CN104741142A - Fe-ZSM-5掺杂Zr和Sr复合催化剂的制备方法和应用 - Google Patents
Fe-ZSM-5掺杂Zr和Sr复合催化剂的制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了Fe-ZSM-5掺杂Zr和Sr复合型催化剂的制备方法和应用。Na-ZSM-5分子筛与NH4Cl交换,制备出氨型NH4-ZSM-5分子筛,随后将NH4-ZSM-5分子筛加入醋酸铁溶液,制备出Fe-ZSM-5分子筛,再通过浸渍法掺杂少量Zr和Sr,制备出高比表面积(350m2/g~400m2/g)复合型Zr-Sr/Fe-ZSM-5催化剂。所制催化剂在较宽的温度(150℃~650℃)范围内,对高空速(120,000mL.(g.h)-1~360,000mL.(g.h)-1)、高O2浓度(10vl.%~20vl.%)、高H2O含量(5wt%~10wt%)和低NO浓度(300ppm~1000ppm)污染物具有高的催化消除效果(NO转化率45%~95%)。并且该催化剂在较宽的温度范围下(150℃~650℃),在100小时内保持NO初始转化率。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于催化消除NO的Fe-ZSM-5掺杂Zr和Sr复合催化剂的制备方法及其选择性催化消除NO的应用。
背景技术
氮氧化物(NOx)是大气中一种主要的污染物,其对生态环境和人体健康有巨大的危害,它不仅造成酸雨,也是形成近地层大气臭氧污染、二次微细颗粒污染和地表水富营养化的前驱体,由此引起的环境问题已经与臭氧层破坏、全球气候变化一起成为最为突出的大气环境热点问题。造成NOx的产生的原因可分为两个方面:自然发生源和人为发生源。汽车尾气(移动源)和发电厂的燃煤锅炉(固定源)排放的NOx占到人为排放总量的90%以上。据估计,NOx排放量年增长率为5.0%~8.0%;到2030年我国氮氧化物排放量将达到3540万吨,所以,目前迫切需要解决NOx的污染问题。
由于治理NOx难度大,控制和治理NOx污染已成为当前环保研究中最活跃的课题之一。目前国内外有多种消除NOx的方法,其中NH3选择性催化还原NOx的方法比较成熟,已经应用于汽车尾气(固定源)和火力发电厂(移动源)NOx污染的治理。NH3-SCR催化材料主要有贵金属催化剂、金属氧化物催化剂、分子筛催化剂及其他催化材料4种体系,其中,V2O5-WO3-TiO2体系应用最为广泛,目前该体系已商业化,但是柴油车实际负荷运行时的尾气温度范围为150~700℃,V2O5-WO3-TiO2催化体系存在低温活性不足、高温热稳定性差及高温V(钒)挥发产生二次污染等问题。
ZSM族沸石由美国Mobil石油公司开发,其中ZSM-5是最重要的成员之一,具有二维十元环孔道。由于其独特的结构和物理化学性质而成为催化界的争相研制的对象,目前已广泛应用于煤化工、石油加工及精细化工等催化领域。本专利选用热稳定性较高的ZSM-5分子筛为载体,通过离子交换法制备成Fe-ZSM-5,再掺杂Zr和Sr复合催化剂,获得很好的宽温度范围(150℃~650℃)内的催化消除NOx高活性和高稳定性能。就目前所有报道的文献来看,虽然Fe-ZSM-5也有较好的活性,但是大多数使用单独铁负载催化剂,反应温度较窄,稳定性能差,而本专利所制备的Zr-Sr/Fe-ZSM-5催化剂具有较好的活性和稳定性能,而且,目前国内外同时使用Fe、Zr和Sr掺杂ZSM-5负载型催化剂的研究较少。
本项目的实施得到:国家自然科学基金项目(编号:21277008;20777005);北京市属高等学校创新团队建设提升计划项目(KM2013100050010)和北京市教委科技发展计划面上项目(KM2013100050010)的资助,也是这些项目的研究内容。
发明内容
本发明的目的是提供一种ZSM-5负载Zr-Sr-Fe复合催化剂的制备及其用于催化消除NO污染物。所提供的催化剂可在宽的反应温度(150℃~650℃)下,高效消除NO(45%~95%的NO转化率)。而且,此催化剂具有较高的稳定性能。此催化剂制备工艺简单。
本发明提供一种用于催化消除NO的Fe-ZSM-5掺杂Zr和Sr复合催化剂的制备方法。
(1)将硅铝比为(20mol~25mol):1mol的Na-ZSM-5分子筛与0.1mol.L-1~0.5mol.L-1NH4Cl溶液在60~80℃离子交换2~5h,其中Na-ZSM-5分子筛与NH4Cl的比例为100g:(0.6mol~3.0mol),上述过程重复1~3次,过滤、洗涤3~5次、120~140℃干燥18~24h得到NH4-ZSM-5分子筛;将所得NH4-ZSM-5分子筛加入到0.01mol.L-1~0.024mol.L-1Fe(OAc)2中,60~80℃离子交换2~5h,其中NH4-ZSM-5分子筛与Fe(OAc)2比例为100g:(0.03mol~0.072mol),依上述过程,重复1~3次,过滤、洗涤3~5次、120~140℃干燥18~24h,得Fe-ZSM-5前驱体。随后均匀混合0.001mol.L-1~0.003mol.L-1Zr(NO3)4溶液和0.001mol.L-1~0.003mol.L-1Sr(NO3)2溶液,其中Zr(NO3)4与Sr(NO3)2比例为1:1,将以上制备的Fe-ZSM-5前驱体加入上述混合液中,使用浸渍法浸渍24~48h,其中,Fe-ZSM-5前驱体与Zr(NO3)4的比例为100g:(0.003mol~0.009mol),随后120~140℃干燥18~24h,450~550℃焙烧4~6h,制得负载型复合Zr-Sr/Fe-ZSM-5催化剂。
所制备的催化剂的应用,其特征在于:将上述催化剂放在连续流动固定床装置中通入含有300ppm~1000ppm NH3、300ppm~1000ppm NO、10vl.%~20vl.%O2和5wt%~10wt%H2O的混合气中进行反应,其浓度除H2O为重量百分含量外,其余皆为体积百分含量,其中NO和NH3的浓度相等;以上混合气的其余气体为惰性气体;反应压力为常压1atm,反应空速为120,000mL.(g.h)-1~360,000mL.(g.h)-1,反应温度为150℃~650℃。
进一步,反应气体中惰性气体为He或N2。
进一步,在150℃~650℃温度范围内,保持一个温度点,测试Zr-Sr/Fe-ZSM-5催化剂反应100小时的活性。
本发明催化剂,在高空速下(120,000mL.(g.h)-1~360,000mL.(g.h)-1)、高O2浓度(10vl.%~20vl.%)、高H2O含量(5wt%~10wt%)和NO(300ppm~1000ppm)、NH3(300ppm~1000ppm)条件下,其中NO和NH3浓度相等。在宽的温度范围(150℃~650℃)内,具有高的催化消除低浓度NO(300ppm~1000ppm)活性(NO转化率=45%~95%);在以上反应条件下,考察负载型复合Zr-Sr/Fe-ZSM-5催化剂,在较宽温度段(150℃~650℃)的一个温度点,100小时内NO转化率,在所研究的温度范围下,催化活性仍然保持高的稳定性,表现出高的稳定性。
附图说明
图1为Na-ZSM-5和本发明对比例、实施例1、2、3制备的Fe-ZSM-5负载型复合Zr-Sr/Fe-ZSM-5-I、Zr-Sr/Fe-ZSM-5-II、Zr-Sr/Fe-ZSM-5-III催化剂的XRD图。
图2为本发明对比例和实施例1、2、3制备的Fe-ZSM-5、负载型复合Zr-Sr/Fe-ZSM-5-I、Zr-Sr/Fe-ZSM-5-II、Zr-Sr/Fe-ZSM-5-III催化剂的N2-吸附/脱附图。
图3是本发明对比例和实施例1、2、3制备的Fe-ZSM-5、负载型复合Zr-Sr/Fe-ZSM-5-I、Zr-Sr/Fe-ZSM-5-II、Zr-Sr/Fe-ZSM-5-III催化剂上NH3选择性催化还原NO活性。
图4本发明对比例和实施例1、2、3制备的Fe-ZSM-5、负载型复合Zr-Sr/Fe-ZSM-5-I、Zr-Sr/Fe-ZSM-5-II、Zr-Sr/Fe-ZSM-5-III催化剂的450℃反应100小时的稳定性。
具体实施方式
对比例
(1)将硅铝比为20mol:1mol的Na-ZSM-5分子筛与0.3mol.L-1NH4Cl溶液在60℃离子交换2h,其中Na-ZSM-5分子筛与NH4Cl的比例为100g:1.5mol,上述过程重复2次,过滤、洗涤4次、130℃干燥20h得到NH4-ZSM-5分子筛;将所得NH4-ZSM-5分子筛加入到0.02mol.L-1Fe(OAc)2中,70℃离子交换3h,其中NH4-ZSM-5分子筛与Fe(OAc)2比例为100g:0.05mol,依上述过程,重复2次,过滤、洗涤4次、130℃干燥20h,450℃焙烧4h,得Fe-ZSM-5。
(2)催化剂,在高空速下240,000mL.(g.h)-1、15vl.%高O2浓度、7wt%高H2O含量和700ppm NO、700ppm NH3条件下,在宽的温度范围(150℃~650℃)内,具有高的催化消除低浓度700ppm NO活性(NO转化率=40%~91%);在以上反应条件下,考察Fe-ZSM-5催化剂,在450℃,100小时内NO转化率,在所研究的温度范围下,催化活性仍然保持高的稳定性,表现出高的稳定性。
实施例1
(1)将硅铝比为20mol:1mol的Na-ZSM-5分子筛与0.1mol.L-1NH4Cl溶液在60℃离子交换2h,其中Na-ZSM-5分子筛与NH4Cl的比例为100g:0.6mol,上述过程重复1次,过滤、洗涤3次、120℃干燥18h得到NH4-ZSM-5分子筛;将所得NH4-ZSM-5分子筛加入到0.01mol.L-1Fe(OAc)2中,60℃离子交换2h,其中NH4-ZSM-5分子筛与Fe(OAc)2比例为100g:0.03mol,依上述过程,重复1次,过滤、洗涤3次、120℃干燥18h,得Fe-ZSM-5前驱体。随后均匀混合0.001mol.L-1Zr(NO3)4溶液和0.001mol.L-1Sr(NO3)2溶液,其中Zr(NO3)4与Sr(NO3)2比例为1:1,将以上制备的Fe-ZSM-5前驱体加入上述混合液中,使用浸渍法浸渍24h,其中,Fe-ZSM-5前驱体与Zr(NO3)4的比例为100g:0.003mol,随后120℃干燥18h,450℃焙烧4h,制得负载型复合Zr-Sr/Fe-ZSM-5-I催化剂。
(2)催化剂,在120,000mL.(g.h)-1空速下、10vl.%O2浓度、5wt%H2O浓度和300ppmNO、300ppm NH3条件下,在宽的温度范围(150℃~550℃)内,对300ppm NO具有高的催化消除活性(NO转化率=50%~97%);在以上反应条件下,考察负载型复合Zr-Sr/Fe-ZSM-5-I催化剂,在450℃,100小时内NO转化率,在所研究的温度范围下,催化活性仍然保持高的稳定性,表现出高的稳定性。
实施例2
(1)将硅铝比为23mol:1mol的Na-ZSM-5分子筛与0.3mol.L-1NH4Cl溶液在70℃离子交换3h,其中Na-ZSM-5分子筛与NH4Cl的比例为100g:2.0mol,上述过程重复2次,过滤、洗涤4次、130℃干燥20h得到NH4-ZSM-5分子筛;将所得NH4-ZSM-5分子筛加入到0.015mol.L-1Fe(OAc)2中,780℃离子交换3h,其中NH4-ZSM-5分子筛与Fe(OAc)2比例为100g:0.05mol,依上述过程,重复2次,过滤、洗涤4次、130℃干燥20h,得Fe-ZSM-5前驱体。随后均匀混合0.002mol.L-1Zr(NO3)4溶液和0.002mol.L-1Sr(NO3)2溶液,其中Zr(NO3)4与Sr(NO3)2比例为1:1,将以上制备的Fe-ZSM-5前驱体加入上述混合液中,使用浸渍法浸渍36h,其中,Fe-ZSM-5前驱体与Zr(NO3)4的比例为100g:0.006mol,随后130℃干燥20h,500℃焙烧5h,制得负载型复合Zr-Sr/Fe-ZSM-5-II催化剂。
(2)催化剂,在200,000mL.(g.h)-1空速下、15vl.%O2浓度、8wt%H2O含量和500ppm NO、500ppm NH3条件下,在宽的温度范围(150℃~650℃)内,具有高的催化消除低浓度500ppm NO活性(NO转化率=53%~98%);在以上反应条件下,考察负载型复合Zr-Sr/Fe-ZSM-5-II催化剂,在450℃,100小时内NO转化率,在所研究的温度范围下,催化活性仍然保持高的稳定性,表现出高的稳定性。
实施例3
(1)将硅铝比为25mol:1mol的Na-ZSM-5分子筛与0.5mol.L-1NH4Cl溶液在80℃离子交换5h,其中Na-ZSM-5分子筛与NH4Cl的比例为100g:3.0mol,上述过程重复3次,过滤、洗涤5次、40℃干燥24h得到NH4-ZSM-5分子筛;将所得NH4-ZSM-5分子筛加入到0.024mol.L-1Fe(OAc)2中,80℃离子交换5h,其中NH4-ZSM-5分子筛与Fe(OAc)2比例为100g:0.072mol,依上述过程,重复3次,过滤、洗涤5次、140℃干燥24h,得Fe-ZSM-5前驱体。随后均匀混合0.003mol.L-1Zr(NO3)4溶液和0.003mol.L-1Sr(NO3)2溶液,其中Zr(NO3)4与Sr(NO3)2比例为1:1,将以上制备的Fe-ZSM-5前驱体加入上述混合液中,使用浸渍法浸渍48h,其中,Fe-ZSM-5前驱体与Zr(NO3)4的比例为100g:0.009mol,随后140℃干燥24h,550℃焙烧6h,制得负载型复合Zr-Sr/Fe-ZSM-5-III催化剂。
(2)催化剂,在360,000mL.(g.h)-1空速下、20vl.%O2浓度、10wt%H2O含量和1000ppm NO、1000ppm NH3条件下,在宽的温度范围(150℃~650℃)内,具有高的催化消除低浓度1000ppm NO活性(NO转化率=45%~95%);在以上反应条件下,考察负载型复合Zr-Sr/Fe-ZSM-5-III催化剂,在450℃,100小时内NO转化率,在所研究的温度范围下,催化活性仍然保持高的稳定性,表现出高的稳定性。
Claims (4)
1.Fe-ZSM-5掺杂Zr和Sr复合型催化剂的制备方法,其特征在于:将Na-ZSM-5分子筛与0.1~0.5mol.L-1NH4Cl溶液在60~80℃离子交换2~5h,其中Na-ZSM-5分子筛的硅铝比为(20mol~25mol):1mol;其中Na-ZSM-5分子筛与NH4Cl的比例为100g:(0.6mol~3.0mol),上述过程重复1~3次,过滤、洗涤3~5次、120~140℃干燥18~24h得到NH4-ZSM-5分子筛;
将所得NH4-ZSM-5分子筛加入到0.01mol.L-1~0.024mol.L-1Fe(OAc)2中,60~80℃离子交换2~5h,其中NH4-ZSM-5分子筛与Fe(OAc)2比例为100g:(0.03mol~0.072mol),依上述过程,重复1~3次,过滤、洗涤3~5次、120~140℃干燥18~24h,得Fe-ZSM-5前驱体;随后均匀混合0.001mol.L-1~0.003mol.L-1Zr(NO3)4溶液和0.001mol.L-1~0.003mol.L-1Sr(NO3)2溶液,其中Zr(NO3)4与Sr(NO3)2摩尔比例为1:1,将以上制备的Fe-ZSM-5前驱体加入上述混合液中,使用浸渍法浸渍24~48h,其中,Fe-ZSM-5前驱体与Zr(NO3)4的比例为100g:(0.003mol~0.009mol),随后120~140℃干燥18~24h,450~550℃焙烧4~6h,制得负载型复合Zr-Sr/Fe-ZSM-5催化剂。
2.根据权利要求1所述方法所制备的催化剂的应用,其特征在于:将上述催化剂放在连续流动固定床装置中通入含有300ppm~1000ppm NH3、300ppm~1000ppm NO、10vl.%~20vl.%O2和5wt%~10wt%H2O的混合气中进行反应,其浓度除H2O为重量百分含量外,其余皆为体积百分含量,其中NO和NH3的浓度相等;以上混合气的其余气体为惰性气体;反应压力为常压1atm,反应空速为120,000mL.(g.h)-1~360,000mL.(g.h)-1,反应温度为150℃~650℃。
3.根据权利要求2所述的应用,其特征在于:反应气体中惰性气体为He或N2。
4.根据权利要求2所述的应用,其特征在于:在150℃~650℃温度范围内,保持一个温度点,测试Zr-Sr/Fe-ZSM-5催化剂反应100小时的活性。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20150701 |
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WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |