JP5773567B2 - 赤外線反射材料及びその製造方法並びにそれを含有した塗料、樹脂組成物 - Google Patents
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炭酸ストロンチウムSrCO3(レアメタリック製、純度99.99%)4.82g、二酸化マンガンMnO2(高純度化学研究所製、純度99.99%)1.62gを、メノウ乳鉢で十分に混合した後、アルミナるつぼに入れ、900℃で4時間仮焼きをし、一旦炉から取り出して混合し、再度炉に入れて、1300℃で4時間焼成した。次に、得られた粉末(試料A)を、測定試料用ホルダーに載せ、それを株式会社リガク製X線回折装置「RINT1200」にセットし、Cu/Kα線、スキャンスピード3.0°/分の条件で測定を行った。これにより、得られた粉末が、Sr7Mn4O15で表される複合酸化物であることが確認された。
炭酸ストロンチウムSrCO3(レアメタリック製、純度99.99%)5.91g、二酸化マンガンMnO2(高純度化学研究所製、純度99.99%)3.48g、炭酸カルシウムCaCO3(高純度化学研究所製、純度99.99%)4.00gを、メノウ乳鉢で十分に混合した後、アルミナるつぼに入れ、1400℃で4時間焼成した。次に、得られた粉末(試料B)を、測定試料用ホルダーに載せ、それを株式会社リガク製X線回折装置「RINT1200」にセットし、Cu/Kα線、スキャンスピード3.0°/分の条件で測定を行った。得られた粉末のXRDパターンは、Sr7Mn4O15に対応するXRDパターンを基準に、それぞれのピークが高角度側にシフトしたものであることから、得られた粉末が、(Sr7Mn4O15ーd:Ca)で表される複合酸化物であることが確認された。
炭酸ストロンチウムSrCO3(レアメタリック製、純度99.99%)8.86g、二酸化マンガンMnO2(高純度化学研究所製、純度99.99%)3.48g、炭酸カルシウムCaCO3(高純度化学研究所製、純度99.99%)2.00gを、メノウ乳鉢で十分に混合した後、アルミナるつぼに入れ、1400℃で4時間焼成した。次に、得られた粉末(試料C)を、測定試料用ホルダーに載せ、それを株式会社リガク製X線回折装置「RINT1200」にセットし、Cu/Kα線、スキャンスピード3.0°/分の条件で測定を行った。得られた粉末のXRDパターンは、Sr7Mn4O15に対応するXRDパターンを基準に、それぞれのピークが高角度側にシフトしたものであることから、得られた粉末が、(Sr7Mn4O15ーd:Ca)で表される複合酸化物であることが確認された。
炭酸ストロンチウムSrCO3(レアメタリック製、純度99.99%)10.63g、二酸化マンガンMnO2(高純度化学研究所製、純度99.99%)3.48g、炭酸カルシウムCaCO3(高純度化学研究所製、純度99.99%)0.80gを、メノウ乳鉢で十分に混合した後、アルミナるつぼに入れ、1400℃で4時間焼成した。次に、得られた粉末(試料D)を、測定試料用ホルダーに載せ、それを株式会社リガク製X線回折装置「RINT1200」にセットし、Cu/Kα線、スキャンスピード3.0°/分の条件で測定を行った。得られた粉末のXRDパターンは、Sr7Mn4O15に対応するXRDパターンを基準に、それぞれのピークが高角度側にシフトしたものであることから、得られた粉末が、(Sr7Mn4O15ーd:Ca)で表される複合酸化物であることが確認された。
炭酸ストロンチウムSrCO3(レアメタリック製、純度99.99%)4.37g、二酸化マンガンMnO2(高純度化学研究所製、純度99.99%)1.93gを、メノウ乳鉢で十分に混合した後、アルミナるつぼに入れ、900℃で4時間仮焼きをし、一旦炉から取り出して混合し、再度炉に入れて、1150℃で24時間焼成し、続けて1160℃に昇温後24時間焼成し、続けて1250℃に昇温後24時間焼成した。次に、得られた粉末(試料E)を、測定試料用ホルダーに載せ、それを株式会社リガク製X線回折装置「RINT1200」にセットし、Cu/Kα線、スキャンスピード3.0°/分の条件で測定を行った。これにより、得られた粉末が、Sr7Mn4O15ーdで表される複合酸化物と、Sr4Mn3O3(3ーd’)+1で表される層状ペロブスカイト型複合酸化物の混合物であることが確認された。
炭酸ストロンチウムSrCO3(レアメタリック製、純度99.99%)4.37g、二酸化マンガンMnO2(高純度化学研究所製、純度99.99%)1.93gを、メノウ乳鉢で十分に混合した後、アルミナるつぼに入れ、900℃で4時間仮焼きをし、一旦炉から取り出して混合し、再度炉に入れて、1400℃で20時間焼成した。次に、得られた粉末(試料F)を、測定試料用ホルダーに載せ、それを株式会社リガク製X線回折装置「RINT1200」にセットし、Cu/Kα線、スキャンスピード3.0°/分の条件で測定を行った。これにより、得られた粉末が、Sr7Mn4O15ーdで表される複合酸化物と、Sr4Mn3O3(3ーd’)+1で表される層状ペロブスカイト型複合酸化物の混合物であることが確認された。
炭酸ストロンチウムSrCO3(レアメタリック製、純度99.99%)4.37g、二酸化マンガンMnO2(高純度化学研究所製、純度99.99%)1.93gと、フラックスとして塩化ナトリウムNaCl0.25gを、メノウ乳鉢で十分に混合した後、アルミナるつぼに入れ、900℃で4時間仮焼きをし、一旦炉から取り出して混合し、再度炉に入れて、1400℃で20時間焼成した。次に、得られた粉末(試料G)を、測定試料用ホルダーに載せ、それを株式会社リガク製X線回折装置「RINT1200」にセットし、Cu/Kα線、スキャンスピード3.0°/分の条件で測定を行った。これにより、得られた粉末が、Sr7Mn4O15ーdで表される複合酸化物と、Sr4Mn3O3(3ーd’)+1で表される層状ペロブスカイト型複合酸化物の混合物であることが確認された。また、複合酸化物は、実施例6で得られたものと比較して板状や棒状の粒子が多いことが、SEM写真により確認された。
フラックスとして塩化ナトリウムNaClを0.5gに変更した点以外は、実施例7と同じ条件で合成を行った。次に、得られた粉末(試料H)を、測定試料用ホルダーに載せ、それを株式会社リガク製X線回折装置「RINT1200」にセットし、Cu/Kα線、スキャンスピード3.0°/分の条件で測定を行った。これにより、得られた粉末が、Sr7Mn4O15ーdで表される複合酸化物と、Sr4Mn3O3(3ーd’)+1で表される層状ペロブスカイト型複合酸化物の混合物であることが確認された。また、複合酸化物は、実施例7で得られたものと比較して板状や棒状の粒子が多いことが、SEM写真により確認された。
炭酸ストロンチウムSrCO3(レアメタリック製、純度99.99%)5.02g、二酸化マンガンMnO2(高純度化学研究所製、純度99.99%)1.48gを、メノウ乳鉢で十分に混合した後、アルミナるつぼに入れ、900℃で4時間仮焼きをし、一旦炉から取り出して混合し、再度炉に入れて、1400℃で4時間焼成した。次に、得られた粉末(試料I)を、測定試料用ホルダーに載せ、それを株式会社リガク製X線回折装置「RINT1200」にセットし、Cu/Kα線、スキャンスピード3.0°/分の条件で測定を行った。これにより、得られた粉末が、SrMnO3で表されるペロブスカイト型複合酸化物と、Sr4Mn3O3(3ーd’)+1で表される層状ペロブスカイト型複合酸化物の混合物であることが確認された。
炭酸カルシウムCaCO3(高純度化学研究所製、純度99.99%)4.39gと、二酸化マンガンMnO2(高純度化学研究所製、純度99.99%)2.54gを、メノウ乳鉢で十分に混合した後、アルミナるつぼに入れ、800℃で4時間仮焼きをし、一旦炉から取り出して混合し、再度炉に入れて、1200℃で48時間焼成した。次に、得られた粉末(試料J)を、測定試料用ホルダーに載せ、それを株式会社リガク製X線回折装置「RINT1200」にセットし、Cu/Kα線、スキャンスピード3.0°/分の条件で測定を行った。これにより、得られた粉末が、Ca3Mn2O3(2ーd’)+1で表される層状ペロブスカイト型複合酸化物であることが確認された。
炭酸ストロンチウムSrCO3(レアメタリック製、純度99.99%)5.02g、二酸化マンガンMnO2(高純度化学研究所製、純度99.99%)1.48gを、メノウ乳鉢で十分に混合した後、アルミナるつぼに入れ、900℃で4時間仮焼きをし、一旦炉から取り出して混合し、再度炉に入れて、1400℃で20時間焼成した。次に、得られた粉末(試料K)を、測定試料用ホルダーに載せ、それを株式会社リガク製X線回折装置「RINT1200」にセットし、Cu/Kα線、スキャンスピード3.0°/分の条件で測定を行った。これにより、得られた粉末が、SrMnO3で表されるペロブスカイト型複合酸化物であることが確認された。
炭酸カルシウムCaCO3(高純度化学研究所製、純度99.99%)3.5gと、二酸化マンガンMnO2(高純度化学研究所製、純度99.99%)3.04gを、メノウ乳鉢で十分に混合した後、アルミナるつぼに入れ、800℃で4時間仮焼きをし、一旦炉から取り出して混合し、再度炉に入れて、1200℃で4時間焼成した。次に、得られた粉末(試料L)を、測定試料用ホルダーに載せ、それを株式会社リガク製X線回折装置「RINT1200」にセットし、Cu/Kα線、スキャンスピード3.0°/分の条件で測定を行った。これにより、得られた粉末が、CaMnO3で表されるペロブスカイト型複合酸化物であることが確認された。
実施例で得た試料(A〜L)をメノウ乳鉢で十分に粉砕した後、白色度計NW−1(日本電色工業社製)で粉体の色を測定した。得られた結果を表1に示す。
実施例、参考例及び比較例で得た試料(A〜L)を専用セルに入れ、紫外可視近赤外分光光度計V−670(日本分光社製、標準反射板としてスペクトラロン(Labsphere社製を使用)で、分光反射率(波長350〜2500nm)の光の反射率を測定した。更に、JIS R 3106に準じて日射反射率(700〜2100nm)の計算を行った。試料A〜Lの反射率を図1〜図10に示し、日射反射率及び後述するλthを表1に示す。
Claims (5)
- 波長1000nmでの反射率が70%を超え、少なくとも式1、2、3のいずれかで表される黒色系複合酸化物を含む赤外線反射材料。
式1:Sr7Mn4O15−d(式中、dの値は酸素欠損の個数を示し、0≦d≦3.0である。)
式2:Sr7Mn4O15−d:Ca(式中、dの値は酸素欠損の個数を示し、0≦d≦3.0である。Sr:Caをモル%で表して50:50〜90:10の割合で固溶した複合酸化物を表す。)
式3:Sr4Mn3O3(3−d’)+1(式中、d’の値は酸素欠損の個数を示し、0≦d’≦1である。) - ストロンチウム化合物と、マンガン化合物とを含む前駆体を600〜1000℃の温度で仮焼きし、次いで1000〜1500℃の温度で焼成する、
少なくとも式1、3のいずれかで表される複合酸化物の製造方法。
式1:Sr7Mn4O15−d(式中、dの値は酸素欠損の個数を示し、0≦d≦3.0である。)
式3:Sr4Mn3O3(3−d’)+1(式中、d’の値は酸素欠損の個数を示し、0≦d’≦1である。) - 請求項1又は2に記載の複合酸化物を含む赤外線反射材料を含む塗料。
- 請求項1又は2に記載の複合酸化物を含む赤外線反射材料を含む樹脂組成物。
- 基材上に請求項3に記載の塗料が塗布された赤外線反射材。
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