DE2714196B2 - Beschichtetes Aluminiumoxidsubstrat und Pulvergemisch zur Beschichtung solcher Substrate - Google Patents
Beschichtetes Aluminiumoxidsubstrat und Pulvergemisch zur Beschichtung solcher SubstrateInfo
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Description
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Bei der Herstellung von Druckschaltungen ist es für die Platzersparnis nützlich, wenn man eine Metallisierung
direkt über anderen Metallisierungen aufbringen kann. Zur Verhinderung eines Kurzschlusses und zur
Verminderung einer kapazitiven Kopplung werden solche Metallisierungen bzw. Metallschichten durch ein
dielektrisches Material getrennt.
Zur Herstellung solcher vielschichtigen Strukturen gibt es zwei Verfahren. Bei dem ersten Verfahren
werden »Überkreuzungs«-Schichten zwischen gedruckten Leiterschichten auf einem einzelnen Substrat unter
Bildung einer Struktur gedruckt und gebrannt, die manchmal als »Mehrpunkt«-Leiterplatte bezeichnet
wird. Bei dem zweiten Verfahren werden Leitermuster auf organisch verbundene, dünne »Bändern« aus
teilchenförmigen! Aluminiumoxid aufgedruckt, diese gedruckten Bänder werden dann laminiert, und die
entstehenden laminierten Strukturen werden bei hoher « Temperatur zu einer diskreten, monolithischen, vielschichtigen
Struktur, die als ihr eigenes Substrat wirkt, gebrannt. Die vorliegende Erfindung beruht auf der
Verwendung bestimmter Pulvergemische bei der Herstellung von zum Beispiel dielektrischen Überkreu- f,o
zungsschichten bei dem »Mehrpunktw-Typ-Verfahren, bei dem das Substrat ein voraktiviertes bzw. vorgebranntes
Aluminiumoxid-Keramikmaterial ist.
Eine dielektrische Überkreuzungsmasse besteht im wesentlichen aus einem Isolator mit niedriger dielektri- t»
scher Konstante, der mehrere Leitermuster durch mehrere BrennsUifen trennen kann. Als Dielektrika
wurden hochschmelzende, viskose Gläser verwendet, so daß das Brennen der oberen Leiterleitung bei einer
Temperatur erfolgen kann, die unter der liegt, bei der eine Erweichung des Dielektrikums auftritt Das
Schmelzen oder Erweichen des Oberkreuzungsdielektrikums wird von einem Kurzschluß der beiden
Leitermuster miteinander begleitet, was zum nachfolgenden Versagen der elektrischen Schaltung führt. Die
Hauptforderung für ein Oberkreuzungsdielektrikum ist die Kontrolle des Wiedererweichens oder die Thermoplastizität
bei der Brennstufe für den oberen Leiter. Andere Eigenschaftserfordernisse sind: (a) eine niedrige
dielektrische Konstante, damit man eine niedrige Wechselstromkapazitätskupplung zwischen den durch
das Oberkreuzungsdielektrikum isolierten Schaltungen erhält; (b) ein niedriger elektrischer Verlust (hoher Q)
zur Vermeidung eines Erwärmens des Dielektrikums; (c) eine geringe »Nadelloch«-Bildung und eint niedrige
Gasbildung beim Brennen; (d) eine geeignete Glaserweichungstemperatur, so daß das erste Brennen bei
einem Siebdruckverfahren durchgeführt werden kann; (e) ein hoher Widerstand gegenüber der Rißbildung
durch thermischen Schock; und (f) eine niedrige Empfindlichkeit gegenüber Wasserdampf und den
darauffolgenden, ungewollten elektrischen Verlusten.
Es besteht weiterhin ein Bedarf an Zusammensetzungen, die zur Herstellung dielektrischer Schichten in
mehrschichtigen Kondensatoren, wobei die Schichten auf ein Aluminiumoxid-Substrat gedruckt werden.
Solche Kondensatoren sind z. B. die, die in den US-PS
36 83 245 und 36 79 943 beschrieben werden.
Unter den zahlreichen Zusammensetzungen, die für die Herstellung dielektrischer Schichten in mehrschichtigen
Strukturen bekannt sind, sind Zusammensetzungen auf der Grundlage von Gläsern, wie die
kristallisierbaren Gläser, die in den US-PS 35 86 522 und
37 85 837 beschrieben werden, oder auf der Grundlage von Gemischen aus kristallinen Materialien und
Gläsern, wie die Zusammensetzungen, die in den US-PS 37 87 219 und 38 37 869 beschrieben werden.
Oft wird das Aluminiumoxidsubstrat, auf dem die vielschichtigen Strukturen gebildet werden, durch
Kräfte, die auf die gebrannte dielektrische Schicht bzw. die gebrannten dielektrischen Schichten einwirken,
verzerrt oder verbogen. Es besteht ein Bedarf der dielektrischen Zusammensetzungen, die solche thermischen
Expansionseigenschaften besitzen, daß dieses Verbiegen vermindert wird, da sonst eine schlechte
Filmadhäsion erhalten wird.
Eine Verminderung im Verbiegen -aes Aluminiumoxidsubstrats,
das durch viele im Handel erhältliche dieieUtrische Zusammensetzungen hervorgerufen wird,
ist wichtig, da verzerrte (nichtplanare) Substrate eine Ausrichtung beim Drucken der darauffolgenden Schichten
auf das Substrat erschweren. Außerdem ist es schwierig, verbogene Substrate zu Steckeranordnungen
zusammenzubauen. Die Druckkräfte, die auf die dielektrische Schicht wirken, können im Aluminiumoxidsubstrat
eine Rißbildung bewirken, wenn es Temperaturwechselbean3pruchungen ausgesetzt ist,
z. B. beim Tauchlöten der Elektroden. Die gebrannten dielektrischen Schichten dürfen, wie zuvor erwähnt,
nicht porös sein und müssen bei Temperaturen brennbar sein, die mit den Brenntemperaturen typischer Elektrodenzusammensetzungen
verträglich sind (z. B. unter 9750C). Werden kristalline Füllstoffe verwendet, sollten
die Füllstoffe dielektrische Konstanten besitzen, die relativ niedrig sind.
In der DE-PS 6 84 932 ist ein elektrischer Isolierkör-
per beschrieben, der im wesentlichen aus einer unter Bildung vpn Magnesiumtitanat gesinterten Mischung
von MgO und TiO2 besteht Es fehlen jegliche Angaben,
welche Mengen von Magnesiumoxid und Titandioxid die zu sinternde Mischung und welchen Magnesiumtitanatanteil
der gesinterte Körper aufweisen sollen. Außer den genannten Oxiden können geringe Mengen von
Plastifizierungs- oder Flußmitteln verwendet werden,
während der Einsatz von Gläsern nicht vorgesehen ist
In der DE-PS 6 99 112 werden für den Isolierkörper der vorgenannten DE-PS bestimmte Anteile an
Magnesiumoxid und Titandioxid sowie weiterer Zuschlagstoffe oder Flußmittel angegeben. Der Anteil der
Zuschlagstoffe oder Flußmittel, über deren Art die Patentschrift keinerlei Angaben enthält Hegt bei
höchstens 11%.
Die Erfindung wird durch die Patentansprüche wiedergegeben.
Erfindungsgemäß wird ein insbesondere zur Herstellung
dielektrischer Schichten in Mehrschichten-Kondensatoren geeignetes beschichtetes Aluminiumoxidsubstrat
geschaffen, welches keine Verbiegung während des Brandes erleidet und dessen dielektrische
Schicht(en) porös und bei günstigen Temperaturen einbrennbar ist (sind). Die dielektrischen Schichten
ergeben weiterhin gute elektrische Eigenschaften, z. B. eine Dielektrizitätskonstante unter 10 und Q über etwa
400.
In der gebrannten dielektrischen Schicht bzw. in den
gebrannten dielektrischen Schichten sind nicht mehr als 25 Gew.-%, vorzugsweise nicht mehr als 20 Gew.-%
MgTiOs vorhanden (das zu dem ung' brannten Pulvergemisch
als vorgeformtes MgTYVj zugegeben wird oder
das durch Umsetzung von MgO und T(T^ während des
Brennens gebildet wird). Es kann jedoch ein Überschuß an MgO oder T1O2 bis zu einem gesamten kristallinen
Oxidgehalt von 35% vorhanden sein.
Das Pulvergemisch enthält vorzugsweise 82 bis 86 Gew.-% (a) und 14 bis 18 Gew.-% (b). Insbesondere
besteht die Komponente (b) nur aus vorgebildetem MgTiOj.
Das erfindungsgemäße Pulvergemisch enthält das bestimmte Glas und die bestimmten kristallinen
Oxidfüllstoffe. Die Pulverbestandteile sind so fein verteilt, daß sie bei den bekannten Siebdruckverfahren
verwendet werden können. Im allgemeinen sind die Pulver so fein verteilt, daß sie durch ein 0,037-mm-Sieb
hindurchgehen. Vorzugsweise besitzen sie eine durchschnittliche Teilchengröße von 0,5 bis 15 μηι, insbesondere
1 bis 5 μ*η, wobei im wesentlichen alle Teilchen im Bereich von 1 bis 20 pm liegen. Zur Erzeugung dieser
Größen können die Pulver in einer Mühle (einer Kugelmühle oder einer multidimensionalen Mühle) vor
der Verwendung vermählen werden.
Das Glas und die kristallinen Oxide und ihre relativen Verhältnisse werden so gewählt, daß sie eine verringerte
Verzerrung (Verbiegung) des Aluminiumoxidsubstrats beim Brennen des Dielektrikums ergeben. Bei
einigen Anwendungen kann eine stärkere Verbiegung toleriert werden als bei anderen,
Die verwendeten Gläser sind im wesentlichen nichtleitend und besitzen einen Erweichungspunkt (die
Temperatur, bei der sich das Glas schnell verformt), der über etwa 7000C liegt. Sie haben einen thermischen
Expansionskoeffizienten, der unter dem von Aluminiumoxid liegt (7OxIO-V0C). Gläser mit weniger als
insgesamt 30% Bi2O) plus PbO werden bevorzugt.
Die erfindungsgemäß verwendeten Gläser werden aus geeigneten Gemengezusammensetzungen der Oxide
(oder Oxidvorstufen, wie Hydroxide und Carbonate) durch Schmelzen geeigneter Zusammensetzungen hergestellt
die die gewünschten Verbindungen in den gewünschten Verhältnissen ergeben. Die Gemengezusammensetzungen
werden zuerst vermischt und dann unter Bildung eines homogenen, fluiden Glases geschmolzen.
Die bei dieser Schmelzstufe aufrechterhpltene Temperatur ist nicht kritisch, liegt aber normalerweise
im Bereich von 1450 bis 1550°C, so daß eine schnelle
Homogenisierung der Schmelze erhalten wird. Nachdem ein homogenes, fluides Glas erhalten wurde, wird
es normalerweise unter Bildung einer Glasfritte in Wasser gegossen.
MgTiO3 besitzt einen höheren thermischen Expansionskoeffizienten
als Aluminiumoxid. Dieses kristalline Oxid, das manchmal in der vorliegenden Anmeldung als
»ternäres Oxid« bezeichnet wird, kann im erfindungsgemäßen (ungebrannten) Pulvergemisch vorhanden sein
oder alternativ beim Brennen des Dielektrikums in der mehrschichtigen Konfiguration gebildet werden. Das
Pulvergemisch kann etfyas oder kein ternäres Oxid enthalten. Wenn das Pulvergemisch weniger als 10
Gew.-% MgTiO3 enthält sind ausreichend MgO und TiO2 oder deren Vorstufen (b2) vorhanden, daß beim
Brennen mindestens 10 Gew.-% kristallines MgTiO3 gebildet werden. Wenn z.B. 5Gew.-% MgTiO3 im
Pulvergemisch vorhanden sind, enthält das Pulver ausreichend Vorläufer (b2), daß mindestens 5 Gew.-%
mehr MgTiO3 in der gebrannten dielektrischen Schicht
gebildet werden.
Das Pulver enthält insgesamt 10 bis 35 Gew.-% MgTiO3 plus MgO und TiO2. Weniger als 10 Gew.-%
MgTiO3 ergeben in dem gebrannten Dielektrikum nicht die erforderliche Verminderung im Verbiegen des
Substrats. Mehr als 35 Gew.-% kristalline Oxide ergeben in dem gebrannten Dielektrikum poröse,
dielektrische Schichten. Eine Porosität kann ein Sinken der Leiterschicht in und durch das Dielektrikum und
somit einen Kurzschluß verursachen.
Wenn in der gebrannten dielektrischen Schicht MgO und TiO2 verbleiben, steigt das Gesamtgewicht aus
MgTiO3 plus MgO und TiO2 nicht über 35 Gew.-%; es
sind jedoch mindestens 10Gew.-% MgTiO3 vorhanden.
4> Das erfindungsgemäße Pulvergemisch wird als Film
in an sich bekannter Weise auf Aluminiumoxidsubstrate, die eine vorgebrannte bzw. voraktivierte Elektrodenmetallisierung
tragen, aufgedruckt. Bevorzugt werden Siebdruckverfahren oder Matrizendruckverfahren verwendet.
Das Pulvergemisch kann in fein verteilter Form als Dispersion in einem inerten, flüssigen Träger
aufgeJruckt werden. Als Träger kann man irgendeine inerte Flüssigkeit einschließlich Wasser oder irgendeine
der verschiedenen organischen Flüssigkeiten mit oder ohne Verdickungsmittel und/oder Stabilisator und/oder
anderen üblichen Zusatzstoffen verwenden. Beispiele von organischen Flüssigkeiten, die verwendet werden
können, sind aliphatische Alkohole, Ester solcher Alkohole, z. B. Acetate oder Propionate, Terpene, wie
«ι Pineöl bzw. Fichtennadelöl oder Terpineol, Lösungen
von Polyisobutylmethacrylat in 2,2,4-Trimethylpentandiol-1,3-monoisobutyrat,
Lösungen von Harzen, wie Polymethacrylaten niedriger Alkohole, oder Lösungen von Äthylcellulose in Lösungsmitteln, wie Pineöl bzw.
fi Fichtennadelöl und dem Monobutyläther von Äthylenglykolmonoacetat.
Der Träger kann zur Aktivierung eines schnellen Abbindens nach der Applikation auf das
Substrat flüchtige Flüssigkeiten enthalten oder daraus
bestehen.
Das Verhältnis von Träger zu anorganischen
Feststoffen kann beachtlich variieren und hängt von der Art ab, wie die Dispersion angewendet wird, und der Art
der verwendeten Träger, Im allgemeinen werden 0,4 bis 9 Gew.-Teüe anorganische Feststoffe/Gew.-Teil Träger
zur Herstellung einer Dispersion mit der gewünschten Konsistenz verwendet Bevorzugt werden 2 bis 4 Teile
anorganische Feststoffe/Teil Träger verwendet
Nachdem die erfindungsgeraäßen Pulvergemische auf vorgebrannte bzw. voraktivierte Keramiksubstrate (mit
Metallisierungen darauf) aufgedruckt wurden, wird das gedruckte Substrat erneut gebrannt Im allgemeinen
wird das dielektrische Pulvergemisch im Temperaturbereich von 800 bis 975° C unter Bildung einer
kontinuierlichen dielektrischen Schicht gebrannt Bevorzugt erfolgt das Brennen bei einer Peaktemperatur
von etwa 900 bis 9500C. Die Peaktemperatur wird
normalerweise etwa 10 Minuten gehalten, obgleich 5 bis
30 Minuten angewendet werden können. Man kann Band- bzw. Haubenofen oder Kastenöfen verwenden.
Wenn ein Band- bzw. Haubenofen verwendet wird, dauert der gesamte Brennzyklus im allgemeinen etwa 40
bis 60 Minuten. Das Brennen kann in Luft oder Stickstoff vorgenommen werden. Wesentlich bessere
Ergebnisse werden in Luft erzielt Oft wird eine zweite dielektrische Schicht direkt über der ersten aufgedruckten
gebrannt, damit die Bildung von Nadellöchem vermieden wird.
Das erfindungsgemäß beschichtete Aluminiumoxidsubstrat eignet sich insbesondere für mehrschichtige
elektronische Strukturen, wie Kondensatoren und Mehrpunktstrukturen, die als aufeinanderfolgende
Schichten auf einem Substrat eine Bodenelektrode auf und haftend an dem Substrat eine dielektrische Schicht
über und haftend an mindestens einem Teil der Bodenelektrode und eine obere bzw. Spitzenelektrode
über und haftend an mindestens einem Teil der dielektrischen Schicht umfassen.
Als Substrate eignen sich auch solche, die thermische Expansionseigenschaften besitzen, die ähnlich sind wie
die von Aluminiumoxid.Typische, im Handel erhältliche, verdichtete (vorgebrannte) Aluminiumoxidsubstrate
enthalten über 90% Aluminiumoxid, z. B. 96% bandgegossenes gesintertes Aluminiumoxid und 4% Magnesiumsilikat.
Die durch die Erfindung geschaffenen mehrschichtigen Strukturen umfassen leitende Schichten (z. B.
Kondensatoren) oder Leitungen (z. B. komplexe Schaltungen mit dielektrischen Dämpfungsgliedern bzw.
Kissen oder »Überkreuzungen« an der Stelle der ÜberKreuzungen der Leiterlinien). Die Geometrie der
Vielschichtenstrukturen ist nicht beschränkt, sondern wird in an sich bekannter Weise von dem Fachmann
entsprechend den Erfordernissen ausgewählt. In der US-PS 37 85 837 werden Überkreuzungsdielektrika und
in der US-PS 37 87 219 mehrschichtige Kondensatoren beschrieben. Mit Hilfe der Erfindung können Strukturen
mit einer Vielzahl von Schichten bereitgestellt werden.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung. Alle Teile, Prozentgehalte, Verhältnisse usw. sind, sofern
nicht anders angegeben, auf das Gewicht bezogen. Bei einer Reihe von Beispielen werden mehrschichtige
Kondensatoren aus zwei Leitern und ein Zwischerdielektrikum zur ErI! dterung der vorliegenden Erfindung
auf ein Aluminiumoxidsubstrat aufgedruckt und gebrannt In anderen Beispielen werden zur Erläuterung
der erfmdungsgemäßen Vorteile, d, h, einer verminderten Substratdeformation oder eines verminderten
Verbiegens, bedingt durch die gebrannte dielektrische Schicht die dielektrischen Zusammensetzungen auf
Aluminiumoxidsubstrate aufgedruckt und gebrannt In allen Beispielen ist das Substrat ein vorgebranntes
(dichtes) Aluminiumoxidsubstrat (96% bandgegossenes gesintertes AI2O3 und 4% Magnesiumsilikat).
Die in den Beispielen verwendeten Gläser werden folgendermaßen hergestellt Ein physikalisches Gemisch
in den gewünschten Verhältnissen aus Metalloxiden, -hydroxiden und/oder -carbonaten wird hergestellt
und bei einer Peaktemperatur von 1450 bis 1550°C geschmolzen. Durch Eingießen in Wasser wird es dann
abgeschreckt Die Gläser werden dann fein in einer bekannten 1-1-Kugelmühle mit 26 0,63-cm-AIuminiumoxidkugeln
(36 g Glas, 15 ml Wasser, 2stündiges Mahlen) vermählen und anschließend wird filtriert und
getrocknet. Das Pulver win.' durch ein Sieb mit 0,037-mm-Öffnungen gesiebt. Di:, durchschnittliche
Teilchengröße beträgt etwa 1 bis 5μπι, wobei im
wesentlichen alle Teilchen zwischen etwa 1 bis 20 μηι
liegen.
Oie verwendeten kristallinen Oxide, d. h. MgO, TiO2
und MgTiO3, werden im Handel gekauft, durch
Röntgenbeugungsanalyse identifiziert und dann wird ihre Größe durch Vermählen von 100 g mit 100 ml
Wasser in einer multidimensionülen Mühle während
jo 2 Stunden verkleinert Die Teilchengröße der gemahlenen
Oxide liegt im Bereich von etwa I bis 20 μΐη,
durchschnittlich bei etwa 1 bis 5 μηι.
Erfindungsgemäß werden Dispersionen aus Glas und kristallinen Oxiden durch Vermischen der gewünschten
relativen Mengen aus feinverteiltem Glas und kristallinen Oxiden (normalerweise in einem Hoover-Kollergang)
mit einem Träger mit für das Siebdrucken geeigneter Konsistenz und Rheologie hergestellt. Das
Feststoffe/Träger-Verhältnis beträgt 77/23, d. h. 77 Teile
anorganische Feststoffe (Glas und kristalline Oxide) werden mit einem Träger aus 22,8 Teilen eines
Gemisches aus Polymer und Lösungsmittel (20% Polyisobutylmethacrylat in 80% eines Lösungsmittels,
das 2,2,4-TrimethyIpentandiol-l,3-monoisobutyrat ist) und 0,2 Teilen Benetzungsmittel (Sojalecithin) vermischt.
Zur Modifizierung der RKologie werden in einigen Fällen zusätzlich bis zu 2 Ί eilen Lösungsmittel
zugegeben.
Zur Erläuterung einer verringerten Substratverzerrung (Verbiegung) mit den erfindungsgemäßen Massen
!v;rd die dielektrische erfindungsgemäße Zusammensetzung
auf ein Aluminiumoxidsubstrat aufgedruckt und in Luft gebrann! Das Substrat hat Abmessungen von
5,08 cm χ 2,54 cm χ 0,64 mm. Ein 0,074-mm-Drucksieb wird am Mittelpunkt maskiert (ein 0,64-cm-Quadrat), so
daß die gesamte Oberfläche des Substrats mit dem dielektrischen Pulvergemisch mit Ausnahme des Mittel-
bo quadrats bedeckt wird. Zuerst wird die Dicke (Höhe) des
Mittelquadrats auf jedem Substrat mit einsr Mikrometer-Lehre gemessen. Der Prozentgehalt des Verbiegens
entspricht einer Änderung in der Höhe in dem Mittelteil des Substrats, dividiert durch die Dicke des Substrats,
jeweils in μπι angegeben. Das Glas besitzt einen
thermischen Expansionskoeffizienten von 50 χ 10 TC. Das Glas enthält 40% SiO2, 18% BaO, 5% CaO, 6%
B2Oj, 10% AI2O3,5% MgO, 8% ZnO und 8% PbO. Eine
Schicht aus der dielektrischen Zusammensetzung aus 16
!eilen MgTiOj und 84 Teilen Glas wird dann durch das
gemusterte O,O74-mm-Sieb auf das Substrat aufgedruckt.
Der Abdruck wird 10 min bei 1200C getrocknet, und dann wird ein zweiter dielektrischer Abdruck auf den
ersten aufgedruckt und dann wird, wie zuvor beschrieben, getrocknet. Das gedruckte Substrat wird dann in
einem Kastenofen 10 min bei 950° C gebrannt.
Zwei weitere dielektrische Schichten werden wie zuvor beschrieben aufgedruckt und getrocknet und das
Brennen wird wie zuvor beschrieben wiederholt. Die Höhe im Mittelteil des Substrats wird erneut gemessen.
Die Mitte des Substrats biegt sich etwas negativ (etwa 0.5%) gegenüber dem Substrat vor irgendeinem
Drucken oder Brennen, wie zuvor beschrieben.
Man stellt fest, daß die dielektrische Schicht ein sehr gutes Aussehen hat und nach dem Druckfarbentest, wie
Tropfen einer handelsüblichen blauen wasserlöslichen Farbe wird auf das gebrannte Dielektrikum gegeben _>n
und 1 min stehengelassen. Dann wird etwa 5 sec mit fließendem Wasser abgewaschen. Wenn ein Flecken
verbleibt, wird die Probe als porös angesehen.
Vergleichsbeispiel A v
Beispiel 1 wird wiederholt mit der Ausnahme, daß nur Glas verwendet wird. Es ist kein MgTiOi oder ein
anderer kristalliner Füllstoff vorhanden. Obgleich das dielektrische Verhalten wiederum sehr gut ist, beobachtet
man ein Verbiegen des Substrats von + 24,4%. jo
Vergleichsbeispiel B
Beispiel 1 wird wiederholt mit der Ausnahme, daß das
anorganische Pulver 26% kristallines MgO und 74% Glas enthält. Die Verbiegung ist stärker als im »
Beispiel 1. Die dielektrische Schicht ist. bedingt durch starke Rißbildung und Oberflächenrauhheit. unannehmbar.
Dies erläutert die Wichtigkeit von MgTiO <.
Beispiel 1 wird unter Verwendung einer dielektrischen Masse, die weniger MgTiOj. 10% (plus 90% Glas),
enthält, wiederholt. Das Substrat verbiegt sich um + 5.5% gegenüber nur etwa -0.5% im Beispiel 1. bei
dem 16% MgTiO) verwendet wird (das Substrat ist r, nahezu planar) und gegenüber +24.4% Verbiegung im
Vergleichsbeispiel A. bei dem 100% Glas verwendet werden. Somit sind 10% MgTiOj nicht bevorzugt.
B e i s ρ i e I 3
Beispiel 1 wird unter Verwendung von 84 Teilen Glas und 16 Teilen kristallinem Füllstoff mit einem
1/1-Molverhältnis von MgOZTiO2 gegenüber 16 Teilen
vorgebildetem MgTiOj und 84 Teilen Glas im Beispiel 1
wiederholt. Die Substratverbiegung beträgt +62%. Vorgebildetes MgTiO3 ist gegenüber MgO/TiO2-Gemischen
bevorzugt, obgleich solche Gemische eine Verbesserung ergeben gegenüber Zusammensetzungen,
die nur aus Glas bestehen (Vergleichsbeispiel A) und MgO allein (Vergleichsbeispiel B).
Beispiele 4 bis 7
In diesen Beispielen werden vielschichtige Kondensatoren unter Verwendung der erfindungsgemäßen
dielektrischen Zusammensetzungen hergestellt Es wird das gleiche Glas wie im Beispiel 1 verwendet In der
folgenden Tabelle sind die anorganischen Feststoffe und ihre relativen Verhältnisse aufgeführt, aus denen die
Dispersionen gebildet werden. Die Substratdimensionen betragen 2,54 cm χ 2,54 cm χ 0,64 mm Dicke.
In den Beispielen 4,6 und 7 wird eine Bodenelektrode
(ein Schlüssellochmuster mit einem 1,02-cm-Kreis mit sich davon erstreckenden Elektrodenvorsprüngen) auf
das Substrat mit einer Goldzusammensetzung durch ein Sieb mit 0,044-mm-öffnungen gedruckt, 10 min bei
125° C getrocknet und in Luft 10 min bei 9000C
gebrannt. Die Goldzusammensetzung enthält 803 Teile feinverteiltes Gold und 3,7 Teile feinverteiltes Glasbindemittel,
dispergiert in 16 Teilen Träger (8% Äthylcellulose/94%
Terpineol). Die gebrannte Elektrode ist etwa 17,78 μΐηακ*.
Im Beispiel 5 wird die Elektrode in Stickstoff 10 min
bei 9000C gebrannt. Das Elektrodenmaterial enthält ein Grundmetall, Kupfer (80,6 Teile feinverteiltes Kupfer
und 6,2 Teile feinverteiltes Glas), dispergiert in 13,2
Dibutylphthalat, 46,6 Teile Terpineol und 2,4 Teile Sojalecithin).
Eine dielektrische Schicht (1,12-cm-Kreis) wird auf
die gebrannte Bodenelektrode gedruckt, wobei sie die Bodenelektrode in dem Bereich überlappt, wo die
Spitzen- bzw. Oberseitenelektrode (ein Schlüssellochmuster) aufgedruckt werden sollte. Die dielektrische
Schicht wird 10min bei 125°C getrocknet und dann wird eine zv- yite dielektrische Schicht auf die erste
aufgedruckt und getrocknet. Die Struktur wird IO min bei 900° C erneut gebrannt. Die Dicke der dielektrischen
Schicht ist in der folgenden Tabelle aufgeführt.
Eine Spitzen- bzw. Oberseitenelekirode (Schlüssellochmuster)
wird auf die gebrannte dielektrische Schicht unter Verwendung der gleichen Elektrodenzusammensetzung
und der gleichen Brennatmosphäre, wie sie tür die Bodenelektrode in diesem Beispiel verwendet
wurde, aufgedruckt und wie zuvor beschrieben getrocknet und 10 min bei 900°C gebrannt.
Q. ein Maß für den Energieverlust bei einem Schwingungskreis (je höher Q ist, um so niedriger ist der
Energieverlust), wird bestimmt, indem man die Kapazität (pF) und den Leitwert (mho) von einer handelsüblichen
1-MHz-Brücke abliest und dann die folgende Gleichung verwendet:
^ Leitwert
Der Verlustfaktor wird in Dezimalwerten unter Verwendung einer handelsüblichen 1-kHz-Brücke bestimmt
und dann in Prozentwerte umgewandelt.
Die Dielektrizitätskonstante wird aus der Kapazität folgendermaßen bestimmt:
K =
C - f · IQ"
0,224 · A
0,224 · A
worin Cdie Kapazität (pF) und f bzw. A die Dicke bzw. Fläche des Dielektrikums (in 0,0254 mm) bedeuten.
Der Isolationswiderstand (IR) wird bei 100 V
Gleichstrom unter Verwendung eines handelsüblichen Megatrometers bestimmt
Die Durchschlagspannung (Volt Wechselstrom) wird mit Hilfe eines handelsüblichen Durchschlag-Testgeräts
bestimmt
Wie aus der folgenden Tabelle hervorgeht, werden für alle Zusammensetzungen gute dielektrische Eigenschaften
erhalten.
Die besten Gesamtergebnisse werden bei 16% vorgebildetem MgTiO3 (0,1% Verlustfaktor, niedriger
Af-Wert von 7,2 und Q von 707) beobachtet
ίο
Tabelle
Kondensatorherstellung
Kondensatorherstellung
| Deisp. | Kristalline | Gew.-Ver | Gew.-% | Dielektri | Verlust | 0 bei | Dielek- | Durch | IR |
| Nr. | Füllstoffe (und | hältnis | vorgebild. | zitäts | faktor | I MHz | trik. | schlag | |
| Molverhältnis) | FüllstolT | ternäres | konstante | bei I kHz | Dicke | spannung | |||
| zu Glas | Oxid im an | bei I kHz | |||||||
| organischen | (Volt | (Ohm) | |||||||
| Pulver | Wechsel | ||||||||
| gemisch | (%) | (um) | strom) |
4 MgTiO, 16/84 16 7,2 0,1 707 60,96 1000
5 2 MgO/ITiO, 26/74 0 6,8 0,28 640 60,96 900
6 MgTiO, 10/90 IO 6,8 0,4 789 55,88 1200
7 IMgO/ITiO, 16/84 0 9,5 0,6 807 55,88 800
Claims (2)
1. Beschichtetes Aluminiumoxidsubstrat mit minimaler Verbiegung während des Brandes, dadurch
gekennzeichnet, daß eine Schicht aus einem Pulvergemisch aus
a) 65 bis 90 Gew.-% eines oder mehrerer Gläser
mit einem Erweichungspunkt über 7000C und einem thermischen Ausdehnungskoeffizienten,
der geringer ist als jener von Aluminiumoxid, als Flußmittel und
b) 10 bis 35 Gew.-% einer MgO/TiOrKomponente,
welche, bezogen auf das Gesamtgewicht des Gemisches, aus
1) 0 bis 25 Gew.-% kristallinem MgTiO3 und
2) 0 bis 35 Gew.-% Mischungen von kristallinem MgO und TiO2 und/oder deren Vorstufen,
die zur Bildung von MgTiO3 befähigt
sind, besieht,
vorausgesetzt, daß, wenn der Anteil des Pulvergemisches an MgTiO3 unter 10 Gew.-%
liegt, der relative Anteil der Oxidkomponente (2) so bemessen ist, daß nach dem Brennen zu
einem Dielektrikum in diesem insgesamt mindestens 10 Gew.-% MgTiO3 vorhanden sind,
und daß die relativen Anteile von MgO und T1O2 und/oder deren Vorstufen so bemessen
sind, daß im gebrannten Dielektrikum nicht mehr als 25 Gew.-% MgTiO3 vorhanden sind,
gebildet wurde.
2. Pulvergemisch zur Beschichtung von Substraten mit einer Zusammensetzung gemäß Anspruch 1.
J5
15
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) |