DE1467443C3 - Verfahren zur Herstellung leicht dispergierbarer Pigmente - Google Patents

Verfahren zur Herstellung leicht dispergierbarer Pigmente

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Description

20
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von in organischen Medien leicht dispergierbaren Pigmenten.
Die homogene Verteilung von Feststoffen in einem flüssigen Medium bereitet oft große Schwierigkeiten, besonders in den Fällen, in denen die Oberfläche der festen Substanzen von der Flüssigkeit nicht oder sehr wenig benetzt wird. Daher spielt z. B. in der Farben-, Kunststoff- und Tonbandindustrie dieses Verteilungsproblem eine wesentliche Rolle, da die Eigenschaften der erzeugten Produkte hinsichtlich Farbton, Oberfläche und anderer physikalischer bzw. physikalisch-chemischer Eigenschaften von dem erreichten Verteilungsgrad der verwendeten festen Stoffe in den aufnehmen- den Medien abhängt.
Bei der Herstellung von Dispersionen müssen zum Teil erhebliche mechanische Kräfte — langwierige Mahl- und Separierungsprozesse — aufgewendet werden, die sich durch den Zusatz von Dispergierhilfsmitteln nur teilweise reduzieren lassen. Darüber hinaus ist es erwünscht, den fertigen Dispersionen eine möglichst unbegrenzte Lebensdauer zu verleihen, da bei der Entmischung in der Regel eine neue Agglomeratbildung auftritt.
Es wurde schon vorgeschlagen, die Oberfläche der zu dispergierenden Feststoffe durch eine Umhüllung mit organischen oder anorganischen Substanzen so zu verändern, daß einerseits eine leichte Benetzbarkeit durch das jeweilige flüssige Medium und andererseits eine Herabsetzung der zwischenmolekularen Kräfte zwischen den Feststoffpartikeln erreicht wird. Nach dem Verfahren der US-Patentschrift 22 30 353 ist es bekannt, trockene Mischungen von Pigmenten, vorzugsweise von speziellen organischen Pigmenten, mit Dispergierhilfsmitteln und Verschnittmitteln herzustellen. Dabei kommen auf 100 Gew.-% fertiger Pigment-Komposition etwa 10 bis 20 Gew.-% Pigment, 1 bis 2 Gew.-% an Dispergierhilfsmitteln und 89 bis 78 Gew.-% an Salzen von sauren Alkylestern verschiedener anorganischer Säuren. Als zu verwendende Verschnittmittel werden genannt Salze von sauren Phosphorsäureestern, Schwefelsäureester, Kohlenhydrate und andere, deren wichtigste Eigenschaft die Löslichkeit in Wasser ist. Eine dispergierende Wirkung im eigentlichen Sinne kommt nach dieser Patentschrift diesen genannten Verschnittmitteln nicht zu. Als dispergierende Mittel werden vielmehr zusätzlich andere bekannte Hilfsmittel in wesentlich geringeren Mengen verwendet. Die Lehre der US-Patentschrift beinhaltet also ein Verfahren, bei dem ein Farbstoff oder Pigment mit an sich bekannten Dispergierhilfsmitteln in Wasser dispergiert wird und bei denen dann das Wasser durch Verschnittmittel ersetzt wird. Wichtig dabei ist, daß diese Verschnittmittel wasserlöslich sein müssen, um beim Wiedereinbringen in Wasser die mitverwendeten Dispergierhilfsmittel wieder wirksam werden zu lassen. Nach den bekannten Verfahren sind nur Pigment-Kompositionen zu erhalten, die anschließend im wäßrigen Medium weiterverarbeitet werden sollen.
Aus der französischen Patentschrift 11 14 912 bzw. der niederländischen Patentschrift 85 823 ist ein Verfahren zur Verteilung eines Pulvers in einer organischen Flüssigkeit bekannt. Die Maßnahme des Einsatzes einer organischen Komponente erfolgt zur Herstellung einer in einem organischen Medium in gut dispergierter Form vorliegenden Pigment-Komposition. Die Herstellung derartiger Pigment-Kompositionen erfolgt unter anderem unter Zusatz saurer Mono- und Dialkyl-ortho-Phosphorsäureester. Dieses bekannte Verfahren wird vorzugsweise so angewendet, daß das Phosphorsäurederivat in der flüssigen Phase gelöst wird. Man kann aber auch die anorganischen Pulver mit einem Phosphorsäurederivat behandeln, wobei diese Pulver anschließend in einer organischen Flüssigkeit verteilt werden. Hierbei kommt der Kombination von Organophosphorester und organischer Flüssigkeit besondere Bedeutung zu, wie daraus ersichtlich ist, daß sich der Charakter der organischen Flüssigkeit — aliphatisch oder aromatisch — nach dem entsprechenden Charakter der organischen Komponenten der Phosphorsäureester richtet.
Nach der französischen Patentschrift 10 89 731 sind Pigmente bekannt, die durch Behandlung mit den Salzen saurer Phosphorsäureester hergestellt werden. Bei dem Verfahren der französischen Patentschrift werden Salze von Phosphorsäureestern höhermolekularer Alkohole und/oder Phenole eingesetzt Es ist jedoch nach den genannten Verfahren nicht möglich, lagerfähige, trockene, jederzeit leicht dispergierbare Pigmente in technisch einfacher Weise unter Verwendung geringer Mengen an Dispergierhilfsmitteln herzustellen.
Es wurde nun ein Verfahren zur Herstellung leicht dispergierbarer anorganischer Pigmente, wobei das Pigment — gegebenenfalls unter Verwendung einer flüssigen Hilfsphase — mit einem Diester der orthophosphorsäure in Mengen von 0,02 bis 10 Gew.-% (bezogen auf den zu behandelnden Feststoff) versetzt, wobei anschließend gerührt und/oder gemahlen wird, gefunden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß der Phosphorsäureester bei der Pigmentherstellung anfallenden feuchten Filterkuchen, Pasten oder Aufschlämmungen mit einem Feststoffgehalt von 10 bis 60 Gew.-% zugesetzt und nach dem Rühren und/oder Mahlen das Produkt bei Temperaturen bis 200° C getrocknet wird, wobei vor der Trocknung die gegebenenfalls vorhandene Hilfsphase abgetrennt wird.
Bei den Diestern der ortho-Phosphorsäure handelt es sich um Verbindungen der allgemeinen Formel
O—R1
/
O=P-OH
O—R2
in der R1 und R2 Alkylreste mit 2 bis 12 C-Atomen
bedeuten. Die Alkylkette kann verzweigt oder unverzweigt sein; es können auch Cycloalkylgruppen eingesetzt werden. Die Esterbindung kann von einem primären, sekundären oder tertiären Kohlenstoffatom ausgehen.
Beispiele der anwendbaren Alkylgruppen sind: Methyl-, n-Propyl-, η-Butyl-, Isobutyl-, n-Pentyl-, Isopentyl-, n-Hexyl-, Isohexyl-, Cyclohexyl-, n-Octyl-, Isooctyl-, n-Dodecyl-, Isododecyl-, usw.
Alkylester mit besonders guter Wirksamkeit sind die normalen und isomeren Dialkylphosphorsäureester mit 4 bis 8 C-Atomen, z. B. Dibutyl-, Diamyl-, Dihexyl-, Diheptyl-, Dioctyl- sowie Ester, die ungleiche Alkyle mit 3 bis 12 C-Atomen in einem Estermolekül kombiniert enthalten, z. B. Ester mit einem Propyl- und jeweils einem Pentyl- bis-Dodecylrest, mit einem Butyl- und einem Pentyl- bis-Decylrest, mit einem Pentyl- und einem Hexyl-, Heptyl- oder Octylrest und einem Hexyl- und einem Heptyl- oder Octylrest.
Mit den genannten Diestem der ortho-Phosphorsäure läßt sich nach dem erfindungsgemäßen Verfahren die Dispergierfähigkeit von anorganischen pulverförmigen Substanzen, vorzugsweise von Weiß- und Buntpigmenten, wie Titandioxid, Zinksulfid, Eisenoxiden sowie Chrom-, Blei-, Kupfer-, Mangan- usw. haltigen Buntpigmenten, ferner auch von Ferromagnetika auf der Basis von Eisen- und Chromoxiden auf sehr günstige Weise beeinflussen. Für die Dispergierung ist kein langwieriges Mahlverfahren erforderlich, da die in konventionellen Pigmentherstellungsprozessen auftretende Aggregat- und Agglomeratbildung erfindungsgemäß weitgehend vermieden wird. Erfindungsgemäß wird nicht nur die Benetzbarkeit der Pigmente wesentlich verbessert, so daß die Herstellung von homogenen Dispersionen keinerlei Schwierigkeiten bereitet, auch die Stabilität der erhaltenen Dispersionen ist auffallend groß.
Die Behandlung mit Phosphorsäureestern wird während der Herstellung der Pigmente durchgeführt. Die Oberflächenbehandlung kann über eine flüssige Hilfsphase erfolgen. Hierbei wird der feuchte Filterkuchen in Wasser oder einer organischen Flüssigkeit aufgeschlämmt Dieser Dispersion wird der Phosphorsäureester — in reiner Form oder in Lösung oder in einer Hilfsflüssigkeit emulgiert - zugesetzt. Im allgemeinen werden Pigmentaufschlämmungen bzw. Pasten mit einem Gehalt von 10 bis 60 Gew.-% Feststoff verwendet
Die Suspension wird je nach Konzentration einer geeigneten Rühr- und/oder Mahlbehandlung unterzogen, wobei der Begriff Rühr- und/oder Mahlbehandlung eine Knetbehandlung umfaßt. Die Temperatur kann hierbei zwischen 10 und 900C gewählt werden, vorzugsweise liegt sie zwischen 20 und 70° C. Die Grenzen des möglichen pH-Bereiches hängen von der Hydrolysegeschwindigkeit des jeweiligen Esters ab; es kann ein pH zwischen den Werten 2 und 11, vorzugsweise zwischen 5 und 8 gewählt werden.
Die Behandlungsdauer hängt von der Rühr- bzw. Mahlintensität ab und beträgt bei inniger Vermischung 5 bis 20 Minuten; danach wird die flüssige Hilfsphase abgetrennt Die Trocknung des festen Rückstandes sollte nicht über 200°C erfolgen; vorzugsweise wird bis 170° C getrocknet Das getrocknete Produkt kann anschließend noch gegebenenfalls gemahlen werden.
Eine weitere Möglichkeit, die Umhüllung durchzuführen, besteht in der Vermischung der Ester mit dem zu behandelnden Feststoff, in dessen feuchten Filterkuchen über einen Knetprozeß. Im Anschluß wird getrocknet und gegebenenfalls gemahlen.
Der Umhüllungsprozeß kann auch vor oder während einer weiteren Oberflächenbehandlung des Pigments oder Füllstoffs — etwa durch Ausfällen von schwerlöslichen Verbindungen, wie Hydroxiden [AI(OH)3, Mg(OH)2, Zn(OH)2], Oxiden [SiO2, TiO2] und andere [AlPOJ erfolgen. Die Gegenwart löslicher Salze stört dabei nicht.
Die zur Umhüllung eingesetzte Menge Phosphorsäureester, bezogen auf den zu behandelnden Feststoff, liegt zwischen 0,02 und 10 Gew.-%, vorzugsweise bei 0,1 bis 4 Gew.-%.
Die Oberflächenbehandlung von Titandioxid, als Pigment und Füllstoff in der Farben- und Kunststoffindustrie besonders wichtig, sei als ein Beispiel ausführlich besprochen.
Das nach dem Sulfat- oder Chlorid-Hydrolyse-Verfahren oder nach dem TiCU-Verbrennungsverfahren gewonnene TiO2, in Rutil- und in Anatasform, kann während verschiedener Phasen seines Herstellungsprozesses mit den erfindungsgemäßen Estern behandelt werden:
Nach mehreren Vorstufen fällt z. B. ein Ofenklinker an, welcher gemahlen und klassiert wird. Das Feingut wird einer anorganischen Nachbehandlung, die im Auffällen von z. B. AI(OH)3, SiO2, TiO2 bestehen kann, unterzogen. Diese Nachbehandlung erfolgt in einer Suspension mit etwa 20 Gew.-% Feststoff bei 6O0C unter intensivem Rühren. Bereits vor dem Ausfällen, während oder unmittelbar danach, kann die Zugabe des gewünschten Phosphorsäureesters zum Weiß-Schlamm erfolgen. Der Schlamm wird nun über ein Drehfilter filtriert und dabei gewaschen. Das Filtergut dieses ersten Drehfilters wird wieder mit Wasser angemaischt und nach gründlichem Vermischen einem zweiten Drehfilter zugeführt. Während des Anmaischens ergibt sich die zweite Möglichkeit der Zugabe eines Esters der Phosphorsäure. Das Drehfiltergut II wird nochmals gewaschen und dann bei 140 bis 1700C getrocknet. Das Drehfiltergut II, mit einem Feststoffgehalt von etwa 60 Gew.-%, kann auch durch einen Knetprozeß mit einem erfindungsgemäßen Tensid vermischt werden.
Das Dispergierverhalten speziell von TiO2 wurde in einem organischen Medium, im sogenannten Dissolver-Test untersucht. Die Dispergierung erfolgt mittels einer Scheibe, die tangential mit Zähnen besetzt ist, in einem hochviskosen Bindemittel-Lösungsmittel-Gemisch von 65 Gew.-°/o eines Alkydharzes (langöliges mit Sojaöl modifiziertes Alkydharz, öllänge 65; Phthalsäureanhydrid 26%; Sojaöl 63%) in Testbenzin. Als Gefäß dient ein Becherglas mit 65 mm Innendurchmesser. Die Dissolverscheibe hat einen Durchmesser von 40 mm. Der Abstand der Scheibe vom Boden des Glases beträgt 10 mm.
Beispiel 1
Eine wäßrige Titandioxid-Suspension mit 20 Gew.-% TiO2 vom Typ Rutil wurde nach bekannten verfahren mit den Oxiden bzw. Hydroxiden von Titan, Aluminium und Silicium umhüllt. Zu dieser Aufschlämmung wurden unter Rühren bei 6O0C und einem pH-Wert von 6,5 — 7 0,5% Dioctylphosphorsäure gegeben. Es wurde noch 30 Minuten gerührt, dann filtriert, gewaschen und bei 1500C getrocknet. Anschließend wurde das Pigment dampfstrahlgemahlen. Die Wirksamkeit dieser Behandlung wurde mit dem oben beschriebenen Test geprüft.
Das mit Dioctylphosphorsäure behandelte TiO2-Pigment ergab einen Lackfilm mit wenigen Partikeln mit
Übergrößen und war mit der Note 1 zu bezeichnen. Das nicht behandelte Pigment erhielt im gleichen Test die Note 5, da eine große Zahl von Stippen schlechte Dispergierung anzeigte.
Beispiel 2
20 kg einer wäßrigen TiCvPigment-Paste mit einem Feststoffgehalt von 60 Gew.-% wurden in einen Kneter gegeben und zu einer fließfähigen Masse verarbeitet. Unter weiterer Knetarbeit werden in 15 Minuten 30 g Dibutylphosphorsäure, entsprechend 0,25 Gew.-°/o, bezogen auf T1O2, zugesetzt Die Knetarbeit wurde noch IV2 Stunde fortgesetzt Danach wurde das Pigment bei 1500C getrocknet und dampfstrahlgemahlen. Die Prüfung dieses Pigments nach der gleichen Methode wie in Beispiel 1 ergab die Note 1, während das nicht behandelte Pigment mit der Note 5 zu bewerten war.
Beispiel 3-5
Es wurde wie in Beispiel 2 verfahren. An Stelle von Dibutylphosphorsäureester wurden jeweils 0,5 Gew.-%, bezogen auf T1O2, der folgenden Diester der Phosphorsäure zugesetzt:
Beispiel
Diester
Dispergierverhalten in
Alkydharz
(Dissolver-Test)
Diäthylphosphat
Di-n-amylphosphat
Di-n-hexylphosphat
von 40 Gew.-% eingestellt und unter intensivem Rühren mit 0,5 Gew.-% Dioctylphosphat versetzt Es wurde noch 10 Minuten gerührt und die Pigmentpaste dann bei 1200C getrocknet Der Pigmentkuchen besaß eine weiche Textur und ließ sich leicht zerdrücken. Die Prüfung der Dispergierbarkeit in einem Lackbindemittel erfolgte durch Anreibung in Kugelschwingmühlen und Bestimmung der sich ergebenden Mahlfeinheit. Das Mahlgut war wie folgt zusammengesetzt:
2 Gewichtsteile Chromoxid-Pigment
3 Gewichtsteile eines langöligen Alkydharzes (mit
Sojaöl modifiziertes Alkydharz, Phthalsäureanhydrid 26%, Sojaöl 63%) 50%ig in Testbenzin.
Nach gleichen Zeitabständen wurden sowohl von der behandelten als auch von der unbehandelten Probe Grindometerwerte bestimmt. Nach den dabei ermittelten Mahlfeinheiten besitzt die mit Dioctylphosphat behandelte Probe eine doppelt so große Dispergiergeschwindigkeit wie die unbehandelte Probe.
Beispiel 7
Drehfilterkuchen eines nach an sich bekanntem Verfahren hergestellten gelben Eisenoxids wurde mit Wasser auf einen Feststoffgehalt von 20 Gew.-% eingestellt und bei 6O0C unter starkem Rühren mit 0,5 Gew.-% Dibutylphosphat versetzt. Es wurde noch zwei Stunden gerührt filtriert und bei 1200C getrocknet Die Prüfung der Dispergierbarkeit erfolgte wie in Beispiel 6. Es wurde folgende Mahlgutzusammensetzung gewählt:
2 Gewichtsteile
4,5 Gewichtsteile
Beispiel 6
Dieses Beispiel zeigt die Verbesserung der Dispergierbarkeit von Chromoxiden durch Behandlung mit Diorganophosphorsäureestern.
Chromoxid-Drehfilterkuchen, wie er bei einem an sich bekannten Herstellungsverfahren von Chromoxiden anfällt, wurde mit Wasser auf einen Feststoffgehalt Eisenoxid- Pigment
eines langöligen Alkydharzes (mit Sojaöl modifiziertes Alkydharz, Phthalsäureanhydrid 26%, Sojaöl 63%) 50%ig in Testbenzin.
Nach den Grindometerwerten verhält sich die Dispergiergeschwindigkeit der behandelten Probe zu der Dispergiergeschwindigkeit der unbehandelten Probe wie 4 : 1.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur Herstellung leicht dispergierbarer anorganischer Pigmente, wobei das Pigment — gegebenenfalls unter Verwendung einer flüssigen Hilfsphase — mit einem Diester der orthophosphorsäure in Mengen von 0,02 bis 10 Gew.-% (bezogen auf den zu behandelnden Feststoff) versetzt, wobei anschließend gerührt und/oder gemahlen wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Phosphorsäureester bei der Pigment-Herstellung anfallenden feuchten Filterkuchen, Pasten oder Aufschlämmungen mit einem Feststoffgehalt von 10 bis 60 Gew.-% zugesetzt und nach dem Rühren und/oder Mahlen das Produkt bei Temperatüren bis 2000C getrocknet wird, wobei vor der Trocknung die gegebenenfalls vorhandene Hilfsphase abgetrennt wird.
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