CN101879445A - 一种催化燃烧去除柴油车碳烟的稀土烧绿石型复合氧化物催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种能催化燃烧去除柴油车碳烟颗粒的稀土烧绿石型复合氧化物催化剂及其制备方法，属于柴油车尾气净化催化剂的技术领域。所述复合金属氧化物表达式为A2B2-xMxO7，其中A为La，B为Sn，M为Mn、Fe、Co、Ni或Cu。本发明采用共沉淀法制备催化剂，制备工艺简单，成本低廉。其制备方法是：将金属硝酸盐和四氯化锡溶液混合，用氨水溶液调节pH值，所得沉淀物烘干后高温焙烧制得稀土烧绿石型复合氧化物催化剂。在该催化剂作用下，模拟柴油车排放气氛，碳烟颗粒的燃烧温度降低至柴油车排气范围，且提高了碳烟氧化速度，是一种有用的消除柴油车碳烟颗粒污染的催化剂。
Description
技术领域：
本发明涉及一种能降低柴油车排放碳烟颗粒燃烧温度的稀土烧绿石型复合氧化物催化剂及其制备方法，属于柴油车尾气净化催化剂的技术领域。
背景技术：
柴油机以其低油耗、高功率、耐久性好的优势，在各种动力装置、卡车、机车和轮船等大型设备上得到日益广泛的应用。尤其是柴油机的高燃油经济性和低排放性特点，轻型车和小轿车柴油机化也成为汽车行业发展的方向。目前，欧洲有20％的轿车和90％的商用车采用柴油机，日本有9.2％的轿车和38％的商用车采用柴油机，美国大部分商用车采用柴油机。我国的柴油车发展比较晚，但发展迅速，市场上先后出现了一汽大众的捷达SDI、宝来TDI、奥迪A6TDI(2.5L)以及江淮瑞鹰1.9CTI等柴油轿车，其所占市场份额逐年增多。发展柴油轿车对于缓解目前我国能源紧张和CO2减排压力具有极其重要的意义。
然而，柴油机排放的主要污染物碳烟颗粒(PM)、氮氧化物(NOx)、碳氢化合物(HC)和一氧化碳(CO)给地球环境和人类健康带来了严重的危害。柴油机燃烧特征决定了碳烟颗粒和氮氧化物浓度高，是主要的控制对象。为了满足日益严格的排放法规的要求，欧洲、美国和日本等均把颗粒捕集器(DPF)作为轻、重型柴油机碳烟颗粒净化的首选技术。在柴油机排气系统中应用催化燃烧技术使收集在DPF上的碳烟在排气温度条件下(150～450℃)燃烧去除，是控制、减少柴油机尾气碳烟污染的最有效和经济的方法之一。因此开展碳烟颗粒催化燃烧后处理技术研究，寻找合适的氧化催化剂，利用柴油车排气中的O2以及NO氧化产生的NO2氧化碳烟，在NOx-O2体系中实现碳烟和NOx的去除，具有重要的理论和实际意义。
烧绿石型复合氧化物(Pyrochlore)是一类新型层状无机功能材料，其分子式可简化表示为A2B2O7(其中A、B分别是+3价和+4价阳离子)，属立方面心晶系，Oh7(即Fd3m)空间群，这种结构可以认为是由两种不同半径的阳离子(A3+、B4+)和1/8阴离子空位组成的萤石型结构。烧绿石结构是一种开放式结构，通过选择A位和B位阳离子和/或引入晶格缺陷，烧绿石呈现广泛的物理化学性质；其结构和性能的修饰如同钙钛矿型(ABO3)氧化物，只要满足离子半径和电中性的条件，可在A位、B位和0位进行广泛的化学替代，调变催化剂的氧化还原性、酸碱性及孔结构等性质。近年来，烧绿石型复合氧化物在电导材料、催化剂、高温颜料和磁性材料等诸多领域得到广泛的研究，在催化反应中体现出良好的化学和热稳定性、可调变的氧化还原能力和低的烧结速度等优点，可作为稳定的、高活性的催化燃烧去除碳烟颗粒的新材料。
发明内容：
本发明的目的在于提供了一种能催化燃烧去除柴油车碳烟的稀土烧绿石型复合氧化物催化剂，能够降低柴油车碳烟颗粒燃烧温度，提高碳烟燃烧速度。
本发明的另一个目的在于提供上述催化剂的制备方法。
本发明是通过以下措施来实现的：
本发明公开了一种能催化燃烧去除柴油车碳烟颗粒的稀土烧绿石型催化剂，所述的催化剂为复合金属氧化物，表达式为A2B2-xMxO7，其中A为La，B为Sn，M为Mn、Fe、Co、Ni或Cu，0≤x≤0.3，式中各组成成分含量为(以氧化物的质量百分比计)∶M含量为0-20％，La2O3含量为40-70％，SnO2含量为20-60％。
本发明还公开了一种上述催化剂的制备方法，包括以下步骤：
A根据催化剂的组成及其重量比配制金属硝酸盐和四氯化锡混合溶液，金属阳离子的总浓度为1.0mol/l；
B以浓度为1～10mol/l的氨水溶液为沉淀剂；
C室温下，将上述混合盐溶液和碱溶液同时滴入盛有蒸馏水的容器中，剧烈搅拌，并保持pH值在9～13左右，滴完后所得浆液继续搅拌2h，然后置于80℃水浴中老化14h，再用去离子水洗涤过滤至滤液呈中性，所得滤饼在200℃烘干后，制得前驱物；
D将所得前驱物置于马弗炉中，先在400℃焙烧3h，然后再升至900℃焙烧5h，即得稀土烧绿石型复合氧化物催化剂。
上述本发明的制备方法，所述步骤B中，氨水的摩尔浓度优选为2mol/l。所述步骤C中，混合盐溶液和碱溶液的滴加量，分别以硝酸镧和氨水计，硝酸镧和氨水的摩尔比为1∶6～1∶10。
本发明提供的稀土烧绿石型复合氧化物催化剂，用于柴油车尾气催化净化，能将颗粒物捕集器上收集的碳烟颗粒在尾气排放温度范围内转化为CO2。在该催化剂存在下，模拟柴油车排气气氛，测得碳烟的燃烧温度约为320℃～390℃左右，并且提高了碳烟的燃烧速度和生成CO2的选择性。
本发明的合成工艺简单，易于操作，从而缩短合成周期，降低生产成本。
具体实施方式：
为了更清楚地说明本发明，列举以下实施例，但其对本发明的范围无任何限制。
实施例1.La2Sn2-xMnxO7的制备与测试
按照化学计量比配置La(NO3)3·9H2O，Mn(NO3)2和SnCl4的混合盐溶液，x分别取0、0.1、0.2和0.3，La3+、Mn2+和Sn4+的离子总浓度为1.0mol/l；配置2mol/l的氨水碱液为沉淀剂，所用试剂均为分析纯。
室温下，将上述混合盐溶液和碱溶液同时滴入盛有蒸馏水的容器中，剧烈搅拌，并保持溶液pH值在9～13左右，滴完后所得浆液继续搅拌2h，然后置于80℃水浴中老化14h，再用去离子水洗涤过滤至滤液pH＝7，所得滤饼在200℃经过18h烘干后，制得烧绿石前驱物。将所得前驱物置于马弗炉中，先在400℃焙烧1h，然后再升至900℃焙烧5h，制得Mn掺杂的稀土烧绿石型复合金属氧化物催化剂。上述复合金属氧化物呈现烧绿石晶相，比表面积介于9～15m2/g。
取上述催化剂模拟柴油车排气气氛，用德国Degussa公司的Printex-U碳颗粒物替代柴油机排放的碳烟颗粒，采用程序升温反应技术评价催化剂的活性。按质量比20∶1将催化剂和碳烟混合后充分研磨10min，取混合物0.33g放于石英反应管内，模拟反应气为：0.25vol％NO+5vol％O2+He，总流速20cm3·min-1，进行催化程序升温反应。根据碳烟燃烧反应生成CO2的曲线测得Mn掺杂稀土烧绿石型催化剂上碳烟燃烧的起燃温度一般为320～390℃，生成CO2的选择性近100％，不会生成CO造成二次污染。
实施例2.La2Sn2-xFexO7的制备与测试
按照化学计量比配置La(NO3)3·9H2O，Fe(NO3)3·9H2O和SnCl4的混合盐溶液，x分别取0、0.1、0.2和0.3，La3+、Fe3+和Sn4+的离子总浓度为1.0mol/l；配置2mol/l的氨水碱液为沉淀剂，所用试剂均为分析纯。
室温下，将上述混合盐溶液和碱溶液同时滴入盛有蒸馏水的容器中，剧烈搅拌，并保持溶液pH值在9～13左右，滴完后所得浆液继续搅拌2h，然后置于80℃水浴中老化14h，再用去离子水洗涤过滤至滤液pH＝7，所得滤饼在200℃经过18h烘干后，制得烧绿石前驱物。将所得前驱物置于马弗炉中，先在400℃焙烧1h，然后再升至900℃焙烧5h，制得Fe掺杂的稀土烧绿石型复合金属氧化物催化剂。上述复合金属氧化物呈现烧绿石晶相，比表面积介于9～15m2/g。
按实施例1测得Mn掺杂稀土烧绿石型催化剂上碳烟燃烧的起燃温度一般为350～390℃，生成CO2的选择性近100％，不会生成CO造成二次污染。
实施例3.La2Sn2-xCoxO7的制备与测试
按照化学计量比配置La(NO3)3·9H2O，Co(NO3)2·6H2O和SnCl4的混合盐溶液，x分别取0、0.1、0.2和0.3，La3+、Co2+和Sn4+的离子总浓度为1.0mol/l；配置2mol/l的氨水碱液为沉淀剂，所用试剂均为分析纯。
室温下，将上述混合盐溶液和碱溶液同时滴入盛有蒸馏水的容器中，剧烈搅拌，并保持溶液pH值在9～13左右，滴完后所得浆液继续搅拌2h，然后置于80℃水浴中老化14h，再用去离子水洗涤过滤至滤液pH＝7，所得滤饼在200℃经过18h烘干后，制得烧绿石前驱物。将所得前驱物置于马弗炉中，先在400℃焙烧1h，然后再升至900℃焙烧5h，制得Co掺杂的稀土烧绿石型复合金属氧化物催化剂。上述复合金属氧化物呈现烧绿石晶相，比表面积介于9～15m2/g。
按实施例1测得Co掺杂稀土烧绿石型催化剂上碳烟燃烧的起燃温度一般为330～390℃，生成CO2的选择性近100％，不会生成CO造成二次污染。
实施例4.La2Sn2-xNixO7的制备与测试
按照化学计量比配置La(NO3)3·9H2O，Ni(NO3)2·6H2O和SnCl4的混合盐溶液，x分别取0、0.1、0.2和0.3，La3+、Ni2+和Sn4+的离子总浓度为1.0mol/l；配置2mol/l的氨水碱液为沉淀剂，所用试剂均为分析纯。
室温下，将上述混合盐溶液和碱溶液同时滴入盛有蒸馏水的容器中，剧烈搅拌，并保持溶液pH值在9～13左右，滴完后所得浆液继续搅拌2h，然后置于80℃水浴中老化14h，再用去离子水洗涤过滤至滤液pH＝7，所得滤饼在200℃经过18h烘干后，制得烧绿石前驱物。将所得前驱物置于马弗炉中，先在400℃焙烧1h，然后再升至900℃焙烧5h，制得Ni掺杂的稀土烧绿石型复合金属氧化物催化剂。上述复合金属氧化物呈现烧绿石晶相，比表面积介于9～15m2/g。
按实施例1测得Ni掺杂稀土烧绿石型催化剂上碳烟燃烧的起燃温度一般为360～390℃，生成CO2的选择性近100％，不会生成CO造成二次污染。
实施例5.La2Sn2-xCuxO7的制备与测试
按照化学计量比配置La(NO3)3·9H2O，Cu(NO3)2·6H2O和SnCl4的混合盐溶液，x分别取0、0.1、0.2和0.3，La3+、Ni2+和Sn4+的离子总浓度为1.0mol/l；配置2mol/l的氨水碱液为沉淀剂，所用试剂均为分析纯。
室温下，将上述混合盐溶液和碱溶液同时滴入盛有蒸馏水的容器中，剧烈搅拌，并保持溶液pH值在9～13左右，滴完后所得浆液继续搅拌2h，然后置于80℃水浴中老化14h，再用去离子水洗涤过滤至滤液pH＝7，所得滤饼在200℃经过18h烘干后，制得烧绿石前驱物。将所得前驱物置于马弗炉中，先在400℃焙烧1h，然后再升至900℃焙烧5h，制得Cu掺杂的稀土烧绿石型复合金属氧化物催化剂。上述复合金属氧化物呈现烧绿石晶相，比表面积介于4～15m2/g。
按实施例1测得Cu掺杂稀土烧绿石型催化剂上碳烟燃烧的起燃温度一般为330～390℃，生成CO2的选择性近100％，不会生成CO造成二次污染。
Claims (4)
1.一种能催化燃烧去除柴油车碳烟颗粒的稀土烧绿石型催化剂，其特征在于：所述的催化剂为复合金属氧化物，表达式为A2B2-xMxO7，其中A为La，B为Sn，M为Mn、Fe、Co、Ni或Cu，0≤x≤0.3，式中各组成成分含量为(以氧化物的质量百分比计)∶M含量为0-20％，La2O3含量为40-70％，SnO2含量为20-60％。
2.根据权利要求1所述催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
A根据催化剂的组成及其重量比配制金属硝酸盐和四氯化锡混合溶液，金属阳离子的总浓度为1.0mol/l；
B以1～10mol/l的氨水溶液为沉淀剂；
C室温下，将上述混合盐溶液和碱溶液同时滴入盛有蒸馏水的容器中，剧烈搅拌，并保持pH值在9～13左右，滴完后所得浆液继续搅拌2h，然后置于80℃水浴中老化14h，再用去离子水洗涤过滤至滤液呈中性，所得滤饼在200℃烘干后，制得前驱物；
D将所得前驱物置于马弗炉中，先在400℃焙烧3h，然后再升至900℃焙烧5h，即得稀土烧绿石型复合氧化物催化剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述步骤B中，氨水的摩尔浓度为1～10mol/l。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于所述步骤C中，混合盐溶液和碱溶液的滴加量，分别以硝酸镧和氨水计，硝酸镧和氨水的摩尔比为1∶6～1∶10。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20101110 |