JP2001019430A - チタン酸カリウム粒子 - Google Patents

チタン酸カリウム粒子

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Abstract

(57)【要約】 【課題】発ガン性等に対し疑念のないチタン酸カリウム
粒子を提供する。 【解決手段】粒子の長径が２μｍ未満で長径／短径比が
５未満であり、さらに２未満の粒子が９０％以上、３未
満の粒子が９７％以上の個数割合のチタン酸カリウム粒
子である。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、プラスチック、摩
擦材、塗料、潤滑材、耐熱材、断熱材、紙の添加剤等に
使用されるチタン酸カリウムに関し、特に衛生面に関わ
る形状的特性を重視したチタン酸カリウム粒子に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】チタン酸カリウムは、元来、長さが数μ
ｍ〜数十μｍ、径が１μｍ以下の形状を有し、その形状
は一般的に繊維状、針状、ウィスカー等と呼ばれてい
る。その繊維形状を生かし、プラスチック、塗料、摩擦
材等の分野で主に補強材として実用化され、広く普及し
ている。しかし、繊維状粉末は、嵩高く、流動性が悪
く、扱いにくいという性質がある。さらに繊維状粉末は
粉塵が発生しやすく作業環境上の問題もある。
【０００３】アスベストの発ガン性が問題になっている
が、その原因は繊維状の形状に関係するとの見方もあ
る。アスベストに限らず、繊維材料について、スタント
ン（Ｓｔａｎｔｏｎ）の仮説では、繊維の径が０．２５
μｍ以下で長さが８μｍ以上の繊維が催腫瘍性が高いと
している。しかし、工業的に有用な繊維材料は作業環境
での規準を設け利用されている。ＩＬＯ（世界労働機
関）では直径が３μｍ以下、長さが５μｍ以上かつ長さ
と直径との比が３以上の繊維を吸入性繊維としている。
ＡＩＡ（国際石綿協会）、ＤＦＧ（Ｄｅｕｔｓｃｈｅ
Ｆｏｒｓｃｈｕｎｇｓｇｅｍｅｉｎｓｃｈａｆｔ：ドイ
ツ調査協会）も同様の繊維を繊維状ダストとして管理す
るものとしている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は安全性の観点
に立脚して、形状特性の優れた、吸入性繊維の形状、寸
法を有しない、チタン酸カリウム粒子を提供することを
目的とする。本発明者はこの点に立脚して特願平１１−
１０３０３３号を出願しているが、本発明はさらに安全
性の高いチタン酸カリウムに関するものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記目的を達
成するために鋭意開発されたもので、粒子の長径が２μ
ｍ未満であることを特徴とするチタン酸カリウム粒子を
提供する。より好ましくは１μｍ未満である粒子からな
るものである。また、このチタン酸カリウムは、長径／
短径比が５未満であることを特徴とする。
【０００６】さらに、本発明のチタン酸カリウム粒子の
長径／短径比が２未満の粒子が９０％以上、３未満の粒
子が９７％以上の個数割合であるものを提供する。本発
明のチタン酸カリウムはＫ２Ｏ・ｎＴｉＯ２（ｎ＝１〜
１２）のものである。上記長径が２μｍ未満の特性を有
する本発明に係るチタン酸カリウム粒子は、焼成により
Ｋ２Ｏを生成するＫ源として炭酸塩、水酸化物、硝酸
塩、硫酸塩等の１種以上とＴｉＯ２や水酸化チタン等の
１種以上のＴｉ源の混合物を焼成し、長径が２μｍ未満
の粒子を生成させ、水を加えてスラリー化し、酸を加え
て余分のＫを溶出して目的組成に変換し、脱水後、熱処
理を経て製造することができる。
【０００７】また、Ｋ源とＴｉ源にＫ以外のアルカリ金
属（Ｌｉ，Ｎａ，Ｒｂ，Ｃｓ）の炭酸塩、水酸化物、硝
酸塩、硫酸塩、ハロゲン化アルカリ等の１種以上を少量
添加配合した混合物を焼成し、長径が２μｍ未満の粒子
を生成させることもできる。Ｋ以外のアルカリ金属の添
加は、焼成時の融点を低下させることで、より低温での
合成反応が完結し、繊維状への結晶成長が抑制されるも
のと思われる。
【０００８】なお、アルカリ金属は、本発明のチタン酸
カリウムの結晶構造に若干固溶するが、目的のＸ線回折
図を満足する範囲内で使用される。このようにして得ら
れた長径が短かく、長径／短径比の小さいチタン酸カリ
ウム粒子はＸ線回折において、回折強度が弱く、半価幅
の拡い回折線を示す。このことは結晶性が乏しいことを
示しており、繊維状でないことを示している。また、合
成条件によっては、粒子が厚さの薄い扁平な形状の粒子
が得られる。この扁平な粒子をＸ線回折するとその回折
図の特徴の１つに、（ｈｋｌ）で示されるミラー指数の
（ｈ００）面／（０ｋ０）面の回折強度が３以下である
ことが認められる。これは、（０ｋ０）の結晶面が配向
していることに起因しているものと思われる。従来の繊
維状のチタン酸カリウムが、ｂ軸方向に伸長しているの
に対し、本発明のチタン酸カリウムは厚さが薄く扁平な
粒子が観察されることからもａ軸、ｃ軸の２方向への成
長が大きいものと考えられる。このようなチタン酸カリ
ウム粒子もまた繊維性がなく安全上好適なものである。
【０００９】なお、本発明のチタン酸カリウム粒子には
用途上問題のない範囲のものにはＫ源との未反応のＴｉ
Ｏ２やチタン酸カリウムの熱分解で生成したＴｉＯ２が
少量共存していてもよい。さらに、１次粒子が集合した
２次粒子を含んでいてもよい。
【００１０】本発明のチタン酸カリウムは粒子である。
又は、扁平で配向し易い特性を持つ。従って均一な摺動
面を形成し、ブレーキ材等として優れた摺動特性を有す
る。また、プラスチック等に配合すれば寸法精度が高
く、剛性の向上や表面平滑性の付与等精密成型品等とし
て適している。また、繊維状のチタン酸カリウムに比べ
高配合が可能なこと等の特性を生かした補強性を必要と
しない分野への応用が期待される。
【００１１】
【発明の実施の形態】長径／短径比の大きい粒子が、一
般的に繊維状、針状、ウィスカー等と表現されている
が、従来、長径／短径比の具体的な数値でその定義はさ
れていない。そこで、本発明では安全性と生産性のバラ
ンスで長径／短径比を５未満とした。また長径／短径比
を３未満、２未満で定義して本発明の粒子形状分布の指
標とした。長径２μｍ未満に注目した理由はマクロ的に
は繊維による人体への悪影響に対する疑念を回避するた
めである。例えば、中皮腫患者の肺の中にあった石綿小
体をＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）で見たものが発表され
ている。中皮腫、肺ガンといった悪性腫瘍と石綿との関
係や発ガンのメカニズムは未だ解明されていないが、最
もポピュラーな考え方として、次のものがある。石綿が
肺胞に到達すると、マクロファージ（貧食細胞）という
異物退治の細胞が動員され、石綿を飲み込みタンパク質
分解酸素を分泌して無害化しようと働く。ところが、３
〜５μｍほどのマクロファージはそれより大きな繊維長
を有する石綿を飲み込むことができず、逆に膜が破られ
てしまう。すると、タンパク質分解酸素が周囲に漏れ始
めタンパク質を成分とする肺胞細胞を破壊して炎症を生
ずると云われている。一方、繊維性の低い粒子はたとえ
肺胞に到達しても長径が１μｍ以下であれば呼気と共に
体外に排出されると云われている。従って、本発明では
長径が２μｍ未満、より好ましくは１μｍ未満のチタン
酸カリウムであって、長径／短径比の小さい粒子を提供
するものである。
【００１２】従来の繊維状のチタン酸カリウムが呼吸器
系などの健康に影響を生ずる可能性については明らかで
はないが、繊維性が不要な用途に用いる場合には、危険
な繊維のサイズとして考えられる吸入性繊維は無いこと
が望ましい。また、厚さの薄い扁平な形状の粒子から成
るチタン酸カリウムも同様に吸入性繊維ではないので好
適である。
【００１３】チタン酸カリウムは、高白色度、低モース
硬度、低熱伝導率、高屈折率といった物性を持ち、耐熱
性、耐薬品性、摺動特性に優れる物質としての特性を有
している。従って、補強材としての用途以外に、プラス
チック、摩擦材、塗料、紙等への添加剤や潤滑剤、耐熱
材、断熱材、電気絶縁材、イオン交換体、触媒等として
利用することもできる。更に、繊維状粉末が、嵩高く流
動性が悪く扱いにくいのに対し、本発明のチタン酸カリ
ウムは、これらの欠点が改良されている点で、適用範囲
は広い。その適用において、目的に沿うよう、カップリ
ング処理等の表面処理を施すこともでき、また、必要に
応じ造粒することも可能である。
【００１４】チタン酸カリウム粒子は、プラスチック等
に配合することによって、耐摩擦摩耗特性を付与するた
め、摺動部品等の用途に適している。ブレーキ等の摩擦
材に用いた場合には、従来のチタン酸カリウム繊維を用
いるよりも、摩擦係数が安定する等のすぐれた摩擦性能
を発揮することが見い出されている。
【００１５】
【実施例】Ｋ２ＣＯ３とＴｉＯ２に加えて、Ｋ以外のア
ルカリ金属を少量加えた混合物の配合割合、焼成条件を
変えることによって、粒子形状や分布の異なる焼成物を
得た。次いで、それぞれの焼成物に水を加えてスラリー
化し、更にＨＣｌを加えてＫ＋イオンを溶出させること
によってＴｉＯ２／Ｋ２Ｏモル比を調整した後、熱処理
を加え、Ｋ２Ｏ・８ＴｉＯ２粒子を得た。それぞれ得ら
れたＫ２Ｏ・８ＴｉＯ２微粒子を化学分析すると、Ｋ以
外のアルカリ金属量は、Ｒ２Ｏで３ｗｔ％以下（Ｒ：ア
ルカリ金属）であった。
【００１６】更にＫ２Ｏ・８ＴｉＯ２微粒子の電子顕微
鏡画像を解析処理し、個々の粒子の長径と短径の寸法及
び長径／短径比を求め、長径／短径比が３未満と２未満
の個数割合、及びそれぞれの最小値、最大値、平均値を
調べた。また、水中で超音波分散処理し、フランホーフ
ァ回折とミー散乱を測定原理とするレーザ式の粒度分布
測定装置により粒度分布を測定し、累積篩下１００％径
（重量％）と５０％径（重量％）を求めた。Ｘ線回折測
定はＤＳ＝１°、ＳＳ＝１°、ＲＳ＝０．３ｍｍのスリ
ットを用い、ＣｕＫａ線で測定した。Ｋ２Ｏ・８ＴｉＯ
２の（２００）／（０２０）の回折強度比を求めた。結
果を表１に示す。
【００１７】
【表１】
【００１８】実施例１〜３で得られたチタン酸カリウム
の粒子形状は、表１に示すように長径は最大で０．７４
〜１．７３μｍであり、長径／短径比は最大で２．９５
〜４．５６である。また長径／短径比５未満の粒子の個
数割合は１００％、３未満の粒子個数割合は９８．７〜
１００％、２未満の粒子個数割合は９３．８〜９８．０
％である。（２００）／（０２０）Ｘ線回折強度比は
０．６５〜２．５４であった。
【００１９】図１は実施例１で得られた本発明のチタン
酸カリウム粒子の１０，０００倍の代表的な顕微鏡写
真、比較として示した図２は従来のチタン酸カリウムの
１，５００倍の顕微鏡写真である。図２に示す従来のチ
タン酸カリウムは、繊維形状を呈しているのに対し、図
１に示す実施例の粒子は、長径が１μｍ以下でその大部
分は長径／短径比が２以下である。また、厚さが薄い扁
平な粒子形状が観察される。
【００２０】図３は、本発明の実施例１の粒子について
その短径と長径の関係をプロットしたものである。図中
に長径／短径比＝１，２，３，４，５の線を記入した。
長径／短径比が５を越える粒子は皆無である。なお長径
５μｍ以上、短径３μｍ以下、長径／短径比が３以上の
有害繊維とされる領域を併せて示した。
【００２１】図１、図２に示す粒子のＸ線回折パターン
を図４に示した。従来の８チタン酸カリウムは、鋭い回
折ピークを示すのに対し本発明の８チタン酸カリウムは
低結晶性である。（２００）／（０２０）回折強度比
は、従来品では６．３を示したが、実施例１では０．６
５である。実施例２、３においても（２００）／（０２
０）回折強度比は、３以下である。
【００２２】
【発明の効果】本発明によれば長径が２μｍ未満のチタ
ン酸カリウム粒子が提供される。この粒子は長径／短径
比も小さく、人体への悪影響がないものであり、吸入性
繊維を含まないので、安全に各種用途に用いることがで
きる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例のチタン酸カリウム粒子の１０，０００
倍の顕微鏡写真である。
【図２】従来のチタン酸カリウム粒子の１，５００倍の
顕微鏡写真である。
【図３】実施例の粒子の長径／短径比の関係を示すグラ
フである。
【図４】実施例及び従来例のＸ線回折図である。

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 粒子の長径が２μｍ未満であることを特
    徴とするチタン酸カリウム粒子。
  2. 【請求項２】 粒子の長径／短径比が５未満であること
    を特徴とする請求項１記載のチタン酸カリウム粒子。
  3. 【請求項３】 長径／短径比が２未満の粒子が９０％以
    上、３未満の粒子が９７％以上の個数割合であることを
    特徴とする請求項１又は２記載のチタン酸カリウム粒
    子。
  4. 【請求項４】 Ｋ以外のアルカリ金属を含有しているこ
    とを特徴とする請求項１〜３のいずれか記載のチタン酸
    カリウム粒子。
  5. 【請求項５】 粒子が厚さの薄い扁平な形状であること
    を特徴とするチタン酸カリウム粒子。
  6. 【請求項６】 Ｘ線回折において（ｈ００）面／（０ｋ
    ０）面の回折強度比が３以下であることを特徴とする請
    求項５記載のチタン酸カリウム粒子。
  7. 【請求項７】 Ｋ以外のアルカリ金属を含有しているこ
    とを特徴とする請求項５又は６記載のチタン酸カリウム
    粒子。
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