CN105905944A - 一种采用非水解溶胶-凝胶法制备Bi2Zr2O7纳米材料的方法 - Google Patents

一种采用非水解溶胶-凝胶法制备Bi2Zr2O7纳米材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种采用非水解溶胶‑凝胶法制备Bi2Zr2O7纳米材料的方法，属于材料制备领域。包括以下步骤：1)取Bi(NO3)3·5H2O和Zr(NO3)4·5H2O，并加无水乙醇溶解，配成浓度为0.05～0.025mol/L的前驱液A；2)将前驱液A充分搅拌反应至混合均匀，制得混合液B；3)将混合液B于80～120℃下，水热反应5～12h，制得湿凝胶C；4)将湿凝胶C干燥后，得到干凝胶粉，将该干凝胶粉充分研磨，制得粉体D；5)将粉体D热处理，制得纳米尺寸的Bi2Zr2O7纳米粉体。该方法能够制备出尺寸较小的Bi2Zr2O7纳米粉体，产物粒径小，结晶度好。本发明方法工艺简单，操作方便，周期短，制备成本较低。

Description

一种采用非水解溶胶-凝胶法制备Bi2Zr2O7纳米材料的方法
技术领域
本发明属于材料制备领域，具体涉及一种采用非水解溶胶-凝胶法制备Bi2Zr2O7纳米材料的方法。
背景技术
锆酸盐因为具有热导率低，热膨胀系数大，耐高温性能强，抗高温烧结及高温稳定性强的性能而被用作高温材料，引起了全世界科研人员和工程技术人员的重视，具有广阔的应用前景[王铀，王亮.新型锆酸盐基热障涂层材料的研究进展[J].中国表面工程，2009，22(6):8-17.]。例如稀土锆酸盐材料被广泛应用于耐火材料、热障涂层材料、高温固体电解质材料、核废料中固定锕系元素的主体和光催化等诸多领域[刘占国，欧阳家虎，夏校良，等.新型稀土锆酸盐材料研究进展[J].中国材料进展，2011,30(1)：32-40.]。
锆酸铋(Bi2Zr2O7)属立方面心晶系，属Fd3m空间群结构，属烧绿石型复合氧化物。锆酸铋因为其具有较宽的禁带宽度(2.59-2.9eV)，是一种具有发展潜力的可见光响应型光催化剂。
目前，对于锆酸铋(Bi2Zr2O7)的研究还处于一种初级阶段，已经报道的制备方法为沉淀煅烧法。如Deyong Wu等[D.Wu,T.He,J.Xia,Y.Tan.Preparationand photocatalytic properties of Bi2Zr2O7 photocatalyst[J].MaterialLetters,156(2015):195-197.]以Bi(NO3)3·5H2O和Zr(NO3)4·5H2O为原料，第一阶段采用水热法，制得前驱体沉淀物。经洗涤、干燥、研磨，在600℃条件下煅烧4小时，制得Bi2Zr2O7目标产物。以及S.L.Sorokina等[S.L.Sorokina,A.W.Sleight.NEW PHASES IN THE ZrO2-Bi2O3 AND HfO2-Bi2O3 SYSTEMS[J].Materials Research Bulletin,1998,33(7):1077-1081.]以Bi(NO3)3和Zr(NO3)4为原料，用浓硝酸溶解，氨水调pH到中性，搅拌，制得沉淀，将沉淀经洗涤、在95℃下干燥10h、研磨，烧结10h，制得目标产物。以上方法均存在制备处理过程复杂，耗能高，周期长等问题。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种采用非水解溶胶-凝胶法制备Bi2Zr2O7纳米材料的方法，该方法制备过程简单，周期短，耗能低。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种采用非水解溶胶-凝胶法制备Bi2Zr2O7纳米材料的方法，包括以下步骤：
1)按Bi(NO3)3·5H2O：Zr(NO3)4·5H2O＝1:1的摩尔比，取Bi(NO3)3·5H2O和Zr(NO3)4·5H2O，并加无水乙醇溶解，配成Bi3+浓度为0.025～0.05mol/L的前驱液A；
2)将前驱液A充分搅拌反应至混合均匀，制得混合液B；
3)将混合液B于80～120℃下，水热反应5～12h，制得湿凝胶C；
4)将湿凝胶C干燥后，得到干凝胶粉，将该干凝胶粉充分研磨，制得粉体D；
5)将粉体D于300～800℃下，热处理3～10h，制得纳米尺寸的Bi2Zr2O7纳米粉体。
步骤2)是将前驱液A在室温下，磁力搅拌反应1～5h。
步骤3)是将混合液B置于聚四氟乙烯内衬的水热釜中，然后将水热釜置于恒温干燥箱中进行水热反应。
控制水热釜的填充比为20％～40％。
步骤4)所述干燥是将湿凝胶C置于恒温干燥箱中，于60℃～80℃下进行干燥。
步骤4)所述的充分研磨是将干凝胶粉置于玛瑙研钵中研磨5～20min。
步骤5)是将粉体D放入坩埚中，然后将坩埚置于马弗炉中进行热处理。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明公开的采用非水解溶胶-凝胶法制备Bi2Zr2O7纳米材料的方法，优势在于，该方法不经过金属醇盐水解过程，直接由前驱体缩聚为凝胶。使得该方法不仅工艺操作过程简单、易实现，而且在溶胶-凝胶过程中更容易实现原子级均匀混合，能够有效促进材料的低温合成。该方法能够制备出尺寸较小的Bi2Zr2O7纳米粉体，产物粒径小，结晶度好。本发明方法工艺简单，操作方便，周期短，制备成本较低。
附图说明
图1为本发明在实施例1的条件下制得的Bi2Zr2O7纳米材料的X射线衍射(XRD)图谱；
图2为本发明在实施例1条件下所制备的Bi2Zr2O7纳米材料的扫描电镜(SEM)照片；其中，(a)为5万放大倍率下Bi2Zr2O7纳米材料的SEM图；(b)为2万放大倍率下Bi2Zr2O7纳米材料的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
一种采用非水解溶胶-凝胶法制备Bi2Zr2O7纳米材料的方法，包括以下步骤：
1)按摩尔比例为Bi(NO3)3·5H2O:Zr(NO3)4·5H2O＝1:1称取分析纯的Bi(NO3)3·5H2O和Zr(NO3)4·5H2O于烧杯中，溶于一定量的无水乙醇中配制成浓度范围在0.025mol/L的前驱液A。
2)将所得前驱液A置于磁力搅拌器上，在室温下搅拌2h，充分混合均匀，获得混合液B。
3)将混合液B置于聚四氟乙烯内衬的水热釜中，控制填充比为20％，将反应釜放入恒温干燥箱中，控制温度范围在100℃，反应8h，获得湿凝胶C。
4)将所得的湿凝胶C置于恒温干燥箱中，控制温度在60℃的范围进行干燥。将干燥后获得的干凝胶粉置于玛瑙研钵中充分研磨10min，获得粉体D。
5)将获得的粉体D放入坩埚，置于马弗炉中，于600℃温度下，热处理4h，最终即可得到纳米尺寸的Bi2Zr2O7粉体。
参见图1，从图1中可以看出，本发明在低温条件下可以制备出纯相的Bi2Zr2O7。
参见图2，其中，(a)为5万放大倍率下Bi2Zr2O7纳米材料的SEM图；(b)为2万放大倍率下Bi2Zr2O7纳米材料的SEM图。从图2可以看出，采用本发明方法制备的Bi2Zr2O7颗粒尺寸最小在30～50nm之间。
实施例2
一种采用非水解溶胶-凝胶法制备Bi2Zr2O7纳米材料的方法，包括以下步骤：
1)按摩尔比例为Bi(NO3)3·5H2O:Zr(NO3)4·5H2O＝1:1称取分析纯的Bi(NO3)3·5H2O和Zr(NO3)4·5H2O于烧杯中，溶于一定量的无水乙醇中配制成浓度范围在0.025mol/L的前驱液A。
2)将所得前驱液A置于磁力搅拌器上，在室温下搅拌1h，充分混合均匀，获得混合液B。
3)将混合液B置于聚四氟乙烯内衬的水热釜中，控制填充比为20％，将反应釜放入恒温干燥箱中，控制温度范围在80℃，反应12h，获得湿凝胶C。
4)将所得的湿凝胶C置于恒温干燥箱中，控制温度在80℃的范围进行干燥。将干燥后获得的干凝胶粉置于玛瑙研钵中充分研磨15min，获得粉体D。
5)将获得的粉体D放入坩埚，置于马弗炉中，于800℃温度下，热处理3h，最终即可得到纳米尺寸的Bi2Zr2O7粉体。
实施例3
一种采用非水解溶胶-凝胶法制备Bi2Zr2O7纳米材料的方法，包括以下步骤：
1)按摩尔比例为Bi(NO3)3·5H2O:Zr(NO3)4·5H2O＝1:1称取分析纯的Bi(NO3)3·5H2O和Zr(NO3)4·5H2O于烧杯中，溶于一定量的无水乙醇中配制成浓度范围在0.05mol/L的前驱液A。
2)将所得前驱液A置于磁力搅拌器上，在室温下搅拌4h，充分混合均匀，获得混合液B。
3)将混合液B置于聚四氟乙烯内衬的水热釜中，控制填充比为30％，将反应釜放入恒温干燥箱中，控制温度范围在90℃，反应10h，获得湿凝胶C。
4)将所得的湿凝胶C置于恒温干燥箱中，控制温度在60℃的范围进行干燥。将干燥后获得的干凝胶粉置于玛瑙研钵中充分研磨5min，获得粉体D。
5)将获得的粉体D放入坩埚，置于马弗炉中，于500℃温度下，热处理6h，最终即可得到纳米尺寸的Bi2Zr2O7粉体。
实施例4
一种采用非水解溶胶-凝胶法制备Bi2Zr2O7纳米材料的方法，包括以下步骤：
1)按摩尔比例为Bi(NO3)3·5H2O:Zr(NO3)4·5H2O＝1:1称取分析纯的Bi(NO3)3·5H2O和Zr(NO3)4·5H2O于烧杯中，溶于一定量的无水乙醇中配制成浓度范围在0.025mol/L的前驱液A。
2)将所得前驱液A置于磁力搅拌器上，在室温下搅拌3h，充分混合均匀，获得混合液B。
3)将混合液B置于聚四氟乙烯内衬的水热釜中，控制填充比为20％，将反应釜放入恒温干燥箱中，控制温度范围在110℃，反应7h，获得湿凝胶C。
4)将所得的湿凝胶C置于恒温干燥箱中，控制温度在80℃的范围进行干燥。将干燥后获得的干凝胶粉置于玛瑙研钵中充分研磨20min，获得粉体D。
5)将获得的粉体D放入坩埚，置于马弗炉中，于300℃温度下，热处理10h，最终即可得到纳米尺寸的Bi2Zr2O7粉体。
实施例5
一种采用非水解溶胶-凝胶法制备Bi2Zr2O7纳米材料的方法，包括以下步骤：
1)按摩尔比例为Bi(NO3)3·5H2O:Zr(NO3)4·5H2O＝1:1称取分析纯的Bi(NO3)3·5H2O和Zr(NO3)4·5H2O于烧杯中，溶于一定量的无水乙醇中配制成浓度范围在0.05mol/L的前驱液A。
2)将所得前驱液A置于磁力搅拌器上，在室温下搅拌5h，充分混合均匀，获得混合液B。
3)将混合液B置于聚四氟乙烯内衬的水热釜中，控制填充比为40％，将反应釜放入恒温干燥箱中，控制温度范围在120℃，反应5h，获得湿凝胶C。
4)将所得的湿凝胶C置于恒温干燥箱中，控制温度在70℃的范围进行干燥。将干燥后获得的干凝胶粉置于玛瑙研钵中充分研磨15min，获得粉体D。
5)将获得的粉体D放入坩埚，置于马弗炉中，于700℃温度下，热处理4h，最终即可得到纳米尺寸的Bi2Zr2O7粉体。
综上所述，本发明提供的非水解溶胶-凝胶法制备Bi2Zr2O7纳米材料的方法，优势在于：采用非水解溶胶-凝胶法不经过金属醇盐水解过程，直接由前驱体缩聚为凝胶，该方法不仅工艺简单，而且在溶胶-凝胶过程中更易实现原子级均匀混合，有利于促进材料的低温合成。

Claims (7)

1.一种采用非水解溶胶-凝胶法制备Bi2Zr2O7纳米材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)按Bi(NO3)3·5H2O：Zr(NO3)4·5H2O＝1:1的摩尔比，取Bi(NO3)3·5H2O和Zr(NO3)4·5H2O，并加无水乙醇溶解，配成Bi3+浓度为0.025～0.05mol/L的前驱液A；
2)将前驱液A充分搅拌反应至混合均匀，制得混合液B；
3)将混合液B于80～120℃下，水热反应5～12h，制得湿凝胶C；
4)将湿凝胶C干燥后，得到干凝胶粉，将该干凝胶粉充分研磨，制得粉体D；
5)将粉体D于300～800℃下，热处理3～10h，制得纳米尺寸的Bi2Zr2O7纳米粉体。
2.根据权利要求1所述的采用非水解溶胶-凝胶法制备Bi2Zr2O7纳米材料的方法，其特征在于，步骤2)是将前驱液A在室温下，磁力搅拌反应1～5h。
3.根据权利要求1所述的采用非水解溶胶-凝胶法制备Bi2Zr2O7纳米材料的方法，其特征在于，步骤3)是将混合液B置于聚四氟乙烯内衬的水热釜中，然后将水热釜置于恒温干燥箱中进行水热反应。
4.根据权利要求3所述的采用非水解溶胶-凝胶法制备Bi2Zr2O7纳米材料的方法，其特征在于，控制水热釜的填充比为20％～40％。
5.根据权利要求1所述的采用非水解溶胶-凝胶法制备Bi2Zr2O7纳米材料的方法，其特征在于，步骤4)所述干燥是将湿凝胶C置于恒温干燥箱中，于60℃～80℃下进行干燥。
6.根据权利要求1所述的采用非水解溶胶-凝胶法制备Bi2Zr2O7纳米材料的方法，其特征在于，步骤4)所述的充分研磨是将干凝胶粉置于玛瑙研钵中研磨5～20min。
7.根据权利要求1所述的采用非水解溶胶-凝胶法制备Bi2Zr2O7纳米材料的方法，其特征在于，步骤5)是将粉体D放入坩埚中，然后将坩埚置于马弗炉中进行热处理。
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