KR102200128B1 - 금속치환형 티타네이트계 적외선 차폐 소재 및 그 제조방법 - Google Patents

금속치환형 티타네이트계 적외선 차폐 소재 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 적외선 차폐 소재에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 금속이 치환된 3차원 결정구조를 갖는 티타네이트, 또는 금속과 도핑원소가 치환된 3차원 결정구조를 지닌 티타네이트로 이루어짐으로써 높은 적외선 반사율, 일사 반사율 및 차폐 효과를 갖는 적외선 차폐 소재에 관한 것이다.

Description

금속치환형 티타네이트계 적외선 차폐 소재 및 그 제조방법{INFRARED SHIELDING MATERIALS OF METAL SUBSTITUTED TITANATES AND METHOD FOR PREPARING}
본 발명은 고차폐 소재에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 금속, 또는 금속 및 도핑원소가 치환된 3차원 결정구조를 갖는 티타네이트로 이루어짐으로써 높은 적외선 반사율, 일사 반사율 및 차폐 효과를 갖는 적외선 차폐 소재에 관한 것이다.
최근 도시로의 인구 집중, 건축물에 의한 녹지의 감소, 도시화에 의한 대기오염의 악화 등에 의해 도시 내의 기온이 국소적으로 상승하는 열섬(Heat Island)현상이 큰 사회문제로 대두되고 있다.
여름철 건물의 내부온도를 상승시키는 직접적인 요인은 적외선이 콘크리트 건물의 외면 또는 옥상에 흡수되어 열에너지를 발생시키기 때문이며, 건물 내부온도의 상승으로 인해 건축물, 산업체 등에서 30% 이상의 열 손실이 발생하고 있어, 도시의 열섬현상 및 냉, 난방비의 증가의 원인이 되고 있다.
따라서, 적외선을 효과적으로 반사시키고, 건물 표면의 온도를 낮춤으로써, 건물 내부로 유입되는 열을 감소시켜 실내 온도 상승을 억제할 필요가 있으며, 이에 따라, 적외선 차단 소재 및 도료가 개발되어 실제 건축물에 이용되고 있다.
기존 열을 차단하는 소재는 이미 상용화된 적외선 반사안료, 실리카, 이산화티타늄, 지르코니아 입자, 중공구 등을 도료 원료와 단순 혼합하여 차열 도료로 사용하는 것이 대부분이며, 특히 이산화티타늄의 경우, 굴절률과 백색도가 높아 도료에 적용시 은폐력이 우수해 도료의 백색안료로 많이 사용되고 있다.
백색안료로 사용되는 이산화티타늄이 높은 적외선 반사특성을 가지게 되면, 건물내부에 유입되는 적외선 에너지를 저감하는 효과를 줄 수 있어 여름철 건물의 냉방 효율을 증가시켜 줄 수 있게 된다.
태양광 반사율은 이산화티타늄 입자의 크기에 영향을 받으며, 크기가 큰 입자는 빛의 산란효과(light scattering effect)에 의해 빛을 반사하게 되는데, 미 산란(mie scattering)에 의해 빛의 반사는 입자의 크기에 영향을 받게 되고, 반사되는 빛의 파장은 입자가 커질수록 장파장, 즉 적외선 영역의 반사율이 증가하는 경향을 보이게 된다.
하지만, 상기 열 차단 소재들을 단순 혼합하여 우수한 적외선 차폐 성능을 구현하기 위해서는 많은 양이 첨가되어야 하는 원천적 한계가 존재한다. 많은 양의 열 차단 소재를 페인트에 혼합하게 되면 페인트 내 분산이 어려워 도포면 전체의 동일한 차폐 성능을 기대할 수 없고, 페인트의 점착력 및 내크랙성 등의 특성 저하와 같은 문제가 발생할 수 있다.
따라서, 상기의 문제점을 해결하기 위해 적은 양을 사용하여 우수한 적외선 반사율, 일사 반사율 및 차폐 효과를 나타낼 수 있는 적외선 차폐 소재의 개발이 절실하게 요구되고 있다.
대한민국 특허공개공보 제10-2013-0028242호 대한민국 특허공개공보 제10-2015-0054799호
본 발명은 금속, 또는 금속 및 도핑원소가 치환된 3차원 결정구조를 갖는 티타네이트로 이루어지는, 높은 적외선 반사율, 일사 반사율 및 차폐 효과를 갖는 적외선 차폐 소재 및 이의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 차폐 소재는 하기 화학식 (I)로 표시될 수 있다.
AxTiyOz (I)
(상기 식에서, A는 H, 알칼리금속, 알칼리토금속, 희토류원소, 티타늄족 원소, 크로뮴족 원소, 망가니즈족 원소, 철족 원소 또는 백금족 원소, 구리족 원소, 아연족 원소, 붕소족 원소, 탄소족 원소, 질소족 원소, 산소족 원소, 및 바나듐족 원소로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상이고, Ti는 티타늄이며, O는 산소이고, x 및 y는 0.001≤x/y≤1이고, z 및 y는 2≤z/y≤5이다.)
상기 알칼리금속은 Li, Na, K, Rb, Cs, 또는 Fr이고, 알칼리토금속은 Be, Mg, Ca, Sr, Ba, 또는 Ra이며, 희토류원소는 La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, Th, Pa, U, Np, Pu, Am, Cm, Bk, Cf, Es, Fm, Md, No 또는 Lr이며, 티타늄족 원소는 Zr 또는 Hf이고, 크로뮴족 원소는 Cr 또는 Mo이며, 망가니즈족 원소는 Mn 또는 Re이고, 철족 원소 또는 백금족 원소는 Fe, Ru, Co, Os, Rh, Ir, Ni, Pd 또는 Pt이고, 구리족 원소는 Cu, Ag 또는 Au이며, 아연족 원소는 Zn 또는 Cd이며, 붕소족 원소는 Al, Ga 또는 In이고, 탄소족 원소는 Si, Ge, Sn 또는 Pb이며, 바나듐족 원소는 Nb, V 또는 Ta일 수 있으며, 질소족 원소 중 Sb 또는 Bi, 산소족 원소 중 Se 또는 Te가 사용될 수 있다.
바람직하게는, 상기 알칼리금속은 Li 또는 Na이고, 알칼리토금속은 Ba이며, 질소족 원소는 Bi일 수 있다.
바람직하게는, 상기 화학식 (I)에서, 상기 x 및 y는 0.1≤x/y≤1이고, z 및 y는 2≤z/y≤4일 수 있다.
상기 티타네이트계 차폐 소재는 금속을 함유한 3차원 결정구조를 갖는 티타네이트이거나, 또는 금속과 도핑원소를 함유한 3차원 결정구조를 가질 수 있다.
상기 차폐 소재의 적외선 반사율은 85% 이상일 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 티타네이트계 차폐 소재의 제조방법은 다음의 단계를 포함할 수 있다:
1) H, 알칼리금속, 알칼리토금속, 희토류원소, 티타늄족 원소, 크로뮴족 원소, 망가니즈족 원소, 철족 원소 또는 백금족 원소, 구리족 원소, 아연족 원소, 붕소족 원소, 탄소족 원소, 질소족 원소, 산소족 원소, 바나듐족 원소, 및 질소족 원소로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 염 화합물 및 티타늄 옥사이드를 산 용액에 혼합하여 혼합용액을 제조하는 단계;
2) 상기 1) 단계에서 얻어진 혼합용액을 농축시키는 단계;
3) 상기 2) 단계의 결과물을 건조 및 소성시키는 단계.
상기 1) 단계에서, 상기 산은 질산, 염산 및 황산으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있다.
상기 1) 단계에서, 상기 염 화합물은 질산염 화합물, 염화염 화합물 및 황산염 화합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 염 화합물염일 수 있다.
상기 2) 단계에서, 상기 농축은 70∼100℃에서 수행될 수 있다.
상기 3) 단계에서, 상기 건조는 100∼150℃에서 20분 내지 2시간 동안 수행되고, 상기 소성은 800∼1000℃에서 1시간 내지 3시간 동안 수행될 수 있다.
본 발명에 의하면, 금속이 치환된 3차원 결정구조를 갖는 티타네이트, 또는 금속과 도핑원소가 치환된 3차원 결정구조를 지닌 티타네이트를 포함함으로써, 적외선 반사율 및 일사 반사율이 높아 적외선 차폐 효과가 매우 우수한 차폐 소재를 제공할 수 있다.
본 발명에 따른 차폐 소재는, 건물 표면의 온도 및 건물 내부로 유입되는 열을 감소시켜 냉난방비를 절감할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 XRD 분석을 통하여, 실시예 1의 Li이 치환된 티타네이트의 결정 구조를 나타낸 그래프이다.
도 2는 XRD 분석을 통하여, 실시예 3의 Ba이 치환된 티타네이트의 결정 구조를 나타낸 그래프이다.
도 3은 실시예 1 및 비교예 1의 적외선 반사율 및 일사 반사율 결과를 나타낸 그래프이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 구체예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 구체예들에 한정되는 것이 아니라, 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 발명의 구체예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
다른 정의가 없다면, 본 명세서에서 사용되는 모든 용어(기술 및 과학적 용어를 포함)는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 공통적으로 이해될 수 있는 의미로 사용될 수 있을 것이다. 또 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 용어들은 명백하게 특별히 정의되어 있지 않은 한 이상적으로 또는 과도하게 해석되지 않는다.
이하, 본 발명에 따른 티타네이트계 차폐 소재에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명의 차폐 소재는 하기 화학식 (I)로 표시될 수 있다.
AxTiyOz (I)
(상기 식에서, A는 H, 알칼리금속, 알칼리토금속, 희토류원소, 티타늄족 원소, 크로뮴족 원소, 망가니즈족 원소, 철족 원소 또는 백금족 원소, 구리족 원소, 아연족 원소, 붕소족 원소, 탄소족 원소, 질소족 원소, 산소족 원소, 및 바나듐족 원소로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상이고, Ti는 티타늄이며, O는 산소이고, x 및 y는 0.001≤x/y≤1이고, z 및 y는 2≤z/y≤5이다.)
상기 x 및 y는 0.001≤x/y≤1이고, z 및 y는 2≤z/y≤5인 것이 바람직하고, 0.1≤x/y≤1이고, z 및 y는 2≤z/y≤4인 것이 더욱 바람직한데, 상기 범위내이면 반사 성능 및 차폐 성능이 우수하여 바람직하고, 가시광선 영역의 반사율이 증가하여 바람직하다.
상기 알칼리금속은, 특별히 한정은 없고, 예를 들어 Li, Na, K, Rb, Cs, 또는 Fr이고, 알칼리토금속은 Be, Mg, Ca, Sr, Ba, 또는 Ra이며, 희토류원소는 La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, Th, Pa, U, Np, Pu, Am, Cm, Bk, Cf, Es, Fm, Md, No 또는 Lr이며, 티타늄족 원소는 Zr 또는 Hf이고, 크로뮴족 원소는 Cr 또는 Mo이며, 망가니즈족 원소는 Mn 또는 Re이고, 철족 원소 또는 백금족 원소는 Fe, Ru, Co, Os, Rh, Ir, Ni, Pd 또는 Pt이고, 구리족 원소는 Cu, Ag 또는 Au이며, 아연족 원소는 Zn 또는 Cd이며, 붕소족 원소는 Al, Ga 또는 In이고, 탄소족 원소는 Si, Ge, Sn 또는 Pb이며, 바나듐족 원소는 Nb, V 또는 Ta일 수 있으며, 질소족 원소 중 Sb 또는 Bi, 산소족 원소 중 Se 또는 Te가 사용될 수 있다.
바람직하게는, 상기 알칼리금속은 Li 또는 Na이고, 알칼리토금속은 Ba이며, 질소족 원소는 Bi일 수 있다.
상기 티타네이트계 차폐 소재는 금속이 치환된 3차원 결정구조를 갖는 티타네이트이거나, 또는 금속과 도핑원소가 치환된 3차원 결정구조를 가지는 티타네이트로서, 3차원 결정구조를 가짐으로써 굴절률이 높아 은폐력이 좋으며, 광분해 특성이 낮아 도료나 코팅제에 적용시 수지의 높은 안정성을 기대할 수 있다.
상기 차폐 소재의 적외선 반사율은 85% 이상일 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 티타네이트계 차폐 소재의 제조방법은 다음의 단계를 포함할 수 있다:
1) H, 알칼리금속, 알칼리토금속, 희토류원소, 티타늄족 원소, 크로뮴족 원소, 망가니즈족 원소, 철족 원소 또는 백금족 원소, 구리족 원소, 아연족 원소, 붕소족 원소, 탄소족 원소, 질소족 원소, 산소족 원소, 바나듐족 원소, 및 질소족 원소로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 염 화합물 및 티타늄 옥사이드를 산 용액에 혼합하여 혼합용액을 제조하는 단계;
2) 상기 1) 단계에서 얻어진 혼합용액을 농축시키는 단계;
3) 상기 2) 단계의 결과물을 건조 및 소성시키는 단계.
상기 1) 단계에서, 상기 산은 질산, 염산 및 황산으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있으며, 바람직하게는 상기 산은 질산일 수 있다.
상기 1) 단계에서, 상기 염 화합물은 질산염 화합물, 염화염 화합물 및 황산염 화합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 염 화합물일 수 있다.
상기 2) 단계에서, 상기 농축은 70∼100℃에서 수행되는 것이 바람직하고, 75∼90℃에서 수행되는 것이 더욱 바람직한데, 상기 범위를 벗어나면 농축이 제대로 되지 않고 농축되기까지에도 많은 시간이 소요되며, 부산물이 생성될 수 있어 바람직하지 않다.
상기 3) 단계에서, 상기 건조는 100∼150℃에서 20분 내지 2시간 동안 수행되는 것이 바람직하고, 120∼140℃에서 20분 내지 1시간 동안 수행되는 것이 바람직한데, 상기 범위를 벗어나면 건조가 제대로 이루어지지 않고 건조되기까지 많은 시간이 소요되며, 건조 과정 중 결정질로 물성이 변화할 수 있어 바람직하지 않다.
상기 3) 단계에서, 상기 소성은 800∼1000℃에서 1시간 내지 3시간 동안 수행되는 것이 바람직하고, 850∼950℃에서 1.5시간 내지 2.5시간 수행되는 것이 바람직한데, 상기 범위를 벗어나면 800℃ 미만에서는 반응이 제대로 일어나지 못하여 원하는 AxTiyOz 의 결정구조를 얻지 못하거나 기타 산화물과 같은 부산물이 생성될 수 있는 문제가 있다. 또한, 1000℃를 초과하는 온도 범위에서는 과한 열에너지로 인해 산업화로 응용시 에너지 효율이 좋지 않으며, 합성되는 입자가 소결시 응집하여 거대 입자가 생성되는 등 페인트로의 응용에 적합하지 않아 바람직하지 않다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1∼4 및 비교예
실시예 1
2M의 질산용액 100중량부에 질산리튬(LiNO3)과 질산티탄(TiO(NO3)2)을 1 대 1의 중량비로 혼합하였다. 이 후, 상기 용액은 교반하면서 80℃까지 승온하여 용액 내 용매를 모두 증발시켜 농축하였으며, 용매가 모두 증발한 후에 130℃에서 30분간 건조하였다. 건조된 분말은 소성로에서 900℃의 온도 하에서 2시간 동안 소성하여 Li을 포함하는 티타네이트를 제조하였다. 이의 적외선 및 일사 반사율을 측정하여 하기 표 1에 나타내었고, 상기 Li이 치환된 티타네이트 적외선 차폐 소재의 결정 구조의 결과를 도 1에 나타내었으며, 또한, 적외선 및 일사 반사율 그래프는 도 3에 나타내었다.
실시예 2
질산리튬(LiNO3)대신에 질산바륨(Ba(NO3)2)을 사용하여 질산티탄(TiO(NO3)2)과 1 대 1의 중량비로 혼합한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 Ba이 치환된 티타네이트를 제조하였고, 적외선 및 일사 반사율을 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.
실시예 3
질산리튬(LiNO3)과 질산티탄(TiO(NO3)2) 대신에 질산 탄산나트륨(Na2CO3)과 비스무트 옥사이드(Bi2O3) 및 이산화티타늄(TiO2)을 0.25 대 0.25 대 1의 중량비로 혼합한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 Na 및 Bi가 치환된 티타네이트를 제조하였고, 적외선 및 일사 반사율을 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.
실시예 4
질산 탄산나트륨(Na2CO3)과 비스무트 옥사이드(Bi2O3), 이산화티타늄(TiO2)의 중량비를 0.25 대 0.25 대 4로 혼합한 것을 제외하고는, 실시예 3과 동일한 방법으로 Na 및 Bi가 치환된 티타네이트를 제조하였고, 적외선 및 일사 반사율을 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.
비교예
1mm의 입경 크기를 갖는 상용 이산화티타늄 입자를 준비하였고, 적외선 및 일사 반사율을 측정하여 하기 표 1에 나타내었으며, 적외선 및 일사 반사율 그래프를 도 3에 나타내었다.
결정구조 적외선 반사율(%) 일사 반사율(%)
실시예 1 Li2Ti2O4 96 93
실시예 2 BaTiO3 88 87
실시예 3 Na 0.5 Bi 0.5 TiO3 94 92
실시예 4 Na 0.5 Bi 0.5 Ti4O15 96 95
비교예 Rutile TiO2 81 79
상기 표 1에 나타낸 바와 같이, 실시예 1 내지 4는 비교예에 비해 적외선 반사율과 일사 반사율 모두가 우수하여 적외선 차폐 효과가 우수함을 알 수 있다.

Claims (11)

  1. 적외선 차폐 성능을 가지며, 하기 화학식 (I)로 표시되는 티타네이트계 적외선 차폐 소재:
    AxTiyOz (I)
    (상기 식에서, A는 Li, Na, Sb 및 Bi로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상이고, Ti는 티타늄이며, O는 산소이고, x 및 y는 0.001≤x/y≤1이고, z 및 y는 2≤z/y≤5이다.)
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    상기 x 및 y는 0.1≤x/y≤1이고, z 및 y는 2≤z/y≤4인 티타네이트계 적외선 차폐 소재.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 티타네이트계 적외선 차폐 소재는 금속, 또는 금속 및 도핑원소가 치환된 3차원 결정구조를 갖는 티타네이트계 적외선 차폐 소재.
  6. 삭제
  7. 제1항에 있어서,
    상기 티타네이트계 적외선 차폐 소재는 다음의 단계를 포함하는 제조방법으로 제조되는 티타네이트계 적외선 차폐 소재:
    1) Li, Na, Sb 및 Bi로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 염 화합물 및 티타늄 옥사이드를 산 용액에 혼합하여 혼합용액을 제조하는 단계;
    2) 상기 1) 단계에서 얻어진 혼합용액을 농축시키는 단계;
    3) 상기 2) 단계의 결과물을 건조 및 소성시키는 단계.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 1) 단계에서, 상기 산은 질산, 염산 및 황산으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상인 티타네이트계 적외선 차폐 소재.
  9. 제7항에 있어서,
    상기 1) 단계에서, 상기 염 화합물은 질산염 화합물, 염화염 화합물 및 황산염 화합물로부터 선택되는 1종 이상의 염 화합물인 티타네이트계 적외선 차폐 소재.
  10. 제7항에 있어서,
    상기 2) 단계에서, 상기 농축은 70∼100℃에서 수행되는 티타네이트계 적외선 차폐 소재.
  11. 제7항에 있어서,
    상기 3) 단계에서, 상기 건조는 100∼150℃에서 20분 내지 2시간 동안 수행되고, 상기 소성은 800∼1000℃에서 1시간 내지 3시간 동안 수행되는 티타네이트계 적외선 차폐 소재.
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SOLAR ENERGY MATERIALS & SOLAR CELLS 160 (2017) 307-318
로우르켈라 국립공과대학 학사논문*

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