DE2407429A1 - Verfahren zur herstellung eines zum mattieren (entglaenzen) von chemiefasern geeigneten lichtbestaendigen titandioxidpigmentes - Google Patents
Verfahren zur herstellung eines zum mattieren (entglaenzen) von chemiefasern geeigneten lichtbestaendigen titandioxidpigmentesInfo
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Description
T 49 219
Malrninkatu 30, 00100 Helsinki 10 / Finnland
Verfahren zur Herstellung eines zum Mattieren (^ntglänzen) von
Chemiefasern geeigneten lichtbeständigen titandioxidpigmentes
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines zum Mattieren von Chemiefasern geeigneten lichtbeständigen
Titaniioxidpigmentes, wobei der Titandioxidpigment-Suspension
eine wasserlösliche Vanadinverbindung zugesetzt wird, welche auf die Oberfläche der Titandioxidpigment-Partikel gefällt wird, wonach
die Aufschwemmung filtriert und der Feststoff gewaschen, unter Wärmeeinwirkung getrocknet und schliesslich gemahlen wird.
In nahezu allen Anwendungsbereichen, z.3. bei Anstrichmitteln,
Plasten und Chemiefasern, wird vom Titandioxidpigment eine gute' Lichtbeständigkeit verlangt. Da Titandioxid als solches in gewissem
Grade lichtempfindlich ist, hat man versucht, die TiOg-Pigmentpartikel
durch Beschichten mit verschiedenartigen Metallhydroxyd-Beschichtungsmitteln zu schützen. Diese Beschichtung
erfolgt im Zusammenhang mit der Titandioxidpigment-Herste1-,
lung in Form einer nachbehandlung, bei der auf,die Oberfläche
der kalzinierten und in Wasser dispergierten Pigmentkristalle
die erv/ähnten Metallverbindungen gefällt v/erden. Dabei hängt es vom Verwendungszweck des Pigmentes ab, was für eine Nachbehandlung
sich am günstigsten gestaltet. Im Anschluss an die nachbehandlung wird die Pigmentaufschwemmung in allgemeinen filtriert,und
aus dem Filterkuchen werden die löslichen Salze ausgewaschen. Abschliessend wird der reine Filterkuchen getrocknet und gemahlen.
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Oft ist es so, dass eine Änderung der Herstellungstechnik,
durch welche die Lichtechtheit des TiOp-Pigmentes in einem der
Anwendungsbereiche verbessert wird, auch eine Verbesserung der Lichtbeständigkeit auf anderen Sektoren zur Folge-hat." So verhält
es sich aber nicht immer. Es ist ganz natürlich, dass in den
einzelnen Anv/endungsbereichen an. die Titandioxidpigmente noch sahireiche
andere Qualitätsforderungen - nebon der Lichtechtheit · gestellt
werden. Die Situation ist denn auch heute die, dass die Produzenten von TiO2-Pigmenten ja nach Verwendungszweck eine Vielzahl
verschiedener Pigmentsorten herstellen, von denen jede ihre eigene Spezialeigenschaft aufweist.
In der Chemiefaserindustrie werden in erster Linie Titandioxidpigmente
vom Anatas-Typ verwendet, wenngleich auch Rutil", leicht
im Zunehmen begriffen ist. Das Arbeiten mit Anatas ist u.a. deshalt
so verbreitet, weil die Anataspartikel weicher als die Rutilpartikel
sind und somit in den Anlagen der Chemiefaserfabriken weniger mechanischen Verschleiss als letztere verursachen. Charakteristisch
für Anatas ist jedoch, dass es - ohne passende nachbehandlung - auGserordeiitlich lichtempfindlich ist. Auch Rutil
ist im allgemeinen ohne Fachbehandlung nicht in genügendem Grade lichtecht.
Die herkömmliche ITachbehandluhg mit Aluminiumoxidhydrat und
Kieselsäure verleiht dem für Chemiefasern vorgesehenen Pigment keine ausreichende Lichtbeständigkeit. Aus diesem Grunde sah man
sich gezwungen, dem Pigmentbeschichttingsmittel verschiedenartige
Metallverbindungen zuzusetzen, die zwar die lichtempfindlichkeit herabsetzen, gleichzeitig aber auch eine Verschlechterung der ·
Klarheit und der Tönung (Weissgrad) des Pigmentes. bewirken.
!fen kennt z.B. bereits ein Verfahren zur Herstellung eines
zum Mattieren von Polyamidfasern geeigneten Titandioxidpigmentes,
bei dem das Titandioxidpigment in folgender Weise mit Mangan(II)-Qrthophosphat
beschichtet wird: Das in Wasser aufgeschwemmte Pigment wird mitVwasserxosiicnem öimoph'osphat und wasserlöslichem
Mangan(H)-SaIz behandelt, wonach die Aufschwemmung neutralisiert
und das erhaltene Pigment abfiltriert, gewaschen, bei niedriger !Temperatur (maximal 1100C) getrocknet und schliesslich gemahlen
wird· Das Pigment ist bei. relativ niedriger Temperatur zu trocknen,
z.B. in einem Zerstäubungstrockner, um ein Verfärben desselben zu verhindern.
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Früher hat man also ganz allgemein zu Manganverbindungen Zuflucht
genommen. ITun wirken abei* die Hanganverbindungen in sehr
intensiver Weise auf den Farbton von weissen TiOp-Pigment. Man .
hat diese Wirkung zu verringern versucht, indem man das Mangan als TIangan(Il)-Orthophospha,t in die Beschichtung fällte, aber
auch hierbei konnte die Gefahr nicht ausgeschlossen werden, dass das Mangan in irgendeinem Stadium zu stark farbgebenden "Verbindungen
oxydiert. So wird denn auch im Zusammenhang mit diesem bereits bekannten Verfahren die vorrangige Bedeutung einer sehr
schonenden Trocknung betont, was natürlich gleichbedeutend mit einer Erschwerung des Herstellungsprozesses ist.
Auch Antimonverbindungen hat man auf die Pigmentbeschichtung gefällt. Antimonverbindung^tehen nun aber im Ruf sehr giftiger
Stoffe, was den Handelswert antimonhaltiger Pigmente herabsetzt
- auch dann, wenn die erwähnte Vergiftungsgefahr in Wirklichkeit gar nicht gegeben ist. Schon eine geringe Schwefelwasserstoffmenge
in der Luft wandelt das in der Beschichtung enthaltene Antimonhydroxyd
in Sulfid um, was wiederum ein Dunkeln des Pigmentes zur Folge hat. Antimonverbindungen als solche bewirken beim Pigment
eine Verschlechterung der Helligkeit (Klarheit) und bringen, allein verwendet, keine genügende Verbesserung der Lichtechtheit.
An anderen für den gleichen Zweck verwendeten Verbindungen sind Eisen-, Chrom-, Eobalt-, Sicke1- und Kupferverbindungen au
nennen, die jedoch, um einen genügend hohen Grad anüchtechtheit
zu erzielen, in so grossen Mengen zugesetzt werden müssen, dass eine wesentliche Schwächung der Helligkeit ^Klarheit) des Pigmentes
eintritt.
Von der US-Patentschrift Ur. 2 062 137 her ist auch die üethoae
bekannt, das Titandioxidpigment mit irgendeiner Vanadinverbindung' zu vermengen und die Mischung dann bei wenigstens 8000C zu kalzinieren.'
Beim Kalzinieren bilden das Titandioxid und die Vanadinverbindung farbige Oxide oder Titanate. Dieses Verfahren liefert
jedoch keine weissen Titandioxidpigmente sondern stets ein
graues oder andersfarbiges Produkt.
Der vorliegenden Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von zum Mattieren von Chemiefasern
geeignetem lichtechtem Titandioxidpigment von hoher Klarheit (Weissgrad) zu schaffen. Die Hauptmerkmale des.erfindungsgemässen
Verfahrens gehen aus Patentanspruch 1 hervor.
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Das günstigste Gesamtergebnis wird erhielt, wenn die rigraentbeschichtung
nebsri einer Vanadinverbindung zusätzlich Aluninima-
und Siliciumverbindungen enthält. Im Hinblick auf die Helligkeit
des Pigmentes kann es in gewissen Fällen angebracht sein, eine geringe T.Ienge Phosphat zuzusetzen.
Siner der wichtigsten Vorteile, die das nach der Erfindung hergestellte
Pigment gegenüber den früheren Pigmenten hat, ist die ausserordentlich gute Lichtechtheit. Vanadinverbindungen neigen
dazu, die Helligkeit des Pigmentes leicht zu beeinträchtigen, aber diese ITeigung ist viel geringer als bei Hanganverbindungen. Das
Arbeiten mit Vanadinverbindungen bei der nachbehandlung erfordert • keinerlei Änderungen des Trocknungs- und TIahlungsprozesses des
Pigmentes. Anders als bei antimonhaltigen Pigmenten kommt es beim erfindungsgenässen Pigment auch zu keiner Färbung bei Schwefelwassers
toffeinwirkung .
Eine Phosphatzugabe ist beim erfindungsgemässen TTachbehandlungsverfahren
möglich, aber durchaus nicht erforderlich. Die Phosphatzugabe, die man bei vielen alten Verfahren findet, hat den
Sfaehteil, dass sich die gebilieten wasserlöslichen Salze im Anschluss
an die Behandlung nur sehr schwer aus den Pigmenten herauswaschen
lassen.
Die bezüglich Lichtechtheit und Helligkeit ("larheit) geeignete
Ilenge an Vana■:.inverbindung in der Beschichtung beträgt 0,01 bis
0,5 Prozent, bezogen auf das Gewicht des VpO^-Pigments, die günstigsten
TIengen liegen jedoch im Sereich- zwischen 0,05 und 0,2 %
VpOp-. Sine für die nachbehandlung geeignete Vanadinlösung srhält
nan ζ.3. aus Ammoniummethavanadat ITH .VO-,. Die vanadinhaltige Lösung
setzen wir am liebsten der sauren TiOp-Suspansion zu.
Die Alumiiiiumverbindung macht quantitativ 0,5 bis 5 ^ AIpO-,
der Beschichtung, bezogen auf das Pigmentgewicht, aus. Das günstigste Quantum liegt zwischen 1 und 3 % Al2O-,. Die Aluminiuaverbinrlung
kann beliebig nach einem der bekannten Verfahren in ^ ''auf ?) die Beschichtung gefällt werden. Eine geeignete ITachbe-
° handlungslösung erhält man aus Aluminiumsulfat, aber auch die
oo anderen Alumini --msalzlösungen sinö. durchaus brauchbar. Auch AIu-4^
minatlösungen lassen sich verwenden.
ο Die in die Beschichtung gefällte Siliziimverbiniung entspricht
^ mengennässi" 0,2 bis '5 ''■ r"i0p, bezogen auf das Pigment gewicht. Di ο
günstigste !.!enge liegt zwiochen 0,5 und 1,5 fi SiOp. Die Trai:riumsilikate
gehören r.it zu den geeignetsten Rohstoffen zur Csv-iinun.-
der iTachbehandlungslösung, aber auch die anderen Silikate !rönnen
in !tage körnen.
Eine Phosphatzugaba in die Beschichtung ist nur dann erforderlich,
wenn vom Pigment ein sehr hoher WeissgracL verlangt wird.
Bei Bedarf beträgt der Phosphatzusatz dann 0,1 bis 2 % £p°5» ^e~
zogen auf das Pigmentgewicht. Die Zugabe erfolgt vorzugsweise in Form von wasserlöslichem Phosphat, z.B. in Form von fei^sss^vssn-Ammoniumdiwasserstoffphosphat
TTH^HpPO. . leiter kann auch Hatriumphosphat
im Zusammenhang mit der bei der nachbehandlung erfolgenden Neutralisation zugesetzt v/erden, wobei durch die Phosphatzugabe
gleichzeitig die lösung neutralisiert wird.
Die Pigmenttemperatur darf in keiner Stufe des Verfahrens zu hohe Werte, z.B. Werte über ca. 300.0C, erreichen. Me zulässige
Maximaltemperatur wird allerdings von der Dauer der Wärmebehandlung
mitbestimmt. Im Laboratorium wurden Pigmente ca. 17 Stunden lang bei 105 C getrocknet, im industriellen Hassstab gestaltet
es sich aber günstiger, mit einer kürzeren Behandlungsdauer 1/2 bis 2 Stunden - und mit einer Trocknungstemperatur von-höchstens
150 bis 170 C zu arbeiten. Die Pigmente können auch durch Strahlmahlung mit überhitztem Wasserdampf von 250 bis 300°C - ·
z.B. 2700C - zerkleinert werden. Da sich der Dampf in der Hühle
ausdehnen (entspannen) kann und die Pigmente Wärme binden, steigt deren Temperatur dabei höchstens auf etwa 170 bis 200 C an. Bei
diesen Temperaturen wird bereits eine genügend hohe Trocknungageschv/indigkeit
der Pigmente erzielt. Beim Arbeiten mit Mangan(II)-Verbindungen
konnten hingegen höchstens Temperaturen von ca. 100 C zur Anwendung kommen, ?/odurch der Trocknungsprozess natürlich verzögert
oder, bei Vakuumtrocknung, schwierig und teuer wurde.
Präzise Angaben über die Dauer der Wärmebehandlung sind freilich schwer.. zu machen. Einziges Kriterium in der Praxis ist,
dass das Pigment nicht so stark erhitzt werden darf, dass es dun- *«.kelt. Zeit und Temperatur halten sich natürlich in der Form das
(o Gleichgewicht, dass bei kurzer Behandlungsdauer die Temperatur
etwas höher liegen darf. Kompliziert wird die Angelegenheit noch co ·
**· dadurch, dass das Pigmentpulver in der Trocknungs- und Mahlstufe
_» sich mit Gasströmen, deren Temperatur wesentlich über der Pigment-5j?
temperatur liegt, vermischt, ohne jedoch selbst diese Gastemperatur zu erreichen. Beim Arbeiten mit einer Bandtrockenanlage
betrug die Höchsttemperatur der im Ofeninneren strömenden Heissluft
in einem Ofenbereich 140 bis 16O0C. Läuft nun der wasserhal-
stet das Wasser, wobei ganz natürlich ist, dans die Temperatur
der Masse nicht über die "Siedetemperatur hinaussteigt. Ganz zum Schluss des Trocknungsvorganges, we im kaum noch verdunotbares Wasser
vorhanden ist, kann die Pigmenttemperatur u.U. die IOO0G-GrGUz.
um einen bescheidenen Betrag übersteigen. Die Verweilzeit der Pit r;-mentmasse
in diesem Trockner betrug etwa 40 Uinuten. Beim Arbeiten
mit einem Sprühtrockner vermischen sich die Tröpfchen der Pigment-Wasser-Dispersion mit Gas von etwa 500 bis 6000C. Beim
Abgang aus dem Trockner haben jedoch Gae und Pigment eine Temperatur von nur 80 bis 1000C. In der Strahlmühle vermischt sich das
trockene Pigment mit Wasserdampf von 270 bis 300°C, verlässt aber die Mühle mit einer Temperatur von wahrscheinlich höchstens 150
bis 1800C und kühlt sich unmittelbar nach dem Austritt aus der
Mühle ab. Die Verweilzeiten im Sprühtrockner und in der Strahlmühle liegen natürlich, sehr niedrig, ihre genauen Werte sind jedoch
nicht bekannt.
Im folgenden wird die Erfindung anhand der nachstehenden Beispiele
näher beschrieben. ·
Beispiel 1 1^-
Kalziniertes Anatas-Titandioxidpigment wurde trocken gemahlen
und in Wasser dispergiertj die Dispersion wurde klassifiziert.
Die Feststoffkonzentration der klassifizierten Aufschwemmung wurde
auf 220g/l gebracht.
Die Aufschwemmung wurde auf 500C erhitzt. Sodann wurde der Auf-
schwemmung Wasserglas (wässrige Lösung) entsprechend 1 % Si2
bezogen auf die TiO2-i*Ienge der Aufschwemmung, zugesetzt, wodurch
der pH-Wert der Aufschwemmung auf etwa 10 stieg. Innerhalb von 15 Minuten wurde Aluminiumsulfatlösung entsprechend 2 % AIpO., zugesetzt;
im Verlauf der Zugabe sank der pH-Wert der Aufschwemmung auf 2,0. Dann wurde Vanadvlsulfatlösung entsprechend 0,15 % V2O,-zugesetzt.
Die Aufschwemmung wurde mit Uatriumkarbonatlösung auf
pH 8,5 neutralisiert. Im Anschluss an das Neutralisieren wurde die Aufschwemmung bei einer Temperatur von 50 C 30 Minuten lang
gemischt. Nach dem Filtrieren wurde der Filterkuchen mit Wasser
gewaschen,· die Salze wurden aus dem 7/asser mit Hilfe eines Ionenaustauschers
entfernt. Zum Schluss wurde das Pigment getrocknet und in einer Dampfstrahlmühle gemahlen.
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-Y-
Die Herstellung des Pigmentes erfolgte wie in Beispiel 1 beschrieben,
jedoch unterblieb nun die Zugabe von Vanadinverbindung (Bezugsprobe).
Zur Beurteilung von Helligkeit (Klarheit) und Tönung des Pigmentes
wurde aus Pigmentpulver ein ebenflächiger "Brikett" gepresst, dessen Oberflächen-Reflexionsvermögen mit einem EIEEPHO-Remis- ·
sionsphotometer ( Lichtelektrisches Ramissionsphotometer SLREPHO,
Carl Zeiss, Oberkochen Yftirtt.) gemessen wurde. Als Helligkeits-(Elarheits-)
Messwert wurde der mit dem Farbmesefilter Y des erwähnten
Apparates gemessene Zahlenwert gewählt. Als Farb-Index,
der den Farbton des Pigmentes angibt, diente der Betrag des Ausdruckes 1OO(X-Z)/Y, in den die mit den Filtern X, Y und Z gemessenen
Werte eingesetzt wurden.
Die lichtempfindlichkeit wurde anhand folgenden Tests
stimmt:
beEs wurde eine Paste aus 0,5 g zu untersuchendem Pigment, 2,5g
PbCO, und 0,75 ml Glyzerin hergestellt,., auf einer Glasplatte
breitgestrichen und zur Hälfte abgedeckt. Die Pasten wurden unter einer UV-Lampe belichtet; der Grad ihrer ©unklung wurde visuell
beurteilt. Der Dunklungsgrad wurde durch die Zahlen 0 bis 6 ausgedrückt, wobei die Zahl 0 bedeutete, dass die Farbe der Paste von
Licht in keiner Weise beeinflusst wurde, während die Zahl 5 ausdrückte, dass die Paste ausserordentlich stark gedunkelt war. Als
Bezugsskale dienten verschieden lange belichtete Photopapier-Bogen.
Im Beispiel 1 ( erfindungsgemässes Verfahren) und im Beispiel 2 (Bezugs-Probe) lieferten die Pigmente, nach den oben umrissenen
Methoden beurteilt, die folgenden Resultate:
Beispiel 1 Beispiel 2
Helligkeit (Klarheit)-des Pigmentes (MgO = 100, Wert Y)
Farbindex (oben beschrieben), Ci Dunkluiigsgrad nach 3»5 Stunden
Dunklungsgrad nach 19,5 Stunden
| 97, | 28 | 97 | ,89 |
| 1, | 51 | 0 | ,82 |
| 0 | 4 | ||
| 1 | 6 |
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Die erfindungsgemässe nachbehandlung hat also die Lichternpfirälichkeit
des Titandioxidpigmentes nahezu völlig beseitigt. Die Helligkeit (Klarheit) wurde dadurch ein wenig verschlechtert,
aber in wesentlich geringerem. Masse als beispielsweise beim Arbeiten
mit Manganverbindungen; derartig geringfügige Änderungen bleiben in der Cheniefaserinaustrie im allgemeinen ohne Bedeutung.
Ausserdem lässt sich die Klarheit (Helligkeit) bedarfsfalls durch
einen kleinen Phosphatzusatz steigern.
• Die Bestimmung des Weissgrades erfolgt am besten anhand der
vorangehend aufgeführten ELRSPHO-Messergebnisse. Die Klarheit (K)de:
handelsüblichen TiOg-Pigmente liegt im allgemeinen zwischen 5 und
12. Auch Y/erte ausserhalb des genannten Bereichs sind zuweilen anzutreffen.
Die Helligkeitsskala steht wie folgt in einem exak
ten Abhängigkeitsverhältnis zum mit· ELREPHO gemessenen Y-T/ert:
K = 319,18 - 318Y
Diese Gleichung wurde auf empirischen Wege gefunden und ist abhängig
von den gewählten Standards.
Daraus folgt, dass ein guter Helligkeitsgrad gleichbedeutend
mit grossem Y-Yfert und kleinem K-Wert ist.
Der Farbindex Gi gibt die Färbton-Abweichung zu Rot (positive
Werte) und Blau (negative Werte) hin, verglichen an als Standard gewähltem Magnesiumoxid, an. Visuell betrachtet erscheint
das Pigment bei hohem Parbindex meist braun, bei negativem Farbindex grau, jedoch wird der Parbindex auch von den anderen Farben
beeinflusst.
Beim Bleikarbonat-Test wurden als Bezugsskala (Standard) verschieden
lang belichtete Photopapier-Bogen verwendet. Y-Tert-Kessungen
mit dem EEREPHO ergaben bei diesen Bezugsbogen die folgen- " den gerundeten Skalenwerte:
| Dunklungsgrad beim Pb-ICarbonat-Test |
409834/ | Mit EIßEPHO gemessener Y~Wert |
| 0 | 84 | |
| 1 | 80 | |
| 2 | 74 | |
| 3 | 64 | |
| 4 | 52 | |
| 5 | 40 | |
| 6 | 28 | |
| 1038 |
Die gc-mäss den Seispielen 1 und 2 hergestellten Pigmente wurden
auch nach dem sog. Mandelsäuretest geprüft, der sehr breite Anwendung
findet und u.a. in der Publikation Ind.ing. Chem. 41,523-6 .
(1949) beschrieben wurde.
Die Pasten wurden verschieden lange Zeit unter einer UV-Lampe
belichtet, danach wurden mit dem EliRT'-PHO die Y-Werte gemessen.
Der Mandelsäuretest lieferte die folgenden Frgebnisse:
| Beispiel | V5 | -■- Ausgangs wert |
75 | S | 1 | Std. | 2 | Std. | 3 | Std |
| 1 | 0,15 | % 67,27 | 67 | ,04 | 67 | ,04 | 66 | ,72 | 66 | ,50 |
| 2 | - | 67,65 | 67 | ,35 | 64 | ,19 | 62 | ,27 | 62 | ,23 |
Die Zusätze in die Pigment-Beschichtung im Eahmen der nachbehandlung erfolgten gemäss der vorliegenden Erfindung.
Als Anastas-Pigmentbeschichtung wurden gemäss Beispiel 1 1 %
SiOp, 2% AIpO- und die in der folgenden Tabelle zusammengestellten
unterschiedlichen VpOc-Mengeη gefällt. Fach der Behandlung
wurde das Pigment durch Waschen von den löslichen Salzen befreit und 17 Stunden bei 105 C getrocknet. Abschliessend wurde das Pigment
in einer Dampfstrahlmühle unter Verwendung von überhitztem
Dampf (300°0) gemahlen.
| V2O5 | Helligkeitsmessungen mit EIiREPHO | Y | Z | lOOCi ■ | Helligkeit |
| Gew./5 | X | 98,08 | 97,43 | 0,75 | K |
| - | 98,17 | 98,00 | 97,23 | 0,89 | 7,3 |
| 0,01 | 98,10 | 97,77 | 96,90 | 1,04 | 7,5 |
| 0,05 | 97,92 | 97,27 | 96,07 | 1,41 | 8,3 |
| 0,15 | 97,44 | 94,94 | 92,78 | 2,79 | . 9,9 |
| 0,50 | 95,43 | 17,3 |
Die Zusätze ins Titanoxihydrat erfolgten vor dem kalzinieren
(Vergleich)
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a) Anatas ***
Hach Zugabe der Zuschläge wurden alle Pigmente 2,5 Stunden
bei 950 C kalziniert; bei dieser Temperatur bildet sich eine für das· Deckvermögen der Pigmente passende Kristallgrösse von 0,13
bis 0,17 Mikron.
VpOp- Helligkeitsmessungen mit EIBFPHO
Gew. % χ γ z
97,21 97,40 97,52
0,01 94,48 94,59 94,76
0,05 89,67 89,46 88,68
0,15 84,65 83,77 80,51
0,50 73,74 71,08 62,82
b) Rutil
| SIBFPHO | Helligkeit |
| lOOCi | K |
| -0,32 | 9,5 |
| -0,30 | 18,4 |
| 1,11 | 34,7 |
| 4,94 | 52,8 |
| 15,36 | 93,2 |
Nach. Zugabe der Zuschläge wurden alle Pigmente 2,5 Stunden
eO°C kalziniert; bei dieser '
Rutilgehalt (97 bis 99?$) erzielt.
Rutilgehalt (97 bis 99?$) erzielt.
bei ö80°C kalziniert; bei dieser Temperatur· wurde der. passende
| V2O5 | Helligkeitsmessungen mit EEREPHQ ■ | y | Z | lOOCi | Helligkeit |
| Gew. % | X | 97,82 | 96,47 | 1,59 | K |
| - | 98,03 | 95,63 | 92,83 | 3,68 | 8,1 |
| 0,01 | 96,35 | 91,81 | 85,07 | 9,18 | 15,1 |
| 0,05 | 93,50 | 86,60 | 76,04 | 15,39 | 27,2 |
| 0,15 | 89,37 | 75,50 | 59,67 | 27,10 | 43,8 |
| 0,50 | 80,13 | 79,1 |
Aus Beispiel 4 geht deutlich hervor, dass hohe Temperaturen die Helligkeit des Pigmentes stark senken, wenn Vanadinverbindung
enthaltendes Titandioxid kalziniert wird, wobei Yanadinverbindung in da" TiO5-Gitter eindringt.
<L
Die Tirkung des dem Pigment in den einzelnen Stufen des Her- .
Stellungsprozesses zugesetzten Vanadins auf die Lichtechtheit im Pb-Karbonat-Test.
Der Bleikarbonat-Test wurde bereits weiter oben im Text im Anschluss
an Beispiel 2 beschrieben. Nun wurde jedoch für die Belichtung
eine intensivere ultraviolette Strahlung benutzt. Im oben beschriebenen Pb-Karbonat-Test wurde mit PbCO^ gearbeitet; in den
folgenden Tests wurde stattdessen basisches Bleikarbonat
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2PbCO„. Pb(OH)0 verwendet, das kräftigere Reaktionen liefert.
3- ^
- Die Zusätze erfolgten in die Pigment-Beschichtung im Zusammenhang
mit der nachbehandlung geinäss der vorliegenden Erfindung.
Die Pigmentproben waren die gleichen wie in Beispiel 3
V0O Beurteilung nach unterschiedlicher UV-Belichtungszeit
15 min - 30 min 60 min - 90 min
| 2, | b | 3, | 5 | 4 | 5 | - 5 | /5 | |
| 0,01 % | 2, | 5 | .3, | 5 | 4 | 5 | 4 | /5 |
| 0,05 % | 2 | 2, | 5 | 3 | 3 | |||
| 0,15 % | 1 | 2 | 2, | " 3 | ||||
| 0,50 % | o, | 5 | 0, | 5 | o, | 1 | ||
| Beispiel 6 | ||||||||
Die Zusätze erfolgten ins Titanoxihydrat vor dem Kalzinieren,
a) Die gleichen Pigmentproben wie in Beispiel 4a V0Of- . Beurteilung nach unterschiedlicher W-Belichttmgszeit
| 15 min | 30 min | 60 min | 90 min | |
| - | schwarz | schwarz | schwarz | schwarz |
| 0,01 % | schwarz | schwarz | schwarz | schwarz |
| 0,05 % | 5 | 6 | schwarz | schwarz |
| 0,15 % | 1 | 2 | 3 | 3,5 |
| 0,50 % | 0 | 0,5 | 0,5 | 1 |
b) Die gleichen'Pigmentproben wie in Beispiel 4b
VpOj- Beurteilung nach unterschiedlicher UV-Belichtungszeit
60 min
schwarz
schwarz
| % | 15 mm | 30 min | |
| - | % | schwarz | schwarz |
| 0,01 | % | schwarz | schwarz |
| 0,05 | % | 2 | 5 |
| 0,15 | 0 | 1 | |
| 0,50 | 0 | 1 | |
5,5 1,5 0,5
90 min schwarz schwarz
6
2
0,5
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Die Wirkung der Trocknung^temperatür auf Helligkeit, Tönung
und Lichtechtheit bei vanadinhaltiger Beschichtung.
Das nachbehandelte Anatas , dessen Se schichtung 0,15 1^ ^o^r
enthielt, v/urde gemass Seispiel 1 hergestellt. Die Proben wurden 1 Stunde bei unterschiedlichen Temperaturen getrocknet.
Die Wirkung auf Helligkeit ( K und Y) und Farbton (lOOCi)
Trocknungs- He lligkei trine ssungen mit ELEEPHO temperatur XY ζ
150°C 97,28 97,00 95,64
6Ö0°C 97,84 97,21 94,52
7000C 98,00 97,16 92,73
8000C 97,20 95,57 87,52
Wie ersichtlich ist, kommt es bei 8000G zu einer starken Verschlechterung
der Helligkeit; bei dieser Temperatur dringt Vanadin ins TiO2-Gitter.
Der Bleikarbonat-Test mit den wärmebehandelten Proben ergab,
dass die Lichtechtheit des Pigmentes durch die Wärmebehandlung nicht beeinflusst v/orden war.
| ELEEPIiO | Helligkeit |
| lOOCi | K |
| 1,69 | 10,7 |
| 3,42 | 10,1 |
| 5,42 | 10,2 |
| 10,13 | 15,3 |
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Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung eines zum Mattieren von Chemiefasern geeigneten lichtechten Tita.ndioxidpigmentes, bei dem der
Titandioxidpigment-Suspension eine wasserlösliche Vanadinverbindung und eventuell Aluminium-, Silizium- und/oder Phosphorverbindung
zugesetzt wird, welche (Verbindungen) auf die Oberfläche der
Titandioxidpigment-Partikel gefällt werden, wonach dann die Aufschwemmung filtriert und der Filterkuchen gewaschen, unter V/ärmeeinwirkung
getrocknet und gemahlen wird, dadurch gokennzeichnet,
dass das Trocknen und Ilahlen bei so niedrigen Tempera-^
türen erfolgt, dass die Pigmenttemperatur in keinem Stadium den Wert 3000C überschreitet, und ausserdem nur so kurze Zeit dauert,
dass das Vanadin auf der Oberfläche der Titandioxidpigment-Partikel]ohne
sich wesentlich in die Partikel einzukalzinieren, so dass diese ihre weisse Färbung behalten.
2. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der ge?/aschene Filterkuchen mit überhitztem Dampf von
-250 bis 35O0C, z.B. ca. 2700C, in.einer Strahlmühle gemahlen wird.
3. : Verfahren nach Patentanspruch 1-oder 2, dadurch gekennzeichnet,
dass Titandioxidpigment-?artikel unter Wärmeeinwirkung
getrocknet und dann gemahlen werden, auf deren Oberfläche Vanadinverbindung in einer Menge von umgerechnet 0,01 bis 0,5 %
VpO1-, vorzugsweise jedoch 0,05 bis 0,2$ V3O1-, gerechnet vom Pigmentgewicht,
ausgefällt ist.
4. Verfahren nach Patentanspruch 1., dadurch gekennzeichnet,
dass Titandioxidpigment-Partikel unter Wärmeeinwirkung getrocknet und sodann gemahlen werden, auf deren Oberfläche zusätzlich
zur Vanadinverbindung 0,5 bis 5 ^, vorzugsweise jedoch 1 bis ·
3 fo als AIpO- gerechnete Aluminiumverbindung und 0,2 bis 3 ^, vorzugsweise
jedoch 0,5 bis 1,5 % als SiO2 gerechnetes Silikat sowie
0,1 bis 2 Ψο als PpOc gerechnetes Phosphat - sämtliche Prozentangaben
auf das Pigmentgewicht bezogen - gefällt worden sind.
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Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FI730493A FI52351C (fi) | 1973-02-20 | 1973-02-20 | Menetelmä tekokuitujen himmentämiseen soveltuvan valonkestävän titaani dioksidipigmentin valmistamiseksi |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2407429A1 true DE2407429A1 (de) | 1974-08-22 |
Family
ID=8504200
Family Applications (1)
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