EP0337230A2 - Hochtemperaturheizsysteme und Verfahren zu deren Herstellung - Google Patents

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EP0337230A2
EP0337230A2 EP89105794A EP89105794A EP0337230A2 EP 0337230 A2 EP0337230 A2 EP 0337230A2 EP 89105794 A EP89105794 A EP 89105794A EP 89105794 A EP89105794 A EP 89105794A EP 0337230 A2 EP0337230 A2 EP 0337230A2
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EP
European Patent Office
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weight
temperature heating
layer
metal substrate
heating system
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Hans-Joachim Dr. Schittenhelm
Paul Zybell
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    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05B—ELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
    • H05B3/00—Ohmic-resistance heating
    • H05B3/20—Heating elements having extended surface area substantially in a two-dimensional plane, e.g. plate-heater
    • H05B3/22—Heating elements having extended surface area substantially in a two-dimensional plane, e.g. plate-heater non-flexible
    • H05B3/26—Heating elements having extended surface area substantially in a two-dimensional plane, e.g. plate-heater non-flexible heating conductor mounted on insulating base
    • H05B3/262—Heating elements having extended surface area substantially in a two-dimensional plane, e.g. plate-heater non-flexible heating conductor mounted on insulating base the insulating base being an insulated metal plate

Definitions

  • the present invention relates to high-temperature heating systems consisting of a composite system made of enamelled metal substrate, an electrically insulating base glass layer applied thereon, metallic heating conductors and chemically resistant cover glass layer and a mediator layer between enamelled metal substrate and insulating glass layer, a process for producing these heating systems and their use.
  • Low-temperature heating systems based on enamelled sheet steel have been known for a long time.
  • electrical resistances in the form of heating lacquers, metal-containing pastes or metallic conductor tracks are applied directly to the enamelling.
  • This conventional enamelling which acts as an electrical insulator, has the disadvantage that its electrical volume resistance decreases as the temperature rises, so that the use of such heating systems is limited to a low temperature range ( ⁇ 150 ° C.).
  • DE-A 3 536 268 describes a heating element for high operating temperatures (> 150 ° C.).
  • This is a composite system consisting of sheet steel, on which there is an electrically insulating base glass layer, metallic conductor tracks and, as a conclusion, a chemically resistant one Cover glass layer are.
  • This heating element can be loaded up to 400 ° C without changing the resistance of the insulating glass layer.
  • This electrically insulating glass layer used here consists of an alkali-free calcium aluminum borosilicate (see also DE-A 3 446 554).
  • the disadvantage of these heating elements is that the steel sheet must be decarburized, degreased, pickled and nickel-plated so that the insulating glass layer adheres well to the steel sheet.
  • the heating elements further described in this document in which a steel sheet coated with a base enamel was used instead of a treated steel sheet, have the disadvantage that after a short time and repeated heating and cooling of the element, the volume resistance of the insulating glass layer also decreases here and thus the Functionality is severely impaired or even disturbed.
  • the task was therefore to provide heating elements in which on the one hand the steel sheet does not have to be pretreated and on the other hand the insulating glass layer on which the conductor tracks are located maintains its volume resistance.
  • the present invention relates to a high-temperature heating system consisting of an enamelled metal substrate, preferably sheet steel, on which there is a multilayer system which consists of an inner layer of insulating glass, metallic conductor tracks and an outer layer of a cover glass, which is characterized in that the layer system a mediator layer is connected to the enamelled metal substrate.
  • the mediator layer consists of a mixture of a zirconium phosphate glass and a boron-titanium frit, this mixture preferably consisting of 35-55% by weight of zirconium phosphate glass and 65-45% by weight of boron-titanium frit.
  • the insulating glass layer is an alkali-free calcium-alumo-borosilicate glass.
  • the outer cover glass layer consists of a mixture of a boron-titanium frit and a zirconium phosphate glass.
  • the above zirconium phosphate glasses can have the following composition: ZrO2 26-30 % By weight P2O5 21-25 % By weight SiO2 7-12 % By weight Na2O 6-10 % By weight K2O 8-12 % By weight TiO2 6-10 % By weight BaO 8-12 % By weight F 3-8 % By weight
  • the above-mentioned boron-titanium frits are known and customary types of fries (see, for example, AI Andrews, Porcelain Enamels, p. 277).
  • the above insulating glasses can have the following composition: B2O3 43-48 % By weight CaO 29-34 % By weight SiO2 8-15 % By weight Al2O3 7-10 % By weight MgO 1- 2 % By weight
  • the high-temperature heating systems according to the invention are produced by multi-screen printing processes in that the various layers are applied successively to the enamelled metal substrate and then baked together at 780 to 850 ° C., preferably at 780 to 820 ° C., in one operation.
  • the layers are applied in the form of pastes, the pastes being mixed by intimate mixing of the mediator frit as a fine powder (grain size range from 1 to 25 ⁇ m), the insulating glass or the cover glass with a thermoplastic medium, an oil medium or with a medium of a water-soluble organic suspension,
  • the mixing ratio of powder to medium is preferably approximately 4: 1.
  • the pastes are applied either at room temperature or at elevated temperature (especially when using thermoplastics) with the screen printing mesh.
  • Pine oil (80-90% by weight) with 3-15% by weight of rosin or derivatives thereof, 1-4% by weight of cellulose derivatives and 2-5% by weight of acrylic acid ester is preferably used as the oil medium, while the organic suspension preferably contains a mixture of 5-10% by weight of cellulose derivatives, 20-30% by weight of ethyl alcohol and 60% by weight of glycol derivatives.
  • Steryl alcohol 70-80% by weight with 5-15% by weight glycol ester, 5-15% by weight acrylic acid ester and 5-10% by weight rosin is preferably used as the thermoplastic medium.
  • the heating conductor is also applied in the form of a paste consisting of the above.
  • Media and very finely divided metal particles preferably silver, ruthenium, a blend of the two metals, nickel or copper.
  • the layer thickness of the screen printing layers is regulated via the mesh size and the thread thickness of the screen printing network.
  • Sieves with 62 to 84 meshes / cm are preferred for the application of the heating circuit boards and sieves with 34 to 42 meshes / cm for the application of the other pastes.
  • the heating conductor layer has a thickness of approximately 15-20 ⁇ m, while the remaining layers have thicknesses of the order of 50 ⁇ m,
  • the high-temperature heating systems are preferably used as inserts in ovens, in washing machines, in hot water tanks and in toasters.
  • a metal substrate preferably a steel sheet, which is provided as a high-temperature heating element, is coated with a known enamel frit by conventional methods (wet method or electrostatic) and fired.
  • This enamelled metal substrate is then coated with e.g. 4 different pastes made of thermoplastic medium coated in the form of 5 screen printing jobs to be finally fired at 780-850 ° C,
  • thermoplastic media such as a thermoplastic based on sterol and a plasticizer
  • the intermediate drying after each screen printing job is omitted (see e.g. oil medium).
  • the mediator frit which consists of a mixture of 35-55% by weight of a zirconium phosphate glass and 65-45% by weight of a commercially available boron-titanium frit, is used as a fine powder (grain size range from 1 to 25 ⁇ m) with the thermoplastic and the plasticizer is intimately mixed in a closed container at approx. 75 ° C for about an hour using a stirrer and homogenized using a three-roll mill, the cylinders of which are also preheated to approx. 60 ° C.
  • the mixing ratio of the powder to the medium is 4: 1.
  • the homogenized product is printed on the enamelled metal substrate in liquid form via the (directly or indirectly) heated screen printing network,
  • the sieve has 34 to 42 stitches / cm.
  • the pastes with the insulating glass or cover glass are produced and applied in the same way.
  • the heating conductor paste consists of finely divided metal particles in the thermoplastic medium. Sieves with 62 to 84 stitches / cm are used for the application.
  • thermoplastic medium is evaporated at 780-850 ° C in a drying or heating tunnel at approx. 100-150 ° C before the actual fire.
  • Finely divided silver in a thermoplastic medium 70-80% by weight steryl alcohol, 5-15% by weight glycol ester, 5- 15% by weight of acrylic acid ester and 5-10% by weight of rosin).
  • each screen print is 50 ⁇ m, while the heating conductor layer moves at a thickness of 15-20 ⁇ m.
  • Screen printing is carried out using commercial machines available on the market.
  • the same application system can also be used for geometrically complex metal substrate shapes, namely by means of the so-called "pad printing" using special media.
  • the fire takes place at 800-820 ° C in one operation.

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft Hochtemperaturheizsystemebestehend aus einem Verbundsystem aus emailliertem Metallsubstrat, darauf aufgebrachter elektrisch isolierender Grundglasschicht, metallischen Heizleitern und chemisch resistenter Deckglasschicht sowie einer Vermittlerschicht zwischen emailliertem Metallsubstrat und Isolierglasschicht, ein Verfahren zur Herstellung dieser Heizsysteme sowie deren Verwendung.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft Hochtemperaturheiz­systeme bestehend aus einem Verbundsystem aus emaillier­tem Metallsubstrat, darauf aufgebrachter elektrisch iso­lierender Grundglasschicht, metallischen Heizleitern und chemisch resistenter Deckglasschicht sowie einer Ver­mittlerschicht zwischen emailliertem Metallsubstrat und Isolierglasschicht, ein Verfahren zur Herstellung dieser Heizsysteme sowie deren Verwendung.
  • Niedertemperaturheizsysteme auf Basis von emailliertem Stahlblech sind seit langem bekannt. Hierbei werden di­rekt auf die Emaillierung elektrische Widerstände in Form von Heizlacken, metallhaltigen Pasten oder metal­lischen Leiterbahnen aufgebracht. Diese konventionelle Emaillierung, die hierbei als elektrischer Isolator fungiert, hat den Nachteil, daß sich ihr elektrischer Durchgangswiderstand bei Erhöhung der Temperatur ver­ringert, so daß die Verwendung solcher Heizsysteme auf einen niedrigen Temperaturbereich (<150°C) beschränkt bleibt.
  • In der DE-A 3 536 268 wird ein Heizelement für hohe Ge­brauchstemperaturen (>150°C) beschrieben, Hierbei han­delt es sich um ein Verbundsystem bestehend aus Stahl­blech, worauf sich eine elektrisch isolierende Grund­glasschicht, metallische Leiterbahnen und als Abschluß nach außen eine chemisch resistente Deckglasschicht be­finden. Dieses Heizelement ist bis 400°C belastbar, ohne daß sich der Widerstand der Isolierglasschicht ändert. Diese hier verwendete elektrisch isolierende Glasschicht besteht aus einem alkalifreien Calcium-Aluminium-Boro-­Silicat (siehe auch DE-A 3 446 554).
  • Nachteil dieser Heizelemente ist, daß das Stahlblech entkohlt, entfettet, gebeizt und vernickelt sein muß, damit die Isolierglasschicht gut auf dem Stahlblech haftet. Die in dieser Schrift weiterhin beschriebenen Heizelemente, bei denen anstelle eines behandelten Stahlblechs ein mit einem Grundemail beschichtetes Stahlblech verwendet wurde, haben den Nachteil, daß nach kurzer Zeit und mehrmaligem Aufheizen und Abkühlen des Elementes, der Durchgangswiderstand der Isolierglas­schicht auch hier sich verringert und damit die Funk­tionsfähigkeit stark beeinträchtigt bzw. sogar gestört wird.
  • Aufgabe war es daher, Heizelemente zur Verfügung zu stellen, bei denen einerseits das Stahlblech nicht vor­behandelt werden muß und andererseits die Isolierglas­schicht, auf denen sich die Leiterbahnen befinden, ihren Durchgangswiderstand beibehält.
  • Es wurde nun gefunden, daß neuartige hochtemperaturbe­ständige Heizsysteme diese Nachteile nicht aufweisen.
  • Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Hochtem­peraturheizsystem bestehend aus einem emaillierten Metallsubstrat, vorzugsweise Stahlblech, auf dem sich ein Mehrschichtsystem befindet, das aus einer inneren Schicht eines Isolierglases, metallischen Leiterbahnen und einer äußeren Schicht eines Deckglases besteht, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß das Schicht­system über eine Vermittlerschicht mit dem emailliertem Metallsubstrat verbunden ist.
  • Die Vermittlerschicht besteht aus einem Gemisch eines Zirkonphosphatglases und einer Bor-Titan-Fritte, wobei dieses Gemisch vorzugsweise aus 35-55 Gew.-% Zirkon­phosphatglas und 65-45 Gew.-% Bor-Titan-Fritte besteht.
  • Die Isolierglasschicht ist ein alkalifreies Calcium-­Alumo-Boro-Silikatglas.
  • Die äußere Deckglasschicht besteht aus einem Gemisch einer Bor-Titan-Fritte und einem Zirkonphosphatglas.
  • Die o.g. Zirkonphosphatgläser können folgende Zusammen­setzung aufweisen:
    ZrO₂ 26-30 Gew.-%
    P₂O₅ 21-25 Gew.-%
    SiO₂ 7-12 Gew.-%
    Na₂O 6-10 Gew.-%
    K₂O 8-12 Gew.-%
    TiO₂ 6-10 Gew.-%
    BaO 8-12 Gew.-%
    F 3- 8 Gew.-%
  • Bei den o.g. Bor-Titan-Fritten handelt es sich um an sich bekannte und übliche Frittensorten (vgl. z.B. A.I. Andrews, Porcelain Enamels, S. 277). Die o.g. Isolier­gläser können folgende Zusammensetzung aufweisen:
    B₂O₃ 43-48 Gew.-%
    CaO 29-34 Gew.-%
    SiO₂ 8-15 Gew.-%
    Al₂O₃ 7-10 Gew.-%
    MgO 1- 2 Gew.-%
  • Die erfindungsgemäßen Hochtemperaturheizsysteme werden durch Multisiebdruckverfahren hergestellt, indem die ver­schiedenen Schichten nacheinander auf das emaillierte Metllsubstrat aufgebracht und anschließend in einem Ar­beitsgang gemeinsam bei 780 bis 850°C, vorzugsweise bei 780 bis 820°C eingebrannt werden,
  • Die Schichten werden in Form von Pasten aufgetragen, wobei die Pasten durch innige Vermischung der Ver­mittlerfritte als feines Pulver (Korngrößenbereich von 1 bis 25 µm), des Isolierglases oder des Deckglases mit einem thermoplastischen Medium, einem Ölmedium oder mit einem Medium einer wasserlösliche organischen Sus­pension hergestellt werden,
  • Das Mischungsverhältnis von Pulver zum Medium beträgt vorzugsweise ungefähr 4:1.
  • Bei Einsatz des Ölmediums bzw. der wasserlöslichen or­ganischen Suspension ist nach jedem Schichtauftrag eine Zwischentrocknung erforderlich, während bei Einsatz des Thermoplasten vor dem eigentlichen gemeinsamen Einbrand ein einziger gemeinsamer Abdampfprozeß (bei ca. 100-­150°C) erfolgt.
  • Je nach Konsistenz des Mediums werden die Pasten ent­weder bei Zimmertemperatur oder erhöhter Temperatur (vor allem bei Verwendung von Thermoplasten) mit dem Sieb­drucknetz aufgetragen.
  • Als Ölmedium wird bevorzugt Pinienöl (80-90 Gew.-%) mit 3-15 Gew.-% Kolophonium oder Derivate davon, 1-4 Gew.-% Cellulosederivate und 2-5 Gew.-% Acrylsäureester einge­setzt, während die organische Suspension vorzugsweise eine Mischung aus 5-10 Gew.-% Cellulosederivate, 20-­30 Gew.-% Ethylalkohol und 60 Gew.-% Glykolderivate enthält.
  • Als thermoplastisches Medium wird bevorzugt Sterylal­kohol (70-80 Gew.-%) mit 5-15 Gew.-% Glykolester, 5-­15 Gew.-% Acrylsäureester und 5-10 Gew.-% Kolophonium verwendet,
  • Der Heizleiterauftrag erfolgt ebenfalls in Form einer Paste bestehend aus den o.g. Medien und feinstverteilten Metallpartikeln, vorzugsweise Silber, Ruthenium, einem Verschnitt der beiden Metalle, Nickel oder Kupfer.
  • Die Schichtstärke der Siebdruckschichten wird über die Maschenweite und die Fadenstärke des Siebdrucknetzes geregelt. Für den Auftrag der Heizleiterplatten werden bevorzugt Siebe mit 62 bis 84 Maschen/cm und für den Auftrag der übrigen Pasten Siebe mit 34 bis 42 Maschen/cm eingesetzt.
  • Die Heizleiterschicht hat eine Dicke von etwa 15-20 µm, während die übrigen Schichten Dicken in der Größenord­nung von 50 µm aufweisen,
  • Häufig werden verschiedene Heizleiterbahnen aus unter­schiedlichen Metallen aufgetragen, was bedeutet, daß je nach Zahl der unterschiedlichen Metalle die entsprechen­de Anzahl an Siebdruckaufträgen durchgeführt werden muß.
  • Aufgrund der vorteilhaften Eigenschaften der erfindungs­gemäßen Hochtemperaturheizsysteme werden diese bevorzugt als Einsätze in Backöfen, in Waschmaschinen, in Heiß­wasserspeichern und in Toastgeräten verwendet.
  • Der Gegenstand der vorliegenden Erfindung soll anhand der folgenden Ausführungen und des Beispiels noch näher erläutert werden, ohne ihn dadurch einzuschränken:
  • Ein Metallsubstrat, vorzugsweise ein Stahlblech, das als Hochtemperaturheizelement vorgesehen ist, wird mit einer bekannten Emailfritte nach üblichen Verfahren (Naßver­fahren oder elektrostatisch) beschichtet und gebrannt. Dieses emaillierte Metallsubstrat wird dann mit z.B. 4 verschiedenen Pasten aus thermoplastischem Medium in Form von 5 Siebdruckaufträgen beschichtet, um ab­schließend bei 780-850°C gebrannt zu werden,
  • Erfolgen die Siebdruckaufträge mit thermoplastischen Medien (wie z.B. einem Thermoplasten auf der Basis von Sterin und einem Weichmacher) so entfallen die Zwi­schentrocknungen nach jedem Siebdruckauftrag (siehe z.B. Ölmedium). Vor dem eigentlichen Einbrand ist lediglich ein einziges gemeinsames Abdampfen erforderlich,
  • Die Vermittlerfritte, die aus einer Mischung von 35-­55 Gew.-% eines Zirkonphosphatglases und 65-45 Gew.-% einer handelsüblichen Bor-Titan-Fritte besteht, wird als feines Pulver (Korngrößenbereich von 1 bis 25 µm) mit dem Thermoplasten und dem Weichmacher in einem geschlos­senen Behälter bei ca. 75°C ca. eine Stunde mittels Rührer innig vermischt und mittels Dreiwalzenstuhl, dessen Zylinder ebenfalls auf etwa 60°C vorgeheizt sind, homogenisiert. Das Mischungsverhältnis des Pulvers zum Medium liegt bei 4:1. Das homogenisierte Produkt wird flüssig über das (direkt oder indirekt) beheizte Siebdrucknetz auf das emaillierte Metallsubstrat aufgedruckt,
  • Das Sieb hat 34 bis 42 Maschen/cm.
  • Die Pasten mit dem Isolierglas bzw. dem Deckglas werden genauso hergestellt und ebenso aufgetragen.
  • Die Heizleiterpaste besteht aus feinstverteilten Metallpartikeln im thermoplastischen Medium. Für den Auftrag verwendet man Siebe mit 62 bis 84 Maschen/cm.
  • Nachdem die Schichten nacheinander aufgetragen worden sind, wird das thermoplastische Medium vor dem eigent­lichen Brand bei 780-850°C in einem Trocken- bzw, Wärme­tunnel bei ca. 100-150°C abgedampft.
    • Beispiel:
  • Vermittlerfritte (Auftragssieb mit 34 Maschen/cm):
    50 Gew.-% Zirkonphosphatglas: 50 Gew.-% Bor-Titan-Fritte: handelsübliche Titanweißemailfritte
    15,6 g Quarzmehl
    19,5 g Natriumtripolyphosphat
    1,8 g Kaliumcarbonat
    7,5 g Titandioxid
    20,5 g Zirkonsilikat
    18,7 g Monobariumphosphat
    10,9 g Monokaliumphosphat
    9,7 g Kieselfluorkalium
    Isolierglas (Sieb mit 34 Maschen/cm; zweimaliger Auftrag, um die Schichtdicke zu vergrößern):
    250,2 g Borsäure
    176,7 g Calciumcarbonat
    12,0 g Magnesiumcarbonat
    5,1 g Quarz
    57,9 g Ton (48 % SiO₂, 38 % Al₂O₃)
    • Leiterbahnen (Sieb mit 72 Maschen/cm):
  • Feinverteiltes Silber im thermoplastischen Medium (70-­80 Gew.-% Sterylalkohol, 5-15 Gew.-% Glykolester, 5-­ 15 Gew.-% Acrylsäureester und 5-10 Gew.-% Kolophoni­um).
    • Deckglas (Sieb mit 34 Maschen/cm):
  • 50 Gew.-% Zirkonphosphatglas und 50 Gew.-% Bor-Titan-­Fritte wie unter Vermittlerfritte,
  • Die Auftragsstärke eines jeden Siebdruckes liegt bei 50 µm, während sich die Heizleiterschicht bei einer Dicke von 15-20 µm bewegt.
  • Der Siebdruck erfolgt über im Handel erhältliche Auf­tragsmaschinen. Das gleiche Auftragssystem kann auch bei geometrisch komplizierten Metallsubstratformen angewandt werden und zwar mittels des sogenannten "Tampondrucks" unter Verwendung von Spezialmedien.
  • Der Brand erfolgt bei 800-820°C in einem Arbeitsgang.

Claims (7)

1. Hochtemperaturheizsystem bestehend aus einem email­lierten Metallsubstrat, auf dem sich ein Mehr­schichtsystem befindet, das aus einer inneren Schicht eines Isolierglases, metallischen Leiter­bahnen und einer äußeren Schicht eines Deckglases besteht, dadurch gekennzeichnet, daß das Schicht­system über eine Vermittlerschicht mit dem email­lierten Metallsubstrat verbunden ist.
2. Hochtemperaturheizsysteme gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Metallsubstrat ein Stahl­blech ist,
3. Hochtemperaturheizsystem gemäß einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Ver­mittlerschicht aus einem Gemisch eines Zirkonphos­phatglases und einer Bor-Titan-Fritte besteht.
4. Hochtemperaturheizsystem gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch aus 35-55 Gew.-% Zirkonphosphatglas und 65-45 Gew.-% Bor-Titan-­Fritte besteht.
5. Hochtemperaturheizsystem gemäß einem der Ansprüche 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Zirkon­phosphatglas folgende Zusammensetzung aufweist: ZrO₂ 26-30 Gew.-% P₂O₅ 21-25 Gew.-% SiO₂ 7-12 Gew.-% Na₂O 6-10 Gew.-% K₂O 8-12 Gew.-% TiO₂ 6-10 Gew.-% BaO 8-12 Gew.-% F 3- 8 Gew.-%
und zusammen mit einer an sich bekannten Bor-Titan-­Fritte vorliegt.
6. Verfahren zur Herstellung eines Hochtemperaturheiz­systems gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5 dadurch gekennzeichnet, daß die verschiedenen Schichten des Schichtsystems und die Vermittlerschicht nacheinan­der im Multisiebdruckauftrag auf das emaillierte Metallsubstrat aufgebracht und danach in einem Ar­beitsgang gemeinsam bei 780 bis 850°C eingebrannt werden.
7. Verwendung der Hochtemperaturheizsysteme gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5 als Einsätze in Back­öfen, Waschmaschinen, Heißwasserspeichern, Toastge­räten und ähnlichen Geräten sowie Geschirren,
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