CN109046474A - 一种脱硝催化剂再生时补充浸渍的方法 - Google Patents

一种脱硝催化剂再生时补充浸渍的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种脱硝催化剂再生时补充浸渍活性组分的方法，采用二步浸渍，首先将预处理后的脱硝催化剂浸渍在采用非水解溶胶‑凝胶法制备的溶胶中，在脱硝催化剂表层形成修复层。随后，通过二步快速浸渍，将补充的活性组分、助剂负载到脱硝催化剂上。本发明的方法操作简单、适用性强，再生后的脱硝催化剂脱硝活性高、机械性能好、SO2/SO3转化率低，具有较高的工业应用价值。

Description

一种脱硝催化剂再生时补充浸渍的方法
技术领域
本发明涉及一种脱硝催化剂再生时补充浸渍的方法，属于选择性催化还原催化剂技术领域。
背景技术
选择性催化还原(SCR)技术是应用最为广泛的燃煤电厂氮氧化物(NOx)排放控制手段。作为SCR脱硝技术的核心，脱硝催化剂的一般在运行24000h后就会失活，届时为满足NOx排放指标，需要更换新鲜催化剂。而脱硝催化剂造价较高，成本约占脱硝工程总投资的40％。因此，采用有效手段对失活催化剂进行再生处理，使其脱硝效率恢复至新鲜样品水平，对燃煤电厂的节能降耗意义重大。
目前，应用较广的脱硝催化剂再生工艺流程为“物理清灰-湿法清洗-活性组分再浸渍-干燥-焙烧”。其中，湿法清洗主要使用酸性、碱性清洗液，配合鼓泡、超声等技术手段，将脱硝催化剂上的有毒物质去除。现已有多种湿法清洗技术手段在本领域公开，包括化学清洗液配方、清洗方法、清洗设备等，如CN104069900A、CN105080622A、CN104162456A、CN103436378A等。
通常，湿法清洗会带来脱硝催化剂上的活性组分和助剂的流失，因而需要继续进行活性组分再浸渍处理，以补充清洗过程中流失的活性组分和助剂。发明专利CN106732526A公开了基于曲线拟合的脱硝催化剂再生负载五氧化二钒的方法，包括确定拟合线和连续浸渍时补加偏钒酸铵溶液两个步骤，可以控制不同位置的催化剂中五氧化二钒净负载量。
此外，湿法清洗过程中的鼓泡、超声等处理，还会加剧脱硝催化剂的表面裂纹的产生，导致再生后脱硝催化剂机械性能的下降。因此，近年来对于再生脱硝催化剂表面修复的研究，也逐步增加。发明专利CN105498538A公开了一种修复废脱硝催化剂机械性能的再生液及再生方法。将无机胶黏剂灌注入催化剂微裂纹中，经高温固化，填补催化剂结构缺陷。
然而，现有的技术中，对清洗后的脱硝催化剂采取表面修复处理，往往会导致催化剂上原有的活性组分V2O5被覆盖。并且，再浸渍过程不能有效控制活性组分V2O5的结构和分布，导致即使补充了新的活性组分，再生后脱硝催化剂的活性仍然不能达到新鲜催化剂的指标。因此，需要对脱硝催化剂再生时补充浸渍的方法进行进一步的开发。
发明内容
本发明的目的是提供一种脱硝催化剂再生时补充浸渍的方法，针对预处理后的脱硝催化剂，进行二步浸渍。可以进一步控制补充浸渍的活性组分V2O5的结构和分布，并在不影响脱硝催化剂活性的同时，有效修复其表面裂纹和缺陷，具有协同恢复催化剂活性、提升催化剂机械性能的功能。
为解决上述技术问题，本发明提供一种脱硝催化剂再生时补充浸渍的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)对失活的脱硝催化剂进行预处理，除去催化剂表面和孔道内的积灰，并除去催化剂上的有毒物质；
(2)进行一步浸渍，首先采用非水解溶胶-凝胶法配制溶胶，将金属卤化物加入到有机氧供体中，再加入有机分散剂，充分搅拌后，置于内衬聚四氟乙烯的密闭反应釜中，50～120℃陈化15～30h，冷却后形成溶胶，随后将步骤(1)中预处理后的脱硝催化剂浸渍在溶胶中，室温浸渍2～15min后取出，干燥，再在450～550℃焙烧1～4h；
(3)进行二步浸渍，将步骤(2)中一步浸渍后的脱硝催化剂浸渍在含活性组分、助剂的水溶液中，室温浸渍0.5～5min后取出，干燥，再在450～550℃焙烧1～4h，即得再生后的脱硝催化剂。
优选地，步骤(2)中，所述的金属卤化物是AlCl3、TiCl4、SiCl4、ZrCl4中的一种或几种的组合。
优选地，步骤(2)中，所述的有机氧供体是甲醇、乙醇、异丙醇、异丙醚、丙酮中的一种或几种的组合。
优选地，步骤(2)中，所述的有机分散剂是二甲苯、聚苯乙烯、聚乙二醇、三氯甲烷、聚乙烯吡咯烷酮、聚环氧乙烷中的一种或几种的组合。
优选地，步骤(2)中，经浸渍溶胶并干燥后的催化剂，继续进行浸渍、干燥操作1～5次后，再进行焙烧。
优选地，步骤(3)中，所述活性组分元素为V。
优选地，步骤(3)中，所述助剂元素为W、Mo、La、Ce、Sm、Y、Nd、Sb中的一种或几种的组合。
优选地，步骤(1)中，除去催化剂表面和孔道内的积灰的方法包括压缩空气吹扫、高压水冲洗、负压吸尘。
优选地，步骤(1)中，除去催化剂上有毒物质的方法为：首先将除灰后的催化剂浸渍于NaOH溶液中，浸渍温度25～80℃，浸渍时间0.1～1h；随后，将催化剂浸渍于H2SO4溶液中，配合超声处理，超声频率20～100kHz，浸渍温度25～80℃，浸渍时间0.1～1h；最后经去离子水漂洗，烘干。
本发明所达到的有益效果：
(1)本发明所公开的脱硝催化剂再生时补充浸渍的方法，采用二步浸渍，操作简单，成本低，适用性强，对于不同类型、不同结构失活脱硝催化剂均能达到较好的再生效果；
(2)本发明采用非水解溶胶-凝胶法进行一步浸渍，可以在预处理后的脱硝催化剂表层形成修复层，修复层呈单原子层分布，厚度薄、黏附性能强，且分散好、比表面积大，不会覆盖脱硝催化剂上原有活性组分V2O5；
(3)本发明采用非水解溶胶-凝胶法所制备的修复层，还可以在一定程度上提升脱硝催化剂的表面酸性，有利于催化剂脱硝活性的进一步提升；
(4)本发明采用快速浸渍法进行二步浸渍，将大部分补充的活性组分V2O5分布在具有高比表面积的修复层，可以在恢复脱硝催化剂活性的同时，有效降低其SO2/SO3转化率；
(5)本发明采用二步浸渍法，可以形成新补充的活性组分V2O5-修复层-原有的活性组分V2O5的“夹层”结构，避免因活性组分V2O5的晶粒聚集造成的脱硝催化剂活性的降低。
具体实施方式
下面对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
失活脱硝催化剂取自国内某燃煤电厂，平板式，主要成分为V2O5-MoO3/TiO2，在役时间约5年。
首先，对失活脱硝催化剂进行预处理。采用负压吸尘清除催化剂表面和孔道内的积灰。随后，进行湿法清洗：首先将除灰后的催化剂浸渍于NaOH溶液中，浸渍温度50℃，浸渍时间0.5h。随后，将催化剂浸渍于H2SO4溶液中，配合超声处理，超声频率60kHz，浸渍温度60℃，浸渍时间1h。后经去离子水漂洗，80℃烘干，得预处理后的脱硝催化剂。
采用非水解溶胶-凝胶法配置溶胶，将TiCl4加入异丙醇，再加入聚乙二醇，充分搅拌，置于内衬聚四氟乙烯的密闭反应釜中，80℃陈化24h，冷却后形成溶胶，随后将预处理后的脱硝催化剂浸渍在溶胶中，室温浸渍10min后取出，干燥，再在500℃焙烧2h；
进行二步浸渍，将一步浸渍后的脱硝催化剂浸渍在含V、Mo的水溶液中，室温浸渍1min后取出，干燥，再在550℃焙烧4h，即得再生后的脱硝催化剂。
对比例1
采用实施例1中预处理后的脱硝催化剂。
将预处理后的脱硝催化剂直接进行实施例1中的二步浸渍，不进行一步浸渍处理。
对比例2
采用实施例1中预处理后的脱硝催化剂。
采用溶胶-凝胶法配置溶胶，将钛酸四丁酯、冰醋酸加入乙醇，充分搅拌，加入去离子水，同时调节溶液pH值至3。随后，80℃搅拌4h后，静置陈化10h。随后将预处理后的脱硝催化剂浸渍在溶胶中，室温浸渍10min后取出，干燥，再在500℃焙烧2h；
进行二步浸渍，将步骤(2)中一步浸渍后的脱硝催化剂浸渍在含V、Mo的水溶液中，室温浸渍1min后取出，干燥，再在550℃焙烧4h，即得再生后的脱硝催化剂。
采用固定床反应器对脱硝催化剂进行评价，实验条件为：烟气流量1500mL/min，NO浓度500ppm，N4H3/NO＝1.0，SO2浓度150ppm，O2浓度5v％，N2为平衡气，反应温度360℃。
不同样品的分析测试数据列于表1中。
表1 不同样的分析测试数据
实施例1、对比例1、对比例2的V2O5含量、MoO3含量均补充到新鲜脱硝催化剂的水平。对比例1没有经过表面修复处理，因此再生后催化剂的耐磨强度较低。并且，其脱硝效率较新鲜催化剂略有降低，可能的原因是生成了少量的晶体V2O5。此外，其SO2/SO3转化率也有所增加，可能的原因是聚合态V2O5的增加，以及V2O5的分布状态不佳所导致的。
对比例2的耐磨强度较预处理后样品略高，但没有恢复到新鲜样品的水平。并且，对比例2的脱硝效率较低。这是由于采用溶胶-凝胶法制备的修复层，黏附强度低，且修复层较厚，会覆盖催化剂上原有的活性组分V2O5。
采用实施例1中的二步浸渍处理后，再生脱硝催化剂耐磨强度、脱硝效率、SO2/SO3转化率均优于新鲜脱硝催化剂。
实施例2
采用实施例1中预处理后的脱硝催化剂。
采用非水解溶胶-凝胶法配置溶胶，将AlCl3加入乙醇，再加入二甲苯，充分搅拌，置于内衬聚四氟乙烯的密闭反应釜中，50℃陈化30h，冷却后形成溶胶，随后将预处理后的脱硝催化剂浸渍在溶胶中，室温浸渍2min后取出，干燥，再在450℃焙烧4h；
进行二步浸渍，将一步浸渍后的脱硝催化剂浸渍在含V、Mo、Y的水溶液中，室温浸渍5min后取出，干燥，再在500℃焙烧2h，即得再生后的脱硝催化剂。
实施例3
采用实施例1中预处理后的脱硝催化剂。
采用非水解溶胶-凝胶法配置溶胶，将TiCl4、AlCl3加入异丙醇，再加入聚乙烯吡咯烷酮，充分搅拌，置于内衬聚四氟乙烯的密闭反应釜中，100℃陈化22h，冷却后形成溶胶，随后将预处理后的脱硝催化剂浸渍在溶胶中，室温浸渍5min后取出，干燥。重复浸渍，将干燥后的脱硝催化剂再次浸渍于溶胶中，室温浸渍5min后取出，干燥，再在450℃焙烧4h；
进行二步浸渍，将一步浸渍后的脱硝催化剂浸渍在含V、Mo、Sm、Nd的水溶液中，室温浸渍2min后取出，干燥，再在480℃焙烧2.5h，即得再生后的脱硝催化剂。
采用固定床反应器对脱硝催化剂进行评价，实验条件为：烟气流量1500mL/min，NO浓度500ppm，NH3/NO＝1.0，SO2浓度150ppm，O2浓度5v％，N2为平衡气，反应温度360℃。
不同样品的分析测试数据列于表2中。
表2 不同样的分析测试数据
实施例2和实施例3的修复层中含有Al2O3，在一定程度上增加了催化剂的表面酸性，提升了催化剂对NH3的吸附能力。此外，由于实施例2和实施例3在二步浸渍中也进入了Y、Sm等元素，从而实施例2和实施例3的脱硝效率较实施例1略高，但同时也由于这些助剂金属元素的存在，提升了催化剂的SO2/SO3转化率。实施例3在一步浸渍过程中，采用了重复2次的方法，所以再生后催化剂的耐磨强度较高。
实施例4
失活脱硝催化剂取自国内某燃煤电厂，蜂窝式，主要成分为V2O5-WO3/TiO2，在役时间约4年。
首先，对失活脱硝催化剂进行预处理。采用高压水冲洗，清除催化剂表面和孔道内的积灰。随后，进行湿法清洗：首先将除灰后的催化剂浸渍于NaOH溶液中，浸渍温度60℃，浸渍时间1h。随后，将催化剂浸渍于H2SO4溶液中，配合超声处理，超声频率80kHz，浸渍温度60℃，浸渍时间2h。后经去离子水漂洗，80℃烘干，得预处理后的脱硝催化剂。
采用非水解溶胶-凝胶法配置溶胶，将SiCl4加入甲醇和异丙醚的混合液，再加入聚苯乙烯和聚环氧乙烯，充分搅拌，置于内衬聚四氟乙烯的密闭反应釜中，120℃陈化15h，冷却后形成溶胶，随后将预处理后的脱硝催化剂浸渍在溶胶中，室温浸渍15min后取出，干燥，再在550℃焙烧1.5h；
进行二步浸渍，将一步浸渍后的脱硝催化剂浸渍在含V、W、Sb、Ce的水溶液中，室温浸渍0.5min后取出，干燥，再在450℃焙烧3h，即得再生后的脱硝催化剂。
实施例5
采用实施例4中预处理后的脱硝催化剂。
采用非水解溶胶-凝胶法配置溶胶，将ZrCl4加入丙酮，再加入三氯甲烷，充分搅拌，置于内衬聚四氟乙烯的密闭反应釜中，75℃陈化20h，冷却后形成溶胶，随后将预处理后的脱硝催化剂浸渍在溶胶中，室温浸渍8min后取出，干燥，再在540℃焙烧3h；
进行二步浸渍，将一步浸渍后的脱硝催化剂浸渍在含V、W、La、Ce的水溶液中，室温浸渍1.5min后取出，干燥，再在450℃焙烧3h，即得再生后的脱硝催化剂。
采用固定床反应器对脱硝催化剂进行评价，实验条件为：烟气流量1500mL/min，NO浓度500ppm，NH3/NO＝1.0，SO2浓度150ppm，O2浓度5v％，N2为平衡气，反应温度360℃。
不同样品的分析测试数据列于表3中。
表3 不同样的分析测试数据
采用本发明技术，实施例4和实施例5催化剂的V2O5、WO3含量均恢复到新鲜样品的水平，并且催化剂的磨损率、脱硝效率、SO2/SO3转化率均优于新鲜脱硝催化剂。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种脱硝催化剂再生时补充浸渍的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1) 对失活的脱硝催化剂进行预处理，除去催化剂表面和孔道内的积灰，并除去催化剂上的有毒物质；
(2) 进行一步浸渍，首先采用非水解溶胶-凝胶法配制溶胶，将金属卤化物加入到有机氧供体中，再加入有机分散剂，充分搅拌后，置于内衬聚四氟乙烯的密闭反应釜中，50~120℃陈化15~30h，冷却后形成溶胶，随后将步骤(1)中预处理后的脱硝催化剂浸渍在溶胶中，室温浸渍2~15min后取出，干燥，再在450~550℃焙烧1~4h；
(3) 进行二步浸渍，将步骤(2)中一步浸渍后的脱硝催化剂浸渍在含活性组分、助剂的水溶液中，室温浸渍0.5~5 min后取出，干燥，再在450~550℃焙烧1~4h，即得再生后的脱硝催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种脱硝催化剂再生时补充浸渍的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的金属卤化物是AlCl3、TiCl4、SiCl4、ZrCl4中的一种或几种的组合。
3.根据权利要求1所述的一种脱硝催化剂再生时补充浸渍的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的有机氧供体是甲醇、乙醇、异丙醇、异丙醚、丙酮中的一种或几种的组合。
4.根据权利要求1所述的一种脱硝催化剂再生时补充浸渍的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的有机分散剂是二甲苯、聚苯乙烯、聚乙二醇、三氯甲烷、聚乙烯吡咯烷酮、聚环氧乙烷中的一种或几种的组合。
5.根据权利要求1所述的一种脱硝催化剂再生时补充浸渍的方法，其特征在于，步骤(2)中，经浸渍溶胶并干燥后的催化剂，继续进行浸渍、干燥操作1~5次后，再进行焙烧。
6.根据权利要求1所述的一种脱硝催化剂再生时补充浸渍的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述活性组分元素为V。
7.根据权利要求1所述的一种平板式脱硝催化剂再生时补充浸渍的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述助剂元素为W、Mo、La、Ce、Sm、Y、Nd、Sb中的一种或几种的组合。
8.根据权利要求1所述的一种平板式脱硝催化剂再生时补充浸渍的方法，其特征在于，步骤(1)中，除去催化剂表面和孔道内的积灰的方法包括压缩空气吹扫、高压水冲洗、负压吸尘。
9. 根据权利要求1所述的一种平板式脱硝催化剂再生时补充浸渍的方法，其特征在于，步骤(1)中，除去催化剂上有毒物质的方法为：首先将除灰后的催化剂浸渍于NaOH溶液中，浸渍温度25~80℃，浸渍时间0.1~1h；随后，将催化剂浸渍于H2SO4溶液中，配合超声处理，超声频率20~100 kHz，浸渍温度25~80℃，浸渍时间0.1~1h；最后经去离子水漂洗，烘干。
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