DE1767861C3 - Verfahren zur Herstellung eines lichtempfindlichen Titandioxyds mit der Kristallstruktur von Anatas - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines lichtempfindlichen Titandioxyds mit der Kristallstruktur von Anatas

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Description

Es wurden bereits verschiedene Arten lichtempfindlicher Materialien in Systemen, die auf Einwirkung von Licht ansprechen, wie photographische Emulsionen und Kopierpapier, verwendet. Zu ihnen gehören Ruß und Zinkoxyd. Obwohl Ruß ausgezeichnete leitende Eigenschaften besitzt, hat er nur geringe oder gar keine lichtempfindliche Eigenschaften, die zur Verwendung in Kopierpapiersystemen notwendig sind, während Zinkoxid, obwohl des mit begrenztem Erfolg verwendet wird, niedrige Opazität bei Kopierpapieren aufweist
Aus ]. Barksdale und Titanium, 1949, Seite 382 und 385 sowie aus der französischen Patentschrift 12 31998 sind verschiedenartige Titandioxyde bzw. deren Herstellung bekannt. Gemäß der erstgenannten Literaturstelle ist ein Titandioxydpigment angegeben, dessen überwiegenden Teil der Teilchen einen Durchmesser von ca. 0,2 Mikron bis ca. 7 Mikron aufweist.
Die deutsche Patentschrift 9 54 280 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung eines Anatastitandioxydpigments mit einer Partikelgröße von 0,1 bis 0,5 Mikron.
Aus der DE-AS 10 70 318 ist ein Verfahren zur Herstellung von Anatas mit verbesserter Farbkraft bekannt, bei dem vor dem Glühen als Antirutilisierungsmittel Phosphorsäure oder Phosphat zugesetzt wird. Keine der genannten Liferatursteilen gibt jedoch einen Hinweis bezüglich der Herstellung eines lichtempfindlichen Titandioxyds, das als lichtempfindliche Komponente in lichtempfindlichen Systemen verwendbar ist.
Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines lichtempfindlichen Titandioxyds, das aufgrund seiner Lichtempfindlichkeit bzw. Photoreaktivität und aufgrund seiner Opazität zur Verwendung in lichtempfindlichen Systemen und vor allem in Kopierpapiersystemen besonders geeignet ist.
Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung eines lichtempfindlichen Titandioxyds mit der Kristallstruktur von Anatas, bei dem wasserhaltiges Titanoxyd gebleicht, gewaschen, gegebenenfalls mit höchstens 0.3 Ccw.-°/o einer Phosphor- und/oder einer Kaliumverbindung, berechnet als P2O5 bzw. K2O und bezogen auf TiO2, behandelt auf eine Temperatur bis 825° C erhitzt und bis zu einer durchschnittlichen Teilchengröße von höchstens 0,15 μπι gemahlen wird, nach Patent 15 92 976, das dadurch gekennzeichnet ist daß das gegebenenfalls behandelte wasserhaltige Titandioxyd so lange auf eine Temperatur zwischen 725 und 825° C erhitzt wird, bis es nur mehr 0,03-0,4 Gew.-% Schwefel, bezogen auf TiO2, enthält und daß es bis zu einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,025—0,15 μπι gemahlen wird.
Gemäß eirer Ausgestaltung der Erfindung wird das erhitzte TiO2 bei einem Verhältnis Dampf zu TiO2 wie 5:1 dampfvermahlen.
Ein wesentlicher Unterschied des erfindungsgemäßen Verfahrens gegenüber bekannten Verfahren besteht darin, daß das Titanhydrat das nach seiner Bleichung im wesentlichen eisenfrei ist ohne Zugabe oder nach Zugabe nur geringer Mengen an einer Phosphor- und/oder Kaliumverbindung von jeweils höchstens 0,3 Gew.-%, berechnet als P2O5 bzw. K2O, calciniert wird Darüber hinaus wird das Titanhydrat bei verhältnismäßig niedrigen Temperaturen calciniert, bis das calcinierte Anatas-Titandioxyd nicht mehr als maximal 0,4% Schwefel, berechnet als S, bezogen auf TiO2, enthält. Diese besondere Art der Calcinierung ergibt ein weich calciniertes Produkt. Ein derart calciniertes Material
■ wäre bestimmt untercalciniert bezogen auf frühere Titandioxydpigment-Herstellungsverfahren, und besitzt folglich, verglichen mit den handelsüblichen Formen des TiO2-Pigments, geringere Pigmenteigenschaften wie
Aufhellungsvermögen, Deckvermögen, ölabsorption und Kreidungsresistenz.
Gegenstand der Erfindung ist weiterhin ein lichtempfindliches Titandioxyd mit der Kristallstruktur von Anatas, das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhalten worden ist.
Das erfindungsgemäß erhältliche Titandioxyd besitzt eine spektrale Charakteristik von mindestens +4, eine Oberflächenausdehnung von 10 bis 55 mVg und eine Lichtempfindlichkeit, gemessen nach dem Mandelsäuretest als Änderung der Reflexion, von wenigstens 5 Einheiten in 10 Min., wenn es ultravioletter Strahlung ausgesetzt wird. Die durchschnittliche Teilchengröße von 0,025 bis 0,15 μηι wurde durch Untersuchung einer mikrophotographischen Aufnahme bestimmt.
Die spektrale Charakteristik des erfindungsgemäß erhältlichen Titandioxyds, die nach dem Mahlen mindestens +4 beträgt, wurde nach den nachstehend beschriebenen Test bestimmt und liegt weit über der einer handelsüblichen Form des TiO2-Pigments, dessen spektrale Charakteristik normalerweise im Bereich von + 2 bis 0 liegt.
Untersuchung der spektralen
Charakteristik von TiO2
Das Titandioxyd wird mit einer Soya-Alkyd-Bindemittellösung, die Ruß enthält, vermischt und die Mischung wird zu einer Paste geformt. Die Mengen des in der Paste anwesenden TiO2 und Rußes betragen 3,3 bzw. 0,1 g. Die Paste wird anschließend auf ein Lackblatt gesprüht und der nasse Film wird sofort in einem Colormaster- Kolorimeter untersucht. Die spektrale Charakteristik des T1O2 wird gemessen, indem man die
br) Rot- von den Blaureflexionswerten subtrahiert und dieses Ergebnis mit der spektralen Charakteristik eines vorher bestimmten TiCK-Standards vergleicht.
Fin derartiges vcrmahlencs untercalciniertcs Mate
rial wie das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte, besitzt geringe oder keine Verwendung als eine handelsübliche Pigmentform in Farbsystemen, man fand jedoch, daß es eine hohe Lichtempfindlichkeit besitzt und daher besonders gut zur Verwendung in lichtempfindlichen Systemen des Kopierpapiertyps geeignet ist Hierbei versteht man unter einem lichtempfindlichen Material ein Material, das mit einem lichtempfindlichen System, insbesondere einem Kopierpapiersystem zur Herstellung eines Bildes reagiert, wenn es ultravioletter Strahlung ausgesetzt wird.
Bei der Untersuchung der erfindungsgemäß erhältlichen Titandioxydmaterialien hinsichtlich der Lichtempfindlichkeit wurde gefunden, daß diese bestimmten Standardwerten entsprechen, die als handelsüblich brauchbar ausgewählt wurden.
Diese Untersuchungen und ihre Standardwerte werden wie folgt beschrieben.
Mandelsäuretest der Lichtempfindlichkeit
von Titandioxyd
20
10 g Titandioxyd werden mit einer ausreichenden Menge wäßriger 0,5molarer Mandelsäurelösung unter Bildung einer weichen Paste gemischt Die Paste wird auf eine Mikroskopobjektträger-Glasplatte
(127 mm χ 127 mm χ 1 mm) gebracht, mit einer dikken Glasplatte (127 mm χ 127 mm, doppelte Stärke von Fensterglas) bedeckt und gepreßt um die Paste über eine Fläche von etwa 76 mm im Durchmesser zu verteilen. Mikroskopobjektträger (25 mm χ 76 mm χ 1 mm) werden als Abstandhalter zwischen den Platten verwendet. Die Kanten der Platten werden zur Verhinderung der Verdampfung mit 25 mm Klebestreifen miteinander verbunden. Die Anfangsreflexion der Paste durch die Mikroskopobjektträger-GlaspIatte wird mit Hilfe eines Colormaster-Differenzialkolorimeters mit dem Grünfilter gemessen. Die Platten werden auf einen rotierenden Drehtisch mit der Mikroskopobjektträgerseite nach oben gebracht, darunter werden drei Sonnenlampen (UV-Lampen, 275 Watt) in einem gleichseitigen Dreieck, 33 cm von Mitte zu Mitte näherungsweise 33 cm über dem Drehtisch angeordnet Vor jeder Messung wird die ultraviolette Intensität der Lampe gemessen und schwache Lampen werden ersetzt. Reflexionsmessungen werden in geeigneten Zeitabständen ausgeführt und die Änderung wird in % Reflexion pro Zeit bestimmt. Diese Zahlenangabe ist ein Maß für die Lichtempfindlichkeit des Titandioxydmaterials. Eine Änderung der Reflexion von wenigstens 5 Einheiten in 10 Minuten ist als annehmbares Minimum für kommerzielle Anwendungen erforderlich.
Die Erfindung wird in den folgenden Beispielen näher erläutert.
55
Beispiel 1
Ein Titanhydrat wird dadurch hergestellt, daß man eine Titansulfat/Eisen(II)-sulfatlösung zu heißem Wasser hinzugibt und die Mischung kocht. Die verwendete Titansulfatlösung besitzt die folgenden Analysendaten:
TiO2 250 g/l
H2SO4 500 g/l
HcSO4 169 g/l
H2SO4/T1O2 2,0
Spez. Gew .1,675 bei 60°C
3000 ml dieser auf 96° C erhitzten Titanlösung werden zu 750 ml auf 96°C erhitztes Wasser während einer Zeit von 16 Minuten hinzugegeben. Die gesamte Mischung wird bis zum Kochen erhitzt und drei Stunden zur Vervollständigung der Hydrolyse gekocht 790 ml heißes Wasser werden zu der Mischung hinzugegeben, um die Konzentration auf 165 g/lTiC>2Zu erniedrigen.
Das Hydrat wird filtriert von löslichen Salzen freigewaschen, mit 10%iger H2SO4 und 0,1% Aluminiummetall während einer Stunde bei 8O0C bei einem Feststoffgehalt von 20% gebleicht darauf filtriert und mit Wasser eisenfrei gewaschen. Der gewaschene Kuchen wird anschließend mit 0.1%iger Phosphorsäure und 0,22%igem Kaliumhydroxyd, berechnet als P2O5 bzw. K2O bezogen auf TiO2 Gewichtsbasis, behandelt und das behandelte Titanhydrat wird bei 7800C während I1 /2 Stunden calciniert um ein weich calciniertes TiO2-Material zu ergeben. Das weich calcinierte Material wird dann dem Dampfvermahlen bei einem Verhältnis Dampf/Pigment von 5 :1 unterworfen. Nach dem Vermählen besitzt das calcinierte TiOrMaterial die folgenden Eigenschaften:
1. Eine durchschnittliche Teilchengröße von 0,1 μπι.
2. Einen Schwefelgehalt von 0,09%, berechnet als S bezogen auf TiO2 Gewichtsbasis.
3. Eine spektrale Charakteristik von + 4,4.
4. Eine Oberflächenausdehnung von 14 m2/g.
5. Seine Lichtempfindlichkeit in 0,5molarer Mandelsäurelösung, als Reflexionsverlust gemessen, beträgt, wenn es ultravioletter Strahlung ausgesetzt wird, 12,3 in 10 Min.
Beispiel 2
Ein anderes TiOrMaterial wird im wesentlichen wie in Beispiel 1 beschrieben hergestellt, mit der Ausnahme, daß das gebleichte Hydrat mit 0.1%iger Phosphorsäure und 0,1 %igem Kaliumhydroxyd, berechnet als P2O5 und K2O bezogen auf TiO2 Gewichtsbasis, behandelt wird. Das Hydrat wird während einer Stunde bei 800° C calciniert und auf die in Beispiel 1 beschriebene Art und Weise gemahlen.
Das TiOrMaterial besitzt die folgenden Eigenschaften:
1. Eine durchschnittliche Teilchengröße von 0,06 μιη.
2. Eine spektrale Charakteristik von + 6,6.
3. Einen Schwefelgehalt von 0,1 %, berechnet als S.
4. Eine Oberflächenausdehnung von 29,1 m2/g.
5. Seine Lichtempfindlichkeit in 0,5molarer Mandelsäurelösung, als Reflexionsverlust gemessen, beträgt 20,4 in 10 Min., wenn es ultravioletter Strahlung ausgesetzt wird.
Beispiel 3 bis 5
In diesen Beispielen wird wieder das gleiche Verfahren verwendet, mit der Ausnahme, daß keine Behandlungen der Hydrate vor der Calcinierung in den Beispielen 4 und 5 erfolgen. Die Temperaturen der Calcinierung betragen jeweils 750°C, 770°C und 820°C. Die Ergebnisse werden zusammen mit denen der Beispiele 1 und 2 in der Tabelle weiter unten aufgeführt.
Um die Produkte der vorliegenden Erfindung mit einem TiOrPigment handelsüblicher Form zu vergleichen, stellt man das folgende Vergleichspigment her:
Ein dem in den vorhergehenden Beispielen ähnliches Titanhydrat wird mit O,25°/oiger Phosphorsäure und 0,39%igem Kaliumhydroxyd, berechnet als P;O-, bzw. K2O bezogen auf T1O2, behandelt. Das behandelte Hydrat wird dann zwei Stunden lang bei 985°C. in der
normalerweise zur Herstellung handelsüblicher Formen des TiC>2-Pigmentes verwendeten Art calcinierL Das calcinierte TiC>2 wird darauf gemahlen.
Die Ergebnisse werden in der folgenden Tabelle angegeben.
Man sieht so im Vergleich mit einem TiCS-Pigment in
Tabelle
handelsüblicher Form oder üblichen Formen des ZnO-Pigmentes, daß das erfindungsgemäße TiO2-MaIerial sowohl überlegenere Lichtempfindlichkeit als auch gute Opazität besitzt und es sich daher zur Verwendung in lichtempfindlichen Systemen des Kopierpapiersystems besonders gut eignet
Beispiel Nr. 2 3 4 5 Vergleichs
1 pigment
Vorcalcinierungsbehandlung 0,1 0,22 — —
% K2O 0,22 0,1 0,1 039
% P2O5 0,1 0,25
Calcinierung 800 750 770 820
Temperatur (0C) 780 1,0 13 2,0 13 985
Zeit (Std.) 1,5 0,10 0,26 0,14 0,035 2,0
Calciniertes Pigment (% S) 0,09 +6,6 +4,5 +5,9 +4,0 0,006
Spektrale Charakteristik +4,4 0,06 0,04 0,06 0,07 +12
Durchschnittliche Teilchengröße (μΐη) 0,10 29 47 31 21 0,22
Oberfläche (mVg) 14 -20,4 -27,7 -20,1 -20,1 113
Lichtempfindlichkeit (Reflexions -12,3 -3,0
verlust in 10 Minuten)

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung eines lichtempfindlichen Titandioxyds mit der Kristallstruktur von Anatas, bei dem wasserhaltiges Titanoxyd gebleicht, gewaschen, gegebenenfalls mit höchstens 0,3 Gew.-% einer Phosphor- und/oder einer Kaliumverbindung, berechnet als P2O5 bzw. K2O und bezogen auf TiO2, behandelt, auf eine Temperatur bis 825° C erhitzt und bis zu einer durchschnittlichen Teilchengröße von höchstens 0,15 μπι gemahlen wird, nach Patent 1592976, dadurch gekennzeichnet, daß das gegebenenfalls behandelte wasserhaltige Titanoxyd so lange auf eine Temperatur zwischen 725 und 825°C erhitzt wird, bis es nur mehr 0,03 - 0,4 Gew.-% Schwefel, bezogen auf TiO2, enthält und daß es bis zu einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,025-0,15 μπι gemahlen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das erhitzte TiO2 bei einem Verhältnis Dampf zu TiO2WIe 5 :1 dampfvermahlen wird.
3. Lichtempfindliches Titandioxyd mit der Kristallstruktur von Anatas, dadurch gekennzeichnet, daß es gemäß Anspruch 1 erhalten worden ist.
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