JP2000103619A - 粒状6チタン酸カリウム - Google Patents

粒状6チタン酸カリウム

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JP2000103619A
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Junichi Onishi
淳一 大西
Shigeo Takahashi
滋男 高橋
Shige Itoi
樹 糸井
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Otsuka Chemical Co Ltd
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Otsuka Chemical Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】実質的に単結晶からなる粒状6チタン酸カリウ
ムを提供することを主な目的とする。 【解決手段】アスペクト比が10未満であって、実質的
に単結晶からなる粒状6チタン酸カリウム。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、実質的に単結晶か
らなる粒状6チタン酸カリウムに関する。
【0002】
【従来の技術】従来、6チタン酸カリウムとしては、ア
スペクト比が10以上のウィスカー形状(針状)のもの
が知られている。
【0003】この6チタン酸カリウムウィスカーは、合
成樹脂の充填材として汎用されており、該ウィスカーを
含む樹脂組成物は、例えば自動車のブレーキ等の摺動部
材、内外装材、OA機器のキーボード部材等として広く
利用されている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
ウィスカー形状の6チタン酸カリウムには、その形状に
起因する問題点がある。すなわち、6チタン酸カリウム
ウィスカーを合成樹脂に添加すると、比較的少量の添加
でも粘度が著しく上昇するため、その添加量にも限界が
ある。このため、例えばブレーキ等の摺動部材にあって
は、6チタン酸カリウムの添加によってブレーキの鳴き
や振動を減少させ、摩擦係数を安定させる働きがある
が、実際上はその働きを十分に発揮させるだけの量を配
合できない。
【0005】また、6チタン酸カリウムは、高屈折率で
隠蔽力が強く、物品の白色度を向上させるという特性を
有する。このため、例えば白色ゴムにおいてホワイトカ
ーボンの代替品としての使用が考えられるが、この場合
にも同様に6チタン酸カリウムの充填量が制限されるの
でやはり代替品として役割を十分に果たすことができな
い。
【0006】さらに、ウィスカー形状の6チタン酸カリ
ウムは、合成樹脂等のマトリックスに混合する際に針状
粒子が折れてカリウム成分を溶出し、その結果としてマ
トリックスの機械的強度、耐久性等を低下させるという
欠点もある。
【0007】以上の見地より、上記のような問題点のな
い新たな6チタン酸カリウムの開発が切望されているの
が現状である。
【0008】そこで、多結晶体の形態で粒状物又は球状
物の6チタン酸カリウムを合成することにより、前記の
欠点を解消しようとする試みがなされている(特開平6
−9948号公報、特開平7−53214号公報等)。
【0009】しかしながら、これらは、いずれも多数の
繊維状チタン酸カリウムが焼結してなる多結晶体である
がゆえに、単結晶と比較して嵩比重は依然として小さ
い。しかも、取り扱い中に解繊されて繊維状6チタン酸
カリウム(針状粒子)となるため、この繊維状6チタン
酸カリウムの折損によりカリウム成分が溶出するおそれ
がある。このため、これらの方法でも、前記ウィスカー
形状の6チタン酸カリウムの欠点を十分改善することが
できない。
【0010】これに対し、単結晶で粒状6チタン酸カリ
ウムが合成できれば上記問題を解消することが可能にな
る。ところが、6チタン酸カリウムは、合成時に繊維状
に結晶成長する性質があるため、これまでの技術では単
結晶からなる粒状6チタン酸カリウムを得ることができ
なかった。
【0011】従って、本発明は、実質的に単結晶からな
る粒状の6チタン酸カリウムを提供することを主な目的
とする。
【0012】
【課題を解決するための手段】本発明者は、従来技術の
問題点に鑑み鋭意研究を重ねることにより、上記目的を
達成できることを見出し、本発明を完成するに至った。
【0013】すなわち、本発明は、アスペクト比が10
未満であって、実質的に単結晶からなる粒状6チタン酸
カリウムに係るものである。
【0014】
【発明の実施の形態】本発明の粒状6チタン酸カリウム
は、アスペクト比が10未満(好ましくは1〜5)であ
って、実質的に単結晶からなる。また、その平均粒子径
は通常1〜10μm程度であり、平均粒子長さは通常5
〜10μm程度である。
【0015】本発明の粒状6チタン酸カリウムは、例え
ばチタン含有化合物、カリウム含有化合物及びホウ素含
有化合物を混合し、焼成することにより製造できる。
【0016】チタン含有化合物としては、加熱によって
二酸化チタン(TiO2)を生成するものであれば特に
制限されず、例えばルチル型二酸化チタン、斜方晶系二
酸化チタン(板チタン石)、正方晶系二酸化チタン(鋭
錐石)、単斜晶系二酸化チタン等の二酸化チタンはもと
より、オルトチタン酸、メタチタン酸塩・オルトチタン
酸塩(M2TiO3又はM4TiO2、Mはナトリウム、カ
リウム等のアルカリ金属)、TiOSO4、TiCl2
TiCl3、TiCl4、Ti(SO42、TiS2(S
43、Ti23、H4TiO4、H2TiO3、Ti(O
H)4等を挙げることができる。これらの中でも、ルチ
ル型二酸化チタン、斜方晶系二酸化チタン、正方晶系二
酸化チタン、オルトチタン酸、Ti(OH)4等が好ま
しい。チタン含有化合物は、単独で使用し又は2種以上
を併用しても良い。
【0017】カリウム含有化合物としては、加熱により
酸化カリウム(K2O)を生成するものであれば特に制
限されず、例えば酸化カリウム(K2O)はもとより、
水酸化カリウム(KOH)、炭酸カリウム(K2
3)、硝酸カリウム(KNO3)、炭酸水素カリウム
(KHCO3)、シュウ酸カリウム(K224)等を挙
げることができる。これらの中でも、水酸化カリウム、
炭酸カリウム、硝酸カリウム等が好ましい。カリウム含
有化合物は、単独で使用し又は2種以上を併用すること
ができる。
【0018】ホウ素含有化合物としては、加熱により酸
化ホウ素(B23)を生成するものであれば特に制限さ
れず、例えば酸化ホウ素(B23)はもとより、ホウ
素、ホウ酸(H3BO3)及びその塩(例えばNa、K等
のアルカリ金属塩、Ca、Mg、Ba等のアルカリ土類
金属塩、アンモニウム塩等)、メタホウ酸((HB
2X)及びその塩(例えばNa、K等のアルカリ金属
塩、Ca、Mg、Ba等のアルカリ土類金属塩、アンモ
ニウム塩等)等を挙げることができる。これらの中で
も、酸化ホウ素、ホウ酸等が好ましい。ホウ素含有化合
物は、単独で使用し又は2種以上を併用できる。
【0019】チタン含有化合物とカリウム含有化合物と
の配合割合は、用いる原料の種類等に応じて適宜設定す
れば良いが、特に粒状の6チタン酸カリウムを収率良く
製造するという観点から、生成する酸化カリウムと二酸
化チタンのモル比で、通常は酸化カリウム:二酸化チタ
ン=1:2〜6程度、好ましくは1:3〜5程度とする
のが良い。
【0020】また、ホウ素含有化合物の配合量は、生成
する酸化ホウ素(B23)の量を基準として、生成する
二酸化チタンの量に対して通常5重量%以上、好ましく
は5〜100重量%、より好ましくは10〜40重量%
とすれば良い。ホウ素含有化合物の配合量が5重量%を
下回ると、ウィスカー形状の6チタン酸カリウムが生成
するおそれがある。一方、100重量%を超えて配合し
ても、特にその効果は変わらないので不経済である。
【0021】本発明の製造方法においては、上記3種の
原料化合物を混合し、焼成することにより、目的物であ
る粒状の6チタン酸カリウムを製造できる。混合は、粉
末等の公知の混合方法によれば良い。混合順序は、特に
制限されず、いずれの順序で混合しても良い。
【0022】焼成温度は、通常650〜1200℃程
度、好ましくは750〜1100℃程度とすれば良い。
また、焼成時間は、焼成温度に応じて設定すれば良い
が、通常は0.5〜20時間程度、好ましくは2〜10
時間程度とすれば良い。焼成雰囲気は、酸化性雰囲気又
は大気中とすれば良い。
【0023】焼成の際には、チタン酸カリウムウィスカ
ーの焼成時において従来から用いられている各種の添加
剤を用いることもできる。例えば、塩化カリウム、硫酸
カリウム、リン酸カリウム、モリブデン酸カリウム等の
フラックスを添加することもできる。
【0024】焼成後、冷却した後に、必要に応じて得ら
れた焼結体を解粒し、乾燥しても良い。解粒方法は、公
知の方法に従えば良く、例えば得られた焼結体を適当な
大きさ(通常0.5〜10mm程度)まで粉砕し、この
粗粉砕物を水又は温水に投入して攪拌した後、篩を通
し、さらに濾過すれば良い。その際、中性化するため
に、塩酸、硫酸、シュウ酸、硝酸、リン酸等の無機酸、
酢酸等の有機酸等を添加することもできる。乾燥は、公
知の方法に従って行えば良い。
【0025】本発明の粒状6チタン酸カリウムには、必
要に応じてシラン系カップリング剤、チタン系カップリ
ング剤、アルミニウム系カップリング剤等の公知のカッ
プリング剤により、表面処理を施してもよい。これによ
り、樹脂との濡れ性等を改善することができる。
【0026】また、本発明の粒状6チタン酸カリウム
は、必要に応じて、公知の方法に従い、例えば水等のバ
インダーを適量混合し、造粒し、平均粒子径0.05〜
5mm程度、好ましくは1〜3mm程度の顆粒とするこ
ともできる。
【0027】
【発明の効果】本発明によれば、アスペクト比が10未
満(好ましくは1〜5)であって、実質的に単結晶から
なる粒状6チタン酸カリウムが提供される。このため、
これを合成樹脂等のマトリックスに充填する場合は、ウ
ィスカー形状のものに比べ著しく多い量(通常5〜90
重量%程度)も支障なく充填できるので、6チタン酸カ
リウムが本来有する特性、例えば摺動特性、高屈折率等
を有効に発揮し得る。
【0028】また、本発明方法には、次のような利点が
ある。すなわち、従来のウィスカー形状の6チタン酸カ
リウムを収率良く製造するには、少なくとも1050℃
以上に焼成することが必要であったが、本発明の方法に
よれば、それよりも150〜200℃程度低い温度でも
上記6チタン酸カリウムを製造でき、工業的規模での実
施に適している。
【0029】このような特長をもつ本発明の粒状6チタ
ン酸カリウムは、例えば、実質的に全ての熱可塑性樹脂
及び熱硬化性樹脂の充填材として使用でき、その樹脂組
成物は自動車ブレーキ等の摺動部材、内外装材、OA機
器の構造部材、その他電子部品材料等として好適に使用
できる。
【0030】
【実施例】以下に実施例及び比較例を挙げ、本発明を具
体的に説明する。
【0031】実施例1〜2及び比較例1〜2 表1に記載の配合量(g)で、二酸化チタン、炭酸カリ
ウム、酸化ホウ素及び塩化カリウムを混合した。この混
合物を焼成炉に入れ、50℃から表1に示す焼成温度ま
でそれぞれ5時間かけて昇温し、この焼成温度を5時間
保持した後、1時間を要して600℃まで冷却した。次
いで、生成した焼結体を焼成炉から取り出して室温まで
冷却した。
【0032】この焼結体を1.5mmまで粗粉砕し、こ
れを200mlの脱イオン水とともに500mlの4口
フラスコに入れた後、上記フラスコを80℃のウォータ
ーバスに漬けた。内容物を800rpmで3時間攪拌し
た後、200メッシュ篩を通し、パスしたスラリーを濾
過し、これにより得られた粉末を乾燥した。
【0033】得られた4種の粉末を、それぞれX線回折
により分析した。また、走査型電子顕微鏡(倍率:10
00倍)で観察して平均粒子径と平均粒子長さを求め
た。結果を表1に併記する。実施例1の本発明粒状6チ
タン酸カリウムのX線回折チャートを図1、電子顕微鏡
写真を図2にそれぞれ示す。
【0034】
【表1】
【0035】比較例3 二酸化チタンに対する酸化ホウ素の比率を1重量%にし
て焼結体を製造した。
【0036】表2に示す原料を用いた以外は実施例1と
同様にして焼結体を製造し、その粉末を得た。得られた
粉末を実施例1と同様にしてX線回折分析及び走査型電
子顕微鏡(倍率:1000倍)による観察を行った。そ
の結果を表2に示す。
【0037】
【表2】
【0038】表1及び2の結果から、所定量の酸化ホウ
素を添加することにより、粒状(アスペクト比約2〜
4)の6チタン酸カリウムが確実に得られることがわか
る。
【0039】また、X線回折チャートにおいて高いピー
ク強度が認められること及び電子顕微鏡写真において比
較的平滑な表面を有する結晶粒子が確認できることか
ら、上記6チタン酸カリウムは実質的に単結晶から構成
されていることがわかる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の粒状6チタン酸カリウムのX線回折チ
ャートである。
【図2】本発明の粒状6チタン酸カリウムの粒子構造を
示す図である。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】アスペクト比が10未満であって、実質的
    に単結晶からなる粒状6チタン酸カリウム。
  2. 【請求項2】アスペクト比が1〜5である請求項1記載
    の粒状6チタン酸カリウム。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2009051249A1 (ja) * 2007-10-15 2009-04-23 Toho Titanium Co., Ltd. チタン酸アルカリ化合物の製造方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2009051249A1 (ja) * 2007-10-15 2009-04-23 Toho Titanium Co., Ltd. チタン酸アルカリ化合物の製造方法
KR101136602B1 (ko) * 2007-10-15 2012-04-18 도호 티타늄 가부시키가이샤 티탄산 알칼리 화합물의 제조 방법
US8178072B2 (en) 2007-10-15 2012-05-15 Toho Titanium Co., Ltd. Method of manufacturing alkali metal titanate
JP5222853B2 (ja) * 2007-10-15 2013-06-26 東邦チタニウム株式会社 チタン酸アルカリ化合物の製造方法

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