JP2753308B2 - 六チタン酸カリウム繊維及びその製造方法 - Google Patents
六チタン酸カリウム繊維及びその製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、熱可塑性樹脂、アルミニウム系軽合金及び
マグネシウム系軽合金等の補強剤として有用な、繊維表
面が二酸化チタンで被覆された六チタン酸カリウム繊維
及びその製造方法に関するものである。
マグネシウム系軽合金等の補強剤として有用な、繊維表
面が二酸化チタンで被覆された六チタン酸カリウム繊維
及びその製造方法に関するものである。
従来の技術 チタン酸カリウム繊維は、一般式K2O・nTiO2（ｎ＝2,
4,6）で表されるウィスカーであり、補強材、断熱材、
イオン交換材及び吸着材等幅広い分野で用途開拓が進め
られている人工鉱物繊維である。
4,6）で表されるウィスカーであり、補強材、断熱材、
イオン交換材及び吸着材等幅広い分野で用途開拓が進め
られている人工鉱物繊維である。
近年、特に熱可塑性樹脂の補強材料として、その有用
な地位を固めつつある。即ち、チタン酸カリウム繊維で
強化された樹脂は、成形した場合に強度や寸法の異方性
が小さく、表面の平滑性も良い。又小物成形品にした時
の微小部への流動性が他の繊維充填品に比べ良好であ
る。チタン酸カリウム繊維強化樹脂の具体的用途として
はチタン酸カリウムのモース硬度が４という低い値であ
ることを利用して、相手材を傷つけないとの特徴を有す
る摺動部材としての利用が多い。しかしながら、耐摩耗
性に優れた摺動部品という観点からするとチタン酸カリ
ウム繊維強化樹脂は良好な特性を有しているとは言えな
い。即ち、チタン酸カリウムが柔らかすぎる為に相手材
の種類によっては摺動部材自体の摩耗量が多くなるとい
う欠点を有している。
な地位を固めつつある。即ち、チタン酸カリウム繊維で
強化された樹脂は、成形した場合に強度や寸法の異方性
が小さく、表面の平滑性も良い。又小物成形品にした時
の微小部への流動性が他の繊維充填品に比べ良好であ
る。チタン酸カリウム繊維強化樹脂の具体的用途として
はチタン酸カリウムのモース硬度が４という低い値であ
ることを利用して、相手材を傷つけないとの特徴を有す
る摺動部材としての利用が多い。しかしながら、耐摩耗
性に優れた摺動部品という観点からするとチタン酸カリ
ウム繊維強化樹脂は良好な特性を有しているとは言えな
い。即ち、チタン酸カリウムが柔らかすぎる為に相手材
の種類によっては摺動部材自体の摩耗量が多くなるとい
う欠点を有している。
又最近、チタン酸カリウム繊維は軽合金の補強材に使
用できる無機質繊維の中で、最も安価なウィスカーとし
て注目されつつあるが、複合化時に軽合金中の成分元素
とチタン酸カリウム繊維とが反応するとの問題点が指摘
されており、軽合金の補強材として利用する為にはチタ
ン酸カリウム繊維の特性を更に改善することが必要であ
る。又、軽合金をチタン酸カリウム繊維で強化しても、
荷重が大きい場合の耐摩耗性は殆ど改善されないとされ
ている。
用できる無機質繊維の中で、最も安価なウィスカーとし
て注目されつつあるが、複合化時に軽合金中の成分元素
とチタン酸カリウム繊維とが反応するとの問題点が指摘
されており、軽合金の補強材として利用する為にはチタ
ン酸カリウム繊維の特性を更に改善することが必要であ
る。又、軽合金をチタン酸カリウム繊維で強化しても、
荷重が大きい場合の耐摩耗性は殆ど改善されないとされ
ている。
特公昭第59−41928号公報には、層状構造チタン酸カ
リウム繊維の層間からの全てのカリウムイオンを抽出し
た後焼成することにより、チタン酸カリウム繊維よりも
モース硬度の高いアナターゼ型酸化チタンの繊維が得ら
れることが開示されているが、この繊維は強度が小さ
く、補強材料には適さない。
リウム繊維の層間からの全てのカリウムイオンを抽出し
た後焼成することにより、チタン酸カリウム繊維よりも
モース硬度の高いアナターゼ型酸化チタンの繊維が得ら
れることが開示されているが、この繊維は強度が小さ
く、補強材料には適さない。
又、層状構造チタン酸カリウム繊維を酸水溶液で処理
して、層間から一部のカリウムイオンを抽出した後焼成
することにより、トンネル構造チタン酸カリウムとアナ
ターゼ型酸化チタンの混合繊維が得られることが知られ
ている。（太田進啓、藤木良規、窯業協会誌、88
［１］.9−16,1980）これは酸水溶液の濃度と溶出時間
により層状構造チタン酸カリウム繊維の層間からのカリ
ウムイオンの溶出量を制御した後焼成する方法である
が、この方法でトンネル構造チタン酸カリウムとアナタ
ーゼ型酸化チタンの混合繊維を合成すると、繊維径の太
いチタン酸カリウム繊維と繊維径の細いチタン酸カリウ
ム繊維とで組成差が生じ、補強材には不向きなアナター
ゼ型酸化チタン繊維や繊維の芯部に層状構造チタン酸カ
リウムが残存したトンネル構造チタン酸カリウム繊維が
混在する。
して、層間から一部のカリウムイオンを抽出した後焼成
することにより、トンネル構造チタン酸カリウムとアナ
ターゼ型酸化チタンの混合繊維が得られることが知られ
ている。（太田進啓、藤木良規、窯業協会誌、88
［１］.9−16,1980）これは酸水溶液の濃度と溶出時間
により層状構造チタン酸カリウム繊維の層間からのカリ
ウムイオンの溶出量を制御した後焼成する方法である
が、この方法でトンネル構造チタン酸カリウムとアナタ
ーゼ型酸化チタンの混合繊維を合成すると、繊維径の太
いチタン酸カリウム繊維と繊維径の細いチタン酸カリウ
ム繊維とで組成差が生じ、補強材には不向きなアナター
ゼ型酸化チタン繊維や繊維の芯部に層状構造チタン酸カ
リウムが残存したトンネル構造チタン酸カリウム繊維が
混在する。
発明が解決しようとする課題 このように、従来のチタン酸カリウム繊維は熱可塑性
樹脂や軽合金の補強材として用いた場合に耐摩耗性の改
善効果が小さいとの欠点を有しているのみならず、軽合
金との複合化時に軽合金中の成分元素と反応し、チタン
酸カリウム繊維が損傷するとの欠点を有しており、補強
材として好ましいものではなく、また層状構造チタン酸
カリウム繊維から誘導されるアナターゼ型酸化チタン繊
維は強度が小さい為補強材には適さず，新規な補強材の
開発が望まれる。
樹脂や軽合金の補強材として用いた場合に耐摩耗性の改
善効果が小さいとの欠点を有しているのみならず、軽合
金との複合化時に軽合金中の成分元素と反応し、チタン
酸カリウム繊維が損傷するとの欠点を有しており、補強
材として好ましいものではなく、また層状構造チタン酸
カリウム繊維から誘導されるアナターゼ型酸化チタン繊
維は強度が小さい為補強材には適さず，新規な補強材の
開発が望まれる。
本発明は従来のチタン酸カリウム繊維のような欠点を
持たず、熱可塑性樹脂や軽合金に優れた耐摩耗性を付与
しうるとともに、軽合金との複合化時にも反応により結
晶が損傷しないチタン酸カリウム繊維を提供することを
目的とする。
持たず、熱可塑性樹脂や軽合金に優れた耐摩耗性を付与
しうるとともに、軽合金との複合化時にも反応により結
晶が損傷しないチタン酸カリウム繊維を提供することを
目的とする。
課題を解決するための手段 本発明者らは上記の課題を解決する為鋭意研究を行っ
た結果、六チタン酸カリウム繊維の表面を二酸化チタン
で被覆することにより上記の問題を解決できることを発
見し、本発明を完成するに至ったものである。即ち、本
発明は、チタン酸カリウム繊維からの誘導体であって、
その繊維表面を二酸化チタン化したことを特徴とする六
チタン酸カリウム繊維を提供するものである。
た結果、六チタン酸カリウム繊維の表面を二酸化チタン
で被覆することにより上記の問題を解決できることを発
見し、本発明を完成するに至ったものである。即ち、本
発明は、チタン酸カリウム繊維からの誘導体であって、
その繊維表面を二酸化チタン化したことを特徴とする六
チタン酸カリウム繊維を提供するものである。
本発明はさらに、上記六チタン酸カリウム繊維の製造
方法に関する。
方法に関する。
本発明者らは、上記六チタン酸カリウム繊維の製造に
際し、チタン原料化合物とカリウム原料化合物とを、一
般式K2O・nTiO2（但しｎ＝２〜４）で示される割合で配
合混合した後、焼成することにより得られるチタン酸カ
リウム繊維を酸水溶液で処理してチタン酸カリウム繊維
中のK2O成分の一部を抽出し、チタン酸カリウム繊維の
組成がTiO2/K2O（モル比）で6.0になるように処理する
と、六チタン酸カリウム水和物が得られ、層間距離が四
チタン酸カリウム水和物の10.4Åから六チタン酸カリウ
ム水和物の9.7Åへと減少する。この為六チタン酸カリ
ウム水和物の層間からのカリウムイオンの抽出速度は四
チタン酸カリウム水和物の層間からのカリウムイオンの
抽出速度よりも大幅に低下し、この後酸を添加してもカ
リウムイオンの抽出反応がチタン酸カリウム繊維の結晶
内部まで容易に進行せずに、繊維の表層部のカリウムイ
オンだけを抽出することが可能となること、更にこの水
和物繊維を焼成すると繊維表面が二酸化チタンで被覆さ
れた六チタン酸カリウムの単結晶繊維が得られ、この生
成物中には補強材に不向きな繊維であるアナターゼ型酸
化チタン繊維や繊維の芯部に層状構造チタン酸カリウム
が残存したトンネル構造チタン酸カリウム繊維が混在し
ないことを発見し、本発明を完成したものである。
際し、チタン原料化合物とカリウム原料化合物とを、一
般式K2O・nTiO2（但しｎ＝２〜４）で示される割合で配
合混合した後、焼成することにより得られるチタン酸カ
リウム繊維を酸水溶液で処理してチタン酸カリウム繊維
中のK2O成分の一部を抽出し、チタン酸カリウム繊維の
組成がTiO2/K2O（モル比）で6.0になるように処理する
と、六チタン酸カリウム水和物が得られ、層間距離が四
チタン酸カリウム水和物の10.4Åから六チタン酸カリウ
ム水和物の9.7Åへと減少する。この為六チタン酸カリ
ウム水和物の層間からのカリウムイオンの抽出速度は四
チタン酸カリウム水和物の層間からのカリウムイオンの
抽出速度よりも大幅に低下し、この後酸を添加してもカ
リウムイオンの抽出反応がチタン酸カリウム繊維の結晶
内部まで容易に進行せずに、繊維の表層部のカリウムイ
オンだけを抽出することが可能となること、更にこの水
和物繊維を焼成すると繊維表面が二酸化チタンで被覆さ
れた六チタン酸カリウムの単結晶繊維が得られ、この生
成物中には補強材に不向きな繊維であるアナターゼ型酸
化チタン繊維や繊維の芯部に層状構造チタン酸カリウム
が残存したトンネル構造チタン酸カリウム繊維が混在し
ないことを発見し、本発明を完成したものである。
即ち、本発明の方法は、一般式K2O・nTiO2（但しｎ＝
２〜４）で示される割合で配合されたチタン原料化合物
とカリウム原料化合物との混合物を900〜1200℃で焼成
して塊状のチタン酸カリウム繊維を生成せしめ、次いで
該塊状生成物を水又は温水中に浸漬してチタン酸カリウ
ム繊維を単繊維に解繊した後、該スラリーに酸を添加し
てpHを9.3〜9.7に調整することにより、チタン酸カリウ
ム繊維の組成がTiO2/K2O（モル比）で比で6.0になるよ
うに組成変換処理した後、更に酸を添加してpHを8.0〜
9.1に調整することにより、チタン酸カリウム繊維の組
成がTiO2/K2O（モル比）で6.1〜7.0になるように処理
後、600℃以上に加熱することを特徴とする。
２〜４）で示される割合で配合されたチタン原料化合物
とカリウム原料化合物との混合物を900〜1200℃で焼成
して塊状のチタン酸カリウム繊維を生成せしめ、次いで
該塊状生成物を水又は温水中に浸漬してチタン酸カリウ
ム繊維を単繊維に解繊した後、該スラリーに酸を添加し
てpHを9.3〜9.7に調整することにより、チタン酸カリウ
ム繊維の組成がTiO2/K2O（モル比）で比で6.0になるよ
うに組成変換処理した後、更に酸を添加してpHを8.0〜
9.1に調整することにより、チタン酸カリウム繊維の組
成がTiO2/K2O（モル比）で6.1〜7.0になるように処理
後、600℃以上に加熱することを特徴とする。
本発明で使用されるチタン原料化合物としては、含水
酸化チタン、二酸化チタン及びルチル鉱などを挙げるこ
とができ、カリウム原料化合物としては焼成時にK2Oを
生じる化合物、例えばK2O,KOH,K2CO3及びKNO3などを挙
げることができる。
酸化チタン、二酸化チタン及びルチル鉱などを挙げるこ
とができ、カリウム原料化合物としては焼成時にK2Oを
生じる化合物、例えばK2O,KOH,K2CO3及びKNO3などを挙
げることができる。
焼成温度は、900〜1200℃の範囲が好ましい。即ち、
焼成温度が900℃より低いと反応が遅く得られるチタン
酸カリウム繊維の長さが短い。又焼成温度が1200℃より
高いと装置の浸食が激しくなり実用的でない。尚、焼成
時間は１〜10時間、好ましくは２〜４時間が適切であ
る。
焼成温度が900℃より低いと反応が遅く得られるチタン
酸カリウム繊維の長さが短い。又焼成温度が1200℃より
高いと装置の浸食が激しくなり実用的でない。尚、焼成
時間は１〜10時間、好ましくは２〜４時間が適切であ
る。
塊状生成物の解繊操作は、焼成物を適量の水又は温水
中に投入して１〜５時間浸漬後、撹拌することによりな
される。
中に投入して１〜５時間浸漬後、撹拌することによりな
される。
解繊終了後のスラリーのpHはスラリー濃度により異な
るが、通常12〜13程度でありチタン酸カリウム繊維は四
チタン酸カリウム水和物（K2O・4TiO2・nH2O）として存
在する。そこでまず、六チタン酸カリウム水和物（K2O
・6TiO2/nH2O）を得る目的で、解繊終了後のスラリーに
酸を添加して該スラリーのpHを9.3〜9.7に調整する。次
いで該六チタン酸カリウム水和物繊維表面層のK2O成分
を抽出して二酸化チタン被覆六チタン酸カリウム繊維を
得る目的で、スラリーに酸を添加して該スラリーのpHを
8.0〜9.1に調整する。この時のpHが8.0よりも低い場合
は六チタン酸カリウム繊維表面に生成する二酸化チタン
の量が繊維内部に存在する六チタン酸カリウム単結晶に
対して多くなりすぎて繊維の弾性が低下し、熱可塑性樹
脂や軽合金との複合化時に繊維が折損し易くなり好まし
くない。
るが、通常12〜13程度でありチタン酸カリウム繊維は四
チタン酸カリウム水和物（K2O・4TiO2・nH2O）として存
在する。そこでまず、六チタン酸カリウム水和物（K2O
・6TiO2/nH2O）を得る目的で、解繊終了後のスラリーに
酸を添加して該スラリーのpHを9.3〜9.7に調整する。次
いで該六チタン酸カリウム水和物繊維表面層のK2O成分
を抽出して二酸化チタン被覆六チタン酸カリウム繊維を
得る目的で、スラリーに酸を添加して該スラリーのpHを
8.0〜9.1に調整する。この時のpHが8.0よりも低い場合
は六チタン酸カリウム繊維表面に生成する二酸化チタン
の量が繊維内部に存在する六チタン酸カリウム単結晶に
対して多くなりすぎて繊維の弾性が低下し、熱可塑性樹
脂や軽合金との複合化時に繊維が折損し易くなり好まし
くない。
スラリーのpHを調整する為に添加する酸としては、硫
酸、塩酸、硝酸、リン酸、酢酸等が使用できる。
酸、塩酸、硝酸、リン酸、酢酸等が使用できる。
組成変換処理を施した後の加熱温度は600℃以上六チ
タン酸カリウムの溶融点以下ならば特に問題はないが、
工業的な実施を考慮すると700〜1000℃の範囲が好適で
ある。加熱温度が600℃よりも低い場合にはチタン酸カ
リウム繊維表面に生成した二酸化チタンの結晶性が悪
く、耐摩耗特性の改善効果が小さい。
タン酸カリウムの溶融点以下ならば特に問題はないが、
工業的な実施を考慮すると700〜1000℃の範囲が好適で
ある。加熱温度が600℃よりも低い場合にはチタン酸カ
リウム繊維表面に生成した二酸化チタンの結晶性が悪
く、耐摩耗特性の改善効果が小さい。
該二酸化チタン被覆六チタン酸カリウム繊維をチタニ
ウム塩水溶液中に分散し、該スラリーを加温又は該スラ
リーにアルカリを添加することにより、該二酸化チタン
被覆六チタン酸カリウム繊維表面に水和酸化チタンの皮
膜を生成させた後、再び600℃以上に加熱することによ
り六チタン酸カリウム単結晶繊維表面の二酸化チタン層
の厚さを更に厚くして皮膜をより堅固にすることも可能
である。この際のチタニウム塩としては、硫酸チタン、
硫酸チタニル、四塩化チタン等が使用できる。
ウム塩水溶液中に分散し、該スラリーを加温又は該スラ
リーにアルカリを添加することにより、該二酸化チタン
被覆六チタン酸カリウム繊維表面に水和酸化チタンの皮
膜を生成させた後、再び600℃以上に加熱することによ
り六チタン酸カリウム単結晶繊維表面の二酸化チタン層
の厚さを更に厚くして皮膜をより堅固にすることも可能
である。この際のチタニウム塩としては、硫酸チタン、
硫酸チタニル、四塩化チタン等が使用できる。
本発明よる二酸化チタン被覆六チタン酸カリウム繊維
は四チタン酸カリウム単結晶繊維からの誘導体なので、
繊維の表面部に皮膜相として生成した二酸化チタンと繊
維の内部に生成した六チタン酸カリウム単結晶とが緊密
な結合体を形成している。
は四チタン酸カリウム単結晶繊維からの誘導体なので、
繊維の表面部に皮膜相として生成した二酸化チタンと繊
維の内部に生成した六チタン酸カリウム単結晶とが緊密
な結合体を形成している。
上記のようにして得られた本発明による二酸化チタン
被覆六チタン酸カリウム繊維は、繊維の表面が六チタン
酸カリウムよりも高いモース硬度を有する二酸化チタン
で被覆されている為耐摩耗性に優れており、熱可塑性樹
脂に耐摩耗性を付与する補強材として有用であるばかり
でなく、繊維表面に存在する二酸化チタンの皮膜が軽合
金との複合化時の六チタン酸カリウム単結晶の損傷を防
ぐ作用をする為軽金属の補強材としても有用である。
被覆六チタン酸カリウム繊維は、繊維の表面が六チタン
酸カリウムよりも高いモース硬度を有する二酸化チタン
で被覆されている為耐摩耗性に優れており、熱可塑性樹
脂に耐摩耗性を付与する補強材として有用であるばかり
でなく、繊維表面に存在する二酸化チタンの皮膜が軽合
金との複合化時の六チタン酸カリウム単結晶の損傷を防
ぐ作用をする為軽金属の補強材としても有用である。
皮膜としての二酸化チタンはアナターゼ型、ルチル型
のどちらでも良い。
のどちらでも良い。
以下に実施例をあげて本発明を更に詳細に説明する。
以下の実施例は単に例示の為に記すものであり、発明の
範囲がこれらによって制限されるものではない。
以下の実施例は単に例示の為に記すものであり、発明の
範囲がこれらによって制限されるものではない。
実施例１ アナターゼ型酸化チタン1400gと炭酸カリウム800gと
を乾式混合した後、アルミナ製ルツボに入れ、電気炉中
で昇温速度200℃／時、保持温度950℃、保持時間２時間
の条件で焼成した後、200℃／時の速度で降温した。
を乾式混合した後、アルミナ製ルツボに入れ、電気炉中
で昇温速度200℃／時、保持温度950℃、保持時間２時間
の条件で焼成した後、200℃／時の速度で降温した。
焼成物をステンレス製容器中10Lの温水に投入して５
時間浸漬した後、500rpmで撹拌を開始し、スラリーの温
度を60℃に調整した。4N−硫酸を滴下してpHを9.5に調
整する。この後撹拌を更に続けると四チタン酸カリウム
の層間からカリウムイオンが溶出する為、pHが高くなる
が、硫酸滴下後、30分間撹拌を続けた場合のpHの上昇が
0.2以下になるまで、30分間隔で硫酸を滴下してpHを9.5
に調整した。この後更に硫酸を滴下してスラリーのpHを
8.8に調整した。
時間浸漬した後、500rpmで撹拌を開始し、スラリーの温
度を60℃に調整した。4N−硫酸を滴下してpHを9.5に調
整する。この後撹拌を更に続けると四チタン酸カリウム
の層間からカリウムイオンが溶出する為、pHが高くなる
が、硫酸滴下後、30分間撹拌を続けた場合のpHの上昇が
0.2以下になるまで、30分間隔で硫酸を滴下してpHを9.5
に調整した。この後更に硫酸を滴下してスラリーのpHを
8.8に調整した。
濾過洗浄後、950℃で１時間焼成してチタン酸カリウ
ム繊維を得た。この繊維をＸ線回折により同定したとこ
ろ、アナターゼ型酸化チタンと六チタン酸カリウムの２
相混合物であった。又、この繊維を制限視野電子線回折
により調べたところ、各繊維は六チタン酸カリウムの単
結晶であることが分かった。
ム繊維を得た。この繊維をＸ線回折により同定したとこ
ろ、アナターゼ型酸化チタンと六チタン酸カリウムの２
相混合物であった。又、この繊維を制限視野電子線回折
により調べたところ、各繊維は六チタン酸カリウムの単
結晶であることが分かった。
高周波誘導結合プラズマ発光分析法によりチタン酸カ
リウム繊維の組成分析を行ったところ、TiO2/K2O（モル
比）＝6.4であり、走査型電子顕微鏡で繊維を観察した
ところ、平均的な繊維長は20μｍ程度であった。
リウム繊維の組成分析を行ったところ、TiO2/K2O（モル
比）＝6.4であり、走査型電子顕微鏡で繊維を観察した
ところ、平均的な繊維長は20μｍ程度であった。
実施例２ 実施例１で得られた六チタン酸カリウム繊維200gをTi
O2として4g/の硫酸チタニル水溶液１中に分散した
後、0.8N−水酸化ナトリウムを滴下してスラリーのpHを
６に調整し、六チタン酸カリウム繊維表面を水分酸化チ
タンで被覆した。濾過洗滌後、900℃で１時間加熱し
た。得られた繊維をＸ線回折により同定したところ、ア
ナターゼ型酸化チタンと六チタン酸カリウム繊維の２相
混合物であった。高周波誘導結合プラズマ発光分析法に
よりチタン酸カリウム繊維の組成分析を行ったところ、
TiO2/K2O（モル比）＝6.6であった。
O2として4g/の硫酸チタニル水溶液１中に分散した
後、0.8N−水酸化ナトリウムを滴下してスラリーのpHを
６に調整し、六チタン酸カリウム繊維表面を水分酸化チ
タンで被覆した。濾過洗滌後、900℃で１時間加熱し
た。得られた繊維をＸ線回折により同定したところ、ア
ナターゼ型酸化チタンと六チタン酸カリウム繊維の２相
混合物であった。高周波誘導結合プラズマ発光分析法に
よりチタン酸カリウム繊維の組成分析を行ったところ、
TiO2/K2O（モル比）＝6.6であった。
比較例１ アナターゼ型酸化チタン1400gと炭酸カリウム800gと
を乾式混合した後、アルミナ製ルツボに入れ、電気炉中
で昇温速度200℃／時、保持温度950℃、保持時間２時間
の条件で焼成した後、200℃／時の速度で降温した。
を乾式混合した後、アルミナ製ルツボに入れ、電気炉中
で昇温速度200℃／時、保持温度950℃、保持時間２時間
の条件で焼成した後、200℃／時の速度で降温した。
得られた焼成物をステンレス製溶液中10Lの温水に投
入して５時間浸漬した後、500rpmで撹拌を開始し、スラ
リーの温度を60℃に調整した。4N−硫酸を滴下してpHを
9.5に調整した。この後撹拌を更に続けると四チタン酸
カリウムの層間からカリウムイオンが溶出する為、pHが
高くなるが、硫酸滴下後、30分間撹拌を続けた場合のpH
の上昇が0.2以下になるまで、30分間隔で硫酸を滴下し
てpHを9.5に調整した。濾過洗浄後、950℃で１時間焼成
して、平均的繊維長20μｍ程度の六チタン酸カリウム繊
維の単一相を得た。
入して５時間浸漬した後、500rpmで撹拌を開始し、スラ
リーの温度を60℃に調整した。4N−硫酸を滴下してpHを
9.5に調整した。この後撹拌を更に続けると四チタン酸
カリウムの層間からカリウムイオンが溶出する為、pHが
高くなるが、硫酸滴下後、30分間撹拌を続けた場合のpH
の上昇が0.2以下になるまで、30分間隔で硫酸を滴下し
てpHを9.5に調整した。濾過洗浄後、950℃で１時間焼成
して、平均的繊維長20μｍ程度の六チタン酸カリウム繊
維の単一相を得た。
前記実施例1,2及び比較例１で得られたチタン酸カリ
ウム繊維、更に参考例としてアナターゼ型二酸化チタン
をその内部に含有するチタン酸カリウム繊維市販品２種
（大塚化学製ティスモＤ及びティスモＮ）について、濃
塩酸へのカリウム溶出性を、チタン酸カリウム繊維1gを
濃塩酸100ml中に20時間浸漬する方法で調べ、第１表の
結果を得た。尚、第１表のカリウム溶出値は、チタン酸
カリウム繊維中に硫酸カリウムとして含有されているカ
リウム分を除外した値である。
ウム繊維、更に参考例としてアナターゼ型二酸化チタン
をその内部に含有するチタン酸カリウム繊維市販品２種
（大塚化学製ティスモＤ及びティスモＮ）について、濃
塩酸へのカリウム溶出性を、チタン酸カリウム繊維1gを
濃塩酸100ml中に20時間浸漬する方法で調べ、第１表の
結果を得た。尚、第１表のカリウム溶出値は、チタン酸
カリウム繊維中に硫酸カリウムとして含有されているカ
リウム分を除外した値である。
第１表に明らかなように、本発明によるチタン酸カリ
ウム繊維の濃塩酸へのカリウム溶出性は、表面を二酸化
チタンで被覆していない六チタン酸カリウム繊維及び二
酸化チタンをその内部に含むチタン酸カリウム繊維のそ
れと比較して著しく小さい。
ウム繊維の濃塩酸へのカリウム溶出性は、表面を二酸化
チタンで被覆していない六チタン酸カリウム繊維及び二
酸化チタンをその内部に含むチタン酸カリウム繊維のそ
れと比較して著しく小さい。
これは、本発明によるチタン酸カリウム繊維の表面が
二酸化チタンの堅固な皮膜で完全に被覆されている為と
判断される。
二酸化チタンの堅固な皮膜で完全に被覆されている為と
判断される。
本発明による二酸化チタン被覆チタン酸カリウム繊維
は、六チタン酸カリウム繊維表面を六チタン酸カリウム
繊維よりもモース硬度の高い二酸化チタンの堅固な皮膜
で完全に覆った繊維なので、熱可塑性樹脂や軽金属に耐
摩耗性を付与する為の補強材として有用である。
は、六チタン酸カリウム繊維表面を六チタン酸カリウム
繊維よりもモース硬度の高い二酸化チタンの堅固な皮膜
で完全に覆った繊維なので、熱可塑性樹脂や軽金属に耐
摩耗性を付与する為の補強材として有用である。
Claims (3)
- 【請求項１】チタン酸カリウム繊維からの誘導体であっ
て、その繊維表面を二酸化チタン化したことを特徴とす
る六チタン酸カリウム繊維。 - 【請求項２】チタン原料化合物とカリウム原料化合物と
を、一般式K2O・nTiO2（但しｎ＝２〜４）で示される割
合で配合混合した後、900〜1200℃で焼成して、塊状の
チタン酸カリウム繊維を生成せしめ、次いで該塊状生成
物を水又は温水中に浸漬して単繊維に解繊した後該スラ
リーに酸を添加してpHを9.3〜9.7に調整後、更に酸を添
加してpHを8.0〜9.1に調整することにより、チタン酸カ
リウム繊維の組成がTiO2/K2O（モル比）で6.1〜7.0にな
るように処理した後、600℃以上に加熱することを特徴
とする請求項１記載の繊維表面を二酸化チタン化した六
チタン酸カリウム繊維の製造方法。 - 【請求項３】チタン原料化合物とカリウム原料化合物と
を、一般式K2O・nTiO2（但しｎ＝２〜４）で示される割
合で配合混合した後、900〜1200℃で焼成して、塊状の
チタン酸カリウム繊維を生成せしめ、次いで該塊状生成
物を水又は温水中に浸漬して単繊維に解繊した後該スラ
リーに酸を添加してpHを9.3〜9.7に調整後、更に酸を添
加してpHを8.0〜9.1に調整することにより、チタン酸カ
リウム繊維の組成がTiO2/K2O（モル比）で6.1〜7.0にな
るように処理した後、600℃以上に加熱後チタニウム塩
水溶液中に分散し、該スラリーを加温又は該スラリーに
アルカリを添加することにより該チタン酸カリウム繊維
表面にチタニウムの水和酸化物を生じせしめ、再び600
℃以上に加熱することを特徴とする請求項１記載の繊維
表面を二酸化チタン化した六チタン酸カリウム繊維の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1037209A JP2753308B2 (ja) | 1989-02-16 | 1989-02-16 | 六チタン酸カリウム繊維及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1037209A JP2753308B2 (ja) | 1989-02-16 | 1989-02-16 | 六チタン酸カリウム繊維及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02221460A JPH02221460A (ja) | 1990-09-04 |
| JP2753308B2 true JP2753308B2 (ja) | 1998-05-20 |
Family
ID=12491204
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1037209A Expired - Fee Related JP2753308B2 (ja) | 1989-02-16 | 1989-02-16 | 六チタン酸カリウム繊維及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2753308B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR102148795B1 (ko) * | 2017-05-30 | 2020-08-27 | 주식회사 엘지화학 | 티탄산칼륨 제조방법 |
| CN115259851B (zh) * | 2022-07-28 | 2023-06-20 | 镇江创时纳米材料有限公司 | 一种陶瓷型刹车片摩擦材料专用钛酸钾、盘式刹车片及其制备方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5941928A (ja) * | 1982-08-31 | 1984-03-08 | Matsushita Electronics Corp | 電子スイツチ |
| JPS636164A (ja) * | 1986-06-24 | 1988-01-12 | 清水 紀夫 | 金属水酸化物または金属酸化物を被覆したチタン酸アルカリ繊維およびその製造方法 |
-
1989
- 1989-02-16 JP JP1037209A patent/JP2753308B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02221460A (ja) | 1990-09-04 |
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