ES2247396T3 - Dioxido de titanio rutilo fotoestable. - Google Patents
Dioxido de titanio rutilo fotoestable.Info
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Abstract
Un material base de dióxido de titanio rutilo, caracterizado por un contenido de litio de 0, 05% a 0, 5% en peso (calculado como Li2O referido a TiO2 y un contenido de aluminio de más de 0, 15 a 0, 8% en peso (calculado como Al2O3 referido a TiO2).
Description
Dióxido de titanio rutilo fotoestable.
La invención se refiere a un material base de
dióxido de titanio rutilo con alta fotoestabilidad, producido por
el procedimiento del sulfato, a un método para su fabricación y a
la fabricación de un pigmento de dióxido de titanio rutilo con alta
fotoestabilidad.
Cuando se usa TiO_{2} como pigmento blanco en
pinturas y revestimientos, fibras o plásticos y similares, es bien
sabido que las reacciones fotocatalíticas no deseables inducidas
por la absorción UV conducen a la degradación del material
pigmentado (H. G. Völz, G. Kaempf, H.G. Fitzky, A. Kaeren, ACS
Symp. Ser. 1981, 151 (Photodegradation Photostab. Coat.)).
En este contexto, los pigmentos de TiO_{2},
como los aglomerantes mismos, absorben luz en el intervalo del
ultravioleta cercano, produciendo de este modo pares
electrón-hueco que, vía reacciones redox, conducen a
la formación de radicales altamente reactivos sobre la superficie
de TiO_{2}. Los radicales generados dan como resultado la
degradación del aglomerante en medio orgánico. La modificación
anatasa del TiO_{2} es fotocatalíticamente más activa que la
modificación rutilo del TiO_{2}. Consecuentemente, se usan
pigmentos de rutilo cuando se requieren pigmentos altamente
estables.
También se sabe que la fotoactividad del
TiO_{2} se puede reducir por medio del
post-tratamiento inorgánico de las partículas de
TiO_{2} (por ejemplo con óxidos de Si, Al y/o Zr). Se sabe
adicionalmente que, para reducir la fotoactividad, se pueden añadir
ciertas substancias (tales como Al) durante la fabricación de los
pigmentos, que provocan el dopado del pigmento de dióxido de
titanio, teniendo esto el efecto de incrementar la estabilidad
(Industrial Inorganic Pigments, ed. by G. Buxbaum, VCH, New York
1993, pp. 43 a 71).
Las partículas de pigmento estabilizadas de esta
manera continúan absorbiendo luz UV y proporcionan protección del
UV para los materiales pigmentados con ellas. La formación de
radicales altamente reactivos se restringe por el dopado del
TiO_{2}.
Cuando se fabrica un material base hecho de
dióxido de titanio por el procedimiento del sulfato, se hace
reaccionar ilmenita o escoria que contiene dióxido de titanio con
ácido sulfúrico concentrado. La disolución de ácido sulfúrico
resultante Ti(IV) se despoja de contaminantes y se precipita
oxihidrato de titanio. El precipitado se convierte en el óxido de
tamaño fino de partícula por la subsiguiente calcinación en un horno
rotatorio. La calcinación tiene lugar a temperaturas en la región
de 1.000ºC. La calcinación hasta el tamaño de partícula requerido
produce la modificación anatasa termodinámicamente menos estable.
Solo a muy altas temperaturas tiene lugar la conversión a rutilo.
Sin embargo, este procedimiento conduce a la formación de
partículas de TiO_{2} con una distribución de tamaño de partícula
desfavorable que supone el deterioro substancial de las propiedades
ópticas. Un método conocido para evitar esto es añadir núcleos de
rutilación previamente a la calcinación, permitiendo esto una
temperatura de calcinación más baja y la producción de pigmentos de
rutilo con buenas propiedades ópticas. Los llamados aditivos de
calcinación y/o núcleos de rutilación hacen posible elevar o,
preferentemente, rebajar la temperatura a la que ocurre la
conversión anatasa-rutilo. Otras propiedades del
pigmento también cambian en este procedimiento: los metales
alcalinos y el fosfato generalmente incrementan el crecimiento
cristalino, mientras que los aditivos de aluminio mejoran la
estabilidad y simultáneamente elevan la temperatura a la que la
anatasa se convierte en rutilo.
El uso de Al como aditivo de calcinación que
incrementa la estabilidad es bien conocido. La adición de Al
durante la calcinación conduce al dopado del material base del
procedimiento del sulfato (SP), teniendo esto el efecto de
incrementar la estabilidad (G. Buxbaum, loc. cit.). Sin embargo, el
uso de Al como aditivo de calcinación que incrementa la
estabilidad, también incrementa la temperatura de calcinación
requerida para la conversión anatasa-rutilo. La
elevada temperatura de calcinación provoca un deterioro sustancial
de las propiedades ópticas (poder de dispersión relativo, brillo,
tono blanco y gris).
También es conocido el uso de Li como aditivo de
calcinación que promueve la rutilación
(GB-A-553 135;
GB-B-553 136;
US-A-2.307.048). Además, también se
conoce en la bibliografía la aplicación del aditivo de calcinación
Al en combinación con aditivos que inhiben la rutilación, tales
como K y P, (GB-A-990 419). El
documento GB- 1 335 184 describe el uso de uno o más compuestos de
dos grupos de aditivos de calcinación, del grupo de metales
alcalinos, por una parte, y del grupo de Be, Mg, Al y Zn, por la
otra. La fabricación de pigmento de dióxido de titanio por este
método conduce a productos con propiedades ópticas mejoradas; no se
hace referencia al desarrollo de fotoestabilidad.
Cuando se fabrica TiO_{2} por el procedimiento
del sulfato, hasta ahora no ha sido posible obtener un pigmento con
alta fotoestabilidad y buenas propiedades ópticas al mismo
tiempo.
El objetivo de la invención es fabricar un
pigmento de dióxido de titanio con alta fotoestabilidad y las
mejores propiedades ópticas posibles.
El objetivo se consigue usando el aditivo de
calcinación altamente promotor de rutilación Li en presencia del
aditivo de calcinación que incrementa la estabilidad pero inhibe la
rutilación Al.
El objetivo de la invención en una primera
realización es un material base de dióxido de titanio rutilo
caracterizado por un contenido en litio de 0,05 a 0,5% en peso
(calculado como Li_{2}O referido a TiO_{2}) y un contenido en
aluminio de 0,1 a 0,8% en peso, preferentemente de 0,4 a 0,8% en
peso (calculado como Al_{2}O_{3} referido a TiO_{2}).
Con la ayuda de la presente invención, el uso del
Li altamente promotor de rutilación junto con el aditivo de
calcinación que incrementa la estabilidad Al da un material de base
de dióxido de titanio fotoestable o un pigmento de dióxido de
titanio caracterizado por propiedades ópticas mejoradas (poder de
dispersión relativo, brillo, tono blanco y gris).
La fotoestabilidad se caracteriza generalmente
por el ensayo de plomo blanco-glicerina (Ensayo de
PbG_{3}). En este contexto, la decoloración gris que ocurre en
una pasta originalmente blanca como resultado de la fotoreacción se
controla por medio de medidas de reflectancia (\DeltaY) como
función del tiempo. El periodo de tiempo que tarda en llegar a un
nivel gris definido caracteriza al incremento de la fotoestabilidad
del material o pigmento base de dióxido de titanio.
No se sabía previamente que, además del uso de
núcleos de rutilación en el procedimiento del sulfato, la adición de
litio y aluminio a la suspensión o pasta de oxihidrato de titanio
previamente a la calcinación mejora tanto la fotoestabilidad como
las propiedades ópticas del pigmento. Por ejemplo, el documento
GB-A-990 419 menciona que un
pigmento del SP con aluminio, potasio (y fosfato) y núcleos de
rutilación se tiene que calcinar a alrededor de 1000ºC.
Sorprendentemente, se ha encontrado ahora que,
dado un dopado suficiente del material base de dióxido de titanio
con litio, es tolerable el aditivo de calcinación de aluminio
naturalmente inhibidor de la rutilación, se reduce la temperatura de
calcinación y es conseguible una estabilidad incrementada.
La cantidad añadida de Al_{2}O_{3} es
particular y presentemente de 0,5 a 0,8% en peso referido al
TiO_{2}. En otra realización ventajosa, la cantidad añadida de
Li_{2}O es de 0,1 a 0,3% en peso referida a TiO_{2}. Se pueden
añadir Li y Al, por ejemplo, a la disolución de sulfato de titanio
en forma de disolución de Al_{2}(SO_{4})_{3} y
como disolución de LiOH. El material base de dióxido de titanio
según la invención tiene una fotoestabilidad, medida como valor de
PbG_{3}, por lo menos de 5. El poder de dispersión relativo,
medido como valor de HTS de MAB, es por lo menos 80,
particularmente por lo menos 95. El tono gris, medido como valor de
HSC de MAB es por lo menos 3. El brillo, medido como valor de DFC
L*, es por lo menos 96,4 y el tono blanco, medido como valor de DFC
b*, es hasta 2,5. Preferentemente, no se añaden ni un compuesto de
potasio ni un compuesto de sodio a los materiales base según la
invención. En particular, el uso de otros agentes de tratamiento
del grupo de berilio, magnesio, cinc, rubidio, cesio o compuestos de
estos metales, no es necesario.
Con respecto al método, el objetivo se consigue
de tal modo que durante o después de la hidrólisis de la disolución
de sulfato de titanio clarificada en el procedimiento del sulfato,
y después de la adición de núcleos de rutilación previamente a la
calcinación de la suspensión o pasta de oxihidrato de titanio, no
solo se añade de 0,05 a 0,5% en peso de un compuesto de litio
(calculado como Li_{2}O referido a TiO_{2}), sino también de
0,1 a 0,8% en peso de un compuesto de aluminio (calculado como
Al_{2}O_{3} referido a TiO_{2}).
La suspensión de oxihidrato de titanio
normalmente tiene un valor de pH ácido de aproximadamente 2 a 3.
Sin embargo, el método se puede realizar también usando una
suspensión de oxihidrato de titanio cuyo valor de pH se ha ajustado
previamente a un valor hasta de 10. Se puede usar, por ejemplo,
disolución de hidróxido de amonio como agente de
neutralización.
Se puede usar un tratamiento inorgánico que se
conoce por si mismo para producir pigmentos de rutilo con alta
fotoestabilidad y buenas propiedades ópticas a partir de este
material base. La invención incluye también materiales base de
rutilo y pigmentos de rutilo con alta fotoestabilidad y buenas
propiedades ópticas.
En la práctica, los pigmentos raramente están
presentes solo en una modificación. Incluso con un contenido de
anatasa del 5% en peso, aún se hace referencia a un "pigmento de
rutilo". Los materiales base y/o los pigmentos de dióxido de
titanio según la invención preferentemente tienen un contenido de
anatasa de menos de 3% en peso, lo más preferentemente en particular
un contenido de anatasa de menos de 2% en peso.
Los procedimientos
post-tratamiento que son bien conocidos por sí
mismos transforman el material base de TiO_{2} en grados de
pigmento de TiO_{2} optimizados para la aplicación. Los
materiales base fabricados por el método según la invención son
eminentemente apropiados para pigmentos fotoestables con buenas
propiedades ópticas. Incluso si los materiales base de dióxido de
titanio fabricados según la invención se someten a lavado
previamente al post-tratamiento y el contenido de
litio posiblemente se reduce enormemente como resultado, los
productos de los métodos se caracterizan aún por sustancialmente
mejores valores ópticos y de estabilidad que los pigmentos
fabricados a partir de los materiales base dopados con poco o ningún
Li y Al.
Los materiales base de dióxido de titanio según
la invención se examinaron también en el microscopio electrónico de
transmisión en comparación con las muestras dopadas con potasio y
aluminio. Se encontró que los materiales base de dióxido de titanio
tratados con aditivos de calcinación de potasio y aluminio en su
mayor parte consisten en cristales de dióxido de titanio de forma
de bastón con una relación de longitud a radio de aproximadamente
5:1. En contraste, el dióxido de titanio tratado con aditivos de
calcinación de Li y Al según la invención muestra una mayor
proporción de cristales cortos redondeados con una relación de
longitud a anchura de aproximadamente 2:1.
La invención se describe con más detalle a
continuación en base a los ejemplos.
Los resultados de ensayos obtenidos en pigmentos
fotoestables con propiedades ópticas mejoradas según la invención y
en ejemplos de referencia de pigmentos producidos usando aditivos
de calcinación conocidos, tales como potasio y aluminio, se
compilan en la Tabla.
La fotoestabilidad se caracteriza por medio del
ensayo de plomo blanco-glicerina (Ensayo
PbG_{3}). Se describen ensayos comparables en el estado de la
técnica, por ejemplo, en R.L. Gerteis and A.C. Elm, J. Paint
Technol., 43 (1971) 99-106 y en el documento US
3.981.737. El procedimiento de ensayo especifica la preparación de
una pasta acuosa que comprende el pigmento de TiO_{2} que se va a
investigar, glicerina y carbonato básico de plomo (relación en masa
1:2,27:0,09, respectivamente). Subsecuentemente, se irradia la
pasta con luz UV. La decoloración gris de la pasta inducida por la
fotoreacción se controla por medio de medidas de reflectancia como
función del tiempo y es una medida de la fotoestabilidad del
pigmento. Como resultado se indica el tiempo hasta que se llega a
un valor de decoloración gris predeterminada (\DeltaY=30) en
minutos. Un incremento del valor medido corresponde a una mejora de
la fotoestabilidad del pigmento de TiO_{2}. Los valores medidos
se ajustan en relación a estándares internos ensayados en el mismo
análisis.
Las propiedades ópticas indicadas son el poder de
dispersión relativo, tono gris, brillo y tono blanco.
El poder de dispersión relativo (poder colorante
hunterlab "Hunterlab Tinctorial Strength" HTS) y el tono gris
(características espectrales hunterlab "Hunterlab Spectral
Characteristics" HSC) se miden usando el ensayo de resina
alquídica negra modificado (MAB) para DIN 53 165. Para este fin,
con el pigmento de dióxido de titanio que se va a ensayar se hace
una pasta con una pasta negra prefabricada libre de disolvente en
una mezcladora automática. La pasta gris resultante se aplica a una
cartulina con un aplicador de películas y se determinan los valores
de reflectancia en condiciones húmedas usando un colorímetro
Hunterlab.
El ensayo del color de película seca (DFC) para
DIN 55 983 se usó para medir el brillo (DFC L*) y el tono blanco
(DFC b*). Con el pigmento de dióxido de titanio que se va a ensayar
se hace una pasta en una pintura alquídica en una mezcladora
automática y se determinan los valores de reflectancia de la pintura
seca cepillada usando un colorímetro Hunterlab.
Ejemplo de referencia
1
Se añadió una disolución acuosa de aditivo de
calcinación de KOH, calculado como 0,22% en peso de K_{2}O
(referido a TiO_{2}) a la suspensión acuosa de un oxihidrato de
titanio con núcleos de rutilación mientras se agita constantemente.
Después de secar el hidrato, se calcinó durante aproximadamente 2 h
a aproximadamente 880ºC. Después de enfriar, el producto se molió
en un molino de mortero (Pulverisette) (10 g; 10 min).
El producto resultante no dopado con Al era un
pigmento de rutilo con buenas propiedades ópticas (por ejemplo,
poder de dispersión relativo, tono gris, brillo y tono blanco). El
pigmento no mostró alta fotoestabilidad.
Ejemplo de referencia
2
El procedimiento era como se describe en el
ejemplo de referencia 1, excepto que, además del aditivo de
calcinación K_{2}O se añadió también una disolución de aditivo de
calcinación Al_{2}(SO_{4})_{3}, calculado como
0,6% en peso de Al_{2}O_{3} (referido a TiO_{2}). La
temperatura de calcinación era aproximadamente 1.005ºC. El contenido
de anatasa del producto obtenido era aproximadamente 1,1%.
El pigmento dopado con Al resultante mostró alta
estabilidad pero, en comparación con el ejemplo de referencia 1,
una marcada disminución de propiedades ópticas (poder de dispersión
relativo, tono gris, brillo, tono blanco).
El procedimiento era como se describe en el
ejemplo de referencia 2, excepto que, la disolución del aditivo de
calcinación K_{2}O se reemplazó por una disolución de aditivo de
calcinación de LiOH, calculado como 0,22% en peso de Li_{2}O. La
temperatura de calcinación fue rebajada por el aditivo de
calcinación de Li_{2}O y estaba en la región de 885ºC. El
contenido de anatasa del producto obtenido era aproximadamente
1,3%.
El producto resultante mostró alta
fotoestabilidad y las propiedades ópticas (poder de dispersión
relativo, tono gris, brillo, tono blanco) fueron sustancialmente
mejoradas comparado con el ejemplo de referencia 2 (pigmento de
referencia).
El procedimiento correspondía al del ejemplo 1,
excepto que la temperatura de calcinación estaba en la región de
877ºC. El contenido de anatasa del producto obtenido era
aproximadamente 2%.
El producto resultante mostró alta
fotoestabilidad y las propiedades ópticas se mejoraron comparado
con los ejemplos de referencia 1 y 2.
El procedimiento correspondía al del ejemplo 1,
excepto que la cantidad de aditivo de Al_{2}O_{3} se redujo de
0,6% en peso a 0,5% en peso. La temperatura de calcinación estaba
en la región de 880ºC. El contenido de anatasa del producto obtenido
era aproximadamente 1,4%.
El producto resultante mostró alta
fotoestabilidad y las propiedades ópticas se mejoraron comparado
con el Ejemplo 1.
El procedimiento correspondía al del ejemplo 3,
excepto que las cantidades calculadas de aditivos eran 0,29% en peso
de Li_{2}O y 0,4% en peso de Al_{2}O_{3}. La temperatura de
calcinación estaba en la región de 874ºC. El contenido de anatasa
del producto obtenido era aproximadamente 1,2%.
El producto resultante mostró alta
fotoestabilidad y las propiedades ópticas se mejoraron comparado
con el Ejemplo 3
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(Tabla pasa a página
siguiente)
Claims (12)
1. Un material base de dióxido de titanio rutilo,
caracterizado por un contenido de litio de 0,05% a 0,5% en
peso (calculado como Li_{2}O referido a TiO_{2} y un contenido
de aluminio de más de 0,15 a 0,8% en peso (calculado como
Al_{2}O_{3} referido a TiO_{2}).
2. Un material base de dióxido de titanio rutilo
según la reivindicación 1, caracterizado por un contenido de
aluminio de 0,4 a 0,8% en peso, preferentemente de 0,5 a 0,8% en
peso (calculado como Al_{2}O_{3} referido a TiO_{2}).
3. Un material base de dióxido de titanio rutilo
según la reivindicación 1 o 2, caracterizado por un
contenido de litio de 0,1 a 0,3% en peso (calculado como Li_{2}O
referido a TiO_{2}).
4. Un material base de dióxido de titanio rutilo
según una o más de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado
por una fotoestabilidad por lo menos de 5, medida como valor de
PbG_{3}.
5. Un material base de dióxido de titanio rutilo
según una o más de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado
por un poder de dispersión relativo por lo menos de 80,
particularmente por lo menos de 95, medido como valor de HTS de
MAB.
6. Un material base de dióxido de titanio rutilo
según una o más de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado
por un tono gris por lo menos de 3, medido como valor de HSC de
MAB.
7. Un material base de dióxido de titanio rutilo
según una o más de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado
por un contenido de anatasa hasta de 5% en peso, particularmente
hasta de 3% en peso.
8. Un material base de dióxido de titanio rutilo
según la reivindicación 7, caracterizado por un contenido de
anatasa hasta de 2% en peso.
9. Un material base de dióxido de titanio rutilo
según una o más de las reivindicaciones 1 a 8, caracterizado
por un brillo por lo menos de 96,4, medido como valor de DFC
L*.
10. Un material base de dióxido de titanio rutilo
según una o más de las reivindicaciones 1 a 9, caracterizado
por un tono blanco hasta de 2,5, medido como valor de DFC b*.
11. Un método para fabricar un material base de
dióxido de titanio rutilo según una o más de las reivindicaciones 1
a 10, caracterizado porque, durante o después de la
hidrólisis de una disolución de sulfato de titanio clarificada,
previamente a la calcinación de la suspensión o pasta de oxihidrato
de titanio, se añade no solo de 0,05 a 0,5% en peso,
particularmente de 0,1 a 0,3% en peso, de un compuesto de litio
(calculado como Li_{2}O referido a TiO_{2}), sino también más
de 0,15 a 0,8% en peso, particularmente de 0,4 a 0,8% en peso y en
particular preferentemente de 0,5 a 0,8% en peso de un compuesto de
aluminio (calculado como Al_{2}O_{3} referido a TiO_{2}).
12. Un método según la reivindicación 11,
caracterizado porque el material base de dióxido de titanio
rutilo se somete a post-tratamiento inorgánico y/o
orgánico.
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