CN107523298A - 一种钇铈复合氧化物基上转换发光材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
为解决上转换发光材料领域的氧化物基上转换发光材料发光效率低，发光强度达不到实际应用要求的问题，本发明提供了一种钇铈复合氧化物基上转换发光材料及其制备方法。所述发光材料的化学式为Y(2‑x‑y)RExYbyCeO5，其中：0.0002≤x≤0.035，0.01≤y≤0.25；其制备方法为：采用溶胶‑凝胶法制备前驱体，经干燥、研磨后，于900～1300℃煅烧1～4h，获得一系列掺稀土的钇铈复合氧化物基上转换发光材料。该发光材料具有制备工艺简单，粉体颗粒小、物相单一、化学稳定性好、980nm红外光激发下发光强度高等优点，已能够满足防伪技术等实际应用领域的要求，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一类980nm红外光激发下高发光强度钇铈复合氧化物基上转换发光材料及其制备方法，属于发光材料领域。
背景技术
上转换发光材料是一种重要的发光材料，它可以将长波长的激发光通过多光子机制转化为短波长的发射光。自20世纪60年代发现上转换现象至今，上转换已被广泛地进行了研究，稀土离子掺杂的上转换发光材料在上转换激光器、光纤放大器、三维立体显示、防伪识别、红外成像、生物探测等领域都有着广阔的应用前景。
上转换发光材料根据基质组分的不同，大致可分为氟化物、氧化物、硫化物和卤氧化物等上转换发光材料。目前得到实际应用的主要是氟化物类上转换材料，该类材料具有较低的声子能量，较高的上转换发光效率，但其化学稳定性和热稳定性差，制备工艺复杂、制备过程中对环境有污染，生产成本高。
由于氟化物类上转换材料存在着上述缺点，使人们把更多的注意力转移到了具有制备工艺简单、对环境污染小、化学稳定性和热稳定性高等优点的氧化物为基质的上转换发光材料的研究，例如在TiO2为基质的上转换材料方面：2011年范叶霞等人在光子学报发表了《镱浓度对钬镱双掺二氧化钛上转换发光的影响》；在ZnO，ZrO2，Y2O3为基质的上转换材料方面：中国专利CN102071013：《制备核壳结构的ZnO基上转换发光材料的方法》，中国专利CN102952543：《铥钬共掺氧化锆上转换荧光粉及其制备方法》，中国专利CN1687306：《以氧化钇为基质的纳米级上转换发光材料及其制备方法》等分别公开了一种ZnO，ZrO2，Y2O3为基质的上转换材料。但钇铈复合氧化物基上转换发光材料至今未有相关专利报道。
上转换发光材料一般由基质、激活剂、敏化剂三部分组成。研究颇多的上转换材料激活剂主要有稀土元素Er、Ho、Tm、Nd和Pr，有效的上转换敏化剂主要是Yb。上转换发光材料能否得到实际应用取决于它的物理、化学性能，尤其是发光性能。目前影响其发光性能的一个关键因素是基质材料的性质。
目前，TiO2、ZnO、Al2O3、Y2O3、ZrO2等氧化物基上转换发光材料的上转换效率较低，发光强度达不到实际应用要求。因此，寻找新的氧化物基质，研制高发光强度和高化学稳定性的可实际应用的氧化物基上转换发光材料，对于推进新型上转换发光材料的开发以及商业化应用具有重要的意义。
发明内容
为解决上转换发光材料领域存在的氧化物基上转换发光材料发光效率低，发光强度达不到实际应用要求的问题，寻找发光效率和强度较高的氧化物基上转换发光材料，本发明提供了一种属于发光材料领域的高发光强度钇铈复合氧化物基上转换发光材料及其制备方法。
本发明所述的高发光强度钇铈复合氧化物基上转换发光材料的化学式为：Y(2-x-y)RExYbyCeO5，其中，Y2CeO5(Y2O3·CeO2)为钇铈复合氧化物，作为基质使用，RE为稀土元素Er、Ho、Tm中的一种，作为激活剂使用，Yb作敏化剂；x、y分别代表激活剂和敏化剂的摩尔分数。其中掺Er3+组0.005≤x≤0.035，0.02≤y≤0.25；掺Ho3+组0.002≤x≤0.02，0.03≤y≤0.15；掺Tm3+组0.0002≤x≤0.0015，0.01≤y≤0.09。
本发明所述的高发光强度钇铈复合氧化物基上转换发光材料采用溶胶-凝胶法制备，其具体操作如下：
根据材料组成中各金属元素的摩尔分数计算各种原料的配比。按原料配比分别称取市售分析纯无机盐Er(NO3)3·5H2O、Ho(NO3)3·5H2O、Tm(NO3)3·5H2O中的一种和Yb(NO3)3·6H2O，Ce(NO3)3·6H2O及Y(NO3)3·6H2O，放入烧杯，加入一定量的蒸馏水，搅拌使其充分溶解制成均匀的混合溶液。将一定量的柠檬酸加入混合溶液搅拌均匀，在搅拌条件下以一定速度向混合溶液中缓慢滴加1～3mol/L的氨水至溶液pH值4～6，制成透明的溶胶，把盛有溶胶的烧杯放入恒温水浴中进行凝胶化反应，凝胶化温度为50～90℃，时间为5～10h。凝胶形成后把其置于烘箱中在110～130℃干燥12～24h。将干燥后的蓬松状凝胶取出置于玛瑙研钵中研磨20～30min，转移到坩埚中，放入马弗炉中于900～1300℃煅烧1～4h，随炉冷却后取出获得成品。
与现有技术相比，本发明的钇铈复合氧化物基上转换发光材料具有制备工艺简单，粉体颗粒小、物相单一、化学稳定性好、980nm红外光激发下发光强度高等优点，已能够满足防伪技术等实际应用领域的要求，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为钇铈复合氧化物基上转换发光材料Y1.97Er0.01Yb0.02CeO5的XRD图。
图2为钇铈复合氧化物基上转换发光材料Y1.97Er0.01Yb0.02CeO5的上转换荧光光谱图。
图3为钇铈复合氧化物基上转换发光材料Y1.97Er0.01Yb0.18CeO5的上转换荧光光谱图。
图4为980nm红外光激发钇铈复合氧化物基上转换发光材料Y1.945Ho0.005Yb0.05CeO5和氧化锆基的上转换发光材料Zr0.945Ho0.005Yb0.05O2的上转换荧光对比图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述，但具体实施例并不对本发明做任何限定。
实施例1
采用溶胶-凝胶法制备Er3+、Yb3+双掺钇铈复合氧化物基上转换发光材料Y1.97Er0.01Yb0.02CeO5，具体操作如下：
根据材料组成中各金属元素的摩尔分数计算各种原料的配比。按原料配比分别称取3.2713g Ce(NO3)3·6H2O、5.6865g Y(NO3)3·6H2O、0.0334g Er(NO3)3·5H2O、0.0698g Yb(NO3)·6H2O放入烧杯，加入70mL蒸馏水，搅拌使其充分溶解形成均匀的混合溶液，将8.692g的柠檬酸加入混合溶液搅拌均匀，在搅拌条件下以一定速度向混合溶液中缓慢滴加2mol/L的氨水至溶液pH值4～5，制成透明的溶胶，把盛有溶胶的烧杯放入恒温水浴中进行凝胶化反应，凝胶化温度为6O℃，时间为5～8h。凝胶形成后把其置于烘箱中在110℃干燥12～18h。将干燥后的蓬松状凝胶取出置于玛瑙研钵中研磨20min，转移到坩埚中，放入马弗炉中于1200℃煅烧3h，随炉冷却后取出获得成品。
图1为Er3+、Yb3+双掺钇铈复合氧化物基上转换发光材料Y1.97Er0.01Yb0.02CeO5的XRD图，从图1可知该上转换发光材料是由单一的Y2CeO5固溶体晶相构成。图2是该上转换发光材料的上转换荧光光谱图。室温下，该粉末状样品在30mw的980nm半导体激光器照射下，肉眼观察到其发出明亮的绿光。
实施例2
采用溶胶-凝胶法制备Er3+、Yb3+双掺钇铈复合氧化物基上转换发光材料Y1.81Er0.01Yb0.18CeO5，具体如下：
按原料配比分别称取3.2713g Ce(NO3)3·6H2O、5.2246g Y(NO3)3·6H2O、0.0334gEr(NO3)3·5H2O、0.6282g Yb(NO3)·6H2O放入烧杯，其余步骤同实施例1。
图3为Er3+、Yb3+双掺钇铈复合氧化物基上转换发光材料Y1.81Er0.01Yb0.18CeO5的的上转换荧光光谱图。室温下，该粉末状样品在30mw的980nm半导体激光器照射下，肉眼观察到其发出明亮的红光。
实施例3
采用溶胶-凝胶法制备Ho3+、Yb3+双掺钇铈复合氧化物基上转换发光材料Y1.945Ho0.005Yb0.05CeO5，具体操作如下：
根据材料组成中各金属元素的摩尔分数计算各种原料的配比。按原料配比分别称取3.4382g Ce(NO3)3·6H2O、6.0661g Y(NO3)3·6H2O、0.0175g Ho(NO3)3·5H2O、0.1479g Yb(NO3)3·6H2O放入烧杯中，加入70mL蒸馏水，搅拌使其充分溶解形成均匀的混合溶液，将8.692g的柠檬酸加入混合溶液搅拌均匀，在搅拌条件下以一定速度向混合溶液中缓慢滴加2mol/L的氨水至溶液pH值4～5，制成透明的溶胶，把盛有溶胶的烧杯放入恒温水浴中进行凝胶化反应，凝胶化温度为6O℃，时间为5～8h。凝胶形成后把其置于烘箱中在110℃干燥12～18h。将干燥后的蓬松状凝胶取出置于玛瑙研钵中研磨20min，转移到坩埚中，放入马弗炉中于1200℃煅烧3h，随炉冷却后取出获得成品。
实施例4
采用溶胶-凝胶法制备Ho3+、Yb3+双掺钇铈复合氧化物基上转换发光材料Y1.945Ho0.005Yb0.05CeO5，具体操作如下：
按原料配比分别称取3.4382g Ce(NO3)3·6H2O、6.0661g Y(NO3)3·6H2O、0.0175gHo(NO3)3·5H2O、0.2588g Yb(NO3)3·6H2O放入烧杯中，其余步骤同实施例3。
实施例5
采用溶胶-凝胶法制备Tm3+、Yb3+双掺钇铈复合氧化物基上转换发光材料Y1.945Tm0.0005Yb0.04CeO5，具体操作如下：
根据材料组成中各金属元素的摩尔分数计算各种原料的配比。按原料配比分别称取4.3361g Ce(NO3)3·6H2O、7.5441g Y(NO3)3·6H2O、0.0046g Tm(NO3)3.5H2O、0.1879g Yb(NO3)3·6H2O放入烧杯，加入70mL蒸馏水，搅拌使其充分溶解形成均匀的混合溶液，将8.692g的柠檬酸加入混合溶液搅拌均匀，在搅拌条件下以一定速度向混合溶液中缓慢滴加2mol/L的氨水至溶液pH值4～5，制成透明的溶胶，把盛有溶胶的烧杯放入恒温水浴中进行凝胶化反应，凝胶化温度为70℃，时间为5～8h。凝胶形成后把其置于烘箱中在110℃干燥12～18h。将干燥后的蓬松状凝胶取出置于玛瑙研钵中研磨20min，转移到坩埚中，放入马弗炉中于1200℃煅烧3h，随炉冷却后取出获得成品。
实施例6
采用溶胶-凝胶法制备Tm3+、Yb3+双掺钇铈复合氧化物基上转换发光材料Y1.945Tm0.0005Yb0.07CeO5，具体操作如下：
按原料配比分别称取4.3661g Ce(NO3)3·6H2O、0.3288g Y(NO3)3·6H2O、0.0046gTm(NO3)3.5H2O、7.4285g Yb(NO3)3·6H2O放入烧杯，其余步骤同实施例5。
比较例1
采用溶胶-凝胶法制备氧化锆基上转换发光材料Zr0.945Ho0.005Yb0.05O2，具体操作如下：
根据材料组成中各金属元素的摩尔分数计算各种原料的配比。按原料配比分别称取原料7.4068g ZrOCl2·8H2O、0.0537g Ho(NO3)3·5H2O、0.5659g Yb(NO3)3·6H2O放入烧杯，加入70mL蒸馏水，搅拌使其充分溶解形成均匀的混合溶液，将9.309g的柠檬酸加入混合溶液搅拌均匀，在搅拌条件下以一定速度向混合溶液中缓慢滴加2mol/L的氨水至溶液pH值4～5，制成透明的溶胶，把盛有溶胶的烧杯放入恒温水浴中进行凝胶化反应，凝胶化温度为70℃，时间为5～8h。凝胶形成后把其置于烘箱中在110℃干燥12～18h。将干燥后的蓬松状凝胶取出置于玛瑙研钵中研磨20min，转移到坩埚中，放入马弗炉中于1200℃煅烧3h，随炉冷却后取出获得成品。
氧化锆基上转换发光材料的发光性能要明显好于氧化钛、氧化锌、氧化铝基上转换发光材料，与氧化钇基上转换发光材料的相当，氧化锆基上转换发光材料是氧化物基上转换发光材料中发光性能较高的一种。
室温下，氧化锆基上转换发光材料Zr0945Ho0.005Yb0.05O2在30mw的980nm半导体激光器照射下，肉眼观察到其发出较明亮的绿光，而钇铈复合氧化物基上转换发光材料Y1.945Ho0.005Yb0.05CeO5在同样条件下肉眼观察到其发出耀眼的绿光。图4为980nm红外光激发钇铈复合氧化物基上转换发光材料Y1.945Ho0.005Yb0.05CeO5和氧化锆基的上转换发光材料Zr0.945Ho0005Yb0.05O2的上转换荧光对比图谱，从图4可以看出，氧化锆基上转换发光材料的发光比较弱。在相同的激活剂和敏化剂掺入量的情况下，本发明所述的钇铈复合氧化物基上转换发光材料的发光强度远远高于氧化锆上转换发光材料的发光强度。
Claims (10)
1.一种高发光强度钇铈复合氧化物基上转换发光材料及其制备方法，其特征在于，采用溶胶-凝胶法制备钇铈复合氧化物基红外上转换发光材料，所述发光材料的化学式为：Y(2-x-y)RExYbyCeO5，其中，Y2CeO5(Y2O3·CeO2)为基质材料，RE3+为激活剂，Yb3+为敏化剂，x、y分别代表激活剂和敏化剂的摩尔分数。
2.根据权利要求1所述的上转换发光材料，其特征在于，所选基质为Y2CeO5。
3.根据权利要求1所述的上转换发光材料，其特征在于，激活剂RE3+为Er3+、Ho3+、Tm3+中的一种，敏化剂为Yb3+。
4.根据权利要求1所述的上转换发光材料，其特征在于，双掺Er3+、Yb3+体系中，激活剂Er3+、敏化剂Yb3+的摩尔分数分别为0.005≤x≤0.035，0.02≤y≤0.25。
5.根据权利要求1所述的上转换发光材料，其特征在于，双掺Ho3+、Yb3+体系中，激活剂Ho3+、敏化剂Yb3+的摩尔分数分别为0.002≤x≤0.02，0.03≤y≤0.15。
6.根据权利要求1所述的上转换发光材料，其特征在于，双掺Tm3+、Yb3+体系中，激活剂Tm3+、敏化剂Yb3+的摩尔分数分别为0.0002≤x≤0.0015，0.01≤y≤0.09。
7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述材料制备所用络合剂为柠檬酸。
8.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述材料制备的凝胶化温度为50～90℃。
9.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述材料制备中凝胶干燥后呈蓬松的泡沫状态。
10.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述材料制备的煅烧温度为900～1300℃。
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