DE1592976B2 - Verfahren zur herstellung eines lichtempfindlichen titandioxyds mit der kristallstruktur von anatas - Google Patents
Verfahren zur herstellung eines lichtempfindlichen titandioxyds mit der kristallstruktur von anatasInfo
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Description
Es wurden bereits verschiedene Arten lichtempfindlicher Materialien in Systemen, die auf die Einwirkung
von Licht ansprechen, wie Ruß und Zinkoxyd verwendet. Ruß besitzt zwar ausgezeichnete photoleitende
Eigenschaften, jedoch keine oder nur geringe lichtempfindliche Eigenschaften, die zur Verwendung in
Kopierpapiersystemen notwendig sind, während Zinkoxyd, obwohl es mit begrenztem Erfolg verwendet wird,
eine niedrige Opazität bei Kopierpapieren besitzen.
Aus J. Barksdale und Titanium, 1949, Seite 382 und 385 sowie aus der französischen Patentschrift 12 31 998 sind
verschiedenartige Titandioxyde bzw. deren Herstellung bekannt. Gemäß der erstgenannten Literaturstelle ist
ein Titandioxydpigment angegeben, dessen überwiegender Teil der Teilchen einen Durchmesser von ca.
0,2 Mikron bis ca. 7 Mikron aufweist.
Die deutsche Patentschrift 9 54 280 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung eines Anastastitandioxydpigments
mit einer Partikelgröße von 0,1 bis 0,5 Mikron.
Aus der DT-AS 10 70 318 ist ein Verfahren zur Herstellung von Anatas mit verbesserter Farbkraft
bekannt, bei dem vor dem Glühen als Antirutilisierungsmittel Phosphorsäure oder Phosphat zugesetzt wird.
Keine der genannten Literaturstellen gibt jedoch einen Hinweis bezüglich der Herstellung eines lichtempfindlichen
Titandioxyds, das als lichtempfindliche Komponente in lichtempfindlichen Systemen verwendbar ist.
Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines lichtempfindlichen Titandioxyds, das aufgrund seiner
Lichtempfindlichkeit bzw. Photoreaktivität und aufgrund seiner Opazität zur Verwendung in lichtempfindlichen
Systemen und vor allem in Kopierpapiersystemen besonders geeignet ist.
Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung eines lichtempfindlichen Titandioxyds mit
der Kristallstruktur von Anatas, bei dem wasserhaltiges Titanoxyd gebleicht, gewaschen, gegebenenfalls mit
einer Phosphor- und/oder Kaliumverbindung behandelt, erhitzt, gemahlen und gesichtet wird, das dadurch
gekennzeichnet ist, daß das gewaschene wasserhaltige Titanoxyd mit höchstens 0,3 Gew.-% einer Phosphor-
und/oder Kaliumverbindung, berechnet als P2O5 bzw. K2O und bezogen auf TiO2, behandelt, auf eine
Temperatur von 760-8250C erhitzt, bis zu einer
durchschnittlichen Teilchengröße von 0,05 bis 0,15 μπι
gemahlen und so gesichtet wird, daß wenigstens 70% der Teilchen einen Durchmesser zwischen 0,03 und
0,13 μη\ haben.
Gemäß einer Ausgestaltung der Erfindung wird das erhitzte-T1O2 bei einem Verhältnis Dampf/TiO2 wie 5 :1
dampfvermahlen.
Ein wesentlicher Unterschied des erfindungsgemäßen Verfahrens gegenüber bekannten Verfahren besteht
darin, daß das Titanhydrat, das nach seiner Bleichung im wesentlichen eisenfrei ist, ohne Zugabe oder nach
Zugabe nur geringer Mengen an einer Phosphor- und/oder Kaliumverbindung von jeweils höchstens
0,3 Gew.-%, berechnet als P2O5 bzw. K2O, calciniert wird. Darüber hinaus wird das Titanhydrat bei
verhältnismäßig niedrigen Temperaturen calciniert, bis das calcinierte Anatas-Titandioxyd nicht mehr als
maximal 0,15% Schwefel, berechnet als S, bezogen auf TiO2, enthält. Diese besondere Art der Calcinierung
ergibt ein weich calciniertes Produkt. Ein derart calciniertes Material wäre bestimmt untercalciniert,
bezogen auf frühere Titandioxydpigment-Herstellungsverfahren, und besitzt folglich, verglichen mit den
handelsüblichen Formen des TiO2-Pigments, geringere
Pigmenteigenschaften wie Aufhellungsvermögen, Deckvermögen, ölabsorption und Kreidungsresistenz.
Zusätzlich wird das weich calcinierte Produkt einem Mahlvorgang zur Bildung eines feinverteilten Materials
unterworfen. Für die spektrale Charakteristik dieses gemahlenen Materials ergab sich nach dem nachfolgend
beschriebenen Test ein Wert von zumindest +4. Demgegenüber besitzt ein handelsübliches TiO2-Pigment
normalerweise eine spektrale Charakteristik von lediglich + 2 bis 0.
Gegenstand der Erfindung ist weiterhin ein lichtempfindliches Titandioxyd mit der Kristallstruktur von
Anatas, das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhalten worden ist.
Das erfindungsgemäß erhältliche, die Kristallstruktur von Anatas aufweisende Titandioxyd ist ein Nicht-Pigment-Titandioxyd
und enthält feinverteilte Partikeln mit einer durchschnittlichen individuellen Teilchengröße
von 0,05 bis 0,15 Mikron, von denen wenigstens 70 Gew.-% der Teilchen von einer Größe sind, die in
den Bereich von 0,03 Mikron bis 0,13 Mikron fällt; eine Spektralcharakteristik von wenigstens +4; einen
Schwefelgehalt, berechnet als % S, unterhalb 0,15; eine Oberfläche von 14 bis 35qm/g und eine Photoreaktivität,
gemessen nach dem Mandelsäuretest, entsprechend
einer Änderung der Reflexion von wenigstens 5 Einheiten in 10 Minuten, wenn es ultravioletter Strahlung
ausgesetzt wird.
Unter lichtempfindlichem bzw. photoreaktivem Titandioxyd ist vorliegend ein Titandioxyd zu verstehen,
das in einem lichtempfindlichen System und insbesondere in einem Kopierpapiersystem bei Einwirkung
ultravioletter Belichtung unter Erzeugung eines Bildes reagiert.
Das gemäß der Erfindung erhaltene Titandioxyd wurde hinsichtlich seiner Lichtempfindlichkeit untersucht,
und es wurde gefunden, daß es bestimmten Standardwerten entspricht, die als handelsüblich
brauchbar ausgewählt wurden.
Diese Untersuchungen und ihre Standardwerte werden wie folgt beschrieben.
Mandelsäuretest der Lichtempfindlichkeit
von Titandioxyd
10 g Titandioxyd werden mit einer ausreichenden Menge wäßriger 0,5molarer Mandelsäurelösung unter
Bildung einer weichen Paste gemischt. Die Paste wird auf eine Mikroskopobjektträgerglasplatte
(12,7 cm χ 12,7 cm χ 1 mm) gebracht und mit einer ι ο
dicken Glasplatte (12,7 cm χ 12,7 cm, doppelte Stärke
von Fensterglas) bedeckt und gepreßt, um die Paste über eine Fläche von etwa 7,6 cm im Durchmesser zu
verteilen. Es werden Mikroskopobjektträger (2,5 cm χ 7,6 cm χ 1 mm) als Abstandhalter zwischen
den Platten verwendet. Die Enden der Platten werden zur Verhinderung der Verdampfung mit 2,5-cm-K.lebestreifen
miteinander verbunden. Die Anfangsreflexion der Paste durch die Mikroskopobjektträgerglasplatte
wird mit Hilfe eines Differentialkolorimeters mit einem Grünfilter gemessen. Die Platten werden auf einen
rotierenden Drehtisch mit der Mikroskopobjektträgerseite nach oben gebracht. Darunter werden drei
Sonnenlichtlampen (275 Watt) in einem gleichseitigen Dreieck, 33 cm von Mitte zu Mitte, etwa 33 cm über dem
Drehtisch angeordnet. Vor jeder Messung wird die Ultraviolettintensität der Lampe gemessen und schwache
Lampen werden ersetzt.
Es werden in geeigneten Abständen Reflexionsmessungen ausgeführt und die Änderung wird in %
Reflexion pro Zeit bestimmt. Diese Größe ist ein Maß für die Lichtempfindlichkeit des Titandioxyds. Eine
Änderung der Reflexion von wenigstens 5 Einheiten in 10 Min. ist für kommerzielle Anwendungen als annehmbares
Minimum erforderlich.
Test der spektralen Charakteristik des TiO2
Das Titandioxyd wird mit einer Soya-Alkyd-Bindemittellösung,
die Ruß enthält, vermischt, und die Mischung wird zu einer Paste geformt. Die Mengen des
in der Paste anwesenden T1O2 und Rußes betragen 3,3 bzw. 0,1 g. Die Paste wird darauf auf ein Lackblatt
gesprüht, und der nasse Film wird sofort in einem Colormaster-Colorimeter untersucht. Die spektrale
Charakteristik des T1O2 wird gemessen, indem man die
Rotreflexion von der Blaureflexion subtrahiert und diese Ergebnisse mit der spektralen Charakteristik eines
vorher bestimmten TiO2-Standards vergleicht.
Die Erfindung wird in den folgenden Beispielen erläutert.
Ein Titanhydrat wird dadurch hergestellt, daß man eine Titansulfatlösung zu heißem Wasser hinzugibt und
die Mischung kocht. Die verwendete Titansulfatlösung hat die folgenden Analysendaten:
TiO2
H2SO4
FeSO4
H2SO4/TiO2
Spez. Gewicht
H2SO4
FeSO4
H2SO4/TiO2
Spez. Gewicht
250 g/l
500 g/l
169 g/l
2,0
1,675 bei 6O0C
60
3000 ml dieser auf 96°C erhitzten Titanlösung werden zu 750 ml auf 96°C erhitztem Wasser während einer
Zeit von 16 Minuten hinzugegeben. Die gesamte Mischung wird zum Kochen erhitzt und drei Stunden
zur Vervollständigung der Hydrolyse gekocht. 790 ml heißes Wasser werden zu der Mischung hinzugegeben,
um die Konzentration auf 165 g/l TiO2 zu erniedrigen.
Das Hydrat wird filtriert, von löslichen Salzen freigewaschen, mit 10% H2SO4 und 0,1% Aluminiummetall
während einer Stunde bei 8O0C bei einem Feststoffgehalt von 20% gebleicht, darauf filtriert und
mit Wasser eisenfrei gewaschen. Der Filterkuchen wird dann mit 0,1% Phosphorsäure und 0,22% Kaliumhydroxyd,
berechnet als P2Os bzw. K2O, bezogen auf
TiOrGewicht, behandelt und das behandelte Titanhydrat wird bei 7800C während IV2 Stunden calciniert, um
ein weich calciniertes TiO2-Material zu ergeben. Das
weich calcinierte Material wird dann dem Dampfvermahlen bei einem Verhältnis Dampf/Pigment von 5/1
unterv/orfen. Nach dem Vermählen besitzt das calcinierte TiO2 Material die folgenden Eigenschaften:
1. Eine durchschnittliche Teilchengröße von 0,10 Mikron, wobei 70 Gew.-% der Teilchen von 0,04 bis
0,11 Mikron besitzen.
2. Einen Schwefelgehalt von 0,09%, berechnet als S, bezogen auf TiO2 Gewicht.
3. Eine spektrale Charakteristik von +4,4.
4. Eine Oberfläche von 14 m2/g.
5.. Seine Photoreaktivität in 0,5molarer Mandelsäurelösung, als Reflexionsverlust gemessen, beträgt,
wenn es ultravioletter Strahlung ausgesetzt wird, 12,3 in 10 Minuten.
Ein anderes TiO2 Material wurde wie in Beispiel 1
beschrieben hergestellt, mit der Ausnahme, daß das gebleichte Hydrat mit 0,1% Phosphorsäure und 0,1%
Kaliumhydroxyd, berechnet als P2Os und K2O, bezogen
auf TiO2-Gewicht, behandelt wurde. Das Hydrat wird während einer Stunde bei 8000C calciniert und wie in
Beispiel 1 beschrieben gemahlen.
Das TiO2-Material besitzt die folgenden Eigenschaften:
1. Eine durchschnittliche Teilchengröße von 0,06 Mikron, wobei 70 Gew.-% der Teilchen von 0,03 bis
0,07 Mikron besitzen.
2. Eine spektrale Charakteristik von +6,6.
3. Einen Schwefelgehalt von 0,1 %, berechnet als S.
4. Eine Oberfläche von 29,1 m2/g.
5. Seine Photoreaktivität, in 0,5molarer Mandelsäurelösung als Reflexionsverlust gemessen, beträgt 20,4
in 10 Minuten, wenn es ultravioletter Strahlung ausgesetzt wird.
Beispiele 3 und 4
In diesen Beispielen wird wieder das gleiche Verfahren verwendet, mit der Ausnahme, daß keine
Behandlung der Hydrate vor der Calcinierung erfolgt. Die Temperaturen der Calcinierung betragen 77O0C
bzw. 820° C.
Die Ergebnisse werden zusammen mit denen der Beispiele 1 und 2 in der nachfolgenden Tabelle
aufgeführt.
Um die Produkte der vorliegenden Erfindung mit einem TiO2-Pigment handelsüblicher Form zu vergleichen,
stellt man das folgende Vergleichspigment her:
Ein dem in den vorhergehenden Beispielen ähnliches Titanhydrat wird mit 0,25% Phosphorsäure und 0,39%
Kaliumhydroxyd, berechnet als P2O5 bzw. K2O bezogen
auf TiO2, behandelt. Das behandelte Hydrat wird dann zwei Stunden lang bei 985° C in der normalerweise zur
Herstellung handelsüblicher Formen des TiO2-Pigmen-
tes verwendeten Art calciniert. Das calcinierte T1O2
wird darauf vermählen. Die Ergebnisse werden in der folgenden Tabelle angegeben.
Man sieht so im Vergleich mit einem T1O2-Pigment in
handelsüblicher Form oder üblichen Formen des
ZnO-Pigmentes, daß das erfindungsgemäß erhältliche T1O2 sowohl eine überlegenere Lichtempfindlichkeit als
auch gute Opazität besitzt und es sich daher zur Verwendung in lichtempfindlichen Systemen des Kopierpapiertyps
besonders gut eignet.
Beispiel Nr. | 2 | 3 | 4 | Vergleichs | |
1 | pigment | ||||
Vorcalcinierungsbehandlung | 0,1 | — | — | ||
% K2O | 0,22 | 0,1 | — | — | 0,39 |
0/0 P2O5 | 0,1 | 0,25 | |||
Calcinierung | 800 | 770 | 820 | ||
Temperatur, 0C | 780 | 1,0 | 2,0 | 1,5 | 985 |
Zeit (Stunden) | 1,5 | 2,0 | |||
Calciniertes Pigment | 0,10 | 0,14 | 0,035 | ||
%S | 0,09 | + 6,6 | + 5,9 | + 4,0 | 0,006 |
Spektrale Charakteristik | + 4,4 | 0,06 | 0,06 | 0,07 | + 2,2 |
Durchschnittliche Teilchengröße, | 0,1 | 0,22 | |||
Mikron | 29 | 31 | 21 | ||
Oberfläche, m2/g | 14 | -20,4 | -20,1 | -20,1 | 11,5 |
Lichtempfindlichkeit | -12,3 | -3,0 | |||
Reflexionsverlust in 10 Minuten | |||||
Wie aus dem Vorstehenden hervorgeht, wird ein spektrale Charakteristik, eine große Oberfläche und die
neuartiger Typ von lichtempfindlichem Titandioxyd zur Verwendung in der Kopierpapierindustrie notwen-
erzeugt. Dieses ist fein zerteilt und besitzt geringe dige Lichtempfindlichkeit.
Unterschiede in der Teilchengröße. Es besitzt eine hohe
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung eines lichtempfindlichen Titandioxyds mit der Kristallstruktur von
Anatas, bei dem wasserhaltiges Titanoxyd gebleicht, gewaschen, gegebenenfalls mit einer Phosphor-
und/oder Kaliumverbindung behandelt, erhitzt, gemahlen und gesichtet wird, dadurch gekennzeichnet,
daß das gewaschene wasserhaltige Titanoxyd mit höchstens 0,3 Gew.-% einer Phosphor- und/oder Kaliumverbindung, berechnet
als P2O5 bzw. K2O und bezogen auf TiO2, behandelt,
auf eine Temperatur von 760-825°C erhitzt, bis zu einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,05 bis
0,15 μπι gemahlen und so gesichtet wird, daß
wenigstens 70% der Teilchen einen Durchmesser zwischen 0,03 und 0,13 μίτι haben.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das erhitzte T1O2 bei einem Verhältnis
Dampf/TiCh wie 5 :1 dampfvermahlen wird.
3. Lichtempfindliches Titandioxyd mit der Kristallstruktur von Anatas, dadurch gekennzeichnet, daß es
gemäß Anspruch 1 erhalten worden ist.
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C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
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