CN113083286A - 一种超高温脱硝催化剂的制备方法 - Google Patents

一种超高温脱硝催化剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种超高温脱硝催化剂的制备方法，涉及大气污染治理领域，是基于现有技术的超高温脱硝催化剂在长期服役中比表面积易收缩，超高温段催化活性不高的问题提出的。本发明首先通过溶胶凝胶法得到具有烧绿石型结构及强表面酸性的催化剂载体，然后负载催化剂活性组分得到超高温催化剂，烧绿石型结构使催化剂具有优异的的热稳定，克服了催化剂的高温比表热收缩问题。同时，烧绿石型结构镧锆复合氧化物具有的强的表面酸性使得催化剂的氨氧化性降低，这使得催化剂在超高温情况下也具有优异的脱硝性能和长期的稳定性，本发明最佳催化剂在450‑600℃的脱硝性能都在90％以上，在450‑650℃脱硝性能都在85％以上。

Description

一种超高温脱硝催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及大气污染治理领域，更具体地说，关于一种超高温脱硝催化剂的制备方法。
背景技术
氮氧化物(NOx)是雾霾、酸雨等污染现象的成因之一，成为大气污染治理的重点对象。随着《大气污染防治行动计划》的实施和蓝天保卫战等战略计划的进行，工业烟气排放标准越来越严格。选择性催化还原技术(SCR)是目前应用最广泛的烟气脱硝技术，该技术的核心是SCR脱硝催化剂。
目前商业化的SCR催化剂工作温度窗口约为180–450℃，现已广泛应用于燃煤电厂、钢铁、焦化、玻璃等行业。但是由于工业烟气工况的复杂性及SCR反应器布置的限制性，有些SCR反应器只能布置在高温段(＞450℃)，这导致目前的商用SCR催化剂无法应用，无法实现在高温段(＞450℃)进行SCR脱硝。面对这样的工业需求，人们开始研制超高温脱硝催化剂，以此来满足超高温烟气脱硝的需求。
超高温脱硝催化剂的难点在于：1)在超高温情况下催化剂载体易发生比面积收缩，使得催化脱硝效率发生快速的衰减；2)高温下催化剂的会展现出强烈的氨气氧化性，浪费还原剂氨气的同时也二次生成氮氧化物，降低了催化剂的脱硝效率。专利CN112108143制备了一种超高温脱硝催化剂，但是其还是主要以TiO2为载体，在长期高温下运行催化剂比表易衰减，同时其最高应用温度只为500℃，效率也仅为80％。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于解决现有技术的超高温脱硝催化剂在长期服役中比表面积易收缩，超高温段催化活性不高的问题。
本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题的：
一种超高温脱硝催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取一定量的硝酸镧、硝酸锆和柠檬酸与助催化剂前驱体，溶于去离子水中，得到澄清复合溶液，助催化剂前驱体与硝酸镧、硝酸锆、柠檬酸三者总质量比为0.136-0.52:43.71；
(2)将步骤(1)中制得的澄清复合溶液进行恒温水浴加热，充分搅拌，直至形成湿凝胶，120℃恒温干燥形成干凝胶；
(3)对步骤(2)制得的干凝胶进行充分研磨直至形成粉末，在马弗炉中进行初次分解得到氧化物原粉，再经二次焙烧得到烧绿石型结构复合载体；
(4)将催化活性组分前驱体加入去离子水中进行溶解，与步骤(3)得到的烧绿石型结构复合载体进行混合负载、50℃水浴搅拌干燥、煅烧后即得到超高温催化剂。
本发明首先通过溶胶凝胶法得到具有烧绿石型结构及强表面酸性的催化剂载体，然后负载催化剂活性组分得到超高温催化剂，烧绿石型结构使催化剂具有优异的的热稳定，克服了催化剂的高温比表热收缩问题。同时，烧绿石型结构镧锆复合氧化物具有的强的表面酸性使得催化剂的氨氧化性降低，这使得催化剂在超高温情况下也具有优异的脱硝性能和长期的稳定性。
优选地，所述步骤(1)中复合溶液中镧锆摩尔比为1:1。
优选地，所述步骤(1)中柠檬酸加入量与溶液中镧锆金属离子总物质的量之比为1:1。
优选地，所述助催化剂包括SnO2、Nd2O5中的一种。
优选地，所述助催化剂SnO2或Nd2O5的负载量为1-5％，负载量以La2Zr2O7载体为基数。
优选地，所述步骤(2)中恒温水浴温度为50-70℃。
优选地，所述步骤(3)和初次分解温度为300℃，二次焙烧温度为650-750℃。
优选地，所述步骤(4)中的催化活性组分包括V2O5、WO3中的一种或两种混合物。
优选地，所述步骤(4)中的活性组分V2O5的负载量为0-0.5％；活性组分WO3的负载量为5-10％，负载量以La2Zr2O7载体为基数。
优选地，所述步骤(4)中煅烧温度为700℃，煅烧时间为2h。
本发明具有如下的有益效果：本发明首先通过溶胶凝胶法得到具有烧绿石型结构及强表面酸性的催化剂载体，然后负载催化剂活性组分得到超高温催化剂，烧绿石型结构使催化剂具有优异的的热稳定，克服了催化剂的高温比表热收缩问题。同时，烧绿石型结构镧锆复合氧化物具有的强的表面酸性使得催化剂的氨氧化性降低，这使得催化剂在超高温情况下也具有优异的脱硝性能，本发明最佳催化剂在450-600℃的脱硝性能都在90％以上，在450-650℃脱硝性能都在85％以上。
附图说明
图1为本发明实施例1-6和对比例1-3制备的超高温催化剂的脱硝催化活性测定结果图；
图2为本发明实施例6和对比例1制备的超高温催化剂经700℃老化240h后活性测定结果图；
图3为本发明实施例6制备的超高温催化剂的XRD图谱。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例及说明书附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中所用的试验材料和试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例中未注明具体技术或条件者，均可以按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
实施例1
一种超高温脱硝催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取15.18g硝酸镧、15.05硝酸锆、0.136g草酸铌以及13.48g柠檬酸，溶于200ml离子水中，得到澄清复合溶液；
(2)将步骤(1)的到的澄清复合溶液置于50℃恒温水浴加热，充分搅拌，直至形成湿凝胶，120℃恒温干燥形成干凝胶；
(3)对步骤(2)得到的干凝胶进行充分研磨直至形成粉末，在300℃马弗炉中进行初次分解3h得到氧化物原粉，再经650℃二次焙烧2h得到烧绿石型结构复合载体；
(4)取0.287g偏钨酸铵溶解于10ml去离子水中，滴加单乙醇铵搅拌溶解，直至得到澄清溶液，将澄清溶液加入5g步骤(3)得到的复合载体中，进行混合、50℃水浴干燥、700℃煅烧2h后即得到超高温催化剂。
实施例2
一种超高温脱硝催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取15.18g硝酸镧、15.05硝酸锆、0.68g草酸铌以及13.48g柠檬酸，溶于200ml离子水中，得到澄清复合溶液；
(2)将步骤(1)的到的澄清复合溶液置于70℃恒温水浴加热，充分搅拌，直至形成湿凝胶，120℃恒温干燥形成干凝胶；
(3)对步骤(2)得到的干凝胶进行充分研磨直至形成粉末，在300℃马弗炉中进行初次分解3h得到氧化物原粉，再经750℃二次焙烧2h得到烧绿石型结构复合载体；
(4)取0.574g偏钨酸铵及0.032g偏钒酸铵于10ml去离子水中，滴加单乙醇铵搅拌溶解，直至得到澄清溶液，将澄清溶液加入5g步骤(3)得到的复合载体中，进行混合、50℃水浴干燥、700℃煅烧2h后即得到超高温催化剂。
实施例3
一种超高温脱硝催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取15.18g硝酸镧、15.05硝酸锆、0.41g草酸铌以及13.48g柠檬酸，溶于200ml离子水中，得到澄清复合溶液；
(2)将步骤(1)的到的澄清复合溶液置于70℃恒温水浴加热，充分搅拌，直至形成湿凝胶，120℃恒温干燥形成干凝胶；
(3)对步骤(2)得到的干凝胶进行充分研磨直至形成粉末，在300℃马弗炉中进行初次分解3h得到氧化物原粉，再经700℃二次焙烧2h得到烧绿石型结构复合载体；
(4)取0.574g偏钨酸铵及0.013g偏钒酸铵于10ml去离子水中，滴加单乙醇铵搅拌溶解，直至得到澄清溶液，将澄清溶液加入5g步骤(3)得到的复合载体中，进行混合、70℃水浴干燥、700℃煅烧2h后即得到超高温催化剂。
实施例4
一种超高温脱硝催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取15.18g硝酸镧、15.05硝酸锆、0.41g草酸铌以及13.48g柠檬酸，溶于200ml离子水中，得到澄清复合溶液；
(2)将步骤(1)的到的澄清复合溶液置于70℃恒温水浴加热，充分搅拌，直至形成湿凝胶，120℃恒温干燥形成干凝胶；
(3)对步骤(2)得到的干凝胶进行充分研磨直至形成粉末，在300℃马弗炉中进行初次分解3h得到氧化物原粉，再经750℃二次焙烧2h得到烧绿石型结构复合载体；
(4)取0.574g偏钨酸铵和0.013g偏钒酸铵溶解于10ml去离子水中，滴加单乙醇铵搅拌溶解，直至得到澄清溶液，将澄清溶液加入5g步骤(3)得到的复合载体中，进行混合、70℃水浴干燥、700℃煅烧2h后即得到超高温催化剂。
实施例5
一种超高温脱硝催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取15.18g硝酸镧、15.05硝酸锆、0.41g草酸铌以及13.48g柠檬酸，溶于200ml离子水中，得到澄清复合溶液；
(2)将步骤(1)的到的澄清复合溶液置于70℃恒温水浴加热，充分搅拌，直至形成湿凝胶，120℃恒温干燥形成干凝胶；
(3)对步骤(2)得到的干凝胶进行充分研磨直至形成粉末，在300℃马弗炉中进行初次分解3h得到氧化物原粉，再经750℃二次焙烧2h得到烧绿石型结构复合载体；
(4)取0.574g偏钨酸铵和0.0064g溶解于10ml去离子水中，滴加单乙醇铵搅拌溶解，直至得到澄清溶液，将澄清溶液加入5g步骤(3)得到的复合载体中，进行混合、70℃水浴干燥、700℃煅烧2h后即得到超高温催化剂。
实施例6
一种超高温脱硝催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取15.18g硝酸镧、15.05硝酸锆、0.52g氯化锡以及13.48g柠檬酸，溶于200ml离子水中，得到澄清复合溶液；
(2)将步骤(1)的到的澄清复合溶液置于70℃恒温水浴加热，充分搅拌，直至形成湿凝胶，120℃恒温干燥形成干凝胶；
(3)对步骤(2)得到的干凝胶进行充分研磨直至形成粉末，在300℃马弗炉中进行初次分解3h得到氧化物原粉，再经750℃二次焙烧2h得到烧绿石型结构复合载体；
(4)取0.574g偏钨酸铵及0.0064g偏钒酸铵于10ml去离子水中，滴加单乙醇铵搅拌溶解，直至得到澄清溶液，将澄清溶液加入5g步骤(3)得到的复合载体中，进行混合、70℃水浴干燥、700℃煅烧2h后即得到超高温催化剂。
对比例1
称取0.0518g氯化锡溶于10ml离子水中，得到澄清复合溶液；将澄清复合溶加入10g钛白粉中，置于70℃恒温水浴搅拌干燥，得到干燥粉末；将得到的粉末在300℃马弗炉中进行初次分解3h，再经750℃二次焙烧2h，得到助催化剂改性载体；取0.574g偏钨酸铵及0.0064g偏钒酸铵于10ml去离子水中，滴加单乙醇铵搅拌溶解，直至得到澄清溶液，将澄清溶液加入5g助催化剂改性载体中，进行混合、70℃水浴干燥、700℃煅烧2h后即得到超高温催化剂。
对比例2
称取15.18g硝酸镧、0.52g氯化锡以及6.74g柠檬酸，溶于100ml离子水中，得到澄清复合溶液；将澄清复合溶液置于70℃恒温水浴加热，充分搅拌，直至形成湿凝胶，120℃恒温干燥形成干凝胶；对得到的干凝胶进行充分研磨直至形成粉末，在300℃马弗炉中进行初次分解3h得到氧化物原粉；取15.05g硝酸锆溶于100ml去离子水，加入得到的氧化物原粉中，70℃恒温水浴搅拌干燥，得到干燥粉末，再经750℃二次焙烧2h得到复合载体；取0.574g偏钨酸铵及0.0064g偏钒酸铵于10ml去离子水中，滴加单乙醇铵搅拌溶解，直至得到澄清溶液，将澄清溶液加入5g得到的复合载体中，进行混合、70℃水浴干燥、700℃煅烧2h后即得到超高温催化剂。
对比例3
称取15.05g硝酸锆、0.52g氯化锡以及6.74g柠檬酸，溶于100ml离子水中，得到澄清复合溶液；将澄清复合溶液置于70℃恒温水浴加热，充分搅拌，直至形成湿凝胶，120℃恒温干燥形成干凝胶；对得到的干凝胶进行充分研磨直至形成粉末，在300℃马弗炉中进行初次分解3h得到氧化物原粉；取15.18g硝酸镧溶于100ml去离子水，加入得到的氧化物原粉中，70℃恒温水浴搅拌干燥，得到干燥粉末，再经750℃二次焙烧2h得到复合载体；取0.574g偏钨酸铵及0.0064g偏钒酸铵于10ml去离子水中，滴加单乙醇铵搅拌溶解，直至得到澄清溶液，将澄清溶液加入5g得到的复合载体中，进行混合、70℃水浴干燥、700℃煅烧2h后即得到超高温催化剂。
性能测试实验
1、实施例1-6和对比例1-3步骤中参数、制备的超高温催化剂比表面积，以及700℃老化后240h的比表面参数如表1所示。比表面积采用ASAP 2460 BET比表面仪测得。
表1为各实施例、对比例中步骤中参数及比表面积对比
Figure BDA0003012034710000091
Figure BDA0003012034710000101
从表1中的老化前/老化后催化剂比表数据可以看出，本发明催化剂具有优异的热稳定性，相较于对比例3以TiO2为载体的催化剂，本发明催化剂老化后几乎没有明显的比表面积收缩。
2、各实施例及对比例催化剂性能见图1，从图1中可以看出，本发明催化剂具有优异的超高温性能，最佳催化剂在450-600℃的脱硝性能都在90％以上，在450-650℃脱硝性能都在85％以上；对比例4也说明活性组分WO3对于催化剂活性的重要性。
3、240h老化后实例6与对比例1性能见图2测试方法如下：将催化剂(粒度40-60目)放置于石英管中固定床中，通入模拟气体，升温测试催化剂性能。模拟的气体的组成为：NO(1000ppm)、NH3(1000ppm)、O2(6vol.％)、N2为载气，催化剂用量0.3g，总气流量为1000mL/min。从图2中可以看出，本发明实例6催化剂具有优异的热稳定性，在老化后催化性能与图1中无明显差距，而对比例1以TiO2为载体的催化剂则出现了显著的催化性能下降。
4、将实施例制备的超高温催化剂进行XRD图谱分析，分析结果如图3所示，从图中可以看出，本发明实例6催化剂催化剂的晶相包括WO3和烧绿石型的La2Zr2O7，无镧氧化物和锆氧化物的晶相。即本发明催化剂载体结构为具有优异抗烧结性能的烧绿石型La2Zr2O7。
综上，本发明首先通过溶胶凝胶法得到具有烧绿石型结构及强表面酸性的催化剂载体，然后负载催化剂活性组分得到超高温催化剂，烧绿石型结构使催化剂具有优异的的热稳定，克服了催化剂的高温比表热收缩问题。同时，烧绿石型结构镧锆复合氧化物具有的强的表面酸性使得催化剂的氨氧化性降低，这使得催化剂在超高温情况下也具有优异的脱硝性能和长期的稳定性，本发明最佳催化剂在450-600℃的脱硝性能都在90％以上，在450-650℃脱硝性能都在85％以上。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种超高温脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取一定量的硝酸镧、硝酸锆和柠檬酸与助催化剂前驱体，溶于去离子水中，得到澄清复合溶液，助催化剂前驱体与硝酸镧、硝酸锆、柠檬酸三者总质量比为0.136-0.52:43.71；
(2)将步骤(1)中制得的澄清复合溶液进行恒温水浴加热，充分搅拌，直至形成湿凝胶，120℃恒温干燥形成干凝胶；
(3)对步骤(2)制得的干凝胶进行充分研磨直至形成粉末，在马弗炉中进行初次分解得到氧化物原粉，再经二次焙烧得到烧绿石型结构复合载体；
(4)将催化活性组分前驱体加入去离子水中，滴加单乙醇铵搅拌溶解，与步骤(3)得到的烧绿石型结构复合载体进行混合负载、50℃水浴搅拌干燥、煅烧后即得到超高温催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种超高温脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中复合溶液中镧锆摩尔比为1:1。
3.根据权利要求1所述的一种超高温脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中柠檬酸加入量与溶液中镧锆金属离子总物质的量之比为1:1。
4.根据权利要求1所述的一种超高温脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：所述助催化剂包括SnO2、Nd2O5中的一种。
5.根据权利要求4所述的一种超高温脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：所述助催化剂SnO2或Nd2O5的负载量为1-5％，负载量以La2Zr2O7载体为基数。
6.根据权利要求1所述的一种超高温脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中恒温水浴温度为50-70℃。
7.根据权利要求1所述的一种超高温脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)和初次分解温度为300℃，二次焙烧温度为650-750℃。
8.根据权利要求1所述的一种超高温脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中的催化活性组分包括V2O5、WO3中的一种或两种混合物。
9.根据权利要求1所述的一种超高温脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中的活性组分V2O5的负载量为0-0.5％；活性组分WO3的负载量为5-10％，负载量以La2Zr2O7载体为基数。
10.根据权利要求1所述的一种超高温脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中煅烧温度为700℃，煅烧时间为2h。
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