JP5201425B2 - 低温NOx吸着材、その製造方法、及びそれを用いた排ガス浄化方法 - Google Patents
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Description
前記金属酸化物が、該金属酸化物中において1価又は2価の陽イオンとなる金属元素Aと、150℃以下の温度条件下でNOxが共存する場合に価数変化を起こし得る金属元素Mとを含有し、
単相の結晶構造を有し、
平均細孔直径0.3〜0.6nmの細孔を有し、
前記金属元素Aの1価又は2価の陽イオンが前記細孔内に存在し、
前記金属元素Aの前記金属元素Mに対するモル基準の含有比(A/M)が、前記金属酸化物中において、前記金属元素Aが1価の陽イオンとなる場合には不等式:0.11<(A/M)<0.19の範囲内となり、他方、前記金属元素Aが2価の陽イオンとなる場合には不等式:0.055<(A/M)<0.095の範囲内となり、且つ、
前記細孔の平均長さが100nm以下となる金属酸化物であること、
前記金属酸化物が、下記一般式(1):
A x M 8 O 16 (1)
[式(1)中、Aは酸化物中において1価又は2価の陽イオンとなる金属元素を示し、
Mは、該Mのイオン半径R M と前記Aのイオン半径R A との比(R A /R M )が1.7以上となるという条件を満たす金属元素を示し、且つ
xは、酸化物中において前記Aが1価の陽イオンとなる場合には不等式:0.9<x<1.5の範囲内の数値を示し、他方、前記Aが2価の陽イオンとなる場合には不等式:0.45<x<0.75の範囲内の数値を示す。]
で表される一次元細孔構造を有するホランダイト型金属酸化物であること、
前記金属酸化物の一次粒子の結晶構造のc軸方向における平均長さが10〜100nmであること、
前記金属酸化物の一次粒子のうち、結晶構造のc軸方向の長さが20〜80nmの範囲にある一次粒子の割合が粒子数を基準として60〜100%であること、
前記金属元素Aが、Li、Na、K、Rb、Cs、Be、Mg、Ca、Sr、Ba及びAgからなる群から選択される少なくとも一種の元素であること、及び、
前記金属元素Mが、Sc、Y、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Tc、Re、Fe、Co、Ga、Al、Ge、In、La、Ce及びSnからなる群から選択される少なくとも一種の元素であること、
を特徴とするものである。
前記混合物を60〜140℃の温度で1〜8時間加熱した後、200〜550℃で焼成して上記本発明の低温NOx吸着材を得る工程と、
を含むことを特徴とする方法である。
前記粉砕混合物を200〜550℃で焼成して上記本発明の低温NOx吸着材を得る工程と、
を含むことを特徴とする方法である。
前記金属酸化物が、該金属酸化物中において1価又は2価の陽イオンとなる金属元素Aと、150℃以下の温度条件下でNOxが共存する場合に価数変化を起こし得る金属元素Mとを含有し、
単相の結晶構造を有し、
平均細孔直径0.3〜0.6nmの細孔を有し、
前記金属元素Aの1価又は2価の陽イオンが前記細孔内に存在し、
前記金属元素Aの前記金属元素Mに対するモル基準の含有比(A/M)が、前記金属酸化物中において、前記金属元素Aが1価の陽イオンとなる場合には不等式:0.11<(A/M)<0.19の範囲内となり、他方、前記金属元素Aが2価の陽イオンとなる場合には不等式:0.055<(A/M)<0.095の範囲内となり、且つ、
前記細孔の平均長さが100nm以下となる金属酸化物であること、
を特徴とするものである。
AxM8O16 (1)
[式(1)中、Aは酸化物中において1価又は2価の陽イオンとなる金属元素を示し、
Mは、該Mのイオン半径RMと前記Aのイオン半径RAとの比(RA/RM)が1.7以上となるという条件を満たす金属元素を示し、且つ
xは、酸化物中において前記Aが1価の陽イオンとなる場合には不等式:0.9<x<1.5の範囲内の数値を示し、他方、前記Aが2価の陽イオンとなる場合には不等式:0.45<x<0.75の範囲内の数値を示す。]
で表される一次元細孔構造を有するホランダイト型金属酸化物であることが好ましい。
前記混合物を60〜140℃の温度で1〜8時間加熱した後、200〜550℃で焼成して上記本発明の低温NOx吸着材を得る工程(ii)と、
を含むことを特徴とする方法である。このような本発明の第一の低温NOx吸着材の製造方法によれば、特に、上記本発明の低温NOx吸着材として好適な、前記金属酸化物が上記一般式(1)で表される一次元細孔構造を有するホランダイト型金属酸化物であり、前記金属酸化物の一次粒子の結晶構造のc軸方向における平均長さが10〜100nmであり、且つ、前記金属酸化物の一次粒子のうち、結晶構造のc軸方向の長さが20〜80nmの範囲にある一次粒子の割合が粒子数を基準として60〜100%である低温NOx吸着材を効率よく製造することが可能となる。以下、工程(i)〜(ii)を分けて説明する。
前記粉砕混合物を200〜550℃で焼成して上記本発明の低温NOx吸着材を得る工程(II)と、
を含むことを特徴とする方法である。このような本発明の第二の低温NOx吸着材の製造方法によれば、特に、上記本発明の低温NOx吸着材として好適な、前記金属酸化物が上記一般式(1)で表される一次元細孔構造を有するホランダイト型金属酸化物であり、前記金属酸化物の一次粒子の結晶構造のc軸方向における平均長さが10〜100nmであり、且つ、前記金属酸化物の一次粒子のうち、結晶構造のc軸方向の長さが20〜80nmの範囲にある一次粒子の割合が粒子数を基準として60〜100%である低温NOx吸着材を効率よく製造することが可能となる。以下、工程(I)と工程(II)を分けて説明する。
先ず、KMnO4(和光純薬工業社製の商品名「過マンガン酸カリウム」)4.74gと、Mn(AC)2・4H2O(和光純薬工業社製の商品名「酢酸マンガン(II)四水和物」)11.01gとを乳鉢にて十分に混合して混合物を得た。次に、前記混合物を空気中、80℃で4時間加熱して熟成させて試料を得た。その後、前記試料を500mLの蒸留水で4回洗い、12時間乾燥させた。次いで、乾燥後の試料を500℃にて4時間焼成し、金属酸化物の粒子からなる低温NOx吸着材(A)を得た。なお、このような金属酸化物中のカリウム(K)とマンガン(Mn)の含有比(K/Mn)は0.14である。
前記混合物を80℃で4時間加熱する代わりに、前記混合物を120℃で4時間加熱した以外は、実施例1と同様にして、金属酸化物の粒子からなる低温NOx吸着材(B)を得た。なお、このような金属酸化物中のカリウム(K)とマンガン(Mn)の含有比(K/Mn)は0.18である。
先ず、ボールミル用の装置として日陶科学株式会社製の商品名「ANZ−605」を用い、KMnO4(和光純薬工業社製の商品名「過マンガン酸カリウム」)4.74gと、Mn(AC)2・4H2O(和光純薬工業社製の商品名「酢酸マンガン(II)四水和物」)11.01gとを、直径10mmのアルミナ製のボール(130個使用)とともに、容量1Lのポリプロピレン(PP)製の容器に入れ、室温で前記容器を120rpmで6時間回転させてボールミルし、粉砕混合物の粉末を得た。次に、前記粉砕混合物を500mLの蒸留水で4回洗い、12時間乾燥させた。次いで、前記粉砕混合物を500℃にて4時間焼成し、金属酸化物の粒子からなる低温NOx吸着材(C)を得た。なお、このような金属酸化物中のカリウム(K)とマンガン(Mn)の含有比(K/Mn)は0.12である。
先ず、Mn(NO3)2を27.5g溶解した蒸留水50mlに、酢酸を12.5ml加えた後、更にKMnO4を16.6g溶解した蒸留水375mlを添加し、混合して、混合液を得た。次に、得られた混合液を還流で24時間加熱した。これにより前記混合液中に沈殿物が形成された。次いで、前記混合液から前記沈殿物をろ過により取り出し、500mLの蒸留水で4回洗い、12時間乾燥させて試料を得た。次に、乾燥後の試料を500℃にて4時間焼成し、比較のための金属酸化物の粒子からなる低温NOx吸着材(D)を得た。なお、このような金属酸化物中のカリウム(K)とマンガン(Mn)の含有比(K/Mn)は0.14である。
先ず、CH3COOKを1.42g溶解した蒸留水100mlにMnO2を10g添加して、混合液を得た後、前記混合液を蒸発乾固せしめて固形分を得た。次に、前記固形分を500℃にて4時間焼成し、比較のための金属酸化物の粒子からなる低温NOx吸着材(E)を得た。なお、このような金属酸化物中のカリウム(K)とマンガン(Mn)の含有比(K/Mn)は0.16である。
実施例1で得られた金属酸化物を10質量%の硝酸水溶液200ml中に添加し、80℃で5時間処理し、前記金属酸化物からK(カリウム)を一部溶解除去し、比較のための金属酸化物の粒子からなる低温NOx吸着材(F)を得た。なお、このような金属酸化物中のカリウム(K)とマンガン(Mn)の含有比(K/Mn)は0.11である。
前記混合物を80℃で4時間加熱する代わりに、前記混合物を40℃で4時間加熱した以外は、実施例1と同様にして、比較のための金属酸化物の粒子からなる低温NOx吸着材(G)を得た。なお、このような金属酸化物中のカリウム(K)とマンガン(Mn)の含有比(K/Mn)は0.13である。
前記混合物を80℃で4時間加熱する代わりに、前記混合物を160℃で4時間加熱した以外は、実施例1と同様にして、比較のための金属酸化物の粒子からなる低温NOx吸着材(H)を得た。なお、このような金属酸化物中のカリウム(K)とマンガン(Mn)の含有比(K/Mn)は0.24である。
先ず、クエン酸0.9molをイオン交換水165mlに溶解させた溶液に、28質量%のNH3水溶液170mlを加えて、クエン酸アンモニウム水溶液を調製した。次に、得られたクエン酸アンモニウム水溶液に酢酸セリウム0.3molを加えて撹拌し、セリウムクエン酸アンモニウム水溶液(0.67mol/L)を調製した。
KMnO4の使用量を5.92gに変更し、Mn(AC)2・4H2Oの使用量を9.19gに変更し、更に、混合物を80℃で4時間加熱する代わりに、160℃で4時間加熱した以外は、実施例1と同様にして、比較のための金属酸化物の粒子からなる低温NOx吸着材(J)を得た。なお、このような金属酸化物中のカリウム(K)とマンガン(Mn)の含有比(K/Mn)は0.21である。
<透過型電子顕微鏡(TEM)による測定>
実施例1〜3及び比較例1〜2で得られた金属酸化物を、それぞれ透過型電子顕微鏡(TEM)により測定した。このような測定の結果として、実施例3で得られた低温NOx吸着材の透過型電子顕微鏡(TEM)写真を図1〜3に示し、比較例1で得られた低温NOx吸着材の透過型電子顕微鏡(TEM)写真を図4〜6に示す。
実施例1〜3、比較例3及び比較例7で得られた金属酸化物に対して、それぞれ誘導結合プラズマ(ICP)分析を行った。このような測定の結果、実施例1〜3、比較例3及び比較例7で得られた金属酸化物は、一般式:KxMn8O16で表される金属酸化物であることが確認された。なお、かかる一般式中のxの値を表2に示す。
実施例1及び比較例6で得られた金属酸化物に関して、金属酸化物中の金属元素のイオン半径等を表3に示す。なお、このような金属酸化物を上記一般式(1)で表した場合、実施例1で得られた金属酸化物においては、カリウム(K)が金属元素Aに相当し且つマンガン(Mn)が金属元素Mに相当する。一方、比較例6で得られた金属酸化物においてはカリウム(K)が金属元素Aに相当し且つセリウム(Ce)及びランタン(La)が金属元素Mに相当する。なお、表3中、イオン種が2種以上ある金属元素Mについては、イオンの種類に応じて各イオンのイオン半径をM(1)及びM(2)と分けて示す。
実施例1〜3及び比較例4〜6で得られた金属酸化物に対して、X線回折(XRD)分析を行った。実施例1〜3及び比較例4〜6で得られた金属酸化物のX線回折パターンを図7に示す。
実施例1〜3で得られた金属酸化物の平均細孔径を求めた。なお、各実施例で得られた金属酸化物の平均細孔径はX線回折による格子定数測定値から計算することにより求めた。このような結果、各実施例で得られた金属酸化物の平均細孔径は、それぞれ0.46nm(実施例1)、0.46nm(実施例2)、0.46nm(実施例3)であった。
実施例1〜3並びに比較例1〜7で得られた低温NOx吸着材(A)〜(J)をそれぞれ1.0g用い、各低温NOx吸着材を直径15mm、長さ50mmの排ガス管内の中心部付近にそれぞれ配置し、各排ガス管に50℃の温度条件下において流量が5L/分となるようにして表4に示す組成のモデルガスをそれぞれ流通させて、各低温NOx吸着材の定常状態におけるNOの吸着量をそれぞれ測定した。なお、NOの吸着量は、低温NOx吸着材に接触する前後のガス中にそれぞれ含有されているNOの濃度を測定し、そのNOの濃度の値に基づいて求めた。得られた結果を図8に示す。
Claims (13)
- 金属酸化物からなる低温NOx吸着材であって、
前記金属酸化物が、該金属酸化物中において1価又は2価の陽イオンとなる金属元素Aと、150℃以下の温度条件下でNOxが共存する場合に価数変化を起こし得る金属元素Mとを含有し、
単相の結晶構造を有し、
平均細孔直径0.3〜0.6nmの細孔を有し、
前記金属元素Aの1価又は2価の陽イオンが前記細孔内に存在し、
前記金属元素Aの前記金属元素Mに対するモル基準の含有比(A/M)が、前記金属酸化物中において、前記金属元素Aが1価の陽イオンとなる場合には不等式:0.11<(A/M)<0.19の範囲内となり、他方、前記金属元素Aが2価の陽イオンとなる場合には不等式:0.055<(A/M)<0.095の範囲内となり、且つ、
前記細孔の平均長さが100nm以下となる金属酸化物であること、
前記金属酸化物が、下記一般式(1):
A x M 8 O 16 (1)
[式(1)中、Aは酸化物中において1価又は2価の陽イオンとなる金属元素を示し、
Mは、該Mのイオン半径R M と前記Aのイオン半径R A との比(R A /R M )が1.7以上となるという条件を満たす金属元素を示し、且つ
xは、酸化物中において前記Aが1価の陽イオンとなる場合には不等式:0.9<x<1.5の範囲内の数値を示し、他方、前記Aが2価の陽イオンとなる場合には不等式:0.45<x<0.75の範囲内の数値を示す。]
で表される一次元細孔構造を有するホランダイト型金属酸化物であること、
前記金属酸化物の一次粒子の結晶構造のc軸方向における平均長さが10〜100nmであること、
前記金属酸化物の一次粒子のうち、結晶構造のc軸方向の長さが20〜80nmの範囲にある一次粒子の割合が粒子数を基準として60〜100%であること、
前記金属元素Aが、Li、Na、K、Rb、Cs、Be、Mg、Ca、Sr、Ba及びAgからなる群から選択される少なくとも一種の元素であること、及び、
前記金属元素Mが、Sc、Y、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Tc、Re、Fe、Co、Ga、Al、Ge、In、La、Ce及びSnからなる群から選択される少なくとも一種の元素であること、
を特徴とする低温NOx吸着材。 - 前記金属元素Aが、Li、Na、K、Ca及びBaからなる群から選択される少なくとも一種の元素であること、及び、
前記金属元素Mが、Ti、Zr、V、Nb、Cr、W、Mn、Fe、Ga、Al及びInからなる群から選択される少なくとも一種の元素であること、
を特徴とする請求項1に記載の低温NOx吸着材。 - 前記金属元素AがKであり且つ前記金属元素MがMnであることを特徴とする請求項1又は2に記載の低温NOx吸着材。
- Li、Na、K、Rb、Cs、Be、Mg、Ca、Sr、Ba及びAgからなる群から選択される少なくとも一種の元素であり且つ化合物中において1価又は2価の陽イオンとなる金属元素Aを含む第一化合物と、Sc、Y、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Tc、Re、Fe、Co、Ga、Al、Ge、In、La、Ce及びSnからなる群から選択される少なくとも一種の元素である金属元素Mを含み且つ前記金属元素Mが該金属元素Mのイオン半径RMと前記金属元素Aのイオン半径RAとの比(RA/RM)が1.7以上となるという条件を満たすものである第二化合物とを乾式で物理混合して混合物を得る工程と、
前記混合物を60〜140℃の温度で1〜8時間加熱した後、200〜550℃で焼成して請求項1〜3のうちのいずれか一項に記載の低温NOx吸着材を得る工程と、
を含むことを特徴とする低温NOx吸着材の製造方法。 - 前記金属元素Aが、Li、Na、K、Ca及びBaからなる群から選択される少なくとも一種の元素であること、及び、
前記金属元素Mが、Ti、Zr、V、Nb、Cr、W、Mn、Fe、Ga、Al及びInからなる群から選択される少なくとも一種の元素であること、
を特徴とする請求項4に記載の低温NOx吸着材の製造方法。 - 前記金属元素AがKであり且つ前記金属元素MがMnであることを特徴とする
請求項4又は5に記載の低温NOx吸着材の製造方法。 - 前記第一化合物が過マンガン酸カリウムであり且つ前記第二化合物がマンガン酢酸塩化合物であることを特徴とする請求項4〜6のうちのいずれか一項に記載の低温NOx吸着材の製造方法。
- Li、Na、K、Rb、Cs、Be、Mg、Ca、Sr、Ba及びAgからなる群から選択される少なくとも一種の元素であり且つ化合物中において1価又は2価の陽イオンとなる金属元素Aを含む第一化合物と、Sc、Y、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Tc、Re、Fe、Co、Ga、Al、Ge、In、La、Ce及びSnからなる群から選択される少なくとも一種の元素である金属元素Mを含み且つ前記金属元素Mが該金属元素Mのイオン半径RMと前記金属元素Aのイオン半径RAとの比(RA/RM)が1.7以上となるという条件を満たすものである第二化合物とをボールミルして粉砕混合物を得る工程と、
前記粉砕混合物を200〜550℃で焼成して請求項1〜3のうちのいずれか一項に記載の低温NOx吸着材を得る工程と、
を含むことを特徴とする低温NOx吸着材の製造方法。 - 前記金属元素Aが、Li、Na、K、Ca及びBaからなる群から選択される少なくとも一種の元素であること、及び、
前記金属元素Mが、Ti、Zr、V、Nb、Cr、W、Mn、Fe、Ga、Al及びInからなる群から選択される少なくとも一種の元素であること、
を特徴とする請求項8に記載の低温NOx吸着材の製造方法。 - 前記金属元素AがKであり且つ前記金属元素MがMnであることを特徴とする
請求項8又は9に記載の低温NOx吸着材の製造方法。 - 前記第一化合物が過マンガン酸カリウムであり且つ前記第二化合物がマンガン酢酸塩化合物であることを特徴とする請求項8〜10のうちのいずれか一項に記載の低温NOx吸着材の製造方法。
- 前記ボールミルに、ジルコニア、アルミナ、メノウ及び窒化ケイ素のうちのいずれか一種の材料からなるボールを用いることを特徴とする請求項8〜11のうちのいずれか一項に記載の低温NOx吸着材の製造方法。
- 請求項1〜3のうちのいずれか一項に記載の低温NOx吸着材に窒素酸化物を含む排ガスを接触せしめて、前記窒素酸化物を浄化することを特徴とする排ガス浄化方法。
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