DE69924121T2 - Emaillezusammensetzung für dielektrische Schichten, darin enthaltene weisse Pigmente mit verbesserter Benetzbarkeit und Plasmaanzeigetafel mit der dielektrischen Schicht - Google Patents

Emaillezusammensetzung für dielektrische Schichten, darin enthaltene weisse Pigmente mit verbesserter Benetzbarkeit und Plasmaanzeigetafel mit der dielektrischen Schicht Download PDF

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Description

  • Hintergrund der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine Emaillezusammensetzung zum Herstellen einer reflektierenden, weißen, dielektrischen Schicht in Plasma Display Panels. Die Erfindung betrifft ferner Weißpigmente mit verbesserter Benetzbarkeit, wobei die Pigmente in der Emaillezusammensetzung vorliegen. Die Erfindung bezieht sich darüber hinaus auf ein Verfahren zum Emaillieren eines Glassubstrats zur Herstellung einer reflektierenden, dielektrischen Schicht mit verbesserten Eigenschaften in Plasma Display Panels und Plasma Display Panels, die die genannte reflektierende, dielektrische Schicht enthalten.
  • Ein Plasma Display Panel umfasst im allgemeinen zwei entgegengesetzt angeordnete Glassubstrate, Elektroden, die systematisch in den Glassubstraten angeordnet sind und dazwischen ein Edelgas. Insbesondere umfasst ein Plasma Display Panel (PDP) eine erste Anordnung von Elektroden, die in einer dielektrischen Schicht auf dem rückseitigen Glassubstrat eingebettet sind, eine zweite Anordnung von Elektroden, die in einer dielektrischen Schicht auf einer Vorderseite des Substrats angeordnet sind und eine Struktur einer Schranke zum Definieren von Entladungsräumen dazwischen.
  • Die Struktur und ein Verfahren zur Herstellung eines Plasma Display Panels (PDP) wird in der US 5,909,083 beschrieben. Dieses Dokument offenbart auch die Zusammensetzung von transparenten und pigmentierten Emailles, wie sie für eine Primerschicht, welche auf einem Glassubstrat abgeschieden wird, verwendet werden, eine dielektrische Schicht, die die Adresselektrode bedeckt und verschiedene Zusammensetzungen zur Herstellung des Schrankensystems. Die Bestandteile, die die dielektrische Schicht bilden, umfassen im wesentlichen eine Glasfritte, die auf z.B. Bi2O3, SiO2, ZnO und B2O3 basiert und ein Pigment wie Titandioxid und zusätzlich dazu Aluminiumoxid. Die Mischung der genannten anorganischen Bestandteile weist eine Erweichungstemperatur von 570 °C auf und das gebrannte Emaille weist einen thermischen Ausdehnungskoeffizienten α = 80 × 10–7 K–1 auf. Zu Siebdruckzwecken enthält die genannte Emaillezusammensetzung ferner ein Medium, das ein Harzbindemittel und ein organisches Lösemittelsystem umfasst.
  • Die US 5,948,537 betrifft eine nicht kristallisierbare, niedrigschmelzende Glaszusammensetzung, die auf 52 bis 68 Gew.-% PbO + Bi2O3, 14 bis 28 Gew.-% B2O3 und 6 bis 23 Gew.-% ZnO und fakultativ geringen Mengen an SiO2, Al2O3, CeO2 und SnO2 basiert. Die genannte Zusammensetzung weist einen Erweichungspunkt von höchstens 510 °C und einem thermischen Ausdehnungskoeffizienten α20 300 von 70 bis 85 × 10–7 K–1 auf. Dieses Dokument erwähnt nicht die Verwendung von Pigmenten innerhalb der dielektrischen Schicht. Andere Glaszusammensetzungen für dielektrische Glasschichten in PDP's bestehen aus (Gew.-%) 55 bis 70 PbO, 6 bis 25 B2O3, 6 bis 25 SiO2, 1 bis 10 ZnO, 1 bis 5 K2O, Cr2O3, CuO, NiO, MnO, CoO oder Vanadiumoxid – siehe JP 10208644 A . Eine Glasfritte auf Basis von Bleiborosilikat, die 62,4 bis 69,6 PbO, 5,8 bis 13,6 SiO2, 13,6 bis 20 B2O3, 0,2 bis 1 Al2O3, 0 bis 5 MgO und 0 bis 6 CaO für dielektrische Schichten für PDP's enthält (Gew.-%), wird in der JP-A-50-23414 gelehrt.
  • Eine Glasfrittenzusammensetzung für eine dielektrische Schicht in PDP's muss verschiedenen Arten an Anforderungen Genüge leisten: physikalische Anforderungen wie eine hohe Kompatibilität mit Glasplatten, eine im wesentlichen vollständige (≥ 99%) Bedeckung mit einer Brenntemperatur von vorzugsweise 550 bis 580 °C, optische Anforderungen wie ein Reflexionskoeffizient so hoch wie möglich, um die Helligkeit zu verbessern, eine elektrische Anforderung wie eine Durchschlagspannung von größer als 400 V/25 μm. Die Glasfrittenzusammensetzungen in den oben genannten Dokumenten erfüllen die erforderlichen Eigenschaften in der einen oder in der anderen Richtung nicht vollständig. Dies betrifft insbesondere solche Fälle, bei denen die Glaszusammensetzung ein Weißpigment zum Bereitstellen der dielektrischen Schicht mit einem hohen Reflexionskoeffizienten enthält. Ein wichtiges Problem, mit dem sich der Fachmann bei der Verwendung von Emaillezusammenset zungen, die Weißpigmente für die Herstellung von dielektrischen Schichten für PDP's auseinandersetzen muss, ist die Porosität der genannten Schichten, die durch das Brennen erhalten werden. Die hohe Porosität wird höchstwahrscheinlich durch die schlechten Benetzungseigenschaften der Pigmente durch die Glasmatrix verursacht. Die Qualität der reflektierenden dielektrischen Schicht für PDP's kann über Lichtmikroskopbeobachtung und über Rasterelektronenmikroskopbeobachtung überprüft werden – eine unzureichende Qualität wird durch eine unebene Oberfläche, eine hohe Anzahl an Blasen und eine Inhomogenität der Mikrostruktur gekennzeichnet.
  • Eine erste Aufgabe der vorliegenden Erfindung liegt darin, eine Emaillezusammensetzung zur Herstellung einer reflektierenden, weißen, dielektrischen Schicht für Plasma Display Panels mit verbesserten Eigenschaften bereitzustellen, wie insbesondere eine sehr kleine Anzahl an Blasen innerhalb der gebrannten dielektrischen Schicht. Weitere Aufgaben der Erfindung richten sich darauf, ein Verfahren zum Verbessern der Benetzbarkeit von Weißpigmenten bereitzustellen, um diese in einer Emaillezusammensetzung für die Verwendung in PDP's zu verwenden und auf ein Verfahren für die Herstellung von Glasschichten mit einer Porosität, welche deutlich geringer ist als die, die durch Verwendung von konventionellen Pigmenten erhalten werden. Weitere Aufgabe der Erfindung werden aus der anschließenden Offenbarung ersichtlich.
  • Offenbarung der Erfindung
  • Es wurde festgestellt, dass die oben angegebene Aufgabe unter Verwendung von Weißpigmenten mit einer verbesserten Benetzbarkeit gelöst werden kann, wobei die genannte Verbesserung mit einem Verfahren erreicht wird, das eine Wärmebehandlung eines Weißpigments in Anwesenheit oder Abwesenheit einer niedrig schmelzenden Glasfritte bei 600 bis 1000 °C erreicht wird. Es wurde festgestellt, dass die Wärmebehandlung zu einer Änderung der Morphologie des Pigments führt, wobei die Benetzbarkeit verbessert wird. Durch die genannte Wärmebehandlung wird die spezifische Oberfläche eines Pigments vermindert und die mittlere Partikelgröße wird erhöht. Das thermisch behandelte Pigment wird als „deaktiviertes Pigment" bezeichnet, wobei dieser Ausdruck sowohl unbeschichtete Pigmente wie auch Pigmente, welche wenigstens teilweise mit einer niedrigschmelzenden Glaszusammensetzung beschichtet sind, umfasst. In der letzteren Ausführungsform findet die Deaktivierung durch die Beschichtung mit oder ohne Änderung der Morphologie statt.
  • Somit wird die erste Aufgabe der Erfindung gelöst durch eine Emaillezusammensetzung zum Herstellen von reflektierenden, dielektrischen Schichten in Plasma Display Panels, umfassend als schichtbildende Bestandteile 70 bis 97 Gew.-% einer Glasfrittenzusammensetzung mit einer Erweichungstemperatur von weniger als 600°C und 3 bis 30 Gew.-% eines partikulären Weißmachers, die dadurch gekennzeichnet ist, dass der Weißmacher zu wenigstens 50 Gew.-% aus einem oder mehreren thermisch deaktivierten Weißpigmenten, zu 0 bis 50 Gew.-% aus anderen Weißpigmenten und zu 0 bis 20 Gew.-% aus einem oder mehreren Trübungsmitteln besteht und wobei das eine oder die mehreren thermisch deaktivierten Weißpigmente über ein Verfahren hergestellt wurden, umfassend das Erwärmen von wenigstens einem Weißpigment in Abwesenheit oder Anwesenheit einer Glasfritte mit einer Erweichungstemperatur von weniger als 600°C bei einer Temperatur von 600 bis 1000°C für 0,1 bis 10 Stunden.
  • Die Unteransprüche richten sich auf bevorzugte Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Emaillezusammensetzung.
  • Die Emaillezusammensetzung enthält 70 bis 97 Gew.-%, vorzugsweise 75 bis 90 Gew.-% und am meisten bevorzugt 80 bis 90 Gew.-% einer niedrigschmelzenden Glasfrittenzusammensetzung. Die Glasfrittenzusammensetzung kann eine oder mehrere Glasfritten umfassen, und die vorgegebene Menge umfasst auch die Glasfritte, mit der gemäß einer Ausführungsform der Erfindung das thermisch deaktivierte Weißpigment beschichtet werden kann. Der Ausdruck „beschichtet" umfasst teilweise und im wesentlichen vollständig beschichtete Pigmentpartikel. Normalerweise enthalten beschichtete Pigmente bis zu 50 Gew.-%, vorzugsweise 20 bis 40 Gew.-% einer Glasfritte mit einer Erweichungstemperatur von weniger als 600°C.
  • Es ist ein wichtiges Merkmal der erfindungsgemäßen Emaillezusammensetzung, dass die Kombination aller Glasfritten, die darin enthalten sind, eine Erweichungstemperatur von weniger als 600°C, vorzugsweise weniger als 560 °C und am meisten bevorzugt eine Erweichungstemperatur im Bereich von 390 bis 520 °C aufweisen. Die genannte Erweichungstemperatur Ts bezieht sich auf eine Messung unter Verwendung eines Chevenard-Dilatometers. Bei der genannten Temperatur Ts wird die Glasfritte flüssig und schmilzt. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform entspricht die Glasfrittenzusammensetzung eines beschichteten Pigments dem Hauptteil der Glasfritte in der Emaillezusammensetzung oder ist diesem ähnlich.
  • Um den elektrischen Anforderungen der reflektierenden, dielektrischen Schicht vollständig zu entsprechen, ist es notwendig, dass eine Glasschicht, die durch Brennen der genannten Glasfrittenzusammensetzung hergestellt wird, eine Durchschlagspannung von größer als 400 V/25 μm aufweist, vorzugsweise wenigstens 1000 V/25 μm und am meisten bevorzugt gleich oder größer als 1500 V/25 μm.
  • Obwohl es verschiedene bekannte Arten an niedrigschmelzenden Glasfritten für die jeweilige Anwendung gibt, wurde festgestellt, dass eine Glasfritte, die auf einem Bleiborosilikat basiert, mit einem sehr geringen Anteil an Alkalimetalloxid und/oder Erdalkalimetalloxid, am meisten bevorzugt ist. Eine typische Zusammensetzung für solch eine Glasfritte, welche die Matrix der dielektrischen Schicht bildet, besteht im wesentlichen aus (Gew.-%): 55 bis 90% PbO, 6 bis 35 B2O3, 6 bis 40 SiO2, 0,1 bis 2 CaO und/oder BaO und 0,1 bis 2 Na2O und/oder K2O. Solche Zusammensetzungen weisen eine Erweichungstemperatur im Bereich von 390 bis 520°C auf und einen thermischen Ausdehnungskoeffizienten α0 300 von (60 bis 90) × 10–7 K–1 auf. Solch eine bevorzugte Glaszusammensetzung kann nicht nur für die erfindungsgemäßen, pigmentierten, dielektrischen Schichten für Plasma Display Panels verwendet werden, sondern auch für die Herstellung von transparenten Glasschichten, welche verwendet werden, um eine Anordnung von Elektroden auf der Rückseite der Vorderglasplatte eines Plasma Display Panels einzubetten. Ein besonderer Vorteil der genannten Glasfrittenzusammensetzung liegt darin, das die daraus hergestellte Schicht eine sehr hohe Durchschlagspannung, welcher normalerweise etwa 2000 V/25 μm beträgt, aufweist.
  • Die Emaillezusammensetzung enthält 3 bis 30 Gew.-% und vorzugsweise 10 bis 25 Gew.-% eines partikulären Weißmachers. Obwohl der genannte Weißmacher eine begrenzte Menge eines anorganischen Standardweißpigments umfassen kann, ist es am meisten bevorzugt, dass die erfindungsgemäße Emaillezusammensetzung alle Weißpigmente in Form von thermisch deaktivierten Pigmenten enthält. Beispiele für Weißpigmente sind Titandioxid in der Form von Rutil und Anatas, Zinnoxid, Zirkoniumsilikat und Bariumsulfat. Die am meisten bevorzugten Weißpigmente sind die kommerziell erhältlichen Titandioxidpigmente, wobei das Rutil einen leicht gelben Farbton und das Anatas einen leicht blauen Farbton ergibt.
  • Es wurde festgestellt, dass die Benetzbarkeit der Pigmente in Bezug auf eine Glasmatrix durch die thermische Deaktivierung solcher Pigmente in einem großen Ausmaß verbessert wird. Wie bereits erwähnt worden ist, wird vermutet, dass die Pigmentoberfläche durch die thermische Behandlung des Pigments in Anwesenheit oder Abwesenheit einer Glasfritte deaktiviert wird. Es wurde auch festgestellt, dass die spezifische Oberfläche eines Weißpigments abnimmt und dass die Durchschnittspartikelgröße während der thermischen Behandlung des Pigments bei einer Temperatur im Bereich von 600 bis 1000 °C oder sogar oberhalb der oberen und unterhalb der unteren Temperaturgrenzen erhöht wird. Die Wärmebehandlung sollte nicht bei einer zu hohen Temperatur während einer zu langen Zeitperiode durchgeführt werden, um eine stöchiometrische Änderung des Pigments und somit eine Verminderung des Weißgrades zu vermeiden. Die Wärmebehandlung sollte normalerweise in einem Temperaturbereich von 600 bis 1000 °C, vorzugsweise 600 bis 800 °C durchgeführt werden.
  • Die Wärmebehandlung des Weißpigments für die Deaktivierung kann, wie oben offenbart, durchgeführt werden, indem einfach das Pigment bei einer Temperatur von 600 bis 1000 °C für 0,1 bis 10 Stunden, vorzugsweise 0,3 bis 3 Stunden erwärmt wird. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform von diesem Behandlungsverfahren wird das Weißpigment zuerst in Presskörper überführt; nach der Wärmebehandlung der genannten Presskörper werden diese in feine Partikel, beispielsweise durch irgendein Mahlverfahren oder dergleichen, zerkleinert. Die Feinheit solcher deaktivier ten Weißpigmente entspricht normalerweise einer Durchschnittsteilchengröße im Bereich von 0,5 bis 5 μm, vorzugsweise 1 bis 3 μm.
  • Gemäß einer alternativen Ausführungsform der Erfindung wird die thermische Deaktivierung des Weißpigments durchgeführt, indem eine Mischung einer niedrigschmelzenden Glasfritte und des Weißpigments erwärmt werden. Die Aufwärmtemperatur und die Aufwärmzeit entspricht im wesentlichen den Bedingungen, die für die Deaktivierung des Pigments alleine verwendet werden. Gemäß einem bevorzugten Verfahren zum Deaktivieren eines Weißpigments umfasst das Verfahren die Schritte: (i) Zubereiten einer homogenen Pulvermischung eines Weißpigments, welches beschichtet wird und einer Glasfritte mit einer Erweichungstemperatur von weniger als 600 °C, (ii) Überführen der Mischung in Presskörper, (iii) Erwärmen der genannten Presskörper bei einer Temperatur von 600 bis 1000 °C, vorzugsweise 600 bis 800 °C für 0,1 bis 10 Stunden, vorzugsweise 0,3 bis 3 Stunden und (iv) Zerkleinern der so behandelten Presskörper. Eine bevorzugte Pulvermischung besteht aus wenigstens 50 Gew.-% eines Weißpigments und bis zu 50 Gew.-% einer Glasfritte; eine besonders bevorzugte Mischung besteht aus 60–80 Gew.-% des Pigments und 20 bis 40 Gew.-% der Glasfritte. Der Ausdruck „Presskörper" umfasst irgendeine Art eines Formkörpers, welcher durch irgendein Press- oder Granulierverfahren erhalten worden ist. Der Mischschritt (Schritt i) wird am besten durchgeführt, indem das Pigment und die Glasfritte zusammen vermahlen werden, wobei das Mahlverfahren in Anwesenheit oder Abwesenheit eines organischen Lösemittels durchgeführt werden kann. Die optimale Temperatur für das Aufwärmverfahren und die Aufwärmzeit hängen von dem Verhältnis Glas/Pigment und der Schmelzbarkeit der Glasmatrix ab. Die Wärmebehandlung kann in irgendeinem statischen oder kontinuierlichen Ofen durchgeführt werden. Der so erhaltene sehr kompakte rautenförmige Körper kann zuerst verkleinert werden und anschließend mit dem Hauptbestandteil der Glasfritte der Emaillezusammensetzung vermahlen werden (der andere Teil der Glasfritte entspricht der Beschichtung des deaktivierten Pigments).
  • Die Reflexionseigenschaften der erfindungsgemäßen Emaillezusammensetzung können in einigen Fällen ferner durch die Zugabe eines Trübungsmittels wie MgO, Al2O3, einige Arten an Silikaten wie Glimmer und keramischen Glasuren verbessert werden. Obwohl solche Bestandteile die Reflexionseigenschaften verbessern können, ist ihre Anwesenheit auf 20% des Weißmachers und stärker bevorzugt 5% des Weißmachers beschränkt, da solche Verbindungen oft sehr spröde sind und somit die Oberfläche beschädigen können.
  • Die erfindungsgemäße Emaillezusammensetzung kann zusätzlich zu den schichtbildenden Bestandteilen ein flüssiges oder thermoplastisches Druckmedium enthalten. Bevorzugte flüssige Emaillezusammensetzungen umfassen 60 bis 80 Gew.-% an schichtbildenden Bestandteilen und 40 bis 20 Gew.-% eines flüssigen Druckmediums. Die wesentlichen Bestandteile eines Druckmediums sind ein Polymerbindemittel und wenigstens ein Lösemittelsystem. Das Lösemittelsystem kann wässerig oder organisch sein und der Fachmann ist mit der Auswahl solcher Verbindungen vertraut. Es ist notwendig, dass die Lösungsmittel verdampfbar sind und dass sich das Polymer während dem Brennverfahren vollständig zersetzt. Ein typisches wässeriges Druckmedium besteht im wesentlichen aus Hydroxypropylzellulose, Dipropylenglykol und Wasser. Ein typisches organisches Medium besteht im wesentlichen aus Ethylzellulose und Pineöl. Natürlich kann irgendein Druckmedium, welches in den obengenannten Dokumenten offenbart ist, auch verwendet werden.
  • Wie es bereits oben im Zusammenhang mit der Offenbarung der Emaillezusammensetzung beschrieben worden ist, umfasst die Erfindung auch ein Verfahren zum Verbessern der Benetzbarkeit eines Weißpigments zu dessen Verwendung in einer Emaillezusammensetzung für PDP's.
  • Eine weitere Aufgabe der Erfindung richtet sich auf ein Verfahren zum Emaillieren eines Glassubstrats, um eine reflektierende dielektrische Schicht darauf zu erhalten. Das Verfahren umfasst die gewöhnlichen Schritte, die dem Fachmann vertraut sind. Gewöhnlich wird eine Emaillezusammensetzung, die im wesentlichen aus glasschichtbildenden Bestandteilen besteht, die in einem flüssigen oder thermoplastischen Medium dispergiert sind, zuerst auf das Substrat aufgedruckt.
  • Wenn es notwendig ist, werden die Lösemittel verdampft und das Druckverfahren wird mehrere Male wiederholt, um die notwendige Dicke der Schicht, welche ge brannt wird, zu erhalten. Das Brennen findet bei einer Temperatur statt, die ausreichend unter der unteren Kühltemperatur des Glassubstrats liegt und in Abhängigkeit von der Erweichungstemperatur der Emaillezusammensetzung.
  • Die Brenntemperatur liegt gewöhnlich im Bereich von 550 bis 680 °C, aber es ist natürlich eine niedrigere Brenntemperatur unter der Voraussetzung möglich, dass die Emaillezusammensetzung eine Erweichungstemperatur von deutlich unter 600 °C, wie unter 520 °C oder vorzugsweise unter 500 °C aufweist. Dieses erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass die erfindungsgemäße Emaillezusammensetzung verwendet wird.
  • Eine weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Plasma Display Panel, umfassend eine erste Anordnung von Elektroden, die in eine dielektrische Schicht auf einem rückseitigen Substrat eingebettet sind, eine zweite Anordnung von Elektroden, die in einer dielektrischen Schicht auf einem Decksubstrat (Vorderplatte) angeordnet sind und eine Struktur einer Schranke zum Definieren von Entladungsräumen zwischen dem rückseitigen Substrat und einem Frontsubstrat, das erfindungsgemäße PDP ist dadurch gekennzeichnet, dass die dielektrische Schicht auf dem rückseitigen Substrat ein im wesentlichen reflektierendes Weißemaille ist, das hergestellt wurde durch Beschichten des rückseitigen Substrats mit einer erfindungsgemäßen Emaillezusammensetzung und Brennen des beschichteten Substrats bei einer Temperatur im Bereich von 500 bis 680 °C, vorzugsweise 540 bis 580 °C.
  • Details für die Herstellung von PDP's können aus den genannten Dokumenten entnommen werden.
  • Die erfindungsgemäße Emaillezusammensetzung und die daraus gebildete dielektrische Schicht sind durch die Tatsache gekennzeichnet, dass sie ein deaktiviertes Weißpigment enthalten. Indem das Weißpigment im Verlauf des Verfahrens der Herstellung der Emaillezusammensetzung deaktiviert wird, konnte die Benetzbarkeit des Pigments beträchtlich erhöht werden und somit konnten die Eigenschaften der gebrannten dielektrischen Schicht beträchtlich verbessert werden. Die Erfindung umfasst mehrere Alternativen zum Deaktivieren der Weißpigmente. Es ist möglich, das beste Deaktivierungsverfahren und eine spezifische Emaillezusammensetzung aus zuwählen, um eine gut reflektierende, dielektrische Schicht mit einer optimalen Kompatibilität mit der Glasplatte, einer hohen Dichte der Schicht, das bedeutet im wesentlichen frei von umhüllenden Blasen, einem hohen Reflexionskoeffizienten und guten elektrischen Eigenschaften wie eine hohe Durchschlagspannung zu erhalten. Es war nicht vorhersehbar, dass es durch ein einfaches Deaktivieren des Weißpigments möglich war, die Verbesserung der Eigenschaften der dielektrischen Schichten für die Verwendung in Plasma Display Panels zu erhalten.
  • Beispiele
  • Beispiele 1.1 bis 1.9
  • Verfahren zum Deaktivieren oxidischer Pigmente in Abwesenheit einer Glasfritte. Das Oxid wird agglomeriert, indem das Pigmentpulver in Presskörper von 2 cm2 unter 100 N/cm2 gepresst werden. Die Presskörper werden dann wärmebehandelt. Tabelle 1 zeigt die getesteten Pigmente, die Wärmebehandlungsbedingungen und einige Eigenschaften.
  • Tabelle 1
    Figure 00100001
  • Figure 00110001
  • Beispiele 2.1 bis 2.11
  • Verfahren zum Deaktivieren oxidischer Pigmente in Anwesenheit einer Glasfritte. Mischen einer Glasfritte mit dem Pigment in Isopropanol in einer Kugelmühle. Trocknen in einem statischen Ofen. Pressen der Pulvermischung in Presskörper; Wärmebehandlung der Presskörper; Mahlen. Tabelle 2 zeigt die Bedingungen. Glasfritte A hat eine Erweichungstemperatur von 420 °C und besteht aus (% in Gew.): SiO2 5,8%, B2O3 14,8%, PbO 73,2%, Na2O 0,1%, K2O 1,1%. Glasfritte B hat eine Erweichungstemperatur von 440 °C und besteht aus (% in Gew.): SiO2 6%, B2O3 23%, PbO 71%. Glasfritte C hat eine Erweichungstemperatur von 470 °C und besteht aus (% in Gew.) SiO2 6%, B2O3 34% und PbO 60%.
  • Tabelle 2
    Figure 00110002
  • Figure 00120001
  • Beispiele 3. bis 3.12
  • Allgemeines Verfahren zum Herstellen der Emaillezusammensetzung. Die Glasfritte (Typ A Zusammensetzung SiO2 5,8, B2O3 14,8, PbO 73,2, Na2O 0,5 oder Typ B Zusammensetzung SiO2 6, B2O3 23, PbO 71) wird in Isopropanol (20 g für 100 g Glasfritte) bis zu einer Durchschnittspartikelgröße im Bereich von 3 bis 5 μm vermahlen. Das deaktivierte Pigment, rein oder beschichtet mit einer Glasbeschichtung und Trübungsmitteln wird während dem Mahlen zugegeben, um eine homogene Mischung zu erhalten. Das Ganze wird dann getrocknet.
  • Die Mischung der Bestandteile, die die Glasschicht bilden, wird dann auf gewöhnliche Weise unter Verwendung eines wässerigen oder organischen Standardmediums zu Siebdruckzwecken in einer Menge von etwa 23–25 Gew.-% angepastet:
    Das wässerige Medium ist zusammengesetzt aus Hydroxyethylzellulose 10%, Dipropylenglykol 30% und Wasser 60%, das organische Medium ist zusammengesetzt aus Ethylzellulose 3% und Pineöl 97%.
  • Tabelle 3 zeigt die Zusammensetzungen.
    Figure 00130001
  • Figure 00140001
  • Beispiele 4.1 bis 4.10
  • Verfahren zur Herstellung einer dielektrischen Schicht: Emaillezusammensetzungen gemäß den Beispielen von Tabelle 3 wurden mit dem Siebdruckverfahren auf ein Glassubstrat aufgetragen. Die Dicke betrug etwa 25 μm. Nach dem Trocknen wurde das Druckverfahren zweimal wiederholt; das System wurde gebrannt.
  • Brennbedingungen und Eigenschaften der reflektierenden dielektrischen Schicht sind aus Tabelle 4 ersichtlich. Tabelle 4
    Figure 00150001
    • 1)Die Durchschlagspannung wird über einen dielektrischen Steifheitstest angegeben. Die hier verwendete Vorrichtung ist von SEFELEC. Es wurde an das Kondensatorensystem eine zunehmende Spannung angelegt und die Messung eines Defekts (was der Durchschlagspannung entspricht) wurde über die Messungen des elektrischen Stroms, der durch einen Widerstand geleitet wird, vor genommen. Ein elektronischer Speicher ermöglicht, dass der Spannungswert angegeben wird, an dem der Durchschlag stattfindet. Er wird in V/μm Dicke angegeben.
    • 2)Bestimmt über ein Spektrokolorimeter ERIO JOHNE + REILHOFER, welches als ein Reflektometer für die Messung der spektralen Reflexion von 330 nm bis 730 nm fungiert.
    • 3)Blasen, wie mit dem Lichtmikroskop und Rastertunnelmikroskop beobachtet
      ++ sehr dicht
      = kaum eine Blase oder sehr kleine Blasen
      + dicht
      = kleine Anzahl an Blasen
      - wenig
      = geringe Anzahl an Blasen
      -- geringe Dichte
      = hohe Anzahl an Blasen
      *)Schaden an der Oberfläche: nicht weiß

Claims (15)

  1. Emaillezusammensetzung zum Herstellen von reflektierenden, dielektrischen Schichten in Plasma Display Panels, umfassend als schichtbildende Bestandteile 70 bis 97 Gew.-% einer Glasfrittenzusammensetzung mit einer Erweichungstemperatur von weniger als 600°C und 3 bis 30 Gew.-% eines partikulären Weißmachers, dadurch gekennzeichnet, dass der Weißmacher zu wenigstens 50 Gew.-% aus einem oder mehreren thermisch deaktivierten Weißpigmenten, zu 0 bis 50 Gew.-% aus anderen Weißpigmenten und zu 0 bis 20 Gew.-% aus einem oder mehreren Trübungsmitteln besteht und wobei das eine oder die mehreren thermisch deaktivierten Weißpigmente über ein Verfahren hergestellt wurden, umfassend das Erwärmen von wenigstens einem Weißpigment in Abwesenheit oder Anwesenheit einer Glasfritte mit einer Erweichungstemperatur von weniger als 600°C bei einer Temperatur von 600 bis 1000°C für 0,1 bis 10 Stunden.
  2. Emaillezusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die schichtbildenden Bestandteile im wesentlichen 70 bis 90 Gew.-% einer Glasfrittenzusammensetzung mit einer Erweichungstemperatur von weniger als 560°C, 10 bis 25 Gew.-% eines deaktivierten Weißpigments, welches mit einer Glasfritte beschichtet werden kann und 0 bis 5 Gew.-% eines Trübungsmittels umfassen.
  3. Emaillezusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das deaktivierte Weißpigment aus Titandioxid hergestellt wird.
  4. Emaillezusammensetzung nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das deaktivierte Weißpigment hergestellt wird über ein Verfahren, umfassend die Überführung eines Weißpigments in Presskörper, Erwärmen der genannten Presskörper auf 600 bis 1000°C für 0,3 bis 3 Stunden und Zerkleinern der so behandelten Presskörper.
  5. Emaillezusammensetzung nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Deaktivierung des Weißpigments über ein Verfahren durchgeführt wird, umfassend (i) Zubereiten einer homogenen Pulvermischung mit wenigstens 50 Gew.-% einer Glasfritte mit einer Erweichungstemperatur von weniger als 600°C, (ii) Überführen der Mischung in Presskörper, (iii) Behandeln der genannten Presskörper bei 600 bis 800°C für 0,3 bis 3 Stunden und (iv) Zerkleinern der thermisch behandelten Presskörper.
  6. Emaillezusammensetzung nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass eine Glasbeschichtung, die aus der genannten Emaillezusammensetzung durch Beschichten und Brennen hergestellt wurde, eine Durchbruchspannung von größer als 400 V/25 μm aufweist.
  7. Emaillezusammensetzung nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Glasfrittenzusammensetzung auf einem Bleiborosilikatglas basiert, dass im wesentlichen enthält (Gew.-%) PbO von 55 bis 90%, B2O3 von 6 bis 35%, SiO2 von 6 bis 40%, CaO und BaO von 0,1 bis 2% und Na2O und K2O von 0,1 bis 2% und eine Erweichungstemperatur Ts von 390 bis 520°C und einen thermischen Ausdehnungskoeffizienten von (60 bis 90) 10–7 K–1 aufweist.
  8. Emaillezusammensetzung nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die schichtbildenden Bestandteile in einem flüssigen oder thermoplastischen Medium dispergiert sind.
  9. Emaillezusammensetzung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass sie im wesentlichen besteht aus 60 bis 80 Gew.-% schichtbildender Bestandteile und 40 bis 20 Gew.-% eines flüssigen Druckmediums, das ein Polymerbindemittel und wenigstens ein Lösemittelsystem enthält.
  10. Verfahren zum Verbessern der Benetzbarkeit von Weißpigmenten für deren Verwendung in einer Emaillezusammensetzung, dadurch gekennzeichnet, dass es umfasst das Erwärmen eines Weißpigments in Anwesenheit einer Glasfritte mit einem Erweichungspunkt von weniger als 600°C bei einer Temperatur von 600 bis 1000°C für 0,1 bis 10 Stunden.
  11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass es die Schritte umfasst: (i) Überführen eines Weißpigments in Presskörper, (ii) Erwärmen der genannten Presskörper auf eine Temperatur von 600 bis 1000°C für 0,3 bis 3 Stunden und (iii) Zerkleinern der so behandelten Presskörper.
  12. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass es die Schritte umfasst: (i) Zubereiten einer homogen Pulvermischung aus wenigstens 50 Gew.-% eines Weißpigments und bis zu 50 Gew.-% einer Glasfritte mit einer Erweichungstemperatur von weniger als 600°C, (ii) Überführen der Mischung in Presskörper, (iii) Erwärmen der genannten Presskörper auf eine Temperatur von 600 bis 800°C für 0,3 bis 3 Stunden und (iv) Zerkleinern der so behandelten Presskörper.
  13. Verfahren zum Emaillieren eines Glassubstrats, umfassend Beschichten des Substrats mit einer Emaillezusammensetzung, die im wesentlichen aus glasschichtbildenden Bestandteilen besteht, die in einem flüssigen oder thermoplastischen Medium dispergiert sind und Brennen des beschichteten Substrats bei einer Temperatur im Bereich von 600 bis 680°C, dadurch gekennzeichnet, dass eine Emaillezusammensetzung nach Anspruch 8 verwendet wird.
  14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Beschichtung mittels Siebdruck unter nachfolgendem Trocknen durchgeführt wird.
  15. Plasma Display Panels, umfassend eine erste Anordnung von Elektroden, die in eine dielektrische Schicht auf einem rückseitigen Substrat eingebettet sind, eine zweite Anordnung von Elektroden, die in eine dielektrische Schicht auf einem Decksubstrat angeordnet sind und eine Struktur einer Schranke zum Definieren von Entladungsräumen dazwischen, dadurch gekennzeichnet, dass die dielektrische Schicht auf dem rückseitigen Substrat ein im wesentlichen reflektierendes Weißemaill ist, das hergestellt wurde durch Beschichten des Substrats mit einer Emaillezusammenset zung nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 9 und Brennen bei einer Temperatur im Bereich von 600 bis 680°C.
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