DE2220822A1 - Pigmentfoermiges Titandioxyd und Verfahren zu dessen Herstellung - Google Patents

Pigmentfoermiges Titandioxyd und Verfahren zu dessen Herstellung

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DE2220822A1 DE19722220822 DE2220822A DE2220822A1 DE 2220822 A1 DE2220822 A1 DE 2220822A1 DE 19722220822 DE19722220822 DE 19722220822 DE 2220822 A DE2220822 A DE 2220822A DE 2220822 A1 DE2220822 A1 DE 2220822A1
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John Peacock
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Description

Patentanwälte Dipl.-Ing. F. ΛΥειοκμανν, 2220822
Dipl.-Ing. H.Weickmann, Dipl.-Phys. Dr. K. Fincke Dipl.-Ing. F. A.Weickmann, Dipl.-Chem. B. Huber
8 MÜNCHEN 86, DEN POSTFACH 860 820
MÖHLSTRASSE 22, RUFNUMMER 48 3921/22
<983921/22>
GASE: 301
BRITISH TITAN LIMITED Billingham / Teesside / England
"Pigmentförmiges Titandioxyd und Verfahren zu dessen Herstellung"
Die Erfindung betrifft pigmentförmiges Titandioxyd oder Titandioxydpigmente und ein Verfahren zu deren Herstellung.
Erfindungsgemäß umfasst pigmentförmiges Titandioxyd Titandioxydteilchen, die mit einem Propandiol in einer Menge von 0,05 bis 3 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht an TiOo5 überzogen sind.
Das erfindungsgemäße pigmentförmige Titandioxyd kann entweder mit Propylenglykol, d.h. 1,2-Propandiol,oder Trimethylenglykol, d.h. 1,3-Propandiol, oder mit einer Mischung dieser Materialien überzogen sein. Die überzogenen Produkte besitzen eine verbesserte Dispergierbarkeit, insbesondere in Lacken oder Farben, was sich zeigt, wenn sie mit ähnlichen Pigmenten verglichen werden, die nicht mit dem Diol überzogen wurden.
Das Titandioxyd kann entweder in der Rutil-Form oder Anatas-Form vorliegen und kann in geeigneter Weise durch die gut bekannten Sulfat- oder Chlorid-Verfahren hergestellt werden.
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Das pigmentförmige Titandioxyd kann auch zusätzlich zu dem PropandiOji mit einem oder mehreren wasserhaltigen Metalloxyden oder einem/Phosphat überzogen werden. Typische wasserhaltige Metalloxydeji die vorhanden sein können, sind die Oxyde von Aluminium, Titan, Cer, Zirkon, Zink oder Silicium und das pigmentförmige Titandioxyd, das mit einem oder mehreren dieser Oxyde überzogen ist, kann dadurch erhalten werden, daß man eine wässrige Aufschlämmung, des Titandioxyds mit einer wasserlöslichen Verbindung des gewünschten Metalls vermischt und dann den pH-Wert der gemischten Aufschlämmung derart verändert, daß das gewünschte wasserhaltige Oxyd ausfällt. Diese Naßüberzugsverfahren sind dem Fachmann bekannt. Gewünschtenfalls kann Jedoch das Titanoxyd auch in der Dampfphase mit einem Oxyd von z.B. Aluminium, Titan, Cer, Zirkon, Zink oder Silicium überzogen werden, wobei man ein Verfahren verwendet, bei dem ein Gasstrom, der Titandioxydteilchen enthält, mit einer oxydierbaren Verbindung des gewünschten Metalls vermischt wird, worauf die Verbindung bei der geeigneten Temperatur oxydiert wird, um das '-ττά auf den TiO^-Teilchen abzuscheiden. Typische Verbindungen, Me oxydiert werden können, sind die flüchtigen Halogenide, z.B. die Chloride von Aluminium, Titan, Cer, Zirkon und Silicium.
Las Metalloxyd oder das Phosphat können in in breitem Maße variablen Mengen, z.B. von 0,5 bis 20 % vorhanden sein, wobei man jedoch normalerweise Mengen von 1 bis 10 Gew.-% (ausgedrückt ala Oxyd), bezogen auf das Gefwicht an TiOg» anwendet.
Das Propandiol ist normalerweise in Mengen von 0,05 bis 3 Gew.-#, bezogen auf das Gewicht an TiOo, vorhanden. Vorzugsweise beträgt jedoch die Propandiolmenge 0,1 bis 2 % des Gewichtes an
Das Propandiol kann entweder in einer wässrigen oder organischen Lösung, gefolgt von einer Abtrennung des Lösungsmittels, auf das Pigment aufgebracht werden oder kann während des Vermahlensdes Pigmentes in einer Strahlmühle aufgetragen werden.
Wenn das Propandiol in Lösung aufgebracht werden -soll, gibt man
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normalerweise,nach dem irgendein anderes gewünschteβ Metalloxyd oder ein Phosphat aufgebracht ist, eine wässrige Lösung des Propandiols zu einer wässrigen Aufschlämmung des Pigmentes. Die Mischung aus der Lösung des Propandiols und der Aufschlämmung wird dann während einer gewünschten Zeitdauer, um einen angemessenen Kontakt zwischen den Pigmentteilchen und dem Propandiol zu erreichen, gerührt. Nach dem Vermischen wird das Pigment filtriert und getrocknet. Alternativ kann jedoch die Aufschlämmung auch ohne Filtrieren getrocknet werden.
Die Konzentration des Propandiols in der Aufschlämmung ist üblicherweise etwas größer als die auf der Pigmentoberfläche angestrebte und typische Konzentrationen des Diols in der gemischten Aufschlämmung erstrecken sich von 1,5 bis JO g pro 1000 g
Im allgemeinen beträgt die Titandioxydkonzentration in der Aufschlämmung 150 bis 300 g TiOg pro Liter.
Vorzugsweise wird das Propandiol auf das Pigment aufgetragen, wenn das Pigment in einer Strahlmühle zur Einstellung des angestrebten Mahlgrades der Teilchen vermählen wird, wobei z.B. Dampf als Mahlmedium angewandt wird. Das Propandiol kann direkt dem Dampf zugesetzt werden oder kann getrennt in die Mühle eingeführt und auf den Pigmentteilchen abgeschieden werden.
Dae erfindungsgemäße Titandioxyd kann bei einer Vielzahl von Anwendungszwecken eingesetzt werden, s.B. in ölharzfarben, wässrigen Emulsionsfarben, bei der Herstellung von Kunststoffen, Papier und anderen Produkten.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung weiter erläutern, ohne sie jedoch zu beschränken.
Beispiel 1
1000 g eines in einer Strahlmühle vermahlenen Rutil-Titandioxydpigments mit einem Überzug aus 1,0 % wasserhaltigem TiO- und 3,0 % wasserhaltigem Al0O, (jeweils ausgedrückt als Oxyd, bezogen
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auf das TiOp des Pigmentes) wurden gut mit 1000 g< einer 1 %-igen (Gewicftt/Gewicht) wässrigen Lösung von 1,2-Propandiol vermischt. Die Aufschlämmung wurde filtriert und das Produkt wurde bei 150°C getrocknet. Schließlich wurde das so erhaltene Pigment zerkleinert und mit einer Strahlmühle unter Verwendung von Luft als Mahlmediura vermählen. Das Pigment enthielt das 1,2-Propandiol in einer Menge von 0,36 % (Gewicht/Gewicht).
Die Dispergierbarkeit des "behandelten Pigmentes wurde durch Vermählen des Pigmentes in einer Alkydharzinahlgrundlage mit Hilfe einer Kugelmühle "bestimmt, wobei die Proben zu den angegebenen Zeiten entnommen und mit Hilfe eines Hegman-Gerätes untersucht wurden. Eine Probe des gleichen Rutil-Titandioxydpigmentes, das nicht mit 1,2-Propandiol behandelt wurde, wurde in gleicher Weise untersucht.
Die Formulierung der Mahlgrundlage war die folgende:
Gramm
Alkydharz (P4?0, 70 %-ige Lösung in Terpentinersatz, erhältlich von der Firma Beck-Koller) 13
Terpentinersatz (High Flash White Spirit) 20
untersuchtes Pigment 4 5
Ballotini (kleine, beim Vermählen verwendete Glaskügelchen) 120.
Das Gefäß, in dem das Kugelvermahlen erfolgte, war ein Glasgefäß mit einem Fassungsvermögen von 0,213 Liter (0,375 pint), das mit 77 UpM betrieben wurde.
Die Kugelvermahlungszeit und die abgelesenen Hegman-Werte sind in der folgenden Tabelle zusammengefasst.
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Zeit
(Std.)		 Hegman-Werte 4 1/2 unbehandeltes Pigment
0,5 behandeltes Pigment 4 3/4 7 - <
1 7 1/2 - 5 1/2 7 - 4
2 7 3/4 - 5 1/2 .7 1/4- - 5
3 7 3/4 - 6 1/2 7 1/4 - 5
4 O/S 7 1A - 5 1/2
O/S
O/S » außerhalb der Skala
Der erste Wert, der jeweils angegebenen zwei Werte, gibt die Stellung auf dem Maßstab an, bei der die Oberfläche der Zusammensetzung fast vollständig aus Körnchen besteht, während der zweite Wert die Stelle des Maßstabs angibt, bei dem Körnchen zum ersten Mal auftreten. Je höher der abgelesene Wert ist, umso leichter ist das Pigment bei einer gegebenen Mahlzeit zu dispergieren.
Wie aus der obigen Tabelle zu ersehen ist, ist das behandelte Pigment dem unbehandelten Pigment deutlich überlegen,
Beispiel 2
Die Verfahrensweise des Beispiels 1 wurde wiederholt, wobei jedoch anstelle von 1,2-Propandiol 1,3-Propandiol verwendet wurde*, Das als Endprodukt erhaltene Pigment besaß einen Diolgehalt von 0,34 % (Gewicht/Gewicht).
Die Ergebnisse der Dispergierbarkeitsuntersuchungen sind in der folgenden Tabelle angegeben.
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Zeit
(Std.		 Hegman-Verte f unbehandeltes Pigment
0,5
1
2
3
4		 behandeltes Pigment 7 - 1
7-4
7 1/4-5
7 1/4-5
7 1/4-5 1/2
6 3/4 - * 5Λ
7 1/4-4 3/4
7 1/4-5 1/2
O/S - 6
O/S - 6 1/4
Wiederum sind die durch das Behandeln des Pigmentes mit dem Diol zu erreichenden Verbesserungen deutlich ersichtlich.
Beispiel ^
Ein Kuwil-iitandioxydpigment, das nicht mit einer Strahlmühle ver-
malt
war
pandioi t^ bei man p: entspreche probe wurd wendeten Mafc
rr>
V«
einen ähnlichen überzug aufwies wie das in Beiriebene Material, wurde mit Dampf und mit 1,2-Pro-1,3-Propandiol in einer Strahlmühle vermählen, woiite erhielt, die 0,5 bzw. 1 % (Gewicht/Gewicht) des Mols enthielten. Eine unbehandelte Vergleichsof alls hergestellt. In jedem Fall waren die ver""ingungen die folgenden:
Dampfdruck 5,62 atü (80 p.s.i.g.)
DampfdurchsFtz 281 kg/Std. (620 lbs/hr.)
Pigmentdurchßatζ 181 kg/Std. (400 lbs/hr.)
Dafcpf/Pigment-Verhältnis 1,55 : 1
Die Pigmente wurden dann auf ihre Dispergierbarkeit hin unter An wendung einer Mahlgrundlage der folgenden Zusammensetzung untersucht: ,
Alkydharzlösung (40 %f P 470) Pigment
90 Gramm 248 Gramm.
Die Mischungen wurden 5 1/2 Minuten in einem Hochgeschwindigkeitsmischer vermählen, worauf, man weitere 30 Gramm der Harzlö-
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sung zusetzte, wonach die Mischung eine weitere halbe Minute vermählen vnirde.
Die erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengefasst:
Eegman-Werte
1 ,2-Propandiol 1 % 1 , 3-Propandiol 1 % 5 1/2 Vergleich
O ,05 % 7 1/2-6 O ,5% 7 1/2 - 7-5
7 1/2-5 1/2 7 1/2-5
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Claims (1)

  1. . Patentansprüche
    1. / Pigmentförmiges Titandioxyd, dadurch gekennzeichnet, daß die Titandioxydteilchen mit 0,05 Ms 3 Gew.-% eines Propandiols, "bezogen auf das Gewicht an TiOp, überzogen sind.
    2. Pigaentföraiges Titandioxyd gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Titandioxydteilchen mit 1,2-Propandiol überzogen sind.
    3. Pigmentförmiges Titandioxyd gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Titandioxydteilchen mit 1,3-Propandiol überzogen sind.
    4-. Pigmentförmiges Titandioxyd gemäß den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Diol in einer Menge von 0,1 bis 2 Gew.-96, bezogen auf TiO^, vorhanden ist. I
    5. Pigmentförmiges Titandioxyd gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Titandioxydteilchen mit einem oder mehreren Metalloxyden und/oder einem Phosphat überzogen sind.
    6. Pigmentförmiges Titandioxyd gemäß Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, daß das Metalloxyd ein wasserhaltiges Oxyd von Aluminium, Titan, Cer, Zirkon, Zink oder Silicium ist.
    7. Pigmentförmiges Titandioxyd gemäß Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, daß das Metalloxyd ein wasserfreies Oxyd von Aluminium, Titan, Cer, Zirkon, Zink oder Silicium ist.
    8. Pigmentförmiges Titandioxyd gemäß den Ansprüchen 5» 6 oder 7» dadurch gekennzeichnet, daß das Metalloxyd und/oder das Phosphat in einer Menge von 0,5 bis 20 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht an TiO^ vorhanden sind.
    2 0 9 8 A 6 / 1 1 2 A
    9· Pigmentförmiges Titandioxyd gemäß den Ansprüchen 5» oder 7* dadurch gekennzeichnet, daß das Metalloxyd und/oder Phosphat in einer Menge von 1 Ms 10 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht vorhanden sind.
    10. Verfahren zur Herstellung des pigmentförmigen Titandioxyds gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das zu behandelnde Titandioxyd mit einem Propandiol in einer Menge von 0,05 bis 3 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht an TiO0, vermischt wird.
    11. Verfahren gemäß Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Titandioxyd in Form einer wässrigen Dispersion vorliegt, die mit einer wässrigen Lösung eines Propandiols vermischt wird.
    12. Verfahren gemäß Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration des Titandioxyd in der wässrigen Dispersion 150 bis 300 g TiO0 pro Liter der Dispersion beträgt.
    13· Verfahren gemäß Ansprüchen 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration des Propandiols in der gemischten Dispersion 1,5 bis 30 g pro 1000 g TiO0 beträgt.
    C.
    Verfahren gemäß Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Titandioxyd in einer Strahlmühle unter Anwendung eines Mahlmediums vermählen wird, wobei das Propandiol zu der Mühle zugesetzt wird.
    15. Verfahren gemäß Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, •daß als Mahlmedium Dampf verwendet wird.
    16. Verfahren gemäß Anspruch 14 oder 15»dadurch gekeniEetehnet, daß das Propandiol zusammen mit dem Mahlmedium in die Strahlmühle eingebracht wird.
    17. Verfahren gemäß Anspruch 14 oder I5t dadurch gekennzeichnet, daß das Propandiol getrennt, jedoch gleichseitig mit
    209846/1124
    dem Mahlmedium in die Strahlmühle eingebracht wir4.
    18. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 10 Ms 17» dadurch gekennzeichnet, daß das Titandioxyd vor der Behandlung mit dem Propandiol mit einem oder mehreren Metalloxyden und/oder einem Phosphat überzogen wird.
    2098 4 6/1124
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