CN113385221A - 一种基于金属蜂窝载体的超高温催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种基于金属蜂窝载体的超高温催化剂及其制备方法，以FeCrAl金属蜂窝为载体，以Al2O3/ZSM‑5分子筛复合材料作为涂层，以MOx为活性物质，其中，Al2O3/ZSM‑5质量比为1:9～5:5，MOx占催化剂质量1％‑20％。本发明还提供了该高温SCR脱硝催化剂的制备方法。本方法的优点是：高导热性金属蜂窝陶瓷作为载体，减小涂层温度不均产生热应力；采用氧化铝与分子筛作为涂层，避免载体高温下烧结问题，提高了涂层在高温下的稳定性；氧化铝的加入降低了分子筛的使用成本。
Description
技术领域
本发明涉及工业催化剂技术领域，具体涉及一种中高温SCR脱硝催化剂及其制备方法。
背景技术
氮氧化物(NOx)是大气主要污染物之一，是导致酸雨、光化学烟雾和臭氧层破坏重要原因之一。燃煤发电厂、水泥长、钢铁厂等行业是固定源NOx主要来源。选择性催化还原技术(SCR)是目前应用最广泛的烟气脱硝技术，该技术的核心是SCR脱硝催化剂。目前商业化的SCR催化剂工作温度窗口约为180～450℃，但不同行业所产生含NOx烟气温度差别极大，如钢铁烧结烟气仅80～180℃，而水泥行业烟气温度约900℃，玻璃行业烟气温度约450～550℃，垃圾焚烧炉、燃气轮机等场景排放烟气温度亦超过500℃，开发适宜高温运行环境的脱硝催化剂具有重要意义。
常见商用钒钛系催化剂载体二氧化钛在高温运行下发生烧结，晶型由锐钛矿型向金红石型转变，比表面积急速下降，脱硝性能降低。以耐热材料为载体，通过表面涂覆的方式负载催化剂是开发超高温脱硝催化剂的一种可行方法，目前常见的载体有堇青石陶瓷、金属蜂窝陶瓷。专利CN201811325012.6中采用了堇青石、陶瓷、金属蜂窝中至少一种材料作为载体，表面涂覆二氧化钛与氧化硅，用V、W等作为活性组分，制成了整体式催化剂。专利CNCN201910817329.X中采用金属蜂窝作为载体，氧化硅、氧化铝、氧化钛为涂层，锰与铁为活性物质，制成了整体式催化剂。以上专利中催化剂涂层依然没有脱离氧化钛系材料，氧化钛材料在高温下易烧结，比表面积急剧减小，又受限于载体的导热性，催化剂涂层可能由于热应力作用发生表面脱落。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于如何避免超高温脱硝催化剂在在高温下易烧结的问题。
本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题的：一种高温SCR脱硝催化剂，以FeCrAl金属蜂窝为载体，以Al2O3/ZSM-5分子筛复合材料作为涂层，以MOx为活性物质，其中，Al2O3/ZSM-5质量比为1:9～5:5，MOx占催化剂质量1％-20％。
本发明还提供一种上述高温SCR脱硝催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1)FeCrAl金属蜂窝预处理：将FeCrAl金属蜂窝放入稀硫酸-双氧水溶液中超声处理半小时，取出后用水清洗干净，100℃烘干2小时；
2)涂层材料制备：依据Al2O3/ZSM-5质量比，分别取Al(NO3)3·9H2O和ZSM-5溶于适量去离子水中，ZSM-5溶液中滴加氨水调节pH至8-9后滴加Al(NO3)3溶液，混合溶液在50℃下水浴搅拌至形成溶胶，抽滤干燥，在马弗炉中以500℃煅烧5小时，即得到Al2O3/ZSM-5涂层；
3)浸渍溶液配制：根据一定质量比称取Al2O3/ZSM-5复合材料、金属氧化物前驱体，添加适量去离子水与助剂，机械搅拌1小时充分混合均匀，助剂为PVA、PVP中的至少一种，前驱体与Al2O3/ZSM-5复合材料的质量比因金属氧化物种类而有所不同。所以用金属氧化物的含量概括；
4)催化剂的负载：将(1)中得到的FeCrAl金属蜂窝浸渍于(3)中所得浆料中一段时间，吹尽孔道中残液，100℃干燥2小时，400-600℃下焙烧3-5小时得到产品。
作为优化的技术方案，步骤中2)中Al2O3/ZSM-5化学计量比为1:9～5:5。
作为优化的技术方案，步骤中3)中金属氧化物前驱体为硝酸铜、硝酸铁、七钼酸铵中至少一种。
作为优化的技术方案，高温SCR脱硝催化剂的制备方法的步骤如下：
1)FeCrAl金属蜂窝预处理：将FeCrAl金属蜂窝放入稀硫酸-双氧水溶液中超声处理半小时，取出后用水清洗干净，100℃烘干2小时；
2)涂层材料制备：依据Al2O3/ZSM-5质量比3:7，分别取22.08g Al(NO3)3·9H2O和7gZSM-5溶于适量去离子水中，ZSM-5溶液中滴加氨水调节pH至8-9后滴加Al(NO3)3溶液，混合溶液在50℃下水浴搅拌至形成溶胶，抽滤干燥，在马弗炉中500℃煅烧5小时，即得到3A7Z复合涂层；
3)浸渍溶液配制：称取9.0g 3A7Z复合材料、3.0g三水硝酸铜，添加适量去离子水和PVA，充分搅拌混合；
4)催化剂的负载：将(1)中得到的FeCrAl金属蜂窝浸渍于(3)中所得浆料中一段时间，吹尽孔道中残液，100℃干燥2小时，500℃下焙烧4小时得到产品。
本发明的优点在于：本发明提出一种金属蜂窝载体超高温催化剂，高导热性金属蜂窝陶瓷作为载体，减小涂层温度不均产生热应力；采用氧化铝与分子筛作为涂层，避免载体高温下烧结问题，提高了涂层在高温下的稳定性；氧化铝的加入降低了分子筛的使用成本。
附图说明
图1本发明实施例中催化剂活性测定结果图；
图2本发明实施例5及8小时老化后活性测定结果图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：1A9Z-1CuO催化剂
1)FeCrAl金属蜂窝预处理：将FeCrAl金属蜂窝放入稀硫酸-双氧水溶液中超声处理半小时，取出后用水清洗干净，100℃烘干2小时；
2)涂层材料制备：依据Al2O3/ZSM-5质量比1:9，分别取7.36g Al(NO3)3·9H2O和9gZSM-5溶于适量去离子水中，ZSM-5溶液中滴加氨水调节pH至8-9后滴加Al(NO3)3溶液，混合溶液在50℃下水浴搅拌至形成溶胶，抽滤干燥，在马弗炉中500℃煅烧5小时，即得到1A9Z复合涂层；
3)浸渍溶液配制：称取9.9g 1A9Z复合材料、0.3g三水硝酸铜，添加适量去离子水和PVA，充分搅拌混合；
4)催化剂的负载：将(1)中得到的FeCrAl金属蜂窝浸渍于(3)中所得浆料中一段时间，吹尽孔道中残液，100℃干燥2小时，500℃下焙烧4小时得到产品。
实施例2：3A7Z-5CuO催化剂
1)FeCrAl金属蜂窝预处理：将FeCrAl金属蜂窝放入稀硫酸-双氧水溶液中超声处理半小时，取出后用水清洗干净，100℃烘干2小时；
2)涂层材料制备：依据Al2O3/ZSM-5质量比1:9，分别取7.36g Al(NO3)3·9H2O和9gZSM-5溶于适量去离子水中，ZSM-5溶液中滴加氨水调节pH至8-9后滴加Al(NO3)3溶液，混合溶液在50℃下水浴搅拌至形成溶胶，抽滤干燥，在马弗炉中500℃煅烧5小时，即得到1A9Z复合涂层；
3)浸渍溶液配制：称取9.5g 3A7Z复合材料、1.5g三水硝酸铜，添加适量去离子水和PVA，充分搅拌混合；
4)催化剂的负载：将(1)中得到的FeCrAl金属蜂窝浸渍于(3)中所得浆料中一段时间，吹尽孔道中残液，100℃干燥2小时，500℃下焙烧4小时得到产品。
实施例3：3A7Z-10CuO催化剂
1)FeCrAl金属蜂窝预处理：将FeCrAl金属蜂窝放入稀硫酸-双氧水溶液中超声处理半小时，取出后用水清洗干净，100℃烘干2小时；
2)涂层材料制备：依据Al2O3/ZSM-5质量比3:7，分别取22.08g Al(NO3)3·9H2O和7gZSM-5溶于适量去离子水中，ZSM-5溶液中滴加氨水调节pH至8-9后滴加Al(NO3)3溶液，混合溶液在50℃下水浴搅拌至形成溶胶，抽滤干燥，在马弗炉中500℃煅烧5小时，即得到3A7Z复合涂层；
3)浸渍溶液配制：称取9.0g 3A7Z复合材料、3.0g三水硝酸铜，添加适量去离子水和PVA，充分搅拌混合；
4)催化剂的负载：将(1)中得到的FeCrAl金属蜂窝浸渍于(3)中所得浆料中一段时间，吹尽孔道中残液，100℃干燥2小时，500℃下焙烧4小时得到产品。
实施例4：3A7Z-10Fe2O3催化剂
1)FeCrAl金属蜂窝预处理：将FeCrAl金属蜂窝放入稀硫酸-双氧水溶液中超声处理半小时，取出后用水清洗干净，100℃烘干2小时；
2)涂层材料制备：依据Al2O3/ZSM-5质量比3:7，分别取22.08g Al(NO3)3·9H2O和7gZSM-5溶于适量去离子水中，ZSM-5溶液中滴加氨水调节pH至8-9后滴加Al(NO3)3溶液，混合溶液在50℃下水浴搅拌至形成溶胶，抽滤干燥，在马弗炉中500℃煅烧5小时，即得到3A7Z复合涂层；
3)浸渍溶液配制：称取9.0g 3A7Z复合材料、3.0g九水硝酸铁，添加适量去离子水和PVA，充分搅拌混合；
4)催化剂的负载：将(1)中得到的FeCrAl金属蜂窝浸渍于(3)中所得浆料中一段时间，吹尽孔道中残液，100℃干燥2小时，500℃下焙烧4小时得到产品。
实施例5：3A7Z-10MoO3催化剂
1)FeCrAl金属蜂窝预处理：将FeCrAl金属蜂窝放入稀硫酸-双氧水溶液中超声处理半小时，取出后用水清洗干净，100℃烘干2小时；
2)涂层材料制备：依据Al2O3/ZSM-5质量比3:7，分别取22.08g Al(NO3)3·9H2O和7gZSM-5溶于适量去离子水中，ZSM-5溶液中滴加氨水调节pH至8-9后滴加Al(NO3)3溶液，混合溶液在50℃下水浴搅拌至形成溶胶，抽滤干燥，在马弗炉中500℃煅烧5小时，即得到3A7Z复合涂层；
3)浸渍溶液配制：称取9.0g 3A7Z复合材料、8.6g七钼酸铵，添加适量去离子水和PVA，充分搅拌混合；
4)催化剂的负载：将(1)中得到的FeCrAl金属蜂窝浸渍于(3)中所得浆料中一段时间，吹尽孔道中残液，100℃干燥2小时，500℃下焙烧4小时得到产品。
实施例6：3A7Z-20CuO催化剂
1)FeCrAl金属蜂窝预处理：将FeCrAl金属蜂窝放入稀硫酸-双氧水溶液中超声处理半小时，取出后用水清洗干净，100℃烘干2小时；
2)涂层材料制备：依据Al2O3/ZSM-5质量比5:5，分别取36.79g Al(NO3)3·9H2O和5gZSM-5溶于适量去离子水中，ZSM-5溶液中滴加氨水调节pH至8-9后滴加Al(NO3)3溶液，混合溶液在50℃下水浴搅拌至形成溶胶，抽滤干燥，在马弗炉中500℃煅烧5小时，即得到5A5Z复合涂层；
3)浸渍溶液配制：称取8.0g 5A5Z复合材料、6.0g三水硝酸铜，添加适量去离子水和PVA，充分搅拌混合；
4)催化剂的负载：将(1)中得到的FeCrAl金属蜂窝浸渍于(3)中所得浆料中一段时间，吹尽孔道中残液，100℃干燥2小时，500℃下焙烧4小时得到产品。
实施例7：5A5Z-10CuO催化剂
1)FeCrAl金属蜂窝预处理：将FeCrAl金属蜂窝放入稀硫酸-双氧水溶液中超声处理半小时，取出后用水清洗干净，100℃烘干2小时；
2)涂层材料制备：依据Al2O3/ZSM-5质量比5:5，分别取36.79g Al(NO3)3·9H2O和5gZSM-5溶于适量去离子水中，ZSM-5溶液中滴加氨水调节pH至8-9后滴加Al(NO3)3溶液，混合溶液在50℃下水浴搅拌至形成溶胶，抽滤干燥，在马弗炉中500℃煅烧5小时，即得到5A5Z复合涂层；
3)浸渍溶液配制：称取9.0g 5A5Z复合材料、3.0g三水硝酸铜，添加适量去离子水和PVA，充分搅拌混合；
4)催化剂的负载：将(1)中得到的FeCrAl金属蜂窝浸渍于(3)中所得浆料中一段时间，吹尽孔道中残液，100℃干燥2小时，500℃下焙烧4小时得到产品。
对比例：堇青石3A7Z-10MoO3催化剂
1)将堇青石陶瓷块放入稀硫酸-双氧水溶液中超声处理半小时，取出后用水清洗干净，100℃烘干2小时；
2)涂层材料制备：依据Al2O3/ZSM-5质量比3:7，分别取22.08g Al(NO3)3·9H2O和7gZSM-5溶于适量去离子水中，ZSM-5溶液中滴加氨水调节pH至8-9后滴加Al(NO3)3溶液，混合溶液在50℃下水浴搅拌至形成溶胶，抽滤干燥，在马弗炉中500℃煅烧5小时，即得到3A7Z复合涂层；
3)浸渍溶液配制：称取9.0g 3A7Z复合材料、8.6g七钼酸铵，添加适量去离子水和PVA，充分搅拌混合；
4)催化剂的负载：将(1)中得到的堇青石陶瓷块浸渍于(3)中所得浆料中一段时间，吹尽孔道中残液，100℃干燥2小时，500℃下焙烧4小时得到产品。
对上述催化剂进行脱硝效果实验：将实施例及对比例催化剂放入脱硝实验仪器中，通过程序加热控制温度，流量计控制流量。入口端气体成分为：NO 300ppm，NH3 300ppm，空速为18000h-1。混合气体经催化剂反应后使用烟气分析仪进行剩余NO含量测量，得出催化效率，实验结果见图1，实施例5经700℃老化8小时再次测试，结果见图2。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种高温SCR脱硝催化剂，其特征在于：以FeCrAl金属蜂窝为载体，以Al2O3/ZSM-5分子筛复合材料作为涂层，以MOx为活性物质，其中，Al2O3/ZSM-5质量比为1:9～5:5，MOx占催化剂质量1％-20％。
2.一种权利要求1所述的高温SCR脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)FeCrAl金属蜂窝预处理：将FeCrAl金属蜂窝放入稀硫酸-双氧水溶液中超声处理半小时，取出后用水清洗干净，100℃烘干2小时；
2)涂层材料制备：依据Al2O3/ZSM-5质量比，分别取Al(NO3)3·9H2O和ZSM-5溶于适量去离子水中，ZSM-5溶液中滴加氨水调节pH至8-9后滴加Al(NO3)3溶液，混合溶液在50℃下水浴搅拌至形成溶胶，抽滤干燥，在马弗炉中以500℃煅烧5小时，即得到Al2O3/ZSM-5涂层；
3)浸渍溶液配制：根据一定质量比称取Al2O3/ZSM-5复合材料、金属氧化物前驱体，添加适量去离子水与助剂，机械搅拌1小时充分混合均匀，助剂为PVA、PVP中的至少一种；
4)催化剂的负载：将(1)中得到的FeCrAl金属蜂窝浸渍于(3)中所得浆料中一段时间，吹尽孔道中残液，100℃干燥2小时，400-600℃下焙烧3-5小时得到产品。
3.如权利要求2所述的高温SCR脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：步骤中2)中Al2O3/ZSM-5化学计量比为1:9～5:5。
4.如权利要求2所述的高温SCR脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：步骤中3)中金属氧化物前驱体为硝酸铜、硝酸铁、七钼酸铵中至少一种。
5.如权利要求2所述的高温SCR脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：所述高温SCR脱硝催化剂的制备方法的步骤如下：
1)FeCrAl金属蜂窝预处理：将FeCrAl金属蜂窝放入稀硫酸-双氧水溶液中超声处理半小时，取出后用水清洗干净，100℃烘干2小时；
2)涂层材料制备：依据Al2O3/ZSM-5质量比1:9，分别取7.36g Al(NO3)3·9H2O和9g ZSM-5溶于适量去离子水中，ZSM-5溶液中滴加氨水调节pH至8-9后滴加Al(NO3)3溶液，混合溶液在50℃下水浴搅拌至形成溶胶，抽滤干燥，在马弗炉中500℃煅烧5小时，即得到1A9Z复合涂层；
3)浸渍溶液配制：称取9.9g 1A9Z复合材料、0.3g三水硝酸铜，添加适量去离子水和PVA，充分搅拌混合；
4)催化剂的负载：将(1)中得到的FeCrAl金属蜂窝浸渍于(3)中所得浆料中一段时间，吹尽孔道中残液，100℃干燥2小时，500℃下焙烧4小时得到产品。
6.如权利要求2所述的高温SCR脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：所述高温SCR脱硝催化剂的制备方法的步骤如下：
1)FeCrAl金属蜂窝预处理：将FeCrAl金属蜂窝放入稀硫酸-双氧水溶液中超声处理半小时，取出后用水清洗干净，100℃烘干2小时；
2)涂层材料制备：依据Al2O3/ZSM-5质量比1:9，分别取7.36g Al(NO3)3·9H2O和9g ZSM-5溶于适量去离子水中，ZSM-5溶液中滴加氨水调节pH至8-9后滴加Al(NO3)3溶液，混合溶液在50℃下水浴搅拌至形成溶胶，抽滤干燥，在马弗炉中500℃煅烧5小时，即得到1A9Z复合涂层；
3)浸渍溶液配制：称取9.5g 3A7Z复合材料、1.5g三水硝酸铜，添加适量去离子水和PVA，充分搅拌混合；
4)催化剂的负载：将(1)中得到的FeCrAl金属蜂窝浸渍于(3)中所得浆料中一段时间，吹尽孔道中残液，100℃干燥2小时，500℃下焙烧4小时得到产品。
7.如权利要求2所述的高温SCR脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：所述高温SCR脱硝催化剂的制备方法的步骤如下：
1)FeCrAl金属蜂窝预处理：将FeCrAl金属蜂窝放入稀硫酸-双氧水溶液中超声处理半小时，取出后用水清洗干净，100℃烘干2小时；
2)涂层材料制备：依据Al2O3/ZSM-5质量比3:7，分别取22.08g Al(NO3)3·9H2O和7gZSM-5溶于适量去离子水中，ZSM-5溶液中滴加氨水调节pH至8-9后滴加Al(NO3)3溶液，混合溶液在50℃下水浴搅拌至形成溶胶，抽滤干燥，在马弗炉中500℃煅烧5小时，即得到3A7Z复合涂层；
3)浸渍溶液配制：称取9.0g 3A7Z复合材料、3.0g三水硝酸铜，添加适量去离子水和PVA，充分搅拌混合；
4)催化剂的负载：将(1)中得到的FeCrAl金属蜂窝浸渍于(3)中所得浆料中一段时间，吹尽孔道中残液，100℃干燥2小时，500℃下焙烧4小时得到产品。
8.如权利要求2所述的高温SCR脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：所述高温SCR脱硝催化剂的制备方法的步骤如下：
1)FeCrAl金属蜂窝预处理：将FeCrAl金属蜂窝放入稀硫酸-双氧水溶液中超声处理半小时，取出后用水清洗干净，100℃烘干2小时；
2)涂层材料制备：依据Al2O3/ZSM-5质量比3:7，分别取22.08g Al(NO3)3·9H2O和7gZSM-5溶于适量去离子水中，ZSM-5溶液中滴加氨水调节pH至8-9后滴加Al(NO3)3溶液，混合溶液在50℃下水浴搅拌至形成溶胶，抽滤干燥，在马弗炉中500℃煅烧5小时，即得到3A7Z复合涂层；
3)浸渍溶液配制：称取9.0g 3A7Z复合材料、3.0g九水硝酸铁，添加适量去离子水和PVA，充分搅拌混合；
4)催化剂的负载：将(1)中得到的FeCrAl金属蜂窝浸渍于(3)中所得浆料中一段时间，吹尽孔道中残液，100℃干燥2小时，500℃下焙烧4小时得到产品。
9.如权利要求2所述的高温SCR脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：所述高温SCR脱硝催化剂的制备方法的步骤如下：
1)FeCrAl金属蜂窝预处理：将FeCrAl金属蜂窝放入稀硫酸-双氧水溶液中超声处理半小时，取出后用水清洗干净，100℃烘干2小时；
2)涂层材料制备：依据Al2O3/ZSM-5质量比3:7，分别取22.08g Al(NO3)3·9H2O和7gZSM-5溶于适量去离子水中，ZSM-5溶液中滴加氨水调节pH至8-9后滴加Al(NO3)3溶液，混合溶液在50℃下水浴搅拌至形成溶胶，抽滤干燥，在马弗炉中500℃煅烧5小时，即得到3A7Z复合涂层；
3)浸渍溶液配制：称取9.0g 3A7Z复合材料、8.6g七钼酸铵，添加适量去离子水和PVA，充分搅拌混合；
4)催化剂的负载：将(1)中得到的FeCrAl金属蜂窝浸渍于(3)中所得浆料中一段时间，吹尽孔道中残液，100℃干燥2小时，500℃下焙烧4小时得到产品。
10.如权利要求2所述的高温SCR脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：所述高温SCR脱硝催化剂的制备方法的步骤如下：
1)FeCrAl金属蜂窝预处理：将FeCrAl金属蜂窝放入稀硫酸-双氧水溶液中超声处理半小时，取出后用水清洗干净，100℃烘干2小时；
2)涂层材料制备：依据Al2O3/ZSM-5质量比5:5，分别取36.79g Al(NO3)3·9H2O和5gZSM-5溶于适量去离子水中，ZSM-5溶液中滴加氨水调节pH至8-9后滴加Al(NO3)3溶液，混合溶液在50℃下水浴搅拌至形成溶胶，抽滤干燥，在马弗炉中500℃煅烧5小时，即得到5A5Z复合涂层；
3)浸渍溶液配制：称取8.0g 5A5Z复合材料、6.0g三水硝酸铜，添加适量去离子水和PVA，充分搅拌混合；
4)催化剂的负载：将(1)中得到的FeCrAl金属蜂窝浸渍于(3)中所得浆料中一段时间，吹尽孔道中残液，100℃干燥2小时，500℃下焙烧4小时得到产品。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210914 |