CN102921432A - 一种促进炼油废水中氨氮转化的催化剂制备方法 - Google Patents

一种促进炼油废水中氨氮转化的催化剂制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102921432A
CN102921432A CN2012104031743A CN201210403174A CN102921432A CN 102921432 A CN102921432 A CN 102921432A CN 2012104031743 A CN2012104031743 A CN 2012104031743A CN 201210403174 A CN201210403174 A CN 201210403174A CN 102921432 A CN102921432 A CN 102921432A
Authority
CN
China
Prior art keywords
oxide
catalyst
under
ammonia nitrogen
waste water
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN2012104031743A
Other languages
English (en)
Other versions
CN102921432B (zh
Inventor
雷春生
张凤娥
董良飞
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Changzhou University
Original Assignee
Changzhou University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Changzhou University filed Critical Changzhou University
Priority to CN201210403174.3A priority Critical patent/CN102921432B/zh
Publication of CN102921432A publication Critical patent/CN102921432A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102921432B publication Critical patent/CN102921432B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Abstract

本发明涉及了一种促进炼油废水中氨氮转化的催化剂制备方法，属于污水处理领域。本发明以干丝瓜，陶土等为载体，采用浸渍法制得催化剂，催化剂主要由氧化钴、氧化钽、氧化铬等重金属氧化物组成。把该催化剂作为填料安置在蒸氨塔内，在pH9的条件下处理某炼油厂氨氮浓度1800～2500mg/L废水，废水内的氨氮浓度降到9mg/L以下，去除率高达99.98％以上。同时检测空气中NH3的含量为1.8mg/m3，符合国家二级排放标准。本发明制得的催化剂可以直接把废水中的氨氮转化为氮气具有耗能少，针对性强的优点。

Description

一种促进炼油废水中氨氮转化的催化剂制备方法
技术领域
本发明公开了一种促进炼油废水中氨氮转化的催化剂制备方法，属于污水处理领域。
背景技术
炼油废水是炼油化工行业生产、运行过程中产生的不可直接利用的污染水，废水中含有高浓度的氨氮，过量氨氮排入水体将导致水体富营养化，降低水体观赏价值，并且被氧化生成的硝酸盐和亚硝酸盐还会影响水生生物甚至人类健康。
目前，利用催化剂催化作用使废水中高浓度氨氮转化成氮气的方法已成为可能，例如：李鱼、张荣等在文献“Co_Bi催化剂催化湿法氧化降解垃圾渗滤液中的氨氮”中描述的一种以Co/Bi催化剂对高浓度氨氮废水进行处理，氨气直接转化为氮气排放，但需要在高温125～320℃，高压0.5～2.0MPa条件下才起催化作用，这势必造成能源的巨大消耗，由此带来的处理费用过于昂贵，无法在实际生成中运行。传统的蒸氨法是以水蒸气为吹脱介质，但同时需要强碱性环境，且废水中的氨氮以NH3的形式排放入空气中，容易造成二次污染风险，为了消除对环境所带来的二次污染，人们一般采用H2O或稀硫酸吸收氨气，但这种利用吸收处理方法得到的产品不纯，且浓度过低，没有市场价值，仍然是一种以高浓度氨氮存在着的废水。
发明内容
本发明围绕目前催化剂催化处理氨氮废水时需要高温、高压才能把氨氮转化为氮气，由此导致的处理费用过于昂贵而无法应用于实践，在于提供了一种在蒸氨过程中就能够把废水中的氨氮直接转化为氮气的催化剂，实现了在较低成本下进行催化转化，使得这一方法在实践中运用成为可能。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：
(1)载体预处理：按重量份数比计，取50份干丝瓜、10份火龙果皮、20份酒糟、20份陶土，经烘干、粉碎、研磨成粉末，作为吸附剂载体；
(2)浸渍液配置：配成质量浓度分别为重铬酸8～10g/L，醋酸铅1～3g/L，氯化汞3～5g/L，硝酸银20～25g/L，钽酸15～20g/L，硝酸钯4～6g/L，硝酸铜2～3g/L，氯化金3～5g/L，硫酸铊1～3g/L，咖啡酸25～35g/L，偶氮二异丁腈2～5g/L溶液；
(3)浸渍：按着载与体与浸渍液等体积(V)浸渍18～24小时；
(4)干燥、焙烧：在真空常温条件下干燥18～24小时，再于烘箱中120℃干燥3小时；在负压为0.4MPa、温度为800℃条件下焙烧2.5小时，然后在负压为0.3MPa、常温条件下迅速冷却干燥，即可得到蜂窝状含多种贵重金属的催化剂；
(5)活化：在氮气保护条件下，于600℃条件下通入氢气还原。
所述蜂窝状含多种贵重金属的催化剂中各物质的含量以氧化物质量百分比计，氧化铬8～10％，氧化铅1～3％，氧化汞3～5％，氧化钴20～25％，氧化钽15～20％，氧化钯4～6％，氧化铜2～3％，氧化金3～5％，氧化铊1～3％，其余质量为载体。
本发明制备的催化剂应用方法为：
把得到的催化剂作为填料安置在蒸氨塔内，填料厚度为1～2cm，每隔30cm安放一层，直至塔顶。
本发明的有益效果是：
(1)可直接把炼油废水中的氨氮还原成氮气排放，对环境不会造成二次污染；
(2)实现了催化剂在蒸氨过程中把废水中的氨氮直接转化为氮气，无需特定条件下的高温高压，节约了成本；
(3)针对炼油废水水质情况，选择了以Pd-Au-Pb-Tl为主的催化剂，针对性强。
具体实施方式
制备方式
先对载体预处理：按重量份数比计，取50份干丝瓜、10份火龙果皮、20份酒糟、20份陶土，经烘干、粉碎、研磨成粉末，作为吸附剂载体；接着配置浸渍液：配成质量浓度分别为重铬酸8～10g/L，醋酸铅1～3g/L，氯化汞3～5g/L，硝酸钴20～25g/L，钽酸15～20g/L，硝酸钯4～6g/L，硝酸铜2～3g/L，氯化金3～5g/L，硫酸铊1～3g/L，咖啡酸25～35g/L，偶氮二异丁腈2～5g/L的溶液；然后按着载体与浸渍液等体积(V)浸渍18～24小时；再在真空常温条件下干燥18～24小时，再于烘箱中120℃干燥3小时；在负压为0.4MPa、温度为800℃条件下焙烧2.5小时，然后在负压为0.3MPa、常温条件下迅速冷却干燥，即可得到蜂窝状的含多种贵重金属的催化剂；最后在氮气保护条件下，于600℃条件下通入氢气还原。
应用方法
催化剂作为填料安置在蒸氨塔内，填料厚度为1～2cm，每隔30cm安放一层，直至塔顶。
实例1
先对载体预处理：按重量份数比计，取50份干丝瓜、10份火龙果皮、20份酒糟、20份陶土，经烘干、粉碎、研磨成粉末，作为吸附剂载体；接着配置浸渍液：配成质量浓度分别为重铬酸8g/L，醋酸铅3g/L，氯化汞5g/L，硝酸钴20g/L，钽酸15g/L，硝酸钯6g/L，硝酸铜3g/L，氯化金5g/L，硫酸铊3g/L，咖啡酸35g/L，偶氮二异丁腈5g/L的溶液；然后按着载体与浸渍液等体积(V)浸渍20小时；再在真空常温条件下干燥18小时，再于烘箱中120℃干燥3小时；在负压为0.4MPa、温度为800℃条件下焙烧2.5小时，然后在负压为0.3MPa、常温条件下迅速冷却干燥，即可得到蜂窝状的含多种贵重金属的催化；最后在氮气保护条件下，于600℃条件下通入氢气还原。所得催化剂作为填料安置在蒸氨塔内，填料厚度为2cm，每隔30cm安放一层，直至塔顶。
用该蒸氨塔在为pH8的条件下处理某炼油厂氨氮浓度1800mg/L废水，废水内的氨氮浓度从1800mg/L降到9mg/L，去除率高达99.99％以上。同时检测空气中NH3的含量为1.8mg/m3，符合国家二级排放标准。
实例2
先对载体预处理：按重量份数比计，取50份干丝瓜、10份火龙果皮、20份酒糟、20份陶土，经烘干、粉碎、研磨成粉末，作为吸附剂载体；接着配置浸渍液：配成质量浓度分别为重铬酸10g/L，醋酸铅1g/L，氯化汞2g/L，硝酸钴25g/L，钽酸20g/L，硝酸钯4g/L，硝酸铜2g/L，氯化金3g/L，硫酸铊1g/L，咖啡酸25g/L，偶氮二异丁腈2g/L的溶液；然后按着载体与浸渍液等体积(V)浸渍24小时；再在真空常温条件下干燥20小时，再于烘箱中120℃干燥3小时；在负压为0.4MPa、温度为800℃条件下焙烧2.5小时，然后在负压为0.3MPa、常温条件下迅速冷却干燥，即可得到蜂窝状的含多种贵重金属的催化；最后在氮气保护条件下，于600℃条件下通入氢气还原。所得催化剂作为填料安置在蒸氨塔内，填料厚度为1cm，每隔30cm安放一层，直至塔顶。
用该蒸氨塔在为pH 8.5的条件下处理某炼油厂氨氮浓度1500mg/L废水，废水内的氨氮浓度从2000mg/L降到8mg/L，去除率高达99.99％以上。同时检测空气中NH3的含量为1.6mg/m3，符合国家二级排放标准。
实例3
先对载体预处理：按重量份数比计，取50份干丝瓜、10份火龙果皮、20份酒糟、20份陶土，经烘干、粉碎、研磨成粉末，作为吸附剂载体；接着配置浸渍液：配成质量浓度分别为重铬酸9g/L，醋酸铅2g/L，氯化汞4g/L，硝酸钴23g/L，钽酸17g/L，硝酸钯5g/L，硝酸铜2g/L，氯化金4g/L，硫酸铊2g/L，咖啡酸28g/L，偶氮二异丁腈3g/L的溶液；然后按着载体与浸渍液等体积(V)浸渍18小时；再在真空常温条件下干燥20小时，再于烘箱中120℃干燥3小时；在负压为0.4MPa、温度为800℃条件下焙烧2.5小时，然后在负压为0.3MPa、常温条件下迅速冷却干燥，即可得到蜂窝状的含多种贵重金属的催化；最后在氮气保护条件下，于600℃条件下通入氢气还原。所得催化剂作为填料安置在蒸氨塔内，填料厚度为2cm，每隔30cm安放一层，直至塔顶。
用该蒸氨塔在为pH9的条件下处理某炼油厂氨氮浓度2500mg/L废水，废水内的氨氮浓度从2500mg/L降到8mg/L，去除率高达99.99％以上。同时检测空气中NH3的含量为1.7mg/m3，符合国家二级排放标准。

Claims (2)

1.一种促进炼油废水中氨氮转化的催化剂制备方法，其特征在于：
(1)载体预处理：按重量份数比计，取50份干丝瓜、10份火龙果皮、20份酒糟、20份陶土，经烘干、粉碎、研磨成粉末，作为吸附剂载体；
(2)浸渍液配置：配成质量浓度分别为重铬酸4～6g/L，醋酸铅1～3g/L，氯化汞3～5g/L，硝酸钴20～25g/L，钽酸15～20g/L，硝酸钯4～6g/L，硝酸铜2～3g/L，氯化金3～5g/L，硫酸铊1～3g/L，咖啡酸25～35g/L，偶氮二异丁腈2～5g/L溶液；
(3)浸渍：按着载与体与浸渍液等体积(V)浸渍18～24小时；
(4)干燥、焙烧：在真空常温条件下干燥18～24小时，再于烘箱中120℃干燥3小时；在负压为0.4MPa、温度为800℃条件下焙烧2.5小时，然后在负压为0.3MPa、常温条件下迅速冷却干燥，即可得到蜂窝状含多种贵重金属的催化剂；
(5)活化：在氮气保护条件下，于600℃条件下通入氢气还原。
2.根据权利要求1所述的一种促进炼油废水中氨氮转化的催化剂制备方法，其特征在于：所述蜂窝状含多种贵重金属的催化剂中各物质的含量以氧化物质量百分比计，氧化铬8～10％，氧化铅1～3％，氧化汞3～5％，氧化钴20～25％，氧化钽15～20％，氧化钯4～6％，氧化铜2～3％，氧化金3～5％，氧化铊1～3％，其余质量为载体。
CN201210403174.3A 2012-10-09 2012-10-09 一种促进炼油废水中氨氮转化的催化剂制备方法 Expired - Fee Related CN102921432B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210403174.3A CN102921432B (zh) 2012-10-09 2012-10-09 一种促进炼油废水中氨氮转化的催化剂制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210403174.3A CN102921432B (zh) 2012-10-09 2012-10-09 一种促进炼油废水中氨氮转化的催化剂制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102921432A true CN102921432A (zh) 2013-02-13
CN102921432B CN102921432B (zh) 2014-07-30

Family

ID=47636441

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201210403174.3A Expired - Fee Related CN102921432B (zh) 2012-10-09 2012-10-09 一种促进炼油废水中氨氮转化的催化剂制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102921432B (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104624203A (zh) * 2015-01-31 2015-05-20 大连理工大学 一种Pb修饰Co氧化物基体的N2O分解催化剂,其制备方法及应用
CN107597102A (zh) * 2017-07-26 2018-01-19 湖北臻润环境科技股份有限公司 陶土粒负载的贵金属催化剂及其制备方法和应用
CN110152622A (zh) * 2019-06-12 2019-08-23 辽宁大学 一种用于吸附水中PAHs的生物质吸附剂及其制备方法与应用

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20060128988A1 (en) * 2003-06-10 2006-06-15 Brazdil James F Catalyst composition and process for the selective oxidation of ethane and/or ethylene to acetic acid
JP2008161857A (ja) * 2006-12-08 2008-07-17 Catalysts & Chem Ind Co Ltd 金属含有コロイド粒子担持担体およびその製造方法
CN101554587A (zh) * 2008-04-11 2009-10-14 中国科学院生态环境研究中心 低温氨选择性催化氧化催化剂
JP2010184171A (ja) * 2009-02-10 2010-08-26 Osaka Gas Co Ltd 排ガス浄化用触媒および排ガス浄化方法
US20100273642A1 (en) * 2007-05-21 2010-10-28 Jong-San Chang Preparation of surface functionalized porous organic-inorganic hybrid materials or mesoporous materials with coordinatively unsaturated metal sites and catalytic applications thereof
CN101979140A (zh) * 2010-10-19 2011-02-23 大连理工大学 一种选择性催化氧化氨气的金属负载型催化剂、制备方法及其应用
CN102357361A (zh) * 2011-09-06 2012-02-22 大连理工大学 一种催化净化含氨废气的整体式催化剂制备方法及应用

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20060128988A1 (en) * 2003-06-10 2006-06-15 Brazdil James F Catalyst composition and process for the selective oxidation of ethane and/or ethylene to acetic acid
JP2008161857A (ja) * 2006-12-08 2008-07-17 Catalysts & Chem Ind Co Ltd 金属含有コロイド粒子担持担体およびその製造方法
US20100273642A1 (en) * 2007-05-21 2010-10-28 Jong-San Chang Preparation of surface functionalized porous organic-inorganic hybrid materials or mesoporous materials with coordinatively unsaturated metal sites and catalytic applications thereof
CN101554587A (zh) * 2008-04-11 2009-10-14 中国科学院生态环境研究中心 低温氨选择性催化氧化催化剂
JP2010184171A (ja) * 2009-02-10 2010-08-26 Osaka Gas Co Ltd 排ガス浄化用触媒および排ガス浄化方法
CN101979140A (zh) * 2010-10-19 2011-02-23 大连理工大学 一种选择性催化氧化氨气的金属负载型催化剂、制备方法及其应用
CN102357361A (zh) * 2011-09-06 2012-02-22 大连理工大学 一种催化净化含氨废气的整体式催化剂制备方法及应用

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
李秀婷 等: "Pt/TiO2光催化氧化还原耦合反应脱除水中无机氮", 《无机化学学报》 *
李鱼 等: "Co/Bi催化剂催化湿法氧化降解垃圾渗滤液中的氨氮", 《高等学校化学学报》 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104624203A (zh) * 2015-01-31 2015-05-20 大连理工大学 一种Pb修饰Co氧化物基体的N2O分解催化剂,其制备方法及应用
CN107597102A (zh) * 2017-07-26 2018-01-19 湖北臻润环境科技股份有限公司 陶土粒负载的贵金属催化剂及其制备方法和应用
CN107597102B (zh) * 2017-07-26 2021-05-07 湖北臻润环境科技股份有限公司 陶土粒负载的贵金属催化剂及其制备方法和应用
CN110152622A (zh) * 2019-06-12 2019-08-23 辽宁大学 一种用于吸附水中PAHs的生物质吸附剂及其制备方法与应用
CN110152622B (zh) * 2019-06-12 2021-10-22 辽宁大学 一种用于吸附水中PAHs的生物质吸附剂及其制备方法与应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN102921432B (zh) 2014-07-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102423688B (zh) 一种用于净化低浓度磷化氢的核桃壳活性炭吸附剂的制备方法
CN101259428B (zh) 一种处理工业废水催化剂的制备及其使用方法
CN101497031B (zh) 污染水体重金属吸附材料及其制备方法
CN108380214B (zh) 一种改性海泡石的制备及应用于废水处理的方法
CN110523379A (zh) 一种多孔炭的低成本制备方法
CN102728327A (zh) 一种改性橘子皮生物吸附剂的制备方法及用途
CN102451713B (zh) 处理工业废水的催化剂及其制备方法
CN103449662A (zh) 一种n,n-二甲基甲酰胺废水的组合处理方法
CN103752269A (zh) 一种改性活性炭及其制备方法
CN102921432B (zh) 一种促进炼油废水中氨氮转化的催化剂制备方法
CN107814385A (zh) 一种利用生物质焦处理工业废水并制备石墨型多孔碳材料的方法
CN113713755A (zh) 一种混合金属氧化物介孔材料及其用于处理兰炭废水的方法
CN101104141A (zh) 从煤矸石制备活性炭-氧化物复合吸附材料及聚硅铝的工艺方法
CN102049253A (zh) 一种用于臭氧氧化处理废水专用催化剂的制备方法
CN204251408U (zh) 一种臭氧催化氧化废水处理装置
CN104418423A (zh) 一种催化臭氧氧化处理反渗透浓水的方法
CN103073134A (zh) 一种利用铁炭微电解和催化剂处理甲萘酚废水的方法
CN101564683A (zh) 净化低浓度磷化氢的过渡金属离子铜改性吸附剂制备方法
CN103723852A (zh) 一种基于无机和有机重金属吸附剂的污水处理方法
CN102872818A (zh) 一种去除天然水体中锌离子的复合吸附材料及其制备方法
CN104310535B (zh) 高炉除尘灰和焦炉除尘灰的资源化利用方法
CN110342580A (zh) 一种微波辅助制备活性炭-二氧化锰纳米复合材料的方法
CN107585852B (zh) 一种臭氧异相催化氧化废水中cod的方法及装置
CN102583894A (zh) 磁性碳催化臭氧氧化处理垃圾渗滤液尾水的方法
CN101934230A (zh) 铁内电解催化剂及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20140730

Termination date: 20151009

EXPY Termination of patent right or utility model