JPS5851362B2 - 誘電体粉末組成物 - Google Patents
誘電体粉末組成物Info
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- JPS5851362B2 JPS5851362B2 JP52036929A JP3692977A JPS5851362B2 JP S5851362 B2 JPS5851362 B2 JP S5851362B2 JP 52036929 A JP52036929 A JP 52036929A JP 3692977 A JP3692977 A JP 3692977A JP S5851362 B2 JPS5851362 B2 JP S5851362B2
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は印刷回路、そしてさらに詳しくはそのような回
路に使用するための誘電体層を製造するための組成物に
関する。
路に使用するための誘電体層を製造するための組成物に
関する。
印刷回路の形成にあたっては、他の金属化物上に直接金
属化物を沈着させることによって空間の節約を可能なら
しめること一/J:有用である。
属化物を沈着させることによって空間の節約を可能なら
しめること一/J:有用である。
短絡を防止しそして静電容量結合を低下させるために、
そのような金属化物は誘電体物質によって分離されてい
る。
そのような金属化物は誘電体物質によって分離されてい
る。
そのような多層構造体を製造するには二つの方法−1J
:ある。
:ある。
第一の方法は、単−基材上の印刷された導体層の間に「
クロスオーバー」層を印刷しそして焼成して屡々「マル
チレベル」印刷配線板と呼ばれるものを形成することよ
りなる。
クロスオーバー」層を印刷しそして焼成して屡々「マル
チレベル」印刷配線板と呼ばれるものを形成することよ
りなる。
第二の方法は、有機物で結合された粒状アル□すの薄い
「テープ」上に導体パターンを印刷し、次いでそのよう
な印刷テープを積層しそして得られる積層構造物を高温
で焼成して、それ自体の基材として働く分離した一体構
造(モノシリツク)多層構造体を製造することを包含す
る。
「テープ」上に導体パターンを印刷し、次いでそのよう
な印刷テープを積層しそして得られる積層構造物を高温
で焼成して、それ自体の基材として働く分離した一体構
造(モノシリツク)多層構造体を製造することを包含す
る。
本発明は、基材−1)二予備焼成されたアルミナセラミ
ックである場合の「マルチレベル」lイブの方法中のな
かんずく「クロスオーバー」誘電体層形成におけるある
種の組成物の役割を記載するものである。
ックである場合の「マルチレベル」lイブの方法中のな
かんずく「クロスオーバー」誘電体層形成におけるある
種の組成物の役割を記載するものである。
クロスオーバー誘電体組成物は本質的には、数段階の焼
成を通して二つの導体パ汐−ンを分離しうる低誘電率絶
縁体である。
成を通して二つの導体パ汐−ンを分離しうる低誘電率絶
縁体である。
誘電体としては高融点粘稠ガラス−1J:使用されてい
て、その結果表面導線の焼成は誘電体の軟化亦生ずる温
度より低い温度で実施できる。
て、その結果表面導線の焼成は誘電体の軟化亦生ずる温
度より低い温度で実施できる。
クロスオーバー誘電体の溶融または軟化は二つの導体パ
ターン相互の短絡およびそれに続く電気回路の破壊を伴
なう。
ターン相互の短絡およびそれに続く電気回路の破壊を伴
なう。
クロスオーバー誘電体に対する主たる要件は表面導体焼
戒段階における再軟化または熱可塑化の制御である。
戒段階における再軟化または熱可塑化の制御である。
その他の必要とされる性質は、(a)クロスオーバー誘
電体により絶縁された回路間の低い交流静電容量結合を
与えるための低い誘電率(dielectriccon
stant )、(b)誘電加熱を避けるための低L・
電気的損失(高いQ値)、(cl Iピンホール形成」
傾向および焼成時における気体発生傾向の低いこと、(
d)スクリーン印刷法に初期焼成を適応させうるような
適正なガラス軟化温度、(e)熱ショックひび割れに対
する高い抵抗性および(f)水蒸気およびそれに伴なう
種々の電気損失に敏感でないことである。
電体により絶縁された回路間の低い交流静電容量結合を
与えるための低い誘電率(dielectriccon
stant )、(b)誘電加熱を避けるための低L・
電気的損失(高いQ値)、(cl Iピンホール形成」
傾向および焼成時における気体発生傾向の低いこと、(
d)スクリーン印刷法に初期焼成を適応させうるような
適正なガラス軟化温度、(e)熱ショックひび割れに対
する高い抵抗性および(f)水蒸気およびそれに伴なう
種々の電気損失に敏感でないことである。
さらにアルミナ基材上に印刷された多層コンデンサー中
の誘電体層製造用の組成物もまた要求されている。
の誘電体層製造用の組成物もまた要求されている。
そのようなコンデンサーとしては米国特許第36832
45号および同第3679943号各明細書記載のもの
があげられ、これらは本明細書中に参照として包含され
ている。
45号および同第3679943号各明細書記載のもの
があげられ、これらは本明細書中に参照として包含され
ている。
多層構造物中に誘電体層を製造するための既知の多くの
組成物の中には、例えば米国特許第3586522号ま
たは同第3685837号各明細書記載の結晶性ガラス
のようなガラスをベースとした組成物、または例えば米
国特許第3787219号および同第3837869号
各明細書記載のような結晶性物質とガラスとの混合物を
ベースとした組成物がある。
組成物の中には、例えば米国特許第3586522号ま
たは同第3685837号各明細書記載の結晶性ガラス
のようなガラスをベースとした組成物、または例えば米
国特許第3787219号および同第3837869号
各明細書記載のような結晶性物質とガラスとの混合物を
ベースとした組成物がある。
これらの米国特許のそれぞれは本明細書中に参照として
包含されている。
包含されている。
多層機能構造布その上に形成されているアルミナ基材は
往々にして焼成誘電体層により加えられる力によってひ
ずみまたは曲カニる。
往々にして焼成誘電体層により加えられる力によってひ
ずみまたは曲カニる。
曲′25二りを軽減させるような熱膨張特性を有する誘
電体組成物に対する需要水存在している。
電体組成物に対する需要水存在している。
その理由はさもないと劣悪なフィルム接着の結果を生ず
るからである。
るからである。
多くの商業的に入手可能な誘電体組成物により生ぜしめ
られるアルミナ基材の曲ツニリの軽減は重要である。
られるアルミナ基材の曲ツニリの軽減は重要である。
何故ならばひずみのある(非平面の)基材は基材上への
以後の層の印刷において、整合を困難ならしめるからで
ある。
以後の層の印刷において、整合を困難ならしめるからで
ある。
また、曲った基材はコネクター集成体に集成することが
より困難である。
より困難である。
更に、誘電体層により示される圧縮力は例えば電極の浸
漬はんだ付げにおけるような加熱サイクルを受けた場合
アル□す基材のひび割れを生じる。
漬はんだ付げにおけるような加熱サイクルを受けた場合
アル□す基材のひび割れを生じる。
この焼成誘電体層は、本明細書に定義されているように
非多孔性であり、且つ典型的電極組成物の焼成温度(例
えば975℃以″F)で焼成可能でなくてはならない。
非多孔性であり、且つ典型的電極組成物の焼成温度(例
えば975℃以″F)で焼成可能でなくてはならない。
更に、結晶性充填剤ガ使用される場合には、その充填剤
は比較的低い誘電率を有しているべきである。
は比較的低い誘電率を有しているべきである。
本発明によれば、多層エレクトロニクス構造体中の誘電
体層を印刷するのに有用な組成物布提供される。
体層を印刷するのに有用な組成物布提供される。
この組成物は基材のひずみまたは曲滑り(すなわち平面
からの偏倚)を起させる傾向を有している。
からの偏倚)を起させる傾向を有している。
この組成物は重量基準で(a) 約700℃以上の軟
化点およびアルミナのそれよりも低い熱膨張係数を有す
る1種またはそれ以上のガラス65〜90 %、および (b) 全組成物重量基準で (1)0〜25%好ましくは0〜20%のMgTiO3
および/または (2)0〜35%のMgOとTiO2との混合物のもの
である結晶性充填剤10〜35俸 を包含する。
化点およびアルミナのそれよりも低い熱膨張係数を有す
る1種またはそれ以上のガラス65〜90 %、および (b) 全組成物重量基準で (1)0〜25%好ましくは0〜20%のMgTiO3
および/または (2)0〜35%のMgOとTiO2との混合物のもの
である結晶性充填剤10〜35俸 を包含する。
粉末組成物中のMgTiO3の重量ガニ0φ以下である
場合には、多層構造体中の焼成誘電体層中に少くとも1
0%の結晶性MgTiO3を存在させるに充分なモル比
で結晶性MgOおよびTiOを存在せしめる。
場合には、多層構造体中の焼成誘電体層中に少くとも1
0%の結晶性MgTiO3を存在させるに充分なモル比
で結晶性MgOおよびTiOを存在せしめる。
更に焼成誘電体層中には25%を越えない量、好ましく
は20%を越えない量のMg T i 03を存在させ
る(予備生成MgTi0a として未焼成粉末組成物に
加えるかあるいは焼成の間のMgOとT i 02
との反応の結果としてかにかかわらず)。
は20%を越えない量のMg T i 03を存在させ
る(予備生成MgTi0a として未焼成粉末組成物に
加えるかあるいは焼成の間のMgOとT i 02
との反応の結果としてかにかかわらず)。
しかしなめヨら全結晶性酸化物含量35%までの過剰量
のMgOまたはT i 02を存在させること73二で
きる。
のMgOまたはT i 02を存在させること73二で
きる。
この粉末組成物は、好ましくは86〜82係の(a)お
よび14〜18φの(b)を包含する。
よび14〜18φの(b)を包含する。
この組成物は成分(b)中には予め生成されたMgT
i Osのみを包含するの亦好ましい。
i Osのみを包含するの亦好ましい。
との組成物は不活性液体印刷ベヒクル中に分散させるこ
とガできる。
とガできる。
前記基材上でしかもこれに接着性の底部電極、前記底部
電極の少くとも一部の上にあってしかもこれに接着性の
誘電体層、および前記誘電体層の上のそして少くともそ
の一部に接着性の頂部電極を順次の層として基材上に包
含する多層エレクトロニクス構造体例えばコンデンサー
およびマルチレヘル構造体もまた本発明の一部である7
5よ、その場合前記誘電体層は重量基準で本質的に、(
a) 約700℃以上の軟化点およびアル□すのそれ
まりも小さい熱膨張係数を有する1種またはそれ以上の
ガラス65〜90%、および (b)(1) MgT i Oaおよび/または(2
)MgOとT i 02 との混合物である結晶性充填
剤10〜35φ よりなる−75:ただし焼成誘電体層中には10〜25
φ好ましくは10〜20%のMgTiO3および0〜2
5%のMgOまたはT i 02を存在せしめる。
電極の少くとも一部の上にあってしかもこれに接着性の
誘電体層、および前記誘電体層の上のそして少くともそ
の一部に接着性の頂部電極を順次の層として基材上に包
含する多層エレクトロニクス構造体例えばコンデンサー
およびマルチレヘル構造体もまた本発明の一部である7
5よ、その場合前記誘電体層は重量基準で本質的に、(
a) 約700℃以上の軟化点およびアル□すのそれ
まりも小さい熱膨張係数を有する1種またはそれ以上の
ガラス65〜90%、および (b)(1) MgT i Oaおよび/または(2
)MgOとT i 02 との混合物である結晶性充填
剤10〜35φ よりなる−75:ただし焼成誘電体層中には10〜25
φ好ましくは10〜20%のMgTiO3および0〜2
5%のMgOまたはT i 02を存在せしめる。
かかるエレクトロニクス装置としては以下の実施例に記
載の多層コンデンサーまたはマルチレベルエレクトロニ
クスパターンφよあげられる。
載の多層コンデンサーまたはマルチレベルエレクトロニ
クスパターンφよあげられる。
本発明の組成物を使用して製造された誘電体層は焼成の
間のアル□す基材の曲カ:りを最小ならしめ、そしてま
た囃好な電気的性質(例えば10以下の誘電率および約
400以上のQ値)を与えうる。
間のアル□す基材の曲カ:りを最小ならしめ、そしてま
た囃好な電気的性質(例えば10以下の誘電率および約
400以上のQ値)を与えうる。
本発明の組成物は粉末状態のガラスおよびある種の結晶
性酸化物充填剤を包含している。
性酸化物充填剤を包含している。
これら粉末は通常のスクリーン印刷操作に使用するに充
分なだけ微細に分割されている。
分なだけ微細に分割されている。
一般に、この粉末は400メツシユスクリーン(米国標
準篩)を通過するに充分なだけ微細に分割されており、
そしてこれは好ましくは0.5〜15ミクロンの好まし
くは1〜5ミクロンの範囲の平均粒子サイズを有してい
る。
準篩)を通過するに充分なだけ微細に分割されており、
そしてこれは好ましくは0.5〜15ミクロンの好まし
くは1〜5ミクロンの範囲の平均粒子サイズを有してい
る。
そして実質的にすべての粒子は1〜20□クロン範囲に
ある。
ある。
このサイズを遠戚するために使用する前にこの粉末な□
ル(ボールミルまたは多次元ミル)中で粉砕されてもよ
い。
ル(ボールミルまたは多次元ミル)中で粉砕されてもよ
い。
ガラスおよび結晶性酸化物ならびにそれらの相対的割合
は、それらガ誘電体の焼成によるアルミナ基材のひずみ
(曲亦り)の軽減を生ぜしぬるように選ばれる。
は、それらガ誘電体の焼成によるアルミナ基材のひずみ
(曲亦り)の軽減を生ぜしぬるように選ばれる。
ある用途では他の用途ガ耐えうるよりもより犬なる曲ぷ
りに耐えること例できる。
りに耐えること例できる。
使用されるガラスは実質的に非電導性であり、そして約
700℃以上の軟化点(ガラス75:迅速に変形する温
度)を有しておりそしてアノヘナの熱膨張係数(70X
10−7/’C)より以下の熱膨張係数を有している。
700℃以上の軟化点(ガラス75:迅速に変形する温
度)を有しておりそしてアノヘナの熱膨張係数(70X
10−7/’C)より以下の熱膨張係数を有している。
一般に、Bi2O3とPbOとの和7!l;30%以下
のガラスガ好ましい。
のガラスガ好ましい。
本発明のガラスは、所望の比率で所望の化伊吻を生成す
るような適当なバッチ組成物を溶融させることによって
適当な酸化物(または酸化物前駆体例えば水酸化物およ
び炭酸塩)のバッチ組成物から製造される。
るような適当なバッチ組成物を溶融させることによって
適当な酸化物(または酸化物前駆体例えば水酸化物およ
び炭酸塩)のバッチ組成物から製造される。
そのバッチ組成物をまず混合し、そして次いで溶融させ
て実質的に均質の流動性ガラスを生成させる。
て実質的に均質の流動性ガラスを生成させる。
この溶融段階の間に保持される温度は臨界的ではない7
3:、Lかしそれは通常1450〜1550℃の範囲で
あり、それによって迅速な溶融物の均質化を得ることが
できる。
3:、Lかしそれは通常1450〜1550℃の範囲で
あり、それによって迅速な溶融物の均質化を得ることが
できる。
均質な流動性ガラスガ得られた後それを通常は水中に注
いでガラスフリットを形成させる。
いでガラスフリットを形成させる。
MgTiO2はアlベナよりも犬なる熱膨張係数を有し
ている。
ている。
屡々多戒分酸化物として本明細書中で言及されているこ
の結晶性酸化物を本発明の(未焼成)粉末組成物中に存
在させることガできる。
の結晶性酸化物を本発明の(未焼成)粉末組成物中に存
在させることガできる。
あるいはまたこれらは多層構造体中の誘電体の焼成時に
形成させることもできる。
形成させることもできる。
すなわち、この粉末組成物はいくらかの多戒物酸化物を
含有していてもよくまたは含有していなくてもよい。
含有していてもよくまたは含有していなくてもよい。
しかし粉末組成物中に10%以下の多成分酸化物部存在
している場合には、焼成時に少くとも10袈の結晶性M
gTiO3を形成させるに充分な前駆体結晶性酸化物(
MgOおよびT i 02 )を存在せしめる。
している場合には、焼成時に少くとも10袈の結晶性M
gTiO3を形成させるに充分な前駆体結晶性酸化物(
MgOおよびT i 02 )を存在せしめる。
すなわち、粉末組成物中に5%MgTi0aが存在する
場合には、焼成誘電体層中に少くともさらに5%のMg
TiO3を形成させるに充分量の前駆体酸化物を粉末中
に存在せしめる。
場合には、焼成誘電体層中に少くともさらに5%のMg
TiO3を形成させるに充分量の前駆体酸化物を粉末中
に存在せしめる。
この粉末は合計で10〜35%のMgTiO3ならびに
MgOおよびT i 02を包含している。
MgOおよびT i 02を包含している。
10%以下の焼成誘電体中のMgTiO3は基材の曲ガ
リに充分な軽減を与えない。
リに充分な軽減を与えない。
焼成誘電体中35%以上の結晶性酸化物は結果的に多孔
性誘電体層を生ずる。
性誘電体層を生ずる。
多孔性は誘電体中へのまたはこれを通しての導体層の沈
下、従って短絡を生ぜしめうる。
下、従って短絡を生ぜしめうる。
前駆体酸化物MgOおよび’l’ i 02 d:焼成
誘電体層中に残存する場合には、Mg T i Osお
よび前駆体結晶性酸化物の全重量は35%を越えないガ
、しかし少くとも10%のMgTiO3f:存在する。
誘電体層中に残存する場合には、Mg T i Osお
よび前駆体結晶性酸化物の全重量は35%を越えないガ
、しかし少くとも10%のMgTiO3f:存在する。
すなわちこの粉末組成物は、重量基準で10〜35俤結
晶性酸化物および90〜65俤のガラスを包含し、そし
て好ましくは14〜18%の結晶性酸化物と86〜82
%のガラスとを包含している。
晶性酸化物および90〜65俤のガラスを包含し、そし
て好ましくは14〜18%の結晶性酸化物と86〜82
%のガラスとを包含している。
本発明の組成物は予備焼成電極金属化物を有するアル□
す基材上に通常の方法でフィルムとして印刷される。
す基材上に通常の方法でフィルムとして印刷される。
好ましくはスクリーンまたはステンシル印刷技術カニ使
用される。
用される。
この組成物は不活性液体ベヒクル中の分散物の形で微細
分割粉末として印刷される。
分割粉末として印刷される。
水または種々の有機液体のいずれか一つを含む不活性液
体を、濃厚化剤および/または安定剤および/または他
の一般的添加剤を加えまたはこれらを加えずにベヒクル
として使用すること−l′)りできる。
体を、濃厚化剤および/または安定剤および/または他
の一般的添加剤を加えまたはこれらを加えずにベヒクル
として使用すること−l′)りできる。
使用しうる有機液体の例は脂肪族アルコール、そのよう
なアルコールのニス7 ル例えばアセテートおよびプロ
ピオネート、テルペン例えば松根油、テルピネオールそ
の他、2,2.4=トリメチルペンタンジオ−ルー1,
3−モノイソブチレート中のポリイソプチルメ汐アクリ
レートの溶液、溶媒例えば松根油およびエチレングリコ
ールモノアセテートのモツプチルエーテルのような溶媒
中の例えば低級アルコールのポリメ汐クリレートのよう
な樹脂の溶液またはエチルセルロースの溶液である。
なアルコールのニス7 ル例えばアセテートおよびプロ
ピオネート、テルペン例えば松根油、テルピネオールそ
の他、2,2.4=トリメチルペンタンジオ−ルー1,
3−モノイソブチレート中のポリイソプチルメ汐アクリ
レートの溶液、溶媒例えば松根油およびエチレングリコ
ールモノアセテートのモツプチルエーテルのような溶媒
中の例えば低級アルコールのポリメ汐クリレートのよう
な樹脂の溶液またはエチルセルロースの溶液である。
このベヒクルは基材への適用後の迅速な固化(セット)
を促進させるために揮発性液体を含有していてもよくま
たはこれから構成されていてもよい。
を促進させるために揮発性液体を含有していてもよくま
たはこれから構成されていてもよい。
無機固体に対するベヒクルの比はかなり変動させるとと
づ:でき、そしてこれは分散物を適用する様式および使
用されるベヒクルの種類に依存する。
づ:でき、そしてこれは分散物を適用する様式および使
用されるベヒクルの種類に依存する。
一般には、ベヒクル1重量部当り0.4〜9重量部の無
機固体外を使用して所望のコンシスチンシーを有する分
散物を生成させる。
機固体外を使用して所望のコンシスチンシーを有する分
散物を生成させる。
好ましくはベヒクル1部当り2〜4部の無機固体分ガ使
用される。
用される。
本発明の組成物を予め焼成されたセラミック基材(その
上に金属化物を有している)上に印刷した後、この印刷
した基材を再焼成する。
上に金属化物を有している)上に印刷した後、この印刷
した基材を再焼成する。
一般に、この誘電体組成物は8000〜975℃範囲の
温度で焼成されて連続誘電体層を形成する。
温度で焼成されて連続誘電体層を形成する。
好ましくは、この焼成は約9000〜950℃のピーク
温度で行われる。
温度で行われる。
通常はこのピーク温度は約10分間保持される力よ、し
かし5〜30分を当業者は使用することガできる。
かし5〜30分を当業者は使用することガできる。
ベルト炉またはボックス炉を使用するととめ:できる。
ベルト炉7′l:使用される場合には全焼成サイクルは
通常約40〜60分である。
通常約40〜60分である。
これら組成物は空気中または窒素中で焼成すること一1
J:できる。
J:できる。
しかし空気中において、はるかにより良好な結果75:
得られる。
得られる。
往々にして第二の誘電体層を第一の誘電体層の上に直接
印刷しそして焼成してピンホール形成を防止する。
印刷しそして焼成してピンホール形成を防止する。
本発明の組成物はアルミナ基材上に形成される多層構造
体中の誘電体層として使用するように意図されているけ
れども、これらの組成物はアルミナと同様の熱膨張特性
を有する基材を含めてその他の基材に関して使用するこ
とガできる。
体中の誘電体層として使用するように意図されているけ
れども、これらの組成物はアルミナと同様の熱膨張特性
を有する基材を含めてその他の基材に関して使用するこ
とガできる。
典型的な商業的に入手可能な緻密化(予め焼成)したア
ルミナ基材は90饅以上のアルミナを包含しており、例
えばAmerican Lava Corp製アル
シマグ(Alsimag ) 614は96%アルミナ
を含有しでいる。
ルミナ基材は90饅以上のアルミナを包含しており、例
えばAmerican Lava Corp製アル
シマグ(Alsimag ) 614は96%アルミナ
を含有しでいる。
本発明の多層構造物は導体層(例えばコンデンサー)ま
たは線路(例えば導線の交叉点に誘電体パッドまたは「
クロスオーバー」を有する複合回路)を包含する。
たは線路(例えば導線の交叉点に誘電体パッドまたは「
クロスオーバー」を有する複合回路)を包含する。
この多層構造体の幾何学形状は本発明の特徴ではなく、
これは当業者によって必要に従って通常の様式で設計さ
れる。
これは当業者によって必要に従って通常の様式で設計さ
れる。
米国特許第3785837号明細書はクロスオーバー誘
電体を開示しており、そして米国特許第3787219
号明細書は多層コンデンサーを開示している。
電体を開示しており、そして米国特許第3787219
号明細書は多層コンデンサーを開示している。
多数個の層を有する構造体を本発明の組成物を使用して
提供すること73ヨできる。
提供すること73ヨできる。
本発明を説明するために与えられている次の例において
は、すべての部、気化およびその他は特記されていない
限りは重量基準である。
は、すべての部、気化およびその他は特記されていない
限りは重量基準である。
多くの例においては、2個の導体および1個の中間誘電
体をもつ多層コンデンサーをアルミナ基材上に印刷そし
て焼成して、本発明の有用性を示していた。
体をもつ多層コンデンサーをアルミナ基材上に印刷そし
て焼成して、本発明の有用性を示していた。
他の例においては、誘電体組成物をアルミナ基材上に印
刷しそして焼成して本発明の利点すなわち焼成誘電体層
による基材の変形または曲−l)二りの低減を示してい
る。
刷しそして焼成して本発明の利点すなわち焼成誘電体層
による基材の変形または曲−l)二りの低減を示してい
る。
各々の例において、その基材は予め焼成(緻密化)され
た96%アルミナ基材(アルシマグ614)であった。
た96%アルミナ基材(アルシマグ614)であった。
これらの例に使用されていたガラスは次のようにして製
造された。
造された。
所望の比率の金属酸化物、水酸化物および/−1:たは
炭酸塩の物理的混合物を製造し、そして1450〜15
50℃のピーク温度で溶融させ、そして次いで水中に注
ぐことによって急冷させた。
炭酸塩の物理的混合物を製造し、そして1450〜15
50℃のピーク温度で溶融させ、そして次いで水中に注
ぐことによって急冷させた。
次いでこのガラスを26174インチアルミナボールな
有する慣用の11ボールミル(36f?のガラスを15
:、rtl水中で2時間ミル処理)中で微細に分割し
、炉別しそして乾燥させた。
有する慣用の11ボールミル(36f?のガラスを15
:、rtl水中で2時間ミル処理)中で微細に分割し
、炉別しそして乾燥させた。
この粉末を400メツシユふるいを通してふるいがげし
た。
た。
平均粒子サイズは約1〜5ミクロンであり、実質的にす
べての粒子は約1〜20ミクロンの間にあった。
べての粒子は約1〜20ミクロンの間にあった。
使用された結晶性酸化物すなわちMgO,Ti02およ
びMgT i 03は商業的に入手され、X線により同
定され、そしてその1ooyを100TrLlの水と共
に2時間多次元ミル中でミル処理することによってその
サイズを減少させた。
びMgT i 03は商業的に入手され、X線により同
定され、そしてその1ooyを100TrLlの水と共
に2時間多次元ミル中でミル処理することによってその
サイズを減少させた。
ミル処理された酸化物の粒子サイズは約1〜20ミクロ
ン範囲でありそして平均は約1〜5ミクロンであった。
ン範囲でありそして平均は約1〜5ミクロンであった。
本発明によるガラスおよび結晶性酸化物の分散物は、所
望の相対量の微細分割ガラスおよび結晶性酸化物をスク
リーン印刷に適当なコンシスチンシーおよびレオロジー
を有するベヒクルと混合することにより製造された。
望の相対量の微細分割ガラスおよび結晶性酸化物をスク
リーン印刷に適当なコンシスチンシーおよびレオロジー
を有するベヒクルと混合することにより製造された。
固体/ベヒクル比は77/23であった。
すなわち77部の無機固体(ガラスおよび結晶性酸化物
)を重合体溶媒混合物(2,2,4−)IJメチルペン
タンジオ−ルー1.3−モノイソブチV−F溶媒80%
中ポリイソブチルメlクリレート20%)228部およ
び湿潤剤(大豆レシチン)0.2部ベヒクルと混合させ
た。
)を重合体溶媒混合物(2,2,4−)IJメチルペン
タンジオ−ルー1.3−モノイソブチV−F溶媒80%
中ポリイソブチルメlクリレート20%)228部およ
び湿潤剤(大豆レシチン)0.2部ベヒクルと混合させ
た。
ある場合にはレオロジーの修正のために、更に2部まで
の溶媒づ:加えられた。
の溶媒づ:加えられた。
実施例 1
本発明の誘電体組成物をアルミナ基材上に印刷しそして
空気中で焼成して、本発明の組成物を使用した場合の基
材ひすみ(曲7!l:す)の軽減を示した。
空気中で焼成して、本発明の組成物を使用した場合の基
材ひすみ(曲7!l:す)の軽減を示した。
基材は2インチ(5,08cm) X 1インチ(2,
54crrL) X25ミル(0,64mm)厚さであ
った。
54crrL) X25ミル(0,64mm)厚さであ
った。
200メツシユ印刷スクリーンを中心(1部4インチ平
方または0.64crn平方)にかぶせ、その中心の四
角形を除いてその基材の一方の全表面亦誘電体組放物で
被覆した。
方または0.64crn平方)にかぶせ、その中心の四
角形を除いてその基材の一方の全表面亦誘電体組放物で
被覆した。
第一に、スターレットゲージを使用して、各基材上のそ
の中心の四角形の厚さく高さ)を測定した。
の中心の四角形の厚さく高さ)を測定した。
曲カ=り多はそれぞれミルで表わした場合の基材の中心
の高さの変化を基材の厚さで除したものに等しい。
の高さの変化を基材の厚さで除したものに等しい。
このガラスは50X10−7/’Cの熱膨張係数を有し
ていた。
ていた。
このガラスは40%SiO2,18%BaO15%Ca
Q、6%B2O3,10%Al2O3,5%Mg0,8
%ZnOおよび8%pboを含有していた。
Q、6%B2O3,10%Al2O3,5%Mg0,8
%ZnOおよび8%pboを含有していた。
16部のMgTiO3と84部のガラスとの誘電体組成
物の層を次いで基材上にパメーンを有する200メツシ
ユスクリーンを通して印刷した。
物の層を次いで基材上にパメーンを有する200メツシ
ユスクリーンを通して印刷した。
この印刷物を120℃で10分間乾燥させ、そして次い
で第二の誘電体層を第一のものの上に印刷しそして前記
のようにして乾燥させた。
で第二の誘電体層を第一のものの上に印刷しそして前記
のようにして乾燥させた。
印刷された基材を9500Gのボックス炉中で10分間
焼成した。
焼成した。
更に2個の誘電体層を印刷しそして前記のようにして乾
燥させた。
燥させた。
焼成を前記のようにしてくりかえした。
基材の中心の高さを再び測定した。基材の中心は本明細
書に記載の印刷または焼成を行う前の基材に比べてわず
かに負に曲カヨっていた(約0.5%)。
書に記載の印刷または焼成を行う前の基材に比べてわず
かに負に曲カヨっていた(約0.5%)。
この誘電体層は優れた外観を有しそして次に示すように
インク試験によって非多孔性であるとと亦わかった。
インク試験によって非多孔性であるとと亦わかった。
水溶性インク(シェーファー社のスフリップ・テラツク
スプルーA2)の1滴を焼成誘電体上におき、そして約
1分間放置し、次いで約5秒間流水で洗った。
スプルーA2)の1滴を焼成誘電体上におき、そして約
1分間放置し、次いで約5秒間流水で洗った。
しみが残った場合にはこの試料は多孔性と考えられる。
比較例 A
実施例1をくりかえした亦ただしガラスのみ水使用され
た。
た。
MgTiO3またはその他のいかなる結晶性充填剤も存
在させなかった。
在させなかった。
誘電体の外観はこれまた優れていたけれども基材は+2
4.4%曲−75よることめ:見出された。
4.4%曲−75よることめ:見出された。
比較例 B
実施例1をくりかえした一i!5よただしその無機粉末
は26%の結晶性MgOおよび74%のガラスを含有し
ていた。
は26%の結晶性MgOおよび74%のガラスを含有し
ていた。
曲カ:りの量は実施例1のそれより犬であった。
そしてこの誘電体層はかなりのひびわれおよび表面組さ
の故に許容しえないものであった。
の故に許容しえないものであった。
このことは、MgTiO3の使用の重要性を示す。
実施例 2
より小量(10%)のMgT i 03を含有する誘電
体組成物(残余の90かまガラス)を使用して実施例1
をくりかえした。
体組成物(残余の90かまガラス)を使用して実施例1
をくりかえした。
基材の曲カ:りは、16%MgTi()aを使用した実
施例1のわずか約−0,5多(基材はほとんど平面)お
よび100%ガラスを使用した比較例Aの+24.4%
曲75よりに比べて+5.5%であった。
施例1のわずか約−0,5多(基材はほとんど平面)お
よび100%ガラスを使用した比較例Aの+24.4%
曲75よりに比べて+5.5%であった。
すなわち10%MgTi0aは好ましくない。
実施例 3
実施例1の予備生成されたMgTiO316部およびガ
ラス84部に対してガラス84部および1部1モル比の
M g O/ T i 02結晶性充填剤16部を使用
して実施例1をくりかえした。
ラス84部に対してガラス84部および1部1モル比の
M g O/ T i 02結晶性充填剤16部を使用
して実施例1をくりかえした。
基材の曲7!l:りは+6.2%であった。
予備生成されたMg T i OsはMgO/T io
2混合物に比べて好ましいものであるメよシかしそのよ
うな混合物は、ガラスのみ(比較例A)およびMgOの
み(比較例B)の組成物に比べて改善であった。
2混合物に比べて好ましいものであるメよシかしそのよ
うな混合物は、ガラスのみ(比較例A)およびMgOの
み(比較例B)の組成物に比べて改善であった。
実施例 4〜7
これらの例においては、本発明の誘電体組成物を使用し
て多層コンデンサーφ:製造された。
て多層コンデンサーφ:製造された。
ガラスは実施例1のものであった。
表は前のようにしてそれから分散物布製造される場合の
無機固体外。
無機固体外。
の種類および相対割合を示している。
基材の寸法は1インチ(2,54Cr/L) x 1イ
ンチ(2,54c1rL)×25ミル(0,64關)厚
さであった。
ンチ(2,54c1rL)×25ミル(0,64關)厚
さであった。
実施例4,6および7においては、底部電極(電極タブ
亦それから延びている400ミルの円形、「キーホール
」型)を325メツシユスクリーンを通して金組成物で
基材上に印刷し、125℃で10分間乾燥させ、そして
10分間900℃の空気中で焼成した。
亦それから延びている400ミルの円形、「キーホール
」型)を325メツシユスクリーンを通して金組成物で
基材上に印刷し、125℃で10分間乾燥させ、そして
10分間900℃の空気中で焼成した。
この金組成物は16部のベヒクル(8%エチルセルロー
ス794%テルヒネオール)中に分散された80.3部
の微細分割された金および3.7部の微細分割されたガ
ラス結合剤からなっている。
ス794%テルヒネオール)中に分散された80.3部
の微細分割された金および3.7部の微細分割されたガ
ラス結合剤からなっている。
焼成電極の厚さは約0.7ミルであった。
実施例5においては電極を900℃で10分間窒素中で
焼成させた。
焼成させた。
電極物質は卑金属鋼(80,6部の微細分割された銅と
6.2部微細分割されたガラス)を13.2部のベヒク
ル(Z、5部の工f /l/セルロース、48.5部の
ジブチルフタレー)、46.6部のテルピネオールおよ
び2.4部の大豆レシチン)に分散させてなるものであ
った。
6.2部微細分割されたガラス)を13.2部のベヒク
ル(Z、5部の工f /l/セルロース、48.5部の
ジブチルフタレー)、46.6部のテルピネオールおよ
び2.4部の大豆レシチン)に分散させてなるものであ
った。
誘電体層(440ミル、円形)を焼成底部電極上に印刷
して底部電極をおおった。
して底部電極をおおった。
これは後で頂部電格(キーホール型)の印刷−25:意
図されている部分である。
図されている部分である。
誘電体層を125℃で10分乾燥させ次いで第二誘電体
層を第一の誘電体層の上に印刷し、そして乾燥させた。
層を第一の誘電体層の上に印刷し、そして乾燥させた。
この構造物を900’Cで10分間再焼成した。
誘電体層の厚さは表に記載されている。
実施例において底部電極に対して使用したと同一の電極
組成物および同一の焼成雰囲気を使用して焼成した誘電
体層上に前述したようにして頂部電極(キーホール型)
を印刷しそして乾燥させ、そして次いで大気中900℃
で10分間焼成した。
組成物および同一の焼成雰囲気を使用して焼成した誘電
体層上に前述したようにして頂部電極(キーホール型)
を印刷しそして乾燥させ、そして次いで大気中900℃
で10分間焼成した。
共振回路における電力損失の尺度であるQ値(Q−1y
−高い程電力損失はより小さい)をゼネラル・ラジオi
682 (IMHz)ブリッジからのその静電容量(
pF)およびコンダクタンス(mh o )を読みとり
そして次の式を使用することにより決定した。
−高い程電力損失はより小さい)をゼネラル・ラジオi
682 (IMHz)ブリッジからのその静電容量(
pF)およびコンダクタンス(mh o )を読みとり
そして次の式を使用することにより決定した。
。
=27r 静電容量コンダクタンス
10進法における散逸係数(dissipationf
actor)はゼネラル・ラジオ1672 A(1kH
z)ブリッジを使用して測定され、そして次いで優に変
換された。
actor)はゼネラル・ラジオ1672 A(1kH
z)ブリッジを使用して測定され、そして次いで優に変
換された。
誘電率は次式
%式%
C式中Cは静電容量(pF)、tおよびAはそれぞれミ
ルで表わした誘電体の厚さおよび面積である)により静
電容量から決定された。
ルで表わした誘電体の厚さおよび面積である)により静
電容量から決定された。
■R(絶縁抵抗)はペン・エアボン・フロタクツ社製メ
ガトロメー汐−型式710を使用して直流100ボルト
で測定された。
ガトロメー汐−型式710を使用して直流100ボルト
で測定された。
破壊電圧(交流ボルト)はアソシエイテツド・リサーチ
・インコーホレイテッド製ハイポットフレイクダウン試
験器を使用して測定された。
・インコーホレイテッド製ハイポットフレイクダウン試
験器を使用して測定された。
表に記載したように、各組成物を使用して良好な電気的
性質力よ得られた。
性質力よ得られた。
最良の総体的性能は16%予備生成されたMgTiO3
を使用した場合に観察された(0.1%散逸係数、7.
2の低いKおよび707のQ)。
を使用した場合に観察された(0.1%散逸係数、7.
2の低いKおよび707のQ)。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 ガラスおよび結晶性物質の混合物であり、而して重
量基準で (a)700℃以上の軟化点およびアル□すのそれより
も低い熱膨張係数を有する1種またはそれ以上のガラス
65〜90%、および (b) 全組成物重量基準で (1)0〜25%のMgTiO3および/または(2)
0〜35係のMg ’l’ i 0 sを形成しうる前
駆体酸化物取OとTiO2の混合物 のものである結晶性充填剤10〜35% を包含ししかも粉末組成物中のMgTiO3の重量が1
0%以下である場合には前駆体結晶性酸化物(2)の相
対比率は焼成誘電体層中に全部で少くとも10%のMg
TiO3を存在させるに充分な量でありそして更に前駆
体結晶性酸化物の相対比率は焼成誘電体層中に25%を
越えないMgTiO3を存在させるような量であること
を特徴とする、アルミナ基材上の伝導体および誘電体層
の多層エレクトロニクス構造体中の誘電体層形成に有用
な微細分割無機粉末組成物。
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US05/672,031 US4071881A (en) | 1976-03-30 | 1976-03-30 | Dielectric compositions of magnesium titanate and devices thereof |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS52125799A JPS52125799A (en) | 1977-10-21 |
JPS5851362B2 true JPS5851362B2 (ja) | 1983-11-16 |
Family
ID=24696861
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP52036929A Expired JPS5851362B2 (ja) | 1976-03-30 | 1977-03-30 | 誘電体粉末組成物 |
Country Status (7)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4071881A (ja) |
JP (1) | JPS5851362B2 (ja) |
CA (1) | CA1091916A (ja) |
DE (1) | DE2714196C3 (ja) |
FR (1) | FR2346824A1 (ja) |
GB (1) | GB1576892A (ja) |
IT (1) | IT1085530B (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS61107050U (ja) * | 1984-12-19 | 1986-07-07 |
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WO1990007785A1 (en) * | 1988-12-29 | 1990-07-12 | Rogers Corporation | High dielectric multilayer capacitor |
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US6368514B1 (en) | 1999-09-01 | 2002-04-09 | Luminous Intent, Inc. | Method and apparatus for batch processed capacitors using masking techniques |
JP2001302280A (ja) | 2000-04-19 | 2001-10-31 | Sumitomo Chem Co Ltd | ガラスペースト配合用無機粉末およびそれを用いるガラスペースト |
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1976
- 1976-03-30 US US05/672,031 patent/US4071881A/en not_active Expired - Lifetime
-
1977
- 1977-03-28 CA CA274,858A patent/CA1091916A/en not_active Expired
- 1977-03-29 IT IT21843/77A patent/IT1085530B/it active
- 1977-03-29 FR FR7709348A patent/FR2346824A1/fr active Granted
- 1977-03-29 GB GB13201/77A patent/GB1576892A/en not_active Expired
- 1977-03-30 JP JP52036929A patent/JPS5851362B2/ja not_active Expired
- 1977-03-30 DE DE2714196A patent/DE2714196C3/de not_active Expired
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DE2714196C3 (de) | 1980-07-03 |
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IT1085530B (it) | 1985-05-28 |
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