DE1926905A1 - Verfahren zur Herstellung eines frei fliessenden Titandioxid-Pigments - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines frei fliessenden Titandioxid-Pigments

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DE1926905A1 DE19691926905 DE1926905A DE1926905A1 DE 1926905 A1 DE1926905 A1 DE 1926905A1 DE 19691926905 DE19691926905 DE 19691926905 DE 1926905 A DE1926905 A DE 1926905A DE 1926905 A1 DE1926905 A1 DE 1926905A1
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Description

TITANGESELLSCHAFT MBH Leverkusen, den 22. Mai 1969
Dr.v.B/Jo
Verfahren zur Herstellung eines freifließenden Titandioxid-Pigmentes
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur-Herstellung eines freif ließendeii nachbehandelten Titandioxid-Pigmentes.
Zur Verbesserung mancher Eigenschaften, z.B. der Witterungsbeständigkeit, werden Titandioxid-Pigmente häufig einer Nachbehandlung mit anorganischen Stoffen unterworfen. Die Nachbehandlung wird im allgemeinen so ausgeführt, daß das Pigment in wässeriger Aufschlämmung mit wasserlöslichen Stoffen versetzt und mindestens eine farblose schwerlösliche Verbindung ausgefällt wird, wonach das Pigment abgetrennt, gewaschen, getrocknet und abschließend einer Feinstmahlung im trockenen Zustand unterworfen wird, um schwer zerteilbare Pigmentagglomerate zu zerkleinern.
Solcherart nachbehandelte Pigmente zeigen keine oder nur eine sehr mangelhafte Fließfähigkeit; das feine Pulver backt leicht zusammen und klebt an den Wandungen der Behälter oder Vorrichtungen. Außerdem •taubtn dl· Pigmente leicht, was insbesondere beim Umfüllen störend ist· Saher treten beim Transport, bei der Lagerung und'beim Dosieren und Einarbeiten solcher Pigmente Schwierigkeiten auf.
00988471810- - 2 -
Aus der GB-PS 809 284 ist es bekannt, ein freifließendes Titandioxid-Pigment herzustellen, das die eben angegebenen Nachteile nicht mehr aufweist. Hiernach wird Titandioxid-Pigment in einer verdampfbaren Flüssigkeit, vorzugsweise Wasser, aufgeschlämmt und die Aufschlämmung in einem Zerstäubungstrockner getrocknet.
Die Behandlung" eines - wie oben beschrieben - fertig nachbe-" handelten Titandioxid-Pigmentes in dieser Weise ist infolge der
zusätzlichen Verfahrensschritte sehr aufwendig und deshalb un-' wirtschaftlich.· Wendet man aber die Zerstäubungstrocknung innerhalb der oben beschriebenen Nachbehandlung selbst an, indem man das Pigment, nachdem es abgetrennt und gewaschen worden ist, vor der abschließenden Feinstmahlung in einem Zerstäubungstrockner trocknet, so erhält man kein freifließendes Produkt mehr, da durch die abschließende Mahlung die durch die Zerstäubungstrocknung erzielte Verbesserung der Fließfähigkeit wieder aufgehoben wird. Unterläßt } man es nun, das aus dem Zerstäubungstrockner erhaltene nachbehandelte Pigment anschließend zu mahlen, so erhält man zwar ein Produkt, das eine gute Fließfähigkeit besitzt, aber es weist erhebliche Mängel in seinen optischen Eigenschaften, z.B. im Aufhe11vermögen und im Farbstich der grau eingefärbten Systeme, auf.
Es wurde nun ein neues Verfahren zur Herstellung eines freifließenden nachbehandelten Titandioxid-Pigmentes gefunden. Das Verfahren ist daduroh gekennzeichnet, daß ein auf beliebige Weise hergestelltes Titandioxid-Pigaent zunächst in wässeriger Aufschlämmung mit anorganischen Stoffen unter Ausfällung Bindesten· einer farblosen schwerlöslichen Verbindung behandelt, danaoh ohne vorhergehende
009 884/1829 BA© original
Trocknung einer Naßmahlung in einer Sandmühle unterworfen und abschließend in einem Zerstäubungstrockner getrocknet wird.
Die Naßmahlung kann innerhalb des Nachbehandlungsprozesses nach der Ausfällung der schwerlöslichen Verbindung bzw. Verbindungen an verschiedenen Stellen erfolgen. Nach einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das Titandioxid-Pigment nach der Ausfällung der schwerlöslichen Verbindung bzw. Verbindungen zunächst filtriert und gewaschen; danach wird die feuchte Paste, gegebenenfalls nach Verdünnen mit Wasser, der Naßmahlung unterworfen. Es kann aber auch so verfahren werden, daß die Titandioxid-Pigment-Aufsehlämmung nach der Ausfällung der schwerlöslichen Verbindung bzw. Verbindungen zuerst der Haßmahlung unterworfen und danach das Titandioxid-Pigment filtriert und gewaschen wird. Eine geeignete Ausführungsform des Verfahrens besteht ferner darin, das Titandioxid-Pigment im Zerstäubungstrockner in Anwesenheit einer organischen Substanz zu trocknen.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird das Titandioxid-Pigment einer Kombination von drei an sich bekannten Verfahrensschritten unterworfen: erstens einer Behandlung mit anorganischen Stoffen, zweitens einer Naßmahlung in einer Sandmühle, drittens einer Zerstäubungstrocknung, wobei die Verfahrensschritte zeitlich stets in der angegebenen Reihenfolge durchgeführt werden. Es ist so in einfacher Weise möglich, Titandioxid-Pigmente herzustellen, die erstens eine gute Fließfähigkeit besitzen und praktisch nicht stauben, zweitens infolge der Nachbehandlung mit anorganischen Stoffen verbesserte Eigenschaften, z.B. eine gute ffitterungebeständigkeit, aufweisen und drittens auch gute optische Eigenechaften, z.B. hinsichtlich des Aufhellyermögens und des Farbstiches der grau eingefärbten Systeme,
Dem erfindungsgemäßen Verfahren kann ein auf beliebige Weise hergestelltes Titandioxid-Pigment unterworfen werden. Dieses Pigment kann nach den verschiedensten Verfahren hergestellt sein,, wie z.B. nach dem sogenannten Sulfatprozeß oder Chloridprozeß.
Die Behandlung_mit anorganischen Stoffen erfolgt in an sich bekannter Weise in wässeriger Aufschlämmung unter Ausfällung mindestens einer farblosen schwerlöslichen Verbindung. Sie wird beispielsweise wie folgt durchgeführt:
Das Pigment wird - gegebenenfalls unter Zusatz eines Dispergier-
™ hilfsmittels und Alkali - in Wasser aufgeschlämmt und gegebenenfalls einer Naßmahlung und/oder Klassierung unterworfen. Die wässerige Aufschlämmung wird, zweckmäßigerweise unter Durchmischung, mit einem wasserlöslichen Silicat und/oder einem wasserlöslichen Aluminiumsalz, und/oder einem oder mehreren anderen bei der anschließenden Neutralisation farblose und schwerlösliche Oxidhydrate oder sonstige farblose und schwerlösliche Verbindungen bildenden wasserlöslichen Metallsalzen in beliebiger Reihenfolge versetzt. Dem Gemisch werden bei saurer Reaktion der Aufschlämmung anschließend Hydroxylionen und gegebenenfalls weitere Anionen zur Ausfällung mindestens einer schwerlöslichen Verbindung zugegeben und danach weitere Hydroxylionen bis zur mindestens neutralen Reaktion zugesetzt. Bei alkalischer Reaktion der Suspension wird dagegen Säure bis zur mindestens neutralen Reaktion zugesetzt.
Die Naßmahlung nach der Behandlung mit anorganischen Stoffen muß ausreichend intensiv sein, um im fertigen Pigment die gewünschten optischen Eigenschaften zu erhalten. Eine solche intensive Naßmahlung wird mit einer Sandmühle erreicht.
009884/1829
Nachdem die Aufschlämmung der Naßmahlung unterworfen und gegebenenfalls anschließend filtriert und gewaschen worden ist, wird sie einem Zerstäubungstrockner zugeführt. Aus dem Zerstäubungstrockner wird ein durch anorganische Nachbehandlung stabilisiertes Titandioxid-Pigment erhalten, das freifließend ist, praktisch nicht staubt und gute optische Eigenschaften besitzt; es enthält keine schwer zerteilbaren Pigmentagglomerate, so daß eine abschließende Trockenmahlung nicht erforderlich ist. Das Produkt kann ohne Schwierigkeiten abgepackt, gelagert, transportiert, dosiert und weiterverarbeitet werden.
Für spezielle Zwecke ist es oft vorteilhaft, in an sich bekannter Weise kurz vor oder während der Zerstäubungstrocknung eine organische Substanz zuzugeben.
Durch folgende Beispiele soll die Erfindung näher erläutert werden. Zur Prüfung der hergestellten Pigmente wurden folgende Eigenschaften gemessen ι
1. Aufhellvermögent
Die Bestimmung erfolgte nach "Official Digest"1, Juli 1962, Seite 704 bis 715, insbesondere Seite 712 bis 713
2. Farbstich von grau eingefärbten Systemen!
Die Bestimmung erfolgte analog einem in derselben Veröffentlichung, insbesondere auf Seite 711t beschriebenen Verfahren.
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3. Fließfähigkeit»
Zur Prüfung der Fließfähigkeit wurden etwa 50 g des trockenen Titandioxid-Pigmentes in einen Trichter mit "bestimmtem Austrittsdurchmesser gefüllt und sein Ausfließen nach folgender Fließnotenskala bewertet» ·
Fließnote 1: Pigment fließt frei durch einen Trichter mit Austrittsdurchmesser von 2,9 mm
Fließnote 2» Pigment fließt frei durch einen Trichter mit Austrittsdurchmesser von 6,7 mm
J) Fließnote 3: Pigment fließt frei durch einen Trichter mit Austrittsdurchmesser von 14»9 n1111
Fließnote n: Pigment fließt trotz häufigen Klopfens am Trichterhals nicht durch einen Trichter mit Austrittsdurchmesser-· von 14»9 nun.
Die Testergebnisse sind anschließend an die Beschreibung der Beispiele in einer Tabelle zusammengefaßt.
Beispiel 1
Ein Rutil-Pigment wurde in wässeriger Aufschlämmung unter ständigem Rühren bei 600C mit einer Titanylsulfatlösung in einer Menge von 1$, berechnet als TiO„, und mit einer Aluminiumsulfatlösung in einer Menge von 3$, bereohnet als AIpO-, (beide Zusätze bezogen auf eingesetztes Pigment) versetzt und anschließend Ammoniaklösung bis zu einem ' pH-Wert von 8,3 zugegeben. Nach einer·Rührzeit von zwei Stunden wurde die Aufschlämmung, die 335 g Pigment pro Liter enthielt, in einer mit einem Rührwerk versehenen Sandmühle gemahlen. Als Mahlkörper wurden 90 kg Ottawa-Sand mit einer Korngröße von etwa 0,7 n»m verwendet; die Aufschlämmung wurde mit einer Pumpenleistung von 500 Liter pro Stunde
009804/1829
dreimal durch die Mühle hindurchgegeben. Nach der Mahlung wurde das Pigment filtriert, mit entsalztem Wasser gewaschen und die erhaltene Paste anschließend durch einen Zerstäubungstrockner geschickt.
Beispiel 2 „
Beispiel 1 wurde wiederholt mit dem Unterschied, daß das Pigment nicht
der Sandmahlung unterworfen wurde.
Beispiel 5
Rutil-Pigment wurde wie in Beispiel 1 mit Titanylsulfat und Aluminiumsulfat behandelt. Nach der Neutralisation wurde das Pigment abfiltriert, in einem Trockenschrank getrocknet und anschlieBSft*i^i einer Dampfstrahlmühle gemahlen.
Beispiel 4
Ein· Rutil-Pigment wurde in wässeriger Aufschlämmung bei 60 C unter ständigem Rühren mit einer Wasserglaslösung.in einer Menge von 1,8$, berechnet als SiO_, und einer Aluminiumsulfatlösung in einer Menge von 2,1$, berechnet als AIpO-, ,(beide Zusätze bezogen auf eingesetztes Pigment) versetzt und anschließend Ammoniaklösung bis zu einem pB>Wert von 8,3 zugegeben... Danach, wurde das Pigment filtriert und mit entsalztem Wasser gewaschen. Die so erhaltene Paste wurde mit so viel entsalztem Wasser verdünnt, daß eine Aufschlämmung mit einem Gehalt von, ,500 g Pigment pro Liter erhalten wurde. Diese Aufschlämmung wurde dann in der in Beispiel 1 beschriebenen Sandmühle gemahlen, wobei sie mit einer Pumpenleistung von 500 Liter pro Stunde zweimal durch die Sandmühle hindurchgegeben wurde. Anschließend, wurde das Produkt in einem Zerstäubungstrockner getrocknet.
3884/1829
Beispiel 5
Beispiel 4 wurde wiederholt mit dem Unterschied, daß vor der Zerstäubungstrocknung der Aufschlämmung Tetraäthylenglykol in einer Menge von 1$, "bezogen auf das Pigment, zugegeben wurde.
Beispiel 6
Beispiel.4 wurde wiederholt mit dem Unterschied, daß das Pigment nicht der Sandmahlung unterworfen wurde.
ψ Beispiel 7 i - \
Rutil-Pigment wurde wie in Beispiel 4 mit Wasserglas und Aluminiumsulfat behandelt, mit Ammoniak neutralisiert, abfiltrierf und gewaschen. Darauf wurde das Pigment getrocknet und anschließend;in einer Dampfstrahlmühle gemahlen. ; ■ .
00-9804/18-29"
Beispiel Nachbehandlungs
substanzen 		Sand
mahlung 		Zerstäubungs
trocknung		 Strahl
mahlung		 Aufhellver
mögen		 Farbstich-
wert		 ließ- *)
fähigkeit		 Bemerkung
1 1% TiO0 u. 3% Al0O, ja ja - 1830 + 4,0 2 Sandmahlung er
folgte vor Fil
tration und
Waschen
2
ο 		1% TiO0 u. 390 Al0O,
2 25 		- ja - 1650 + 2,1 1 -
1% TiO2 u. 3% Al2O5 - - ja 1845 + 5,5 η -
OO
C3
*-
Il 4
OO
to
CD		 1,8% SiOp u.
2,1* Al2O5 		ja ja - 1875 + 0,5 ♦
1		 Sandmahlung er
folgte nach Fil
tration und
Waschen
5 1,8% SiOp u. ja ja*») - 1930 + 0,7 2 Sandmahlung er
folgte nach Fil
tration und
Waschen
6 1,8% SiOp u.
2,1% Al2O5 		Ja 1595 - 0,9 .2
7 1,8% SiOp u.
2,1% Al2B5 		- - ja 1810 + 0,1 5 CD
ro
*) Bewertung nach der Fließnotenskala, siehe Seite 6, Zeilen 1 — 14 **) Zusatz von Tetraäthylenglykol vor der Zerstäubungstrocknung
- 10 -
CO CD Oi
Beispiele 5 un(i 7 zeigen nach bekannten Verfahren nachbehandelte abschließend einer Strahlmahlung unterworfene Titandioxid-Pigmente. Sie besitzen zwar gute optische Eigenschaften, aber eine schlechte Fließfähigkeit.
Wird die Nachbehandlung des Titandioxid-Pigmentes anstatt mit der Strahlmahlung mit einer Zerstäubungstrocknung abgeschlossen, ohne vorher eine Naßmahlung mit einer Sandmühle vorzunehmen, so wird zwar die Fließfähigkeit verbessert, doch weisen die Pigmente sehr ψ schlechte optische Eigenschaften auf (Beispiele 2 und 6).
Wird dagegen ein Pigment erfindungsgemäß zunächst mit anorganischen . Stoffen behandelt, dann einer Naßmahlung mit einer Sandmühle und zuletzt einer Zerstäubungstrocknung unterworfen (Beispiele 1, 4 und 5)» dann werden Pigmente erhalten, die sowohl sehr gute optische Eigenschaften als auch gute Fließwerte aufweisen.
009884/1829 _ y] _

Claims (4)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung e,ines freifließenden nachbehandelten Titandioxid-Pigmentes, dadurch gekennzeichnet, daß ein auf beliebige Weise hergestelltes Titandioxid-Pigment zunächst in wässeriger Aufschlämmung mit anorganischen Stoffen unter Ausfällung mindestens einer farblosen schwerlöslichen Verbindung behandelt, danach ohne vorhergehende Trocknung einer Naßmahlung mit einer Sandmühle unterworfen und abschließend in einem Zerstäubungstrockner getrocknet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Titandioxid-Pigment nach der Ausfällung der unlöslichen Verbindung bzw. Verbindungen zuerst filtriert und gewaschen wird ■ uftd danach die feuchte Paste, gegebenenfalls nach Verdünnen mit Wasser, der Naßmahlung unterworfen' wird.
3· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Titandioxid-Pigment-Aufschlämmung nach der Ausfällung der unlöslichen Verbindung bzw. Verbindungen zuerst der Naßmahlung unterworfen und danach das Titandioxid-Pigment filtriert und gewaschen wird.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Titandioxid-Pigment im Zerstäubungstrockner in Anwesenheit einer organischen Substanz getrocknet wird.
003834/1829
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