CN1095808C - 金红石二氧化钛及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了制备金红石二氧化钛的方法,该方法包括对易于转化为金红石二氧化钛的水合氧化钛进行加热直到其中至少有99.5%金红石晶形,对易于转化为金红石的试验由按1℃/分的升温速率把水合氧化钛加热到950℃。适宜物质由此转换为至少有99.0%重量计的金红石,其产品具有狭窄的颗粒度和晶粒度分布并为一优异的颜料。
Description
本发明涉及金红石二氧化钛和其制备方法。具体讲,本发明的方法适宜制备具有狭窄的颗粒度和晶粒度分布范围的金红石二氧化钛。
众所周知,影响金红石二氧化钛颜料蔽光性的主要因素是颜料的平均晶粒。为了具有最大的蔽光效果,晶粒度分布窄和颗粒(含一种或多种晶体)度分布窄也是重要的。对于具有适宜的晶粒和晶粒度分布的二氧化钛而言,当颜料具有较高的单晶部分(即平均颗粒度接近平均晶粒度)时所获得的效果最佳。
本发明的目的是提供一种能制备颗粒度和晶粒度分布范围窄的且具有较高单晶部分的金红石二氧化钛的方法。
根据本发明制备金红石二氧化钛的方法包括对水合二氧化钛进行煅烧,当以1℃/分的升温速率加热到950℃时,其中至少有99.0%(重量计)的二氧化钛为金红石晶形,此煅烧持续直到生成至少有99.5%(重量计)的二氧化钛是金红石晶形的二氧化钛。
一般讲,当把氧化钛煅烧到有极高含量的金红石时,会导致对单个晶体的烧结,于是颗粒度的分布相当宽,单晶部分相当低。令人惊奇的是,本发明的方法能获得晶粒度和颗粒度分布范围窄和单晶部分较高的新产品,因此,本发明的另一个方面包括平均晶粒度为0.17-0.32μm,颗粒度分布的几何重量标准误差小于1.25,平均颗粒度与平均晶粒度之比小于1.25∶1的金红石二氧化钛。
本发明方法不同于惯常方法之处在于利用了相当容易金红石化形式的水合氧化钛。一般做法是,(如在煅烧物料中加入金红石化抑制剂来)调节煅烧条件,这样水合氧化钛相当慢地转化为金红石二氧化钛,因这一般有利于煅烧炉的控制。可用许多方法制备适用于该法的水合二氧化钛,例如在煅烧物料中加入金红石促进剂,将加到煅烧物料中的金红石抑制剂的常规量减少或用相当大量的促进金红石成核剂(既在水合氧化钛沉淀期间,也可加到煅烧炉中)。在煅烧期间存在的金红石化促进剂包括锂和锌化合物和其存在应控制的金红石化抑制剂包括铝、钾和磷化合物。
本发明的一个优选实施方案包括:对按存在于硫酸钛溶液中的潜在二氧化钛计存在有含量为0.2-4%(重量)二氧化钛成核剂的硫酸钛溶液进行水解形成水合氧化钛;以计算为TiO2的水合氧化钛重量为基准计,在按碱金属氧化物计算其量为0.05-0.3%(重量)的钠化合物或锂化合物的存在下对所述水合氧化钛进行煅烧,和任意地,以按二氧化钛来计算的水合氧化钛重量为基准计,在按五氧化二磷计算其量为0.25%重量的磷化合物存在下,无须再仔细加入其他煅烧添加剂,所述煅烧直至形成至少有99.5%(重量)的二氧化钛是金红石晶形的二氧化钛。
此优选方案的另一种变通方式为再向水合氧化钛中加入铝化合物后再煅烧。然而重要的是对加入的铝化合物的量严格控制,此量同水合氧化钛中存在的铌有关。在制备氧化钛的原料中常常存在有铌化合物,铌化合物的存在一般会使最终的金红石二氧化钛退色。加入足够数量的铝化合物确保至少大约有等摩尔量的铝和铌以使退色的情形最小。一般而言,考虑到由于生产工艺的变化而铌的含量会随之变化,所以加入的数量略超过等摩尔量以便确保至少等摩尔的数量。一般而言,以作为五氧化二铌计算的铌(重量)为基准计,按三氧化二铝计的铝化合物(重量)的加入量约为55%。可以进行种种变更,但铝化合物(三氧化二铝计)的加入量一般为铌(作为五氧化二铌计算)的52-62%(重量)。
本发明的另一优选实施方案包括:对按存在于硫酸钛溶液中的潜在二氧化钛(重量)计存在有含量为0.2-4.0%二氧化钛成核剂的硫酸钛水溶液进行水解形成水合氧化钛;以按二氧化钛计的水合氧化钛重量为基准计,在按氧化钾重量计算其量为0.10-0.40%的钾化合物的存在下对所述水合氧化钛进行煅烧,和任意地,以按二氧化钛来计算的水合氧化钛重量为基准计,在按五氧化二磷重量计算其量为0.15%磷化合物存在下,再无须仔细加入其他煅烧添加剂,所述煅烧直至形成至少有99.5%的二氧化钛是金红石晶形。
此优选方案的另一种变通方式为再向水合氧化钛中加入铝化合物后再煅烧。然而如前所述,加入铝化合物的目的是使氧化钛中的铌杂子的影响减少到最小。如前所述,以铌(作为五氧化二铌计算)重量为基准计,按三氧化二铝重量计算的铝化合物的加入量因此为52-62%。
上述优选实施方案中,在二氧化钛成核剂存在下沉淀水合氧化钛。这样的成核剂和其制备方法在二氧化钛工业中是众所周知的。一般而言,成核剂是促进金红石成核剂,向氢氧化钠水溶液中迅速加入含有每升约为200克TiO2的等价物的四氯化钛水溶液一般即可制得此成核剂。
以硫酸钛溶液中存在的潜在二氧化钛的重量为基准计,按二氧化钛重量计算此成核剂存在量为0.2-4%。按潜在TiO2的重量计算,优选成核剂为1.0-2.0%。
一般用过滤从残存的硫酸钛溶液中分离出沉淀的水合氧化钛,一般为浆状物。常用水再浆化和再过滤洗涤此浆状物,除去水溶性铁盐和减少硫酸污染。
在一种优选方法中,在煅烧水合氧化钛期间,存在一种或多种锂或钠化合物。在另一优选方法中,存在一种或多种钾化合物。一般而言,须在煅烧前加入这些化合物。一般可以使用诸如氯化物、硫酸盐或氢氧化物作为锂、钠或钾的化合物,但优选的化合物是锂、钠、钾碳酸盐。
在使用锂或钠的方案中,按氧化锂或氧化钠重量计,锂或钠化合物的用量为按二氧化钛的重量计的水合氧化钛的0.05-0.3%。对于锂化合物而言,按氧化锂重量计的优选用量为氧化钛的0.05-0.15%。对于钠化合物,按氧化钠重量计的优选用量为氧化钛的0.1-0.20%钠。
在钾化合物作为煅烧添加剂的实施方案中,其按氧化钾重量计的用量为按二氧化钛重量计的水合氧化钛的0.10-0.40%。优选地按氧化钾重量计的优选用量为二氧化钛的0.15-0.30%。
在优选实施方案中,煅烧期间磷化合物的存在量是任意的。由于磷杂质存在于所用矿物中,所以磷化合物常常存在于水合氧化钛中。然而,一般需通过加入磷化合物来调节磷存在量。适宜的化合物包括磷酸,优选磷酸铵。
如用钠或锂作煅烧炉添加剂,如用的话,按五氧化二磷重量计的磷化合物的用量为按二氧化钛重量计的水合氧化钛的0.25%。优选地,按五氧化二磷计的磷化合物的存在量为二氧化钛的0.05-0.25%。当它同锂化合物一起使用时,按五氧化二磷重量计的磷化合物的优选量为二氧化钛的0.10-0.20%。当它同钠化合物一起使用时,按五氧化二磷计的磷化合物的优选量达二氧化钛的0.15%。
当用钾化合物作煅烧添加剂时,如用的话,按五氧化二磷重量计的磷化合物的用量为按二氧化钛计的水合氧化钛的0.15%。按五氧化二磷重量计的磷化合物的优选量为按二氧化钛计的氧化钛的0.05-0.15%。
如前所述,通过加入部分铝化合物来改变本发明两优方案中的任一方法。重要之处在于加入的铝化合物的量同前面所述的浆状物中存在的铌的量密切相关,而实际用量由对浆状物或原料矿物中铌的分析而定。按三氧化二铝重量计的铝化合物的量一般不超过按二氧化钛计的氧化钛的0.15%。所用的铝化合物可为从氯化铝、氢氧化铝或硝酸铝中选出的一种铝化合物,优选硫酸铝。
本发明的方法中,可用本领于公知的惯用技术来煅烧水合氧化钛。煅烧的关键之点在于确立证生产的二氧化钛至少含99.5%的金红石晶形的条件。优选情况是,确定选择的条件应使生产的二氧化钛至少99.8%是金红石晶形。把氧化钛煅烧到其含99.9%量量的金红石二氧化钛接着氧化钛的温度再升高30-70℃即可获得适宜的产品。该产品具有如前面所述的窄的颗粒度分布和具有比按常规方法制备的二氧化钛更园,角更少的晶体的实用性能。
在前面所述的本发明的优选实施方案中,把水合氧化钛加热到850-1000℃即可典型地获得所需要的金红石转变。更加普通的是采用860-930℃的温度。
现已发现本发明的产品具有狭窄的晶粒度和颗粒度分布范围。然而,一般而言,为了获得最佳的颗粒度分布和减少颗粒度及增加二氧化钛粉未的单晶部分需对从煅烧炉中排放出的物料进行研磨。任何适宜的研磨方法均可以使用,几种方法是本领于技术人员公知的。然而优选用砂磨机来制备将二氧化钛分散于水中的分散体,在如通过装在转轴上的串联的盘对其进行搅拌的研磨区中将此分散体同沙粒混合。此沙粒起着研磨介质的作用并减少二氧化钛的平均颗粒度。
为了制备本发明一个方面的新产品,确定的研磨条件应能产生出平均颗粒度与平均晶粒度之比小于1.25∶1的产品。优选条件为确保此比小于1.1∶1。
用X-射线沉积法(例如,Brookhaven BIXDC粒度分析仪)测定平均颗粒度,用透射电子显微镜对研磨样品进行测定,对所得照片进行图像分析(例如quantimet 570图像分析仪)来测定平均晶粒度。
一般而言,如用X-射线沉积法测定,经研磨的二氧化钛的平均颗粒度小于0.40μm,优选小于0.35μm,更优选小于0.30μm。
一般说来,本发明方法的产品的平均晶粒尺寸为0.17-0.32μm,产品的优选晶粒尺寸为0.22-0.30μm。经常调节平均晶粒以便适合于二氧化钛的最终应用。例如,如将二氧化钛用于墨水,优选平均晶粒尺寸为0.23-0.30μm,如用于颜料,优选平均晶粒尺寸为0.22-0.26μm。
一般常对二氧化钛颜料颗粒用工业上普通的表面处理方法进行处理。例如,一般用无机水合氧化物或磷酸盐对颗粒进行涂覆。一般用的氧化物有硅、钛锆和铝的氧化物。经常也用如多元醇或链烷醇胺等有机化合物对颗粒表面进行处理。一般用的有机化合物有三甲醇丙烷、季戊四醇、三乙醇胺和三甲醇乙烷。
可方便的将由砂磨机制得的分散体用一种或多种无机化合物进行处理,处理后分离出颜料、干燥,如需要的话,再于微粒化。
正如前面所述的那样,本发明能制得其中用Brookhaven BIXDC粒径分析仪测得的颗粒度的几何重量标准误差小于1.25的新颖的二氧化钛。在本发明的优选产品中,颗粒度的几何重量标准误差小于1.22。
新颖二氧化钛晶体粒度的几何重量标准误差小于1.28。
本发明产品的平均颗粒度与平均晶粒度之比小于1.25∶1,优选小于1.1∶1。
尽管用本发明的方法煅烧获得的二氧化钛中金红石的含量常比预料的高,但未观察到有不利的光学影响。用本发明优选实施方案制得的其他产品有出乎意料之外的低的磨蚀性。
下面用实施对本发明进行说明。
实施例1
用硫酸消化矿渣原料,用稀硫酸溶解所得的消化饼,澄清所得溶液从而制备硫酸钛溶液。此硫酸钛溶液具有的酸/钛比和铁/钛比分别为1.81和0.12,其浓度等价于240克二氧化钛/升。把此溶液加热到85℃,在5分钟以上的时间内,加入二氧化钛成核剂,加入的成核剂按二氧化钛重量计为溶液中潜在的二氧化钛重量的1.9%。将此溶液温度保持在85℃下2小时后,升温到沸点,此温度下保温1小时。然后将此溶液稀释到每升含170克二氧化钛,再保持在沸点15分钟形成水合二氧化钛浆。
对此浆洗涤和浸提后同磷酸二氧铵混合得五氧化二磷与二氧化钛之比和以氧化钠计的磷酸钠与二氧化钛之比分别为0.0010和0.0019的浆料。所得浆料在110℃下干燥过夜并通过2mm的筛孔。把此粉料在回转炉中以1℃/分的升温速度加热直至发现产物含99.9%金红石,在915℃温度下完成该转变。
经测发现此产品的平均晶粒度为0.26μm,晶粒几何重量标准误差为1.27(Quantiomet 570图像分析仪),用砂磨机研磨该产品直至用光密度测的平均颗粒度为0.274μm。然后用惯用技术,例如从硫酸铝和硫酸钠中沉淀的办法用2.6%的氧化铝进行涂覆,干燥、研磨后,把经涂覆的颜料两次通过微粉机,第一次通过前,在研磨期间用0.60%的三甲醇丙烷进行处理。
最终产品的平均颗粒度(Brookhaven BIXDC)为0.263μm和异常窄的几何重量颗粒粒度标准误差为1.20。
当用惯常办法将其加入到硝化纤维墨水中时,墨水的光泽极好,不损害蔽光度。
实施例2
用类似实施例1办法制备硫酸钛溶液,但用钛铁矿作原料。此溶液具有的酸/钛比和铁/钛比分别为1.80和0.50,其浓度为202克二氧化钛/升。用类似实施例1的办法水解来生产水合二氧化钛浆,但按二氧化钛重量计所用的二氧化钛成核剂的量为硫酸钛溶液中潜在二氧化钛重量的1.6%。对此浆洗涤和浸提后同磷酸二氢铵混合得五氧化二磷与二氧化钛之比和以氧化钠计的碳酸钠与二氧化钛之比分别为0.0010和0.0022的浆料。把经处理的浆料在回转段烧炉中以1℃/分的升温速度加热到950℃直至发现产物含99.9%金红石。
经测发现此产品的平均晶粒度为0.26μm,晶粒度几何重量标准误差为1.26(Quantimet 570图象分析仪),将此产品经粗干磨后用砂磨机研磨直至(用光密度颗粒粒分析仪测的)几何颗粒度标准误差为1.45、平均颗粒度为0.28μm。然后用惯用技术,用2.5%重量计的氧化铝进行涂覆,干燥后两次通过微粉机。
最终产品的平均颗粒度(Brookhaven BXI颗粒度分析仪)为0.27μm,颗粒度的几何标准误差为1.24。
当用常规办法将其加入硝化纤维墨水中时,墨水的光泽极好,蔽光度优异。
实施例3
用类似实施例1的办法制备硫酸钛溶液。此溶液具有的酸/钛比和铁/钛比分别为1.81和0.12,钛溶液的二氧化钛溶液为240克/升。用类似实施例1的办法水解来生产水合二氧化钛浆,但按二氧化钛重量计加入的二氧化钛成核剂量为硫酸钛溶液中潜在的二氧化钛重量的1.8%。
对此浆洗涤和浸提后同磷酸二氢铵混合得五氧化二磷与二氧化钛之比和以氧化钠计的碳酸钠与二氧化钛之比分别为0.0012和0.0020的浆料。把经处理的浆料试样在回转煅烧炉中以1℃/分的升温速度加热到950℃直至发现产物含99.9%金红石。在回转煅烧炉中以3℃/分的升温度度对全部浆料加热直到二氧化钛有99.9%转化为金红石。
经测发现此产品的平均晶粒度为0.24μm,晶粒度几何重量标准误差为1.27(Quantimet 570图像分散仪),将此产品经粗干磨后用砂磨机研磨直至(用光密度颗粒粒度分析仪测的)几何颗粒度标准误差为1.43,平均颗粒度为0.30μm。然后用常规技术,用2.5%重量计的氧化铝对之进行涂覆,干燥后用微粉机研磨两次。
最终产品的平均颗粒度(Brookhaven BXI颗粒度分析仪)为0.30μm和颗粒度的几何标准误差为1.24。
当用常规办法将其加入硝化纤维墨水中时,墨水的光泽极好,蔽光度优异。
实施例4
用类似实施例2的办法制备硫酸钛溶液。此溶液具有的酸/钛比和铁/钛比分别为1.88和0.80,钛溶液的二氧化钛浓度为170克/升。用类似实施例1的办法对所得的水合二氧化钛水解来制水合二氧化钛浆料,但按二氧化钛重量计加入的二氧化钛成核剂的量为硫酸钛溶液中潜在的二氧化钛重量的1.0%。
对此浆洗涤和浸提后同磷酸二氢铵混合得五氧化二磷与料浆中二氧化钛之比、以氧化钾计的碳酸钾与二氧化钛之比和以三氧化二铝计的硫酸铝同溶液中的二氧化钛重量之比分别为0.0010、0.0022和0.0015的浆料,(此浆料中的铌量按五氧化二铌重量计,为其中二氧化钛的0.27%)。把经处理的浆料试样在回转煅烧炉中以1℃/分的升温速度加热到950℃直至发现产物含99.4%金红石。在回转煅烧炉中以3℃/分的升温速度对全部浆料加热直至产物含99.5%金红石。
经测发现此产品的平均颗粒度为0.26μm,晶粒度几何重量标准误差为1.25(Quantimet 570图像分析仪),将此产品经粗干磨后用砂磨机研磨直至(用光密度颗粒粒度分析仪测的)几何颗粒度标准误差为1.43,平均颗粒度为0.34μm。然后用惯用技术,按常规方法,用按五氧化二磷计的0.1%磷酸盐、0.4%二氧化钛(重量计)、0.5%氧化锆(重量计)、0.6%二氧化硅(重量计)和3.3%氧化铝(重量计)对之进行涂覆,干燥后用粉碎机研磨两次。
最终产品的平均颗粒度(Brookhaven BXI颗粒分析仪)为0.31μm和颗粒度的几何标准误差为1.22。
当用常规办法将之加入硝化纤维醇涂料中时,墨水的光泽极好,蔽光度优异。
实施例5
用类似实施例1的办法制备硫酸钛溶液。此溶液具有的酸/钛比和铁/钛比分别为1.81和0.12,钛溶液的二氧化钛浓度为240克/升。用类似实施例1的办法对所得的水合二氧化钛水解来制水合二氧化钛浆料,但按二氧化钛重量计加入的二氧化钛成核剂量为硫酸钛溶液中潜在在的二氧化钛重量的3.5%。
对此浆洗涤和浸提后同磷酸二氢铵混合得五氧化二磷与二氧化钛之比和以氧化钠计的碳酸钠与二氧化钛之比分别为0.0010和0.0020的浆料。把经处理的浆料在回转煅烧炉中以1℃/分的升温速度加热至860℃发现产物含99.9%金红石。继续加热直至900℃时停止煅烧。
经测发现此产品的平均晶粒为0.19μm,晶粒度几何重量标准误差为1.25(Quantimet 570图像分析仪)。产品平均纵横比为1.49。将此产品经粗干磨后用砂磨机研磨直至(用光密度颗粒粒度分析仪测的)几何颗粒度标准误差为1.39,平均颗粒度为0.22μm。然后用惯用技术,按常规方法,用0.5%重量计的氧化铝进行涂覆,干燥后用微粉机研磨。
相对于惯用产品而言,该产品具有高的推积密度,据说此性能同颗粒球形有关。
实施例A(对比)
该实施例证明煅烧至至少有99.5%金红石对于获得要求的颜料性质是重要的。
用类似实施例1的办法制备硫酸钛溶液。此溶液具有的酸/钛比和铁/钛比分别为1.81和0.12,钛溶液的二氧化钛溶液为240克/升。用类似实施例1的办法水解制备水合二氧化钛浆,但按二氧化钛重量计所用的二氧化钛成核剂的量为硫酸钛溶液中潜在的二氧化钛的1.8%。
对此浆洗涤和浸提后同磷酸二氢铵混合得五氧化二磷与二氧化钛之比和以氧化钠计的碳酸钠与二氧化钛之比分别为0.0011和0.0018的浆料。所得浆料在回转煅烧炉中以1℃/分的升温速度加热至950℃发现产物含99.9%金红石。在回转窑中以3℃/分的升温率对整个料浆煅烧并且当产品含有98.5%金红石时中止加热。
经测发现此产品的平均晶粒度为0.21μm,晶粒度几何重量标准误差为1.32(Quantimet 570图像分析仪)。将此产品经粗干磨后用砂磨机研磨直至(用光密度颗粒粒度分析仪测的)几何颗粒标准误差为147,平均颗粒度为0.29μm。然后用惯用技术,用2.5%重量计的氧化铝进行涂覆,干燥后用微粉机研磨两次。
最终产品的平均颗粒度(Brookhaven BXI颗粒粒度分析仪)为0.29μm和颗粒度几何标准误差为1.29。
当用惯用办法将之加入纤维墨水中时,同惯常颜料比,墨水的标准光泽和蔽光度均好。
实施例B(对比例)
此实施例证明来满足迅速金红石化试验的水合氧化钛“浆”不能产出满意的产品。
用类似实施例1的办法制备硫酸钛溶液。此溶液具有的酸/钛比和铁/钛比分别为1.81和0.12,钛溶液的二氧化钛浓度为240克/升。用类似实施例1的办法水解制备水合二氧化钛浆体,但所用的按二氧化钛重量计的二氧化钛成核剂的量为硫酸钛溶液中潜在的二氧化钛的2.2%。
对此浆洗涤和浸提后同磷酸二氢铵混合得五氧化二磷与料浆中二氧化钛之比、以氧化钠计的碳酸钠与二氧化钛之比和以氧化钾计的碳酸钾与二氧化钛之比以及以三氧化二铝计的硫酸铝与二氧化钛之比分别为0.0020、0.00020、0.0028和0.0020的浆料。所得处理后的浆料试样在回转煅烧炉中以1℃/分的升温速度加热至950℃发现产物含90.0%金红石。在回转煅烧炉中以3℃/分的升温速度对全部浆料加热并监测金红石的转变。当把产品加热至990℃时,金红石比例为98%,此时停止加热。
经测发现此产品的平均晶粒度为0.23μm,晶粒度几何重量标准误差为1.32(Quantimet 570图像分析仪),将此产品经粗干磨后用砂磨机研磨直至(用光密度颗粒度分析仪测的)几何颗粒度标准误差为1.51,平均颗粒度为0.30μm。然后用常规技术,用3.2%重量计的氧化铝和0.8%重量计的氧化钛对之进行涂覆。对之干燥并用微粉机研磨两次。
最终产品的平均颗粒度(Brookhaven BXI颗粒粒度分析仪)为0.29μm和颗粒度几何重量标准误差1.31。
当用常规办法将其加入硝基纤维墨水中时,同常规颜料比,墨水具有标准的光泽和蔽光度。
Claims (15)
1、制备金红石二氧化钛的方法,该方法包括在二氧化钛成核剂存在下水解硫酸钛水溶液形成水合氧化钛、接着对水合氧化钛进行煅烧,其特征在于水解期间二氧化钛成核剂的数量(重量)是潜在于硫酸钛溶液中的二氧化钛重量的0.2-4.0%,在数量为按碱金属氧化物重量计钠化合物或锂化合物重量为按二氧化钛重量计水合氧化钛重量的0.05-0.3%的钠化合物或锂化合物存在下,将所述水合氧化钛加热到850-1000℃的温度范围下进行煅烧,且任意的在数量为按五氧化二磷重量计的磷化合物为按二氧化钛计的水合氧化钛重量的的0.05-0.25%的磷化合物存在下,不须仔细加入其他煅烧添加剂,所说煅烧持续到其中有99.5%(重量)的二氧化钛是金红石晶形。
2、根据权利要求1的方法,其特征在于煅烧期间存在锂化合物,其数量为按氧化锂重量计的锂化合物的量为按二氧化钛计的水合氧化钛重量的0.05-0.15%。
3、根据权利要求1的方法,其特征在于煅烧期间存在钠化合物,其数量为按氧化钠重量计的钠化合物的量为按二氧化钛计的水合氧化钛的重量的0.10-0.20%。
4、根据权利要求1的方法,其特征在于煅烧期间存在锂化合物和磷化合物,按五氧化二磷重量计磷化合物的存在量为按二氧化钛重量计的水合氧化钛的0.10-0.20%。
5、根据权利要求1的方法,其特征在于煅烧期间存在钠化合物和任意的磷化合物,按五氧化二磷重量计其存在量不大于按二氧化钛重量计水合氧化钛的0.15%。
6、根据权利要求1的方法,其特征在于煅烧期间还存在于铝化合物,其量至少和存在于水合氧化钛中的任何铌量是大约等摩尔的。
7、根据权利要求6的方法,其特征在于存在铝化合物,其量为按三氧二铝计的铝化合物的重量为按五氧化二铌重量计的铌量的52-62%。
8、根据权利要求6的方法,其特征在于存在铝化合物,其量为按三氧化二铝计的铝化合物的重量为不大于按二氧化钛重量计的水合氧化钛的0.15%。
9、根据权利要求1的方法,其特征在于将煅烧进行到产生的二氧化钛至少有99.9%重量是金红石晶形,接着再将二氧化钛的温度升高30-70℃。
10、根据权利要求1的方法,其特征在于将从煅烧炉中排出的物料进行研磨直至平均颗粒度与平均晶粒粒度之比小于1.25∶1。
11、根据权利要求1的方法,其特征在于将从煅烧炉中排出的物料进行研磨到用X射线沉积法测得的平均颗粒度降低到小于0.40μm。
12、根据前述权利要求中任一项的方法,其特征在于煅烧后用无机水合氧化物、磷酸盐或有机化合物涂覆二氧化钛。
13、按照权利要求1-12中任一项的方法制备的平均晶粒度为0.17-0.32μm的金红石二氧化钛,其特征在于所说金红石二氧化钛具有几何重量标准误差小于1.25的颗粒度分布,平均颗粒度同平均晶粒度之比小于1.25∶1。
14、根据权利要求13的金红石二氧化钛,其特征在于金红石二氧化钛具有的晶粒几何重量标准误差小于1.28。
15、根据权利要求13或14的金红石二氧化钛,其特征在于所说金红石二氧化钛具有的平均颗粒同平均晶粒度之比小于1.1∶1。
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