CN112316934A - 一种烧绿石复合氧化物碳烟消除催化剂及制备方法和应用 - Google Patents

一种烧绿石复合氧化物碳烟消除催化剂及制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

一种烧绿石复合氧化物碳烟消除催化剂及制备方法和应用。将硝酸铋等作为复合氧化物的A位离子前体，分别利用五水合四氯化锡，钛酸四丁酯，五水合硝酸锆作为B位离子的前体。将适当浓度的A、B位离子溶液按1:1的摩尔比混合，并用氢氧化钾溶液进行沉淀，后转入水热反应釜继续晶化，经洗涤、干燥和焙烧后得到烧绿石复合氧化物催化剂。催化剂在模拟柴油车尾气碳烟颗粒燃烧消除的条件下进行活性测试，表现出良好的反应活性和稳定性以及优异的热稳定性。本发明以廉价的金属盐为原料，采用水热合成法制备了性能优良、具有应用前景的烧绿石复合氧化物催化剂，具有生产成本低，合成工艺简单，反应过程容易控制，反应活性高、稳定性好的等优点。

Description

一种烧绿石复合氧化物碳烟消除催化剂及制备方法和应用
技术领域
本发明属于环境催化技术领域。涉及用于碳烟颗粒燃烧的Bi基烧绿石复合氧化物催化剂的制备方法。
背景技术
柴油机因其循环热效率高、燃油经济性好、CO2排放量低，当前日益受到重视。但由于柴油机的颗粒物（PM）排放量是汽油机的30～70倍，有时甚至高达100倍，因而对环境造成了更严重的污染。目前解决碳烟颗粒排放污染的方法主要有三种：一是燃料的改进或使用新型的替代燃料；二是柴油车发动机的改进；三是利用排放后处理系统对碳烟颗粒污染物进行净化消除。但前两种方法无法彻底解决碳烟颗粒的污染问题。研究表明，用壁流蜂窝陶瓷颗粒过滤器（DPF）收集碳烟颗粒，在尾气高温系统中被氧化为CO2，是消除碳烟颗粒物污染最有效且经济可行的处理方法。然而，无催化剂时碳烟颗粒的热氧化温度高达600℃，柴油车尾气系统的排放温度仅为200～500℃。因此，需要一种性能优异且稳定的催化剂来降低碳烟颗粒的燃烧温度，使DPF过滤器上捕集的碳烟颗粒被有效地燃烧消除，避免碳烟颗粒在过滤器上过度积累，影响柴油车的动力性能。目前用于碳烟催化消除的催化剂主要包括贵金属催化剂和非贵金属催化剂。如申请公布号为CN103212414A中国专利中，发明人制备了活性组分为银，载体为二氧化铈或铈基复合氧化物的催化剂，其在碳烟燃烧反应中表现出良好的催化活性，可将碳烟颗粒燃烧的T50温度从642℃降低到400℃左右，达到柴油机尾气排放的温度范围内；申请公布号为CN102794175A中国专利中，发明人将贵金属作为改性离子掺杂进入氧化铈或铈锆固溶体晶格，通过胶体晶体模版法合成三维有序大孔结构的催化剂，增强了贵金属和铈基材料之间的相互作用，保证了催化剂高活性的同时，防止了贵金属在高温下发生烧结并降低了贵金属的用量；申请公布号为CN101822979A中国专利，发明人制备了活性成分为锰的氧化物，辅助活性成分为碱金属、碱土金属或稀土金属催化剂，能将柴油车尾气中的碳烟颗粒燃烧为二氧化碳的温度降低至柴油车尾气的排放温度范围内。贵金属催化剂的催化活性和反应稳定性均较高，但是昂贵的价格以及较差的热稳定性限制了其大规模应用。因此，开发一种性能优越且价格低廉的非贵金属催化剂仍然是目前国内外研究者关注的焦点。
A2B2O7烧绿石复合氧化物热稳定性高，含有本征结构氧空位，表面活泼氧中心丰富；具有开放的结构，A位和B位金属离子可在半径允许的范围内被广泛取代形成稳定的复合氧化物催化剂。研究表明，烧绿石复合氧化物的A位多为离子半径较大的+3价阳离子，如La3+、Pr3+、Sm3+、Y3+、Bi3+等元素；而B位多为离子半径较小+4价阳离子，如Zr4+、Ti4+、Sn4+、Ce4+等。一般情况下，随着A位和B位离子半径逐渐接近，rA3+/rB4+的比值从大到小，A2B2O7结构中氧离子的迁移能力增强，氧离子无序性程度增大。因此可以通过A位或B位离子替代，改变rA3+/rB4+比值，使其晶相结构也从钙钛矿向烧绿石和缺陷萤石结构转变，从而可以达到调变A2B2O7型复合氧化物表面氧流动性的目的。对于很多有氧参与的反应，如碳烟颗粒燃烧等，该类型催化剂的氧流动性增强显然可以提高其反应活性。Bi基复合氧化物是一类研究较少的复合氧化物，目前仅见铋酸盐用于光催化电催化领域。通过调节替代B位离子，从而调整复合氧化物晶相结构，可以制备得到热稳定好，并且具有优异性能的复合氧化物碳烟颗粒消除催化剂。
发明内容
本发明的第一个目的是提出用于碳烟催化消除的Bi基复合氧化物催化剂。该催化剂可将柴油车尾气排放的碳烟颗粒污染物直接通过催化燃烧法消除。
本发明的第二个目的是提出一种用于碳烟消除的Bi基复合氧化物催化剂的制备方法。
本发明的第三个目的是提出一种Bi基复合氧化物催化剂在消除碳烟颗粒污染物中的应用。
本发明所述的一种化学式为A2B2O7的烧绿石复合氧化物碳烟消除催化剂，其特征是该复合氧化物的A位为Bi，B位为Sn、Ti或Zr。
本发明所述的一种烧绿石复合氧化物碳烟消除催化剂，其特征是三个催化剂分别具有不同的晶相结构，其中Bi2Sn2O7为严整烧绿石，Bi2Ti2O7为无序烧绿石，Bi2Zr2O7为无序缺陷萤石。
本发明所述的一种烧绿石型复合氧化物碳烟消除催化剂的制备方法是水热合成法，将Bi分别和Sn、Ti或Zr的金属可溶盐通过水热合成法形成复合氧化物前体，洗涤后经过干燥和高温焙烧得到最终催化剂。
具体而言，本发明所述的一种烧绿石复合氧化物碳烟消除催化剂的制备方法，其特征是包含以下步骤。
（1）称取B位离子为Sn、Ti或Zr的可溶性前驱体盐，和A位为Bi离子的可溶性前驱体盐，分别溶于蒸馏水或稀硝酸配成溶液。
（2）将澄清的Bi离子水溶液和B位离子溶液按金属离子摩尔比为1:1混合后，用5-10mol/L的KOH溶液调节pH至9-14，室温下搅拌2~3h。
（3）随后步骤（2）所得的混合液转入反应釜中，放入150-200℃烘箱，晶化18~72h。
（4）将步骤（3）所得产物进行抽滤洗涤，直至可溶性固体总量（TDS溶解性总固体）<20 ppm。将洗涤后的沉淀物干燥后，放入马弗炉中以2℃/min升温速率，在500~600℃的条件下空气氛中焙烧4~8h，制得最终的Bi基复合氧化物催化剂。
本发明可制得的一系列不同化学组成和不同晶相结构的Bi基复合氧化物催化剂。
本发明所述的催化剂，在常压下、反应气组成为10% O2+ 90% Ar平衡气、气体流速为30～100ml/min的条件下测试，对碳烟颗粒燃烧具有优良的催化活性和优异的稳定性。
本发明所述的Bi基烧绿石复合氧化物催化剂，用于碳烟颗粒燃烧消除，其方法包含以下步骤。
将上述催化剂与碳烟颗粒按照质量比为10:1充分混合后，得到催化剂与碳烟的混合物；取55mg该混合物与100mg石英砂搅拌均匀后置于组成为10% O2+ 90% Ar，流速为30～100 mL/min的气流中，通过程序升温法以10℃/min的速率升温至700 ℃评估其活性。
与现有技术相比，本发明制备的催化剂具有如下优点。
（1）本发明用于制备催化剂的原料成本低廉、制备过程简单易行、设备要求低、溶剂无毒无害、对环境无二次污染。
（2）本发明用于制备催化剂的水热合成法，制备工艺简单易行，反应过程容易控制。
（3）本发明制备的Bi基烧绿石复合氧化物催化剂在碳烟催化燃烧消除反应中表现出优良的活性以及优异的稳定性能。
附图说明
图1为实施例1、实施例2和实施例3所得催化剂样品的X射线衍射（XRD）晶相结构分析谱图。
图2为实施例1、实施例2和实施例3所得催化剂样品的碳烟颗粒燃烧性能测试图。
图3为实施例3所得催化剂样品的五次碳烟颗粒燃烧循环稳定性及800℃焙烧后的热稳定性测试图。
具体实施方式
为了更清楚的说明本发明内容，列举以下实施例，但其对本发明的范围无任何限制。
实施例1。
称取4.8507g的Bi(NO3)3·6H2O和3.506g的SnCl4·5H2O前驱体，分别用30mL稀硝酸（30%）和30mL去离子水溶解制得稳定溶液。然后将两种溶液混合，转移入容量为100mL的聚四氟乙烯内衬中。在剧烈搅拌下，使用KOH（8mol/L）溶液将混合物的pH调节至14。之后，把内衬密封在不锈钢高压反应釜中，并在200℃下保持48h进行水热老化。反应釜冷却后，将反应产物进行抽滤洗涤，直至可溶性固体总量（TDS）< 20ppm。所得到的沉淀物在110℃过夜干燥。之后以2℃/min的升温速率升温到550℃，在空气气氛中煅烧4h，得到Bi2Sn2O7复合氧化物催化剂。
实施例2。
称取4.8507g的Bi(NO3)3·6H2O和3.4032g的Ti(OC4H9)4前驱体，分别都用用30mL稀硝酸（30%）溶解制得稳定溶液。然后将两种溶液混合，转移入容量为100mL的聚四氟乙烯内衬中。在剧烈搅拌下，使用KOH（8mol/L）溶液将混合物的pH调节至14。之后，把内衬密封在不锈钢高压反应釜中，并在200℃下保持48h进行水热老化。反应釜冷却后，将反应产物进行抽滤洗涤，直至可溶性固体总量（TDS）< 20ppm。所得到的沉淀物在110℃过夜干燥。之后以2℃/min的升温速率升温到550℃，在空气气氛中煅烧4h，得到Bi2Ti2O7复合氧化物催化剂。
实施例3。
称取4.8507g的Bi(NO3)3·6H2O和4.2932g的Zr(NO3)4·5H2O前驱体，分别用30mL稀硝酸（30%）和30mL去离子水溶解制得稳定溶液。然后将两种溶液混合，转移入容量为100mL的聚四氟乙烯内衬中。在剧烈搅拌下，使用KOH（8mol/L）溶液将混合物的pH调节至14。之后，把内衬密封在不锈钢高压反应釜中，并在200℃下保持48h进行水热老化。反应釜冷却后，将反应产物进行抽滤洗涤，直至可溶性固体总量（TDS）< 20ppm。所得到的沉淀物在110℃过夜干燥。之后以2℃/min的升温速率升温到550℃，在空气气氛中煅烧4h，得到Bi2Zr2O7复合氧化物催化剂。
实施例4。
烧绿石复合氧化物催化剂在消除碳烟颗粒中的应用。
把实施例1、实施例2和实施例3所得催化剂样品对柴油车尾气中排放的碳烟颗粒进行催化燃烧活性评估，具体实施方法如下：碳烟颗粒催化燃烧消除的活性评价在天津先权公司的TP-5076仪器上进行，使用Degussa公司的Printex-U碳烟样品（C：92.2wt.％；H：0.6wt.％；volatiles：6wt.％）模拟实际柴油车排放的碳烟颗粒。称取100mg催化剂和10mg碳烟颗粒，在玛瑙研钵中研磨10分钟以达到紧密接触。取55mg得到的混合物与100mg石英砂搅拌均匀后，在流速为30mL/min的10％O2+90% Ar的气氛中，以10℃/min速率程序升温到700℃，反应尾气中的CO2通过钠石灰消除，利用热导检测器实时监测反应后气流中O2减少信号。必要时利用质谱同时检测尾气中的CO、CO2和O2信号。
实验结果如图1所示，实施例1、实施例2和实施例3所合成的Bi基复合氧化物催化剂，分别具有不同的晶相结构，即Bi2Sn2O7为严整烧绿石，Bi2Ti2O7为无序烧绿石，Bi2Zr2O7为无序缺陷萤石；图2表明实施例1、实施例2和实施例3所得样品的碳烟催化活性有着显著优劣差异，其中实施例3所制备的Bi2Zr2O7催化剂样品的碳烟燃烧活性最高，410℃时即可达到最大碳烟燃烧速率。图3表明实施例3所制备的Bi2Zr2O7催化剂样品在五次循环测试中表现出优异的反应稳定性。该催化剂在800℃下焙烧2小时后碳烟燃烧活性基本不变，表明其具有优异的热稳定性。

Claims (4)

1.一种烧绿石复合氧化物碳烟消除催化剂，其特征是该复合氧化物的A位为Bi离子，B位为Sn，Ti，Zr离子。
2.权利要求1所述的一种烧绿石复合氧化物碳烟消除催化剂的制备方法，其特征是利用水热合成法，将Bi可溶盐溶液分别和Sn，Ti，Zr的可溶盐溶液混合，通过水热老化合成，经过洗涤干燥和高温焙烧后得到催化剂。
3.根据权利要求1或2所述的一种烧绿石复合氧化物碳烟消除催化剂的制备方法，其特征是包括以下步骤：
（1）称取B位离子为Sn、Ti或Zr的可溶性前驱体盐，和A位为Bi离子的可溶性前驱体盐，分别溶于去离子水或稀硝酸配成溶液；
（2）将澄清的Bi离子水溶液和B位离子溶液按金属离子摩尔比为1:1混合后，用5-10mol/L的KOH溶液调节pH至9-14，室温下搅拌2~3h；
（3）随后步骤（2）所得的混合液转入反应釜中，放入150-200℃烘箱，晶化18~72h；
（4）将步骤（3）所得产物进行抽滤洗涤，直至可溶性固体总量<20 ppm；将洗涤后的沉淀物干燥后，放入马弗炉中以2℃/min升温速率，在500~600℃的条件下空气氛中焙烧4~8h，制得Bi基复合氧化物催化剂。
4.权利要求1所述的一种烧绿石复合氧化物碳烟消除催化剂应用于柴油车尾气碳烟颗粒消除。
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