DE1592934A1 - Titandioxydpigmente und Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents

Titandioxydpigmente und Verfahren zu ihrer Herstellung

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DE1592934A1
DE1592934A1 DE19661592934 DE1592934A DE1592934A1 DE 1592934 A1 DE1592934 A1 DE 1592934A1 DE 19661592934 DE19661592934 DE 19661592934 DE 1592934 A DE1592934 A DE 1592934A DE 1592934 A1 DE1592934 A1 DE 1592934A1
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pigments
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Smith Donald John
Andrew Bertha May
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    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
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    • C09C1/3607—Titanium dioxide
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    • C01P2004/00—Particle morphology
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    • C01P2004/82—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases two phases having the same anion, e.g. both oxidic phases
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  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
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Description

betreffend
'.L'itandiox.ydpigmente und Verfahren zu ihrer Herstellung.
i'itandioxyd für Weißpigmente wird durch Brennen von l'itanoxydhydrat hergestellt, das durch hydrolytische j'äliung von l'itansaizlösungen - wie 'l'itansulfat-Ibsung - erhalten wurde, ueim .brennen von aus Titans uxf at lösungen ausgefälltem l'itanoxydhydrat zur Herstellung «ines Weißpigmentes erhält man aie Kristallmodifikation Anatas. Beispiele für die Herstellung dieser 'i'iOg—Modifikation als rigmente sind in der US-Patentschrift 2 479 637 und in Keissue 18 854 beschrieben. iienn eine Umwandlung von Anatas in Rutil während des Brennens gewünscht wird, kann uies bei normalen Pigmentbrenntemperaturen bewirkt werden, indem dem Anatas
BAD OfüQINAL
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wänrend des Jürhitzens geringe Mengen von Kristallmodifikatioren gemäb den US-Patentschriften 2 290 539 oder 2 3ö9 468 zugesetzt werden» jsine zweite Möglichkeit, TiOp als Kutil zu erhalten, besteht darin, das -i'itantetrachlorid allein oder in Veroindung mit geringen ken en von AlCl, mit Luft oder Sauerstoff bei relauiv hohen l'emperaturen im Bereich von etwa 800 - 135O0U zu oxydieren, öehr brauchbare Arbeitsweisen zur Durchführung dieser Oxydationen sind in den US-Patentschriften <u 488 439 und 2 559 638 beschrieoen.
jis ist auch bekannt, i-iüg-Pigmente verschiedenen Nachbehandlungen zu unterwerfen, um sie in gewünschter Weise zu stabilisieren oder um ihre i'arbe, aas ü-efüge, die 01-absorption und andere gewünschte Eigenschaften, wie in US-Patentschrift 2 284 772 beschrieben, zu veroessern<, Bei der Herstellung von Streichpigmenten für Papier in jj'orm von l'iOp ist es üblich, in das Pigment geringe Mengen Aiuminiumoxyd einzuarbeiten, um seine Dispergierbarkeit
in Wasser und die Viskosität uer btreichmasse zu
es
steigern. In der Praxis ist/jedoch üblich, der die Aluminiumverbindung enthaltenden TiOp—Aufachiämmung genügend Ätznatron zuzusetzen, um den pH-Wert der Aufschlämmung in einen Bereich von 1 auf 10 zu erhöhen, worauf man das Gemisch altern lässt und dann bei
BAD OFUQiNAt
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verschiedenen Temperaturen bis zu 100°Ü neutralisiert. Das erhaltene Produkt wird dann in üblicher Weise getrocknet oder gebrannt und das Pigment gewonnen»
us i:at sich nun herausgestellt, daß eine bedeutsame, völlig unerwartete Verbesserung der Dispergierbarkeit von mit Aluminiumoxyd behandelten l'iOp-Pigmenten, insbesondere von mit Aiuminiumoxyd behandeltem Anataspigment aus einer Titansuifat-Hydrolyse, leicht erzielt werden, wenn das Altern und Verfestigen der behandelten Pigmente nicht unter üen bisher angewendeten Bedingungen geschieht, sondern die l'iOp-Auf schlämmung oei relativ hohen pH-werten, d.ii. bei einem pH—Wert von mindestens 10,5 gehalten, wird,. Solche Pigraente sind hervorragend geeignet zur Verwendung in der Papiernerstellung und als wesentliche Komponente der Streieh^igmente bei Papieren zur Anwendung in gebräuchlichen oder maschinellen Verfahren der Papierherstellung. |
Das erfindungsgemäße Verfahren besteht ganz allgemein darin, da^ man eine Suspension eines mit Aluminiumoxyd behandelten TiOp-Pigmentes altern und sich veriestigen lässt, während man den pH-Wert der Suspension im Bereich von 10,5 - H, vorzugsweise im Bereich von 11 - 11,5 nältο
BAD
009887/16U
15 9? 9 ?d
Das erfindungsgemässe Verfahren zur Herstellung von l'iOp-Pignienten mit verbesserter Dispergierbarkeit wird mit Bezug auf mit Aluminiumoxyd behandelten Anatas aus dem Sulfatverfahren zur Herstellung von l'iOp näher beschriebene Diese Pigmentmodiiikation eignet sich besonders zur Anwendung als Streichpigment„ Selbstverständlich lassen sich aber die Verbesserungen, die sich aus der Einhaltung des hohen pH-wertes ergeben, allgemein bei mit Aluminiumoxyd behandelten 'l'iOp-^igmenten erreichen, gleichgültig ob es sich um Anatas oder Hutil oder ein Gemisch dieser beiden Kristallmodifikationen handelt. In Übereinstimmung mit der bevorzugten Ausführungsform wird zunächst eine wässrige Aufschlämmung von Anatas-Pigment mit etwa 100 - 600 g/l 1I1IO2» vorzugsweise 250 - 450 g/l I1IO2 hergestellt« Sarauf wird der Aufschlämmung eine ionisierbare Aluminiumverbindung, vorzugsweise ein Alkalimeta.ilaluminat wie Matriuijaluminat oder Kaliumaluminat, oder ein Aluminiumsalz wie Aluminiumsulfat, -nitrat, -chiorid oder -acetat in solchen Mengen zugesetzt, daß das dem Salz entsprechende Gewicht von Aluminiumoxyd 0,5-6 Gew.-jä des in der Aufschlämmung vorhandenen i'iOp beträgt. Vorzugsweise liegt diese Konzentration im Bereich von 2-4 L/ot für gewöhnlich um 3 > <> Darauf wird derpE-wert der .aufschlämmung auf einen viert von mindestens 10,5 - 14, vorzugsweise von "H- 11,5» eingestellt uurch Zugabe einer Baje, z.B.
0 0 9 8 8 7 / 1 6 U BAD
Alkalimetallaluminat oder -hydroxyd, vorzugsweise Natriugaiuminat und Natriumhydroxyd. Andere geeignete basische Substanzen sind Z0B. Natriumcarbonat, Kaiiumhydroxyd, Ammoniumhydroxyd oder die verschiedenen Metallsulfate oder -sulfide, sowie deren Gemische. Gegebenenfalls wird Ammoniakgas zur Behandlung von relativ kalten Losungen verwendete watriumhydroxyd wird bevorzugt, wenn die Suspension eine relativ hohe Temperatur hat» Bs wird bei Temperaturen der Suspension von etwa 25 - 800C bis zu 1000C gearbeitet. Gegebenenfalls kann das Natriumhydroxyd vor der Aluminiumverbindung zugesetzt werden, vorausgesetzt, daß das TiOp und die Aluminatlösung bei einem pH-Wert über 10,5 in Berührung bleiben.
Nachdem der pH-Wert der Aufschlämmung von Titandioxyd und Aluminatlösung auf mindestens 10,5 eingestellt wurde, wird die Aufschlämmung mindestens 15 min, vorzugsweise 30 min bei den Behandlungstemperaturen stehengelassen, um sich zu verfestigen und zu altern. Gegebenenfalls kann diese Verfahrensstufe bis zu 1 h betragen.
Nachdem die gewünschte Verfestigung und Alterung der Suspension unter den spezifischen, kritischen
BAD OfIIGiNAL
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·■" Ό ■"■
pH-Bedingungen erreicht ist, wird der pH-Wert der Suspension auf 7 - 8,5, für gewöhnlich auf 7-7,8 erniedrigt. Dies wird in geeigneter v/eise bewirkt durch Ansäuern mit Schwefelsäure oder anderer Mineralsäure wie Salzsäure oder Salpetersäure und gegebenenfalls auch mit Chlorgas. Wenn Ammoniak vorhanden ist, kann gegebenenfalls eine teilweise Herabsetzung des ^ pH-Wertes bewirkt werden durch Abdampfen des Ammoniaks. Wenn der Neutralitätsbereich erreicht ist f. schlägt sich Aluminiumhydroxyd (hydrous Al2O.,) auf dem TiO2 nieder und verwächst mit diesem. "Das erhaltene, mit Aluminiumoxyd bedeckte Pigment kann dann mindestens pO min, vorzugsweise etwa 1 h altern. Während dieser Verf ahrensstuf er) wird die Aufschlämmung leicht gerührt, dann filtriert und das gewonnene Pigment in bekannter Weise getrocknet und auf die gewünschte Größe bzw. Jreinheit vermählen.
Das gewonnene, mit Aluminiumoxyd behandelte TiOp-Pigment wird als wesentlicher Bestandteil zahlreicher Streichpigmentzubereitungen, insbesondere als Bestandteil von Zubereitungen .zur Herstellung von Streichpapieren mit Hilfe gebräuchlicher oder maschineller Streichverfahren verwendet. Übliche Massen zum Streichen von Papier enthalten etwa 60 - 65 # Wasser und sind
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aaher sehr fließfähig. Beim maschinellen Streichen beträgt der Wassergehalt des Gemisches nur etwa 25 - 45 Ψ», das Gemisch ist daher viskoser. Bei beiden Arbeitsverfahren werden die Pigmente und Kleber einschließlich Stärke zunächst sehr gründlich gemischte Bei den gebräuchlichen Streichverfahren wird das Papier entweder aber eine Tauchwalze geführt, die sich in einem Trog mit dem Pigmentgemisch dreht, oder es wird in das Gemisch eingetaucht und darauf zwischen Quetschwalzen geführt, um überschüssigen Auftrag zu entfernen,, Darauf wird der Auitrag auf der Oberfläche des Papieres durch hin- und hergehende Bürsten, Schnellaufende walzen oder durch einen scharf begrenzten Luftstrom mit hoher Geschwindigkeit gleichmässiger verteilt» Nach dem ü-lätten wird die feuchte Papierbahn sum Trocknen durch 'Trockenkammern geführt. Bei den maschinellen Streichverfahren wird das Pigmentgemisch mit Hilfe von Quetschwalzen etwa in der Mitte der Papiermaschine aufgestrichen. Infolge des niedrigen Wassergehaltes und des hohen Druckes während des Streichens ist der Auftrag trocken genug, wenn das Streichpapier die Streichpresse verlässt, so daß es unmittelbar in die Trockentrommeln der Papiermaschine geführt v/erden kann«,
BAD OfiiCiNAL
009887/161 U ·
näheren Erläuterung des erfindungsgemässen Verfahrens sind in der folgenden Vergleichstabelle I die Ergebnisse nach dem erfindungsgemäßen Verfahren mit einer Reihe von 'i'iOg-Aufschlämmungen aufgeführt. Die Pigmentaufschlämmungen enthielten entweder TiOp als Anatas aus einem Sulfatverfahren gemäß US-Patentschrift 2 479 637, oder als Kutil durch Oxydation von 'l'iUi, gemäß US-Patentschrift 2 438 439 oder durch gemeinsame Oxydation von i'iCl, und AlCi, gemäß US-Patentschrift 2 559 638. In jedem i'alle wurden die Aufschlämmungen mit einer Aluminatlösung vermischt und gerührt und Natriumhydroxyd als Base zugesetzt, um den angegeuenen pH-wert der Aufschlämmung einzustellen. iJach dem Verfestigen während der für jede Aufschlämmung angegebenen Zeit wurde das Aluminiumoxyd durch Zusatz von öchwefelsäure gefällt, worauf man die Aufschlämmung während der angegebenen Zeit und unter den angegebenen Temperaturen weiter altern ließ. Darauf wurden die Aufschlämmungen filtriert und die rigmente gewonnen, getrocknet und in üblicher Weise vermählen. Ihre Dispergierbarkeit wurde mit Hilfe von Standardviskositätsmessungen geprüft. Die Ergebnisse sind als Viskosxtät (in cp) aufgeführt. Ein Vergleich der Viskosität der nach ä-e« bekannten Verfahren Hergestellten und aus den Aufschlämniungen M, N, 0
0 0 9 8 8 7 / 1 6 U BAD original
erhaltenen Pigmente mit aen Pigmenten eier Aufschläiumungen A-L zeigt deutlich die stark verbesserte Disper^ierbarkeit der erfindungsgemässen .Erzeugnisse, uie bei den angegebenen hohen pH-werten gealtert wurden und sich verfestigten.
Tabelle I
BAD
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BAD OfI A TiO9
Modi- c ;
fikation		 M Il Rutil
CSuiiat-
verxahren)
Rutil		 Temp.der
,Aufschläm
mung		 Al OpIa
bezo
auf
TiO2 		Tabelle ,5 i I ft 7 Zeit
(Verfe
stigung)		 PH Il Zeit
(Alte
rung)		 Viskosität* 1592
NfOi: B Rutil
Anatas
ΙΪ		 * Die Viskosith.1 On s/i y> Al2O, in
Aufschläm
mung bez ο
auf TiO2 		,0 1 min 7,3 It min cP CO
CO
Bei
spiel		 σ Anatas tf 25 8,8 8,8 1° ,2 PH If 5 30 7,5 rl 60 160
D Il Rutil Konz. 25 16 6,4 5 If 10, 10, 0 30 S,4 7-7,8 Il 120
Il It g/1 * 40 16,6 5,1 4 ,5 11, 10,
10,		 30 tt ti
It		 It 180
G It 100 Il 17,9 5,1 3 ,5
,5		 11, If 0,5 unter Il 130
H it 250 30 5,4 0,9 ,5 11, 15 7,8
It		 30 400
I • Vergleich:
M Anatas		 325 30
30		 Y,2
12,0		 2,4
4,0		 0 12 30
Il		 II 60
tt		 410
165
J υ ■
0		 350 30 16,8 5,6 1
2		 11
11		 If 30 7-7,8 tt 135
ο
ο		 K 600 25 14 4,0 3 11 It 60 150
co
co		 L 300
300		 45 14 4,0 2 ,5 11-11,5 ti Il 160
00
«ο		 3Ö0 65 14 4,0 ti 0 tt tt 140
350 80 14 4,0 tt 0
ο- 		30 ■' Ί75
OT 350 25 16,8 4,8 W iscosime «em ti
ti		 Il 1060
ti 25 16,8
16,8		 4,8
4,8		 5 ,0 geressen, 60
ti		 1080
Ί100
Il 3
3		 ,0
,0		 Verwend ung einer
350 ; wurde m üblichen isrookfield V
350
350
gg, ernalten wurde und 75
LiO,, Feststoff entniext
Jedes der behandelten TiC^-Pigmente der Tabelle I
ergab bei der Röntgenanalyse, daß es Aluminiumoxya in
und in eines Hydrogels von amorpher i'onerde/der Kristallmodifikation AlO(uH) (Böhmit) enthielt.
Jedes Pigment wurde durch gaschromatographische dehydratisierung und iJifferentialtliermoanalyse untersuchte exotherme Umwandlungen traten bei^r130 0 und '^=* 3700U auf und zeigten an, daß die Pigmente A-L AiO(OH) in einer Menge über der des amorphen Hydrogels enthielten., Die Menge an vorhandenem AlO(OH) wurde auf etwa 50 - 75 liew.-^o der gesamten Beschichtung geschätzt. Die iriginente M, N und 0 gemäß bekannten verfahren enthiextcn merklich weniger üohmit, d.h. 25 - 40 ü-ew.-^o des ü-esamtgehalts. Der üesamtgehalt an Aluminiumoxyd als überzug auf den Pigmenten betrug 0,5-5 Gerechnet als
Patentansprüche
BAD
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Claims (3)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von mit Aluminiumoxyd überzogenen TiOp-Pigmenten guter Dispergierbarkeit in wasser, dadurch gekennzeichnet, daß man eine wässrige liOp-Pigments'uspension, die eine Lösung einer ionisierbaren Aluminiumverbindung in solcher Menge enthält, daß sich bei Neutralisation 0,5-6 Gew·-?» Al2O, auf dem Pigment abscheiden, mindestens 15 min einer Verfestigung und Alterung unterwirft, während man einen pH-Wert der Suspension von mindestens 10,5 bis 14 vorzugsweise von 11 - 11,5 einhält, worauf man den pH-Wert auf 7-7,8 erniedrigt und die Suspension weiter altern lässt und schließlich das mit Aluminiumoxyd überzogene TiOp-Pigment gewinnt.
2» Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k en η zeichnet, daß man der Aufschlämmung so viel ionisierbare Aluminiumverüindung zusetzt, daß sich 2 - 4 # AIpO, auf dem Pigment abscheiden
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß man eine Suspension mit 100 - 600 g/l, vorzugsweise mit 250 - 450 g/l verwendet·
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— Z -
4« Veri'ahren nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, daß man Anatas als TiOp-Pigment verwendet.
ORJGiNAL ii,'S7ECTED
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