DE3140969C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft eine Kupfer-Leitpaste nach dem Oberbegriff
des Patentanspruchs 1. Sie betrifft ferner die Verwendung
der Kupfer-Leitpaste.
Kupfer-Leitpasten, die aus Kupferpulver, einer Glasmasse
auf der Basis von Barium-Calcium-Borsilikaten und organischen
Kunstharzen bestehen, sind aus der DE 26 17 226 A1
bekannt. Sie werden zum Bilden dicker, mehrere Funktionen
übernehmender Überzüge auf Substraten von Schaltkreisen
beim Herstellen von Mehrschichtstrukturen eingesetzt. Die
entsprechende Technologie findet in weiten Bereichen der
elektronischen Industrie steigendes Interesse im Rahmen
der Produktion integrierter Mehrschicht-Schaltkreise. Im
Zusammenhang mit den Kupfer-Leitpasten ergeben sich jedoch
immer wieder Probleme betreffend die Zusammenwirkung, insbesondere
die Haftfähigkeit und Verträglichkeit, sowohl mit
dem Substrat als auch mit in dem herzustellenden Schaltkreis
neben den Leitpasten verwendeten Widerstandspasten.
In der US-PS 41 72 919 wird eine Kupfer-Leitpaste beschrieben,
die neben Kupfer eine geringe Menge Kupferoxid und
eine geringe Menge Glas enthält, das im wesentlichen aus
Wismuttrioxid (Bi₂O₃) besteht. Durch den Bi₂O₃-Zusatz sollen
Haftung und Lötbarkeit bei Verwendung eines isolierenden
Substrats verbessert werden.
Substrate zum Herstellen von Schaltkreisleiterplatten unter
Verwendung von Kupfer-Leitpasten werden auch in der nachveröffentlichten
US-PS 42 56 796 vorgeschlagen. Es handelt
sich hierbei um aus Metall bestehende und mit einer speziellen
Porzellanzusammensetzung beschichtete Substrate. Das
Porzellan soll dabei aus einer auf ihrem Oxid-Gehalt basierenden
Mischung von Magnesiumoxid (MgO) oder Mischungen
von Magnesiumoxid und bestimmten anderen Oxiden, wie Bariumoxid
(BaO), Bortrioxid (B₂O₃) und Siliziumdioxid (SiO₂),
zusammengesetzt sein. Die vorgeschlagenen Metallsubstrate
besitzen zwar gegenüber bekannten Substratmaterialien deutlich
verbesserte Eigenschaften, sind aber mit im Handel
erhältlichen Dickschicht-Pasten gar nicht oder nur schlecht
verträglich.
Im allgemeinen wird angenommen, es sei vorteilhaft, Kupfer-
Leitpasten mit Wismutoxid zu versetzen, um die Lötfähigkeit
der daraus gebildeten Schichten zu verbessern (vgl.
die obengenannte US-PS 41 72 919). Herkömmlich enthalten
solche Pasten etwa 5 bis 10 Gew.-% Wismutoxid. Es wurde nun
gefunden, daß Wismutoxid in Mengen über etwa 3 Gew.-% der
Leitpaste oft zu einer Reaktion an der Berührungsstelle
zwischen der hergestellten Leiterschicht und einem Widerstand
führt. Damit ist ein entscheidender Nachteil verbunden,
nämlich eine beträchtliche Widerstandserhöhung am Kontaktpunkt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Kupfer-Leitpaste
zu schaffen, die mit porzellanbeschichteten Substraten
gut verträglich ist und auf diesen Substraten gut haftet,
die mit in diesem Zusammenhang bevorzugt verwendeten
Widerstandspasten, insbesondere Dickfilm-Zinnoxid- oder
-Indiumoxid-Widerstandspasten, ebenso gut verträglich sowie
kontaktierbar ist und die sowohl eine gute Leitfähigkeit,
gute Lötfähigkeit als auch eine gute Resistenz gegenüber
dem Auslaugen durch das beim Löten verwendete Lot besitzt.
Die erfindungsgemäße Lösung wird im Kennzeichen des Patentanspruchs
1 angegeben. Verbesserungen und weitere Ausgestaltungen
der Erfindung, insbesondere die Verwendung der Kupfer-Leitpaste,
sind in den Unteransprüchen enthalten.
Die erfindungsgemäß ein Barium-Calcium-Borsilikat-Glas,
Kupferpulver, Wismuttrioxid und eine organische Trägersubstanz
enthaltenden Leitpasten haben sich als sehr zuverlässig
beim Herstellen komplexer Einzel- oder Mehrschicht-
Dickfilm-Schaltkreise auf entsprechenden Substraten vorzugsweise
auf porzellanbeschichteten Metall-Leiterplatten
gemäß US-PS 42 56 796, erwiesen. Die erfindungsgemäßen Kupfer-
Leitpasten sind aber nicht nur mit diesen speziellen
porzellanbeschichteten Substraten verträglich sondern auch
mit für andere Funktionen konzipierten Leitschichten. Die
erfindungsgemäßen Kupfer-Leitpasten und andere funktionelle
und schützende Pasten auf den porzellanbeschichteten Metall-Leiterplatten
nach der US-PS 42 56 796 repräsentieren
zusammen mit den Leiterplatten selbst einen wesentlichen
Fortschritt auf dem Gebiet der integrierten Mehrschicht-
Dickfilm-Schaltkreisstrukturen.
Die Glasmasse der erfindungsgemäßen im übrigen Kupferpuder,
Wismutoxid und eine entsprechende organische Trägersubstanz
enthaltenden Leitpasten besteht aus einem Barium-Calcium-
Borsilikat-Glas, welches mit dem Porzellan der bekannten
Porzellanbeschichteten Leiterplatten verträglich ist. Im
Ergebnis haben aus erfindungsgemäßen Leitpasten hergestellte
Dickfilm-Leiter eine ausgezeichnete Stabilität hinsichtlich
Wiedererhitzung und mit den Werten der aus der vorgenannten
US-PS bekannten Substrate vergleichbare thermische
Ausdehnungskoeffizienten.
Durch Steuern der Menge des Wismutanteils in der erfindungsgemäßen
Paste zeigen aus einer solchen Paste hergestellte
Dickfilm-Leiter nicht die unerwünschte Reaktion am Berührungspunkt
mit Widerstandsbereichen und sind gleichwohl
ebenso gut zu löten wie herkömmliche Pasten mit größerem
Anteil an Wismutoxid.
Die Glasmasse der erfindungsgemäßen Leiterpaste besteht
aus einem Barium-Calcium-Borsilikat-Glas mit folgender Zusammensetzung
in Gew.-%:
- a) 40 bis 55%, vorzugsweise etwa 52% Bariumoxid;
- b) 10 bis 15%, vorzugsweise etwa 12% Calciumoxid;
- c) 14 bis 25%, vorzugsweise etwa 16% Bortrioxid;
- 13 bis 23%, vorzugsweise etwa 20% Siliziumdioxid
Die Glasmasse nimmt etwa 1 bis 15%, vorzugsweise 2 bis
6 Gew.-% der gesamten Pastenzusammensetzung ein.
Das in der erfindungsgemäßen, leitenden Paste verwendete
Kupferpulver besteht aus reinem Kupfer mit einer Teilchengröße
von etwa 3,0 bis 3,2 Mikrometern. Das Kupfer stellt
etwa 70 bis 90 Gew.-%, vorzugsweise 78 bis 82 Gew.-% der Gesamtmasse
der Pastenzusammensetzung dar.
Die erfindungsgemäßen Leitpasten enthalten etwa 0,5 bis
3,0 Gew.-%, vorzugsweise 1 bis 2 Gew.-% Wismutoxid. Es ist
wesentlich, daß der Wismutoxid-Anteil etwa 3 Gew.-% der gesamten
Pastenzusammensetzung nicht überschreitet. Die erfindungsgemäßen
Pasten dürfen auch kein Bleioxid enthalten,
da dies dieselben unerwünschten Grenzschichtreaktionen zur
Folge hätte, selbst wenn der Wismutoxid-Gehalt erheblich
unter dem zulässigen Maximum von 3 Gew.-% liegt. Das Wismutoxid
und die Glasmasse sind in der erfindungsgemäßen Paste
vorzugsweise in einem Gewichtsverhältnis von 1 : 1 bis 1 : 3
enthalten. Das Wismutoxid kann der erfindungsgemäßen Paste
als Puder hinzugefügt werden oder aber schon in der Glasmasse
selbst enthalten sein.
Die organischen Trägersubstanzen sind zweckmäßig Bindemittel,
wie z. B. Zellulosederivate, namentlich Äthylzellulose,
Kunstharze, wie Polyakrylate oder Methakrylate, Polyester,
Polyolefine u. ä. Im allgemeinen können herkömmlich
bereits im Zusammenhang mit den erfindungsgemäßen
Pasten entsprechenden Pasten verwendete Trägersubstanzen
auch im vorliegenden Fall benutzt werden. Zu den bevorzugten
im Handel erhältlichen Trägersubstanzen gehören beispielsweise
reine, flüssige, Polybutene, Poly-n-Butylmethakrylate
u. ä.
Die vorgenannten Kunstharze können einzeln oder in Gruppen
von zwei oder mehreren angewendet werden. Dem Kunstharz
kann auf Wunsch ein passender Viskositäts-Modifikator hinzugefügt
werden. Bei diesen Modifikatoren kann es sich um
Lösungsmittel handeln, wie sie auch bisher in ähnlichen
Pastenzusammensetzungen verwendet werden. Beispielsweise
sind Pineöl, Terpineöl, Butylkarbinolazetat, ein von der
Firma Texas Eastman Company unter dem Warenzeichen "Texanol"
vertriebener Esteralkohol u. ä., oder feste
Materialien, wie z. B. ein Rizinusölderivat, das von der
Firma N. L. Industries unter dem Warenzeichen "Thixatrol"
erhältlich ist, geeignet.
Die Trägersubstanz der erfindungsgemäßen Pasten kann bis zu
etwa 25 Gew.-%, vorzugsweise 10 bis 20 Gew.-%, eines herkömmlich
in Kupfer-Leitpasten verwendeten Netzmittels enthalten.
Das Netzmittel dient dazu, die Beschichtung der
Teilchen des Kupferpulvers mit der organischen Trägersubstanz
zu unterstützen. Ebenso wie alle anderen Komponenten
der organischen Trägersubstanz muß das Netzmittel in Stickstoff
sauber verbrennen, d. h. es darf keine kohlenstoffhaltigen
Rückstände hinterlassen. Ein bevorzugtes Netzmittel
ist eine Dispersion eines komplexen multifunktionellen,
aliphatischen Kohlenwasserstoffs in einem aliphatischen
Kohlenwasserstofföl; dieses Netzmittel wird unter dem Warenzeichen
"Hypothiolate 100" von der Firma Central Compounding
Company, Chicago, Illinois, USA, vertrieben. Die organische
Trägersubstanz macht etwa 6 bis 25 Gew.-%, vorzugsweise
12 bis 15 Gew.-%, der gesamten Paste aus.
Die erfindungsgemäßen Kupfer-Leitpasten werden auf das zugehörige
Substrat, d. h. auf eine herkömmliche Tonerde-Platte
oder die verbesserte porzellanbeschichtete Metallplatte
nach der US-PS 42 56 796, auf übliche Weise, z. B. mittels
Siebdruck, durch Bürsten, Sprühen o. ä. aufgebracht,
wobei der Siebdruck bevorzugt wird. Die Pastenschicht
wird dann in Luft bei 100 bis 125°C etwa 15 Minuten
lang getrocknet. Die entstehende Schicht wird dann in Stickstoff
bei Spitzentemperaturen von etwa 850 bis 950°C etwa
4 bis 10 Minuten lang gebrannt.
Es hat sich gezeigt, daß aus den erfindungsgemäßen Leitpasten
hergestellte Schichten in allen Eigenschaften einschließlich
der Lötbarkeit, den Schichten aus früheren Kupfer-
Leitpasten gewachsen sind. Hinzu kommt jedoch eine wesentlich
verbesserte Verträglichkeit mit den vorgenannten
porzellanbeschichteten Metallsubstraten. Erfindungsgemäß
aus den Kupfer-Leitpasten hergestellte Schichten sind mit
Schichten aus herkömmlichen Dickfilm-Zinnoxid- oder Indiumoxid-
Widerstands-Pasten ebenso verträglich wie mit Widerstandspasten,
die im Hinblick auf Verträglichkeit mit den
porzellanbeschichteten Metall-Leiterplatten zusammengesetzt
wurden. Die erfindungsgemäß hergestellten Schichten
besitzen sowohl gute Leitfähigkeit, gute Lötfähigkeit als
auch Widerstandsfähigkeit gegenüber dem Auslaugen durch
das Lot, gute Draht-Haftfähigkeit und eine ausgezeichnete
Resistenz gegenüber längerer Einwirkung von Feuchtigkeit.
Anhand von Ausführungsbeispielen werden weitere Einzelheiten
der Erfindung erläutert: In den Beispielen werden Teile
und Prozente auf Gewichtsbasis und alle Temperaturen in
°C angegeben, wenn nichts anderes angegeben wird.
Es wurden Kupfer-Leitpasten aus den folgenden Formulierungen
hergestellt:
Die Glasmasse in Tabelle 1 hatte folgende Zusammensetzung:
BaO 51,32%; CaO 12,51%; B₂O₃ 19,42%; und SiO₂ 16,75%.
Die exakte Zusammensetzung des Handels-Pb/B/Si-Glases ist
nicht zu erhalten; der geschätzte Bleioxidgehalt beträgt
60%. Die Trägersubstanz enthielt 62,96% einer 6%igen Lösung
von Äthylzellulose in dem Esteralkohol "Texanol";
18,52% Netzmittel "Hypothiolate 100"; und 18,52% einer
11,2%igen Dispersion des Rizinuslölderivats "Thixatrol" in
dem Esteralkohol "Texanol".
Die Pulverbestandteile wurden zunächst durch Mischen von
Hand und dann auf einem Drei-Walzen-Mahlwerk mit Scherwirkung
zum Erhalten einer glatten zum Siebdruck geeigneten
Paste miteinander vermengt. Zusätzliche Trägersubstanz wurde
zum Ersatz des Verlustes beim Mischen und zum Sicherstellen
der gewünschten Fließeigenschaften hinzugefügt. Mit
den so entstandenen Pasten wurden Leiteranschlüsse auf eine
mit Porzellan beschichtete Stahlplatte des Typs gemäß US-PS
42 56 796 unter Verwendung eines rostfreien Stahlsiebs (200
mesh, 25,4 Mikrometer-Emulsion) aufgedruckt. Die Anschlüsse
wurden in Luft bei 125°C 15 Minuten lang getrocknet und
dann in Stickstoff in einem Durchlaufofen bei Spitzentemperaturen
von 850°C±10°C für 8 bis 12 Minuten gebrannt.
Es wurden dann Indiumoxid-Widerstandspasten aufgedruckt
und in ähnlicher Weise wie vorher getrocknet sowie in Stickstoff
bei Spitzentemperaturen von 900°C±5°C 4 bis 7 Minuten
lang gebrannt. Die Breiten der Widerstände schwankten
zwischen 1,2 und 2,5 mm. Die Widerstandspasten wurden aus
folgenden Mischungen hergestellt:
Die in den vorstehenden Widerstandspasten verwendeten Glasmassen
hatten folgende Zusammensetzung
Der Flächenwiderstand jeder der 5 Kupferleitschichten wurde
für jeden der beiden Widerstände bestimmt. Das Resultat
wird in Tabelle 4 angegeben.
Aus den Daten der Zusammensetzungen C und D ergibt sich,
daß der Flächenwiderstand steil zu steigen beginnt, sobald
der Wismutoxid-Anteil der Pasten 3% überschreitet. Die
Zusammensetzung E zeigt, daß selbst bei einem Wismutgehalt
an der Kupfer-Leitpaste von weniger als 4 Gew.-% die Gegenwart
von Bleioxid im Glas die unerwünschte Punktreaktion an
der Anschlußstelle auftritt.
Es wurde eine Kupfer-Leitpaste mit der Zusammensetzung B
von Beispiel 1 vorbereitet. Das Wismutoxid-Pulver wurde in
diesem Fall jedoch dem geschmolzenen Oxid zum Herstellen
der Glasmasse und nicht der Paste als getrennter Bestandteil
hinzugefügt. Die Anschlüsse wurden auf einer herkömmlichen
Tonerdeplatte und auf zwei porzellanbeschichteten
Stahlplatten des Typs gemäß US-PS 42 56 796 gedruckt und
gebrannt. Dabei ergaben sich für die porzellanbeschichteten
Stahlplatten folgende Werte:
Zwei handelsübliche Zinnoxid enthaltende Widerstandspasten
(Firma TRW, Inc, Philadelphia, Pa., USA) wurden wie im Beispiel
1 auf die Substrate gedruckt und dort gebrannt.
Die Flächenwiderstände werden in Tabelle 6 zusammengestellt.
Die hohen Widerstandswerte des Porzellans B waren das Ergebnis
der Wanderung von Eisen in das Porzellan, wodurch
wiederum das Zinnoxid in den Handelspasten vermindert wird.
Die Änderung im spezifischen Widerstand rührt vom Substrat
und nicht von den Kupfer-Leitpasten her. Die Daten in
Tabelle 6 zeigen weiterhin die Verträglichkeit der erfindungsgemäßen
Kupfer-Leitpasten mit den verschiedenen Substraten
ebenso wie mit den aus handelsüblichen Widerstandspasten
gebildeten Schichten.
Claims (8)
1. Kupfer-Leitpaste bestehend aus Kupferpulver, einer
Glasmasse auf der Basis von Barium-Calcium-Borsilikaten
und einer organischen Trägersubstanz, gekennzeichnet
durch eine Zusammensetzung aus
- a) 70 bis 90 Gew.-% Kupferpulver;
- b) 1 bis 15 Gew.-% Glasmasse, bestehend aus
- b1) 40 bis 55 Gew.-% Bariumoxid;
- b2) 10 bis 15 Gew.-% Calciumoxid;
- b3) 14 bis 25 Gew.-% Bortrioxid und
- b4) 13 bis 23 Gew.-% Siliziumoxid;
- c) 0,5 bis 3 Gew.-% Wismutoxid und
- d) 6 bis 25 Gew.-% einer organischen Trägersubstanz.
2. Leitpaste nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine
Zusammensetzung aus 78 bis 82 Gew.-% Kupferpulver; 2
bis 6 Gew.-% Glasmasse; 1 bis 2 Gew.-% Wismutoxid und
12 bis 15 Gew.-% Trägersubstanz.
3. Leitpaste nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die Glasmasse aus etwa 52 Gew.-% Bariumoxid;
etwa 12 Gew.-% Calciumoxid; etwa 16 Gew.-% Bortrioxid;
und etwa 20 Gew.-% Siliziumdioxid zusammengesetzt ist.
4. Leitpaste nach einem oder mehreren der Ansprüche 1
bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Wismutoxid in
Mischung mit Kupferpulver vorliegt.
5. Leitpaste nach einem oder mehreren der Ansprüche 1
bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Wismutoxid als
Komponente der Glasmasse vorliegt.
6. Leitpaste nach einem oder mehreren der Ansprüche 1
bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis
des Wismutoxids zur Glasmasse zwischen 1 : 1 und 1 : 3
liegt.
7. Verwendung der Leitpaste nach einem oder mehreren der
Ansprüche 1 bis 6 als Teil eines Schaltkreises auf
der Oberfläche der Grundplatte einer Schaltkreis-Leiterplatte.
8. Verwendung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet,
daß die Grundplatte aus porzellanbeschichtetem Metall
besteht.
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