CN101418217A - 一种多色红外上转换发光材料及其制备方法 - Google Patents

一种多色红外上转换发光材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多色红外上转换发光材料及其制备方法。该材料化学组成式为RE2－x－y(WO4)3：xLn，yYb，其中，x＝0.02－0.2，y＝0.2～0.6，Yb3+作为敏化剂，吸收红外光子并将能量传递给Ln，使Ln离子发光；该材料在980nm激光泵浦下，发红光、绿光、蓝光或白光。制备时，将高纯度原料稀土氧化物、三氧化钨按化学计量比研细并混合均匀，在700℃～900℃空气中预烧3～10小时，研磨，在1100℃～1200℃空气中烧结4－10小时，自然冷却至室温，即可得产品。制备过程中，不用任何有机物，不产生有害废气。合成过程在空气中进行，对设备要求低，工艺简便。

Description

一种多色红外上转换发光材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及发光材料，特别是涉及一种能发红光、绿光、蓝光及白光的红外上转换发光材料及其制备方法。
背景技术
上转换发光材料能将红外光转化成可见光，因此有望用于显示、红光探测与伪装、光存储等(相关文献：J.Phys.Chem.B 2004，108，19205；J.Chem.Phys.2005，123，174710；专利CN200710009067.1)。上转换发光纳米晶也被认是一种很好的生物标定材料，能跟踪确定DNA、RNA、蛋白质等生物分子，用于免疫、诊断、治疗等医学领域(相关文献：Nano lett.2004，4，2191；Adv.Mater.2005，17，2119)。生物分子并不吸收常用的980nm的红外激光，也就是说，生物分子在近红外区是呈透明的，因此，使用无机上转换发光材料作为生物标定材料，可使检测灵敏度大大增加(相关文献：Chem.Eur.J.2006，12，5878)。
稀土离子Er3+，Tm3+和Ho3+在紫外光的激发下，能分别发出绿光、蓝光，红光，但由于三种离子在紫外区的最大激发峰不在同一位置，因此，不管是混合三种分别掺杂Er3+，Tm3+和Ho3+的发光材料还是在同一种材料中同时掺Er3+，Tm3+和Ho3+，都无法通过下转换方式，利用紫外激发得到白光。而相当多的工作报道过，Yb3+作为敏化剂有效提高了Er3+，Tm3+和Ho3+的上转换发光，即Yb3+吸收980nm的红外光，并将能量传递给Er3+，Tm3+和Ho3+，使它们分别发绿光、蓝光，红光。我们已报道过，在980nm激光泵浦下，在Er3+，Tm3+和Ho3+等离子共掺杂的钼酸钆纳米晶样品中观察到白光。(Mater.Sci.Engin.B，2007，138：90-94)。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种材料基质在空气中稳定性高，不产生对环境有害的废气，对设备要求低，工艺简便的可发蓝光、绿光、红光及白光的多色红外上转换发光材料及其制备方法。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
一种多色红外上转换发光材料，其特征在于该材料化学组成式为RE2-x-y(WO4)3：xLn，yYb，其中RE＝Y3+、La3+和Gd3+中的一种或多种，Ln＝Er3+、Tm3+、Ho3+、Eu3+和Tb3+中的一种或三种，x＝0.02-0.2，y＝0.2～0.6，Yb3+作为敏化剂，吸收红外光子并将能量传递给Ln，使Ln离子发光；该材料在980nm激光泵浦下，发红光、绿光、蓝光或白光。本发明中，以Er3+、Tm3+、Ho3+、Eu3+、Tb3+作为激活离子，以Yb3+作为敏化剂，以稀土钨酸盐RE2(WO4)3作为基质的上转换发光材料，其发光效率接近于稀土离子在NaYF4晶体结构中的发光。
本发明的又一目的是提供上述多色上转换发光材料的制备方法。具体方法是按多色红外上转换发光材料化学组成式化学计量比称量稀土氧化物、三氧化钨、研细并混合均匀，在700℃～900℃空气中预烧3～10小时，研磨，在1100℃～1200℃空气中烧结4-10小时，自然冷却至室温，即可得多色红外上转换发光材料；所述多色红外上转换发光材料化学组成式为RE2-x-y(WO4)3：xLn，yYb，其中RE＝Y3+、La3+和Gd3+中的一种或多种，Ln＝Er3+、Tm3+、Ho3+、Eu3+和Tb3+中的一种或三种，x＝0.02-0.2，y＝0.2～0.6；所述稀土氧化物包括基质原料、激活离子原料和敏化离子原料；所述基质原料来源Gd2O3，Y2O3或La2O3，所述激活离子原料来源Er2O3，Tm2O3，Ho2O3，Eu2O3和Tb4O7中的一种或三种，所述敏化离子原料来源Yb2O3。
以重量百分比计，所述的稀土氧化物纯度为99.97％以上。
所述的三氧化钨纯度为分析纯。
所述的预烧温度优选为750℃～850℃。
相对于现有技术，本发明具有如下优点和有益效果：本发明中的上转换发光材料可发蓝光、绿光、蓝光及白光；相对于以往氟化物上转换发光材料而言，本发明中的材料基质在空气中稳定性高，而且没有用到易挥发的氟化物，也没有用到有机物，不产生对环境有害的废气；由于在空气中合成，而不需要还原气氛保护，所以对设备要求低，工艺简便。而且，本发明开发的发白光的稀土钨酸盐上转换发光材料，为开发红外半导体基白光LED技术基础，为目前的白光LED领域的研究瓶颈找到一个突破口。
附图说明
图1本发明实施例12制备的材料的发射光谱(插图为材料的上转换光实物图)。
具体实施方式：
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明，本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。
实例1
按Y0.78(WO4)3：0.2Yb，0.02Tm中各元素摩尔比，准确称取0.0078mol Y2O3、0.002molYb2O3、0.0002mol Tm2O3及0.006mol WO3高纯度粉末原料，置于玛瑙研钵中研磨30分钟左右，使原料充分混合均匀。将混合原料转移到氧化铝坩埚中，放入箱式炉中，在700℃预烧5小时。冷却取出，再次研磨15分钟左右，然后在1200℃烧结8小时，自然冷却后取出，即得产品。产品质地疏松。在30mw 980nm激光泵浦下，该材料可以发出耀眼的上转换蓝光，发光均匀。
实例2
按Y0.62(WO4)3：0.4Yb，0.08Er中各元素摩尔比，准确称取0.0062mol Y2O3、0.004molYb2O3、0.0008mol Er2O3及0.006mol WO3高纯度粉末原料，置于玛瑙研钵中研磨30分钟左右，使原料充分混合均匀。将混合原料转移到氧化铝坩埚中，放入箱式炉中，在800℃预烧8小时。冷却取出，再次研磨15分钟左右，然后在1200℃烧结4小时，自然冷却后取出，即得产品。产品质地疏松。在30mw980nm激光泵浦下，该材料可以发出耀眼的上转换绿光，发光均匀。
实例3
按Y0.8(WO4)3：0.6Yb，0.2Ho中各元素摩尔比，准确称取0.008mol Y2O3、0.006molYb2O3、0.002mol Ho2O3及0.006mol WO3高纯度粉末原料，置于玛瑙研钵中研磨30分钟左右，使原料充分混合均匀。将混合原料转移到氧化铝坩埚中，放入箱式炉中，在900℃预烧3小时。冷却取出，再次研磨15分钟左右，然后在1100℃烧结10小时，自然冷却后取出，即得产品。产品质地疏松。在30mw980nm激光泵浦下，该材料可以发出耀眼的上转换红光，发光均匀。
实例4
按Y0.68(WO4)3：0.3Yb，0.02Eu中各元素摩尔比，准确称取0.0068mol Y2O3、0.003molYb2O3、0.0002mol Eu2O3及0.006mol WO3高纯度粉末原料，置于玛瑙研钵中研磨30分钟左右，使原料充分混合均匀。将混合原料转移到氧化铝坩埚中，放入箱式炉中，在800℃预烧10小时。冷却取出，再次研磨15分钟左右，然后在1200℃烧结7小时，自然冷却后取出，即得产品。产品质地疏松。在30mw980nm激光泵浦下，该材料可以发出耀眼的上转换红光，发光均匀。
实例5
按Y0.68(WO4)3：0.3Yb，0.02Tb中各元素摩尔比，准确称取0.0068mol Y2O3、0.003molYb2O3、0.0001mol Tb4O7及0.006mol WO3高纯度粉末原料，置于玛瑙研钵中研磨30分钟左右，使原料充分混合均匀。将混合原料转移到氧化铝坩埚中，放入箱式炉中，在800℃预烧10小时。冷却取出，再次研磨15分钟左右，然后在1200℃烧结10小时，自然冷却后取出，即得产品。产品质地疏松。在30mw980nm激光泵浦下，该材料可以发出耀眼的上转换绿光，发光均匀。
实例6
按Y0.31(WO4)3：0.6Yb，0.03Tm，0.03Er，0.03Ho中各元素摩尔比，准确称取0.0031molY2O3、0.006mol Yb2O3、0.0003mol Tm2O3、0.0003mol Er2O3、0.0003mol Ho2O3及0.006molWO3高纯度粉末原料，置于玛瑙研钵中研磨30分钟左右，使原料充分混合均匀。将混合原料转移到氧化铝坩埚中，放入箱式炉中，在700℃预烧10小时。冷却取出，再次研磨15分钟左右，然后在1200℃烧结4小时，自然冷却后取出，即得产品。产品质地疏松。在30mw980nm激光泵浦下，该材料可以发出耀眼的上转换白光，发光均匀。
实例7
按Gd0.78(WO4)3：0.2Yb，0.02Tm中各元素摩尔比，准确称取0.0078mol Gd2O3、0.002molYb2O3、0.0002mol Tm2O3及0.006mol WO3高纯度粉末原料，置于玛瑙研钵中研磨30分钟左右，使原料充分混合均匀。将混合原料转移到氧化铝坩埚中，放入箱式炉中，在800℃预烧10小时。冷却取出，再次研磨15分钟左右，然后在1100℃烧结8小时，自然冷却后取出，即得产品。产品质地疏松。在30mw980nm激光泵浦下，该材料可以发出耀眼的上转换蓝光，发光均匀。
实例8
按Gd0.62(WO4)3：0.4Yb，0.08Er中各元素摩尔比，准确称取0.0062mol Gd2O3、0.004molYb2O3、0.0008mol Er2O3及0.006mol WO3高纯度粉末原料，置于玛瑙研钵中研磨30分钟左右，使原料充分混合均匀。将混合原料转移到氧化铝坩埚中，放入箱式炉中，在800℃预烧5小时。冷却取出，再次研磨15分钟左右，然后在1200℃烧结4小时，自然冷却后取出，即得产品。产品质地疏松。在30mw 980nm激光泵浦下，该材料可以发出耀眼的上转换绿光，发光均匀。
实例9
按Gd0.8(WO4)3：0.6Yb，0.2Ho中各元素摩尔比，准确称取0.008mol Gd2O3、0.006molYb2O3、0.002mol Ho2O3及0.006mol WO3高纯度粉末原料，置于玛瑙研钵中研磨30分钟左右，使原料充分混合均匀。将混合原料转移到氧化铝坩埚中，放入箱式炉中，在900℃预烧4小时。冷却取出，再次研磨15分钟左右，然后在1200℃烧结4小时，自然冷却后取出，即得产品。产品质地疏松。在30mw 980nm激光泵浦下，该材料可以发出耀眼的上转换红光，发光均匀。
实例10
按Gd0.68(WO4)3：0.3Yb，0.02Eu中各元素摩尔比，准确称取0.0068mol Gd2O3、0.003molYb2O3、0.0002mol Eu2O3及0.006mol WO3高纯度粉末原料，置于玛瑙研钵中研磨30分钟左右，使原料充分混合均匀。将混合原料转移到氧化铝坩埚中，放入箱式炉中，在700℃预烧10小时。冷却取出，再次研磨15分钟左右，然后在1100℃烧结10小时，自然冷却后取出，即得产品。产品质地疏松。在30mw 980nm激光泵浦下，该材料可以发出耀眼的上转换红光，发光均匀。
实例11
按Gd0.68(WO4)3：0.3Yb，0.02Tb中各元素摩尔比，准确称取0.0068mol Gd2O3、0.003molYb2O3、0.0001mol Tb4O7及0.006mol WO3高纯度粉末原料，置于玛瑙研钵中研磨30分钟左右，使原料充分混合均匀。将混合原料转移到氧化铝坩埚中，放入箱式炉中，在800℃预烧5小时。冷却取出，再次研磨15分钟左右，然后在1200℃烧结10小时，自然冷却后取出，即得产品。产品质地疏松。在30mw 980nm激光泵浦下，该材料可以发出耀眼的上转换绿光，发光均匀。
实例12
按Gd0.31(WO4)3：0.6Yb，0.03Tm，0.03Er，0.03Ho中各元素摩尔比，准确称取0.0031molGd2O3、0.006mol Yb2O3、0.0003mol Tm2O3、0.0003mol Er2O3、0.0003mol Ho2O3及0.006mol WO3高纯度粉末原料，置于玛瑙研钵中研磨30分钟左右，使原料充分混合均匀。将混合原料转移到氧化铝坩埚中，放入箱式炉中，在800℃预烧5小时。冷却取出，再次研磨15分钟左右，然后在1200℃烧结8小时，自然冷却后取出，即得产品。产品质地疏松。在30mw980nm激光泵浦下，该材料可以发出耀眼的上转换白光，发光均匀(见图1中的插图)。如附图1中Gd2(WO4)3：Tm，Er，Ho，Yb的发射光谱所示，其中的蓝光、绿光、红光区域的峰分别来自于Tm3+、Er3+、Ho3+的上转换发光，Yb3+离子有效率将能量传递给Tm3+、Er3+、Ho3+，这三种离子间的交叉弛豫没有对发效率产生明显影响，以致于三种离子同时发光而得到白光。
实例13
按La0.78(WO4)3：0.2Yb，0.02Tm中各元素摩尔比，准确称取0.0078mol La2O3、0.002molYb2O3、0.0002mol Tm2O3及0.006mol WO3高纯度粉末原料，置于玛瑙研钵中研磨30分钟左右，使原料充分混合均匀。将混合原料转移到氧化铝坩埚中，放入箱式炉中，在800℃预烧10小时。冷却取出，再次研磨15分钟左右，然后在1200℃烧结5小时，自然冷却后取出，即得产品。产品质地疏松。在30mw980nm激光泵浦下，该材料可以发出耀眼的上转换蓝光，发光均匀。
实例14
按La0.62(WO4)3：0.4Yb，0.08Er中各元素摩尔比，准确称取0.0062mol La2O3、0.004molYb2O3、0.0008mol Er2O3及0.006mol WO3高纯度粉末原料，置于玛瑙研钵中研磨30分钟左右，使原料充分混合均匀。将混合原料转移到氧化铝坩埚中，放入箱式炉中，在800℃预烧5小时。冷却取出，再次研磨15分钟左右，然后在1200℃烧结4小时，自然冷却后取出，即得产品。产品质地疏松。在30mw 980nm激光泵浦下，该材料可以发出耀眼的上转换绿光，发光均匀。
实例15
按La0.8(WO4)3：0.6Yb，0.2Ho中各元素摩尔比，准确称取0.008mol La2O3、0.006molYb2O3、0.002mol Ho2O3及0.006mol WO3高纯度粉末原料，置于玛瑙研钵中研磨30分钟左右，使原料充分混合均匀。将混合原料转移到氧化铝坩埚中，放入箱式炉中，在800℃预烧3小时。冷却取出，再次研磨15分钟左右，然后在1100℃烧结6小时，自然冷却后取出，即得产品。产品质地疏松。在30mw 980nm激光泵浦下，该材料可以发出耀眼的上转换红光，发光均匀。
实例16
按La0.68(WO4)3：0.3Yb，0.02Eu中各元素摩尔比，准确称取0.0068mol La2O3、0.003molYb2O3、0.0002mol Eu2O3及0.006mol WO3高纯度粉末原料，置于玛瑙研钵中研磨30分钟左右，使原料充分混合均匀。将混合原料转移到氧化铝坩埚中，放入箱式炉中，在800℃预烧5小时。冷却取出，再次研磨15分钟左右，然后在1200℃烧结10小时，自然冷却后取出，即得产品。产品质地疏松。在30mw980nm激光泵浦下，该材料可以发出耀眼的上转换红光，发光均匀。
实例17
按La0.68(WO4)3：0.3Yb，0.02Tb中各元素摩尔比，准确称取0.0068mol La2O3、0.003molYb2O3、0.0001mol Tb4O7及0.006mol WO3高纯度粉末原料，置于玛瑙研钵中研磨30分钟左右，使原料充分混合均匀。将混合原料转移到氧化铝坩埚中，放入箱式炉中，在800℃预烧5小时。冷却取出，再次研磨15分钟左右，然后在1200℃烧结10小时，自然冷却后取出，即得产品。产品质地疏松。在30mw980nm激光泵浦下，该材料可以发出耀眼的上转换绿光，发光均匀。
实例18
按La0.31(WO4)3：0.6Yb，0.03Tm，0.03Er，0.03Ho中各元素摩尔比，准确称取0.0031molLa2O3、0.006mol Yb2O3、0.0003mol Tm2O3、0.0003mol Er2O3、0.0003mol Ho2O3及0.006molWO3高纯度粉末原料，置于玛瑙研钵中研磨30分钟左右，使原料充分混合均匀。将混合原料转移到氧化铝坩埚中，放入箱式炉中，在900℃预烧5小时。冷却取出，再次研磨15分钟左右，然后在1200℃烧结10小时，自然冷却后取出，即得产品。产品质地疏松。在30mw980nm激光泵浦下，该材料可以发出耀眼的上转换白光，发光均匀。

Claims (5)

1、一种多色红外上转换发光材料，其特征在于：该材料化学组成式为RE2-x-y(WO4)3：xLn，yYb，其中RE＝Y3+、La3+和Gd3+中的一种或多种，Ln＝Er3+、Tm3+、Ho3+、Eu3+和Tb3+中的一种或三种，x＝0.02-0.2，y＝0.2～0.6，Yb3+作为敏化剂，吸收红外光子并将能量传递给Ln，使Ln离子发光；该材料在980nm激光泵浦下，发红光、绿光、蓝光或白光。
2、一种权利要求1所述的多色红外上转换发光材料的制备方法，其特征在于：按多色红外上转换发光材料化学组成式化学计量比称量稀土氧化物、三氧化钨、研细并混合均匀，在700℃～900℃空气中预烧3～10小时，研磨，在1100℃～1200℃空气中烧结4-10小时，自然冷却至室温，即可得多色红外上转换发光材料；所述多色红外上转换发光材料化学组成式为RE2-x-y(WO4)3：xLn，yYb，其中RE＝Y3+、La3+和Gd3+中的一种或多种，Ln＝Er3+、Tm3+、Ho3+、Eu3+和Tb3+中的一种或三种，x＝0.02-0.2，y＝0.2～0.6；所述稀土氧化物包括基质原料、激活离子原料和敏化离子原料；所述基质原料来源Gd2O3，Y2O3或La2O3，所述激活离子原料来源Er2O3，Tm2O3，Ho2O3，Eu2O3和Tb4O7中的一种或三种，所述敏化离子原料来源Yb2O3。
3、根据权利要求2所述的多色红外上转换发光材料的制备方法，其特征在于：以重量百分比计，所述的稀土氧化物纯度为99.97％以上。
4、根据权利要求2所述的多色红外上转换发光材料的制备方法，其特征在于：所述的三氧化钨纯度为分析纯。
5、根据权利要求2所述的多色红外上转换发光材料的制备方法，其特征在于：所述的预烧温度为750℃～850℃。
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