JP2015209361A - チタン酸カリウムの製造方法 - Google Patents
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チタン酸カリウムを製造する方法であって、
比表面積1〜2m2/gの酸化チタン0〜60質量%、比表面積7〜200m2/gの酸化チタン40〜100質量%並びに金属チタンおよび水素化チタンから選ばれる一種以上を合計で0〜4.5質量%配合されてなるチタン原料と、カリウム化合物からなるカリウム原料とを振動ミルを用いて混合する混合工程と、
前記混合工程で得られた原料混合物を焼成温度1150〜1400℃で焼成する焼成工程と、
前記焼成工程で得られた焼成粉を振動ミルおよび衝撃型粉砕機から選ばれる一種以上により粉砕する粉砕工程と
を含むことを特徴とするチタン酸カリウムの製造方法
を提供するものである。
比表面積が上記範囲内にある酸化チタンを使用することにより、繊維状物の含有割合を低減したチタン酸カリウムを製造し易くなり、さらに焼成時に反応容器や炉壁材等の炉材への付着率を低減して、より簡便にチタン酸カリウムを製造することができる。
本発明のチタン酸カリウムの製造方法において、チタン原料を構成する酸化チタンは、通常粒子形状をとる。
本発明のチタン酸カリウムの製造方法において、比表面積1〜2m2/gの酸化チタンや、比表面積7〜200m2/gの酸化チタンとしては、例えば、二酸化チタン、亜酸化チタン等から選ばれる一種以上を挙げることができ、これ等の酸化チタンのうち二酸化チタンが好ましい。
二酸化チタンは、カリウム化合物との混合性および反応性に優れ、また安価であることから、チタン化合物として好適に使用することができる。
酸化チタンの凝集体または造粒体としては、二酸化チタンの凝集体(顆粒を含む)または造粒体が好ましい。
また、本出願書類において、酸化チタンの造粒体とは、酸化チタン粉粉末を造粒してなる平均粒径が0.1mm以上であるものを意味する。
チタン化合物として二酸化チタンの造粒体を採用することにより、振動ミル等の粉砕エネルギーの大きい機械的な混合装置を用いてカリウム化合物と混合した場合であっても、振動ミル等の混合装置の内壁への混合物の付着や固着等を効果的に抑制することができ、容易に均一混合することができる。
これ等のカリウム化合物は、焼成反応時に溶融あるいは分解してチタン原料と反応を生じ易く、また分解後も炭酸ガスや水等を生成するだけで製品中に不純物を残存させ難い。
なお、本出願書類において、カリウム化合物の比表面積は、BET法により測定した値を意味する。
チタン原料とカリウム原料を上記割合で混合することにより、得られるチタン酸カリウムの単層化率を向上させることができる。
また、混合工程で得られる原料混合物が、マグネシウム化合物やバリウム化合物などのアルカリ土類金属化合物を含有するものであることによっても、後述する焼成処に繊維状結晶の生成を抑制しつつ、得られるチタン酸カリウムの形状を容易に所望形状に制御することができる。
ここで無機酸化物としては、例えば、Fe2O3、Al2O3、SiO2、CeO2、WO3、ZrO2、Zr(CO3)2、CaCO3等から選ばれる一種以上が挙げられる。
特に酸化チタンは表面に存在する水酸基のため付着性が強く、過粉砕されて粒径が小さくなるほど比表面積が大きくなり、混合容器内に粉砕物が固着され易くなる。このため、振動ロッドミルを用いて原料を混合することにより他の混合方法に比べより均一に混合することが可能になる。この結果、後述する原料混合物の焼成反応をより均一に行うことができ、所望組成のチタン酸カリウムを容易に生成することができる。
上記成分を混合することにより振動ミル内部における酸化チタン等の付着や固着を抑制しつつ、酸化チタンとカリウム化合物とがより均一に分散した原料混合粉を得ることができる。
上記有機溶媒等は、適宜加温等して気化すること等により、得られる原料混合物から容易に除去することができる。
本発明のチタン酸カリウムの製造方法においては、焼成工程において上記の時間焼成することにより、得られるチタン酸カリウム中に含まれる繊維状物の含有割合をより低減することができる。
特に、本発明のチタン酸カリウムの製造方法において、上記降温速度は、5〜200℃/分であることが好ましく、20〜150℃/分であることがより好ましい。
粉砕工程において、分級機内蔵型高速回転ミルを用いて焼成物を粉砕する場合、粉砕条件は、回転数が40000〜100000rpm、焼成粉の投入速度が20〜100kg/時間であることが好ましい。
本発明の製造方法で得られるチタン酸カリウムは、平均太さ(平均短径)が、2〜6μmであるものが好適であり、3〜5μmであるものがより好適である。また、本発明の製造方法で得られるチタン酸カリウムは、長手方向の平均長さ(平均長径)が、3〜10μmであるものが好適であり、4〜8μmであるものがより好適である。
また、本発明の製造方法で得られるチタン酸カリウムは、アスペクト比(長手方向の長さ(長径)/太さ(短径))の平均値が、1〜3であるものが好適であり、1〜2であるものがより好適である。
本出願書類において、アスペクト比の平均値も、上記方法で測定された200個以上の粒子の各短径と長径から各々アスペクト比(長径/短径)を算出したときの算術平均値を意味する。
円形度=4π×(面積)/(周囲長)2
に基づいて各々円形度を算出したときの算術平均値を意味する。
また、本出願書類において、繊維状物(繊維状チタン酸カリウム)の含有割合は、各結晶粒子を円柱状とみなし、上記方法により求めた短径を円柱の直径、上記方法により求めた長径を円柱の長さ(高さ)として、各粒子の体積を求め、目的とするチタン酸カリウムの真比重(6チタン酸カリウムの場合は3.5g/cm3)から各粒子の質量を算出した上で、チタン酸カリウムの総質量および繊維状物の総質量を求め、以下の計算式より算出される値を意味する。
繊維状物の含有率(質量%)={(繊維状物の総質量/チタン酸カリウムの総質量)}×100
なお、本出願書類において、チタン酸カリウムの比表面積は、BET法により、比表面積測定機(カンタクローム・インスツルメンツ社製)を用い、脱気温度350℃、脱気時間45分で測定された値を意味する。
単相化率(%)={I/(I+S)}×100
I:チタン酸カリウムの2θ=0°〜50°における最強ピークの高さ
S:全ての不純物のメインピークの高さの和
本出願書類において、上記不純物とは、TiO2、K2Ti4O9等のチタン酸カリウム以外の成分を意味する。
本発明の製造方法により得られるチタン酸カリウムとしては、6チタン酸カリウムの単相化率が90%以上であるものが好ましく、92%以上であるものがより好ましく、95%以上であるものがさらに好ましい。
本発明の製造方法により得られるチタン酸カリウムは、耐熱性に優れることから、摩擦調整剤等として好適に使用することができる。
1.混合工程
チタン原料として、四塩化チタン水溶液をアンモニア水で中和し、100℃で乾燥させて得られた比表面積180m2/gの二酸化チタン(純度99.9%)113.09kg、カリウム原料として炭酸カリウム(Unid Co., Ltd.製、純度99.9%)36.91kgを計量し、振動ロッドミル(中央化工機(株)製)を用いて、上記のとおり計量したチタン原料およびカリウム原料と、変性アルコール(三協化学(株)製)1Lとを、振動ロッドミル(中央化工機(株)製)を用い、振幅幅6mmで、20分間混合することにより、原料混合粉を得た。
2.焼成工程
1.で得られた混合原料粉をコージライトおよびムライトからなる匣鉢に入れた状態で、箱型電気炉((株)モトヤマ製)を用いて、大気雰囲気下、焼成温度1250℃で3時間焼成することにより焼成粉を得た。
3.粉砕工程
得られた焼成粉を、振動ロッドミル(中央化工機(株)製)および衝撃型粉砕機(ホソカワミクロン(株)製ACMパルベライザー)に対してこの順番で順次50kg/時間で投入して、粉砕処理を行うことにより、6チタン酸カリウムを得た。
原料の使用量を表1に示すとともに、6チタン酸カリウムの製造条件と、得られた6チタン酸カリウムの単相化率、繊維状物(繊維状チタン酸カリウム)の含有率、平均円形度とを表2に示す。
「1.混合工程」において、比表面積180m2/gの二酸化チタンの使用量を102.85kgに変更し、炭酸カリウムの使用量を33.57kgに変更した以外は、実施例1と同様にして6チタン酸カリウムを得た。
原料の使用量を表1に示すとともに、6チタン酸カリウムの製造条件と、得られた6チタン酸カリウムの単相化率、繊維状物の含有率、平均円形度とを表2に示す。
「2.焼成工程」において、箱型電気炉((株)モトヤマ製)を、トンネル炉(高砂工業(株)製)に変更して焼成した以外は、実施例1と同様にして6チタン酸カリウムを得た。
原料の使用量を表1に示すとともに、6チタン酸カリウムの製造条件と、得られた6チタン酸カリウムの単相化率、繊維状物の含有率と、平均円形度とを表2に示す。
「2.焼成工程」において、箱型電気炉((株)モトヤマ製)を、ロータリーキルン((株)ツービーエム製)に変更し、焼成時間を3時間から10分間に変更して焼成した以外は、実施例1と同様にして6チタン酸カリウムを得た。
原料の使用量を表1に示すとともに、6チタン酸カリウムの製造条件と、得られた6チタン酸カリウムの単相化率、繊維状物、平均円形度とを表2に示す。
「1.混合工程」において、チタン原料を、比表面積180m2/gの二酸化チタン113.09kgから比表面積20m2/gの二酸化チタン(東邦チタニウム(株)製 純度99.9%)113.09kgに変更した以外は、実施例1と同様にして6チタン酸カリウムを得た。
原料の使用量を表1に示すとともに、6チタン酸カリウムの製造条件と、得られた6チタン酸カリウムの単相化率、繊維状物の含有率、平均円形度とを表2に示す。
「1.混合工程」において、チタン原料を、比表面積180m2/gの二酸化チタン113.09kgから比表面積9m2/gの二酸化チタン(CHINA BLUESTAR INTERNATIONAL CHEMICAL CO., LTD製 純度99.9%)113.48kgに変更し、炭酸カリウムの使用量を36.91kgから36.52kgに変更した以外は、実施例1と同様にして6チタン酸カリウムを得た。
原料の使用量を表1に示すとともに、6チタン酸カリウムの製造条件と、得られた6チタン酸カリウムの単相化率、繊維状物の含有率、平均円形度とを表2に示す。
「1.混合工程」において、チタン原料を、比表面積180m2/gの二酸化チタン113.09kgから比表面積7.2m2/gの二酸化チタン(COSMO CHEMICAL CO., LTD.社製 純度98.8%)113.40kgに変更し、炭酸カリウムの使用量を36.91kgから36.60kgに変更した以外は、実施例1と同様にして6チタン酸カリウムを得た。
原料の使用量を表1に示すとともに、6チタン酸カリウムの製造条件と、得られた6チタン酸カリウムの単相化率、繊維状物の含有率、平均円形度とを表2に示す。
「1.混合工程」において、チタン原料を、四塩化チタン水溶液をアンモニア水で中和し、100℃で乾燥させて得られた比表面積180m2/gの二酸化チタン(純度99.9%)56.94kgおよび比表面積1.6m2/gの二酸化チタン(Rio Tinto Fer et Titane inc.社製 純度94.7%)56.94kgに変更し、炭酸カリウムの使用量を36.91kgから36.11kgに変更した以外は、実施例1と同様にして6チタン酸カリウムを得た。
原料の使用量を表1に示すとともに、6チタン酸カリウムの製造条件と、得られた6チタン酸カリウムの単相化率、繊維状物の含有率、平均円形度とを表2に示す。
「1.混合工程」において、炭酸カリウムの使用量を36.91kgから36.11kgに変更し、「2.焼成工程」において、焼成温度を1250℃から1150℃に変更した以外は、実施例1と同様にして6チタン酸カリウムを得た。
原料の使用量を表1に示すとともに、6チタン酸カリウムの製造条件と、得られた6チタン酸カリウムの単相化率、繊維状物の含有率、平均円形度とを表2に示す。
「1.混合工程」において、炭酸カリウムの使用量を36.91kgから36.11kgに変更し、「3.粉砕工程」において、粉砕処理を行う手段を、振動ロッドミル(中央化工機(株)製)および衝撃型粉砕機(ホソカワミクロン(株)製ACMパルベライザー)から、振動ロッドミル(中央化工機(株)製)のみに変更した以外は、実施例1と同様にして6チタン酸カリウムを得た。
原料の使用量を表1に示すとともに、6チタン酸カリウムの製造条件と、得られた6チタン酸カリウムの単相化率、繊維状物の含有率、平均円形度とを表2に示す。
「1.混合工程」において、炭酸カリウムの使用量を36.91kgから36.11kgに変更し、「3.粉砕工程」において、粉砕処理を行う手段を、振動ロッドミル(中央化工機(株)製)および衝撃型粉砕機(ホソカワミクロン(株)製ACMパルベライザー)から、衝撃型粉砕機(ホソカワミクロン(株)製ACMパルベライザー)のみに変更した以外は、実施例1と同様にして6チタン酸カリウムを得た。
原料の使用量を表1に示すとともに、6チタン酸カリウムの製造条件と、得られた6チタン酸カリウムの単相化率、繊維状物の含有率、平均円形度とを表2に示す。
「1.混合工程」において、チタン原料を、比表面積180m2/gの二酸化チタン(COSMO CHEMICAL CO., LTD.社製 純度98.8%)107.23kgおよび金属チタン粉(トーホーテック(株)製、純度98.6%)5.05kgに変更し、炭酸カリウムの使用量を36.91kgから37.71kgに変更した以外は、実施例1と同様にして6チタン酸カリウムを得た。
原料の使用量を表1に示すとともに、6チタン酸カリウムの製造条件と、得られた6チタン酸カリウムの単相化率、繊維状物の含有率、平均円形度とを表2に示す。
「1.混合工程」において、チタン原料を、比表面積180m2/gの二酸化チタン(純度99.9%)113.09kgから比表面積1.6m2/gの二酸化チタン(Rio Tinto Fer et Titane inc.社製 純度94.7%)114.59kgに変更し、炭酸カリウムの使用量を36.91kgから35.41kgに変更した以外は、実施例1と同様にして6チタン酸カリウムを得た。
原料の使用量を表3に示すとともに、6チタン酸カリウムの製造条件と、得られた6チタン酸カリウムの単相化率、繊維状物の含有率、平均円形度とを表4に示す。
「1.混合工程」において、チタン原料を、四塩化チタン水溶液をアンモニア水で中和し、100℃で乾燥させて得られた比表面積180m2/gの二酸化チタン(純度99.9%)22.87kgおよび比表面積1.6m2/gの二酸化チタン(Rio Tinto Fer et Titane inc.社製 純度94.7%)91.47kgに変更し、炭酸カリウムの使用量を36.91kgから35.66kgに変更した以外は、実施例1と同様にして6チタン酸カリウムを得た。
原料の使用量を表3に示すとともに、6チタン酸カリウムの製造条件と、得られた6チタン酸カリウムの単相化率、繊維状物の含有率、平均円形度とを表4に示す。
「2.焼成工程」において、焼成温度を、1250℃から1100℃に変更した以外は、実施例1と同様にして6チタン酸カリウムを得た。
原料の使用量を表3に示すとともに、6チタン酸カリウムの製造条件と、得られた6チタン酸カリウムの単相化率、繊維状物の含有率、平均円形度とを表4に示す。
粉砕処理を行わなかった(「3.粉砕工程」を施さなかった)以外は、実施例1と同様にして6チタン酸カリウムを得た。
原料の使用量を表3に示すとともに、6チタン酸カリウムの製造条件と、得られた6チタン酸カリウムの単相化率、繊維状物の含有率、平均円形度とを表4に示す。
「1.混合工程」において、混合手段を、ヘンシェルミキサー(日本コークス工業株式会社製)に変更し、「2.焼成工程」において、焼成処理を、ロータリーキルンを用い、大気雰囲気中、焼成温度940℃で2時間行い、得られた焼成粉を乾式分級し、粉砕処理を行わなかった(「3.粉砕工程」を施さなかった)以外は、実施例1と同様にして6チタン酸カリウムを得た。
原料の使用量を表3に示すとともに、6チタン酸カリウムの製造条件と、得られた6チタン酸カリウムの単相化率、繊維状物の含有率、平均円形度とを表4に示す。
「1.混合工程」において、チタン原料を、比表面積180m2/gの二酸化チタン(COSMO CHEMICAL CO., LTD.社製 純度98.8%)106.72kgおよび金属チタン粉(トーホーテック(株)製、純度98.6%)5.50kgに変更し、炭酸カリウムの使用量を36.91kgから37.78kgに変更した以外は、実施例1と同様にして6チタン酸カリウムを得た。
原料の使用量を表3に示すとともに、6チタン酸カリウムの製造条件と、得られた6チタン酸カリウムの単相化率、繊維状物の含有率と、平均円径度とを表4に示す。
Claims (1)
- チタン酸カリウムを製造する方法であって、
比表面積1〜2m2/gの酸化チタン0〜60質量%、比表面積7〜200m2/gの酸化チタン40〜100質量%並びに金属チタンおよび水素化チタンから選ばれる一種以上を合計で0〜4.5質量%配合されてなるチタン原料と、カリウム化合物からなるカリウム原料とを振動ミルを用いて混合する混合工程と、
前記混合工程で得られた原料混合物を焼成温度1150〜1400℃で焼成する焼成工程と、
前記焼成工程で得られた焼成粉を振動ミルおよび衝撃型粉砕機から選ばれる一種以上により粉砕する粉砕工程と
を含むことを特徴とするチタン酸カリウムの製造方法。
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