10,0. Durch Naßmahlen in einer Kugelmühle werden die bei der Glühung entstandenen gröberen Aggregate wieder aufgeteilt. Dann wird die Suspension auf 60°C erwärmt. Unter kräftiger mechanischer Rührung werden folgende Zusätze gemacht:
1. Eine Lösung von 19,6 g A12(SO4)3 · 18 H2O in 50 ml Wasser, entsprechend 1,0% Al2O3, bezogen auf eingesetztes TiO2; 10 Minuten rühren;
2. Verdünnte Ammoniaklösung bis zu einem pH-Wert von 8,1; 30 Minuten rühren. Anschließend wird der pH-Wert auf 8,1 nachgestellt.
ίο Die Suspension wird abgesaugt und wiederholt mit entsalztem Wasser gewaschen. Der Pigmentkuchen wird in einem elektrischen Trockenschrank 15 bis Stunden bei 120° C getrocknet. Anschließend wird das Pigment auf einer Strahlmühle fein vermählen.
Beispiel 2
Ein in an sich bekannter Weise mit Kieselsäure und Aluminiumoxydhydrat nachbehandeltes Rutil-Pigment wird, wie im Beispiel 1 beschrieben, geglüht und weiterao behandelt. Der Suspension werden zur zweiten Nachbehandlung folgende Lösungen zugesetzt:
1. 15,8 ml einer Wasserglaslösung mit einem Gehalt von 190 g SiO2/l, entsprechend 1,0 %,SiO2, bezogen auf eingesetztes TiO2; 10 Minuten rühren; 2. Eine Lösung von 19,6 g A12(SO4)3 · 18 H2O in 50 ml Wasser, entsprechend 1,0% Al2O3, bezogen auf eingesetztes TiO2; 10 Minuten rühren;
3. Verdünnte Ammoniaklösung bis zu einem pH-Wert von 8,1; 30 Minuten rühren. Anschließend wird der pH-Wert auf 8,1 nachgestellt.
Danach wird das Pigment weiter aufgearbeitet, wie im Beispiel 1 beschrieben.
Beispiel 3
Ein wie im Beispiel 1 nachgeglühtes Rutil-Pigment wird wie dort beschrieben weiterbehandelt. Zur zweiten Nachbehandlung werden folgende Zusätze gemacht:
1. Eine Lösung von 2,12 g Ce(SO4)2 · 4 H2O in 10 ml Wasser, entsprechend 0,3 % CeO2, bezogen auf eingesetztes TiO2; 10 Minuten rühren.
2. Verdünnte Ammoniaklösung, bis zu einem pH-Wert von 8,1; 30 Minuten rühren.
Danach wird das Pigment weiter aufgearbeitet, wie im Beispiel 1 beschrieben.
Beispiel 4
Ein wie im Beispiel 1 nachgeglühtes Rutil-Pigment wird wie dort beschrieben weiterbehandelt. Zur zweiten Nachbehandlung werden folgende Zusätze gemacht:
1. 15,8 ml einer Wasserglaslösung mit einem Gehalt von 190 g SiO2/l, entsprechend 1,0 % SiO2, bezogen auf eingesetztes TiO2; 10 Minuten rühren.
2. Eine Lösung von 19,6 g Al2(SO4)S' 18 H2O in 50 ml Wasser, entsprechend 1,0% Al2O3, bezogen auf eingesetztes TiO2; 10 Minuten rühren.
3. Eine Lösung von 2,12 g Ce(SOj)2^H2O in 10 ml Wasser, entsprechend 0,3 % CeO2, bezogen auf eingesetztes TiO2; 10 Minuten rühren.
4. Verdünnte Ammoniaklösung bis zu einem pH-Wert von 8,1; 30 Minuten rühren.
Danach wird das Pigment weiter aufgearbeitet, wie im Beispiel 1 beschrieben.
Die nach Beispiel 1 bis 4 zweifach nachbehandelteii Rutil-Pigmente wurden mit solchen Rutil-Pigmenten verglichen, die nur einmal nachbehandelt bzw. einmal nachbehandelt und nachgeglüht wurden.
Bei
spiel		 Aufbau des Pigmentes
erste zweite zweite
Nachbehandlung Glüliung Nachbehandlung
mit bei mit		 750° C — Prozentuale
Vergrauung*)		 Helligkeit
»/„ RG**) 		und Ton
% ÄÄ — i?5**)
1,8 7o SiO2
2,1% Al2O3 J		 • 7500C — >n 91,50 7,33
1,8 7o SiOo
2,17o Al2O3
0,3% CeO3 		7503C — etwa 8 91,50 9,64
1,8 % SiO2
2,17o Al2O3 j		 75O0C !,00/0Al2O3 2,6 91,80 8,26
1 { 1,8% SiO,
2,1 % Al2O3 t 		75O0C 1,0% SiO2
1,0 7o Al2O3 		1,4 91,15 8,03
2 < 1,8% SiOo
2,1% Al8O3 		0,3 % CeO2 0,6 91,50 i 7,80
3 { 1,8% SiO2
2,1 % Al2O3 		1,0 7o SiO2
1,0 7o Al2O3
0,3 % CeOo		 0,4 88,00 6,87
4 1,8% SiOo
2,1% Al3O3 		0,5 91,50 7,80
*) Prozentuale Vergrauting = Abfall der mit einem Grünfilter gemessenen Remission nach einer Belichtungszeit von 24
Stunden, berechnet in Prozent der Ausgangsremission. **) RG = Remission im Grünfilter,
RR = Remission im Rotfilter,
RB — Remission im Blaufilter.
Aus den in der Tabelle aufgeführten Angaben ist zu entnehmen, daß das nach dem erfindimgsgemäßen Verfahren hergestellte Rutil-Pigment hinsichtlich seiner photochemischen Stabilität dem nach bekannten Verfahren hergestellten Rutil-Pigment wesentlich überlegen ist und gute Werte für Helligkeit und Ton besitzt. Eine zweite Nachbehandlung mit Ceroxydhydrat allein liefert zwar eine ausgezeichnete photochemische Stabilität, doch lassen Helligkeit und Ton des so nachbehaiideiten Rutil-Pigmentes zu wünschen übrig (s. Tabelle, Beispiel 3). Der nachteilige Einfluß des Ceroxydhydrates auf Helligkeit und Ton wird aber durch die zusätzliche Verwendung von Aluminiumoxydhydrat und Kieselsäure bei der zweiten Nachbehandlung aufgehoben, ohne daß die gute photostabilisierende Wirkung des Ceroxydhydrates vermindert wird (s. Tabelle, Beispiel 4).

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Verbesserung der photochemischen Stabilität von Rutil-Pigment, dadurch gekennzeichnet, daß ein auf beliebige Weise hergestelltes Rutil-Pigment in wäßriger Aufschlämmung mit einem Alkalisilikat und/oder einem wasserlöslichen Aluminiumsalz und/oder anderen wasserlöslichen, nicht gefärbte Oxyde liefernden Metallsalzen in beliebiger Reihenfolge versetzt, diesem Gemisch anschließend Alkali oder Ammoniak bis zur mindestens neutralen Reaktion zugesetzt und das so behandelte Pigment filtriert, gewaschen, getrocknet, gemahlen und danach geglüht wird, worauf das Pigment einer zweiten, gleichen Nachbehandlung unterworfen wird mit der Abweichung, daß das Pigment nach der Mahlung nicht mehr geglüht wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei der zweiten Nachbehandlung Silikat in Mengen von 0,5 bis 57o, berechnet als SiO2, und Aluminiumsalz in Mengen von 0,5 bis 57o, berechnet als Al2O3, beide Zusätze bezogen auf TiO2, zugesetzt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite Nachbehandlung des Rutil-Pigmentes mit einem wasserlöslichen Silikat, einem wasserlöslichen Aluminiumsalz und einem wasserlöslichen Cersalz erfolgt.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß Silikat in Mengen von 0,5 bis 57o> berechnet als SiO2, Aliiminiumsalz in Mengen von 0,5 bis 57o5 berechnet als Al2O3, und Cersalz in Mengen von 0,1 bis 1 °/0, berechnet als CeO2, alle Zusätze bezogen auf TiO2, zugesetzt werden.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Britische Patentschrift Nr. 707 560:
USA.-Patentschriften Nr. 1892 693, 2 284 772, 780 558.
509 777/406 12.65 © Bundesdruckerei Berlin
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