DE960048C - Verfahren zur Herstellung von Papier mit verbesserter Nassreissfestigkeit - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Papier mit verbesserter Nassreissfestigkeit

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Description

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Papier mit verbesserter Naßreißfestigkeit durch Behandlung von wäßrigen Cellulosefasersuspensionen mit Lösungen härtbarer Kunstharze, Formen des behandelten Gutes zu Papier und Erhitzen zwecks Trocknung des Erzeugnisses und Härtung des Kunstharzes. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß als Kunstharzlösung eine wäßrige kolloidale, einen pH-Wert von 1,5 bis 3 aufweisende und durch längeres Stehen bis zur positiven elektrischen Aufladung der Harzteilchen gealterte Lösung eines Melamin-Aldehyd-Kondensationsproduktes, vorzugsweise eines Melamin-Formaldehyd-Kondensationsproduktes, verwendet wird.
Es ist bereits bekannt, zwecks Herstellung von Celluloseerzeugnissen, wie z.B. Papier, mit erhöhter Naßfestigkeit cellulosefaserhaltiges Gut mit einer Lösung eines synthetischen Harzes, z.B. eines Harnstoff-Formaldehyd-Kondensationsproduktes, zu behandeln, die behandelten Fasern zu einem filzartigen Erzeugnis zu formen und letzteres zwecks Härtung des Harzes zu erhitzen.
In der österreichischen Patentschrift 150 002 ist die Herstellung von Melamin-Aldehyd-Kondensationsprodukten beschrieben und unter anderem der Einfluß der pH-Verhältnisse auf die Geschwindigkeit der Harzbildung aufgezeigt sowie die Verwendung der Kondensationsprodukte als Imprägniermittel, z.B. für Textilien, erwähnt. Aus der Patentschrift ist ferner bekannt, auch solche Melamin-Formaldehyd-Vorkondensate, die z.B. mit Salzsäure bis zu einem pH-Wert von etwa 1 angesäuert wurden, zu verwenden.
Aus diesen Angaben ist aber nicht zu ersehen, daß die Verwendung von wäßrigen, kolloidalen, einen pH-Wert von 1,5 bis 3 aufweisenden und durch längeres Stehen bis zur positiven elektrischen Aufladung der Harzteilchen gealterten Lösungen von Melamin-Aldehyd-Kondensationsprodukten besondere Vorteile bietet. Die Angabe im ersten Absatz auf S. 2 der österreichischen Patentschrift, wonach die Kondensationsprodukte nach Zusatz von Lauge ausfallen und auf Zusatz von Säure wieder klar in Lösung gehen, trifft auf die erfindungsgemäß zu verwendenden kolloidalen Lösungen nicht zu. Aus diesen wird zwar auf Zusatz von Lauge ein Kondensationsprodukt ausgefällt, das aber mit Säure nicht mehr klar gelöst werden kann. Die gemäß vorliegender Erfindung zu verwendenden kolloidalen Lösungen weisen somit andere, bisher nicht bekannte physikalische Eigenschaften auf. Nach der Patentschrift können die Kondensationsprodukte lediglich durch Ausfällen, durch Zusatz von Lauge zur sauren Lösung, ■ auf die Faser aufgebracht werden, wobei selbstverständlich nie eine gleichmäßige Verteilung des Kondensationsproduktes auf dem Fasermaterial zu erreichen ist.
Eingehend befaßt sich die britische Patentschrift 480 316 mit der Verwendung von Aminotriazin-Formaldehyd-Kondensationsprodukten zur Behandlung von Faserstoffen. Die dort dargelegte Art der Verwendung weicht aber grundsätzlich von derjenigen der vorliegenden Erfindung ab. Nach dem bekannten Verfahren wird das Kondensationsprodukt entweder in seiner wasserunlöslichen Form der Papiermasse im Holländer zugegeben, wo es sich mit der Faser lediglich durch Adhäsion verbindet, oder es wird in seiner wasserlöslichen Form als Streichmasse mittels Rakel oder Walze auf die zu veredelnde Papierschicht aufgetragen, oder es gelangt in Form einer sauren wäßrigen Lösung zur Anwendung, welche das unlösliche Produkt, z. B. im Holländer, auf Zusatz neutralisierender Mittel, Basen oder Alkalien, auf die Faser ausfällen läßt.
Diesen bekannten Verfahren gegenüber besitzt das vorliegende Verfahren den Vorteil, daß Melamin-Aldehyd-Harz aus einer relativ stark verdünnten wäßrigen kolloidalen Lösung von positiv geladenem Harz in ausreichender Menge auf faseriges Cellulosematerial durch einen dem Aufziehen von Farbstoffen auf Textilien aus einem Färbebad analogen Vorgang aufgebracht werden kann. Das Verfahren erlaubt, auf einfache Weise in jedem Stadium vor der Bildung der Papierbahn gleichmäßige Verteilung des Harzes auf dem Fasermaterial und daraus Papiere zu erzielen, welche durchgehend die gleiche erhöhte Naßfestigkeit besitzen.
Um die erwähnten positiv geladenen Melamin-Aldehyd-Harze zu erhalten, wird zuerst ein Melaminharz erzeugt, das nachstehend als »saures« Melaminharz oder »saures« Melamin-Aldehyd-Harz bezeichnet wird. In dieser Bezeichnung sind eingeschlossen sowohl Melaminharze, die ursprünglich in Anwesenheit freier Säure gewonnen wurden, als auch die »nicht sauren« Melamin-Aldehyd-Harze, die in Säure gelöst worden sind. Die »sauren« Melamin-Aldehyd-Harze sind durch folgende Merkmale leicht identifizierbar.
1. Frisch gewonnen, bilden sie sowohl in Wasser als auch in Säuren klare Lösungen.
2. In chemischer Zusammensetzung nähern sie sich Dimethylohnelamin, d.h., sie enthalten ungefähr 2 Mol Aldehyd auf je 1 Mol Melamin. Dies gilt selbst von »sauren« Harzen, die mit einem Überschuß an freiem Formaldehyd oder aus »nicht sauren« Melamin-Formaldehyd-Harzen hergestellt wurden, die ein höheres Verhältnis von Aldehyd zu Melamin aufweisen, z.B. Trimethylolmelamin, da der Aldehydüberschuß während der Bildung des »sauren« Harzes frei wird.
3. Die wäßrigen Lösungen werden beim Altern zuerst in hydrophile Kolloide und dann in einen Gelzustand umgewandelt und ergeben schließlich ein wasserunlösliches Harz.
4. Der pH-Wert einer i5°/oigen wäßrigen Lösung eines »sauren« Melamin-Aldehyd-Harzes liegt gewöhnlich unter 3. Das Verhältnis von Säure zu Melamin schwankt in diesen Harzen mit der Art der verwendeten Säure und ist im allgemeinen für schwächere Säuren größer als für stärkere. Bevorzugte pH-Werte und Säuremengen sind aus der nachfolgenden Tabelle ersichtlich.
Wie erwähnt, lösen sich die frisch erzeugten »sauren« Melamin-Aldehyd-Harze in Wasser zu klaren Lösungen, die sich aber beim Altern in den kolloidalen Zustand umwandeln. In diesem Zustand haftet an jedem kolloidal dispergierten Teilchen eine positive elektrische Ladung, und das Harz kann daher aus solchen Lösungen von Papierfasern, welche eine negative elektrische Ladung aufweisen, selektiv adsorbiert werden.
Die Zeit, welche für das Altern einer klaren Lösung eines »sauren« Melamin-Aldehyd-Harzes bis zur Erreichung des kolloidalen Zustandes, in welchem das Melamin-Aldehyd-Harz eine positive elektrische Ladung besitzt, erforderlich ist, hängt von den Alterungsbedingungen ab. Im allgemeinen wird der Alterungsvorgang abgekürzt, indem man entweder die Temperatur oder die Konzentration der Harzlösung erhöht oder die anwesende Säuremenge vermindert. Die Bildung einer kolloidalen Lösung zeigt sich durch das Auftreten eines bläulichen Nebels, eines deutlichen Tyndalleffektes sowie auch durch Ablage- iao rung des Harzes an der Kathode durch Elektrophorese. Die Harzlösung kann in diesem Zustande, ohne daß ich Gele oder Ausfällungen bilden, mehrere Wochen lang gehalten werden, sobald man Temperatur und Konzentration richtig überwacht. Der Einfluß dieser Variablen ist im Beispiel 1 erläutert.
Säure Mol Säure
für je 1 Mol Melamin		 Bevorzugter
pH-Wert
der 15°/oigen
Lösung
HCl
HCOOH ....
CH3COOH ..
H3PO4
H2SO3 		o,7 bis 1,3
1,6 bis 2,5
>2,o bis >3,o
>2,o bis >3,o
0,5 bis 1,0		 1.5
3.0
3,0
1,5
3.0
Die »sauren« Melamin-Aldehyd-Harze können dadurch erzeugt werden, daß man Melamin mit einem beliebigen geeigneten, reaktionsfähigen Aldehyd, z.B. mit Formaldehyd, Acetaldehyd, Butyraldehyd, Benzaldehyd u. dgl., in Gegenwart von freier Säure in den oben angegebenen Mengen zur Reaktion bringt. Eine andere anwendbare Methode besteht darin, ein nicht gehärtetes, »nicht saures« Melamin-Aldehyd-Harz in einer ausreichenden Menge Säure zu lösen. Mit Alkohol umgesetzte Melamin-Aldehyd-Harze, z.B. methyliertes Methylolmelamin, können ebenfalls verwendet werden. Nahezu jede wasserlösliche Säure kann benutzt werden, mit Ausnahme von Schwefelsäure, die wohl ein »saures« Harz bilden, aber auf das positiv geladene Kolloid ausfällend wirken würde und daher keine kolloidale Lösung gewinnen ließe. Salzsäure, Phosphorsäure, Ameisensäure, Oxalsäure und schweflige Säure sind mit Erfolg verwendet worden, aber Salzsäure ist wahrscheinlich die billigste und beste.
Mit der kolloidalen Lösung des positiv geladenen Harzes werden nun die Papierfasern behandelt. So können z.B. geeignete Mengen einer kolloidalen Harzlösung, die 5 bis 20 % und mehr Harzfeststoffe enthält, der Papierstoffsuspension im Holländer oder in der Stoffbütte einer Papiermühle zugesetzt werden. Das kolloidale Harz wird vom Papierstoff sehr rasch, zum größten Teil innerhalb weniger Minuten adsorbiert. Es ist allerdings vorteilhaft, den Papierstoff möglichst vollständig aufzuschlämmen, bevor das positiv geladene Melamin-Aldehyd-Harz zugesetzt wird.
Ein sehr überraschendes Merkmal der »sauren« Harze sowie auch einer ihrer bemerkenswertesten Vorzüge besteht darin, daß bei der Behandlung des faserigen Papiermaterials mit ihnen die Säure abgegeben wird und nicht im Papier verbleibt. Dies ist außerordentlich wichtig, weil die zurückgehaltene Säure eine Zerstörung des Papiers beim Lagern verursachen könnte.
Verluste an positiv geladenen Melamin-Aldehyd-Harzlösungen können durch Rückführung des Siebwassers vermieden werden.
Der Vorgang der Blattbildung oder der Verformung kann in irgendeiner bekannten und erprobten Weise erfolgen ; so z. B. kann das Papier auf dem Sieb der Papiermaschine oder auf einer Rundsiebmaschine mit oder ohne Rückführung des Siebwassers oder durch Pressen oder Formen des mit positiv geladenem Melamin-Aldehyd-Harz vorbehandelten, faserigen Papiermaterials erzeugt werden.
Die Dauer und die Temperatur, die zur Härtung der verwendeten Harze erforderlich sind, sind nicht wesentlich anders als sonst beim Trocknen von Papier. In manchen Fällen können ergänzende Härtungsmethoden angewandt werden; so kann man z.B. eine sich fortbewegende Papierbahn quer zu einer Batterie infraroter Lampen oder anderer strahlender Heizelemente führen. Dem behandelten Papier kann eine Fertigstellungsbehandlung zuteil werden, wie z. B. ein Überzug mit Ton, Calciumcarbonat, Satinweiß u. dgl.
Beispiel 1
Die Wirkungen der Temperatur, der Konzentration und des Verhältnisses Harz zu Säure auf die Polymerisation von »sauren« Melamin-Aldehyd-Harzen sind in der folgenden Tabelle veranschaulicht. Bei den ersten sechs Versuchen wurden Proben von Melamin-Formaldehyd-Harz gemäß Beispiel 3 in siedendem Wasser gelöst, die Lösungen abgekühlt und hierauf die entsprechenden Mengen Salzsäure zugesetzt. Bei den beiden letzten Versuchen wurde das gleiche Harz in solcher Weise in verdünnter Salzsäure gelöst, daß sich das richtige Verhältnis von Harz zu Säure und die richtige Harzkonzentration einstellten.
Harz
konzen
tration		 Verhältnis
Harz
zu HCl
(Mol)		 24 Stunden Gealtert bei 21°
48 Stunden		 72 Stunden Gealteri
24 Stunden		 bei 26°
48 Stunden
45 20 ι: ι Schwache
Trübung		 Bläuliche
Trübung		 Gelbildung Bläuliche
Trübung		 Gelbildung
IO ι: ι Klar Schwache
Trübung		 Bläuliche
Trübung		 Schwache
Trübung		 Bläuliche
Trübung
50 20 ι: 2 Klar Schwache
Trübung		 Farblose
Fällung		 Farbloses
Gel		 —
IO 1: 2 Klar Klar Bläuliche
Trübung		 Klar Schwache
Trübung
55 20 1:3 Schwache
Fällung		 Starke
Fällung		 — Starke
Fällung		 —
IO 1:3 Klar Klar Farblose
Fällung		 Klar Farblose
Fällung
6o 20 ι: ι Schwache
Trübung		 Bläuliche
Trübung		 Gelbildung Gelbildung —
IO ι: ι Klar Schwache
Trübung		 Bläuliche
Trübung		 Schwache
Trübung		 Bläuliche
Trübung
Wenn die Harzlösung genügend gealtert ist, entwickelt sich eine bläuliche, kolloidale Trübung. Diese kolloidale Lösung ist mit Wasser unbegrenzt verdünnbar, koaguliert aber bei Zusatz von Alaun, Natriumaluminat, Ammoniumhydroxyd und anderen Salzen und Alkalien. Eine besondere Reaktion wird durch Zusatz weiterer Säuremengen zu der bereits stark sauren Lösung hervorgerufen. Wird dem kolloidalen Harz 6 η-Salzsäure zugesetzt, so entsteht ein starker Nieder-
lö schlag, der gewöhnlich bei Verdünnung mit zusätzlichem Wasser neuerlich gelöst oder dispergiert werden kann. Diese Reaktion mit Salzsäure kann zur Bestimmung des Polymerisationsgrades der Harzlösung dienen da eine frische Lösung von »saurem« Melaminharz keine Fällung gibt.
Beispiel 2
»Saure« Melamin-Aldehyd-Harze können durch Reaktion eines Aldehydes, ζ. B. des Formaldehydes, mit einem Melaminsalz oder durch Kondensation von Melamin mit dem Aldehyd in Gegenwart von freier Säure hergestellt werden. So werden z. B. 21 Gewichtsteile Melamin (1Z6 Mol) mit 42 Teilen 37 %iger wäßriger Formaldehydlösung (1J2 Mol) gemischt und mit etwa 160 Teilen Wasser verdünnt. Dann werden 1Z6 Mol Salzsäure zusammen mit so viel Wasser zugesetzt, daß das Gemisch auf eine Gesamtmenge von 420 Gewichtsteilen verdünnt wird. Das Gemisch wird dann I1Z4 bis 21Z2 Stunden bzw. bis zur Bildung einer klaren Lösung auf 40 bis 500 erhitzt. Die entstehende Lösung von Melamin-Aldehyd-Harz vom sauren Typus zeigt einen pH-Wert von etwa 1,8 bis 2,8 und verwandelt sich bei 24- bis 48stündigem Altern bei Raumtemperatur bzw. in kürzerer Zeit bei höherer Temperatur in eine kolloidale »saure« Harzlösung. Bei einem Harzgehalt von io°/0 ist diese Lösung bei Raumtemperatur mehrere Wochen stabil.
Harzlösungen mit den gleichen Eigenschaften werden durch anfängliche Reaktion der Säure mit Melamin unter Bildung eines Melaminsalzes erhalten, welches nachher mit Formaldehyd kondensiert wird. Andere reaktionsfähige Aldehyde, wie Paraformaldehyd, Acetaldehyd u. dgl. können mit gleichwertigen Ergebnissen an die Stelle von Formaldehyd gesetzt werden.
Gebleichter Kraftzellstoff (Sulfatcellulose) wurde durch 3ominütiges Zirkulieren in einem Holländer und I5minütiges Aufschlagen hergestellt. Der Stoff wurde dann 2 Minuten in einem Jordan-Reiniger raffiniert.
Zu Proben der Pulpe, welche mit Wasser auf eine Stoffdichte von 0,6 0Z0 verdünnt worden war, wurde das kolloidale »saure«Harz in solcher Menge zugesetzt, daß 100 Gewichtsteile der Proben 0,6 Gewichtsteile Fasern und 0,0516 Gewichtsteile Harz bzw. 8,6 °/0 Harz, berechnet auf das Fasergewicht, enthielten.
Stickstoffanalysen des Papiers zeigten, daß mehr als 30 0I0 des dem Stoff zugesetzten Harzes trotz der verwendeten niedrigen Harzkonzentration zurückgehalten wurden, und physikalische Untersuchungen erwiesen eine wesentliche Zunahme in der Naßreißfestigkeit des Papiers.
Beispiel 3
»Saure«· Melamin-Aldehyd-Harze können auch durch Lösung von .»nicht saurem« Melamin in starken Säuren unter Verwendung von mindestens 1 Moläquivalent von Säure je Mol Melamin hergestellt werden. Ungehärtete Melamin-Aldehyd-Harze, die unter neutralen, alkalischen oder schwach sauren Bedingungen gewonnen wurden, können hierdurch zur Ausführung der Erfindung dienen. So wird z. B. ein wasserlösliches Melamin-Formaldehyd-Harz, das unter alkalischen Verhältnissen bei einem Verhältnis von Melamin zu Formaldehyd von 1: 3,35 gewonnen wurde, zu einer 20°/Oigen Lösung durch Kochen mit dem stachen seines Gewichtes an Wasser während einiger Minuten gelöst. Nach Abkühlung wird die errechnete Menge von Salzsäure, zugesetzt, um ein Molverhältnis von 1:1 zwischen Harz und Säure herzustellen. Wenn diese frische Harzlösung einer Papierpülpe zugegeben wird, ist die Aufnahme proportional der Konzentration, und es entsteht keine Naßreißfestigkeit. Läßt man jedoch die Lösung einige Tage stehen, so entwickelt sie den für eine kolloidale Harzlösung charakteristischen bläulichen Schein und zeigt kationartige Eigenschaften, wenn man sie einer Suspensoin von Cellulosefasern in Wasser zusetzt.
Eine Probe wurde unter Verwendung eines Harzes ausgeführt, das durch ^stündiges Kochen von 3 Mol Melamin mit 10 Mol 30 °/oigem Formaldehyd bei einem pjj-Wert von 9, Abkühlung, Abtrennung und Trocknung der entstehenden Kristalle gewonnen wurde. Die »saure« Harzlösung wurde durch Einrühren von 22,5 kg des pulverisierten Harzes in eine auf 490 erwärmte Mischung von 12,5 kg handelsüblicher Salzsäure von i8° Be und 571 Wasser hergestellt. Nachdem das gesamte Harz aufgelöst war, wurden zusätzlich 1521 Wasser zugegeben, um die Lösung auf 14,1 °/0 Harzfeststoff zu verdünnen, und die Temperatur auf 26,6° herabgemindert. Nach 24stündigem Altern zeigte der bläuliche Schein, daß sich eine kolloidale Lösung von positiv geladenem Melamin-Formaldehyd-Harz gebildet hatte, und das Harz wurde in diesem Zustande verwendet.
Sieben Holländer, jeder mit 1130 kg Fassung (Trokkenbasis), wurden für den Harzzusatz vorbereitet. Der Stoff wurde I1Z2 Stunden auf etwa 5 °/0 Stoffdichte aufgeschlagen und in üblicher Weise auf einer Langsiebmaschine zu Papier verarbeitet.
Der pH-Wert des Stoffes blieb während der Zeit, in der sich der mit Harz behandelte Bogen auf dem Sieb befand, auf ungefähr 5 im Vergleich zu etwa 6,5 des unbehandelten Papiers.
Eine Anzahl von Papiermustern, sowohl harzbehandelten als auch nicht behandelten, wurden auf Naßreißfestigkeit, Wasserbeständigkeit und allgemeine physikalische Eigenschaften untersucht.
Dabei erwies es sich, daß die »sauren« Melamin-Aldehyd-Harze bei den gewöhnlich in Papierfabriken üblichen Trocknungstemperaturen und -zeiten richtig gehärtet werden und daß durch eine gesonderte 10-Minuten-Härtung nur eine geringfügige Verbesserung erzielbar war. Sowohl die Naßfestigkeit als auch die Zugfestigkeit (Reißlänge) im trockenen Zustand des Papieres wurden durch den Harzzusatz erhöht, und die behandelten Bogen zeigten eine höhere Falzzahl als unbehandelte. Dies steht in direktem Gegensatz zu den Ergebnissen, die man mit anderen Behandlungen für
Naßreißfestigkeit erreicht und bildet einen weiteren erheblichen Vorzug der Erfindung.

Claims (1)

  1. Pat E NTAN s PRUC H.Verfahren zur Herstellung von Papier mit verbesserter Naßreißfestigkeit unter Verwendung von Lösungen härtbarer Melamin-Aldehyd-Kondensationsprodukte, dadurch gekennzeichnet, daß man eine wäßrige, unter Mitverwendung von 0,5 bis 3 Mol Säure auf 1 Mol Melamin erhaltene und einen PH-Wert zwischen 1,5 und 3, gemessen an einer Lösung mit 15 % Trockengehalt, aufweisende Lösung mit einem Gehalt an 5 bis 20 °/„ Melamin-Formaldehyd-Kondensationsprodukten, deren Harzteilchen durch Alterung in einen kolloidalen Zustand übergeführt sind und positive Ladung aufweisen, mit einer Cellulosefasersuspension im Holländer vermengt und in bekannter Weise zu Papier verarbeitet.
    In Betracht gezogene Druckschriften:
    Österreichische Patentschrift Nr. 150 002 ; schweizerische Patentschrift Nr. 197 254; britische Patentschriften Nr. 466 015, 480 316,
    480339;
    USA.-Patentschrift Nr. 2 291 080;
    »Lehrbuch der physikalischen Chemien, 1931, John Eggert, S. 467;
    »Die Bereitung des Papierganzstoffes«·, Handbuch von H. Schwalbe, 1931, S. 321, Otto Eisner Verlagsgesellschaft m. b. H., Berlin.
    609 834 3.57
DEA3766A 1942-07-31 1950-09-29 Verfahren zur Herstellung von Papier mit verbesserter Nassreissfestigkeit Expired DE960048C (de)

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