CN104841420A - 脱硝催化剂活性母液的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种脱硝催化剂活性母液的制备方法,包括分别将偏钨酸铵和偏钒酸铵溶解于草酸溶液中;先往含偏钨酸铵的草酸溶液加入活性的TiO2和SiO2混合粉末并搅拌后进行干燥、煅烧,再将得到的TiO2-SiO2/WO3混合粉末加入含偏钒酸铵的草酸溶液中搅拌,最后加入粘结剂,得到脱硝催化剂活性母液。还公开了脱硝催化剂活性母液的应用,将其喷涂到除尘元件内侧,干燥、煅烧后形成具有TiO2-SiO2/WO3/V2O5活性物的脱硝催化剂涂层的除尘单元。使用本发明制备方法,活性脱硝催化剂母液稳定性高,除尘单元上的活性脱硝催化剂结合性强,广泛用于多孔陶瓷管载体除尘。
Description
技术领域
本发明属于催化剂技术领域,具体地说是一种脱硝催化剂的制备方法及其应用。
背景技术
能源、化工、冶金、水泥、玻璃、陶瓷等行业和领域均会涉及到煤、石油、天然气、生物质等燃料的燃烧,此外还有医疗废物以及垃圾焚烧处理,燃烧后排放的烟气中含有大量的粉尘、氮氧化物、硫氧化物,以及其他气体污染物。大量的烟尘和气体污染物排放到空气中,会造成严重的空气污染,如雾霾、酸雨、光化学烟雾等。当人体吸入小于5μm的微粒,极易深入肺部,引起中毒性肺炎或矽肺,有时还会引起肺癌。沉积在肺部的污染物一旦被溶解,就会直接侵入血液,引起血液中毒,未被溶解的污染物,也可能被细胞所吸收,导致细胞结构的破坏。因此,将燃烧后的烟气排放到空气之前,必须做除尘、脱硫、脱硝、脱汞等净化处理。环保要求越来越高,必须对烟气污染物进行深度处理,实现污染物的“近零排放”,即达到或低于GB13223-2011燃气机组大气污染物排放限值。
目前烟气净化处理过程中除尘、脱硫、脱硝都是分开进行的,比如火电厂近零排放的技术路线一般是(专利号:CN203836997U):SCR脱硝协同脱汞——静电除尘——湿法脱硫(石灰石-石膏法)——湿式电除尘。设备不仅占地面积大,而且资金投入也非常高,因此需要提供一种多种污染物同时处理的一体化技术,降低环保投资成本和设备运行成本。
目前SCR脱硝催化剂大部分采用TiO2、沸石、Al2O3的蜂窝陶瓷或者活性炭为载体,V2O5和WO3为SCR催化剂活性组分。实际工程经验证明这些载体虽然具有很好适应活性,但是会被烟气中粉尘冲刷磨损,活性物流失,大大降低催化剂的使用寿命。此外,蜂窝陶瓷型SCR催化剂比表面积较小,总体需要的催化剂体积大,反应器设备需要预留的空间大,投资高。
延长催化剂使用寿命,提高设备的脱硝效率,降低整体环保投入成为目前急需解决的问题。陶瓷脱硝催化除尘器,能够兼具陶瓷管除尘器适用温度范围广,除尘精度高,使用寿命长的优点,又具有SCR催化剂脱硝效率高,催化剂可再生的优点,脱硝除尘一体化设计,可以降低设备投入的同时实现污染物近零排放。
现有的脱硝催化剂的制备中大多采用浸渍法,即先将偏钨酸铵和偏钒酸铵同时地溶解于草酸溶液中,再将蜂窝陶瓷载体或者其他载体浸泡于上述混合溶液中一段时间,之后依次通过干燥和煅烧,将脱硝催化剂活性物V2O5和WO3负载到载体上。该方法的缺点是:1活性物与载体的结合性不好,在使用过程中容易受冲刷后流失;2、活性物和煅烧过程中容易聚集,分散效果不好。3、该方法制成的母液适应性不好,载体通体浸泡容易堵塞孔道结构,导致脱硝反应活性下降,尤其不适用于多孔陶瓷管载体。
发明内容
为了解决现有技术存在缺陷,本发明提供了一种可应用于陶瓷管除尘器中以实现脱硝、除尘一体化的脱硝催化剂母液制备方法。
为了实现以上目的,发明采取的技术方案是:一种脱硝催化剂活性母液的制备方法,分别将偏钨酸铵和偏钒酸铵溶解于草酸溶液中;
往含偏钨酸铵的草酸溶液加入活性的TiO2和SiO2混合粉末并搅拌均匀形成二氧化钛-二氧化硅(TiO2-SiO2)混合溶液;
对二氧化钛-二氧化硅(TiO2-SiO2)混合溶液依次进行干燥、煅烧得到二氧化钛-二氧化硅/三氧化钨(TiO2-SiO2/WO3)混合粉末;
往含偏钒酸铵的草酸溶液加入二氧化钛-二氧化硅/三氧化钨(TiO2-SiO2/WO3)混合粉末并搅拌均匀形成二氧化钛-二氧化硅/三氧化钨(TiO2-SiO2/WO3)粉末的混合浆液;
往二氧化钛-二氧化硅/三氧化钨(TiO2-SiO2/WO3)粉末的混合浆液加入粘结剂并搅拌形成二氧化钛-二氧化硅/三氧化钨(TiO2-SiO2/WO3)脱硝催化剂活性母液。
进一步地,所述偏钨酸铵与草酸溶液的质量比为1:1~1:10;所述偏钒酸铵与草酸溶液的质量比为1:99~10:90。
所述二氧化钛-二氧化硅(TiO2-SiO2)混合溶液干燥温度为100~130℃,干燥时间3~6小时,煅烧温度为500~550℃,煅烧时间4~6h。
所述粘结剂为硝酸、甲基纤维素、聚乙烯醇或三乙醇胺中的一种或多种。
所述粘结剂与二氧化钛-二氧化硅/三氧化钨(TiO2-SiO2/WO3)混合浆液的质量比为7~15%。
所述二氧化钛-二氧化硅/三氧化钨(TiO2-SiO2/WO3)混合浆液和粘结剂的搅拌时间为3~5h。
本发明还公开了一种脱硝催化剂活性母液的应用,将所述二氧化钛-二氧化硅/三氧化钨(TiO2-SiO2/WO3)脱硝催化剂活性母液喷涂到除尘元件内侧,再依次进行干燥、煅烧后形成具有二氧化钛-二氧化硅/三氧化钨/五氧化二钒(TiO2-SiO2/WO3/V2O5)活性物的脱硝催化剂涂层的除尘单元。
所述二氧化钛-二氧化硅/三氧化钨/五氧化二钒(TiO2-SiO2/WO3/V2O5)活性物负载量为3~12%。
所述干燥温度为100~130℃,干燥时间为3~5h,煅烧温度为500~550℃,煅烧时间3~6h。
所述除尘元件为含有多种无机氧化物组分的多孔陶瓷膜管。
利用脱硝催化剂喷涂得到的一种脱硝催化剂单元,其质量百分比组成为:二氧化钛-二氧化硅(TiO2-SiO2)载体为1.50~9.00%,除尘元件载体为90.80~97.50%,三氧化钨(WO3)载体为0.10~1.00%,五氧化二钒(V2O5)载体为0.01~0.20%。
与现有技术相比,本发明脱硝催化剂活性母液的制备方法,采用将偏钨酸铵和偏钒酸铵分开且先后顺序地参与反应,制备出的TiO2-SiO2/WO3/V2O5活性脱硝催化剂母液稳定性高,将TiO2-SiO2/WO3/V2O5活性脱硝催化剂负载到陶瓷载体上,增强催化剂的结合性,在使用过程中不易被烟气或灰尘冲刷而流失。活性脱硝催化剂的采用喷涂方式负载,不会堵塞陶瓷管的孔道,适用于多孔陶瓷管载体。
本发明的优点:
1、具有TiO2-SiO2/WO3/V2O5活性的脱硝催化剂涂层的陶瓷管作为脱硝催化剂单元,过滤精度高,对各类粉尘的过滤效率可高达99.9%;透气率高,系统压降可控制在3000Pa以下;耐高温,过滤面积大;陶瓷管还具有陶瓷材料机械强度高,耐磨损,耐腐蚀的优点,特别适用于各种行业烟尘气体的除尘和脱硝,实现除尘和脱硝的近零排放。
2、将TiO2-SiO2/WO3/V2O5活性的脱硝催化剂喷涂到陶瓷管内侧,取代了浸渍涂覆的方法,不会影响陶瓷管外表面的除尘过滤效果,使用时,粉尘被阻挡在陶瓷管外侧,陶瓷管内侧脱硝催化剂也不会被烟气中粉尘冲刷磨损。
3、喷涂到陶瓷管内侧,均匀分布到陶瓷管微孔结构的表面,烟气中的氮氧化物、氧气、氨气等气体穿过微孔结构时,与催化剂接触机会增加,有利于催化反应,SCR脱硝效率可达到95%。
4、陶瓷脱硝催化剂单元寿命可高达5~7年。如果陶瓷管堵塞,可将堵塞的粉尘清洗干净,再根据需要喷涂催化剂活性组分,实现陶瓷脱硝催化剂单元再生,运行、维护和再生的费用都非常低。
5、脱硝和除尘二合一,大大简化SCR过程,降低能耗(相对的特氟纶大过滤器),可降低SCR工程总造价30%以上,无需废气再加热,同步去除NOx和烟尘,节省大量能耗和工艺过程。
6、催化剂单元同时具有陶瓷过滤器的优势,适用温度范围广,高温可达900℃(原理上可达陶瓷烧结温度),无需对气流进行热交换,降低能耗,反应适用的温度范围更宽,反应效率变化平稳。
7、SCR反应过程中NOx:NH3实际摩尔比为1:1,优于其它产品的1:1.2,降低氨消耗量。
具体实施方式
实施例1
一种陶瓷脱硝催化剂单元,其质量组分为:堇青石陶瓷管载体2000克,二氧化钛-二氧化硅(TiO2-SiO2)61.1克,活性五氧化二钒(V2O5)0.2克,三氧化钨(WO3)0.6克。
陶瓷脱硝催化剂单元的制备方法如下:步骤一,配置浓度为5%的草酸溶液80g,再将20g偏钨酸铵((NH4)10W12O41~xH2O)完全溶解在草酸溶液中,然后加入活性二氧化钛(TiO2)和二氧化硅(SiO2)粉体共1960g并搅拌均匀形成混合溶液,对TiO2-SiO2混合溶液依次进行干燥和煅烧,干燥温度为100℃,干燥时间3小时,煅烧温度为500℃,煅烧时间4小时;最终得到TiO2-SiO2/WO3粉末1980克。
步骤二:配置浓度为5%的草酸溶液,再将7g偏钒酸铵(NH4VO3)完全溶解在2696g草酸溶液中,然后将上述1980克TiO2-SiO2/WO3粉末并搅拌均匀形成TiO2-SiO2/WO3混合浆液,再向浆液中加18g硝酸搅拌3小时形成涂覆用的TiO2-SiO2/WO3脱硝催化剂活性母液。
步骤三:取堇青石陶瓷管,在2MPa压力下,使用喷枪将上述涂覆用的TiO2-SiO2/WO3脱硝催化剂活性母液均匀喷涂到陶瓷管内侧一圈,再对喷涂后的陶瓷管进行干燥煅烧处理,干燥温度100℃,干燥时间3小时,煅烧温度550℃,煅烧时间4小时;煅烧后形成具有TiO2-SiO2/WO3/V2O5活性组分的脱硝催化剂涂层,完成一个涂覆周期。依次重复进行步骤三,直到活性物总负载量达到总陶瓷管的质量比3%,完成了陶瓷脱硝催化剂单元的制作。
实施例2
一种陶瓷脱硝催化剂单元,其质量组分为:堇青石陶瓷管载体4000克,二氧化钛-二氧化硅(TiO2-SiO2)185.8克,活性五氧化二钒(V2O5)4.3克,三氧化钨(WO3)20.4克。
陶瓷脱硝催化剂单元的制备方法如下:步骤一,配置浓度为3%的草酸溶液80g,再将30g偏钨酸铵((NH4)10W12O41~xH2O)完全溶解在草酸溶液中,然后加入活性二氧化钛(TiO2)和二氧化硅(SiO2)粉体共267g并搅拌均匀形成混合溶液,对TiO2-SiO2混合溶液依次进行干燥和煅烧,干燥温度为110℃,干燥时间4小时,煅烧温度为550℃,煅烧时间5小时;最终得到TiO2-SiO2/WO3粉末297克。
步骤二:另配置浓度为3%的草酸溶液,再将8g偏钒酸铵(NH4VO3)完全溶解在445g草酸溶液中,然后将上述297克TiO2-SiO2/WO3粉末并搅拌均匀形成TiO2-SiO2/WO3混合浆液,再向浆液中加20g三乙醇氨搅拌4小时形成涂覆用的TiO2-SiO2/WO3脱硝催化剂活性母液。
步骤三:取堇青石陶瓷管,在2MPa压力下,使用喷枪将上述涂覆用的TiO2-SiO2/WO3脱硝催化剂活性母液均匀喷涂到陶瓷管内侧一圈,再对喷涂后的陶瓷管进行干燥煅烧处理,干燥温度110℃,干燥时间4小时,煅烧温度600℃,煅烧时间3小时;煅烧后形成具有TiO2-SiO2/WO3/V2O5活性组分的脱硝催化剂涂层,完成一个涂覆周期。依次重复进行步骤三,直到活性物总负载量达到总陶瓷管的质量比5%,完成了陶瓷脱硝催化剂单元的制作。
实施例3
一种陶瓷脱硝催化剂单元,其质量组分为:堇青石陶瓷管载体6000克,二氧化钛-二氧化硅(TiO2-SiO2)392.1克,活性五氧化二钒(V2O5)12.5克,三氧化钨(WO3)47.1克。
陶瓷脱硝催化剂单元的制备方法如下:步骤一,配置浓度为6%的草酸溶液80g,再将30g偏钨酸铵((NH4)10W12O41~xH2O)完全溶解在草酸溶液中,然后加入活性二氧化钛(TiO2)和二氧化硅(SiO2)粉体共245g并搅拌均匀形成混合溶液,对TiO2-SiO2混合溶液依次进行干燥和煅烧,干燥温度为100℃,干燥时间3小时,煅烧温度为550℃,煅烧时间5小时;最终得到TiO2-SiO2/WO3粉末274克。
步骤二:另配置浓度为6%的草酸溶液,再将10g偏钒酸铵(NH4VO3)完全溶解在412g草酸溶液中,然后将上述274克TiO2-SiO2/WO3粉末并搅拌均匀形成TiO2-SiO2/WO3混合浆液,再向浆液中加22g甲基纤维素搅拌4小时形成涂覆用的TiO2-SiO2WO3脱硝催化剂活性母液。
步骤三:取碳化硅陶瓷管,在2MPa压力下,使用喷枪将上述涂覆用的TiO2-SiO2/WO3脱硝催化剂活性母液均匀喷涂到陶瓷管内侧一圈,再对喷涂后的陶瓷管进行干燥煅烧处理,干燥温度110℃,干燥时间3小时,煅烧温度500℃,煅烧时间6小时;煅烧后形成具有TiO2-SiO2/WO3/V2O5活性组分的脱硝催化剂涂层,完成一个涂覆周期。依次重复进行步骤三,直到活性物总负载量达到总陶瓷管的质量比7%,完成了陶瓷脱硝催化剂单元的制作。
实施例4
一种陶瓷脱硝催化剂单元,其质量组分为:堇青石陶瓷管载体8000克,二氧化钛-二氧化硅(TiO2-SiO2)793.4克,活性五氧化二钒(V2O5)1.3克,三氧化钨(WO3)15.9克。
陶瓷脱硝催化剂单元的制备方法如下:步骤一,配置浓度为8%的草酸溶液80g,再将60g偏钨酸铵((NH4)10W12O41~xH2O)完全溶解在草酸溶液中,然后加入活性二氧化钛(TiO2)和二氧化硅(SiO2)粉体共2940g并搅拌均匀形成混合溶液,对TiO2-SiO2混合溶液依次进行干燥和煅烧,干燥温度为110℃,干燥时间4小时,煅烧温度为600℃,煅烧时间5小时;最终得到TiO2-SiO2/WO3粉末2999克。
步骤二:另配置浓度为8%的草酸溶液,再将6.3g偏钒酸铵(NH4VO3)完全溶解在4498g草酸溶液中,然后将上述274克TiO2-SiO2/WO3粉末并搅拌均匀形成TiO2-SiO2/WO3混合浆液,再向浆液中加249.9g聚乙烯醇搅拌4小时形成涂覆用的TiO2-SiO2/WO3脱硝催化剂活性母液。
步骤三:取碳化硅陶瓷管,在2MPa压力下,使用喷枪将上述涂覆用的TiO2-SiO2/WO3脱硝催化剂活性母液均匀喷涂到陶瓷管内侧一圈,再对喷涂后的陶瓷管进行干燥煅烧处理,干燥温度110℃,干燥时间4小时,煅烧温度600℃,煅烧时间5小时;煅烧后形成具有TiO2-SiO2/WO3/V2O5活性组分的脱硝催化剂涂层,完成一个涂覆周期。依次重复进行步骤三,直到活性物总负载量达到总陶瓷管的质量比9.2%,完成了陶瓷脱硝催化剂单元的制作。
以上实施例中,偏钨酸铵可用仲钨酸铵代替。另外,选用的二氧化钛(TiO2)或二氧化硅(SiO2)粉体的规格是:比表面积为80~300m2/g,粒径为100~150m2/g。还有,选用陶瓷管的规格是:长600mm,外径80mm,壁厚10mm,陶瓷膜孔径为2μm,过滤精度1μm,气孔率为42%以上,陶瓷管的过滤面积为0.1m2。
Claims (10)
1.一种脱硝催化剂活性母液的制备方法,其特征在于:分别将偏钨酸铵和偏钒酸铵溶解于草酸溶液中;
往含偏钨酸铵的草酸溶液加入活性的TiO2和SiO2混合粉末并搅拌均匀形成二氧化钛-二氧化硅(TiO2-SiO2)混合溶液;
对二氧化钛-二氧化硅(TiO2-SiO2)混合溶液依次进行干燥、煅烧得到二氧化钛-二氧化硅/三氧化钨(TiO2-SiO2/WO3)混合粉末;
往含偏钒酸铵的草酸溶液加入二氧化钛-二氧化硅/三氧化钨(TiO2-SiO2/WO3)混合粉末并搅拌均匀形成二氧化钛-二氧化硅/三氧化钨(TiO2-SiO2/WO3)粉末的混合浆液;
往二氧化钛-二氧化硅/三氧化钨(TiO2-SiO2/WO3)粉末的混合浆液加入粘结剂并搅拌形成二氧化钛-二氧化硅/三氧化钨(TiO2-SiO2/WO3)脱硝催化剂活性母液。
2.根据权利要求1所述的脱硝催化剂活性母液的制备方法,其特征在于:所述偏钨酸铵与草酸溶液的质量比为1:1~1:10;所述偏钒酸铵与草酸溶液的质量比为1:99~10:90。
3.根据权利要求1所述的脱硝催化剂活性母液的制备方法,其特征在于:所述二氧化钛-二氧化硅(TiO2-SiO2)混合溶液干燥温度为100~130℃,干燥时间3~6小时,煅烧温度为500~550℃,煅烧时间4~6h。
4.根据权利要求1所述的脱硝催化剂活性母液的制备方法,其特征在于:所述粘结剂为硝酸、甲基纤维素、聚乙烯醇或三乙醇胺中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的脱硝催化剂活性母液的制备方法,其特征在于:所述粘结剂与二氧化钛-二氧化硅/三氧化钨(TiO2-SiO2/WO3)混合浆液的质量比为7~15%。
6.根据权利要求1所述的脱硝催化剂活性母液的制备方法,其特征在于:所述二氧化钛-二氧化硅/三氧化钨(TiO2-SiO2/WO3)混合浆液和粘结剂的搅拌时间为3~5h。
7.根据权利要求1至6任一项所述的脱硝催化剂活性母液的应用,其特征在于:将所述二氧化钛-二氧化硅/三氧化钨(TiO2-SiO2/WO3)脱硝催化剂活性母液喷涂到除尘元件内侧,再依次进行干燥、煅烧后形成具有二氧化钛-二氧化硅/三氧化钨/五氧化二钒(TiO2-SiO2/WO3/V2O5)活性物的脱硝催化剂涂层的除尘单元。
8.根据权利要求7所述的脱硝催化剂活性母液的应用,其特征在于,所述二氧化钛-二氧化硅/三氧化钨/五氧化二钒(TiO2-SiO2/WO3/V2O5)活性物负载量为3~12%。
9.根据权利要求7所述的脱硝催化剂活性母液的应用,其特征在于,所述干燥温度为100~130℃,干燥时间为3~5h。煅烧温度为500~550℃,煅烧时间3~6h。
10.根据权利要求7至9任一项所述的脱硝催化剂喷涂得到的一种脱硝催化剂单元,其特征在于其质量百分比组成为:二氧化钛-二氧化硅(TiO2-SiO2)载体为1.50~9.00%,除尘元件载体为90.80~97.50%,三氧化钨(WO3)载体为0.10~1.00%,五氧化二钒(V2O5)载体为0.01~0.20%。
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