DE1467491A1 - Mit Epoxyden behandeltes Titandioxydpigment - Google Patents

Mit Epoxyden behandeltes Titandioxydpigment

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DE1467491A1
DE1467491A1 DE1964T0027491 DET0027491A DE1467491A1 DE 1467491 A1 DE1467491 A1 DE 1467491A1 DE 1964T0027491 DE1964T0027491 DE 1964T0027491 DE T0027491 A DET0027491 A DE T0027491A DE 1467491 A1 DE1467491 A1 DE 1467491A1
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oxide
oxides
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Description

Dr.R Zurnstein - Dr. EvAsstnanH
Dr. R. Koeinig$ber.3er a
DipbPhys.R.Ho!2bpuer . I
. ' Patontonwälie
Mönd»n 2, Bcduhöussirofje 4/IB
50/R. ;' ' · Pat.Anm. P. 14 67 491.0 S-631B . ^ ? / ( T 27 491 lVa/22f)
2/3/1- .-. .'-· "'T : V-'"■■·■"·', ■■"■■■■■■ ■ -
h- ·' ·■' Neue vpllständige Anmeldungsunterlagen
litangeeelleohaft'mbH, leverkusen 1
Mit Eppxyden behandeltes Titandioxydpigment Zusatz BU Patent ....... (Patentanmeldung T 24 880 IVa/22f)
Pie vorliegende Anmeldung betrifft ein mit einem wasserhaltigen Metalloxyd und mit Epoxyd behandeltes Titandioxydpigment, welches bei Einverleibung in ed,n Polyvinylharz diesem überlegene Hitzebeständigkeit verleiht. · ■
In der Stammanmeldung werden mit Epoxy"den behandelte 2 Pigmente beschrieben, die sich in Polyvlnylharzen leicht dis-
■ ■'■.-_..■■■'-'■' ".~ ·
*~ pergieren lassen und deren Farbe verbessern. Die TiO2-Pigmente,
^ die vor der Behandlung mit dem Epoxyd mit wasserhaltigen Metall·!·
φ oxyden behandelt werden können, und zwar vor und/oder nach der .-
bj ' ■ . ' ■■■■■· ■■-■■.·■■■.■ co Calcinierung der Pigmente, insbesondere mit den wasserhaltigen :
Oxyden von Aluminium und. Titan nach der Oaloinierung, werden nach der Calcinierung einer Spbxydbehandlung unterworfen mit
BAD ORIGINAL
! HO
einem oder mehreren epoxydierten Estern von Fettsäuren, die eine Kettenlänge von 1 bis 18 Kohlenstoffatomen auf v/eisen und
en ■
mit Alkohol/mit einer Kettenlänge von 1 bis 10 Kohlenstoffatomen verestert sind« Brauchbare Bpoxyde sind weiter die durch Kondensation von difunktionellen Stoffen, wie Biephenolen, Glykolen und zweibasleohen Säuren mit Epiohlorhydrin erhaltenen ' Produkte.
Das Epoxyd wird im allgemeinen auf das Pigment in einer Menge von mindestens 0,25 Gew,# des fertigen Pigmentes angewandt. Die Erfahrung hat gelehrt, dass ein Pigment, welches mehr als 1,0 56 Epoxyd aufweist, im wesentlichen ähnliche Eigenschaften zeigt als Pigmente, die geringere Mengen aufweisen und daher werden 1,0 56 als tatsächliche obere Grenze angesehen·
Nunmehr wurde gefunden, dass ausser den wasserhaltigen Oxyden von Aluminium und 5Ditan wasserhaltiges Zinkoxyd und Magnesiumoxyd besonders geeignet sind als Behandlungsmittel für das Titandioxydpigment, wenn das Pigment anschliessend mit einem Epoxyd, wie vorstehend beschrieben, behandelt wird. Die so behandelten fertiggestellten Pigmente zeigten eine besonders hervorragende Fähigkeit, die Hitzbeständigkeit von Polyvinyl«* harzen zu verbessern, wenn sie diesen einverleibt werden. ."> .
Das wasserhaltige Zinkoxyd kann vor und/oder naoh der Calcinierung des TiOg-Pigments aufgebracht werden, während die wäßrigen Oxyde von Magnesium, Aluminium und Titan nach der CaI
Λ . 80981071212
- oinierung angewendet werden· Ein besondere brauchbares Pigment wird erhalten, wenn die Behandlung mit dem wasβerhaltigen Metalloxyd aus der Anwendung von wasserhaltigem Zinkoxyd in Kombination mit den was β erhalt igen Oxyden von Aluminium und Titan
Die wasserhaltigen Metalloxyde sollten in einer Gesamtmenge von mindestens etwa 0,25 Gew.j£ des fertigen Pigmente verwendet werden, wobei die bevorzugten Mengen für jedes Metalloxyd etwa 0,5 bis 2,0 i» Aluminiumoxyd, etwa 0,25 bis 1,0 i» Titandioxyd, etwa 0,25 bis 1,0 i» Magnesiumoxyd und mindestens etwa 0,25 $> . Zinkoxyd» belogen auf das Gewioht des fertigen Pigments, betra-
Die tatsäohliohe Anwendung des Epoxyds auf das TiO2-Pigment kann naoh irgendeiner von verschiedenen Möglichkeiten erfolgen. Ein Verfahren, weloheβ günstig und verhältnismäseig einfach ist, bestand darin, das/ Spoxyd in einem geeigneten Lösungemittel, vorzugsweise einer organischen Flüssigkeit, wie z.B. Aceton, BU lösen, unter Bildung einer dünnen Spoxydlösung- und dann entweder das Pigment der Epoxydlösung unter Bildung einer Aufεchiammung Bususetsen oder wahlweise auoh die Spoxydlösung auf das Pigment su sprühen, worauf das behandelte Pigment zur Verfluchtigung de· Lösungsmittels getrocknet und ansohlieeaend trocken
vermählen wird, beispielsweise.in einer Strahlmühle, um eine gleiohmässige Sohiohtbildung des Epoxyds auf den einzelnen
Pigmentteilohen aiohersustellen.
809810/1212
BAD ORIQIN^.
^ U67491 . ,-,
ι ■ -
1 '" . . Über
Die bevorzugt zum erfindungsgemässen Wziehen des Pigments verwendeten Epoxyde sind epoxydierte Glyceride und Alkylester, die - sich von Fettsäuren mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen Kettenlänge, · welche mit Alkoholen von 1 bis 10 Kohlenstoffatomen Kettenlänge r verestert, sind, ableiten« Die in diese Gruppe fallenden Epoxyde weisen einen Oxiransauerstoffgehalt im Bereich von 2 bis 9 Gew„# und Jodzahlen zwischen 1 und 45 auf.
Zur Bestimmung der verbesserten Hitzbeständigkeit, die ein PoIyvinylharz aufweist, welohes mit den Pigmenten der Erfindung pigmentiert 1st» wurde der nachstehend beschriebene Test verwendet.
Hitgebeständigkeitsteat
Ee wurden Testplätten aus Polyvinyl hergestellt, unter Verwendung von mit Epoxyd behandelten Pigmenten, in Kombination mit wasserhaltigen Oxyden von Zink, Magnesium, Aluminium und Titan, in der folgenden weissen Vinylharzzusammensetzungt
'Polyvinylchloridharz 1000 Teile
j .Weichmacher (Dioctylphthalat) 34 Teile
Stabilisator (Barium-Cadmiumsalz) 1,75 Teile
Stearinsäure . 0,50 Teile
TiO9 " 7,0 Teile
Die obigen Bestandteile wurden trocken vermischt und dann 30 LIinuten auf einem Zweiwalzenkalander bei 1770C gemischt. Jede Testplatte wurde dann unter Verwendung eines Colormaster Differential·
809810/1212
BAD"ORIGINAL
colorimeters (hergestellt yon Manufactures Engineering end Equipment Corporation, Hatboro, Pa.) untersucht, wobei die Grün-(G), Rot-(R) und Blau-0CB) Reflexionswerte der mit den erfindungsgemässon Pigmenten pigmentierten Toetplatte mit den entsprechenden Reflexionewerten der Kontrollplatte verglichen wurden. Der Pigmentfachmann nimmt derzeit den Grünreflexionswert (G) als ', Anzeige für das Abtönvermögen oder die Deckkraft, während der Wert -,^Tp2I auf den in der Tabelle als Y Bezugeenommen v/ird, als Anzeichen für die Hitzbeständigkeit des pigmentierten PoIyvinylharzes gilt, wobei die Hitzebeständigkeit um so besser ist, je niedriger der Zahlenwert von Y ist.
-Beispiele T bis XlII .
Es wurden mehrere Festplatten hergestellt unter Verv/cndung des gleichen unbehandelten !!(^-Pigments als Basis, wobei jede Probe eine andere Behandlung mit und ohne ein Epoxyd in Kombination mit einem wasserhaltigen Oxyd der Metalle Zn, lüg, Al, Ti und
en ·
ihren Mischungl aufwies. Jedes Pigment-wurde der oben beschriebenen weissen Vinylharzzusammensetzung einverleibt, aus der Polyvinylharzteetplatten hergestellt und in einem Colorimeter untersucht wurden. In der nachstehenden Tabelle I werden die verschiedenen Arten der .verwendeten behandelten Pigmente und die Ergebnisse der Httsebeetändigkeitsversuche gezeigt·
809810/1212
BAD ORIGINAL
— b -
; Hitzebeständigkeit von mit waeaerhaltigera Hetalloxyd·'
mit
behandelten TiOg-Pigmenten pigmentiertem Polyvinylharz. :
Beispiel τ II III . IV V VI VII
Pigmentierungs- Kontrol-
behandlung Ie >. .
vor der Calcinierung J
Pew.56 TiO2) " · '
ZnO 0,5 0,5
nach der Caloinierung
(Gew.?> TiO2)
0,5 0,5 ' t ■' 0,5 0,5
MgO * 3 •5t TiO2)-
ja2o
TiO2 EDOxyd
(Oew
• * —
T.
O,65x 0,65x ' 0,65x
-23,5 -19,6 -16,5>18,1 -16,5 -21,3 -20,0
x epoxydiertee leinaamenöl
BAD OAlQIfML
Beispiel « VIII . IX - _X_ XI ' XII XIII
Pigmentierunge- ' ·. " behandlung ' ' s ·
Tor der Oalolnierung · (Gew.JJ IiO2J-
ZnO "".... 0,5 0,5 . '
nach der Calcinierung ' '
·^ TiO2 } ■ .
ZnO1 .„ . ·'■ < ' ν 0,5 0,5
HgO : - "Γ; .'■■;■.·. ; 0,5 0,5
Al2O3 1,0 \ t.O 1#0 . 1,0 1,0 1,0
TiO2 ; 0,5 0,5 0,5 0,5 .0,5 0,5
0,653^ 0,653^ ' '
epoxydiertee Sojabohnenöl
809810/1212 BAD ORlGlNAU
-19,5 ' -16,8 -19,2 -17,1 -20,7 -19,6
Di· Seatplatte von Beispiel I wurde ale Kontrolle verwendet und Tabelle I zeigt» dass ihre Hitzebeständigkeit, gemessen durch ihren Y-Wert, -23,5 war. Das in Beispiel II verwendete Pigment wies lediglich eine vor der Calcination durchgeführte Behandlung mit wasserhaltigem Zinkoxyd auf, während das in Beispiel III verwendete Pigment eine vor der Calcinierung durchgeführte Behandlung mit wasserhaltigem Zinkoxyd und eine nach der Caloinierung durchgeführte Behandlung mit einem Epoxyd aufwies. Während erstere Behandlung eine Testplatte mit einer merklichen Verbesserung der Hitzebeständigkeit gegenüber der Xontroll
ergab"
platte ^ßtm&jes, war die pigmentierte Testplatte mit der letzteren Behandlung in der Hitzebeständigkeit (-16,5) noch mehr verbessert·
Die Beispiele IV, V, VI und VII veranschaulichen die Wirkung von Behandlungen mit wasserhaltigen Zink- oder Magnesiumoxiden mit und ohne Epoxyd nach der Calcinierung und in jedem Fall war die Hitzebeständigkeit der Testplatte der Vergleichsprobe überlegen. . ' · .
Die in den Beispielen VIII und IX verwendeten g hatten eine Behandlung vor der Calcinierung mit wasserhaltigem Zinkoxyd und eine Behandlung nach der Galcinierung mit den wasserhaltigen Oxyden von Aluminium und Titan mit und ohne Epoxyd erfahren, während die in den Beispielen X und XI verwendeten TiOg-Pigmente Behandlungen nach der Calcinierung mit den
809810/1212 BAD OAIG(NAt,
wasserhaltigen Oxyden von Zink, Aluminium und Titan mit und ohne Epoxyd erhalten hatten· Wieder ist ersichtlich, dass die Behandlung mit den wasserhaltigen Metalloxyden eine Verbesserung der Hitzebeständigkeit bewirkt hatte und dass bei Verwendung der wasserhaltigen Metalloxyde in Kombination mit einem Epoxyd die Verbesserung der Hitzebeständigkeit noch stärker ausgeprägt war. ' .~
Die in den Beispielen XII und XIII verwendeten TiOg-Pigmente waren nach der Calcinierung mit den wasserhaltigen Oxyden von Magnesium, Aluminium und Titan mit und ohne Epoxyd behandelt ' v/orden und die gleiche Tendenz hinsichtlich der Verbesserung der Hitzebeständigkeit verglichen mit der Hitzebeständigkeit der Vergleiohsprobe wird duroh diese Beispiele gezeigt.
■ die
Die obigen Beispiele zeigen klar, dass Polyvinylharze/iit einem TiOg-Pigment pigmentiert sind, welches mit den wasserhaltigen Oxyden von Zink, Magnesium, Aluminium oder Titan in Kombination mit einem Epoxyd behandelt wurden, eine überraschend überlegene Hitzebeständigkeit gegenüber Polyvinyl en auf v/eisen, die mit einem unbehandelten TiOo-Pigment pigmentiert sind.
- ■ - t v . ■
8098 10/12 12 BAD

Claims (11)

  1. -XO-Patentansprüc
    l.J Mit Epoxyden behandeltes Titandioxydpigment gernäss Patentschrift (Patentanmeldung P Ii+ 67 40β·5) * gekennzeichnet
    durch einen Überzug von einem oder mehreren der wasserhaltigen Oxyde von Zink,Magnesium, Aluminium und Titan, wobei das Pigment gegebenenfalls vor der Calcinierung mit Zinkoxyd behandelt worden ist.
  2. 2. Pigment .nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die wasserhaltigen Metalloxyde mindestens 0,25 Gew.% des fertigen Pigments ausmachen.
  3. 3· Pigment nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Pigment nach der Calcinierung mit den wasserhaltigen Oxyden von Zink, Aluminium und Titan überzogen ist.
  4. 4· Pigment nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Pigment vor der Calcinierung mit wasserhaltigem Zinkoxyd behandlet und nach der Calcinierung mit den wasserhaltigen Oxygen vQfi Aluminium und Tifean übiriogen isfc·
  5. 5. Pigment nach einem der Ansprüche 1 bis k» dadurch gekennzeichnet, dass die wasserhaltigen Metalloxyde 0,5 bis 2,0j£ Aluminiumoxyd, 0,25 bis l,0# Titandioxyd, 0,25 bis l,0#. Magnesiumoxyd und mindestens 0,25% Zinkoxyd, bezogen auf das Gewicht des fertigen Pigments, ausmachen.
  6. 6. Verfahren zur Herstellung eines mit einem oder mehreren wasserhaltigen Metalloxyden und anschliessend mit einem Epoxyd behandelten TiOg-Pigmentes gemäss Anspruch 1 bis 5> dadurch gekennzeichnet, dass wasserhaltige^ Zinkoxyd und/oder Magnesiumoxyd bei der Behandlung mit dem wasserhaltigen Metalloxyd
    BAD ORIGINAL 809810/1212
    « "ΛΑ -
    alleine oder in Kombination mit den wasserhaltigen Oxyden von Aluminium, und/oder Titan angewendet wird, das wasserhaltige Zinkoxyd auf das TiO5-Pigment .vor und/oder nach der Calcinierung ▼"* des Pigmentes angewendet wird und die wasserhaltigen Oxyds von ,3-Magneaium, Aluminium und Titan auf das TiOp-Pigment nach der ^
    w CC?
    Calcinierung des Pigmentes angewendet werden und die zur <r Behandlung des calcinierten Pigmentes verwendeten wasserhaltigen T~ Metalloxyde auf diesem einen Überzug bilden.
  7. 7· .Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass eineGesamtmenge an wasserhaltigem Metalloxyd von mindestens 0,25 Gew. des fertiggestellten Pigmente* berechnet als Oxyd, verwendet wird·
  8. 8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7» dadurch gekennzeichnet, dass die wasserhaltigen Metalloxyde in einer Menge von 0,5 bis 2.0Ji Aluminiumoxyd, von 0,25 bis 1,OJ6 Titandioxyd* von 0,25 bis l,0j6 Magnesiumoxyd und von mindestens 0,25Jt Zinkoxyd, bezogen auf das Gewicht des fertiggestellten Pigmente verwendet werden.
  9. 9· Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis β, dadurch gekennzeichnet, dass das Pigment nach der Calcinierung mit den wasserhaltigen Oxyden von Zink, Aluminium und Titan behandelt wird.
  10. 10. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Pigment.vor der Calcinierung mit wasserhaltigem Zinkoxyd behandelt wird.
  11. 11. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Pigment vor der Calcinierung mit wasserhaltigem Zinkoxyd und nach der Calcinierung mit den wasserhaltigen Oxyden von Titan und Alunrindun behandle, t wird.
    fl2./ Pigmentiertes Polyvinylharz mit verbesserter Hitzbeständigkeit, dadurch gekennzeichnet, dass es ein nach einem der Ansprtlche 6 bis 1Γ hergestelltes TiOp-Pigment einverleibt enthält.
    809810/1212 '
    Neue Unterlagen (Art.7 §1 Abs.2 Νγ.'Ί $att3desÄnderung9ges.v.4.9,lSin
DE1964T0027491 1962-10-12 1964-11-26 Mit Epoxyden behandeltes Titandioxydpigment Pending DE1467491A1 (de)

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