BRPI0809676B1 - Titanato de potássio, método para produção do mesmo, material de fricção e composição de resina - Google Patents
Titanato de potássio, método para produção do mesmo, material de fricção e composição de resina Download PDFInfo
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Abstract
titanato de potássio, processo para produção do mesmo, materiais de fricção e composições de resina a presente invenção refere-se a titanato de potássio que é obti- do apresentando uma nova configuração, exibe excelente resistência ao desgaste quando incorporado em um material de fricção e mostra um exce-lente desempenho de reforço quando incorporado em uma composição de resina. um método de produção do titanato de potássio, um material de fricção usando o titanato de potássio e uma composição de resina usando o titanato de potássio são também obtidos. o titanato de potássio é representado por k2ti0(2n + 1) (n = 4,0 a 11,0) e apresenta o pico de intensidade de difração de raios x (20) na faixa de 11,0° - 13,5° com sua meia-largura sendo não menor que 0,5°.
Description
Relatório Descritivo da Patente de Invenção para TITANATO DE POTÁSSIO, MÉTODO PARA PRODUÇÃO DO MESMO, MATERIAL DE FRICÇÃO E COMPOSIÇÃO DE RESINA.
CAMPO TÉCNICO [001] A presente invenção refere-se a titanato de potássio, a um método de produção do mesmo, a um material de fricção contendo o titanato de potássio e a uma composição de resina contendo o titanato de potássio.
[002] Fibra de titanato de potássio, a qual não é uma substância causadora de câncer tais como asbestos, tem sido amplamente usada como um modificador de fricção, principalmente para incorporação em uma pastilha de freio para veículos. Um material de fricção contendo tais fibras de titanato de potássio apresenta uma vantagem muito favorável que este material não causa dano a um disco de freio enquanto exibindo uma excelente propriedade deslizante e um bom efeito de frenagem.
[003] Contudo, as fibras de titanato de potássio, devido a sua forma fibrosa, apresentam os seguintes problemas: são volumosas; exibem pobre fluidez; e tendem a ficarem grudadas em uma parede de passagem de alimentação durante manufatura para eventualmente bloqueá-las. A fim de resolver tais problemas, titanato de potássio apresentando uma forma de lâmina ou placa, tais como octatitanato de potássio, hexatitanato de potássio ou tetratitanato de potássio, têm sido propostos (vide, por exemplo, Literatura de Patente 1 e 2).
[004] Contudo, permanece uma necessidade de aperfeiçoamentos adicionais em termos de resistência ao desgaste de um modificador de fricção, particularmente em uma faixa de temperatura alta.
[005] Na Literatura de Patente 3, são propostas partículas finas de titanato de potássio, as quais apresentam um diâmetro principal menor que 5 pm. Embora essas partículas finas de titanato de potássio
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2/28 exibam uma baixa intensidade de difração dos raios X e mostram uma linha de difração com uma grande meia-largura, suas características de fricção e desgaste são insuficientes.
[006] Literatura de Patente 1: Patente Japonesa submetida à inspeção pública N° 2001-106526 [007] Literatura de Patente 2: Patente Japonesa submetida à inspeção pública N° 2001-253712.
[008] Literatura de Patente 3: Patente Japonesa submetida à inspeção pública N° 2000-256013.
DESCRIÇÃO DA INVENÇÃO [009] É um objetivo da invenção proporcionar titanato de potássio que apresenta uma nova forma, exibe excelente resistência ao desgaste quando incorporado em um material de fricção e mostra um excelente desempenho de reforço quando incorporado em uma composição de resina, um método para manufatura do titanato de potássio, um material de fricção contendo o titanato de potássio e uma composição de resina contendo o titanato de potássio.
[0010] O titanato de potássio da presente invenção é aquele representado por K2TinO (2n + 1) (n = 4,0 - 11,0) e caracterizado como apresentando o pico de intensidade de difração dos raios X mais alto (2 6) na faixa de 11,0° - 13,5° com sua meia-largura sendo não menor que 0,5°.
[0011] O titanato de potássio na presente invenção apresenta o pico de intensidade de difração dos raios X mais alto (2 6) na faixa de 11,0° a 13,5°, preferencialmente na faixa de 11,0° a 12,5°. Uma meialargura desse pico não é menor que 0,5°, preferencialmente não menor que 0,8o, mais preferencialmente, não menor que 1,0o. Caracteristicamente, o titanato de potássio da presente invenção mostra o pico de intensidade de difração dos raios X mais alto apresentando uma maior meia-largura, comparado com titanato de potássio convencional.
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3/28 [0012] O titanato de potássio da presente invenção geralmente apresenta uma configuração indeterminada, isto é, apresenta uma forma irregular, em vez de uma forma fibrosa, laminada ou particulada. Especificamente, é preferencialmente configurado incluir projeções plurais que se estendem em direções irregulares. Isto é, preferencialmente apresenta uma configuração tal como uma peça em forma de ameba ou quebra-cabeça.
[0013] Um diâmetro médio de partículas do titanato de potássio da presente situa-se preferencialmente na faixa de 5 a 20 pm. Pode-se medir como por meio de um dispositivo de medição de distribuição de tamanho de partículas tipo difração a laser.
[0014] O titanato de potássio da presente invenção é preferencialmente preparado a partir de dititanato de potássio, que é obtido por meio de queima de uma mistura que se obtém via moagem mecanoquímica de uma fonte de titânio e uma fonte de potássio. Mais especificamente, o titanato de potássio da presente invenção é preferencialmente preparado submetendo o dititanato de potássio a um tratamento ácido que dissolve um teor de potássio deste e em seguida queima o dititanato de potássio. Tal como o titanato de potássio da presente invenção, esse dititanato de potássio apresenta a configuração indeterminada acima descrita.
[0015] A mistura moída obtida via moagem mecanoquímica é altamente reativa, como será descrita abaixo. Consequentemente, acredita-se que o dititanato de potássio obtido como um resultado de queima de tal mistura moída altamente reativa seja também altamente reativo. Submetendo tal dititanato de potássio altamente reativo a um tratamento ácido de tal modo que seu teor de potássio dissolve-se para resultar em uma composição de titanato de potássio desejada, e subsequentemente queimando o dititanato de potássio, o titanato de potássio da presente invenção pode ser obtido.
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4/28 [0016] O método de produção do titanato de potássio da presente invenção é caracterizado como, incluindo, as etapas de misturar uma fonte de titânio e uma fonte de potássio enquanto moendo-as mecanoquimicamente, queimar a mistura moída para preparar dititanato de potássio e, subsequente a um tratamento ácido que dissolve um teor de potássio deste, queimar o dititanato de potássio.
[0017] Uma vez que a mistura moída obtida por meio de mistura de uma fonte de titânio e uma fonte de potássio enquanto mecanoquimicamente moendo-as é altamente reativa, conforme descrita acima, acredita-se que o dititanato de potássio obtido por meio de queima da mistura moída seja também altamente reativo. Ao submeter tal dititanato de potássio a um tratamento ácido de tal modo que seu teor de potássio dissolva para resultar em uma composição de titanato de potássio desejada como um produto final, e subsequentemente queima do dititanato de potássio, o titanato de potássio da presente invenção pode ser obtido.
[0018] Uma fonte de titânio útil é um composto contendo óxido de titânio. Exemplos específicos de fontes de titânio incluem óxido de titânio, minério rutilo, torta úmida de hidróxido de titânio e titânia hidratada.
[0019] Uma fonte de potássio útil é um composto que quando aquecido produz óxido de potássio. Exemplos específicos de fontes de potássio incluem óxido de potássio, carbonato de potássio, hidróxido de potássio e nitrato de potássio. O uso de carbonato de potássio, entre estes, é particularmente preferido.
[0020] A razão da mistura da fonte de titânio e fonte de potássio é basicamente Ti:K = 1,0:1,0 (razão molar). Contudo, pode-se variar dentro de aproximadamente 5%.
[0021] No método de produção da presente invenção, moagem mecanoquímica poderá ser efetuada por um método em que a mistura
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5/28 é moída enquanto é submetida a um impacto físico. Especificamente, moagem poderá ser obtida por meio de um moinho de vibração. Quando um tratamento de moagem é realizado usando um moinho de vibração, uma tensão de cisalhamento é produzida na mistura que forma pó devido à moagem. Acredita-se que essa tensão de cisalhamento cause tanto transtorno de uma configuração atômica quanto redução de uma distância interatômica, de tal modo que migração atômica ocorra sob uma parte de contato de partículas dissimilares e, como resultado, obtém-se uma fase metastável. Acredita-se que isso resulte na obtenção da mistura moída altamente reativa.
[0022] No método de produção da presente invenção, a mistura moída obtida da maneira conforme descrita acima é submetida à queima para preparar dititanato de potássio. Uma temperatura de queima da mistura moída é submetida à queima preferencialmente na faixa de 650 a 1000oC, mais preferencialmente, na faixa de 720 a 880oC. Um tempo de queima é preferencialmente de 0,5 hora a 6 horas, mais preferencialmente, de 3 horas a 5 horas. Se a temperatura de queima é excessivamente baixa, tetratitanato de potássio fibroso poderá ser produzido para resultar na dificuldade de obter uma única composição de dititanato de potássio amebiforme. Por outro lado, se é excessivamente alto, o dititanato de potássio poderá tornar-se colunar na configuração por resultar na dificuldade de obter dititanato de potássio amebiforme. Se o tempo de queima é excessivamente curto, tetratitanato de potássio fibroso poderá ser produzido para resultar na dificuldade de obter uma única composição de dititanato de potássio amebiforme. Por outro lado, se o tempo de queima é excessivamente longo, uma eficiência na produção poderá ser reduzida por perder uma adequabilidade industrial.
[0023] No método de produção da presente invenção, o dititanato de potássio obtido da maneira conforme descrita acima é em seguida
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6/28 submetido a um tratamento ácido para dissolver seu teor de potássio. No caso em que se produz octatitanato de potássio (n = 8) ou titanato de potássio apresentando uma composição próxima a (n = 7,50 8,49), adição de um ácido é preferencialmente seguida por ajuste de um pH a uma faixa entre 7,5 e 8,5. No caso, em que hexatitanato de potássio (n = 6) ou titanato de potássio apresentando uma composição próxima a (n = 5,50 - 6,49) é produzido, adição de um ácido é preferencialmente seguida por ajuste de um pH a uma faixa entre 11,5 e 12,5. No caso, em que tetratitanato de potássio (n = 4) ou titanato de potássio apresentando uma composição próxima a (n = 3,50 - 4,49) é produzido, adição de um ácido é preferencialmente seguida por ajuste de um pH a uma faixa entre 13,0 e 13,5.
[0024] O ácido usado no tratamento ácido não é particularmente especificado. Exemplos de ácidos úteis incluem ácidos inorgânicos tais como ácido sulfúrico, ácido clorídrico e ácido nítrico; e ácidos orgânicos tal como ácido acéti co . Esses ácidos poderão ser usados isolados ou em combinação.
[0025] Após dissolução do teor de potássio, o resultante é filtrado tal como sob vácuo e em seguida desidratado. Queima segue desidratação para proporcionar um produto final, isto é, o titanato de potássio da presente invenção. Essa queima é preferencialmente realizada sob uma temperatura na faixa de 400 a 700oC, mais preferencialmente, na faixa de 450 a 650oC. Um tempo de queima é preferencialmente de 0,5 hora a 4 horas, mais preferencialmente, de 0,5 hora a 1 hora. Se a temperatura de queima for excessivamente baixa, poderá tornar-se difícil de obter um padrão de difração de raios X proposto ou uma estrutura cristalina de túnel. Por outro lado, se a temperatura de queima for excessivamente alta, óxido de titânio poderá depositar-se para resultar na dificuldade de obter uma composição única. Se o tempo de queima for excessivamente curto, poderá tornar-se difícil de obter um
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7/28 padrão de difração de raios X proposto ou uma estrutura cristalina de túnel. Por outro lado, se o tempo de queima for excessivamente longo, uma eficiência na produção poderá ser reduzida por perder uma adequabilidade industrial.
[0026] Queima da mistura moída e do dititanato de potássio subsequente ao tratamento ácido pode ser obtido por meio de vários meios de queima, incluindo forno elétrico, forno rotativo, forno de tubo, forno de leito fluidizado e forno tubular.
[0027] Após a queima, trituração e moagem são realizadas usando um britador de mandíbulas, moinho de pinos ou similares. Quando necessário, peneiramento ou classificação poderá ser realizado.
[0028] Conforme descrito acima, o titanato de potássio da presente invenção pode ser manufaturado de acordo com o método de produção da presente invenção.
[0029] O material de fricção da presente invenção é caracterizado como contendo o titanato de potássio da presente invenção como um modificador de fricção. Preferencialmente, o titanato de potássio da presente invenção é contido na faixa de 1 a 80% em peso. Se o teor do titanato de potássio da presente invenção for menor que 1% em peso, poderá tornar-se difícil do titanato de potássio exibir seu efeito como um modificador de fricção, tal como estabilidade de um coeficiente de fricção. Se o teor exceder a 80% em peso, a formação de pastilha poderá tornar-se difícil.
[0030] Devido à inclusão do titanato de potássio da presente invenção como um modificador de fricção, o material de fricção da presente invenção pode exibir características muito estáveis de fricção e desgaste (resistência ao desgaste, coeficiente de fricção, etc.) sobre uma faixa de temperatura baixa a alta. A razão detalhada para os aperfeiçoamentos nas características de fricção e desgaste quando o titanato de potássio da presente invenção está contido, não é clara.
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Acredita-se contudo, que a resistência ao desgaste aperfeiçoada e coeficiente de fricção do material de fricção sejam atribuídos à configuração acima especificada do titanato de potássio da presente invenção. [0031] Consequentemente, o material de fricção da presente invenção pode ser usado como um material para componentes de frenagem incorporados em automóveis, veículos ferroviários, aeronaves e outros vários mecanismos industriais. Por exemplo, pode ser usado como um material para revestimento de embreagem ou freios, tais como, revestimentos de freios e pastilhas de freio a disco. Eficazmente aperfeiçoa e estabiliza suas funções de frenagem e oferece um efeito aperfeiçoando a vida útil.
[0032] Qualquer aglutinante convencionalmente usado no campo de material de fricção pode ser usado. Exemplos de aglutinantes incluem aglutinantes orgânicos e aglutinantes inorgânicos. Exemplos de aglutinantes orgânicos incluem resinas termo rrígidas tais como fenol, formaldeído, melamina, epóxi, acrílica, poliéster aromático e resinas ureias; elastômeros tais como borracha natural, borracha nitrílica, borracha butadieno, borracha estireno-butadieno, borracha cloropreno, borracha poli-isopreno, borracha acrílica, borracha de alto teor de estireno e copolímero estireno-propileno-dieno; resinas termoplásticas tal como poliamida, sulfeto de polifenileno, poliéter, poli-imida, éter cetona poliéter e resinas de poliésteres cristalinas líquidas termoplásticas. Exemplos de aglutinantes inorgânicos incluem sol-alumina, sol-sílica e resinas de silicone. Esses aglutinantes poderão ser usados isolados ou em combinação. Em alguns casos, dois ou mais aglutinantes que são compatíveis uns com os outros poderão ser usados em combinação.
[0033] O material de fricção poderá conter fibras. Qualquer tipo de fibra convencionalmente usado nesse campo pode ser usado. Exemplos de fibras incluem fibras de resina tais como fibras de aramida, fi
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9/28 bras de metais tais como fibras de aço e fibras de latão, fibras de carbono, fibras de vidro, fibras de cerâmica, lã mineral, polpas de madeira e similares. Esses tipos de fibras poderão ser usados isolados ou em combinação. Para a finalidade de aperfeiçoamento da dispersibilidade e aderência ao aglutinante, tais fibras poderão ser tratadas na superfície com um agente de acoplamento silano tal como um agente de acoplamento amino, epóxi ou vinilsilano, um agente de acoplamento titanato, um éster de fosfato ou similares.
[0034] Também, o material de fricção da presente invenção poderá adicionalmente conter um modificador de fricção convencionalmente usado nesse campo dentro da faixa que não prejudica o efeito desejado do material de fricção. Exemplos de modificadores de fricção incluem pós orgânicos, tais como pó de borracha vulcanizada ou nãovulcanizada natural ou sintética, pó de resina de cajueiro, pó de resina e pó de borracha; pós inorgânicos tais como negro-de-fumo, pó de grafite, dissulfeto de molibdênio, sulfato de bário, carbonato de cálcio, argila, mica, talco, diatomita, antigorita, sepiolita, montmorilonita, zeólito, trititanato de sódio, hexatitanato de sódio, hexatitanato de potássio e octatitanato de potássio; pós de metais tais como cobre, alumínio, zinco e ferro; pós de óxidos tais como alumina, sílica, óxido de cromo, óxido de titânio e óxido de ferro; e similares. Esses modificadores de fricção convencionais poderão ser usados isolados ou em combinação quando necessários.
[0035] O material de fricção da presente invenção poderá adicionalmente conter um ou mais de um inibidor de ferrugem, um lubrificante, um abrasivo e similares.
[0036] A razão de mistura de componentes no material de fricção da presente invenção pode ser adequadamente selecionada de uma ampla faixa dependendo de várias condições que incluem o tipo do aglutinante usado; os tipos das fibras opcionalmente incorporadas,
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10/28 modificador de fricção convencional e outros aditivos; as propriedades de deslizamento e mecânicas exigidas para o material de fricção alvo e as finalidades de uso consideradas do material de fricção. Em geral, o aglutinante poderá estar contido na quantidade de 5 a 60% em peso (preferencialmente de 10 a 40% em peso), o modificador de fricção na quantidade de 1 a 80% em peso (preferencialmente de 3 a 50% em peso), as fibras na quantidade de até 60% em peso (preferencialmente de 1 a 40% em peso) e os outros aditivos na quantidade de até 60% em peso, todos baseados no peso total do material de fricção.
[0037] O material de fricção da presente invenção pode ser manufaturado de acordo com um método convencionalmente conhecido para produção de um material de fricção. Por exemplo, fibras, se necessárias, são dispersas em um aglutinante. Um modificador de fricção e outros componentes opcionais são subsequentemente adicionados, cada um em uma forma mista ou separadamente, à dispersão. A mistura resultante é em seguida derramada em um molde em que é comprimida a calor em uma forma integral.
[0038] Alternativamente, um aglutinante é amassado por meio de fusão em uma extrusora dupla-rosca em que fibras opcionais, um modificador de fricção, e outros componentes opcionais são introduzidos, cada um em uma forma mista ou separadamente, a partir de um depósito alimentador lateral. A mistura fundida é extrusada e em seguida maquinada até uma forma desejada.
[0039] Alternativamente, fibras, se necessárias, são dispersas em um aglutinante. Um modificador de fricção e outros componentes opcionais são subsequentemente adicionados à dispersão. A mistura resultante é dispersa em água, capturada em uma rede e em seguida desidratada para proporcionar uma folha de metal que é subsequentemente prensada a calor em uma forma integral. O resultante é apropriadamente cortado e/ou maquinado com abrasivo até uma forma dePetição 870190025755, de 18/03/2019, pág. 16/43
11/28 sejada.
[0040] A composição de resina da presente invenção é caracterizada como, incluindo o titanato de potássio da presente invenção. Inclusão do titanato de potássio da presente invenção resulta em obter reforço e outros desempenhos. A composição de resina preferencialmente contém o titanato de potássio da presente invenção na faixa de 5 a 50% em peso. Se a quantidade enquadra-se abaixo de 5% em peso, o efeito obtido via inclusão do titanato de potássio da presente invenção poderá tornar-se insuficiente. Por outro lado, se a quantidade exceder a 50% em peso, a dispersão do titanato de potássio na resina poderá tornar-se insuficiente. Em tal caso, um reforço ou outro efeito é difícil de obter.
[0041] A resina para uso na composição de resina da presente invenção poderá ser termoplástica ou termorrígida.
[0042] Exemplos de resinas termoplásticas incluem polietileno, poliestireno, resina AS, resina ABS, polipropileno, resina de cloreto de vinila, resina metacrílica, tereftalato de polietileno, poliamida, policarbonato, poliacetal, éter polifenileno modificado, tereftalato de polibutileno, sulfeto de polifenileno, poliacrilato, polissulfona, sulfona poliéter, éter cetona poliéter, imida poliéter, imida poliamida, polímero de cristal líquido, poli-imida, poliftal amida, fluororesina, polietileno de peso molecular ultra-alto, elastômero termoplástico, polimetilpenteno, plástico biodegradável, poliacrilonitrila e plástico celulósico.
[0043] Exemplos de resinas termorrígidas incluem resina fenólica, resina ureia, resina melamina, resina epóxi, resina de poliéster insaturada, poliuretano, resina ftalato dialila, resina de silicone e resina alquídica.
EFEITO DA INVENÇÃO [0044] O titanato de potássio da presente invenção, quando usado como um modificador de fricção em um material de fricção, confere
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12/28 excelente resistência ao desgaste e, quando contido em uma composição de resina, exibe um excelente desempenho de reforço. DESCRIÇÃO RESUMIDA DAS FIGURAS [0045] A Figura 1 é uma fotomicrografia tomada usando um microscópio eletrônico de varredura, mostrando o titanato de potássio de Exemplo 1 de acordo com a presente invenção;
[0046] A Figura 2 é uma outra fotomicrografia tomada usando um microscópio eletrônico de varredura, mostrando o titanato de potássio de Exemplo 1 de acordo com a presente invenção;
[0047] A Figura 3 é uma fotomicrografia tomada usando um microscópio eletrônico de varredura, mostrando o titanato de potássio de Exemplo 2 de acordo com a presente invenção;
[0048] A Figura 4 é uma outra fotomicrografia tomada usando um microscópio eletrônico de varredura, mostrando o titanato de potássio de Exemplo 2 de acordo com a presente invenção;
[0049] A Figura 5 é um gráfico, mostrando uma curva T-G da mistura obtida via moagem por meio de um moinho de vibração.
[0050] A Figura 6 é um gráfico, mostrando uma curva T-G da mistura obtida por meio de um misturador Henshel;
[0051] A Figura 7 é um diagrama de difração dos raios X do titanato de potássio obtido no Exemplo 1 de acordo com a presente invenção;
[0052] A Figura 8 é um diagrama de difração dos raios X do titanato de postássio obtido no Exemplo 2 de acordo com a presente invenção;
[0053] A Figura 9 é um diagrama de difração dos raios X do titanato de potássio obtido no Exemplo 3 de acordo com a presente invenção;
[0054] A Figura 10 é um diagrama de difração dos raios X do titanato de potássio obtido no Exemplo 4 de acordo com a presente inPetição 870190025755, de 18/03/2019, pág. 18/43
13/28 venção;
[0055] A Figura 11 é um diagrama de difração dos raios X do titanato de potássio obtido no Exemplo Comparativo 1;
[0056] A Figura 12 é um diagrama de difração dos raios X do titanato de potássio obtido no Exemplo Comparativo 2;
[0057] A Figura 13 é um diagrama de difração dos raios X do titanato de potássio obtido no Exemplo Comparativo 3;
[0058] A Figura 14 é um diagrama de difração dos raios X do titanato de potássio obtido no Exemplo Comparativo 4;
[0059] A Figura 15 é um gráfico, mostrando a temperatura do disco versus relação de taxa de desgaste para as pastilhas de freio a disco A - E;
[0060] A Figura 16 é um gráfico, mostrando a temperatura do disco versus relação do coeficiente de desgaste para as pastilhas de freio a disco A - E;
[0061] A Figura 17 é uma fotomicrografia tomada usando um microscópio eletrônico de varredura, mostrando o titanato de potássio de Exemplo 3 de acordo com a presente invenção;
[0062] A Figura 18 é uma outra fotomicrografia tomada usando um microscópio eletrônico de varredura, mostrando o titanato de potássio de Exemplo 3 de acordo com a presente invenção;
[0063] A Figura 19 é uma fotomicrografia tomada usando um microscópio eletrônico de varredura, mostrando o titanato de potássio de Exemplo 4 de acordo com a presente invenção;
[0064] A Figura 20 é uma outra fotomicrografia tomada usando um microscópio eletrônico de varredura, mostrando o titanato de potássio de Exemplo 4 de acordo com a presente invenção;
[0065] A Figura 21 é uma fotomicrografia tomada usando um microscópio eletrônico de varredura, mostrando o titanato de potássio de Exemplo Comparativo 1;
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14/28 [0066] A Figura 22 é uma outra fotomicrografia tomada usando um microscópio eletrônico de varredura, mostrando o titanato de potássio de Exemplo Comparativo 1;
[0067] A Figura 23 é uma fotomicrografia tomada usando um microscópio eletrônico de varredura, mostrando o titanato de potássio de Exemplo Comparativo 2;
[0068] A Figura 24 é uma outra fotomicrografia tomada usando um microscópio eletrônico de varredura, mostrando o titanato de potássio de Exemplo Comparativo 2;
[0069] A Figura 25 é uma fotomicrografia tomada usando um microscópio eletrônico de varredura, mostrando o dititanato de potássio preparado nos Exemplos de acordo com a presente invenção; e [0070] A Figura 26 é uma outra fotomicrografia tomada usando um microscópio eletrônico de varredura, mostrando o dititanato de potássio preparado nos Exemplos de acordo com a presente invenção. MELHOR MODALIDADE PARA REALIZAÇÃO DA INVENÇÃO [0071] Os exemplos específicos seguintes ilustram a presente invenção mas não pretendem limitar a mesma.
EXEMPLO 1
PREPARAÇÃO DE MISTURA MOÍDA [0072] 418,9 g de óxido de titânio e 377,05 g de carbonato de potássio foram misturados em um misturador Henshel. A mistura resultante foi adicionalmente misturada enquanto moída em um moinho de vibração por 0,5 hora.
[0073] A Figura 5 é um gráfico que mostra uma curva T-G da mistura moída obtida. Em relação a um propósito comparativo, foram somente misturados em um misturador Henshel para preparar uma mistura. Sua curva T-G é mostrada na Figura 6.
[0074] Como é visível a partir de comparação entre as Figuras 5 e 6, a mistura moída obtida via mistura com moagem mecanoquímica
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15/28 em um moinho de vibração mostra um início de redução de peso sob uma temperatura inferior, comparada com a mistura obtida via mistura em um misturador Henshel. Acredita-se que isso demonstre que a mistura obtida via mistura com moagem mecanoquímica apresenta um aumento na reatividade.
PREPARAÇÃO DE DITITANATO DE POTÁSSIO [0075] A mistura moída obtida de acordo com o procedimento descrito acima, pesando 50 g, foi acondicionada em um cadinho e submetida à queima em um forno elétrico a 780oC por 4 horas. O produto obtido foi confirmado como K2TÍ2O5 por meio de difração de raios X.
TRATAMENTO ÁCIDO E QUEIMA [0076] Usou-se o dititanato de potássio obtido (K2TÍ2O5) para preparar 500 ml de uma suspensão (lama) a 15% em peso. Seu pH foi ajustado em um valor de 8 por meio de adição de 12,4 g de uma solução de H2SO4 aquosa a 70% em peso e subsequente agitação por uma hora. Essa suspensão (lama) foi filtrada, secada e em seguida submetida à queima em um forno elétrico a 600oC por 1 hora.
[0077] O produto queimado foi desintegrado por meio de um moinho de martelo para obter 28,92 g de titanato de potássio.
[0078] O titanato de potássio obtido foi observado com um microscópio eletrônico de varredura (SEM). As Figuras 1 e 2 são fotomicrografias do titanato de potássio quando tomadas usando um microscópio eletrônico de varredura.
[0079] Conforme pode ser claramente observado a partir das Figuras 1 e 2, o titanato de potássio obtido apresenta uma forma indeterminada, isto é, apresenta projeções plurais que se estendem em direções irregulares. Em outras palavras, apresenta uma configuração similar a uma peça em forma de ameba ou quebra-cabeça.
[0080] As Figuras 25 e 26 são fotografias de MEV do dititanato de
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16/28 potássio que serve como uma matéria-prima. Esse dititanato de potássio também apresenta uma configuração similar a uma peça em forma de ameba ou quebra-cabeça.
[0081] O titanato de potássio obtido foi confirmado como apresentando uma composição de K2TÍ7-9Ow-8 por meio de análise de raios X fluorescentes.
[0082] A Figura 7 mostra um gráfico de difração de raios X do titanato de potássio (7.9- titanato de potássio da presente invenção). A Figura 7 também mostra um gráfico de difração de raios X de octatitanato de potássio fibroso (octatitanato de potássio existente).
[0083] Conforme mostrado na Figura 7, o pico de intensidade mais alto revelou-se sob um ângulo de 12,12o e uma meia-largura desse pico foi de 3,247o. Determinação de difração dos raios X foi realizada usando um dispositivo de medição de difração dos raios X (produto de Rigaku Industrial Corp. RINT 2000). Após suavização usando um método de média ponderal e remoção de fundo usando um método Sonnevelt-Visser, a pesquisa de pico foi realizada para determinar a meialargura.
[0084] Por outro lado, no gráfico de difração dos raios X do octatitanato de potássio fibroso, o pico de intensidade mais alto revelou-se sob um ângulo de 11,335o e uma meia-largura desse pico foi de 0,235o.
[0085] Consequentemente, o titanato de potássio obtido nesse
Exemplo apresenta um pico de intensidade mais alto sob uma localização fora de uma localização em que aquela do octatitanato de potássio fibroso parece e sua meia-largura é maior que aquela do octatitanato de potássio fibroso convencional.
[0086] Um diâmetro médio de partículas (diâmetro médio) do titanato de potássio desse Exemplo foi de 11,0 gm.
[0087] Também, o titanato de potássio desse Exemplo apresenta
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17/28 uma configuração amebiana, conforme mostrada nas Figuras 1 e 2; e sua configuração é distintamente diferente de uma configuração fibrosa, lamelar ou particulada do octatitanato de potássio convencional. EXEMPLO 2 [0088] Dititanato de potássio (K2TÍ2O5) foi preparado da mesma maneira como no Exemplo 1 e usado para preparar 500 ml de uma suspensão (lama) a 15% em peso. Seu pH foi ajustado em um valor de 12 por meio de adição de 10,4 g de uma solução de H2SO4 aquosa a 70% em peso e subsequente agitação por uma hora. Essa suspensão (lama) aquosa foi filtrada, secada e em seguida submetida à queima em um forno elétrico a 600oC por 1 hora. O produto queimado foi desintegrado por um moinho de martelo para obter 29,88 g de titanato de potássio.
[0089] O titanato de potássio obtido foi confirmado como apresentando uma composição de K2TÍ6.1O13.2 por meio de análise de raios X fluorescentes.
[0090] A Figura 8 mostra um diagrama de difração de raios X do titanato de potássio (6.1-titanato de potássio da presente invenção). A Figura 8 também mostra um diagrama de difração dos raios X de hexatitanato de potássio fibroso (hexatitanato de potássio existente). Conforme mostrado na Figura 8, o titanato de potássio desse Exemplo apresentava o pico de intensidade mais alto sob um ângulo de 11,58o e sua meia-largura foi de 1,388o. Por outro lado, o hexatitanato de potássio fibroso convencional apresentava o pico de intensidade mais alto sob um ângulo de 11,484o e sua meia-largura foi de 0,188o.
[0091] As Figuras 3 e 4 são fotografias de MEV do titanato de potássio desse Exemplo.
[0092] Um diâmetro médio de partículas (diâmetro médio) do titanato de potássio desse Exemplo foi de 13,2 pm.
EXEMPLO 3
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18/28 [0093] Dititanato de potássio (K2TÍ2O5) foi preparado da mesma maneira como no Exemplo 1 e usado para preparar 500 ml de uma suspensão a 3% em peso. Seu pH foi ajustado em um valor de 12,8 por meio de agitação por uma hora. Essa suspensão foi filtrada, secada e em seguida submetida à queima em um forno elétrico a 600oC por 1 hora. O produto queimado foi desintegrado por meio de um moinho de martelo para obter 30,86 g de titanato de potássio.
[0094] O titanato de potássio obtido foi confirmado como apresentando uma composição de K2Ti4.8Ow.6 por meio de análise de raios X fluorescentes.
[0095] A Figura 9 mostra um diagrama de difração dos raios X do titanato de potássio obtido (4.8-titanato de potássio da presente invenção). A Figura 9 também mostra um diagrama de difração dos raios X de dititanato de potássio (dititanato de potássio existente). Conforme mostrado na Figura 9, o titanato de potássio desse Exemplo apresentava o pico de intensidade mais alto sob um ângulo de 11,38o e sua meia-largura foi de 1.082o. Por outro lado, o dititanato de potássio apresentava o pico de intensidade mais alto sob um ângulo de 13,58o e sua meia-largura foi de 0,212o.
[0096] As Figuras 17 e 18 são fotografias de MEV do titanato de potássio desse Exemplo.
[0097] Um diâmetro médio de partículas (diâmetro médio) do titanato de potássio desse Exemplo foi de 12,2 gm.
EXEMPLO 4 [0098] Dititanato de potássio (K2Ti2O5) foi preparado da mesma maneira como no Exemplo 1 e usado para preparar 500 ml de uma suspensão a 15% em peso. Seu pH foi ajustado em um valor de 6 por meio de adição de 14,0 g de uma solução de H2SO4 aquosa a 70% em peso e subsequente agitação por uma hora. Essa suspensão aquosa foi filtrada, secada e em seguida submetida à queima em um forno elé
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19/28 trico a 600oC por 1 hora. O produto queimado foi desintegrado por meio de um moinho de martelo para obter 28,02 g de titanato de potássio.
[0099] O titanato de potássio obtido foi confirmado como apresentando uma composição de K2Tiw.9O22.8 por meio de análise de raios X fluorescentes.
[00100] A Figura 10 mostra um diagrama de difração dos raios X do titanato de potássio obtido (10.9-titanato de potássio da presente invenção). A Figura 10 também mostra um diagrama de difração dos raios X de óxido de titânio (óxido de titânio existente). Conforme mostrado na Figura 10, o titanato de potássio desse Exemplo apresentava o pico de intensidade mais alto sob um ângulo de 11,42o e sua meialargura foi de 1,106o. Por outro lado, o óxido de titânio apresentava o pico de intensidade mais alto sob um ângulo de 25,30o e sua meialargura foi de 0,165o.
[00101] As Figuras 19 e 20 são fotografias de MEV do titanato de potássio desse Exemplo.
[00102] Um diâmetro médio de partículas (diâmetro médio) do titanato de potássio desse Exemplo foi de 11,5 pm.
EXEMPLO COMPARATIVO 1 [00103] Dititanato de potássio (K2Ti2O5) foi preparado da mesma maneira como no Exemplo 1 e usado para preparar 500 ml de uma suspensão a 10% em peso que foi subsequentemente agitada por uma hora e ajustada em um pH de 13,4. Essa suspensão aquosa foi filtrada, secada e em seguida submetida à queima em um forno elétrico a 600oC por 1 hora. O produto queimado foi desintegrado por um moinho de martelo para obter 32,39 g de titanato de potássio.
[00104] O titanato de potássio obtido foi confirmado como apresentando uma composição de K2Ti3.63O8.26 por meio de análise de raios X fluorescentes.
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20/28 [00105] A Figura 11 mostra um diagrama de difração dos raios X do titanato de potássio obtido (3.6-titanato de potássio). A Figura 11 também mostra um diagrama de difração de raios X de dititanato de potássio (dititanato de potássio existente). Conforme mostrado na Figura 11, o titanato de potássio desse Exemplo Comparativo apresentava o pico de intensidade mais alto sob um ângulo de 11,28o e sua meialargura foi de 0,941o.
[00106] As Figuras 21 e 22 são fotografias de MEV do titanato de potássio desse Exemplo Comparativo.
[00107] Um diâmetro médio de partículas (diâmetro médio) do titanato de potássio desse Exemplo Comparativo foi de 13,7 pm.
EXEM PLO COM PARATIVO 2 [00108] Dititanato de potássio (K2Ti2O5) foi preparado da mesma maneira como no Exemplo 1 e usado para preparar 500 ml de uma suspensão (lama) a 15% em peso. Seu pH foi ajustado em um valor de 5,5 por meio de adição de 15,0 g de uma solução de H2SO4 aquosa a 70% em peso e subsequente agitação por uma hora. Essa suspensão aquosa foi filtrada, secada e em seguida submetida à queima em um forno elétrico a 600oC por 1 hora. O produto queimado foi desintegrado por um moinho de martelo para obter 27,44 g de titanato de potássio.
[00109] O titanato de potássio obtido foi confirmado como apresentando uma composição de K2TÍ15.4O31.7 por meio de análise de raios X fluorescentes.
[00110] A Figura 12 mostra um diagrama de difração dos raios X do titanato de potássio obtido (15-titanato de potássio). A Figura 12 também mostra um diagrama de difração de raios X de óxido de titânio (óxido de titânio existente). Conforme mostrado na Figura 12, o titanato de potássio desse Exemplo Comparativo apresentava o pico amplo sob um ângulo de 11,68o e sua meia-largura foi de 1,106o.
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21/28 [00111] As Figuras 23 e 24 são fotografias de MEV do titanato de potássio desse Exemplo Comparativo.
[00112] Um diâmetro médio de partículas (diâmetro médio) do titanato de potássio desse Exemplo Comparativo foi de 11,5 pm.
EXEMPLO COMPARATIVO 3 [00113] 26,32 g de óxido de titânio, 23,68 g de carbonato de potássio e 100 g de água desionizada foram misturados em um frasco com forma de berinjela, adensados por meio de um evaporador e secados para obter uma mistura sólida. 50 g da mistura foram acondicionados em um cadinho e submetidos à queima em um forno elétrico a 780° por 4 horas.
[00114] A Figura 13 mostra um diagrama de difração dos raios X do produto obtido.
[00115] Conforme mostrado na Figura 13, verificou-se que o produto (misturado úmido) é uma mistura de K2TÍ2O5 e tetratitanato de potássio fibroso. A Figura 13 também mostra um diagrama de difração dos raios X de tetratitanato de potássio fibroso (tetratitanato de potássio existente).
EXEM PLO COM PARATIVO 4 [00116] 542,00 g de óxido de titânio, 216,80 g de carbonato de potássio e 41,20 g de carbonato de lítio foram misturados em um misturador Henshel. 50 g da mistura resultante foram acondicionados em um cadinho e submetidos à queima em um forno elétrico a 920oC por 4 horas. O produto obtido foi identificado como Kq.sLíq.27TÍ1.73O3.9 por meio de difração dos raios X.
[00117] O produto obtido, Kq.sLíq.27TÍ1.73O3.9, foi usado para preparar 500 ml de uma suspensão a 15% em peso. 37 g de uma solução de H2SO4 aquosa a 70% em peso foram adicionados à suspensão, seguido por agitação por duas horas. A suspensão aquosa resultante foi filtrada, lavada com água e secada para obter H0.97Ti1.73O3.95.
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22/28 [00118] H0.97Ti1.73O3.95 foi em seguida usado para preparar 500 ml de uma suspensão a 15% em peso. 16,7 g de uma solução de KOH aquosa a 85% em peso foram adicionados à suspensão, seguido por agitação por 4 horas. A suspensão aquosa resultante foi filtrada, lavada com água, secada e em seguida submetida à queima em um forno elétrico a 600oC por 1 hora.
[00119] O produto queimado foi desintegrado por um moinho de martelo para obter 26,6 g de titanato de potássio lamelar.
[00120] O titanato de potássio lamelar obtido foi confirmado como apresentando uma composição de K2TÍ8.1O17.2 por meio de análise de raios X fluorescentes. Seu diâmetro médio de partículas (diâmetro médio) foi de 3,2 qm.
[00121] A Figura 14 mostra um diagrama de difração dos raios X do titanato de potássio lamelar obtido.
[00122] Um sistema de mistura usado para obter a mistura de matéria-prima, um valor de n em K2TinO(2n + 1), um diâmetro médio de partículas e uma configuração de partículas em cada um dos Exemplos de 1 a 4 e Exemplos Comparativos de 1 a 4 são mostrados na Tabela 1.
TABELA 1
| N° | Sistema de Mistura | Valor de n-1 | Diâmetro Médio de Partículas (qm) | Configuração | |
| Ex. Comp. | 1 | Moinho de Vibração | 3,6 | 13,7 | Amebiana |
| 3 | Moinho de Vibração | 4,8 | 12,2 | Amebiana | |
| Ex. | 2 | Moinho de Vibração | 6,1 | 13,2 | Amebiana |
| 1 | Moinho de Vibração | 7,9 | 11 | Amebiana | |
| 4 | Moinho de Vibração | 10,9 | 11,5 | Amebiana | |
| Ex. Comp. | 2 | Moinho de Vibração | 15,4 | 11,5 | Amebiana |
| Ex. Comp. | 3 | Misturado Úmido | - | - | Amebiana + Fibrosa |
| 4 | Misturador Henshel | 8,1 | 3,3 | Lamelar |
* 1: Valor de n em K2TinO(2n + 1)
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23/28 [00123] Também, Tabela 2, lista a localização e meia-largura do pico de intensidade mais alto no diagrama de difração dos raios X dos titanatos de potássio obtidos nos Exemplos de 1 a 4 e Exemplos Comparativos de 1 a 2, tetratitanato de potássio fibroso, hexatitanato de potássio fibroso e octatitanato de potássio fibroso.
TABELA 2
| No. | Valor de n-1 | 20 | Meia-Largura | |
| Ex. Comp. | 1 | 3,6 | 11,28 | 0,941 |
| Ex. | 3 | 4,8 | 11,38 | 1,082 |
| 2 | 6,1 | 11,58 | 1,388 | |
| 1 | 7,9 | 12,12 | 3,247 | |
| 4 | 10,9 | 11,42 | 1,106 | |
| Ex. Comp. | 2 | 15,4 | 11,68 | 1,106 |
| Tetratitanato de Potássio Fibroso | 4 | 10,089 | 0,188 | |
| Hexatitanato de Potássio Fibroso | 6 | 11,484 | 0,188 | |
| Octatitanato de Potássio Fibroso | 8 | 11,335 | 0,235 |
* 1: Valor de n em K2TinO(2n+1) [00124] Conforme pode ser claramente observado a partir dos resultados mostrados na Tabela 2, o titanato de potássio de acordo com a presente invenção apresenta o pico de intensidade de difração dos raios X mais alto (2 0) na faixa de 11,0° a 13,5° e sua meia-largura não é menor que 0,5o.
DESEMPENHO COMO UM MODIFICADOR DE FRICÇÃO EM MATERIAL DE FRICÇÃO [00125] Todas as partes nos Exemplos seguintes referem-se a partes em peso.
EXEMPLO DE APLICAÇÃO 1 - OCTATITANATO DE POTÁSSIO [00126] 20 partes do titanato de potássio amebiforme obtido no
Exemplo 1, K2Ti7.9O16.8, 10 partes de fibras de aramida, 20 partes de uma resina fenólica e 50 partes de sulfato de bário foram misturadas, prensadas sob uma pressão de 25 MPa por 1 minuto, integradas em um molde sob uma pressão de 20 MPa sob uma temperatura de
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24/28
170oC por 5 minutos e subsequentemente submetidas a um tratamento térmico sob 180oC por 3 horas. O produto foi removido do molde e em seguida submetido a usinagem com abrasivos (machining) para preparar uma pastilha para freio a disco A (peça de teste JIS D 4411). EXEMPLO DE APLICAÇÃO 2 - HEXATITANATO DE POTÁSSIO [00127] 20 partes do titanato de potássio amebiforme obtido no
Exemplo 2, K2TÍ6.1O13.2, 10 partes de fibras de aramida, 20 partes de uma resina fenólica e 50 partes de sulfato de bário foram misturadas, prensadas sob uma pressão de 25 MPa por 1 minuto, integradas em um molde sob uma pressão de 20 MPa sob uma temperatura de 170oC por 5 minutos e subsequentemente submetidas a um tratamento térmico sob 180oC por 3 horas. O produto foi removido do molde e em seguida submetido a usinagem com abrasivos para preparar uma pastilha para freio a disco B (peça de teste JIS D 4411).
EXEMPLO DE APLICAÇÃO 3 - PENTATITANATO DE POTÁSSIO [00128] 20 partes do titanato de potássio amebiforme obtido no
Exemplo 3, K2Ti4.8Ow.6, 10 partes de fibras de aramida, 20 partes de uma resina fenólica e 50 partes de sulfato de bário foram misturadas, prensadas sob uma pressão de 25 MPa por 1 minuto, integradas em um molde sob uma pressão de 20 MPa sob uma temperatura de 170oC por 5 minutos e subsequentemente submetidas a um tratamento térmico sob 180oC por 3 horas. O produto foi removido do molde e em seguida submetido a usinagem com abrasivos para preparar uma pastilha para freio a disco C (peça de teste JIS D 4411).
EXEMPLO DE APLICAÇÃO 4 - UNDECATITANATO DE POTÁSSIO [00129] 20 partes do titanato de potássio amebiforme obtido no
Exemplo 4, K2Tiw.9O22.8, 10 partes de fibras de aramida, 20 partes de uma resina fenólica e 50 partes de sulfato de bário foram misturadas, prensadas sob uma pressão de 25 MPa por 1 minuto, integradas em um molde sob uma pressão de 20 MPa sob uma temperatura de
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170oC por 5 minutos e subsequentemente submetidas a um tratamento térmico sob 180oC por 3 horas. O produto foi removido do molde e em seguida submetido a usinagem com abrasivos para preparar uma pastilha para freio a disco D (peça de teste JIS D 4411).
EXEMPLO DE APLICAÇÃO COMPARATIVO 1 [00130] 20 partes do titanato de potássio lamelar obtido no Exemplo
Comparativo 4, K2TÍ8.1 O17.2, 10 partes de fibras de aramida, 20 partes de uma resina fenólica e 50 partes de sulfato de bário foram misturadas, prensadas sob uma pressão de 25 MPa por 1 minuto, integradas em um molde sob uma pressão de 20 MPa sob uma temperatura de 170oC por 5 minutos e subsequentemente submetidas a usinagem com abrasivos para preparar uma pastilha para freio a disco E (peça de teste JIS D 4411).
EXEMPLO DE TESTE 1 - MATERIAL DE FRICÇÃO - TESTE DE DESGASTE DE FRICÇÃO [00131] Em relação a pastilhas para freio a disco A, B, C, D e E obtidas nos Exemplos de Aplicação de 1 a 4 e Exemplo de Aplicação Comparativo 1, um teste de desgaste de fricção de velocidade constante (superfície de fricção do disco:produzida de ferro fundido cinzento FC-25, pressão da superfície: 0,98 MPa, velocidade de fricção: 7 m/segundo) foi conduzido de acordo com o padrão descrito em JIS D 4411 Automobile Brake Lining para medir uma taxa de desgaste (cm3/kgm) e um coeficiente de fricção (μ). Os resultados são mostrados nas Figuras 15 e 16.
[00132] Conforme pode ser claramente observado a partir das Figuras 15 e 16, as pastilhas para freio a disco A, B, C e D usando o titanato de potássio amebiforme da presente invenção exibem taxas de desgaste inferiores e resistência ao desgaste aperfeiçoada, comparadas com a pastilha para freio de disco E usando o titanato de potássio lamelar.
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DESEMPENHO COMO UM REFORÇADOR NO MATERIAL DE FRICÇÃO [00133] Todas as partes nos Exemplos seguintes referem-se a partes em peso.
EXEMPLO DE APLICAÇÃO 5 [00134] 30 partes do titanato de potássio amebiforme obtido no
Exemplo 1, K2TÍ7oOi6.8, 50 partes de uma resina PPS, 10 partes de politetrafluoroetileno e 10 partes de sulfato de potássio foram extrusadas usando uma extrusora de rosca única em péletes. Os péletes obtidos foram moldados à injeção sob as condições de uma temperatura de moldagem de 340oC, uma pressão de injeção (pressão primária) de 1.200 kgf/cm2, uma pressão de permanência (pressão secundária) de 500 kgf/cm2 e um tempo de injeção/permanência de 20 segundos para preparar uma peça de teste de desgaste (cilindro oco apresentando um diâmetro externo de 25,6 mm, um diâmetro interno de 20 mm e uma altura de 15 mm).
EXEM PLO DE APLICAÇÃO COMPARATIVO 2 [00135] 30 partes de fibras de hexatitanato de potássio (diâmetro de seção de 0,3 - 1 qm, razão de aspecto de 10), 50 partes de uma resina PPS, 10 partes de politetrafluorotileno e 10 partes de sulfato de potássio foram extrusadas usando uma extrusora de rosca única de 60 mm em péletes. Os péletes obtidos foram moldados à injeção sob as condições de uma temperatura de moldagem de 340oC, uma pressão de injeção (pressão primária) de 1.200 kgf/cm2, uma pressão de permanência (pressão secundária) de 500 kgf/cm2 e um tempo de injeção/permanência de 20 segundos para preparar uma peça de teste de desgaste (cilindro oco apresentando um diâmetro externo de 25,6 mm, um diâmetro interno de 20 mm e uma altura de 15 mm).
EXEMPLO DE TESTE 2 - COMPOSIÇÃO DE RESINA - TESTE DE DESGASTE DE FRICÇÃO
Petição 870190025755, de 18/03/2019, pág. 32/43
27/28 [00136] Em relação a peças de teste de desgaste obtidas no Exemplo de Aplicação 5 e Exemplo Comparativo de Aplicação 2, um teste de desgaste por fricção Suzuki (carga de 10 kgf/cm2, velocidade periférica de 30 cm/segundo, distância de processamento de 10 km) foi conduzido para determinar um coeficiente de fricção, uma taxa de desgaste específica (mm3/kgf.km) e uma taxa de desgaste específica (mm3/kgf.km) de um material de oposição. Os resultados são mostrados na Tabela 3.
TABELA 3
| Ex.1 | Ex. Comp. 1 | ||
| Composição | Ex. 1 - Titanato de Potássio Amebiano | 30 | - |
| Fibra de Hexatitanato de Potássio | - | 30 | |
| Resina PPS | 50 | 50 | |
| Politetrafluoroetileno | 10 | 10 | |
| Sulfato de potássio | 10 | 10 | |
| Teste | Coeficiente de Fricção | 0,19 | 0,2 |
| Taxa de Desgaste Específica (mm3/kgf.km) | 0,012 | 0,025 | |
| Taxa de Desgaste Específica de Material de Oposição (mm3/kgf.km) | 0 | 0 |
[00137] Conforme pode ser claramente observado a partir da Tabela 3, a peça de teste que se usa o titanato de potássio amebiforme da presente invenção mostra uma taxa de desgaste específica inferior, comparada com a peça de teste que se utiliza fibras de hexatitanato de potássio convencional, enquanto o material de oposição (aço ao carbono, S45C) mostra nenhuma taxa de desgaste específica.
EXEMPLO DE TESTE 3 - COMPOSIÇÃO DE RESINA - TESTE DE TRAÇÃO [00138] Moldagem a injeção foi realizada sob as mesmas condições como no Exemplo de Aplicação 5 e Exemplo Comparativo de Aplicação 2 para preparar amostras respectivas de um teste de resistência à
Petição 870190025755, de 18/03/2019, pág. 33/43
28/28 tração: JIS K 7113 e um teste de impacto Izod: JIS K 7110 e determinar seus respectivos valores.
TABELA 4
| Ex. 1 | Ex. Comp. 1 | ||
| Teste | Resistência à tração (kgf/cm2) | 1220 | 1180 |
| Valor de Impacto Izod (kgf/cm2) | 8,5 | 6,6 |
[00139] Conforme pode ser claramente observado a partir da Tabela 4, a peça de teste que se usa o titanato de potássio amebiforme da presente invenção mostra um valor de impacto Izod superior.
Claims (7)
- REIVINDICAÇÕES1. Titanato de potássio representado por K2TinO(2n+i) (n = 4,0 - 11,0), caracterizado pelo fato de que apresenta o pico de intensidade de difração de raios X mais alto (26) na faixa de 11,0o - 13,5o e sua meia-largura não é menor que 0,5o.
- 2. Titanato de potássio, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que apresenta um diâmetro médio de partículas na faixa de 5 a 20 Lim.
- 3. Método para produção de titanato de potássio, como definido na reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que compreende as etapas de:misturar uma fonte de titânio e uma fonte de potássio enquanto moendo-as mecanoquimicamente;queimar a mistura moída para preparar dititanato de potássio; e submeter o dititanato de potássio a um tratamento ácido a fim de dissolver um teor de potássio a partir do dititanato de potássio e queimar o resultante, em que a moagem mecanoquímica é obtida por meio de um moinho de vibração.
- 4. Método de produção de titanato de potássio, de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo fato de que a mistura moída é submetida à queima sob uma temperatura na faixa de 650 a 1.000oC.
- 5. Método de produção de titanato de potássio, de acordo com a reivindicação 3 ou 4, caracterizado pelo fato de que o dititanato de potássio, subsequente a tratamento ácido, é queimado sob uma temperatura na faixa de 400 a 700oC.
- 6. Material de fricção, caracterizado pelo fato de que contém o titanato de potássio, como definido na reivindicação 1 ou 2, e um aglutinante.Petição 870190025755, de 18/03/2019, pág. 35/432/2
- 7. Composição de resina, caracterizada pelo fato de que contém o titanato de potássio, como definido na reivindicação 1 ou 2, e uma resina.
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