CN104640813A - 以二氧化钛为基础的反射红外线的色素及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种金红石-二氧化钛色素粒子，其既能对红外辐射进行较高程度的反射，又具有着色特性，本发明还涉及一种制造这种色素粒子的方法。所述粒子的平均粒度为0.4至1.0μm，并掺杂有锌和钾，但未掺杂铝。所述粒子具有紧密的形状，其优选长宽比为1.5:1。优选用已知的用于制造二氧化钛的硫酸法来制造所述粒子，以及，煅烧后可选择对所述粒子进行无机和/或有机后处理。本发明的金红石-二氧化钛粒子适合用于制造隔热的涂料、油漆或塑料，以及例如灰泥或铺路石。

Description

以二氧化钛为基础的反射红外线的色素及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种金红石-二氧化钛色素粒子，其既能对红外辐射进行较高程度的反射，又具有着色特性，本发明还涉及一种制造这种色素粒子的方法。所述二氧化钛粒子适合用于制造隔热的涂料、油漆或塑料，以及例如灰泥或铺路石。
背景技术
红外辐射通常是指波长范围位于可见光以上，例如为780nm至约1mm的电磁辐射。到达地球表面的日光主要位于300至2500nm的波长范围内，且由约3％的紫外辐射(UV)、约53％的可见光及约44％的红外辐射(IR)构成。
根据Mie理论，粒度等于电磁辐射的波长的一半的粒子能够对电磁辐射进行最佳的反射。相应地，色素二氧化钛粒子的0.2至0.4μm的粒度分布与可见光波长(380至780nm)的一半相对应。为对波长范围为780nm至2500nm的IR辐射进行反射，适合采用粒度范围约为0.4至1.3μm的粒子。
EP 1 580 166 A1公开过一次粒度为0.5至2.0μm的二氧化钛粒子，其选择性地对IR辐射进行反射，并有助于借此制造的美容成分的分布。通过将水合氧化钛与铝化合物、锌化合物、钾化合物混合以及随后进行煅烧来制造该粒子。EP 1 580 166 A1中的这种粒子呈杆状。
US 5,811,180 A公开过用于对火焰的辐射热进行反射的色素。其粒度大于1μm，且该粒子可以由较小一次粒子的絮凝物构成。
US 5,898,180 A公开过一种用于炊具的反射IR的搪瓷成分，其包含TiO2粒子，优选包含金红石。通过对搪瓷成分的回火处理将金红石粒子再结晶，从而增强对IR的反射能力。
WO 2009/136141 A1公开过一种彩色的反射IR的成分，其包含晶体粒度大于0.4μm并具有无机涂层的TiO2粒子。
US 6,113,875 A公开过一种粒度为0.1至1μm的颜色稳定的锐钛矿-二氧化钛色素，其掺杂有铝和/或锌。
发明内容
本发明的目的是提供一种以二氧化钛为基础的在近红外区内进行反射的新型色素，与常用二氧化钛色素相比，所述色素在亮度方面无明显损失。
本发明用以达成上述目的的解决方案是一种以二氧化钛为基础的反射红外线的色素，其包含具有以下特征的金红石-二氧化钛粒子：
-粒度d50为0.4至1μm，
-所述二氧化钛粒子掺杂有锌和钾，且未掺杂铝。
本发明用以达成上述目的的解决方案还在于一种制造以二氧化钛为基础的反射红外线的色素的方法，其中：
用硫酸将含铁-钛的原料分解，生成硫酸铁和硫酸钛，
将硫酸铁分离并将硫酸钛水解，
对生成的水合氧化钛实施漂白步骤，
将经过漂白的水合氧化钛与金红石籽晶、锌化合物及钾化合物混合，但不与铝化合物混合，并进行煅烧，从而生成粒度d50为0.4至1μm的金红石-二氧化钛粒子。
本发明的其他有利实施方案由从属权利要求给出。
具体实施方式
所有在下文中将提供的数据，即以μm等为单位的大小，以wt％或vol.％为单位的浓度，以及PH值等，均将所有处于本领域技术人员已知的测量精度范围内的值包含在内。
下文中的“粒度”指的是，在确定粉末的粒度时，本案中系对二氧化钛粒子进行测量时，使用盘式离心机(例如CPS公司的Disc Centrifuge DC 20000)所能取得的测量结果。
本发明以平均粒度d50为0.4至1.3μm的二氧化钛粒子将IR辐射反射这一知识为出发点。众所周知地，可以用不同的方法来制造二氧化钛。全球范围内，商业领域中最常用的方法为所谓“硫酸法”及所谓“氯化法”。
就粒度比常用TiO2色素更粗的TiO2粒子的制造而言，各种工艺变型已为本领域技术人员所知。WO 2009/136141 A1对此类特别是涉及硫酸法的工艺变型进行了汇集，例如提高煅烧温度及煅烧持续时间、添加促进晶体生长的添加剂或减小金红石籽晶的添加量。但该案未就确切的添加剂或用量进行说明。
本发明提供了一种简单而经济的用于制造平均粒度d50为0.4至1μm的并掺杂有锌和钾的金红石-二氧化钛粒子的途径。所述粒子未掺杂铝。所述粒子具有紧密的形状。
所述粒子优选包含0.2至0.25wt％的锌(作为ZnO计算)，以及0.18至0.26wt％的钾(作为K2O计算)，均以TiO2为准。
根据一种特殊实施方式，所述粒子的长宽比最大为1.5:1。
意外的是，事实证明，本发明的不采用Al2O3而将ZnO和K2O组合作为煅烧添加剂的方案能够实现0.4至1μm的平均粒度d50以及紧密的微粒形状。
在本发明的范围内，“粒度d50”表示的是质量相关粒度分布的中位数，使用X射线盘式离心机(例如CPS公司的Disc Centrifuge DC 20000)来确定该中位数。
与采用EP 1 580 166 A1的方法生成的杆状粒子相比，紧密的特别是呈球形的粒子在实现近IR区内的最佳反射方面具有优势。此外，与杆状粒子相比，紧密的粒子能够更好地在用户基质中分散。
通过对水合氧化钛进行煅烧来制造本发明的反射IR的金红石-二氧化钛，所述水合氧化钛中添加有金红石籽晶、锌化合物及钾化合物，但未添加铝化合物。
优选用硫酸法来制造所述水合氧化钛。本发明中的水合氧化钛也指钛水合物、偏钛酸、含水氧化钛或水合钛氧化物。就用于制造二氧化钛的硫酸法而言，使用硫酸将所述含铁-钛的原料，特别是钛铁矿分解，其中，生成硫酸铁和硫酸钛。通常将所述硫酸铁结晶并分离。随后将所述硫酸钛水解，并在漂白步骤中将所生成的水合氧化钛中的显色过渡金属尽可能清除。随后对经过漂白的水合氧化钛进行分离、过滤及生长。随后向所述水合氧化钛添加金红石籽晶、至少一个锌化合物及至少一个钾化合物，但不添加铝化合物。随后在约950至1050℃的温度下对所述水合氧化物进行煅烧，其中，生成金红石-二氧化钛粒子。用于制造二氧化钛的硫酸法的各步骤均为本领域技术人员所知，参阅：G.Buxbaum所著《工业无机色素》(Industrial Inorganic Pigments)，VCH出版有限公司，1993年，第51至55页。
用本发明的方法制造的金红石-二氧化钛粒子具有紧密的形状。所述粒度d50为0.4至1μm。所述长宽比优选最大为1.5:1。
优选添加0.5至1.0wt％的金红石籽晶(以TiO2为准)。
在制造TiO2时，锌起到晶体生长促进剂的作用。适宜的锌化合物例如为硫酸锌、氧化锌或氢氧化锌，优选为氧化锌。所述化合物可作为水溶液或悬浮液添加。优选采用某种添加量，使得所述金红石-二氧化钛粒子包含0.1至0.8wt％的锌，优选0.2至0.4wt％的锌，特别是0.2至0.25wt％的锌(作为ZnO计算，以TiO2为准)。
在制造TiO2时，钾起到烧结抑制剂的作用。适宜的钾化合物例如为硫酸钾或氢氧化钾，优选为氢氧化钾。所述化合物可作为水溶液或盐添加。优选采用某种添加量，使得所述金红石-二氧化钛粒子包含0.1至0.4wt％的钾，优选0.18至0.26wt％的钾(作为K2O计算，以TiO2为准)。
可在煅烧后对本发明的金红石-二氧化钛粒子实施研磨步骤，从而将团聚体或聚集体粉碎。例如适用的有：摆动粉碎机、搅拌式粉碎机、锤式粉碎机或蒸汽射流粉碎机。
根据所述方法的一种特殊实施方案，随后对所述金红石-二氧化钛粒子进行无机和/或有机表面处理。
所述无机表面处理包括同样应用于二氧化钛色素的常用方法。举例而言，可以为本发明的金红石-二氧化钛粒子涂布SiO2层，并于随后为其涂布Al2O3层。特定而言，可以设置紧密或疏松的SiO2层，参阅：H.Weber，《作为二氧化钛色素组成部分的硅酸》(als Bestandteil derTitandioxid-Pigmente)，Kronos信息(Kronos Informat ion)6.1(1978)。为人所知的是，包含如SiO2、ZrO2、SnO2、Al2O3等无机氧化物的涂层能够增强TiO2粒子的光敏性，以及特定而言，外部Al2O3层有助于粒子在用户基质中的分散。
进行过无机表面处理后，可在蒸汽射流粉碎机或类似微粉磨中对所述粒子进行解聚。
与已知TiO2色素粒子的表面处理相比，在对本发明的金红石-二氧化钛粒子进行表面处理时必须考虑到：与未经处理的色素粒子(粒度d50约为0.3μm，比表面积约为8至10m2/g)相比，未经处理的本发明的粒子(粒度d50约为0.4至1μm)的BET后的比表面积(约2至6m2/g)要小得多。因此，在表面处理中添加同量物质的情况下，会在较粗的粒子上构成厚得多的涂层。
就有机后处理而言，可采用常用于TiO2色素粒子的后处理的化合物。适用的化合物例如有：(聚合)醇(如三羟甲基丙烷，TMP)、硅油、硅氧烷、有机磷酸酯、胺、硬脂酸盐。
本发明的反射红外线的金红石-二氧化钛粒子可以应用在涂料、油漆、塑料，以及例如灰泥或铺路石中，用于对热辐射进行反射。
实例
下面结合若干实例对本发明作更详细的说明，其并不构成对本发明的限制。
实例1
采用以用于制造二氧化钛的硫酸法制造的水合氧化钛。在水中制备成长的水合氧化钛浆料(300g/L TiO2)，并掺入0.2wt％的形式为氧化锌的ZnO、0.22wt％的形式为氢氧化钾的K2O，以及1wt％的金红石籽晶。随后在120℃下对所述悬浮液进行16个小时的干燥。随后在回转炉中在920℃下对3kg的所述经过干燥的材料进行2小时的煅烧从而制成TiO2(金红石)，并使用螺旋喷射磨机对其进行研磨。
用水将所述经研磨的TiO2制成浆料(350g/L)，并在砂磨机中研磨。随后将所述悬浮液加热至80℃，并使用NaOH将PH值调节为11.5。随后在30分钟内添加3.0wt％的形式为钾水玻璃的SiO2。静置10分钟后，通过在150分钟内添加HCl将PH值降至4。搅拌10分钟后，在30分钟内以某种方式将3.0wt％的形式为铝酸钠的Al2O3与HCL一同添加，使得PH值在该并行添加操作期间恒定保持在约为4。
使用NaOH将所述悬浮液的PH值调节为6.5至7，随后以实践中常用的方式对所述材料进行过滤、成长、干燥，并使用蒸汽射流粉碎机在添加TMP(三羟甲基丙烷)的情况下将所述材料粉碎。
所述粒度d50为0.56μm,BET后的比表面积为4m2/g。
实例2
与实例1相同，但区别在于添加0.4wt％的ZnO。
所述粒度d50为0.88μm,BET后的比表面积为2m2/g。图1为所述粒子的扫描电子显微照片(REM)。
比较实例
如实例1所述制备成长的水合氧化钛浆料(300g/L TiO2)，并掺入0.4wt％的形式为氧化锌的ZnO、0.4wt％的形式为硫酸铝的Al2O3、0.22wt％的形式为氢氧化钾的K2O，以及1wt％的金红石籽晶。在120℃下对悬浮液进行16个小时的干燥。随后在回转炉中在980℃下对3kg的材料进行2小时的煅烧，并使用螺旋喷射磨机对其进行研磨。随后将约0.2wt％的TMP喷射至粒子表面上。
粒度d50为0.98μm。图2为该粒子的REM照片。与实例1及2中的粒子相比，该粒子具有明显的杆状形状。
以已知的方式用SiO2和Al2O3对根据实例1及实例2制造的金红石-二氧化钛粒子进行后处理，随后将其加入白色的醇酸树脂漆系统。使用包含150mm积分球并采用亮光膜的UV/VIS/NIR分光光度计Lambda 950对相应的90μm漆面的反射进行测量。
图3(实例1)和4(实例2)示出测得的反射光谱。可以明显看出，随着粒度增大，可见区域内的反射减小，而近IR区域内的反射增大。

Claims (12)

1.一种以二氧化钛为基础的反射红外线的色素，包含具有以下特征的金红石-二氧化钛粒子：
所述粒度d50为0.4至1μm，
所述二氧化钛粒子掺杂有锌和钾，且未掺杂铝。
2.根据权利要求1所述的反射红外线的色素，其特征在于，
作为ZnO计算且以TiO2为准，所述粒子包含0.1至0.8wt％的锌，优选0.2至0.4wt％的锌，特别是0.2至0.25wt％的锌。
3.根据权利要求1或2所述的反射红外线的色素，其特征在于，
作为K2O计算且以TiO2为准，所述粒子包含0.1至0.4wt％的钾，优选0.18至0.26wt％的钾。
4.根据权利要求1至3中任一项或多项所述的反射红外线的色素，其特征在于，
所述二氧化钛粒子的长宽比最大为1.5:1。
5.根据权利要求1至4中任一项或多项所述的反射红外线的色素，其特征在于，
所述二氧化钛粒子经过无机和/或有机表面处理。
6.一种制造以二氧化钛为基础的反射红外线的色素的方法，其中
使用硫酸将含铁-钛的原料分解，从而生成硫酸铁和硫酸钛，
将所述硫酸铁分离并将所述硫酸钛水解，
对所述生成的水合氧化钛实施漂白步骤，
将所述经过漂白的水合氧化钛与金红石籽晶、锌化合物及钾化合物混合，但不与铝化合物混合，并进行煅烧，从而生成粒度d50为0.4至1μm的金红石-二氧化钛粒子。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，
添加一定量的所述锌化合物，使得所述二氧化钛粒子包含0.1至0.8wt％的锌，优选0.2至0.4wt％的锌，特别是0.2至0.25wt％的锌，作为ZnO计算且以TiO2为准。
8.根据权利要求6或7所述的方法，其特征在于，
添加一定量的所述钾化合物，使得所述二氧化钛粒子包含0.1至0.4wt％的钾，优选0.18至0.26wt％的钾，作为K2O计算且以TiO2为准。
9.根据权利要求6至8中任一项或多项所述的方法，其特征在于，
以TiO2为准，添加量为0.5至1.0wt％的金红石籽晶。
10.根据权利要求6至9中任一项或多项所述的方法，其特征在于，
使得所述二氧化钛粒子的长宽比最大为1.5:1。
11.根据权利要求6至10中任一项或多项所述的方法，其特征在于，
随后对所述二氧化钛粒子进行无机和/或有机表面处理。
12.一种如权利要求1至11中任一项或多项所述的反射红外线的色素在涂料、油漆、塑料、灰泥或铺路石中的应用。
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