DE2714196A1 - Dielektrische zusammensetzungen aus magnesiumtitanat und ihre verwendung - Google Patents

Dielektrische zusammensetzungen aus magnesiumtitanat und ihre verwendung

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Description

PatentarwRe
Dr.-lng. V/alter Abitz Dr. D ie tor F. Μ ο rf Dipl.-Phys. M. Giiischneder 8 München 86, Pieiuenauerstr. 23
30. März 1977 EL 0088
E.I.DU PONT DE NEMOURS AND COMPANY Wilmington, Delaware, V.St.A.
Dielektrische Zusammensetzungen aus Magnesiumtitanat
und ihre Verwendung
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El 0088 . 3.
Die Erfindung betrifft dielektrische Pulverzusammensetzungen aus Magnesiumtitanat und einem Glas, die zur Herstellung von dielektrischen Schichten in mehrschichtigen Elektroden/Dielektrika-Strukturen auf einem Alurainiumoxidsubstrat geeignet sind. Die Erfindung betrifft weiterhin die Dispersionen derartiger Zusammensetzungen in einem Träger und die erhaltenen, vielschichtigen Strukturen.
Die Erfindung betrifft Druckschaltungen und insbesondere Zusammensetzungen, die zur Herstellung von dielektrischen Schichten verwendet werden können, die in solchen Schaltungen eingesetzt werden.
Bei der Herstellung von Druckschaltungen ist es für die Platzersparnis nützlich, wenn man eine Metallisierung direkt über anderen Metallisierungen aufbringen kann. Zur Verhinderung eines Kurzschlusses und zur Verminderung einer kapazitiven Kopplung werden solche Metallisierungen bzw. Metallschichten durch ein dielektrisches Material getrennt.
Zur Herstellung solcher vielschichtigen Strukturen gibt es zwei Verfahren. Bei dem ersten Verfahren werden "Überkreüzungs"-Schichten zwischen gedruckten Leiterschichten auf einem einzelnen Substrat unter Bildung einer Struktur gedruckt und gebrannt, die manchmal als "Mehrpunkt"-Leiterplatte bezeichnet wird. Bei dem zweiten Verfahren werden Leitermuster auf organisch verbundenen, dünnen "Bändern" aus teilchenförmigem Aluminiumoxid aufgedruckt, diese gedruckten Bänder vierden dann laminiert, und die entstehenden, laminierten Strukturen werden bei hoher Temperatur unter Herstellung einer diskreten, monolithischen, vielschichtigen Struktur, die als ihr eigenes Substrat wirkt, gebrannt. Die vorliegende Erfindung betrifft die Rolle bestimmter Zusammensetzungen bei der Herstellung inter alia dielektrischer Überkreuzungs-
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El 0088 . if.
schichten bei dem "Mehrpunkt"-Typ-Verfahren, bei dem das Substrat ein voraktiviertes bzw. vorgebranntes Aluminiumoxid-Keramikmaterial ist.
Eine dielektrische Überkreuzungsmasse besteht im wesentlichen aus einem Isolator mit niedriger dielektrischer Konstante, der mehrere Leitermuster durch mehrere Brennstufen trennen kann. Als Dielektrika wurden hochschmelzende, viskose Gläser verwendet, so daß das Brennen der oberen Leiterleitung bei einer Temperatur erfolgen kann, die unter der liegt, bei der eine Erweichung des Dielektrikunis auftritt. Das Schmelzen oder Erweichen des Überkreuzungsdielektrikums wird von einem Kurzschluß der beiden Leitermuster miteinander begleitet, was zum nachfolgenden Versagen der elektrischen Schaltung führt. Die Hauptforderung für ein Überkreuzungsdielektrikum ist die Kontrolle des Wiedererweichens oder die Thermoplastizität bei der Brennstufe für den oberen Leiter. Andere Eigenschaftserfordernisse sind: (a) eine niedrige dielektrische Konstante, damit man eine niedrige Wechselstromkapazitätskupplung zwischen den durch das Überkreuzungsdielektrikum isolierten Schaltungen erhält; (b) ein niedriger elektrischer Verlust (hoher Q) zur Vermeidung eines Erwärmens des Dielektrikums; (c) eine geringe "Nadelloch" -Bildung und eine niedrige Gasbildung beim Brennen; (d) eine geeignete Glaserweichungstenperatur, so daß das erste Brennen bei einem Siebdruckverfahren durchgeführt werden kann; (e) ein hoher Widerstand gegenüber der Rißbildung durch thermischen Schock; und (f) eine niedrige Empfindlichkeit gegenüber Wasserdampf und den darauf folgenden, ungewollten elektrischen Verlusten.
Es besteht weiterhin ein Bedarf nach Zusammensetzungen, die zur Herstellung dielektrischer Schichten in mehrschichtigen Kondensatoren, wobei die Schichten auf ein Aluminiumoxid-Substrat gedruckt werden. Solche Kondensatoren sind z.B. die,
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die in den US-PSen 3 683 245 und 3 679 943 beschrieben werden.
Unter den zahlreichen Zusammensetzungen, die für die Herstellung dielektrischer Schichten in mehrschichtigen Strukturen bekannt sind, sind Zusammensetzungen auf der Grundlage von Gläsern, wie die kristallisierbaren Gläser, die in den US-PSen 3 586 522 und 3 785 837 be-schrieben werden, oder auf der Grundlage von Gemischen aus kristallinen Materialien und Gläsern, wie die Zusammensetzungen, die in den US-PSen 3 787 219 und 3 837 869 beschrieben werden.
Oft wird das Aluminiumoxidsubstrat, auf dem die vielschichtigen Strukturen gebildet werden, durch Kräfte, die auf die gebrannte dielektrische Schicht bzw. die gebrannten dielektrischen Schichten einwirken, verzerrt oder verbogen. Es besteht ein Bedarf nach dielektrischen Zusammensetzungen, die solche thermischen Expansionseigenschaften besitzen, daß dieses Verbiegen vermindert wird, da sonst eine schlechte Filmadhäsion erhalten wird.
Eine Verminderung im Verbiegen des Aluminiumoxidsubstrats, das durch viele im Handel erhältliche dielektrische Zusammensetzungen hervorgerufen wird, ist wichtig, da verzerrte (nichtplanare) Substrate eine Ausrichtung beim Drucken der darauffolgenden Schichten auf das Substrat erschweren. Außerdem ist es schwierig, verbogene Substrate zu Steckeranordnungen zusammenzubauen. Die Druckkräfte, die auf die dielektrische Schicht wirken, können im Aluminiumoxidsubstrat eine Rißbildung bewirken, wenn es einem thermischen Kreislauf ausgesetzt ist, z.B, beim Tauchlöten der Elektroden. Die gebrannten dielektrischen Schichten dürfen, wie zuvor erwähnt, nicht porös sein und müssen bei Temperaturen brennbar sein, die mit den Brenntemperaturen typischer Elektrodenzusammensetzungen verträglich sind (z.B. unter 975°C). V/erden kristalline
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Füllstoffe verwendet, sollten die Füllstoffe dielektrische
Konstanten besitzen, die relativ niedrig sind.
Gegenstand der Erfindung sind Zusammensetzungen, die zum Drucken dielektrischer Schichten in mehrschichtigen, elektronischen Strukturen geeignet sind. Die Zusammensetzungen bewirken eine geringere Substratverzerrung oder -verbiegung (d.h. Abweichung von der planaren Fläche). Die Zusammensetzungen enthalten, ausgedrückt durch das Gewicht und sich gegenseitig ergänzend, feinverteilte Pulver aus
(a) 65 bis 90% eines oder mehrerer Gläser mit einem Erweichungspunkt über etwa 7000C und einem thermischen Expansionskoeffizienten, der kleiner ist als der von Aluminiumoxid , und
(b) 10 bis 35% kristalline Füllstoffe, die, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung, sind:
(1) 0 bis 25%, bevorzugt 0 bis 20%, HgTiO3 und/oder (2) 0 bis 35% Gemische aus MgO und
Wenn in den pulverförmigen Zusammensetzungen das Gewicht des MgTiO, unter 10% liegt, sind ausreichend kristallines MgO und TiO2 in solchen molaren Verhältnissen vorhanden, daß in der gebrannten dielektrischen Schicht bzw. den gebrannten dielektrischen Schichten in den vielschichtigen Strukturen mindestens 10% kristallines MgTiO-, vorhanden sind. In der gebrannten dielektrischen Schicht bzw. in den gebrannten dielektrischen Schichten sind nicht mehr als 25%, bevorzugt nicht mehr als 20%, MgTiO^ vorhanden (das zu der ungebrannten Pulverzusammensetzung als vorgeformtes MgTiO, zugegeben wird oder das durch Umsetzung von MgO und TiO2 während des Brennans gebildet wird). Es muß jedoch ein Überschuß an MgO oder TiO2 bis zu einem gesamten kristallinen Oxidgehalt von 35% vorhanden sein.
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EL 0088 .^.
Die Pulverzusammensetzungen enthalten bevorzugt 86 bis 82% (a) und 14 bis 18% (b). Bevorzugt enthalten die Zusammensetzungen nur vorgebildetes MgTiO, in der Komponente (b).
Die Zusammensetzungen können in einem inerten, flüssigen zum Drucken geeigneten Träger dispergiert sein.
Gegenstand der Erfindung sind weiterhin vielschichtige elektronische Strukturen, wie Kondensatoren und Mehrpunktstrukturen, die als aufeinanderfolgende Schichten auf einem Substrat eine Bodenelektrode auf und haftend an dem Substrat, eine dielektrische Schicht über und haftend an mindestens einem Teil der Bodenelektrode und eine obere bzw. Spitzenelektrode über und haftend an mindestens einem Teil der dielektrischen Schicht umfassen, wobei die dielektrische Schicht im wesentlichen, ausgedrückt durch das Gewicht, sich gegenseitig ergänzend, enthält:
(a) 65 bis 90 Gew.55 eines oder mehrerer Gläser mit einem Erweichungspunkt über etwa 7000C und einem thermischen Expansionskoeffizienten unter dem von Aluminiumoxid, und
(b) 10 bis 35 Gew.Si kristalline Füllstoffe, die
(1) MgTiO5 und/oder
(2) Gemische aus MgO und TiO2 sind,
vorausgesetzt, daß 1ObLs 25%, bevorzugt 10 bis 20%, MgTiO, in der gebrannten dielektrischen Schicht und 0 bis 25/δ MgO oder TiO2 vorhanden sind.
Solche Einrichtungen umfassen mehrschichtige Kondensatoren, wie sie in den folgenden Beispielen beschrieben werden, oder elektronische Mehrpunktmuster (multilevel electronic patterns).
Die dielektrischen Schichten, die unter Verwendung der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen hergestellt werden, ermöglichen,
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daß das Verbiegen des Aluminiuinoxidsubstrats während des Brennens minimal gehalten wird, und ergeben weiterhin gute elektrische Eigenschaften, z.B. eine Dielektrizitätskonstante unter 10 und Q über etwa 400.
Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen enthalten Glaspulver und bestimmte kristalline Oxidfüllstoffe. Diese Pulver sind ausreichend feinverteilt, so daß sie bei den bekannten Siebdruckverfahren verwendet werden können. Im allgemeinen sind die Pulver so feinverteilt, daß sie durch ein 0,037 mm (400 mesh screen, U.S. Standard Sieve Scale) Sieb hindurchgehen. Bevorzugt besitzen sie eine durchschnittliche Teilchengröße im Bereich von 0,5 bis 15 Mikron, bevorzugt 1 bis 5 Mikron, wobei im wesentlichen alle Teilchen im Bereich von 1 bis 20 Mikron liegen. Zur Erzeugung dieser Größen können die Pulver in einer Mühle (einer Kugelmühle oder einer multidimensionalen Mühle) vor der Verwendung vermählen werden.
Das Glas und die kristallinen Oxide und ihre relativen Verhältnisse werden so gewählt, daß sie eine verringerte Verzerrung (Verbiegung) des Aluminiumoxidsubstrats beim Brennen des Dielektrikums ergeben. Bei einigen Anwendungen kann eine stärkere Verbiegung toleriert werden als bei anderen.
Die verwendeten Gläser sind im wesentlichen nichtleitend und besitzen einen Erweichungspunkt (die Temperatur, bei der sich das Glas schnell verformt), der über etv/a 7000C liegt. Sie haben einen thermischen Expansionskoeffizienten, der unter dem von Aluminiumoxid liegt (70 χ 10"'/0C). Im allgemeinen sind Gläser mit weniger als insgesamt 3050 Bi2O^ plus PbO bevorzugt.
Die bei der vorliegenden Erfindung verwendeten Gläser werden aus geeigneten Gemengezusammensetzungen der Oxide (oder Oxidvorstufen, wie Hydroxide und Carbonate) durch Schmelzen
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geeigneter Gemengezusammensetzungen hergestellt, die die gewünschten Verbindungen in den gewünschten Verhältnissen ergeben. Die Gemengezusammensetzungen werden zuerst vermischt und dann unter Bildung eines homogenen, fluiden Glases geschmolzen. Die bei dieser Schmelzstufe aufrechterhaltene Temperatur ist nicht kritisch, liegt aber normalerweise im Bereich von 1450 bis 155O°C, so daß eine schnelle Homogenisierung der Schmelze erhalten wird. Nachdem ein homogenes, fluides Glas erhalten wurde, wird es normalerweise unter Bildung einer Glasfritte in Wasser gegossen.
MgTiO;, besitzt; einen -thermischen Expansionskoeff izienten, der größer ist als der von Aluminiumoxid. Dieses kristalline Oxid, das manchmal in der vorliegenden Anmeldung als "ternäres Oxid" bezeichnet wird, kann in der erfindungsgemäßen (ungebrannten) Pulverzusammensetzung vorhanden sein oder kann alternativ beim Brennen des Dielektrikums in der mehrschichtigen Konfiguration gebildet werden. Die Pulverzusammensetzung kann etwas oder kein ternäres Oxid enthalten. Wenn in den Pulverzusammensetzungen weniger als 10So ternäres Oxid vorhanden sind, wird ausreichend Vorstufe für kristalline Oxide (MgO und TiOg) vorhanden sein, daß beim Brennen mindestens 10?ί kristallines MgTiO, gebildet werden. V/enn 55j MgTiO* in den Pulverzusammensetzungen vorhanden sind, sind ausreichend VorstufQifür Oxide in dem Pulver, vorhanden, so daß mindestens 5% mehr MgTiO, in der gebrannten dielektrischen Schicht gebildet werden.
Das Pulver enthält insgesamt 10 bis 35# MgTiO, plus MgO und· TiO2. Weniger als 10# MgTiO, ergeben in dem gebrannten Dielektrikum nicht die erforderliche Verminderung im Verbiegen des Substrats. Mehr als 35% kristalline Oxide ergeben in dem gebrannten Dielektrikum poröse, dielektrische Schichten. Eine Porosität kann ein Sinken der Leiterschicht in und durch das Dielektrikum und somit einen Kurzschluß verursachen.
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Wenn in der gebrannten dielektrischen Schicht Vorstufen für die Oxide MgO und TiO2 verbleiben, steigt das Gesamtgewicht aus Vorstufen für kristalline Oxide nicht über 35%, es sind jedoch mindestens 1090 MgTiO, vorhanden. Die Pulverzusammensetzungen enthalten, ausgedrückt durch das Gewicht, sich gegenseitig ergänzend, 10 bis 35% kristalline Oxide und 90 bis 65% Glas, vorzugsweise 14 bis 18% kristalline Oxide und 86 bis 82% Glas. Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen werden als Film in an sich bekannter Weise auf Aluminiumoxidsubstrate, die eine vorgebrannte bzw. voraktivierte Elektrodenmetallisierung tragen, aufgedruckt. Bevorzugt werden Siebdruckverfahren oder Matrizendruckverfahren verwendet. Die Zusammensetzung wird als feinverteiltes Pulver in Form einer Dispersion in einem inerten, flüssigen Träger aufgedruckt. Als Träger kann man irgendeine inerte Flüssigkeit einschließlich Wasser oder irgendeine der verschiedenen organischen Flüssigkeiten mit oder ohne Verdickungsmittel und/oder Stabilisator und/oder anderen üblichen Zusatzstoffen verwenden. Beispiele von organischen Flüssigkeiten, die verwendet werden können, sind aliphatische Alkohole; Ester solcher Alkohole, z.B. Acetate und Propionate; Terpene, wie Pineöl bzw. Fichtennadelöl, Terpineol u.a.; Lösungen aus Polyisobutylmethacrylat in 2,2,4-Trimethylpentandiol-1,3-monoisobutyrat; Lösungen von Harzen, wie Polymethacrylate niedriger Alkohole; oder Lösungen aus Äthylcellulose in Lösungsmitteln, wie Pineöl bzw. Fichtennadelöl, und dem Monobutyläther von Äthylenglykol-monoacetat. Der Träger kann zur Aktivierung eines schnellen Abbindens nach der Anwendung auf das Substrat flüchtige Flüssigkeiten enthalten oder daraus bestehen.
Das Verhältnis von Träger zu anorganischen Feststoffen kann beachtlich variieren und hängt von der Art ab, wie die Dispersion angewendet wird, und der Art der verwendeten Träger.
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Im allgemeinen werden 0,4 bis 9 Gew.Teile anorganische Feststoff e/Gew. Teil Träger zur Herstellung einer Dispersion mit der gewünschten Konsistenz verwendet. Bevorzugt werden 2 bis 4 Teile anorganische Feststoffe/Teil Träger verwendet.
Nachdem die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen auf vorgebrannte bzw. voraktivierte Keramiksubstrate(mit Metallisierungen darauf) aufgedruckt wurden, wird das gedruckte Substrat erneut gebrannt. Im allgemeinen wird die dielektrische Zusammensetzung im Temperaturbereich von 800 bis 975°C unter Bildung einer kontinuierlichen dielektrischen Schicht gebrannt. Bevorzugt erfolgt das Brennen bei einer Peaktemperatur von etwa 900 bis 95O°C. Die Peaktemperatur wird normalerweise etwa 10 Minuten gehalten, obgleich 5 bis 30 Minuten verwendet werden können. Man kann Band- bzw. Haubenofen oder Kastenöfen verwenden. Wenn ein Band- bzw. Haubenofen verwendet wird, dauert der gesamte Brennzyklus im allgemeinen etwa 40 bis 60 Minuten. Diese Zusammensetzungen können in Luft oder Stickstoff gebrannt werden. Wesentlich bessere Ergebnisse werden in Luft erhalten. Oft wird eine zweite dielektrische Schicht direkt über der ersten aufgedruckten gebrannt, damit die Bildung von Nadellöchern vermieden wird.
Obgleich die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen als dielektrische Schichten in mehrschichtigen, auf Aluminiumoxidsubstraten gebildeten Strukturen verwendet werden können, können diese Zusammensetzungen zusammen mit anderen Substraten einschließlich solcher Substrate, die thermische.Expansionseigenschaften besitzen, die ähnlich sind wie die von Aluminiumoxid, verwendet werden. Typische, im Handel erhältliche, verdichtete (vorgebrannte) Aluminiumoxidsubstrate enthalten über 90% Aluminiumoxid; z.B. enthält American Lava Corp. Alsimag 614 9696 Aluminiumoxid.
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Die erfindungsgemäßen mehrschichtigen Strukturen, umfassen leitende Schichten (z.B. Kondensatoren) oder Leitungen (z.B. komplexe Schaltungen mit dielektrischen Dämpfungsgliedern bzw. Kissen oder "Überkreuzungen" an der Stelle der Überkreuzung der Leiterlinien). Die Geometrie der vielschichten Strukturen ist bei der vorliegenden Erfindung nicht beschränkt, sondern wird in an sich bekannter Weise von dem Fachmann entsprechend den Erfordernissen ausgewählt. In der US-PS 3 785 837 werden Überkreuzungsdielektrika und in der US-PS 3 787 219 mehrschichtige Kondensatoren beschrieben. Strukturen mit einer Vielzahl von Schichten können unter Verwendung der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen hergestellt werden.
Beispiele
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung. Alle Teile, Prozentgehalte, Verhältnisse usw. sind, sofern nicht anders angegeben, durch das Gewicht ausgedrückt. Bei einer Reihe von Beispielen werden mehrschichtige Kondensatoren aus zwei Leitern und ein Zwischendielektrikum zur Erläuterung der vorliegenden Erfindung auf ein Aluminiumoxidsubstrat aufgedruckt und gebrannt. In anderen Beispielen werden zur Erläuterung der erfindungsgemäßen Vorteile, d.h. einer verminderten Substratdeformation oder eines verminderten Verbiegens, bedingt durch die gebrannte dielektrische Schicht, die dielektrischen Zusammensetzungen auf Aluminiumoxidsubstrate aufgedruckt und gebrannt. In allen Beispielen ist das Substrat ein vorgebranntes (dichtes) 96%iges Aluminiumoxidsubstrat (American Lava Corp. Alsimag 614).
Die bei diesen Beispielen verwendeten Gläser werden folgendermaßen hergestellt. Ein physikalisches Gemisch in den gewünschten Verhältnissen aus Metalloxiden, -hydroxiden und/oder -carbonaten wird hergestellt und bei einer Peaktemperatur von 1450 bis 155O°C geschmolzen. Durch Eingießen in Wasser
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wird es dann abgeschreckt. Die Gläser werden dann fein in einer bekannten 1 1 Kugelmühle mit 26 0,63 cm (1 /4 inch) Aluminiumoxidkugeln (36 g Glas, 15 ml Wasser, 2stündiges Mahlen) vermählen und anschließend wird filtriert und getrocknet. Das Pulver wird durch ein Sieb mit 0,037 mm Öffnungen (400 mesh) gesiebt. Die durchschnittliche Teilchengröße beträgt etwa 1 bis 5 Mikron, wobei im wesentlichen alle Teilchen zwischen etwa 1 bis 20 Mikron liegen.
Die verwendeten kristallinen Oxide, d.h. MgO, TiO2 und MgTiO,, werden im Handel gekauft, durch Röntgenbeugungsanalyse identifiziert und dann wird ihre Größe durch Vermählen von 100 g mit 100 ml Wasser in einer multidimensionalen Mühle während 2 Stunden verkleinert .Die Teilchengröße der gemahlenen Oxide liegt im Bereich von etwa 1 bis 20 Mikron, durchschnittlich bei etwa 1 bis 5 Mikron.
Erfindungsgemäß werden Dispersionen aus Glas und kristallinen Oxiden durch Vermischen der gewünschten relativen Mengen aus feinverteiltem Glas und kristallinen Oxiden (normalerweise in einem Hoover-Kollergang) mit einem Träger mit für das Siebdrucken geeigneter Konsistenz und Rheologie hergestellt. Das Feststoffe/Träger-Verhältnis beträgt 77/23, d.h. 77 Teile anorganische Feststoffe (Glas und kristalline Oxide) werden mit einem Träger aus 22,8 Teilen eines Gemisches aus Polymer und Lösungsmittel (20% Polyisobutylmethacrylat in ΒΏ% eines Lösungsmittels, das 2,2,4-Trimethyl-pentandiol-1,3-monoisobutyrat ist) und 0,2 Teilen Benetzungsmittel (Sojalecithin) vermischt. Zur Modifizierung der Rheologie werden in einigen Fällen zusätzlich bis zu 2 Teilen Lösungsmittel zugegeben.
Beispiel 1
Zur Erläuterung einer verringerten Substratverzerrung (Verbiegung) mit den erfindungsgemäßen Massen wird die dielektri-
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sehe erfindungsgemäße Zusammensetzung auf ein Aluminiumoxidsubstrat aufgedruckt und in Luft gebrannt. Das Substrat ist 5,08 cm χ 2,54 cm χ 0,64 mm (2 in.x1in.x25 mils) dick. Ein 0,074 mm (200 mesh) Drucksieb wird am Mittelpunkt maskiert · (ein 1/4 in. oder 0,64 cm-Quadrat), so daß die gesamte Oberfläche des Substrats mit der dielektrischen Zusammensetzung mit Ausnahme des Mittelquadrats bedeckt wird. Zuerst wird die Dicke (Höhe) des Mittelquadrats auf jedem Substrat mit einer Starrett-Lehre gemessen. Der Prozentgehalt des Verbiegens entspricht einer Änderung in der Höhe in dem Mittelteil des Substrats, dividiert durch die Dicke des Substrats, jeweils in/U angegeben. Das Glas besitzt einen thermischen Expansionskoeffizienten von 50 χ 10 /0C. Das Glas enthält 40% SiO2, 18% BaO, 5% CaO, 6% B2O3, 10% Al2O3, 5% MgO, 8% ZnO und 8% PbO. Eine Schicht aus der dielektrischen Zusammensetzung aus 16 Teilen MgTiO, und 84 Teilen Glas wird dann durch das gemusterte 0,074 mm (200 mesh) Sieb auf das Substrat aufgedruckt. Der Abdruck wird 10 min bei 1200C getrocknet, und dann wird ein zweiter dielektrischer Abdruck auf den ersten aufgedruckt und dann wird, wie zuvor beschrieben, getrocknet. Das gedruckte Substrat wird dann in einem Kastenofen 10 min bei 95O°C gebrannt.
Zwei weitere dielektrische Schichten werden wie zuvor beschrieben aufgedruckt und getrocknet und das Brennen wird wie zuvor beschrieben wiederholt. Die Höhe im Mittelteil des Substrats wird erneut gemessen. Die Mitte des Substrats biegt sich etwas negativ (etwa 0,5%) gegenüber dem Substrat vor irgendeinem Drucken oder Brennen, wie zuvor beschrieben.
Man stellt fest, daß die dielektrische Schicht ein sehr gutes Aussehen hat uad nach dem Druckfarbentest, wie er im folgen erläutert wird, nicht porös ist. Ein Tropfen einer wasserlöslichen Farbe (Sheaffers Skrip deluxe blue No.2) wird auf das gebrannte Dielektrikum gegeben und 1 min stehengelassen. Dann wird etwa 5 see mit fließendem Wasser abge-
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waschen. Wenn ein Flecken verbleibt, wird die Probe als
porös angesehen.
Vergleichsbeispiel A
Beispiel 1 wird wiederholt, mit der Ausnahme, daß nur Glas verwendet wird. Es ist kein MgTiO, oder ein anderer kristalliner Füllstoff vorhanden. Obgleich das dielektrische Verhalten wiederum sehr gut ist, beobachtet man ein Verbiegen des Substrats von +24,4%.
Vergleichsbeispiel B
Beispiel 1 wird wiederholt, mit der Ausnahme, daß das anorganische Pulver 26% kristallines MgO und 74% Glas enthält. Die Verbiegung ist stärker als in Beispiel 1. Die dielektrische Schicht ist, bedingt durch starke Rißbildung und Oberflächenrauheit, unannehmbar. Dies erläutert die Wichtigkeit von MgTiO3.
Beispiel 2
Beispiel 1 wird unter Verwendung einer dielektrischen Masse, die weniger MgTiO3, 10% (plus 90% Glas), enthält, wiederholt. Das Substrat verbiegt sich um +5,5% gegenüber nur etwa -0,5% in Beispiel 1, bei dem 16% MgTiO, verwendet wird (das Substrat ist nahezu planar) und gegenüber +24,4% Verbiegung in Vergleichsbeispiel A, bei dem 100% Glas verwendet werden. Somit sind 10% MgTiO, nicht bevorzugt.
Beispiel 3
Beispiel 1 wird unter Verwendung von 84 Teilen Glas und 16 Teilen kristallinem Füllstoff mit einem l/l Molverhältnis von MgO/TiO2 gegenüber 16 Teilen vorgebildetem MgTiO3 und 84 Teilen Glas in Beispiel 1 wiederholt. Die Substratverbiegung beträgt +6,2%. Vorgebildetes MgTiO3 ist gegenüber MgO/TiOg-Gemischen bevorzugt, obgleich solche Gemische eine
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Verbesserung ergeben gegenüber Zusammensetzungen, die nur aus Glas bestehen (Vergleichsbeispiel A) und MgO allein (Vergleichsbeispiel B).
Beispiele 4 bis 7
In diesen Beispielen werden vielschichtige Kondensatoren unter Verwendung der erfindungsgemäßen dielektrischen Zusammensetzungen hergestellt. Es wird das gleiche Glas wie in Beispiel 1 verwendet. In der folgenden Tabelle sind die anorganischen Feststoffe und ihre relativen Verhältnisse aufgeführt, aus denen die Dispersionen gebildet werden. Die Substratdimensionen betragen 2,54 cm χ 2,54 cm χ 0,64 mm Dicke.
In den Beispielen 4, 6 und 7 wird eine Bodenelektrode (ein Schlüssellochmuster mit einem 1,02 cm (400 mil) Kreis mit sich davon erstreckenden Elektrodenvorsprüngen) auf das Substrat mit einer Goldzusammensetzung durch ein Sieb mit 0,044 mm (325 mesh) Öffnungen gedruckt, 10 min bei 125°C getrocknet und in Luft 10 min bei 9000C gebrannt. Die Goldzusammensetzung enthält 80,3 Teile feinverteiltes Gold und 3,7 Teile feinverteiltes Glasbindemittel, dispergiert in 16 Teilen Träger (8% Äthylcellulose/9456 Terpineol). Die gebrannte Elektrode ist etwa 17,78/U (0,7 mils) dick.
In Beispiel 5 wird die Elektrode in Stickstoff 10 min bei 9000C gebrannt. Das Elektrodenmaterial enthält ein Grundmetall, Kupfer (80,6 Teile feinverteiltes Kupfer und 6,2 Teile feinverteiltes Glas), dispergiert in 13,2 Teilen Träger (2,5 Teile Äthylcellulose, 48,5 Teile Dibutylphthalat, 46,6 Teile Terpineol und 2,4 Teile Sojalecithin).
Eine dielektrische Schicht (1,12 cm = 440 mil Kreis) wird auf die gebrannte Bodenelektrode gedruckt, wobei sie die Bodenelektrode in dem Bereich überlappt, wo die Spitzenbzw. Oberseitenelektrode (ein Schlüssellochmuster) aufge-
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27H196
EL 0088 * 'Zu
drückt v/erden sollte. Die dielektrische Schicht wird 10 min bei 1250C getrocknet und dann wird eine zweite dielektrische Schicht auf die erste aufgedruckt und getrocknet. Die Struktur wird 10 min bei 9000C erneut gebrannt. Die Dicke der dielektrischen Schicht ist in der folgenden Tabelle aufgeführt.
Eine Spitzen- bzw. Oberseitenelektrode (Schlüssellochmuster) wird auf die gebrannte dielektrische Schicht unter Verwendung der gleichen Elektrodenzusammensetzung und der gleichen Brennatmosphäre, wie sie für die Bodenelektrode in diesem Beispiel verwendet wurde, aufgedruckt und wie zuvor beschrieben getrocknet und 10 min bei 900°C gebrannt.
Q, ein Maß für den Energieverlust bei einem Schwingungskreis (je höher Q ist, umso niedriger ist der Energieverlust), wird bestimmt, indem man die Kapazität (pF) und den Leitwert (mho) von einer General Radio 1682 (1 MHz)-Brücke abliest und dann die folgende Gleichung verwendet:
π _ ο ir Kapazität u - ^" Leitwert
Der Verlustfaktor wird in Dezimalwerten unter Verwendung einer General Radio 1672A (1 kHz)-Brücke bestimmt und dann in Prozentwerte umgewandelt.
Die Dielektrizitätskonstante wird aus der Kapazität folgendermaßen bestimmt: /-
K _ C χ t χ 10°
0,224 χ Α
worin C die Kapazität (pP) t und A die Dicke und Fläche des Dielektrikums in cm (mils) bedeuten.
IR (Isolationswiderstand) wird bei 100 V Gleichstrom unter Verwendung eines Penn Airborne Products Co. Megatrometers Modell 710 bestimmt.
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27 H 196
EL 0088 ' W
Die Durchschlagspannung (Volt Wechselstrom) wird unter Verwendung eines Associated Research Inc. Hypot Breakdown (Durchschlag)-Testgeräts bestimmt.
Wie aus der folgenden Tabelle hervorgeht, werden für alle Zusammensetzungen gute dielektrische Eigenschaften erhalten.
Die besten Gesamtergebnisse werden bei 1696 vorgebildetem MgTiO, (0,1% Verlustfaktor, niedriger K-Wert von 7,2 und Q von 707) beobachtet.
- 16 709840/1022
Tabelle Kondensatorherstellung
Beisp. Kristalline Füll-Nr. stoffe (und Molverhältnis)
Gew. Verhältnis Füllstoff zu Glas
Gew.96vorge-
bild.ternä-
res Oxid in
d.anorgan.
Pulvern in
der Zusammen-IkHz
Setzung
Dielek- Vertrizi- lusttätskonfaktor
stante bei
bei 1 kHz
Q bei Di- Durch- IR 1 MHz elek- schlag-(Ohm) g
trik. span-Dicke nung /u (Volt '(mils)Gleichstrom)
MgTiO3
2 MgO/1 TlO2 MgTiO3
1 MgO/1 TiO2
16/84
26/74 10/90
16/84
O
10
7,2 0,1
6,8
6,8
9,5
0,28
0,4
0,6
707 60,96 (2,4)
640 60,96
1000
900 1200
5 x ,12
10 10
13
789 55,88 (2,2)
807 55,88 800 2 χ
12
(D
(D cn ο tr
(D

Claims (2)

  1. 27U196
    30. März 1977 E.I.DU PONT DE NEMOURS AND COMPANY EL 0088
    Patentansprüche
    Zusammensetzungen aus feinverteilten anorganischen Pulvern, die Gemische aus Glas und kristallinen Materialien sind und für die Herstellung dielektrischer Schichten in mehrschichtigen»elektronischen Strukturen aus leitfähigen und dielektrischen Schichten auf einem Aluminiumoxidsubstrat geeignet sind, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusammensetzungen, sich gegenseitig ergänzend, enthalten:
    (a) 65 bis 90 Gew.% eines oder mehrerer Gläser mit einem Erweichungspunkt über 700°C und einem thermischen Expansionskoeffizienten, der kleiner ist als der von Aluminiumoxid, und
    (b) 10 bis 35 Gew.% kristalline Füllstoffe, die, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung, sind
    (1) 0 bis 25 Gew.?S MgTiO, und/oder
    (2) 0 bis 35 Gew.% Gemische aus Vorstufen für kristalline Oxide MgO und TiO2, die MgTiO, bilden können, vorausgesetzt, daß, wenn das Gevicht an MgTiO, in diesen Zusammensetzungen unter 10 Gew.% liegt, die relativen Anteile der Vorstufen für kristalline Oxide (2) so sind, daß in der bzw. den gebrannten dielektrischen Schicht (en) in der bzv/. den zuvor beschriebenen elektronischen, vielschichtigen Struktur(en) insgesamt mindestens 10 Gew.% MgTiO, vorhanden sind, und weiterhin vorausgesetzt, daß die relativen Verhältnisse der Vorstufen für kristalline Oxide so ausgewählt sind, daß in den gebrannten dielektrischen Schichten nicht mehr als 25 Gew.% MgTiO, vorhanden sind.
  2. 2. Verwendung der Zusammensetzung nach Anspruch 1 zur Herstellung von dielektrischen Schichten in mehrschichtigen, elektronischen Strukturen auf einem Aluminiumoxidsubstrat.
    - 1 709840/1022
    ORIGINAL INSPECTED
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