JP2000167405A - コーティングによる触媒再生法 - Google Patents
コーティングによる触媒再生法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 使用済み触媒の再生法においてコーティング
の際の液だれによる劣化成分の不均一化を少なくし、均
一なコーティング層を設けることで活性の回復を触媒表
面で均一に行なうこと。 【解決手段】 アルカリ劣化した使用済み酸化チタン系
脱硝触媒を水に含浸させて予め吸湿させた後に、触媒成
分の粉末を前記使用済み脱硝触媒の表面に付着させて触
媒再生するコーティングによる触媒再生法。前記水を吸
湿させる代わりに、硫酸水溶液又はシリカゾルを吸液さ
せるコーティングによる触媒再生法。前記触媒成分の粉
末として、酸化チタンを主成分とし、モリブデン、タン
グステン又はバナジウムの少なくとも１種類以上の活性
成分からなり、５００°Ｃ以上で焼成されている粉末を
使用するコーティングによる触媒再生法。
の際の液だれによる劣化成分の不均一化を少なくし、均
一なコーティング層を設けることで活性の回復を触媒表
面で均一に行なうこと。 【解決手段】 アルカリ劣化した使用済み酸化チタン系
脱硝触媒を水に含浸させて予め吸湿させた後に、触媒成
分の粉末を前記使用済み脱硝触媒の表面に付着させて触
媒再生するコーティングによる触媒再生法。前記水を吸
湿させる代わりに、硫酸水溶液又はシリカゾルを吸液さ
せるコーティングによる触媒再生法。前記触媒成分の粉
末として、酸化チタンを主成分とし、モリブデン、タン
グステン又はバナジウムの少なくとも１種類以上の活性
成分からなり、５００°Ｃ以上で焼成されている粉末を
使用するコーティングによる触媒再生法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は産業廃棄物となる使
用済み脱硝触媒の再生技術に係わり、特にアルカリ劣化
した使用済み触媒の再生方法に関するものである。
用済み脱硝触媒の再生技術に係わり、特にアルカリ劣化
した使用済み触媒の再生方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】酸化チタンを主成分とする脱硝触媒を用
い、排ガス中の窒素酸化物をアンモニアで還元する脱硝
方法（特開昭５０−１２８６８１号公報）が国内外で広
く実用されるようになってから約２０年が経過する。現
在、これらが使用済み触媒として排出される時期とな
り、さまざまな再利用法が検討されている。
い、排ガス中の窒素酸化物をアンモニアで還元する脱硝
方法（特開昭５０−１２８６８１号公報）が国内外で広
く実用されるようになってから約２０年が経過する。現
在、これらが使用済み触媒として排出される時期とな
り、さまざまな再利用法が検討されている。
【０００３】その再利用法の１つに触媒再生法があり、
劣化した触媒を水により洗浄し、劣化成分（主にアルカ
リ金属元素やアルカリ土類金属元素）を水に溶出するこ
とで除去する水洗方法や、吸着力の高いものに対しては
水のかわりにアルカリと反応性の高い酸性水溶液を用い
る薬洗方式などが開発された。
劣化した触媒を水により洗浄し、劣化成分（主にアルカ
リ金属元素やアルカリ土類金属元素）を水に溶出するこ
とで除去する水洗方法や、吸着力の高いものに対しては
水のかわりにアルカリと反応性の高い酸性水溶液を用い
る薬洗方式などが開発された。
【０００４】しかし、水洗方式及び薬洗方式では多量の
廃水が発生するため、多量の廃水を処理できる廃水処理
設備の設置が必要とされる。このため、現地において廃
水を出さず、且つ容易に触媒を再生する方法として、硫
酸を含んだ触媒スラリを用い、劣化触媒を含浸すること
で表面コーティングする、または、スプレ法により表面
コーティングすることで、劣化成分を無害化し、活性を
回復させる再生法が技術開発された。
廃水が発生するため、多量の廃水を処理できる廃水処理
設備の設置が必要とされる。このため、現地において廃
水を出さず、且つ容易に触媒を再生する方法として、硫
酸を含んだ触媒スラリを用い、劣化触媒を含浸すること
で表面コーティングする、または、スプレ法により表面
コーティングすることで、劣化成分を無害化し、活性を
回復させる再生法が技術開発された。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
従来技術では、触媒スラリを含浸法又はスプレ法により
コーティングするため、触媒スラリが液だれにより触媒
下部へと流れ落ちてしまう。この液だれする触媒スラリ
には表面に付着していた劣化成分が溶出するため、触媒
の下部の劣化成分の濃度が非常に高くなる。
従来技術では、触媒スラリを含浸法又はスプレ法により
コーティングするため、触媒スラリが液だれにより触媒
下部へと流れ落ちてしまう。この液だれする触媒スラリ
には表面に付着していた劣化成分が溶出するため、触媒
の下部の劣化成分の濃度が非常に高くなる。
【０００６】硫酸添加による劣化成分の無毒化は、ある
特定の濃度以上となると非常に効果が低減されるため十
分に活性が回復されない。そのうえ、液だれにより触媒
上部のコーティング層が薄くなるため、十分に活性が回
復されなくなる。そこで、高濃度な触媒スラリを用いて
全体の担持量を増やす必要が生じ、コストの増加へとつ
ながる。
特定の濃度以上となると非常に効果が低減されるため十
分に活性が回復されない。そのうえ、液だれにより触媒
上部のコーティング層が薄くなるため、十分に活性が回
復されなくなる。そこで、高濃度な触媒スラリを用いて
全体の担持量を増やす必要が生じ、コストの増加へとつ
ながる。
【０００７】本発明の目的は、コーティングの際の液だ
れによる劣化成分の不均一化を少なくし、均一なコーテ
ィング層を設けることで活性の回復を触媒表面で均一に
行い、さらには、低コストで廃水の生じない簡易な触媒
再生の技術を提供することにある。
れによる劣化成分の不均一化を少なくし、均一なコーテ
ィング層を設けることで活性の回復を触媒表面で均一に
行い、さらには、低コストで廃水の生じない簡易な触媒
再生の技術を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】前記課題を解決するため
に、本発明は主として次のような構成を採用する。
に、本発明は主として次のような構成を採用する。
【０００９】アルカリ劣化した使用済み酸化チタン系脱
硝触媒を水に含浸させて予め吸湿させた後に、触媒成分
の粉末を前記使用済み脱硝触媒の表面に付着させて触媒
再生するコーティングによる触媒再生法。
硝触媒を水に含浸させて予め吸湿させた後に、触媒成分
の粉末を前記使用済み脱硝触媒の表面に付着させて触媒
再生するコーティングによる触媒再生法。
【００１０】また、前記触媒再生法において、前記水を
吸湿させる代わりに、硫酸水溶液又はシリカゾルを吸液
させるコーティングによる触媒再生法。
吸湿させる代わりに、硫酸水溶液又はシリカゾルを吸液
させるコーティングによる触媒再生法。
【００１１】また、前記触媒再生法において、前記触媒
成分の粉末として、酸化チタンを主成分とし、モリブデ
ン、タングステン又はバナジウムの少なくとも１種類以
上の活性成分からなり、５００°Ｃ以上で焼成されてい
る粉末を使用するコーティングによる触媒再生法。
成分の粉末として、酸化チタンを主成分とし、モリブデ
ン、タングステン又はバナジウムの少なくとも１種類以
上の活性成分からなり、５００°Ｃ以上で焼成されてい
る粉末を使用するコーティングによる触媒再生法。
【００１２】
【発明の実施の形態】本発明の実施形態に係るコーティ
ングによる触媒再生法について、実施例と比較例とを用
いて以下説明する。
ングによる触媒再生法について、実施例と比較例とを用
いて以下説明する。
【００１３】酸化チタン系脱硝触媒（原子比Ｔｉ／Ｍｏ
／Ｖ＝９２／７／１）を、木材やピートなどを燃料とす
る燃焼設備の排ガス処理設備に２年以上充填し、約５ｗ
ｔ％のアルカリ成分（Ｋ：４〜５ｗｔ％、Ｎａ：０．６
〜０．８ｗｔ％）の付着により劣化した実機劣化触媒を
用いて試験を行った。
／Ｖ＝９２／７／１）を、木材やピートなどを燃料とす
る燃焼設備の排ガス処理設備に２年以上充填し、約５ｗ
ｔ％のアルカリ成分（Ｋ：４〜５ｗｔ％、Ｎａ：０．６
〜０．８ｗｔ％）の付着により劣化した実機劣化触媒を
用いて試験を行った。
【００１４】実施例１ 実機劣化触媒を水に浸漬し、十分な水を吸湿させ取り出
した。約３０秒後、５００°Ｃで焼成した触媒成分粉末
（原子比Ｔｉ／Ｍｏ／Ｖ＝８８／５／７）をエアブロー
にて吹き付けた。室温にて２時間乾燥した後、３５０°
Ｃで２時間焼成したものを試料とし、ＮＯ：ＮＨ3＝
１：１．２，空間速度５１ｍ/ｈの条件にて脱硝性能を
測定した。
した。約３０秒後、５００°Ｃで焼成した触媒成分粉末
（原子比Ｔｉ／Ｍｏ／Ｖ＝８８／５／７）をエアブロー
にて吹き付けた。室温にて２時間乾燥した後、３５０°
Ｃで２時間焼成したものを試料とし、ＮＯ：ＮＨ3＝
１：１．２，空間速度５１ｍ/ｈの条件にて脱硝性能を
測定した。
【００１５】実施例２ 実施例１の水のかわりにシリカゾルを用いて同様に試験
を行った。
を行った。
【００１６】実施例３ 実施例２のシリカゾルにＰＶＡ（ポリビニールアルコー
ル）を２％入れたもので同様に試験を行った。
ル）を２％入れたもので同様に試験を行った。
【００１７】実施例４ 実施例１の水のかわりに５ｗｔ％の硫酸を用いて同様の
試験を行った。
試験を行った。
【００１８】比較例１ 実機劣化触媒をそのまま用いて脱硝率を測定した。
【００１９】比較例２ 実機劣化触媒を水により調製した触媒成分を２２％含ん
だ触媒スラリに浸漬し、室温で２時間乾燥後、３５０°
Ｃで２時間焼成した試料を用いて同様の試験を行った。
だ触媒スラリに浸漬し、室温で２時間乾燥後、３５０°
Ｃで２時間焼成した試料を用いて同様の試験を行った。
【００２０】実施例１〜４及び比較例１，２の試験結果
を図１にまとめて示す。比較例１，２より、比較例１の
触媒に触媒をコーティングした比較例２で活性が回復し
ていることが分かり、更に、実施例１との比較で本発明
の有効性が認められる。これは、触媒スラリに含浸した
ものは、スラリから出した後の乾燥時にコーティングし
た触媒層が液だれと共に流れ落ち、上部は必要担持量よ
り少なく、下部は必要担持量以上であるが劣化成分が集
中するため十分に活性回復されないためと推測できる。
を図１にまとめて示す。比較例１，２より、比較例１の
触媒に触媒をコーティングした比較例２で活性が回復し
ていることが分かり、更に、実施例１との比較で本発明
の有効性が認められる。これは、触媒スラリに含浸した
ものは、スラリから出した後の乾燥時にコーティングし
た触媒層が液だれと共に流れ落ち、上部は必要担持量よ
り少なく、下部は必要担持量以上であるが劣化成分が集
中するため十分に活性回復されないためと推測できる。
【００２１】実施例２は比較例２より高活性であるが、
実施例１よりやや低活性となった。これは強度を増やす
ためシリカゾルを表面担持したことで、触媒成分の担持
量が減ったためとも考えられるので、担持量を増やした
実施例３で確認した。その結果、担持量、活性ともに増
加し、同じ担持量であれば実施例１と同じ程度の活性で
あることが分かる。
実施例１よりやや低活性となった。これは強度を増やす
ためシリカゾルを表面担持したことで、触媒成分の担持
量が減ったためとも考えられるので、担持量を増やした
実施例３で確認した。その結果、担持量、活性ともに増
加し、同じ担持量であれば実施例１と同じ程度の活性で
あることが分かる。
【００２２】実施例４はアルカリ劣化した触媒の再生に
対する確認試験であるが、実施例４が最も高活性である
ことは一目瞭然である。これは劣化成分であるアルカリ
成分を活性に影響しない硫酸塩としているためである
が、ある特定の濃度以上になると急激に活性の回復の度
合いが小さくなる。触媒スラリを用いたコーディングに
おいては、下部のアルカリ成分が特定濃度を超え、活性
回復しなくなる可能性が非常に高いのに対し、本発明を
用いた実施例４はアルカリ成分もほぼ均一に残存するた
め非常に有効な手段である。
対する確認試験であるが、実施例４が最も高活性である
ことは一目瞭然である。これは劣化成分であるアルカリ
成分を活性に影響しない硫酸塩としているためである
が、ある特定の濃度以上になると急激に活性の回復の度
合いが小さくなる。触媒スラリを用いたコーディングに
おいては、下部のアルカリ成分が特定濃度を超え、活性
回復しなくなる可能性が非常に高いのに対し、本発明を
用いた実施例４はアルカリ成分もほぼ均一に残存するた
め非常に有効な手段である。
【００２３】以上説明したように、本発明の実施形態に
係る触媒再生法は、次のような構成と作用乃至機能を奏
するものを含むものである。
係る触媒再生法は、次のような構成と作用乃至機能を奏
するものを含むものである。
【００２４】アルカリ劣化した使用済み脱硝触媒を、水
に含浸することで予め吸湿しておき、表面に５００°Ｃ
以上で焼成された触媒成分の粉末を、空気に含ませて吹
き付け、付着させるコーティングによる触媒再生法。
に含浸することで予め吸湿しておき、表面に５００°Ｃ
以上で焼成された触媒成分の粉末を、空気に含ませて吹
き付け、付着させるコーティングによる触媒再生法。
【００２５】（１）前記触媒再生法において、含浸のか
わりにスプレ法により吸湿させてもよく、吸湿量を調整
することで触媒成分の粉末の担持量の調整もできる。
わりにスプレ法により吸湿させてもよく、吸湿量を調整
することで触媒成分の粉末の担持量の調整もできる。
【００２６】（２）前記触媒再生法において、硫酸水溶
液又はシリカゾルを用いて予め吸液させてもよく、硫酸
水溶液を用いた場合はアルカリ成分を無毒化するため、
より高活性な再生触媒を得ることができ、シルカゾルを
用いた場合はより高強度な触媒を得ることができる。
液又はシリカゾルを用いて予め吸液させてもよく、硫酸
水溶液を用いた場合はアルカリ成分を無毒化するため、
より高活性な再生触媒を得ることができ、シルカゾルを
用いた場合はより高強度な触媒を得ることができる。
【００２７】（３）前記触媒再生法において、触媒成分
の粉末は、酸化チタンを主成分とし、モリブデン、タン
グステン又はバナジウムといった活性成分が多いものが
比較的高活性であり、５００°Ｃ以上で焼成しておくこ
とで流動化しやすく、且つ使用済み脱硝触媒表面に付着
した際に、表面の水分を吸湿するため、均一に担持する
ことができる。
の粉末は、酸化チタンを主成分とし、モリブデン、タン
グステン又はバナジウムといった活性成分が多いものが
比較的高活性であり、５００°Ｃ以上で焼成しておくこ
とで流動化しやすく、且つ使用済み脱硝触媒表面に付着
した際に、表面の水分を吸湿するため、均一に担持する
ことができる。
【００２８】（４）前記触媒再生法において、触媒成分
の粉末を空気に含ませて吹き付けて付着させるかわり
に、流動化させた触媒成分の粉末に、使用済み脱硝触媒
を入れることでも可能である。
の粉末を空気に含ませて吹き付けて付着させるかわり
に、流動化させた触媒成分の粉末に、使用済み脱硝触媒
を入れることでも可能である。
【００２９】従来技術では、触媒スラリを用いてコーテ
ィングするため、含浸法、スプレ法いずれの方法を用い
た場合も、再生に有効な７０ｇ／ｍ2以上の触媒担持量
を得ようとすれば、余分な水分又は触媒スラリは液だれ
してしまう。このとき、スラリに溶出した劣化成分も流
れ落ちるため、触媒の下部での劣化成分濃度が高くな
り、活性の回復が十分に行われない。また、均一なコー
ティング層を設けることは難しく、液だれにより触媒上
部のコーティング層が薄くなり、十分な活性が出なくな
るため、必要担持量以上の触媒を用いて不均一に担持す
ることとなる。
ィングするため、含浸法、スプレ法いずれの方法を用い
た場合も、再生に有効な７０ｇ／ｍ2以上の触媒担持量
を得ようとすれば、余分な水分又は触媒スラリは液だれ
してしまう。このとき、スラリに溶出した劣化成分も流
れ落ちるため、触媒の下部での劣化成分濃度が高くな
り、活性の回復が十分に行われない。また、均一なコー
ティング層を設けることは難しく、液だれにより触媒上
部のコーティング層が薄くなり、十分な活性が出なくな
るため、必要担持量以上の触媒を用いて不均一に担持す
ることとなる。
【００３０】本発明では、予め水分を含ませた使用済み
脱硝触媒に触媒成分の粉末を付着させるため、液だれに
よる触媒成分の移動はない。また、含浸法により表面を
吸湿させた際に劣化成分が流れ落ちても簡単に液切りが
できるため活性の回復には特に大きく影響しない。
脱硝触媒に触媒成分の粉末を付着させるため、液だれに
よる触媒成分の移動はない。また、含浸法により表面を
吸湿させた際に劣化成分が流れ落ちても簡単に液切りが
できるため活性の回復には特に大きく影響しない。
【００３１】さらに、乾燥した触媒成分の粉末が使用済
み触媒の表面に付着する際に表面の水分を吸湿して付着
するため、付着した触媒は非常に強く表面に固定化され
る。表面水分は含浸法、スプレ法でほぼ均一にすること
が可能であるため、担持する触媒成分も均一にすること
が容易となる。
み触媒の表面に付着する際に表面の水分を吸湿して付着
するため、付着した触媒は非常に強く表面に固定化され
る。表面水分は含浸法、スプレ法でほぼ均一にすること
が可能であるため、担持する触媒成分も均一にすること
が容易となる。
【００３２】
【発明の効果】本発明にれば、均一なコーティング層を
持ったコーティング触媒を、個々の性能差を少なく量産
することが可能となる。
持ったコーティング触媒を、個々の性能差を少なく量産
することが可能となる。
【図１】実施例１〜４と比較例１，２の試験結果をまと
めた図である。
めた図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｂ０１Ｊ 38/48 Ｂ０１Ｊ 38/48 Ｚ 38/60 38/60
Claims (4)
- 【請求項１】 アルカリ劣化した使用済み酸化チタン系
脱硝触媒を水に含浸させて予め吸湿させた後に、触媒成
分の粉末を前記使用済み脱硝触媒の表面に付着させて触
媒再生することを特徴とするコーティングによる触媒再
生法。 - 【請求項２】 請求項１に記載の触媒再生方法におい
て、 前記水を吸湿させる代わりに、硫酸水溶液又はシリカゾ
ルを吸液させることを特徴とするコーティングによる触
媒再生法。 - 【請求項３】 請求項１又は２に記載の触媒再生法にお
いて、 前記触媒成分の粉末として、酸化チタンを主成分とし、
モリブデン、タングステン又はバナジウムの少なくとも
１種類以上の活性成分からなり、５００°Ｃ以上で焼成
されている粉末を使用することを特徴とするコーティン
グによる触媒再生法。 - 【請求項４】 請求項１、２又は３に記載の触媒再生法
において、 前記触媒成分の粉末を付着させる方法として、流動化さ
せた触媒成分の粉末に前記使用済み脱硝触媒を入れる、
又は触媒成分の粉末を含んだ空気を前記使用済み脱硝触
媒に吹き付けることを特徴とするコーティングによる触
媒再生法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10343352A JP2000167405A (ja) | 1998-12-02 | 1998-12-02 | コーティングによる触媒再生法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10343352A JP2000167405A (ja) | 1998-12-02 | 1998-12-02 | コーティングによる触媒再生法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000167405A true JP2000167405A (ja) | 2000-06-20 |
Family
ID=18360866
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10343352A Pending JP2000167405A (ja) | 1998-12-02 | 1998-12-02 | コーティングによる触媒再生法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000167405A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006021142A (ja) * | 2004-07-08 | 2006-01-26 | Babcock Hitachi Kk | 再生脱硝触媒およびその製法 |
| JP2006167526A (ja) * | 2004-12-14 | 2006-06-29 | Babcock Hitachi Kk | 脱硝触媒の再生用薬剤およびそれを用いた再生方法 |
| JP2006192344A (ja) * | 2005-01-12 | 2006-07-27 | Babcock Hitachi Kk | 脱硝触媒の再生方法および再生脱硝触媒 |
| CN106345538A (zh) * | 2016-08-30 | 2017-01-25 | 河南康宁特环保科技股份有限公司 | 脱硝催化剂再生强度修复液的制备方法及该强度修复液、和再生脱硝催化剂 |
| CN109046474A (zh) * | 2018-08-17 | 2018-12-21 | 大唐南京环保科技有限责任公司 | 一种脱硝催化剂再生时补充浸渍的方法 |
-
1998
- 1998-12-02 JP JP10343352A patent/JP2000167405A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN109046474B (zh) * | 2018-08-17 | 2021-01-26 | 大唐南京环保科技有限责任公司 | 一种脱硝催化剂再生时补充浸渍的方法 |
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