DE1592820A1 - Verfahren zur Veredelung von Titandioxydpigmenten - Google Patents
Verfahren zur Veredelung von TitandioxydpigmentenInfo
- Publication number
- DE1592820A1 DE1592820A1 DE19661592820 DE1592820A DE1592820A1 DE 1592820 A1 DE1592820 A1 DE 1592820A1 DE 19661592820 DE19661592820 DE 19661592820 DE 1592820 A DE1592820 A DE 1592820A DE 1592820 A1 DE1592820 A1 DE 1592820A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- pigment
- acid
- color
- complexing agent
- slurry
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000000049 pigment Substances 0.000 title claims description 63
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 19
- 230000008569 process Effects 0.000 title claims description 8
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 20
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 title description 8
- 238000007670 refining Methods 0.000 title description 2
- 239000008139 complexing agent Substances 0.000 claims description 29
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims description 28
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 23
- 150000001875 compounds Chemical group 0.000 claims description 19
- 238000011282 treatment Methods 0.000 claims description 12
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 7
- -1 aryl sulfonic acid Chemical compound 0.000 claims description 7
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 6
- KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N EDTA Chemical compound OC(=O)CN(CC(O)=O)CCN(CC(O)=O)CC(O)=O KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 150000004985 diamines Chemical class 0.000 claims 2
- KXDHJXZQYSOELW-UHFFFAOYSA-N Carbamic acid Chemical compound NC(O)=O KXDHJXZQYSOELW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 31
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 31
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 18
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 15
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 12
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 9
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 description 9
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 7
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 7
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 description 6
- 210000003298 dental enamel Anatomy 0.000 description 6
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L sodium carbonate Substances [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 6
- 229960001484 edetic acid Drugs 0.000 description 5
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 5
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 5
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 239000004576 sand Substances 0.000 description 4
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H aluminium sulfate (anhydrous) Chemical compound [Al+3].[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 3
- 238000004040 coloring Methods 0.000 description 3
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical class [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- RAXXELZNTBOGNW-UHFFFAOYSA-N imidazole Natural products C1=CNC=N1 RAXXELZNTBOGNW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 3
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 3
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J titanium tetrachloride Chemical compound Cl[Ti](Cl)(Cl)Cl XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 3
- XLSZMDLNRCVEIJ-UHFFFAOYSA-N 4-methylimidazole Chemical compound CC1=CNC=N1 XLSZMDLNRCVEIJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003109 Disodium ethylene diamine tetraacetate Substances 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ANBBXQWFNXMHLD-UHFFFAOYSA-N aluminum;sodium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[Na+].[Al+3] ANBBXQWFNXMHLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 2
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 2
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 2
- 235000019301 disodium ethylene diamine tetraacetate Nutrition 0.000 description 2
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 description 2
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 description 2
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 2
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 2
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 2
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- DCKVFVYPWDKYDN-UHFFFAOYSA-L oxygen(2-);titanium(4+);sulfate Chemical compound [O-2].[Ti+4].[O-]S([O-])(=O)=O DCKVFVYPWDKYDN-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- 229910001388 sodium aluminate Inorganic materials 0.000 description 2
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- UEUXEKPTXMALOB-UHFFFAOYSA-J tetrasodium;2-[2-[bis(carboxylatomethyl)amino]ethyl-(carboxylatomethyl)amino]acetate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[O-]C(=O)CN(CC([O-])=O)CCN(CC([O-])=O)CC([O-])=O UEUXEKPTXMALOB-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 2
- 229910000348 titanium sulfate Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000008096 xylene Substances 0.000 description 2
- QZTKDVCDBIDYMD-UHFFFAOYSA-N 2,2'-[(2-amino-2-oxoethyl)imino]diacetic acid Chemical compound NC(=O)CN(CC(O)=O)CC(O)=O QZTKDVCDBIDYMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YCPXWRQRBFJBPZ-UHFFFAOYSA-N 5-sulfosalicylic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC(S(O)(=O)=O)=CC=C1O YCPXWRQRBFJBPZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 101100352919 Caenorhabditis elegans ppm-2 gene Proteins 0.000 description 1
- FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N Dextrotartaric acid Chemical compound OC(=O)[C@H](O)[C@@H](O)C(O)=O FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N 0.000 description 1
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N Ethene Chemical compound C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 description 1
- PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N Ethylenediamine Chemical compound NCCN PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QNAYBMKLOCPYGJ-REOHCLBHSA-N L-alanine Chemical compound C[C@H](N)C(O)=O QNAYBMKLOCPYGJ-REOHCLBHSA-N 0.000 description 1
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N Manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LGRFSURHDFAFJT-UHFFFAOYSA-N Phthalic anhydride Natural products C1=CC=C2C(=O)OC(=O)C2=C1 LGRFSURHDFAFJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N Tartaric acid Natural products [H+].[H+].[O-]C(=O)C(O)C(O)C([O-])=O FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 235000004279 alanine Nutrition 0.000 description 1
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 1
- 229940037003 alum Drugs 0.000 description 1
- 235000001014 amino acid Nutrition 0.000 description 1
- 150000001413 amino acids Chemical class 0.000 description 1
- 229940124277 aminobutyric acid Drugs 0.000 description 1
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 description 1
- 230000002238 attenuated effect Effects 0.000 description 1
- SRSXLGNVWSONIS-UHFFFAOYSA-N benzenesulfonic acid Chemical compound OS(=O)(=O)C1=CC=CC=C1 SRSXLGNVWSONIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940092714 benzenesulfonic acid Drugs 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- JHIWVOJDXOSYLW-UHFFFAOYSA-N butyl 2,2-difluorocyclopropane-1-carboxylate Chemical compound CCCCOC(=O)C1CC1(F)F JHIWVOJDXOSYLW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004359 castor oil Substances 0.000 description 1
- 235000019438 castor oil Nutrition 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 239000004927 clay Substances 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 230000009918 complex formation Effects 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 230000002431 foraging effect Effects 0.000 description 1
- CJBGPYWBLASZDY-UHFFFAOYSA-N formaldehyde uranium Chemical class [U].O=C CJBGPYWBLASZDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZEMPKEQAKRGZGQ-XOQCFJPHSA-N glycerol triricinoleate Natural products CCCCCC[C@@H](O)CC=CCCCCCCCC(=O)OC[C@@H](COC(=O)CCCCCCCC=CC[C@@H](O)CCCCCC)OC(=O)CCCCCCCC=CC[C@H](O)CCCCCC ZEMPKEQAKRGZGQ-XOQCFJPHSA-N 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 150000002460 imidazoles Chemical class 0.000 description 1
- NBZBKCUXIYYUSX-UHFFFAOYSA-N iminodiacetic acid Chemical compound OC(=O)CNCC(O)=O NBZBKCUXIYYUSX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 238000009533 lab test Methods 0.000 description 1
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 1
- WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L manganese(2+);methyl n-[[2-(methoxycarbonylcarbamothioylamino)phenyl]carbamothioyl]carbamate;n-[2-(sulfidocarbothioylamino)ethyl]carbamodithioate Chemical compound [Mn+2].[S-]C(=S)NCCNC([S-])=S.COC(=O)NC(=S)NC1=CC=CC=C1NC(=S)NC(=O)OC WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 150000007974 melamines Chemical class 0.000 description 1
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 1
- DILRJUIACXKSQE-UHFFFAOYSA-N n',n'-dimethylethane-1,2-diamine Chemical compound CN(C)CCN DILRJUIACXKSQE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SCZVXVGZMZRGRU-UHFFFAOYSA-N n'-ethylethane-1,2-diamine Chemical compound CCNCCN SCZVXVGZMZRGRU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 1
- 239000013110 organic ligand Substances 0.000 description 1
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 229910021653 sulphate ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000002906 tartaric acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000011975 tartaric acid Substances 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
- 125000000383 tetramethylene group Chemical group [H]C([H])([*:1])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[*:2] 0.000 description 1
- JSPLKZUTYZBBKA-UHFFFAOYSA-N trioxidane Chemical class OOO JSPLKZUTYZBBKA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003981 vehicle Substances 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 238000004383 yellowing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/36—Compounds of titanium
- C09C1/3607—Titanium dioxide
- C09C1/3669—Treatment with low-molecular organic compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/60—Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
Description
20 313
Die Erfindung bezieht eich auf die Veredelung von Titandioxydpigmenten durch Erhöhung ihrer Farbbeständigkeit.
Auf den Gebiet der Erzeugung von Titandioxydpigmenten nach dem Sulfatverfahren beeteht eine allgemein anerkannte
Arbeiteweise zur Erzeugung vieler Pigmente darin, das
calolnierte pigmenthaltige Material in Wasser zu dispergieren. Diejenigen Pigmente, die durch Oxydation
von Titantetraohlorid erzeugt werden, können gleichfalls dispergiert werden. Danach wird das Pigment durch
Zentrifugieren klaaLert, um die Teilchen, die eine bestimmte Größe Übersteigen, zu entfernen. Nach der Zerle-
109808/1626
gung des Pigments in Fraktionen mit erwünschter Teilchengröße
und solchen mit unerwünschten Teilchengrößen kann man die Fraktionen mit der gewünschten Teilchengröße in einer wässrigen Aufschlämmung durch Zugabe von Lösungen von Salzen mehrwertiger
Metalle oder anderer Hydroxyde erzeugender Produkte, zum Beispiel Titaneulfatv Titanchlorid, Aluminiumsulfat, Aluminiumchlorid, Natriumaluminat odör Natriumsilikat behandeln«.
Nach der Zugabe dieser Lösungen zu der Pigmentaufschlämmung
tritt eine Fällung ein, und die Hydroxyde der oben erwähnten mehrwertigen Metalle, die als Veredelungsmittel bekannt sind,
können sich teilweise auf der Pigmentoberfläche abscheiden, oder in der Nähe der Pigmentteilchen gefällt werden. Hierdurch werden dem Pigment besondere Eigenschaften hinsieht-
*
lieh der Struktur, der Verbesserung der ölabeorption und anderen Merkmalen verliehen, die das Pigment für die Verwendung in verschiedenen möglichen Trägersyetemen besser geeignet machen. Nach dem Fällen der Hydroxyde wird das Pigment abfiltriert, gewaschen, getrocknet und gemahlen und ist dann für die Verwendung la jeweiligen -System gebrauchsfertig.
lieh der Struktur, der Verbesserung der ölabeorption und anderen Merkmalen verliehen, die das Pigment für die Verwendung in verschiedenen möglichen Trägersyetemen besser geeignet machen. Nach dem Fällen der Hydroxyde wird das Pigment abfiltriert, gewaschen, getrocknet und gemahlen und ist dann für die Verwendung la jeweiligen -System gebrauchsfertig.
Es wurden bereits Forschungsarbeiten in großem Umfang durchgeführt,
die das Ziel hatten, die Pigmentqualität für viele Anwendungezwecke zu verbessern. Trotz aller Anstrengungen
109808/1625
1st es jedoch nicht gelungen, die Farbstabilität des Pigments in seiner fertigen Form in bestimmten Trägereyetemen
in allen Fällen aufrecht zu erhalten.
Eb wurde gefunden, daß eine der Schwierigkeiten der Erhaltung
der Farbatabilität von dem Umstand herrührt, daß beim Fällen der Veredlungsmittel unvermeidbare farbbildende MeMlverunreinigungen gleichzeitig aus der Pigmentaufschlämmung
ausgefällt und zum Teil auf der Oberfläche des Pigments abgeschieden werden. Es wird angenommen, daß dies durch die
Fällung der farbbildenden Metallverunreinigungen aus der Aufschlämmung oder die Adsorption an der Oberfläche der festen
Substanz bei etwa den gleichen pH- und Temperaturbedingungen verursacht wird, bei denen auch die Fällung der als Veredlungsmittel dienenden Hydroxyde eintritt, nämlich bei
einem pH von etwa 2 bis 7,5 und einer Temperatur von etwa > 30 bis 7O0C, obwohl in den meisten Fällen die Temperatur
nicht entscheidend zu sein scheint. Es wurde ferner gefunden, daß diese farbbildenden Metallverunreinigungen
fast immer Eisen und Kupfer enthalten und außerdem Mangan und Chrom enthalten können. Außerdem hat sich gezeigt, daß
farbgebende Metallverunreinigungen auch noch auf ver -schiedene andere Weisen in ein Pigmentsyetem eingeführt
werden !rönnen. In der Hauptsache können die farbgebenden
Metallverunreinigungen in Form eines Salzes oder Hydroxyds
109808/1625
mit dem Pigment verbunden sein. Sie können von der normalen Korrosion von Vorrichtungsteilen herrühren oder durch die
Ausgangsstoffe oder das zum Aufschlämmen verwendete Wasser eingeschleppt worden sein. Jedenfalls können sie in Mengen
zugegeben sein die die Farbstabilität des fertigen Pigmentprodukte zu beeinträchtigen vermögen.
Die Aufgabe, die Farbstabilität von Titandioxydpigmenten zu erhöhen, wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man
die farbbildenden Metallverunreinigungen nit einer kleinen Menge eines organischen komplexbildenden Mittels in Komplexverbindungen überführt. Dadurch ist es möglich, die Fällung
oder Adsorption der farbbildenden Metallverunreinigungen auf bzw. an das Pigment selektiv zu inhibieren, wenn die als
Veredlungsmittel dienenden Hydroxyde angewandt werden. Als Ergebnis dieser Maßnahme wird eine bessere Farbetabilitat
des fertigen Pigmentprodukte erhalten. Ein Hauptmerkmal der Erfindung besteht daher in der Fällung oder Verbindung von
Hydroxydveredlungsmitteln mit dem Pigment in Gegenwart eines organischen komplexbildenden Mittels, das die Fällung oder
Adsorption von Farbbildenden Metallverunreinigungen, deren Gegenwart in der lösung unvermeidbar ist, verhindert oder
beträchtlich vermindert.
109808/1625
Wie bereits erwähnt, werden die farbbildenden Metallverunreinigungen
mit einem organischen komplexbildenden Mittel in Komplexverbindungen übergeführt. Ee gibt zwar eine große
Anzahl organischer komplexbildender Mittel, die mit Eisen, Kupfer, Chrom und Mangan Komplexverbindungen bilden, doch
wurde gefundsn, daß manche organischen komplexbildenden Mittel
die genannten Ionen in diesem besonderen System besser als
andere in Komplexverbindungen überführen, weshalb erstere in den
Systemen, um die es sich bei der Erfindung handelt, eingesetzt werden.
Ee wurde gefunden, daß sioh die im folgenden beschriebene
Arbeitsweise sehr gut für die Ermittlung derjenigen der organischen komplexbildenden Mittel eignet, die die Farbbeständigkeit
von TiOg-Pigmenten verbessern. Dae organische
komplexbildende Mittel soll ale erstes Jjur Bildung stabiler
Komplexervindungen mit den hier in Betracht kommenden farbbildenden Metallverunreinigungen bei realtiv hohen pH-Werten
über 7, vorzugsweise von etwa 7 - 11 fähig sein. Zweitens soll die aus dem organischen komplexbildenden Mittel und den
farbbildenden Metallverunreinigungen gebildete Komplexverbindung bis herab zu einem pH-Wert von etwa 1 bie 2
beständig bleiben. Es wird angenommen, daß das organische komplexbildende Mittel mit den Metal!verunreinigungen In einer
wäSHrigen Lösung in der Weise reagiert, daß die Konzentration
der Metallionen so weit vermindert wird, daß Ihre Hydroxyd·
109809/1625
und Hydroxyoxyde oder andere unlösliche Salze dee Metalle
auf der jPigmentoberfläche nicht ausfallen oder daran nicht
adsorbiert werden. Das jeweils verwendete (rjc)ganische komplexbildende
Mittel kann fUr die Zwecke der Erfindung als solches gekennzeichnet werden, das eine Koimlexverbindung bildet,
die beständiger ist als andere Verbindungen der farbbildenden Verunreinigungen, die unlöslich sind oder an der Oberfläche
dea Pigment adsorbiert werden.
Die vorstehend angegebenen Forderungen werden von einer Heihe allgemein bekannter komplexbildender Mittel erfüllt.
Hierzu gehören u.a. Diarainverbindungen, wie Tetramethylene
/äthylen
diamin, N-Äthylendiamin, N.N'-Dimethyläthylendiamin, N,N-Dimethyläthylerüiamin und Äthylendiamin-tetraessigsäure; Aminosäure wie A.-Amino-ß-hydroxypropionsäure, Aminobernetein— säure und iv-Aminobuttersäure; Diessigeäuren wie Iminodiessigsäure, N-Carbamoylmethyliminodiessigaäure, H-2-Hydroxyäthyliminodiessigsäure und Äthylendiamin-N,N-dieseigeäure; Imidazole wie 5-Methylimidazol, 4-Xthylamin-5-methylimidazol und 5»Alaninimidazolf Aryleulfonsäuren wie 2-Hydroxy~ benzoleulfoneäure, 3-Carboxy-4-hydroxybenzoleulfoneäure, Phenylazo-6 , 10~napthalindisulfoneäure und 4-(2-Hydroxy~1-naphthylazo)-benzolsulfoneäure. Weitere komplexbildene Mittel wie Weinsäure und Oxalsäure, die den Bedürfnissen des erfindungagemäßen Verfahren gleichfalls gerecht werden, finden flieh in der Veröffentlichung "Stability Constanta"v
diamin, N-Äthylendiamin, N.N'-Dimethyläthylendiamin, N,N-Dimethyläthylerüiamin und Äthylendiamin-tetraessigsäure; Aminosäure wie A.-Amino-ß-hydroxypropionsäure, Aminobernetein— säure und iv-Aminobuttersäure; Diessigeäuren wie Iminodiessigsäure, N-Carbamoylmethyliminodiessigaäure, H-2-Hydroxyäthyliminodiessigsäure und Äthylendiamin-N,N-dieseigeäure; Imidazole wie 5-Methylimidazol, 4-Xthylamin-5-methylimidazol und 5»Alaninimidazolf Aryleulfonsäuren wie 2-Hydroxy~ benzoleulfoneäure, 3-Carboxy-4-hydroxybenzoleulfoneäure, Phenylazo-6 , 10~napthalindisulfoneäure und 4-(2-Hydroxy~1-naphthylazo)-benzolsulfoneäure. Weitere komplexbildene Mittel wie Weinsäure und Oxalsäure, die den Bedürfnissen des erfindungagemäßen Verfahren gleichfalls gerecht werden, finden flieh in der Veröffentlichung "Stability Constanta"v
109808/1626 sadoronal
B,1errums S^hvvarae.nbach und Sillen; Part Ii Organic Ligande;
London: The Chemical Soaiety, Burlington House, 'V.I,,; 1957.
Al'.e d~e vorstehend aufgezählten Verbindtmgen sowie ihre
Alkalimetall und Ammoniumsalze sind für die Durchführung des
erfindungrger.äßen Verfahrene geeignet. Eb wurde jeloch gefunden,
daß Äthylendiamintetraeseigsüure und ihre Salze offensichtlich
am wirksamsten sind, weshalb in den weiter unten er«« läuterten bevorzugten Ausfuhrungsformen des erfindungsgercäßen
Verfahrene die Verwendung eiaer Äthylendiaraintetraessigsäure verbindung
beschrieben wird.
Bei der Herstellung vieler Pigmente ist es allgemein üblich,
die durch Cäcinations- oder Oxydationsbehändlungen erhaltenen
TiOg^Pigniente in Wasser zu dispergieren, worin sie dann mit
Hilfe eines Zentrifugalklassierers oder ähnlicher Vorrichtungen
klasäert werden. Nach dem Klassieren der Pigmente werden der Pigmentaufschlämmung verschiedene Metallveredlungsmittel
erzeugende Stoffe wie Titansulfat, Aluminiumsulfat, Natriumsilikat
,Natriumaluminat, Titanchlorid oder Aluminiumchlorid zugesetzt. Die Hydroxyde der oben genannten mehrwertigen
Metalle, die als Veredltin^smittel bekannt sind, werden dann in
Gegenwart des Pigments bei einem pH von etwa 2,0 bis 7,5 und einer Temperatur von etwa 30 bis 7O0C gefällt«. Nach der Zugabe
BAD ORIGINAL 109808/1625
der die VeredeXungsinittel erzeugenden Verbindungen wird der
pH»Y/ert der Aufschlämmung durch Zugabe einer basischen
Verbindung, zum Beispiel Natriumhydroxyd odar Natriumcarbonat,
oder einer sauren Verbindung, zum Beispiel Salzsäure oder Schwefelsäure so eingestellt, daß sie ausfallen. Nach roll··
ständiger Fällung des Veredlungsmittels wird die Aufschlämmung
neutral 3 f* ^r'c und zut Alterung der Hydroxyde bei etwa 'O0C
gehalten. Schließlich wird die Aufschlämmung abfiltiert und in Waf-ser von etwa "00C gewaschen» worauf der Filterkuchen bei
etwa 11O0C getrocknet und in einem hydraulich angetriebenen
Mahlwerk oder einer ähnlichen Vorrichtung gemahlen wirdc
Ein wesentlicher Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist
in der Tatsache zu erblicken,, daß es ohne jede Veränderung
der allgemein üblichen Arbeitsweisen der Zugabe der Veredlunge
mittel zu dem Pigment durchgeführt werden kann, da die Zugabe des organischen komplexbildenden Mittels und seine Wirkung
in dem System durch die pH-Wert- und Temperaturbereiche nicht
beeinträahtigt wird,, in denen die Veredelung durchgeführt
wird, und außerdem diese Bedingungen nicht merklich verändert.
Ein weiterer Vorteil der Erfindung liegt in der Einfachheit ihrer Durchführungc So wird die mit den mehrwertigen Metallen
komplexe bildende Verbindung, zum Beispiel die Sthylendiamin tetraessigpäureverbinduni» einfach der Pignent.-nifsch]ämmung
109808/1625 BAD ORIGINAL
in zur Verhinderung der Fällung von farbbildenden Metallen
während 'der anschließenden Behandlung auereichenden Mengen
der Pigmentauf schlänuiimng zugesetzt. Es wurde gefunden,
daß zwischen etwa 0,05 und 2 5& eines komplexbildenden Mittels,
sum Beispiel einer Äthylendiamintetraessigsäureverbindung,
bezogen auf das Gewicht des TiOg-Pigments für die Durchführung
der Komplexbildungsreaktion unter den Betriebsbedingungen, wie sie bei der technischen Durchführung dieses
Verfahrens gewöhnlich angewandt werden, ausreichen. Diese Mengen werden im folgenden als die die farbbildenden Metalle
komplex bindenden Mengen bezeichnet, Nach seiner Zugabe bildet das komplexbildende Mittel nahezu augenblicklich sehr
stabile Komplexverbindungen mit den farbbildenden Metallverunreinigungen, die in der Aufschlämmung vorliegen und verhindert
ihre Ausfällung oder Adsorption.
Die verwendete Menge an organischem komplexbildenden Mittel
kann auch außerhalb des oben angegebenen Bereiche liegen, Die Wirksamkeit des komplexbildenden Mittels kann jedoch bei
Verwendung kleinerer Mengen geringer sein, und die Verwendung größerer Mengen kann unter Umständen den Betrieb unwirtschaftlich
gestalten.
Ee sei darauf hingewiesen, daß wie eich aus der vorstehenden
Erläuterung ergibt, im wesentlichen ewei verschiedene Wirkungen eintreten, nachdem das Pigment in Wasser atfgeaohlämmt
1C9808/ 1625 BAD ORIGINAL
und ein organisches komplexbildendes Mittel zugesetzt wurde. Erstens werden die farbbildenden Metallverunreinigungen in
Form von Salzen und Hydroxyden, die bereits auf dem Pigment vorliegen, wenigstens teilweise gelöst, wenn das Pigment
aufgeschlämmt wird, und nach Zugabe eines organischen
komplexbildenden Mittels in Komplexverbindung Übergeführt« Zweitens werden auch alle in dem zur Herstellung der Pigmentaufschlämmung verwendeten Wasser vorliegenden farbbildenden
Metallverunreinigungen durch die Zugabe des organischen komplexbildenden Mitiels, zum Beispiel einer Xthylendiamintetraessigsäureverbindung komplex gebunden. Außerdem werden
alle durch die Behandlungslösungen eingeführten farbbildenden
Metallverunreinigungen in gleicher Weise komplex gebunden.
Alle auf diese Weise durch das organische Komplexbildungsmittel in Komplexverbindung/ubergefUhrte farbgebende Metallverunreinigungen können nun nicht mehr ausfallen oder
adsorbiert werden unabhängig davon, ob sie zunächst in dem für die Aufschlämmung verwendeten Wasser oder auf dem Pigment
oder in der Behandlungelöeung vorliegen, und auch unabhängig davon, ob basische Oxydo ale Veredlungsmittel zu der
Pigmentaufschlänmung zugesetzt werden oder nicht.
Hieraus ergibt sich, daß das erfindungsgenäße Verfahren in
seiner allgemeinsten Form ein Verfahren zur Behandlung eines feinverteilten TiO2-Pigmente in einer wässrigen Aufschläm-
109808/1625
mung darstellt, dJe farbbildende Metallverunreinigungen ent -hält,
wobei die Verunreinigung oder erneute Verunreinigung deB Pigments durch die Gegenwart eines organischen komplexbildenden Mittels der oben beschriebenen Art in dem
Wusser der Aufschlämmung verhindert wird. Bei der praktischen
Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird diaaes
Merkmal in den meisten FrL ien und daher bevorzugt während
der Fä31ung v.n Hydroxyden als Veredelungsmittel für dieses
TiOp-Figniont angewandt; hierbei wird dann das Hydroxyd, mit
dem die Veredlung durchgeführt wird, aus der wässrigen Auf echlämmung in einem pH-Wertbereich von etwa 2 -- 7,5 in
Gegenwart eines beliebigen organischen komplexbildend>n
Mittele gefällt, das die Fällung oder Adsorption von farbbildenden Metallverunreinigungen verhindert und vorzugew~Λ P^
eine A'thylendiamintetraessigsäureverbindung ist.
Wie sich aus den vorstehenden Ausfuhrungen ergibt, können
die erfindungsgemäßen Maßnahmen auf wässrige Pigmentayeteme
angewandt werden, die keiner Nachbehandlung unterworfen werden
sollen und wobei lediglich das Pigment nach dem Calcinieren in Wasser aufgeschlämmt und die Aufschlämmung mit einem
organischen koraplexbildenden Mittel wie einer Ithylendlamintetraessigsftureverblndung
in Mengen versetzt wird, mit denen die Meta]!komplexverbindungen gebildet werden. Etwa vorhandene ionisierte farbbildende Metallverunreinigungen werden durch
'!09808/16 25 · BAD ORIGINAL
das Komplaxbildungsmittel komplex gebunden und können
anschließend durch Auewaschen aus dem System entfernt werden, sr. daß sie nicht mehr auf dem Pigment ausfallen oder
daran adsorbiert werden können.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung, ohne sie zu beschränken.
In den folgenden Beispielen wird auf die "Titanium Dioxide Property Specification TA-84" verwiesen. Hierbei handelt
es sich um eine Standard-Laboratoriumsprüfung zur Bestimmung des Glanzes und der Farbbeständigkeit von Titandioxyd, in
einem Metallbeschichtungsemail, das starkem Erhitzen unterworfen
wurde.
Diese Prüfung wird im folgenden kurz beschrieben; Zunächst wird eine Zusammensetzung aus den folgenden Stoffen hergestellt:
81,0 g einer 50 gewichteproeentigen Lösung eines
Harzes aus dehydratisiertem Rizinusöl und Phthalsäureanhydrid in Xylol.
4,6 g einer 50 gewichtsprozentigen Lösung eines alkylierten Harnutofformaldehydharzes in einem Butanol
Xylol'-Gemischo
BAD ORIGINAL 109808/1625
3,0 g einer 60 gewichtsprozentigen Lösung eines alkyliertsn Melainlnformaldehydharzes in Butanol.
vS/
7fi g SolveasovS/ 15O, eines Kohlenwasserstofflöaungsmittäa.
2,9 g Butanol
Etwa 99f4 g der vorstehend beschriebenen Zusammensetzung
werden dann mit etwa 49*5 g der zu prüfenden TiO^^Probe
und 50 g eines Norrasandes tiit einer Korngröße von etwa
Op84 " 0,59 mm (20 - 30 mesh) vereinigt. Die so erhaltene
Probe wird 20 Minuten geschüttelt, worauf man den Sand absitzen läßt. Sobald sich der Sand abgesetzt hat, wird
die Textur unter Verwendung einer 0,002 Hegman-MeßVorrichtung
in üblicher Weise bestimmt. Bann werden die erzeugten Emails auf Aluminlumplatten aufgetragen und 20 Hinuten
an der Luft trocknen gelassen. Einige der Platten
werden anschließend 5 Minuten bei 2320O (45O0P) (Übermäßig
stark) und andere 10 Minuten bei 1350C (2750F) (normal) eingebrannt .
Nach dem Einbrennen wird der Glanz aller Platten mit Hilfe eines 60 G Glossometev gemessen. Farbton und Leuchtkraft der
BAD
109808/1625
Farbe werden gleichfalls bestimmt. Schließlich wird die
Leuchtkraft und der Selbfaktor mit Hilfe eines Hunter Reflectometeis gemessen.
Die bei diesen Prüfverfahren erhaltenen Ergebnisse sind an den entsprechenden Stellen in den Tabellen I und II ayfgeführt.
Im folgenden wird ein im Laboratoriumemaßetab durchgeführter
Versuch beschrieben, aus dem eich die Geeamtverbeaserung im
Glanz und der Farbbeständigkeit des Pigmente ergibt das mit
unterschiedlichen Mengen eines organischen komplexbildenden Mittels gemäß der Erfindung behandelt wurde. Die unbehandelte
Pigmentbeeohiokung enthielt etwa 2,14 Teile je Hillion
Kupfer.
10 kg einer hydroklaeeierten Aufschlämmung Bit einem Gehalt
an Rutil-Titandioxyd Ton 20 Gewiohts-^ wurde ia 4 gleiche
Proben, die jeweils 500 g TiO2 enthielten, aufgeteilt. Zu
jeder der Aufschlämmung wurden, wie in Tabelle I angegeben , unterschiedljchsiMengen Dinatriumäthylendiamintetraacetat
zugesetzt. In der Tabelle beziehen eich die Prozentangaben
auf das Gewicht und sind auf das Trockengewicht von Ti02
bezogen. Alle Aufscnlämmungen wurden dann in völlig gleicher
109 808/1625 bad original
tfeise weiterbehandeltr und zwar mit 50 ml einer Titan3ulfat~
lösung, die 100 g TiO2 pro Liter enthielt, und 100 ml einer
Aluminiumsulfatlösung, die 100 g Al«0» pro Liter enthielt, versetzt. Nach 30« ininUtigGm Rühren der Aufschlämmung wurde eine
Lösung von 300 g Natriumcarbonat pro Liter bis zu einem pH-Wert
von 5,0 zugegeben. Die Temperatur wurde konstant bei 3O0G
gehalten. "Hine Ό r' igo Hatriumhydroxydlösung wurde zugegeben,
bis der pH-Wert, der Lnfaehlämmung 7t5 erreichte«>Die neutralisierte
Aufschlämmung wurde auf 70 C erwärmt und 4 Stunden bei dieser Temperatur gehalten, um wirklich eine vollständige
Hydrolyse su erzielen, worauf die Aufschlämmung filtriert
und mit 5 -I Wasser von 700C gewaschen wurden. Die Filterkuchen
wurden bei 11O0G getrocknet und in einem hydraulisch
angetriebenen Mahlwerk vermählen. Einbrennemails wurden unter
Yerwendurg dieger Pigmente nach der Titanium Dioxide Property Specification TA-84 hergestellt. Diese Emaile wurden auf
Aluffijniumplatten aufgebracht und gehärtet. Die Hunter Reflednmoter
Ablesungen bei der Prüfung dieser Emails sind •n der folgenden Tabelle I aufgeführt.
! 9' η η /1 ο 2'
| Tabelle I | 6 | B | σ | 1 | D | * | |
| * Probe |
A | 1 | 0,38 # | 0,74 | 3 | 1,5 | 0 |
| Dinatriumäthylen- diamintetraacetat |
0 | 80,8 | 81, | 84, | 0 | ||
| grüne Reflexionen | 80, | 83,7 | 83, | 84, | |||
| bernsteinfarbene Re flexionen |
83, | ||||||
blaue Reflexionen
70,6
71,3
71,7 76,9
| Felb-Faktor | (A-B) | 12 | ,5 | 12,0 | 11,6 | 7,1 |
| Glanz | 55 | 65 | 66 | 67 | ||
| Cu-Gehalt, | ppm | 2, | 14 | 1.5 | 0,8 | 0,6 |
Die vorstehend angegebenen Zahlen sseigen, daß das Reflexionsvermögen
und die Deckkraft der Pigmente durch die Verwendung eines organischen komplexbildenden Mittels beträchtlich
verbessert und das Vergilben der Emails beträchtlich vermindert wurde.
Der im folgenden beschriebene Versuch wurde in technischem
Maßetab mit einem Pigment durchgeführt, das in unbehandeltem Zustand etwa 2,14 ppm Kupfer.enthielt. In diesem Fall
wurden 20 Tonnen calciniertes TiOp-Pigment in gleiche An-
109808/1625
-. 17 -
teile· aufgeteilt. Ein Anteil wurde nicht mit einem organischen
komplexbildenden Mittel behandelt, wohingegen der zweite Anteil, wie in Beispiel 1 beschrieben, mit einer
bestimmten Menge Tetranatriumäthylendiamintetraacetat behandelt wurde. Die Prüfung erfolgte in der oben beachriebenen
Weise. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle II aufgeführt.
| Tabelle II | B | |
| Probe | A | 0,40 $> |
| Tntranatriumäthylen- die.mintetraacetat |
0 | 83,7 |
| grüne Reflexion | 82,8 | 85,4 |
| bernsteinfarbene Re flexion |
84,7 | 76,5 |
| falaue Reflexion | 75.4 | 8,9 |
| Gelb-Faktor (A-B) | 9,3 | 67 |
| Glanz | 65 | 0,83 |
| Cu-Gehalt, ppm | 2,14 | |
Die bei diesem Versuch erhaltenen Ergebnisse zeigen gleichfalls οine Erhöhung dee Reflexionevermögens und der Deckkraft sowie eine starke Verminderung des Vergilbene der
Emails im Fall der mit dem organischen komplexbildenden Mittel behandelten Pigmente.
BAD
109808/1625
~ 18 -
Beispiel 3
Die vorstehenden Beispiels hatten den Zweck, die Geaamtvirkung
eines beispielhaften organischen komplexbildenden Mittels bei der Behandlung eine3 TiO2~Pigments nachzuweisen.
Im folgenden Beispiel wird die Wirkung eines organischen komplescbildenden Mittels auf eine bestimmte farbbildende
Metallverunreinigung , nämlich Kupfer, gezeigt, die auf der Pigmentoberfläche vor der Behandlung mit dem organischen
koraplexMldenden Mittel zugegen ist.
6 Tonnen einer hydroklassierten Aufschlämmung, die 25
Gewichts-^ eines durch Kupfer verunreinigten Rutil~TiG2 enthielt,
wurde mit 0,4 Gewichte-# (bezogen auf TiO2) Tetranatriumäthylendiamintetraacetat
(140 #-ige Lösung in H2O) versetzt. Die aufschlämmung wurde eine halbe Stunde gerührt und
dann durch Zugabe von 1 ','> hydratisieren Titanoxyd (berechnet als TiOp)f zum Beispiel einer Titaneulfatlösung
(100 g TiO2 pro Liter) und 2 $ basischem Aiuminiumoxyd als
Alaun (berechnet als Al2O,) weiterbehandelt. Nach weiterem
1/2-stUndiger. Rühren wurde eine Lösung mit einem Natriuacarbonatgehalt
von 300 g pro Liter zugesetzt, bis ein pH-Wert von 5,0 erreicht war. Die Temperatur wurde bei 30 C gehalten. Danr
wurde eine 20 £-ige Lösung von Natriumhydroxyd zugegeben, bis
BAD ORIGINAL
109808/1625
der pH-Vert der Aufschlämmung 7,5 erreicht hatte. Die
neutralisierte Aufschlämmung wurde auf 7O°C erwärmt und 4 Stunden bei dieser Temperatur gerührt, um eine vollständige
Hydrolyse zu erzielen. Anschließend wurde die Aufschlämmung filtriert und mit Wasser von 600C gewaschen,
bei 1100C getrocknet und schließlich in einem hydraulisch
angetriebenen Mahlwerk vermählen.
Die hierbei erhaltenen Ergebnisse zeigen, daß der Kupfergehalt,
des Pigments, der vor Behandlung mit dem organischen komplexbildenden Mittel etwa 2,14 Teile je Million betragen
hatte, auf 0,84 Teile pro liillion abgefallen war.
In dieaem Beispiel wird gezeigt, daß das erfindungagemäße
Verfahren auch auf ein System anwendbar ist, in dem keine
Veredlungsbehandlung des Pigmente durchgeführt wird, und
hierbei gleichfalls verhindert, daß sich die fortbildenden Metillverunreiniguflgen auf die Ρί-gmentoberf lache niederschlagen.
Die angewandte Arbeiteweiee entspricht der in Beispiel
3 beschriebenen, wobei jedoch weder hydratieiertes Titanoxyd noch basisches Aluminiumoxyd zugesetzt werden und
der pH-Wert der Pigmentaufschlämmung bei etwa 6,5 bis 7,5
gehalten wird»
BAD ORIGINAL 109808/1625
Die bei diesem Versuch erhaltenen Ergebnisse zeigten, daß der Kupfergehalt des Pigments, der vor der Behandlung mit dem
organischen lcomplexbildenden Mittel etwa 2,14 Teile Je Million betrug, auf 0,81 Teile Je Million gesenkt wurde»
109808/162 5 0RIQ1NAUNSPECTH3
Claims (3)
- Patentansprücheο Verfahren zur Behandlung eines feinverteilten, farbbildende Verunreinigungen enthaltenden TK^-Pigments, daduroh gekennzeichnet, daß man das Pigment mit einem organischen komplexbildenden Mittel, das mit den Verunreinigungen eine atabile Komplexverbindung bildet, behandelt und das gereinigte TiC^-Pigment gewinnt.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als komplexbildendes Mittel ein wasserlösliches organisches Diamin, eine Aminocarbonsäure oder «ine Arylsulfonsäure verwendet·
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als organisches Diamin Xthylendiamintetraessigsäure oder ein Salz dieser Säure verwendet.4· Verfahren nach Anspruch 1, daduroh gekennzeichnet, daß man die Behandlung in einer wässrigen Aufschlämmung bei einem pH-Wert von 1-7,5 durchführte101808/16255« Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, d"aß man die Behandlung in einer wässrigen Aufschlämmung bei einem pH-Wert von etwa 6,5 bis 7,5 durchführt.109803/1S25
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US457484A US3390961A (en) | 1965-05-20 | 1965-05-20 | Purification of titanium dioxide pigment with organic sequestering agents |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1592820A1 true DE1592820A1 (de) | 1971-02-18 |
Family
ID=23816923
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19661592820 Pending DE1592820A1 (de) | 1965-05-20 | 1966-05-20 | Verfahren zur Veredelung von Titandioxydpigmenten |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US3390961A (de) |
| BE (1) | BE681367A (de) |
| DE (1) | DE1592820A1 (de) |
| GB (1) | GB1067130A (de) |
| NL (1) | NL6605727A (de) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3663284A (en) * | 1970-01-09 | 1972-05-16 | Marine Colloids Inc | Titanium dioxide suspensions |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3000704A (en) * | 1959-04-21 | 1961-09-19 | American Cyanamid Co | Purification of hydrous titania |
| US3063807A (en) * | 1960-02-23 | 1962-11-13 | Glidden Co | Purification of water-insoluble solids by ion exchange |
| US3178264A (en) * | 1962-09-28 | 1965-04-13 | American Cyanamid Co | Production of tio2 pigments of improved color by sulfate process |
-
1965
- 1965-05-20 US US457484A patent/US3390961A/en not_active Expired - Lifetime
-
1966
- 1966-03-28 GB GB13658/66A patent/GB1067130A/en not_active Expired
- 1966-04-28 NL NL6605727A patent/NL6605727A/xx unknown
- 1966-05-20 DE DE19661592820 patent/DE1592820A1/de active Pending
- 1966-05-20 BE BE681367D patent/BE681367A/xx unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US3390961A (en) | 1968-07-02 |
| BE681367A (de) | 1966-11-21 |
| NL6605727A (de) | 1966-11-21 |
| GB1067130A (en) | 1967-05-03 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE2951805A1 (de) | Metallphosphat-beschichtete titandioxid-pigmente, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung | |
| DE2740561C2 (de) | ||
| EP1646692B1 (de) | Verfahren zur oberflächenbehandlung eines titandioxid-pigments | |
| DE102004037271A1 (de) | Witterungsstabiles Titandioxid-Pigment und Verfahren zu seiner Herstellung | |
| DE10048616A1 (de) | Dotierte Fällungskieselsäure | |
| DE10062449A1 (de) | Dotierte Fällungskieselsäure | |
| CH495413A (de) | Verfahren zur Herstellung eines Rutil-Pigments mit hoher Kreidungsresistenz und Glanzhaltung | |
| DE2733734A1 (de) | Verfahren zur behandlung anorganischer oxidpigmente | |
| DE1592951B2 (de) | Pigmentmasse auf der Basis von kristallinem Titandioxid und Verfahren zu deren Herstellung | |
| EP0075197A2 (de) | Flockungsstabile Mischphasenpigmente mit Rutilstruktur, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie ihre Verwendung | |
| DE1592887A1 (de) | Behandlung von Talkum und Talkum enthaltende Pigmente | |
| DE1646565B1 (de) | Verfahren zum Behandeln von Kaolin | |
| DE1592957A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Titandioxydpigmenten fuer die Papierindustrie | |
| EP3083838B1 (de) | Verfahren zur oberflächenbeschichtung von anorganischen partikeln, insbesondere titandioxid-pigmentpartikeln | |
| DE666530C (de) | Herstellung zusammengesetzter Pigmente | |
| DE2046009A1 (de) | Herstellung von Anatas Titandioxyd pigment | |
| EP0704498B1 (de) | Höchsttransparente gelbe Eisenoxidpigmente, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie deren Verwendung | |
| DE1467443C3 (de) | Verfahren zur Herstellung leicht dispergierbarer Pigmente | |
| DE1926905A1 (de) | Verfahren zur Herstellung eines frei fliessenden Titandioxid-Pigments | |
| DE1592820A1 (de) | Verfahren zur Veredelung von Titandioxydpigmenten | |
| DE1241923B (de) | Verfahren zur Herstellung eines Titandioxid-Pigmentes fuer die Polyamidfasermattierung | |
| DE1467492C3 (de) | Verfahren zur Herstellung eines Rutil-Pigmentes mit hoher Photostabilität | |
| DE2629954C2 (de) | ||
| DE1767782A1 (de) | Pigment | |
| DE2612234A1 (de) | Verfahren zur herstellung von bleichromatpigmenten |