JPH0753214A - チタン酸アルカリ粉末、その製造方法、その含有複合材料及びチタン酸アルカリ焼結体の製造方法 - Google Patents
チタン酸アルカリ粉末、その製造方法、その含有複合材料及びチタン酸アルカリ焼結体の製造方法Info
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- JPH0753214A JPH0753214A JP5216840A JP21684093A JPH0753214A JP H0753214 A JPH0753214 A JP H0753214A JP 5216840 A JP5216840 A JP 5216840A JP 21684093 A JP21684093 A JP 21684093A JP H0753214 A JPH0753214 A JP H0753214A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】プラスチック、塗料、化粧品、潤滑材、触媒担
体、ブレーキ材、耐熱材、断熱材、絶縁材、イオン導電
体、イオン交換体等に利用できる新規な形状のチタン酸
アルカリを提供する。 【構成】チタン源として１μｍ以下の酸化チタン、アル
カリ源として水に可溶性の炭酸塩を用い、アルカリ水溶
液にチタン源が分散したスラリーをスプレードライヤ等
で処理し、球状のチタン酸アルカリを得る。 【効果】球状粉末は高密度で流動性、分散性等に優れ各
種の複合材料に有用である。従来ウィスカに比しメルト
フローレート（ＭＦＲ）の低下も少ない。
体、ブレーキ材、耐熱材、断熱材、絶縁材、イオン導電
体、イオン交換体等に利用できる新規な形状のチタン酸
アルカリを提供する。 【構成】チタン源として１μｍ以下の酸化チタン、アル
カリ源として水に可溶性の炭酸塩を用い、アルカリ水溶
液にチタン源が分散したスラリーをスプレードライヤ等
で処理し、球状のチタン酸アルカリを得る。 【効果】球状粉末は高密度で流動性、分散性等に優れ各
種の複合材料に有用である。従来ウィスカに比しメルト
フローレート（ＭＦＲ）の低下も少ない。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、新規な粒子形状を有す
るチタン酸アルカリ粉末、その製造方法、そのチタン酸
アルカリ粉末を含有する複合材料及びそのチタン酸アル
カリ粉末を焼結して得られる焼結体の製造方法に関す
る。本発明は、プラスチック、塗料、化粧品、潤滑材、
触媒担体、ブレーキ材、耐熱材、断熱材、電気絶縁材、
イオン導電体、イオン交換体等に利用することができ
る。
るチタン酸アルカリ粉末、その製造方法、そのチタン酸
アルカリ粉末を含有する複合材料及びそのチタン酸アル
カリ粉末を焼結して得られる焼結体の製造方法に関す
る。本発明は、プラスチック、塗料、化粧品、潤滑材、
触媒担体、ブレーキ材、耐熱材、断熱材、電気絶縁材、
イオン導電体、イオン交換体等に利用することができ
る。
【０００２】
【従来の技術】チタン酸アルカリはＴｉＯ2 −Ｍ2 Ｏ
（Ｍ：アルカリ金属）で示される複合酸化物でＴｉＯ6
八面体の連鎖が、トンネル構造、層状構造、食塩型構造
等の結晶構造を形成しているものである。この構造に基
づく特性を利用して、イオン導電体、耐熱材料、断熱材
料、電気絶縁材料、摩擦材料、イオン交換体等としての
用途が期待されている。従来、チタン酸アルカリの中で
開発が最も進んでいるのは、チタン酸カリウムであり、
それは繊維形状（ウィスカ）として合成し、プラスチッ
クス等の強化繊維として実用化されている。
（Ｍ：アルカリ金属）で示される複合酸化物でＴｉＯ6
八面体の連鎖が、トンネル構造、層状構造、食塩型構造
等の結晶構造を形成しているものである。この構造に基
づく特性を利用して、イオン導電体、耐熱材料、断熱材
料、電気絶縁材料、摩擦材料、イオン交換体等としての
用途が期待されている。従来、チタン酸アルカリの中で
開発が最も進んでいるのは、チタン酸カリウムであり、
それは繊維形状（ウィスカ）として合成し、プラスチッ
クス等の強化繊維として実用化されている。
【０００３】チタン酸カリウムの開発は、長繊維化、高
アスペクト比（繊維長／繊維幅）、形状均一性の向上、
形状的不純物（ショット）の低減化、繊維収率の向上等
を図るための繊維形状の改良技術に指向されている。こ
れらはプラスチックス等の補強材としての性能を重視し
たものである。繊維の補強性能は、マトリックス中に配
向することによって、繊維複合材料を高強度化すること
にある。この配向は繊維複合材料を高強度化する反面、
反りや歪みを発生させ、寸法精度を低下させる欠点を持
つ。また、混練等による複合化の際に、繊維形状は混練
物の粘度を著しく増加させ、繊維をマトリックス中に一
様に分散させることが困難になる。
アスペクト比（繊維長／繊維幅）、形状均一性の向上、
形状的不純物（ショット）の低減化、繊維収率の向上等
を図るための繊維形状の改良技術に指向されている。こ
れらはプラスチックス等の補強材としての性能を重視し
たものである。繊維の補強性能は、マトリックス中に配
向することによって、繊維複合材料を高強度化すること
にある。この配向は繊維複合材料を高強度化する反面、
反りや歪みを発生させ、寸法精度を低下させる欠点を持
つ。また、混練等による複合化の際に、繊維形状は混練
物の粘度を著しく増加させ、繊維をマトリックス中に一
様に分散させることが困難になる。
【０００４】また、繊維状粉末は、嵩高く、流動性が悪
く、扱いにくいという性質がある。さらに、繊維状粉末
は粉塵が発生しやすく、作業環境上の問題もある。繊維
状粉末では、例えばアスベストの発ガン性が問題になっ
ているが、その原因は繊維状の形状に関係するとの見方
もあり、生体との反応は明らかではないが、いずれにし
ても繊維状粉末の飛散を生じさせないことが望ましい。
従来、チタン酸カリウムを含めて、チタン酸アルカリを
球状に合成した例は知られていない。従来、球状のフィ
ラーとしては、ガラスビーズ、ガラスバルーン、シラス
バルーン等が使用されているにすぎない。
く、扱いにくいという性質がある。さらに、繊維状粉末
は粉塵が発生しやすく、作業環境上の問題もある。繊維
状粉末では、例えばアスベストの発ガン性が問題になっ
ているが、その原因は繊維状の形状に関係するとの見方
もあり、生体との反応は明らかではないが、いずれにし
ても繊維状粉末の飛散を生じさせないことが望ましい。
従来、チタン酸カリウムを含めて、チタン酸アルカリを
球状に合成した例は知られていない。従来、球状のフィ
ラーとしては、ガラスビーズ、ガラスバルーン、シラス
バルーン等が使用されているにすぎない。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、球状
のチタン酸アルカリ粉末及びその製造方法を提供するこ
とである。本発明の他の目的は、球状のチタン酸アルカ
リ粉末の優れた特性を十分に発揮することができるチタ
ン酸アルカリ粉末含有複合材料を提供することである。
さらに、本発明の目的は高密度のチタン酸アルカリ焼結
体を製造する簡易な方法を提供することである。
のチタン酸アルカリ粉末及びその製造方法を提供するこ
とである。本発明の他の目的は、球状のチタン酸アルカ
リ粉末の優れた特性を十分に発揮することができるチタ
ン酸アルカリ粉末含有複合材料を提供することである。
さらに、本発明の目的は高密度のチタン酸アルカリ焼結
体を製造する簡易な方法を提供することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
の本発明の技術的構成は次の通りである。本発明は、粒
径１０００μｍ以下の球状の形状を特徴とするチタン酸
アルカリ粉末である。このような球状チタン酸アルカリ
粉末の製造方法は、水可溶性のアルカリ源を溶解した水
溶液に粒径１μｍ以下のチタン源を混合してスラリーを
調製し、このスラリーを７００〜１２００℃の雰囲気中
に噴霧して焼成することによるか、あるいは、噴霧乾燥
後に７００〜１２００℃で焼成することによって達成す
ることができる。また、上記球状チタン酸アルカリは、
粒径１μｍ以下のチタン源と、粒径１００μｍ以下の粉
末アルカリ源とを乾式混合し、７００〜１２００℃で焼
成することによっても製造することができる。
の本発明の技術的構成は次の通りである。本発明は、粒
径１０００μｍ以下の球状の形状を特徴とするチタン酸
アルカリ粉末である。このような球状チタン酸アルカリ
粉末の製造方法は、水可溶性のアルカリ源を溶解した水
溶液に粒径１μｍ以下のチタン源を混合してスラリーを
調製し、このスラリーを７００〜１２００℃の雰囲気中
に噴霧して焼成することによるか、あるいは、噴霧乾燥
後に７００〜１２００℃で焼成することによって達成す
ることができる。また、上記球状チタン酸アルカリは、
粒径１μｍ以下のチタン源と、粒径１００μｍ以下の粉
末アルカリ源とを乾式混合し、７００〜１２００℃で焼
成することによっても製造することができる。
【０００７】また、本発明は、上記球状チタン酸アルカ
リ粉末を含有させた球状チタン酸アルカリ粉末含有複合
材料を提供する。具体的には、マトリックスが熱可塑性
樹脂である球状チタン酸アルカリ粉末含有複合材料、又
は、マトリックスが熱硬化性樹脂である球状チタン酸ア
ルカリ粉末含有複合材料が優れた特性を示す。なお、上
記球状チタン酸アルカリ粉末を含有させた摩擦材料、塗
料、化粧品も、優れた特性を発揮する。さらに本発明
は、上記球状チタン酸アルカリ粉末を原料に乾式プレス
等で成形し、この成形体を焼結して高密度チタン酸アル
カリ焼結体を製造する方法を提供する。
リ粉末を含有させた球状チタン酸アルカリ粉末含有複合
材料を提供する。具体的には、マトリックスが熱可塑性
樹脂である球状チタン酸アルカリ粉末含有複合材料、又
は、マトリックスが熱硬化性樹脂である球状チタン酸ア
ルカリ粉末含有複合材料が優れた特性を示す。なお、上
記球状チタン酸アルカリ粉末を含有させた摩擦材料、塗
料、化粧品も、優れた特性を発揮する。さらに本発明
は、上記球状チタン酸アルカリ粉末を原料に乾式プレス
等で成形し、この成形体を焼結して高密度チタン酸アル
カリ焼結体を製造する方法を提供する。
【０００８】
【作用】例えば、チタン酸カリウムは、高い白色度、低
いモース確度、低い熱伝導率、高い屈折率といった物性
をもち、耐熱性、耐薬品性、摺動特性に優れる等の物質
としての特性をもっている。これらの特性に球状という
形状効果が付与されれば、その特徴を生かして、従来の
用途とは異なるさまざまな応用が可能になる。通常の方
法で合成されるチタン酸アルカリの形状は、柱状、板
状、不定形等あるいはそれらの混在した形状である。本
発明のチタン酸アルカリは、粒子が球状であって、原
料、混合方法、焼成条件について研究の結果開発された
ものである。この技術はカリウムはもちろん、その他の
アルカリ、例えばＬｉ、Ｎａ、Ｒｂ、その他についても
適用できるものである。
いモース確度、低い熱伝導率、高い屈折率といった物性
をもち、耐熱性、耐薬品性、摺動特性に優れる等の物質
としての特性をもっている。これらの特性に球状という
形状効果が付与されれば、その特徴を生かして、従来の
用途とは異なるさまざまな応用が可能になる。通常の方
法で合成されるチタン酸アルカリの形状は、柱状、板
状、不定形等あるいはそれらの混在した形状である。本
発明のチタン酸アルカリは、粒子が球状であって、原
料、混合方法、焼成条件について研究の結果開発された
ものである。この技術はカリウムはもちろん、その他の
アルカリ、例えばＬｉ、Ｎａ、Ｒｂ、その他についても
適用できるものである。
【０００９】本発明の球状のチタン酸アルカリの製造方
法は、原料を混合する工程と、焼成する工程とから構成
されている。原料を混合する工程は湿式でも乾式でも製
造することができる。
法は、原料を混合する工程と、焼成する工程とから構成
されている。原料を混合する工程は湿式でも乾式でも製
造することができる。
【００１０】湿式による混合方法では、水可溶性のアル
カリ源を溶解した水溶液にＴｉ源を分散させてスラリー
を調製する。Ｔｉ源としては、酸化チタン、含水酸化チ
タン等を用いることができ、粒径は１μｍ以下の粒子で
ある。１μｍを越えると、球状のチタン酸アルカリ粉末
を得ることが困難となる。アルカリ源としては、水に可
溶性の炭酸塩、炭酸水素塩、硝酸塩、硫酸塩、蓚酸塩等
を用いる。必要に応じ分散剤やバインダを添加すること
もできる。このスラリーをスプレードライヤ等で乾燥す
ることによって水に溶解していたアルカリ源が結晶析出
し、その結果混合物が得られる。原料の種類、調合比、
その他条件に応じて、７００〜１２００℃の温度範囲で
焼成することでチタン酸アルカリの球状粉末が得られ
る。温度が７００℃未満ではチタン酸アルカリが生成し
ない。一方、１２００℃を越える温度では結晶が過成長
し、板状や不定形状となるので好ましくない。または、
温度が７００〜１２００℃の範囲内の雰囲気中でスラリ
ーを噴霧すれば乾燥と焼成を同時に行うことができ、球
状のチタン酸アルカリ粉末が生成する。乾式による混合
方法では粉砕等によって粒度を調整されたアルカリ源の
原料を使用する。アルカリ源として用いる炭酸塩、炭酸
水素塩、硝酸塩、硫酸塩等は、平均粒径が３００μｍ程
度の通常の粗粒子では本発明の球状チタン酸アルカリ粉
末の生成には適さない。粒径１００μｍ以下の粉状のも
のが必要である。さらに好ましくは４０μｍ以下のもの
が好適である。混合機としては、ヘンシェルミキサ、ス
ーパーミキサ、スパルタンリューザー（機器名）等が適
する。混合時にバインダを加えることによって粒径等の
調整もできる。
カリ源を溶解した水溶液にＴｉ源を分散させてスラリー
を調製する。Ｔｉ源としては、酸化チタン、含水酸化チ
タン等を用いることができ、粒径は１μｍ以下の粒子で
ある。１μｍを越えると、球状のチタン酸アルカリ粉末
を得ることが困難となる。アルカリ源としては、水に可
溶性の炭酸塩、炭酸水素塩、硝酸塩、硫酸塩、蓚酸塩等
を用いる。必要に応じ分散剤やバインダを添加すること
もできる。このスラリーをスプレードライヤ等で乾燥す
ることによって水に溶解していたアルカリ源が結晶析出
し、その結果混合物が得られる。原料の種類、調合比、
その他条件に応じて、７００〜１２００℃の温度範囲で
焼成することでチタン酸アルカリの球状粉末が得られ
る。温度が７００℃未満ではチタン酸アルカリが生成し
ない。一方、１２００℃を越える温度では結晶が過成長
し、板状や不定形状となるので好ましくない。または、
温度が７００〜１２００℃の範囲内の雰囲気中でスラリ
ーを噴霧すれば乾燥と焼成を同時に行うことができ、球
状のチタン酸アルカリ粉末が生成する。乾式による混合
方法では粉砕等によって粒度を調整されたアルカリ源の
原料を使用する。アルカリ源として用いる炭酸塩、炭酸
水素塩、硝酸塩、硫酸塩等は、平均粒径が３００μｍ程
度の通常の粗粒子では本発明の球状チタン酸アルカリ粉
末の生成には適さない。粒径１００μｍ以下の粉状のも
のが必要である。さらに好ましくは４０μｍ以下のもの
が好適である。混合機としては、ヘンシェルミキサ、ス
ーパーミキサ、スパルタンリューザー（機器名）等が適
する。混合時にバインダを加えることによって粒径等の
調整もできる。
【００１１】焼成工程は、湿式混合の場合と同様に、目
的とするチタン酸アルカリ粉末の性状、アルカリ源の種
類、調合比等に応じて、温度７００℃〜１２００℃の範
囲で行う。７００℃以上とするのはチタン酸アルカリを
生成させる反応温度以上に保つためであり、１２００℃
以下に制限するのはチタン酸アルカリ結晶の粒成長を抑
え、かつ、球状に焼結させる条件に適合させるためであ
る。得られた球状のチタン酸アルカリ粉末は、利用する
目的に合わせて分級することが好ましい。球状のチタン
酸アルカリ粉末はその形状に由来する粉体特性として、
嵩密度が高く、流動性に優れる。従って、ハンドリング
性と作業性が良い。また、転がりがよく、伸展性（の
び）に優れる。このことは動摩擦係数が小さいことで説
明することができる。
的とするチタン酸アルカリ粉末の性状、アルカリ源の種
類、調合比等に応じて、温度７００℃〜１２００℃の範
囲で行う。７００℃以上とするのはチタン酸アルカリを
生成させる反応温度以上に保つためであり、１２００℃
以下に制限するのはチタン酸アルカリ結晶の粒成長を抑
え、かつ、球状に焼結させる条件に適合させるためであ
る。得られた球状のチタン酸アルカリ粉末は、利用する
目的に合わせて分級することが好ましい。球状のチタン
酸アルカリ粉末はその形状に由来する粉体特性として、
嵩密度が高く、流動性に優れる。従って、ハンドリング
性と作業性が良い。また、転がりがよく、伸展性（の
び）に優れる。このことは動摩擦係数が小さいことで説
明することができる。
【００１２】本発明の球状チタン酸アルカリ粉末をプラ
スチックスや塗料等と複合させる場合、粘度増加が少な
いため、複合材料の流動特性、加工性を向上することが
できる。例えばＭＦＲ（メルトフローレート）の低下が
少ない。この特性を利用すれば高充填の複合材料を作る
ことができる。ＭＦＲは、ＪＩＳ Ｋ７２１０に規定さ
れている流動性である。また、本発明の球状チタン酸ア
ルカリ粉末を混入した成形品は等方性を有し、応力分布
や収縮が均一であるため、表面平滑性に優れ、反りがな
く寸法安定性に優れている。これらの複合材料はチタン
酸アルカリ粉末が球状であるため生ずる形状効果の他
に、チタン酸アルカリの本来の特性を付与されるため、
耐薬品性、耐熱性、機械的強度の向上等も図ることがで
きる。
スチックスや塗料等と複合させる場合、粘度増加が少な
いため、複合材料の流動特性、加工性を向上することが
できる。例えばＭＦＲ（メルトフローレート）の低下が
少ない。この特性を利用すれば高充填の複合材料を作る
ことができる。ＭＦＲは、ＪＩＳ Ｋ７２１０に規定さ
れている流動性である。また、本発明の球状チタン酸ア
ルカリ粉末を混入した成形品は等方性を有し、応力分布
や収縮が均一であるため、表面平滑性に優れ、反りがな
く寸法安定性に優れている。これらの複合材料はチタン
酸アルカリ粉末が球状であるため生ずる形状効果の他
に、チタン酸アルカリの本来の特性を付与されるため、
耐薬品性、耐熱性、機械的強度の向上等も図ることがで
きる。
【００１３】さらに、これらの複合材料は球状のチタン
酸アルカリ粉末を他のフィラーと併用した場合にも効果
が現れる。この場合、球状チタン酸アルカリ粉末が存在
することによって、次の効果が現れる。 （１）フィラー全体の分散が改善される。 （２）寸法安定性に優れる成形品を得ることができる。 （３）機械的強度が向上する。 （４）品質の均質性が改善される。 （５）生産能力が増加する。 摺動特性に優れるチタン酸アルカリ粉末を摩擦材に利用
する場合、球状チタン酸アルカリ粉末を用いれば、更に
優れた摩擦材を得ることができる。すなわち、温度が上
昇しても摩擦係数が低下せず、摩耗量も少ないので、ブ
レーキ材等に好適である。
酸アルカリ粉末を他のフィラーと併用した場合にも効果
が現れる。この場合、球状チタン酸アルカリ粉末が存在
することによって、次の効果が現れる。 （１）フィラー全体の分散が改善される。 （２）寸法安定性に優れる成形品を得ることができる。 （３）機械的強度が向上する。 （４）品質の均質性が改善される。 （５）生産能力が増加する。 摺動特性に優れるチタン酸アルカリ粉末を摩擦材に利用
する場合、球状チタン酸アルカリ粉末を用いれば、更に
優れた摩擦材を得ることができる。すなわち、温度が上
昇しても摩擦係数が低下せず、摩耗量も少ないので、ブ
レーキ材等に好適である。
【００１４】さらに、塗料に配合しても、塗膜の耐摩耗
性の向上を図ることができる。化粧品用粉体として白色
顔料に要求される特性としては、動摩擦係数が小さく、
被覆性が高いこと等が挙げられる。チタン酸アルカリ粉
末はもともと被覆性が高く、隠蔽力が高いので、球状の
チタン酸アルカリ粉末は、化粧品用途として有用であ
る。チタン酸アルカリの高密度焼結体を得る原料として
も、本発明の球状のチタン酸アルカリ粉末は有用であ
る。すなわち、充填性が高いため、乾式プレス等簡易な
装置を用いた成形によって高密度の成形体を得ることが
でき、この成形体を常圧焼結することによって高密度な
焼結体とすることができる。従って、ホットプレスやＨ
ＩＰなどの高価な設備を必要としない。水中での沈降性
に優れる本発明の球状のチタン酸アルカリ粉末は、固液
分離容易なイオン交換体として用いることも期待され
る。
性の向上を図ることができる。化粧品用粉体として白色
顔料に要求される特性としては、動摩擦係数が小さく、
被覆性が高いこと等が挙げられる。チタン酸アルカリ粉
末はもともと被覆性が高く、隠蔽力が高いので、球状の
チタン酸アルカリ粉末は、化粧品用途として有用であ
る。チタン酸アルカリの高密度焼結体を得る原料として
も、本発明の球状のチタン酸アルカリ粉末は有用であ
る。すなわち、充填性が高いため、乾式プレス等簡易な
装置を用いた成形によって高密度の成形体を得ることが
でき、この成形体を常圧焼結することによって高密度な
焼結体とすることができる。従って、ホットプレスやＨ
ＩＰなどの高価な設備を必要としない。水中での沈降性
に優れる本発明の球状のチタン酸アルカリ粉末は、固液
分離容易なイオン交換体として用いることも期待され
る。
【００１５】
実施例−１ 平均粒径０．３μｍのアナターゼ型酸化チタンと、種々
の粒度の炭酸カリウムをＴｉＯ2 ／Ｋ2 Ｏ＝６のモル比
に計量し、表１に示す製造条件で混合した。各温度で大
気中で１時間焼成した焼成品を、走査型電子顕微鏡で形
状を観察し、球状のものについては、画像解析による統
計処理で平均の円形度と円相当径を算出し、表１に示し
た。表１中の円形度及び円相当径は次式で求めた。 円形度＝４π×（面積）／（周囲長）2 円相当径＝２×√（面積／π） 生成相は、粉末Ｘ線回析で決定した。実施例では優れた
球状を示し、嵩比重も比較例では０．３５〜０．３７で
あったが、実施例では０．５７〜０．７８と非常に大き
い値を示している。
の粒度の炭酸カリウムをＴｉＯ2 ／Ｋ2 Ｏ＝６のモル比
に計量し、表１に示す製造条件で混合した。各温度で大
気中で１時間焼成した焼成品を、走査型電子顕微鏡で形
状を観察し、球状のものについては、画像解析による統
計処理で平均の円形度と円相当径を算出し、表１に示し
た。表１中の円形度及び円相当径は次式で求めた。 円形度＝４π×（面積）／（周囲長）2 円相当径＝２×√（面積／π） 生成相は、粉末Ｘ線回析で決定した。実施例では優れた
球状を示し、嵩比重も比較例では０．３５〜０．３７で
あったが、実施例では０．５７〜０．７８と非常に大き
い値を示している。
【００１６】実施例−２ １μｍ以下のチタン原料と、４４μｍ以下に粉砕したそ
れぞれ、Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｒｂ化合物である各種のアル
カリ原料とを調合し、スパルタンリューザーで混合し
た。更に、各温度で大気中１時間焼成した焼成品を実施
例−１と同様に評価した。結果を表２に示した。粒子形
状はいずれも球状を示し、平均円相当径１９〜２８μ
ｍ、平均円形度０．８１〜０．９３、嵩比重０．５５〜
０．６１の球状チタン酸アルカリを得ることができた。
れぞれ、Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｒｂ化合物である各種のアル
カリ原料とを調合し、スパルタンリューザーで混合し
た。更に、各温度で大気中１時間焼成した焼成品を実施
例−１と同様に評価した。結果を表２に示した。粒子形
状はいずれも球状を示し、平均円相当径１９〜２８μ
ｍ、平均円形度０．８１〜０．９３、嵩比重０．５５〜
０．６１の球状チタン酸アルカリを得ることができた。
【００１７】実施例−３ 平均粒径が０．３μｍのアナターゼ型酸化チタンと、４
４μｍ以下に粉砕したＫ2 ＣＯ3 をＴｉＯ2 ／Ｋ2 Ｏ＝
６のモル比に調合し、ヘンシェルミキサで混合した混合
粉末をロータリーキルンで最高温度９４０℃、滞留時間
２時間で焼成し、球状Ｋ2 Ｔｉ6 Ｏ13を得た。得られた
球状Ｋ2 Ｔｉ6 Ｏ13を乾式分級し、粗いものを除くこと
によって、図２（写真）に示すような平均円相当径１１
μｍ、平均円形度０．９１の球状粉を得た。この球状粉
を化粧品用途に使用されるタルク、マイカ、カオリンの
粉末と比較して動摩擦係数を測定した結果を表３に示
す。表３に示すように、本発明の粉体は比較例に比し、
非常に優れた滑沢性を有するものである。
４μｍ以下に粉砕したＫ2 ＣＯ3 をＴｉＯ2 ／Ｋ2 Ｏ＝
６のモル比に調合し、ヘンシェルミキサで混合した混合
粉末をロータリーキルンで最高温度９４０℃、滞留時間
２時間で焼成し、球状Ｋ2 Ｔｉ6 Ｏ13を得た。得られた
球状Ｋ2 Ｔｉ6 Ｏ13を乾式分級し、粗いものを除くこと
によって、図２（写真）に示すような平均円相当径１１
μｍ、平均円形度０．９１の球状粉を得た。この球状粉
を化粧品用途に使用されるタルク、マイカ、カオリンの
粉末と比較して動摩擦係数を測定した結果を表３に示
す。表３に示すように、本発明の粉体は比較例に比し、
非常に優れた滑沢性を有するものである。
【００１８】実施例−４ 実施例−３で得た平均円相当径１１μｍの球状Ｋ2 Ｔｉ
6 Ｏ13と鐘紡（株）製、ＰＢＴ７２０（ポリブチレンテ
レフタレート）を所定の配合割合で２軸スクリュー混練
押出機により溶融混和させた後、ペレタイザでペレット
を製造した。得られたペレットをＪＩＳ Ｋ７２１０に
よるＭＦＲを２５０℃、２１６０ｇの荷重下で測定した
結果を図１に示す。なお、比較のため市販されているＫ
2 Ｔｉ6 Ｏ13ウィスカ（繊維長１０〜２０μｍ、繊維径
０．２〜０．５μｍ）についても同様の試験を行い、図
１に併せて示した。図１から明らかなように、球状チタ
ン酸カリウムはウィスカに比し配合量増加に伴うＭＦＲ
の低下が著しく小さい。
6 Ｏ13と鐘紡（株）製、ＰＢＴ７２０（ポリブチレンテ
レフタレート）を所定の配合割合で２軸スクリュー混練
押出機により溶融混和させた後、ペレタイザでペレット
を製造した。得られたペレットをＪＩＳ Ｋ７２１０に
よるＭＦＲを２５０℃、２１６０ｇの荷重下で測定した
結果を図１に示す。なお、比較のため市販されているＫ
2 Ｔｉ6 Ｏ13ウィスカ（繊維長１０〜２０μｍ、繊維径
０．２〜０．５μｍ）についても同様の試験を行い、図
１に併せて示した。図１から明らかなように、球状チタ
ン酸カリウムはウィスカに比し配合量増加に伴うＭＦＲ
の低下が著しく小さい。
【００１９】実施例−５ ＰＯＭ（ポリアセタール樹脂）（ポリプラスチック
（株）製Ｍ９０）と表４に示す配合組成の原料を２軸ス
クリュー押出混練機で溶融、混和させた後、ペレタイザ
にてペレットを製造した。なお、球状Ｋ2 Ｔｉ6 Ｏ13は
実施例３で得たものでＫ2 Ｔｉ6 Ｏ13ウイスカは繊維長
１０〜２０μｍ、繊維径０．２〜０．５μｍのものを使
用した。次いで、このペレットを射出成形して各試験片
を得た。これらの試験片の特性を測定し表４に示した。
試験片の試験方法は、引張強度：ＪＩＳ Ｋ７１１１、
曲げ強度：ＪＩＳ Ｋ７２０３、曲げ弾性率：ＪＩＳ
Ｋ７２０３、アイゾット衝撃強度：ＪＩＳ Ｋ７１１
０、熱変形温度：ＪＩＳ Ｋ７２０７にて測定し、ＭＦ
ＲはＪＩＳ Ｋ７２１０により１９０℃、２１６０ｇの
荷重下で測定した。表面平滑性と反りは、目視で判定し
た。表４から明らかなように、球状のチタン酸カリウム
粉末を添加した試験片は、ウィスカ状のチタン酸カリウ
ムやガラス繊維を添加した射出成形品に比し、ＭＦＲの
低下が少なく、表面平滑性が高く反りが少ない。また、
ウィスカ状のチタン酸カリウムやガラス繊維と併用した
場合、ＭＦＲの低下が少なく強度の増加、熱変形温度が
同等となり、表面平滑性や反りなどの特性が向上してい
る。
（株）製Ｍ９０）と表４に示す配合組成の原料を２軸ス
クリュー押出混練機で溶融、混和させた後、ペレタイザ
にてペレットを製造した。なお、球状Ｋ2 Ｔｉ6 Ｏ13は
実施例３で得たものでＫ2 Ｔｉ6 Ｏ13ウイスカは繊維長
１０〜２０μｍ、繊維径０．２〜０．５μｍのものを使
用した。次いで、このペレットを射出成形して各試験片
を得た。これらの試験片の特性を測定し表４に示した。
試験片の試験方法は、引張強度：ＪＩＳ Ｋ７１１１、
曲げ強度：ＪＩＳ Ｋ７２０３、曲げ弾性率：ＪＩＳ
Ｋ７２０３、アイゾット衝撃強度：ＪＩＳ Ｋ７１１
０、熱変形温度：ＪＩＳ Ｋ７２０７にて測定し、ＭＦ
ＲはＪＩＳ Ｋ７２１０により１９０℃、２１６０ｇの
荷重下で測定した。表面平滑性と反りは、目視で判定し
た。表４から明らかなように、球状のチタン酸カリウム
粉末を添加した試験片は、ウィスカ状のチタン酸カリウ
ムやガラス繊維を添加した射出成形品に比し、ＭＦＲの
低下が少なく、表面平滑性が高く反りが少ない。また、
ウィスカ状のチタン酸カリウムやガラス繊維と併用した
場合、ＭＦＲの低下が少なく強度の増加、熱変形温度が
同等となり、表面平滑性や反りなどの特性が向上してい
る。
【００２０】実施例−６ 実施例−３で得られた本発明の球状Ｋ2 Ｔｉ6 Ｏ13を表
５に示す配合組成に配合したものをニーダで混練した
後、１４０℃で圧縮成形して複合不飽和ポリエステル樹
脂成形体を製造した。得られた複合不飽和ポリエステル
樹脂成形体の曲げ試験は、ＪＩＳ Ｋ７２０３により、
４×１０×８０ｍｍの試験片で行い、引張試験はＪＩＳ
Ｋ７１１３の３号試験片で行った。結果を表５に示し
た。表５から明らかなように、球状チタン酸カリウム粉
末を配合した実施例では混練が容易で曲げ強度、曲げ弾
性率が高く、引張強度が優れている。
５に示す配合組成に配合したものをニーダで混練した
後、１４０℃で圧縮成形して複合不飽和ポリエステル樹
脂成形体を製造した。得られた複合不飽和ポリエステル
樹脂成形体の曲げ試験は、ＪＩＳ Ｋ７２０３により、
４×１０×８０ｍｍの試験片で行い、引張試験はＪＩＳ
Ｋ７１１３の３号試験片で行った。結果を表５に示し
た。表５から明らかなように、球状チタン酸カリウム粉
末を配合した実施例では混練が容易で曲げ強度、曲げ弾
性率が高く、引張強度が優れている。
【００２１】実施例−７ 本発明の球状Ｋ2 Ｔｉ6 Ｏ13及び市販のＫ2 Ｔｉ6 Ｏ13
ウィスカをそれぞれ表６に示す配合組成で均一に混合し
た後、金型中において温度１５０℃、圧力２５０ｋｇ／
ｃｍ2 で圧縮成形し、その後１８０℃で熱処理し、試験
体を作製した。得られた試験体について、ＪＩＳ Ｄ４
４１１の摩擦性能試験を行った。その結果を表６に示し
た。実施例では摩擦係数が１００℃で比較例より小さ
く、２００℃、３５０℃でもほとんど低下することな
く、摩耗量も１００℃で比較例と同等以下であり、２０
０℃、３５０℃における摩耗量増加は比較例に比し、著
しく小さく、優れた耐摩耗性能を有している。
ウィスカをそれぞれ表６に示す配合組成で均一に混合し
た後、金型中において温度１５０℃、圧力２５０ｋｇ／
ｃｍ2 で圧縮成形し、その後１８０℃で熱処理し、試験
体を作製した。得られた試験体について、ＪＩＳ Ｄ４
４１１の摩擦性能試験を行った。その結果を表６に示し
た。実施例では摩擦係数が１００℃で比較例より小さ
く、２００℃、３５０℃でもほとんど低下することな
く、摩耗量も１００℃で比較例と同等以下であり、２０
０℃、３５０℃における摩耗量増加は比較例に比し、著
しく小さく、優れた耐摩耗性能を有している。
【００２２】実施例−８ 平均粒径０．５μｍのルチル型酸化チタンと４４μｍ以
下に粉砕したＮａ2 ＣＯ3 をＴｉＯ2 ／Ｎａ2 Ｏ＝６の
モル比に調合しヘンシェルミキサーで混合した。この混
合粉末をローラーハース式連続焼成炉で、大気中、最高
温度１０５０℃、焼成時間２時間３０分で焼成し、球状
Ｎａ2 Ｔｉ6 Ｏ13粉末を得た。得られた球状Ｎａ2 Ｔｉ
6 Ｏ13粉末を乾式分級によって粗いものを除き、平均円
相当径１２μｍ、平均円形度０．８９の球状粉末を得
た。この球状Ｎａ2 Ｔｉ6 Ｏ13粉末を用いて、２ｍｍφ
のガラスビーズをメディアにしたＳＧＩサンドミルで表
７に示す配合Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄにより塩化ゴム系樹脂ワニ
スを塗料化した。分散時間を３〜１５分として外観を調
べた結果を表８に示す。球状のＮａ2 Ｔｉ6 Ｏ13粉末は
分散が良好である。さらに１５分間分散して得た塗料を
鋼板に吹きつけ塗りを行い、テーバー式耐摩耗性テスト
（砥石ＣＳ１２、荷重７５０ｇ、５０回転）を実施した
結果を表９に示す。実施例Ｂ、Ｄは減量が少なく耐摩耗
性に優れている。
下に粉砕したＮａ2 ＣＯ3 をＴｉＯ2 ／Ｎａ2 Ｏ＝６の
モル比に調合しヘンシェルミキサーで混合した。この混
合粉末をローラーハース式連続焼成炉で、大気中、最高
温度１０５０℃、焼成時間２時間３０分で焼成し、球状
Ｎａ2 Ｔｉ6 Ｏ13粉末を得た。得られた球状Ｎａ2 Ｔｉ
6 Ｏ13粉末を乾式分級によって粗いものを除き、平均円
相当径１２μｍ、平均円形度０．８９の球状粉末を得
た。この球状Ｎａ2 Ｔｉ6 Ｏ13粉末を用いて、２ｍｍφ
のガラスビーズをメディアにしたＳＧＩサンドミルで表
７に示す配合Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄにより塩化ゴム系樹脂ワニ
スを塗料化した。分散時間を３〜１５分として外観を調
べた結果を表８に示す。球状のＮａ2 Ｔｉ6 Ｏ13粉末は
分散が良好である。さらに１５分間分散して得た塗料を
鋼板に吹きつけ塗りを行い、テーバー式耐摩耗性テスト
（砥石ＣＳ１２、荷重７５０ｇ、５０回転）を実施した
結果を表９に示す。実施例Ｂ、Ｄは減量が少なく耐摩耗
性に優れている。
【００２３】実施例−９ 表１０に示す形状の異なるＫ2 Ｔｉ6 Ｏ13を５００ｋｇ
／ｃｍ2 の圧力で一軸加圧成形した成形体を１１５０℃
で３時間、大気中で焼成して焼結体を得た。得られた焼
結体の密度と３点曲げ強度を調べた。結果を表１０に示
す。ウィスカ及びウィスカの粉砕品に比べ、球状Ｋ2 Ｔ
ｉ6 Ｏ13粉末を原料とした焼結体は相対密度が高く、曲
げ強度が著しく大きい。
／ｃｍ2 の圧力で一軸加圧成形した成形体を１１５０℃
で３時間、大気中で焼成して焼結体を得た。得られた焼
結体の密度と３点曲げ強度を調べた。結果を表１０に示
す。ウィスカ及びウィスカの粉砕品に比べ、球状Ｋ2 Ｔ
ｉ6 Ｏ13粉末を原料とした焼結体は相対密度が高く、曲
げ強度が著しく大きい。
【００２４】
【表１】
【００２５】
【表２】
【００２６】
【表３】
【００２７】
【表４】
【００２８】
【表５】
【００２９】
【表６】
【００３０】
【表７】
【００３１】
【表８】
【００３２】
【表９】
【００３３】
【表１０】
【００３４】
【発明の効果】本発明の球状チタン酸アルカリは従来の
繊維状チタン酸カリウムに比し、高密度で流動性がよく
ハンドリングや作業性に優れ、プラスチックス、塗料、
化粧品、潤滑材、触媒担体、ブレーキ材、耐熱材、断熱
材、電気絶縁材、イオン導電体、イオン交換体に用いる
と優れた性能を発揮する。
繊維状チタン酸カリウムに比し、高密度で流動性がよく
ハンドリングや作業性に優れ、プラスチックス、塗料、
化粧品、潤滑材、触媒担体、ブレーキ材、耐熱材、断熱
材、電気絶縁材、イオン導電体、イオン交換体に用いる
と優れた性能を発揮する。
【図１】チタン酸カリウム配合量とＭＦＲとの関係を示
すグラフである。
すグラフである。
【図２】実施例３で得られた代表的な球状チタン酸アル
カリの走査型電子顕微鏡写真（倍率２００倍）である。
カリの走査型電子顕微鏡写真（倍率２００倍）である。
Claims (10)
- 【請求項１】 粒径１０００μｍ以下の球状の形状を特
徴とするチタン酸アルカリ粉末。 - 【請求項２】 水可溶性のアルカリ源を溶解した水溶液
に粒径１μｍ以下のチタン源を混合してスラリーを調製
し、噴霧乾燥後７００〜１２００℃で焼成するか、該ス
ラリーを７００〜１２００℃の雰囲気中に噴霧して焼成
することを特徴とする請求項１記載のチタン酸アルカリ
粉末の製造方法。 - 【請求項３】 粒径１μｍ以下のチタン源と、粒径１０
０μｍ以下のアルカリ源とを乾式混合し、７００〜１２
００℃で焼成することを特徴とする請求項１記載のチタ
ン酸アルカリ粉末の製造方法。 - 【請求項４】 請求項１記載のチタン酸アルカリ粉末を
含有させた材料であることを特徴とする請求項１記載の
チタン酸アルカリ粉末含有複合材料。 - 【請求項５】 マトリックスが熱可塑性樹脂であること
を特徴とする請求項４記載のチタン酸アルカリ粉末含有
複合材料。 - 【請求項６】 マトリックスが熱硬化性樹脂であること
を特徴とする請求項４記載のチタン酸アルカリ粉末含有
複合材料。 - 【請求項７】 材料が摩擦材料であることを特徴とする
請求項４記載のチタン酸アルカリ粉末含有複合材料。 - 【請求項８】 材料が塗料であることを特徴とする請求
項４記載のチタン酸アルカリ粉末含有複合材料。 - 【請求項９】 材料が化粧品であることを特徴とする請
求項４記載のチタン酸アルカリ粉末含有複合材料。 - 【請求項１０】 請求項１記載のチタン酸アルカリ粉末
を成形し、焼結することを特徴とするチタン酸アルカリ
焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21684093A JP3492397B2 (ja) | 1993-08-10 | 1993-08-10 | チタン酸アルカリ粉末、その製造方法、その含有複合材料及びチタン酸アルカリ焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21684093A JP3492397B2 (ja) | 1993-08-10 | 1993-08-10 | チタン酸アルカリ粉末、その製造方法、その含有複合材料及びチタン酸アルカリ焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0753214A true JPH0753214A (ja) | 1995-02-28 |
| JP3492397B2 JP3492397B2 (ja) | 2004-02-03 |
Family
ID=16694729
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21684093A Expired - Lifetime JP3492397B2 (ja) | 1993-08-10 | 1993-08-10 | チタン酸アルカリ粉末、その製造方法、その含有複合材料及びチタン酸アルカリ焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3492397B2 (ja) |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000055275A1 (fr) * | 1999-03-16 | 2000-09-21 | Otsuka Kagaku Kabushiki Kaisha | Materiau de frottement |
| JP2001019430A (ja) * | 1999-07-06 | 2001-01-23 | Kawatetsu Mining Co Ltd | チタン酸カリウム粒子 |
| JP2001192208A (ja) * | 1999-06-03 | 2001-07-17 | Titan Kogyo Kk | リチウムチタン複合酸化物及びその製造方法、並びにその用途 |
| JP2005504693A (ja) * | 2000-12-05 | 2005-02-17 | ハイドロ−ケベック | Ｌｉ４Ｔｉ５Ｏ１２，Ｌｉ（４−α）ＺαＴｉ５Ｏ１２，又はＬｉ４ＺβＴｉ（５−β）Ｏ１２を主成分とする粒子群，それらの粒子群の獲得方法、及び、電気化学装置に於けるそれらの粒子群の利用方法 |
| JP2008110918A (ja) * | 2008-01-28 | 2008-05-15 | Jfe Mineral Co Ltd | 非繊維状チタン酸カリウム |
| WO2008149845A1 (ja) * | 2007-06-08 | 2008-12-11 | Otsuka Chemical Co., Ltd. | 六チタン酸ナトリウム及びその製造方法 |
| JP2009184921A (ja) * | 2009-05-25 | 2009-08-20 | Jfe Mineral Co Ltd | ８チタン酸カリウム粒子 |
| WO2010137582A1 (ja) * | 2009-05-26 | 2010-12-02 | 石原産業株式会社 | チタン酸リチウム及びその製造方法並びにそれを用いた電極活物質及び蓄電デバイス |
| JP5531613B2 (ja) * | 2007-04-04 | 2014-06-25 | 大塚化学株式会社 | チタン酸カリウム及びその製造方法並びに摩擦材及び樹脂組成物 |
| WO2015166717A1 (ja) * | 2014-04-28 | 2015-11-05 | 東邦チタニウム株式会社 | チタン酸カリウムの製造方法 |
| JP2016164216A (ja) * | 2015-03-06 | 2016-09-08 | 三井・デュポンフロロケミカル株式会社 | 低摩擦性及び低摩耗性の摺動部材用フッ素樹脂組成物 |
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|---|---|---|---|---|
| JP7078359B2 (ja) | 2017-06-27 | 2022-05-31 | 曙ブレーキ工業株式会社 | 焼結摩擦材及び焼結摩擦材の製造方法 |
-
1993
- 1993-08-10 JP JP21684093A patent/JP3492397B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (22)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JP2010280560A (ja) * | 2000-12-05 | 2010-12-16 | Hydro Quebec | Ｌｉ４Ｔｉ５Ｏ１２，Ｌｉ（４−α）ＺαＴｉ５Ｏ１２，又はＬｉ４ＺβＴｉ（５−β）Ｏ１２を主成分とする粒子群，それらの粒子群の獲得方法、及び、電気化学装置に於けるそれらの粒子群の利用方法 |
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| JP4790204B2 (ja) * | 2000-12-05 | 2011-10-12 | ハイドロ−ケベック | Ｌｉ４Ｔｉ５Ｏ１２，Ｌｉ（４−α）ＺαＴｉ５Ｏ１２，又はＬｉ４ＺβＴｉ（５−β）Ｏ１２を主成分とする粒子群，それらの粒子群の獲得方法、及び、電気化学装置に於けるそれらの粒子群の利用方法 |
| JP5531613B2 (ja) * | 2007-04-04 | 2014-06-25 | 大塚化学株式会社 | チタン酸カリウム及びその製造方法並びに摩擦材及び樹脂組成物 |
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| US8877339B2 (en) | 2007-06-08 | 2014-11-04 | Otsuka Chemical Co., Ltd. | Sodium hexatitanate and method for production thereof |
| JP2008303121A (ja) * | 2007-06-08 | 2008-12-18 | Otsuka Chemical Co Ltd | 六チタン酸ナトリウム及びその製造方法 |
| KR101311633B1 (ko) * | 2007-06-08 | 2013-09-26 | 오츠카 가가쿠 가부시키가이샤 | 육티탄산나트륨 및 그의 제조 방법 |
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| JP5726074B2 (ja) * | 2009-05-26 | 2015-05-27 | 石原産業株式会社 | チタン酸リチウム及びその製造方法並びにそれを用いた電極活物質及び蓄電デバイス |
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| US9452940B2 (en) | 2009-05-26 | 2016-09-27 | Ishihara Sangyo Kaisha, Ltd. | Lithium titanate, electrode active material and electricity storage device each comprising the same |
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| US10364160B2 (en) | 2014-04-28 | 2019-07-30 | Toho Titanium Co., Ltd. | Process for producing potassium titanate |
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