CN102357361A - 一种催化净化含氨废气的整体式催化剂制备方法及应用 - Google Patents

一种催化净化含氨废气的整体式催化剂制备方法及应用 Download PDF

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王�忠
全燮
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Abstract

本发明涉及一种催化净化含氨废气的整体式催化剂制备方法及应用。整体催化剂由蜂窝状金属丝网载体和催化活性组分两部分组成，蜂窝状金属丝网载体材料为FeCrAl不锈钢丝网；催化活性组分由金属活性组分和无机氧化物载体组成。金属活性组分为Ag、Cu、Fe、Mn中的一种或一种以上的混合物；无机氧化物载体为Al2O3、TiO2、SiO2、ZrO2、CeO2中的一种或一种以上氧化物的混合物。本发明的整体催化剂具有三维通透结构，较高的传质传热系数，较低的压力降等性质，适合各种反应器的安装，可直接应用于工业领域。如Ag/Al2O3蜂窝状金属丝网催化剂，可使NH3在220℃完全转化，对N2选择性高(＞80％)，且催化剂稳定性高，操作温度窗口宽，对空速变化不敏感。

Description

一种催化净化含氨废气的整体式催化剂制备方法及应用
技术领域
本发明应用于环境催化净化技术领域，涉及一种用于催化消除工业废气氨，并将氨气选择性催化氧化为无二次污染的N2和H2O的整体式催化剂的制备及应用。
背景技术
随着社会的进步和人们生活水平的提高，大气环境的保护已成为非常重要的研究课题。而含氮化合物，如NO、N2O、NO2和NH3，对环境的污染已经越来越受到关注。氨气因在较低浓度下对人的眼睛和鼻粘膜等部位产生刺激作用而成为近几年的研究热点。氨气的来源主要包括，工业(液氮生产过程中尾气排放、燃煤烟气中NH3-SCR反应中NH3的泄漏、合成氨驰放气中NH3泄露)；农业；交通(柴油车尾气消除净化中NH3-SCR反应中NH3的泄漏)；建筑施工中混凝土外加剂以及室内装修材料中添加剂和增白剂等。其中，由于氨气在工业领域排放量大，对大气环境和人体的危害严重，成为治理的重点。
NH3选择性催化氧化技术是利用催化剂将NH3选择性氧化为N2和H2O，不产生二次污染。现已有许多材料应用于NH3选择性催化氧化技术领域中，其中催化剂载体包括Al2O3、ZSM-5、TiO2、ZrO2、SiO2等。A.Akah等人(A.Akah，C.Cundy，A.Garforth，Applied Catalysis B：Environmental 59(2005)221-226)通过离子交换、浸渍和水热等不同合成方法制备了Fe-ZSM-5，考察其催化氧化NH3性能发现：通过浸渍法制备的2％Fe-ZSM-5催化剂催化活性最好；当温度为450℃，NH3完全转化，N2选择性为100％。R.Q.Long等人(Long，R.，R.T.Yang，Journal ofCatalysis 207(2002)158-165)通过溶胶-凝胶法制备了Fe2O3-TiO2催化剂，对其催化活性测试后发现，NH3在350℃时转化率仅为60％，温度升至450℃时，转化率达到100％，完全转化温度较高，N2选择性低于75％。L.Lietti等人(L.Lietti，G.Ramis，G.Busca，F.Bregani，P.Forzatti，Catalysis Today 61(2000)187-195)制备了一系列不同金属负载量的MoO3/SiO2催化剂，并对其催化活性进行了测试。研究结果表明，负载量为6-12％，温度区间450-480℃时，NH3可达到完全转化，但其N2选择性较低，仅为70％。以上催化剂NH3完全转化温度偏高(＞450℃)，能耗较大，而且Fe2O3-TiO2和MoO3/SiO2催化剂对N2选择性低于75％，产生的二次污染比较严重，实际应用价值较低。为进一步降低NH3的转化温度，提高N2选择性，G.Olofsson等人(G.Olofsson，L Reinewallenberg，A.Andersson，Journal ofCatalysis 230(2005)1-13)通过浸渍法将Cu、Pt负载于Al2O3上，研究其催化活性。实验结果表明，NH3在1wt.％Pt/CuO/Al2O3催化剂上的转化率随温度的升高而逐渐增大，并于210℃时达到100％，N2选择性可达80％以上，但是此催化剂所用材料Pt价格昂贵，工业应用中投资较大。以上所有催化剂均为颗粒催化剂，颗粒催化剂在催化净化过程中，由于颗粒之间的相互碰撞会造成催化剂的严重磨损，而且存在阻力大，压力降高等缺点，因此很难满足氨气催化净化技术的工业应用。
虽然，C.M.Hung(C.M.Hung，Powder Technology 200(2010)78-83)用堇青石蜂窝陶瓷作为载体负载Pt-Pd-Rh三种活性组分，研究选择性催化氧化氨的催化活性。但此催化剂不但价格昂贵，而且活性测试结果表明：NH3完全转化温度较高(＞300℃)，N2选择性低于70％。同时蜂窝陶瓷载体存在导热性能差，低温催化活性低，反应温度窗口较窄等不足。因此，开发一种用于工业废气NH3的催化净化的新型整体催化剂是十分必要的。
发明内容
本发明提供了一种用于催化净化含氨废气的整体式催化剂。本发明克服了颗粒催化剂存在的诸多问题：(1)颗粒催化剂在反应器中无规则填装，致使催化反应器的压力降增高；(2)颗粒催化剂在反应器中相互碰撞，催化剂损失率高；(3)颗粒催化剂相互接触，不利于反应物直接到达活性中心，内扩散影响较大，催化剂利用率低；(4)颗粒催化剂工业应用中不便于安装。基于以上缺点，特提出本发明的技术解决方案。本发明制备的整体式催化剂以蜂窝状金属丝网为载体，其具有独特的三维通透规整结构，此结构具有较高的传质传热系数和较低的压力降。同时金属丝网载体具有良好的延展性，适合于各种反应器的安装。而且本发明催化剂具有稳定性好，N2选择性和低温转化率高，操作温度窗口宽，对空速变化不敏感等优点。本发明所提供的催化剂制备方法简单，可直接安装用于工业领域NH3污染的催化净化，适合规模化生产，工业应用前景广阔。
本发明的技术方案如下：
本发明提供的催化净化含氨废气的整体式催化剂，其特征在于：整体催化剂由蜂窝状金属丝网载体和催化活性组分两部分组成，蜂窝状金属丝网载体材料为FeCrAl不锈钢丝网。
本发明中涉及的催化活性组分由金属活性组分和无机氧化物载体组成。金属活性组分为Ag、Cu、Fe、Mn中的一种或一种以上的混合物；无机氧化物载体为Al2O3、TiO2、SiO2、ZrO2、CeO2中的一种或一种以上氧化物的混合物；金属活性组分在无机氧化物载体上按金属元素质量换算计的负载量是1-20wt.％。同时，本发明中采用的催化活性组分可通过浸渍法、沉淀法、溶胶-凝胶法、水热合成法等多种方法制备。
本发明涉及的整体催化剂通过浸渍法制备。整体催化剂载体为蜂窝状金属丝网。以蜂窝状金属丝网载体质量为基准，催化活性组分的含量为10-30wt.％。
具体制备方法如下：
(1)将催化活性组分和去离子水混合制成催化剂浆料；
(2)将蜂窝状金属丝网载体浸渍其中，10-20min后取出；首先，在100-150℃干燥；随后，将上述制得的催化剂再浸入到(1)中催化剂浆液中，以上过程重复3-4次；
(3)根据不同催化活性组分，将得到的蜂窝状金属丝网载体催化剂于400-600℃下焙烧，制得所需的整体催化剂。
本发明催化剂处理含氨废气时，氨气浓度为500-5000ppm，O2含量为10-20vol.％，活性测试温度为120-350℃。
本发明具有如下优点：
(1)本发明所用原料价格低廉，且对人体无毒无害，属于环境友好型催化剂；
(2)本发明整体催化剂氨气完全转化温度低，温度操作窗口大，稳定性好，N2选择性高，无二次污染；
(3)本发明整体催化剂对大流速混合气有较好的催化效果，对空速变化不敏感；
(4)本发明催化剂与陶瓷载体催化剂相比，金属载体催化剂形状易改变，抗震性好，不易脆裂，具有良好的热传导性和较低的热容等优点，可用于各种NH3污染的催化净化；
(5)本发明催化剂热稳定性好，使用寿命长，可直接安装应用于工业领域，适合规模化生产。
附图说明
图1是制备的Ag/Al2O3蜂窝状金属丝网催化剂的NH3转化率及N2选择性随温度变化曲线。横坐标是温度(℃)，纵坐标是NH3转化率(％)和N2选择性(％)。
图2是制备的Ag/Al2O3蜂窝状金属丝网催化剂在220℃时转化率随时间的变化曲线。横坐标是时间(h)，纵坐标是NH3转化率(％)。
图3是制备的Cu/TiO2蜂窝状金属丝网催化剂在260℃时转化率随时间的变化曲线。横坐标是时间(h)，纵坐标是NH3转化率(％)。
图4是制备的Cu/CeO2蜂窝状金属丝网催化剂在260℃时转化率随时间的变化曲线。横坐标是时间(h)，纵坐标是NH3转化率(％)。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，列举以下实施例，但其对本发明的范围无任何限制。
实施例1
称取4g 10wt.％Ag/Al2O3催化剂，与50ml去离子混合，制成Ag/Al2O3催化剂浆料；将质量为4.4692g，体积为8cm3的正方体状的蜂窝状金属丝网载体浸渍其中，待10min后取出，首先，在100℃下干燥；随后，将样品再浸入到上述Ag/Al2O3催化剂浆液中，反复重复3-4次；然后，将Ag/Al2O3蜂窝状金属丝网催化剂在600℃下焙烧3h，即得到Ag/Al2O3蜂窝状金属丝网催化剂。Ag/Al2O3蜂窝状金属丝网催化剂的NH3转化率及N2选择性随温度变化曲线如图1所示。
实施例2
按照实施例1本发明整体催化剂制备方法，整体催化剂催化活性组分改为10wt.％Cu/TiO2，其中蜂窝状金属丝网载体的质量为5.0215g，干燥温度为120℃，将Cu/TiO2蜂窝状金属丝网催化剂在450℃下焙烧，即得到Cu/TiO2蜂窝状金属丝网催化剂。
实施例3
按照实施例1本发明整体催化剂制备方法，整体催化剂催化活性组分改为3wt.％Cu/CeO2，其中蜂窝状金属丝网载体的质量为4.4031g，将Cu/CeO2蜂窝状金属丝网催化剂在500℃下焙烧，即得到Cu/CeO2蜂窝状金属丝网催化剂。
实施例4
按照实施例1本发明整体催化剂制备方法，整体催化剂催化活性组分改为7wt.％Ag-3wt.％Cu/Al2O3，其中蜂窝状金属丝网载体的质量为4.6453g，将Ag-Cu/Al2O3蜂窝状金属丝网催化剂在600℃下焙烧，即得到Ag-Cu/Al2O3蜂窝状金属丝网催化剂。
实施例5
将实施例1中的Ag/Al2O3蜂窝状金属丝网催化剂置于长方体不锈钢反应器中反应。反应气体为模拟工业氨气污染废气。反应混合气组成为：[NH3]＝1000ppm，[O2]＝10％，He平衡气，空速(GHSV)为3000h-1，反应温度为120-350℃。Ag/Al2O3蜂窝状金属丝网催化剂活性评价结果见表1。Ag/Al2O3蜂窝状金属丝网催化剂在220℃时转化率随时间的变化曲线如图2所示。
表1Ag/Al2O3蜂窝状金属丝网催化剂活性评价结果
Figure BDA0000089116760000061
反应结果表明：随着反应温度的升高，NH3转化率逐渐增大，220℃时，NH3转化率达到99.6％，接近100％；整个温度范围内，N2选择性始终保持在80％以上。而且，此催化剂在220℃时，160h内转化率无明显变化，稳定性好，寿命较长。
实施例6
将实施例2中的Cu/TiO2蜂窝状金属丝网催化剂置于长方体不锈钢反应器中反应。反应气体为模拟工业氨气污染废气。反应混合气组成为：[NH3]＝3000ppm，[O2]＝10％，He平衡气，空速(GHSV)为3000h-1，反应温度为120-350℃。Cu/TiO2蜂窝状金属丝网催化剂活性评价结果见表2。Cu/TiO2蜂窝状金属丝网催化剂在260℃时转化率随时间的变化曲线如图3所示。
表2Cu/TiO2蜂窝状金属丝网催化剂活性评价结果
Figure BDA0000089116760000071
反应结果表明：240℃时，NH3转化率接近90％，当温度升至260℃时，转化率达到99.1％；在反应温度范围内，N2选择性较高，大于85％。在260℃时，24h内转化率保持在95％以上。
实施例7
将实施例3中的Cu/CeO2蜂窝状金属丝网催化剂置于长方体不锈钢反应器中反应。反应混合气组成为：[NH3]＝1000ppm，[O2]＝20％，He平衡气，空速(GHSV)为3000h-1，反应温度为120-350℃。Cu/CeO2蜂窝状金属丝网催化剂活性评价结果见表3。Cu/CeO2蜂窝状金属丝网催化剂在260℃时转化率随时间的变化曲线如图4所示。
表3Cu/CeO2蜂窝状金属丝网催化剂活性评价结果
Figure BDA0000089116760000081
反应结果表明：260℃时，NH3转化率为100％；随着温度的升高，N2选择性逐渐降低，但始终保持在85％以上，N2选择性较好。稳定性测试结果表明：260℃时，此催化剂转化率保持在97％以上，稳定性较高。
实施例8
将实施例4中的Ag-Cu/Al2O3蜂窝状金属丝网催化剂置于长方体不锈钢反应器中反应。反应混合气组成为：[NH3]＝3000ppm，[O2]＝20％，He平衡气，空速(GHSV)为3000h-1，反应温度为120-350℃。Ag-Cu/Al2O3蜂窝状金属丝网催化剂活性评价结果见表4。
表4Ag-Cu/Al2O3蜂窝状金属丝网催化剂活性评价结果
Figure BDA0000089116760000082
反应结果表明：240℃时，NH3转化率约为100％；随着温度的升高，N2选择性逐渐降低，但始终保持在87％以上，N2选择性较好。

Claims (4)

1.一种催化净化含氨废气的整体式催化剂制备方法，其特征在于：此整体催化剂由蜂窝状金属丝网载体和催化活性组分两部分组成，蜂窝状金属丝网载体材料为FeCrAl不锈钢丝网；催化活性组分由金属活性组分和无机氧化物载体组成；以蜂窝状金属丝网载体的质量为基准，催化活性组分的含量为10-30wt.％；具体制备方法如下：
(1)将催化活性组分和去离子水混合制成催化剂浆料；
(2)将蜂窝状金属丝网载体浸渍其中，10-20min后取出；首先，在100-150℃干燥；随后，将上述催化剂再浸入到(1)中催化剂浆料中，以上过程重复3-4次；
(3)根据不同催化活性组分，将得到的蜂窝状金属丝网载体催化剂于400-600℃下焙烧，制得所需的整体催化剂。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，金属活性组分为Ag、Cu、Fe、Mn中的一种或一种以上的混合物；无机氧化物载体为Al2O3、TiO2、SiO2、ZrO2、CeO2中的一种或一种以上氧化物的混合物。
3.权利要求1或2所述制备方法制备的整体催化剂的应用，其特征在于，此整体催化剂处理含氨废气时，氨气浓度为500-5000ppm，O2的含量为10-20vol.％，活性测试温度为120-350℃。
4.权利要求1或2所述制备方法制备的整体催化剂的应用，其特征在于，该整体催化剂直接安装用于工业领域NH3污染的催化净化。
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