DE1467492C3 - Verfahren zur Herstellung eines Rutil-Pigmentes mit hoher Photostabilität - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines Rutil-Pigmentes mit hoher Photostabilität

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    • C01P2004/80—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases
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    • C01P2004/84—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases two phases having the same anion, e.g. both oxidic phases one phase coated with the other
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Description

Die Photoaktivität des Rutils beeinträchtigt den Einsatz von Rutil-Pigmenten auf manchen Anwendungsgebieten. So zeigen z. B. Kunststoffe, wie Melaminharze, mit eingearbeitetem Rutil-Pigment oder Rutil-Pigment enthaltende Schichtpreßmassen bei Belichtung eine starke Verfärbung.
Man hat deshalb schon lange versucht, durch Nachbehandeln des Rutil-Pigmentes seine Photoaktivität zu verringern. So wird z. B. das gemahlene Pigment unter Zusatz eines Dispergierhilfsmittels in Wasser angeteigt, gegebenenfalls einer Naßmahlung oder/und Klassierung unterworfen und dann mit wasserlöslichem Silikat oder/und einem wasserlöslichen Aluminiumsalz oder/und anderen Metallsalzen und Alkali versetzt, filtriert, gewaschen, getrocknet und gemahlen. Ein derart nachbehandeltes Rutil-Pigment zeigt zwar eine verbesserte Kreidungsresistenz, befriedigt aber bei der Verwendung in den oben angegebenen Anwendungsgebieten nach wie vor nicht. Daher wurden Untersuchungen über die Möglichkeit einer weiteren Erhöhung der phctochemischen Stabilität unternommen. Dabei sind mehrere Verfahren bekanntgeworden.
So wurde vorgeschlagen, nach behandeltes Rutil-Pigment durch eine Glüliung (weiter unten im Text »Nachglühiing« genannt) nachzustabilisieren. Durch dieses Verfahren werden die hei der Nachbehandlung auf das Pigment aufgebrachten Oxidhydrate in Oxide bzw. Silikate übergeführt.
Durch dieses Verfahren wird zwar eine höhere photochemische Stabilität der Rutil-Pigmente erreicht; diese reicht aber in manchen Fällen noch immer nicht aus. Daher wurde noch ein weiteres Verfahren entwickelt, um ein Rutil-Pigment mit noch höherer Photostabilität herzustellen. Nach diesem Verfahren wird auf ein nachbehandeltes und durch eine Nachglühung nachstabilisieites Rutil-Pigment vermittels einer zweiten Nachbehandlung erneut eine Schicht von hydratisierten Oxiden aufgebracht.
Es erwies sich bei dei Durchführung dieses Verfahrens, daß die Temperatur der Nachglühung eine große Rolle für die Beschaffenheit des erzielten Produktes spielt. Wird eine hohe Nachglühtemperatur gewählt,
z. B. 700 bis 750°C, so erhält man Produkte, die eine sehr gute photochemische Stabilität aufweisen, andererseits sind aber Helligkeit und unter Umständen auch der Ton des so behandelten Rutil-Pigments unbefriedigend, so daß sein Einsatz in weißen Kunststoffen und Schichtpreßmassen sehr in Frage gestellt ist.
Man kann zv/ar durch Wahl einer niedrigeren Nachglühtemperatur, z. B. einer solchen von 500" C, Produkte mit verbesserten Werten für Helligkeit und eventuell auch für den Ton erhalten, aber die photochemische Stabilität dieser Produkte ist völlig unzureichend.
Es wurde nun ein Verfahren zur Herstellung eines Pigmentes gesucht, das neben einer sehr guten photochemischen Stabilität, wie sie etwa beim zuletzt genannten bekannten Verfahren erzielbar ist, eine verbesserte Helligkeit und auch einen besseren Ton aufweist.
So wurde ein nachbehandeltes, lediglich getrocknetes, aber nicht wie beim eben genannten Verfahren durch eine Nachglühung nachstabilisiertes Rutil-Pigment einer zweiten Nachbehandlung unter Bildung einer zweiten Schicht von hydratisierten Oxiden unterworfen. Dieses Verfahren ist an sich für die Herstellung von Pigmenten vorgeschlagen worden, die bei der Anwendung in Lacken eine gute Glanzhaltung und Kreidungsresistenz aufweisen sollen. Man erhielt so ein Pigment, das sehr gute Werte für Helligkeit und Ton aufwies. Wenn auch die photochemische Stabilität dieses Produktes nicht ganz an diejenige eines nachbehandelten, bei 700 bis 750° C nachgeglühten und gegebenenfalls einer zweiten Nachbehandlung unterworfenen Rutil-Pigmentes heranreicht, so kann es doch mit gutem Erfolg in weißen Kunststaffen und Schichtpreßmassen eingesetzt werden, wenn es nicht auf eine äußerst gute photochemische Stabilität ankommt.
Wird nun ein solches zweifach nachbehandeltes Rutil-Pigment anschließend einer Nachglühung unterworfen, so erhält man überraschenderweise ein Produkt, das neben sehr guten Werten für Helligkeit und Ton eine hervorragende photochemische Stabilität aufweist, die die beste bisher erzielbare photochemische Stabilität erreicht, wenn nicht sogar übertrifft.
Es wurde demgemäß ein Verfahren zur Herstellung
6S eines Rutil-Pigmentes mit hoher phctochemischer Stabilität in Kunststoffen und Schichtpreßmassen gefunden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß ein auf beliebiger Weise hergestelltes und einer ersten an sich
bekannten Nachbehandlung unterworfenes Rutil-Pigment einer zweiten Nachbehandlung und anschließend einer Nachglühung bei 450 bis 600° C unterworfen wird. Dabei soll jede der beiden Nachbehandlungen folgendermaßen durchgeführt werden: Das Rutil-Pigment wird in wäßriger Aufschlämmung mit einem wasserlöslichen Silikat und/oder einem wasserlöslichen Aluminiumsalz, eventuell und/oder einem oder mehreren anderen bei der anschließenden Neutralisation nichtgefärhtc und schwerlösliche Oxidhydrate oder sonstige schwerlösliche Verbindungen bildenden wasserlöslichen Metallsalzen in beliebiger Reihenfolge versetzt. Dem Gemisch werden bei saurer Reaktion der Suspension anschließend Hydroxylionen und gegebenenfalls weitere Anionen zur Ausfällung der Metallverbindungen zugegeben und danach weitere Hydroxylionen bis zur mindestens neutralen Reaktion zugesetzt. Bei alkalischer Reaktion der Suspension wird dagegen Säure bis zur mindestens neutralen Reaktion zugesetzt. Das so behandelte Pigment wird abfiltriert, gewaschen, getrocknet und gemahlen.
Sowohl bei der ersten als auch bei der zweiten Nachbehandlung kann jede der verwendeten Substanzen bereits in einer Menge eingesetzt werden, die 0.5°/0 Oxid, bezogen auf eingesetztes Pigment, entspricht, um eine erkennbare Verbesserung des Rutil-Pigmentes zu erreichen. Nach oben ist der Menge der zugefügten Substanzen keine Grenze gesetzt, doch wird man gewöhnlich nicht mehr als 5%, berechnet als Oxid und bezogen auf eingesetztes Pigment, von jeder Substanz verwenden.
Besonders bevorzugt wird eine Ausführungsform des Verfahrens, bei dem sowohl die erste als auch die zweite Nachbehandlung mit einem wasserlöslichen Silikat und/oder einem wasserlöslichen Aluminiumsalz erfolgt, wobei vorzugsweise für jede Nachbehandlung Silikat in Mengen von 0,5 bis 5 %, berechnet als SiO2, und Aluminiumsalz in Mengen von 0,5 bis 5%, berechnet als Al2O3, alle Zusätze bezogen auf eingesetztes Pigment, zugesetzt werden.
Es hat sich erwiesen, daß bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens für die Erzielung einer sehr guten phctochemischen Stabilität eine wesentlich geringere Temperatur für die Nachglühung erforderlich ist, als wenn die Nachglühung in bekannter Weise vor der zweiten Nachbehandlung vorgenommen wird. Besonders bevorzugt ist der Temperaturbereich von 500 bis 550° C.
Zur Testung wurden die Rutil-Pigmente in Laminatpapiere eingearbeitet, mit denen Schichtpreßstoffe hergestellt wurden. Dabei wurde im einzelnen folgendermaßen verfahren:
Zur Herstellung eines pigmentierten Schichtpreßstoffes wurde zunächst ein Laminatpapier folgender Zusammensetzung hergestellt:
80% gableichter Sulfitzellstoff,
20% gebleichter Sulfatzellstoff, Mahlgrad 23 bis
24° SR,
3°/o Naßverfestigungsmittel auf Basis eines PoIy-
aminepichlorhydrin-Mischpolymerisates und
50% Rutil-Pigment (die angegebenen Mengen an Naßverfestigungsmittel und Rutil-Pigment sind auf den Gesamtgehalt an absolut trockenem Zellstoff bezogen).
Blattgewicht 150 bis 160 g/ma,
Aschegehalt 22 bis 24%.
Dieses Laminatpapier wurde mit einer 50%igen wäßrigen Lösung von Melamin-Formaldehyd-Kunstharz zweimal getränkt. Nach jeder Tränkung wurde das getränkte Papier im Trockenschrank bei 1300C 17 Minuten lang getrocknet und das Harz dabei vorkondensiert. Anschließend wurde das Papier in drei Lagen unter Verwendung eines 1 Millimeter starken gesandstrahlten Aluminiumbleches als Kern zwischen zwei auf Hochglanz polierte verchromt? Stahlplatten
ίο gebracht und 10 Minuten bei 14O0C und 45 kg/cm2 verprelit.
Die fertigen Platten wurden in einem Prüfungsgerät für die Lichtbeständigkeit mit einer Xenonlampe 24 Stunden lang belichtet (Gleichlauf). Vor und nach der Belichtung wurde die Helligkeit der Platten mit einem elektrischen Remissionsphotometer bestimmt unter Verwendung eines Gelbfilters, eines Grünfilters und eines Blaufilters. Die vor der Belichtung mit diesen drei Filtern ermittelten Helligkeitswerte wurden mit Rx, Ry bzw. Rz bezeichnet und dienten als Maß für die Helligkeit des Pigmentes. Als Maß für die photochemische Stabilität wurde die Verfärbung, d. h. der prozentische Abfall der nach der Belichtung bei Verwendung der betreffenden Filter gemessenen Helligkeit, gewählt. Sie wurde bei Verwendung des Gelbfilters mit Vx, des Grünfilters mit Vv und des Blaufilters mit Vz bezeichnet. Je kleiner die ermittelten Werte für die Verfärbung waren, destD besser war die phctochemische Stabilität des getesteten Pig-nentes.
Als Maß für den Ton diente die Differenz der vor der Belichtung mit dem Gelbfilter und dem Blaufilter gemessenen Helligkeit: Rx-R2, wobei kleinere Werte einen besseren Ton anzeigten.
Durch folgendes Beispiel soll die Erfindung näher erläutert werden:
Beispiel 1
Rutil-Pigment wurde unter Zusatz von Natriummetaphosphat und Natronlauge als Dispergierhilfsmittel in Wasser angeteigt. Durch Naßmahlen in einer Kugelmühle und Klassieren in einer Zentrifuge wurde die Suspension von allen gröberen Anteilen befreit. Zur ersten Nachbehandlung wurde 1 Liter dieser Suspension (entsprechend 300 g TiO2) auf 60°C erwärmt. Unter ständigem. Rühren und Einhalten der Temperatur wurden nacheinander folgende Zusätze gemacht:
1. 31,6 ml einer Wasserglaslösung mit einem Gehalt von 190 g SiO2 pro Liter, entsprechend 2,0%
SiO2, bezogen auf eingesetites Pigment; danach wurde 10 Minuten gerührt.
2. Eine Lösung von 39,2 g Al2(SOJ3 · 18 H2O in 100 ml Wasser, entsprechend 2,0% Al2O3, bezogen auf eingesetites Pigment; es folgte 10 Minuten Rühren.
3. Verdünnte Ammoniaklösung bis zu einem pH-Wert von 8,1; nach dem Zusatz wurde 30 Minuten gerührt.
Der pH-Wert wurde mehrmals gemessen und, wenn nötig, durch weiteren Zusatz von verdünntem Ammoniak auf 8,1 gehalten. Die Suspension wurde abgesaugt, wiederholt mit entsalztem Wasser gewaschen und in einem elektrischen Trockenschrank 15 bis 20 Stunden bei 1200C getrocknet. Das Pigment wurde anschließend fein gemahlen.
Nach der ersten Nachbehandlung wurde das Rutil-Pigment wie folgt weiterbehandelt:
300 g des Pigmentes wurden in Wasser unter Zusatz von Natriummetaphosphat und Natronlauge als Dispergierhilfsmittel angeteigt; das Volumen der Suspension betrug 1 Liter, der pH-Wert 9,5 bis 10,0. Dann wurde die Suspension auf 60 C erwärmt. Unter kräftiger mechanischer Rührung wurden folgende Zusätze gemacht:
1. 31,6 ml einer Wasserglaslösung mit einem Gehalt von 190 g SiO2 pro Liter, entsprechend 2,0% SiO2, bezogen auf eingesetztes Pigment; danach wurde 10 Minutin gerührt.
2. Eine Lösung von 39,2 g AU(SO4), · 18 H2O in 100 ml Wasser, entsprechend 2?0°/0 Al2O3, bezogen auf eingesetztes Pigment; nach dem Zusatz wurde 10 Minuten gerührt.
3. Verdünnte Ammoniaklösung bis zu einem pH-Wert von 8,1; anschließend wurde 30 Minuten gerührt und der pH-Wert auf 8,1 nachgestellt.
Danach wurde die Suspension abgesaugt und wiederholt mit entsalztem Wasser gewaschen. Der Pigmentkuchen wurde in einem elektrischen Trockenschrank 15 bis 20 Stunden bei 120 C getrocknet. Danach wurde das Pigment fein gemahlen.
Das so zweifach nachbehandelte Rutil-Pigment wurde in einzelnen Chargen von je 300 g in einem elektrischen Glühofen 2 Stunden lang bei einer Temperatur von 500 C nachgeglüht.
ίο Das gemäß Beispiel 1 hergestellte Pigment (Pigment E) wurde mit einem Pigment verglichen, das nur einer einfachen Nachbehandlung (Pigment A), einer einfachen Nachbehandlung und einer Nachglühung bei 750"C (Pigment B), einer ersten Nachbehandlung, einer Nachglühung bei 750'C und anschließend einer zweiten Nachbehandlung (Pigment C) oder zwei aufeinanderfolgenden Nachbehandlungen (PigTient D) unterworfen wurde. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 aufgezeigt.
Tabelle 1 Rx Helligkeit
I Ry ,		 76,1 Ton
Rx-Rz 		Verfärbung
Vx i Vy , Vz 		5,7 0,9
Pigment Aufbau des Pigmentes
(Reihenfolge der Verfahrensschritte)		 84,8 82,9 '■ 75,0 8,7 7,3 1,6 -0,8
A , Nachbehandlung mit 2% SiO2 und 2% Al2O3 84,4 j 82,4
i		 73,9 9,4 2,6 0,2 -3,3
B Nachbehandlung mit 2% SiO2 und 2% Al2O3
Nachglühung bei 75O°C		 83,7 i 81,6 76,6 9,8 1,2 4,4 0,6
C 1. Nachbehandlung mit 2% SiO2 und 2% Al2O3
Nachglühung bei 75O0C
2. Nachbehandlung mit 1 % SiO2 und 2°/0 Al2O3 		85,0 '■ 83,25 74,75 8,4 5,5 -0,6 -3,5
D 1. Nachbehandlung mit 2% SiO2 und 2% Al2O3
2. Nachbehandlung mit 2°/0 SiO2 und 2% Al2O3 		83,6 ! 82,2 ;
ι ι
! i		 8,85 -0,1
E
Beispiel 1		 1. Nachbehandlung mit 2°/0 SiO2 und 2% Al2O3
2. Nachbehandlung mit 2% SiO2 und 2% Al2O3
Nachglühung bei 5000C
Rx = Helligkeit, gemessen vor der Belichtung unter Verwendung eines Gelbfilters.
Ry — Helligkeit, gemessen vor der Belichtung unter Verwendung eines Grünfilters.
Rz = Helligkeit, gemessen vor der Belichtung unter Verwendung eines Blaufilters.
Vx — Prozentischer Abfall der Helligkeit nach 24stündiger Belichtung, gemessen unter Verwendung eines Gelbfilters.
Vy = Prozentischer Abfall der Helligkeit nach 24stündiger Belichtung, gemessen unter Verwendung eines Grünfilters.
V2 = Prozentischer Abfall der Helligkeit nach 24stündiger Belichtung, gemessen unter Verwendung eines ßlaufilters.
Aus den in der Tabelle aufgeführten Angaben ist zu entnehmen, daß man zwar durch eine an die erste Nachbehandlung anschließende Nachglühung und gegebenenfalls eine darauffolgende zweite Nachbehandlung Rutil-Pigmente mit verbesserter photochemischer Stabilität erhalten kann, daß aber diese Verbesserung der phetochemischen Stabilität mit einer Verschlechterung der Helligkeit und insbesondere des Tones einhergeht (vgl. Pignent A mit den Pigmenten B und C). Durch eine zweifache Nachbehandlung ohne Nachglühung (Pigment D) wird zwar eine ausgezeichnete Helligkeit und ein sehr guter Ton des Pigmentes erreicht; die photochemische Stabilität sinkt dabei jedoch im Vergleich zu den nachgeglühten Pigmenten (Pigmente B und C) ab, ist aber immer nocti besser als beim lediglich einmal nachbehandelten Rutil-Pigment (Pigment A). Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird dagegen ein Rutil-Pigment erhalten, das neben guten Werten für Heilig <eit und Ton eine ausgezeichnete phctochemischc Stabilität aufweist, die unter Umständen sogar die beste bisher erziclbarc photochemische Stabilität übertrifft (Pigment E).
Sowohl die photochemische Stabilität als auch Helligkeit und Ton des eriindungsgemäß erhaltenen Rutil-PigTientes sind in gewissem Maße von der Temperatur der Nachglühung abhängig. Wählt man eine relativ hohe Nachglühtemperatar, z. B. 550 bis 6000C, so erhält man im allgemeinen ein Rutil-Pig.ncnt mit einer sehr gjten photochemischen Stabilität, während die Werte für Helligkeit und Ton nicht so gut, aber für die meisten Anwendungszwecke ausreichend sind. Führt man dagegen die Nachglühung bei tieferen Temperaturen, z. B. 450 bis 500°C, durch, so weist das erhaltene Rutil-Pigment ausgezeichnete Werte für Helligkeit und Ton auf, die photjchcmische Stabilität sinkt dagegen et .vas ab.. Die für den jeweiligen Zweck ginstig->te Nachglühtemperatur ist ferner von der Dauer der Nachglühung abhängig. Es ist so mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens möglich, durch eine geeignete Wahl der Nachglühbedingungen das für den jeweiligen Anwendungszweck goeig.ictJtc
Rutil-Pigment mit einer bisher nicht erreichbaren Kombination guter Werte für Helligkeit, Ton und photochemischer Stabilität herzustellen. Zur Erläuterung dient das folgende Beispiel.
Beispiel 2
Ein Rutil-Pigment wurde, wie im Beispiel I beschrieben, zweimal hintereinander mit Silikat und
Aluminiumsalz nachbehandelt, wobei auch die Mengen der angewandten Nachbehandlungssubstanzen dieselben wie im Beispiel 1 waren.
Das so zweifach nachbehandelte Rutil-Pigment wurde, wie im Beispiel 1 beschrieben, bei verschiedenen Temperaturen nachgeglüht und in einer weiteren Testreihe geprüft. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 aufgezeichnet.
Aufbau des Pigmentes:
Tabelle 2
1. Nachbehandlung mit 2% SiO2 und 2% AI2O3.
2. Nachbehandlung mit 2% SiOÖ und 2% AlOO3. Nachglühung.
Nachgliih- Λ, Helligkeit «.- Ton Kv Verfärbung V2
temperatur 89,0 Ry 80,4 Rx-R: 3,2 Vy 0,6
F 45O0C 88,65 86,9 80,0 8,6 1,1 2,4 -1,7
G 500° C 87,4 86,55 78,3 8,65 -0,9 0,3 ■ -4,1
H 55O0C 87,5 85,05 78,3 9,1 -1,0 -1,8 -4,4
I 600° C 85,1 9,2 -2,1
Rx ■-■- Helligkeit, gemessen vor der Belichtung unter Verwendung eines Gelbfilters.
Ry — Helligkeit, gemessen vor der Belichtung unter Verwendung eines Grünfilters.
R; — Helligkeit, gemessen vor der Belichtung unter Verwendung eines Blaufilters.
Vx ·-■ Prozentischer Abfall der Helligkeit nach 24stündiger Belichtung, gemessen unter Verwendung eines Gelbfilters.
Vy --■· Prozentischer Abfall der Helligkeit nach 24stündiger Belichtung, gemessen unter Verwendung eines Grünfilters.
V'· = Prozentischer Abfall der Helligkeit nach 24stündiger Belichtung, gemessen unter Verwendung eines Blaufilters.
409 632/11

Claims (4)

i 467 492 Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung eines Rutil-Pigmentes mit hoher photochemischer Stabilität in Kunststoffen und Schichtpreßmassen, dadurch gekennzeichnet, daß ein auf beliebige Weise hergestelltes und einer ersten an sich bekannten Nachbehandlung unterworfenes Rutil-Pigment einer zweiten Nachbehandlung und anschließend einer Nachglühung bei 450 bis 600c C unterworfen wird, wobei jede der beiden Nachbehandlungen so durchgeführt wird, daß das Rutil-Pigment in wäßriger Aufschlämmung mit einem wasserlöslichen Silikat und/oder einem wasserlöslichen Aluminiumsalz, eventuell und/oder einem oder mehreren anderen bei der anschließenden Neutralisation nichtgefärbte und schwerlösliche Oxidhydrate oder sonstige schwerlösliche Verbindungen bildenden wasserlöslichen Metallsalzen in beliebiger Reihenfolge versetzt, dem Gemisch bei saurer Reaktion der Suspension anschließend Hydroxylionen und gegebenenfalls weitere Anionen zur Ausfällung der Metallverbindungen zugegeben und danach weitere Hydroxylionen bis zur mindestens neutralen Reaktion, bei alkalischer Reaktion der Suspension dagegen Säure bis zur mindestens neutralen Reaktion zugesetzt und das so behandelte Pigment abfiltriert, gewaschen, getrocknet und gemahlen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sowohl die erste als auch die zweite Nachbehandlung mit einem wasserlöslichen Silikat und/oder einem wasserlöslichen Aluminiumsalz erfolgt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß für jede Nachbehandlung Silikat in Mengen von 0,5 bis 5%, berechnet als SiO3, und Aluminiumsalz in Mengen von 0,5 bis 5%, berechnet als Al2O;,, alle Zusätze bezogen auf eingesetztes Pigment, zugesetzt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Nachglühung bei 500 bis 550° C vorgenommen wird.
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