JP3467577B2 - チタン酸アルカリ金属系複合化合物粉末およびその製造方法 - Google Patents
チタン酸アルカリ金属系複合化合物粉末およびその製造方法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、摩擦材の構成材料
等として有用なチタン酸アルカリ金属系複合化合物粉
末、詳しくはチタン酸アルカリ金属結晶粒に、無機酸化
物粒、ホランダイト構造オクトチタン酸塩の結晶粒等が
結合した複合粒子からなるチタン酸アルカリ金属系複合
化合物粉末およびその製造方法に関する。
等として有用なチタン酸アルカリ金属系複合化合物粉
末、詳しくはチタン酸アルカリ金属結晶粒に、無機酸化
物粒、ホランダイト構造オクトチタン酸塩の結晶粒等が
結合した複合粒子からなるチタン酸アルカリ金属系複合
化合物粉末およびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】チタン酸アルカリ金属は、下記一般式
Ａ2 Ｔｉn Ｏ2n+1 … 〔１〕
〔式中，Ａはアルカリ金属，ｎは３〜６〕で表される合
成無機化合物であり、耐熱性, 耐摩耗性, 強度等にすぐ
れていることにより、アスベスト代替材として各種分野
での工学的応用が期待され、例えば自動車用ブレーキパ
ッド等の摩擦材の基材成分、強化プラスチック製品の強
化材等として実用化が試みられている。チタン酸アルカ
リ金属の代表的な合成法の一つである焼成法によれば、
二酸化チタン〔ＴｉＯ2 〕または加熱によりＴｉＯ2 を
生成するチタン化合物と、酸化アルカリ金属〔Ａ2 Ｏ〕
または加熱によりＡ2 Ｏを生成するアルカリ金属化合物
とを所定比率に配合し、焼成処理することにより製造さ
れる。焼成原料粉末の配合比率や焼結処理温度等によ
り、六チタン酸カリウム（Ｋ2 Ｔｉ6 Ｏ13）、四チタン
酸カリウム（Ｋ2 Ｔｉ4 Ｏ9 ）、三チタン酸ナトリウム
（Ｎａ2 Ｔｉ3 Ｏ7）等のチタン酸アルカリ金属が得ら
れる。
成無機化合物であり、耐熱性, 耐摩耗性, 強度等にすぐ
れていることにより、アスベスト代替材として各種分野
での工学的応用が期待され、例えば自動車用ブレーキパ
ッド等の摩擦材の基材成分、強化プラスチック製品の強
化材等として実用化が試みられている。チタン酸アルカ
リ金属の代表的な合成法の一つである焼成法によれば、
二酸化チタン〔ＴｉＯ2 〕または加熱によりＴｉＯ2 を
生成するチタン化合物と、酸化アルカリ金属〔Ａ2 Ｏ〕
または加熱によりＡ2 Ｏを生成するアルカリ金属化合物
とを所定比率に配合し、焼成処理することにより製造さ
れる。焼成原料粉末の配合比率や焼結処理温度等によ
り、六チタン酸カリウム（Ｋ2 Ｔｉ6 Ｏ13）、四チタン
酸カリウム（Ｋ2 Ｔｉ4 Ｏ9 ）、三チタン酸ナトリウム
（Ｎａ2 Ｔｉ3 Ｏ7）等のチタン酸アルカリ金属が得ら
れる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明者等は、チタン
酸アルカリ金属粉末の特性に関する研究過程で、その焼
成原料粉末に一定の硬度を有する無機酸化物粒子を配合
することにより、複合粒子構造を有するチタン酸アルカ
リ金属系複合粉末が得られ、このものはその粒子構造に
基づく効果として、チタン酸アルカリ金属単相の粉末
や、チタン酸アルカリ金属粉末と無機酸化物粒との単な
る混合粉末では得られない優れた特性を有し、例えば自
動車用ブレーキパッド等の摩擦材に適用した場合、相手
材を攻撃することなく、安定した高摩擦係数を実現し得
ることを見出した。本発明はこの知見に基づいてなされ
たものである。
酸アルカリ金属粉末の特性に関する研究過程で、その焼
成原料粉末に一定の硬度を有する無機酸化物粒子を配合
することにより、複合粒子構造を有するチタン酸アルカ
リ金属系複合粉末が得られ、このものはその粒子構造に
基づく効果として、チタン酸アルカリ金属単相の粉末
や、チタン酸アルカリ金属粉末と無機酸化物粒との単な
る混合粉末では得られない優れた特性を有し、例えば自
動車用ブレーキパッド等の摩擦材に適用した場合、相手
材を攻撃することなく、安定した高摩擦係数を実現し得
ることを見出した。本発明はこの知見に基づいてなされ
たものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明のチタン酸アルカ
リ金属系複合化合物粉末は、チタン酸アルカリ金属結晶
粒とモース硬度６〜８の無機酸化物粒とが結合した複合
粒子、またはチタン酸アルカリ金属結晶粒とモース硬度
６〜８の無機酸化物粒とが結合し、その結合の一部ない
し全部がホランダイト構造オクトチタン酸塩の結晶（以
下「プリデライト」）である複合粒子からなり、無機酸
化物粒の含有量は１〜２０重量％であることを特徴とし
ている。
リ金属系複合化合物粉末は、チタン酸アルカリ金属結晶
粒とモース硬度６〜８の無機酸化物粒とが結合した複合
粒子、またはチタン酸アルカリ金属結晶粒とモース硬度
６〜８の無機酸化物粒とが結合し、その結合の一部ない
し全部がホランダイト構造オクトチタン酸塩の結晶（以
下「プリデライト」）である複合粒子からなり、無機酸
化物粒の含有量は１〜２０重量％であることを特徴とし
ている。
【０００５】
【発明の実施の形態】本発明の複合化合物粉末は、チタ
ン酸アルカリ金属結晶粒を基本構成相とし、これにモー
ス硬度６〜８の無機酸化物粒が結合した粒子構造を有す
る。基本構成相であるチタン酸アルカリ金属結晶は、前
記一般式〔１〕で表される六チタン酸カリウム，四チタ
ン酸カリウム，三チタン酸ナトリウム等である。殊に、
六チタン酸カリウム結晶は、強度，耐熱性等にすぐれ、
摩擦材等に適用される場合の複合粒子を構成する基本構
成相として最も適している。モース硬度６〜８の無機酸
化物粒は、例えばＭｇＯ（モース硬度: 約６），ＳｉＯ
2 （同: 約７），Ｃｒ2 Ｏ3 （同: 約６．５），Ｆｅ3
Ｏ4 （同: 約６），ＺｒＯ2 （同: 約７．５），ＳｉＺ
ｒＯ4 （ジルコン）（同: 約７．５）等が挙げられる。
無機酸化物粒を、モース硬度６〜８のものに限定したの
は、それより低い硬度では、チタン酸アルカリ金属結晶
（例えば、六チタン酸カリウムのモース硬度: 約３〜
４）との複合効果がなく、またそれより高い硬度の粒子
では、摩擦材等に適用した場合の対面損傷性が悪くなる
からである。複合粒子を構成する無機酸化物粒の材種は
必ずしも１種に限定されず、所望により２種以上の無機
酸化物粒が混在した粒子構造が与えられる。
ン酸アルカリ金属結晶粒を基本構成相とし、これにモー
ス硬度６〜８の無機酸化物粒が結合した粒子構造を有す
る。基本構成相であるチタン酸アルカリ金属結晶は、前
記一般式〔１〕で表される六チタン酸カリウム，四チタ
ン酸カリウム，三チタン酸ナトリウム等である。殊に、
六チタン酸カリウム結晶は、強度，耐熱性等にすぐれ、
摩擦材等に適用される場合の複合粒子を構成する基本構
成相として最も適している。モース硬度６〜８の無機酸
化物粒は、例えばＭｇＯ（モース硬度: 約６），ＳｉＯ
2 （同: 約７），Ｃｒ2 Ｏ3 （同: 約６．５），Ｆｅ3
Ｏ4 （同: 約６），ＺｒＯ2 （同: 約７．５），ＳｉＺ
ｒＯ4 （ジルコン）（同: 約７．５）等が挙げられる。
無機酸化物粒を、モース硬度６〜８のものに限定したの
は、それより低い硬度では、チタン酸アルカリ金属結晶
（例えば、六チタン酸カリウムのモース硬度: 約３〜
４）との複合効果がなく、またそれより高い硬度の粒子
では、摩擦材等に適用した場合の対面損傷性が悪くなる
からである。複合粒子を構成する無機酸化物粒の材種は
必ずしも１種に限定されず、所望により２種以上の無機
酸化物粒が混在した粒子構造が与えられる。
【０００６】チタン酸アルカリ金属結晶粒と無機酸化物
粒が結合した複合粒子は、所望により、その結合の一部
ないし全部がホランダイト構造プリデライト結晶である
結合構造が与えられる。プリデライト結晶は、焼成処理
過程におけるチタン酸アルカリ金属結晶と無機酸化物粒
子との反応により生成する化合物である。このものは下
記の一般式で表される。 ＡX ＭY ＴｉZ Ｏ16 … 〔２〕 〔式中，Ｍは、無機酸化物に由来する元素（Ｍｇ，Ｃ
ｒ，Ｆｅ，Ｇａ等）、X ＝0.5 〜3 、Y ＝0.5 〜3 、Z
＝5 〜8 〕。上記〔２〕式のプリデライトは、例えばＭ
がＭｇ等の２価元素である場合は、下記〔２1 〕式に、
ＭがＣｒ等の３価元素である場合は、下記〔２2 〕式
に、それぞれ書き換えることができる。 ＡX ＭX/2 Ｔｉ8-X/2 Ｏ16 … 〔２1 〕 ＡX ＭX Ｔｉ8-X Ｏ16 … 〔２2 〕
粒が結合した複合粒子は、所望により、その結合の一部
ないし全部がホランダイト構造プリデライト結晶である
結合構造が与えられる。プリデライト結晶は、焼成処理
過程におけるチタン酸アルカリ金属結晶と無機酸化物粒
子との反応により生成する化合物である。このものは下
記の一般式で表される。 ＡX ＭY ＴｉZ Ｏ16 … 〔２〕 〔式中，Ｍは、無機酸化物に由来する元素（Ｍｇ，Ｃ
ｒ，Ｆｅ，Ｇａ等）、X ＝0.5 〜3 、Y ＝0.5 〜3 、Z
＝5 〜8 〕。上記〔２〕式のプリデライトは、例えばＭ
がＭｇ等の２価元素である場合は、下記〔２1 〕式に、
ＭがＣｒ等の３価元素である場合は、下記〔２2 〕式
に、それぞれ書き換えることができる。 ＡX ＭX/2 Ｔｉ8-X/2 Ｏ16 … 〔２1 〕 ＡX ＭX Ｔｉ8-X Ｏ16 … 〔２2 〕
【０００７】複合化合物粉末におけるモース硬度６〜８
の無機酸化物粒の含有量（２種以上の無機酸化物粒が混
在する場合はその合計量）は、１〜２０重量％とする。
含有量がこれに満たないと、無機酸化物粒を複合した効
果が十分に発現されず、他方２０重量％を超えると、チ
タン酸アルカリ金属結晶の特性が弱められ、また摩擦材
等に適用した場合においては対面損傷性の悪化をきたす
からである。無機酸化物粒の粒径は、平均粒径１〜１０
μｍであるのが好ましい。粒径が１μｍに満たない微細
粒子では、例えば摩擦材等の用途での摩擦係数の向上効
果が少なく、他方１０μｍを超える粗大粒子では、対面
損傷性の悪化を招くからである。ホランダイト構造プリ
デライト結晶は、チタン酸アルカリ金属結晶粒と無機酸
化物粒との結合を強め、複合粒子の粒形態を安定化する
ことにより、例えば摩擦材の用途では、複合粒子の配合
効果としてより高い摩擦係数を得ることを可能にする。
プリデライト結晶の生成の有無およびその生成量は、焼
成処理工程における焼成処理温度の調整により制御され
る。プリデライト結晶の生成量は、チタン酸アルカリ金
属結晶粒と無機酸化物粒との結合の強化に寄与し得る量
であればよく、その生成量は無機酸化物粒の粒サイズに
実質的な変化をきたす程のものではない。
の無機酸化物粒の含有量（２種以上の無機酸化物粒が混
在する場合はその合計量）は、１〜２０重量％とする。
含有量がこれに満たないと、無機酸化物粒を複合した効
果が十分に発現されず、他方２０重量％を超えると、チ
タン酸アルカリ金属結晶の特性が弱められ、また摩擦材
等に適用した場合においては対面損傷性の悪化をきたす
からである。無機酸化物粒の粒径は、平均粒径１〜１０
μｍであるのが好ましい。粒径が１μｍに満たない微細
粒子では、例えば摩擦材等の用途での摩擦係数の向上効
果が少なく、他方１０μｍを超える粗大粒子では、対面
損傷性の悪化を招くからである。ホランダイト構造プリ
デライト結晶は、チタン酸アルカリ金属結晶粒と無機酸
化物粒との結合を強め、複合粒子の粒形態を安定化する
ことにより、例えば摩擦材の用途では、複合粒子の配合
効果としてより高い摩擦係数を得ることを可能にする。
プリデライト結晶の生成の有無およびその生成量は、焼
成処理工程における焼成処理温度の調整により制御され
る。プリデライト結晶の生成量は、チタン酸アルカリ金
属結晶粒と無機酸化物粒との結合の強化に寄与し得る量
であればよく、その生成量は無機酸化物粒の粒サイズに
実質的な変化をきたす程のものではない。
【０００８】複合化合物粉末は用途に応じた粒径が与え
られる。摩擦材の基材成分として使用される場合は、樹
脂中への混合操作性および分散効果の点から、平均粒径
約１０〜１００μｍ程度が適当である。この粉末粒径
は、原料粉末の焼成処理に際して、湿式または乾式造粒
により、製品粉末粒径にほぼ等しい粒径の造粒粉に造粒
して焼成処理するようにすればよい。焼成処理後、焼成
物に振動篩等の簡単な解砕処理を施すことにより、造粒
粉と殆ど同じ球形状と粒径を有する複合粒子からなる複
合化合物粉末を収得することができる。
られる。摩擦材の基材成分として使用される場合は、樹
脂中への混合操作性および分散効果の点から、平均粒径
約１０〜１００μｍ程度が適当である。この粉末粒径
は、原料粉末の焼成処理に際して、湿式または乾式造粒
により、製品粉末粒径にほぼ等しい粒径の造粒粉に造粒
して焼成処理するようにすればよい。焼成処理後、焼成
物に振動篩等の簡単な解砕処理を施すことにより、造粒
粉と殆ど同じ球形状と粒径を有する複合粒子からなる複
合化合物粉末を収得することができる。
【０００９】本発明の複合化合物粉末は、ＴｉＯ2 また
は加熱によりＴｉＯ2 を生成するチタン化合物粉末と、
Ａ2 Ｏまたは加熱によりＡ2 Ｏを生成するアルカリ金属
化合物粉末と、モース硬度６〜８である無機酸化物の１
種もしくは２種以上の粉末を混合し、これを造粒処理に
より適当な粒径の造粒粉として焼成処理することにより
製造される。チタン化合物は、精製アナターゼ，精製ル
チル，ハロゲン化物，硫酸塩，硝酸塩，水和物等であ
り、Ａ2 Ｏまたは加熱によりＡ2 Ｏを生成するアルカリ
金属化合物は、Ｎａ，Ｋ，Ｒｂ，Ｌｉ等の酸化物，炭酸
塩，硫酸塩，硝酸塩，ハロゲン化物，水酸化物等が使用
される。モース硬度６〜８の無機酸化物粒は、前記した
各種酸化物が適宜選択使用される。無機酸化物粒の粒径
は、均質な複合粒子を形成し、無機酸化物粒の複合効果
を十分に発現させるために平均粒径約１〜１０μｍの範
囲のものが好ましく使用される。
は加熱によりＴｉＯ2 を生成するチタン化合物粉末と、
Ａ2 Ｏまたは加熱によりＡ2 Ｏを生成するアルカリ金属
化合物粉末と、モース硬度６〜８である無機酸化物の１
種もしくは２種以上の粉末を混合し、これを造粒処理に
より適当な粒径の造粒粉として焼成処理することにより
製造される。チタン化合物は、精製アナターゼ，精製ル
チル，ハロゲン化物，硫酸塩，硝酸塩，水和物等であ
り、Ａ2 Ｏまたは加熱によりＡ2 Ｏを生成するアルカリ
金属化合物は、Ｎａ，Ｋ，Ｒｂ，Ｌｉ等の酸化物，炭酸
塩，硫酸塩，硝酸塩，ハロゲン化物，水酸化物等が使用
される。モース硬度６〜８の無機酸化物粒は、前記した
各種酸化物が適宜選択使用される。無機酸化物粒の粒径
は、均質な複合粒子を形成し、無機酸化物粒の複合効果
を十分に発現させるために平均粒径約１〜１０μｍの範
囲のものが好ましく使用される。
【００１０】チタン化合物とアルカリ金属化合物は、Ti
O 2 / M 2 O のモル比が３〜６となる割合に混合する。
配合割合を３以上とするのは、それより低いと、チタン
酸アルカリ金属の生成に必要なＴｉＯ2 量が不足するか
らであり、上限を６とするのは、それを越えると、Ｔｉ
Ｏ2 の未反応残留量が増加し、得られる複合化合物粉末
の特性が低下するからである。無機酸化物粉末は、Ｔｉ
Ｏ2 とＡ2 Ｏの合計量の１〜２０重量％の範囲内におい
て、目的とする複合化合物粉末の混相構成に対応する量
に調整される。
O 2 / M 2 O のモル比が３〜６となる割合に混合する。
配合割合を３以上とするのは、それより低いと、チタン
酸アルカリ金属の生成に必要なＴｉＯ2 量が不足するか
らであり、上限を６とするのは、それを越えると、Ｔｉ
Ｏ2 の未反応残留量が増加し、得られる複合化合物粉末
の特性が低下するからである。無機酸化物粉末は、Ｔｉ
Ｏ2 とＡ2 Ｏの合計量の１〜２０重量％の範囲内におい
て、目的とする複合化合物粉末の混相構成に対応する量
に調整される。
【００１１】上記原料粉末混合物は、適当な粒径（例え
ば、平均粒径１０〜５０μｍ）に造粒されて焼成処理に
付される。焼成処理は、９００〜１３００℃の温度域で
行われる。９００℃を下限とするのは、ＴｉＯ2 とＡ2
Ｏの反応によるチタン酸アルカリ金属〔Ａ2 Ｔｉn Ｏ
2n+1〕の生成を効率よく行わせるためであり、１３００
℃を上限とするのは、それを越えると、生成したチタン
酸アルカリ金属が溶融し、複合化合物粉末の品質が損な
われるからである。
ば、平均粒径１０〜５０μｍ）に造粒されて焼成処理に
付される。焼成処理は、９００〜１３００℃の温度域で
行われる。９００℃を下限とするのは、ＴｉＯ2 とＡ2
Ｏの反応によるチタン酸アルカリ金属〔Ａ2 Ｔｉn Ｏ
2n+1〕の生成を効率よく行わせるためであり、１３００
℃を上限とするのは、それを越えると、生成したチタン
酸アルカリ金属が溶融し、複合化合物粉末の品質が損な
われるからである。
【００１２】焼成処理を、９００〜１１００℃の比較的
低い温度域で行う場合は、焼成反応生成物であるチタン
酸アルカリ金属結晶粒に無機酸化物粒が結合した複合粒
子が形成される。生成するチタン酸アルカリ金属結晶の
組成と構造は、アルカリ金属化合物の材種と配合量比に
より異なる。アルカリ金属化合物が、例えばＫ2 ＣＯ 3
等のカリウム化合物であって、ＴｉＯ2 ／Ｋ2 Ｏモル比
を５．８〜６．２に調整した場合は、六チタン酸カリウ
ム〔Ｋ2 Ｔｉ6 Ｏ13〕を生成し、そのモル比が３．８〜
４．２である場合は、四チタン酸カリウム〔Ｋ2 Ｔｉ4
Ｏ9 〕を生成する。また、Ｎａ2 ＣＯ3 等のナトリウム
化合物を使用し、ＴｉＯ2 ／Ｎａ2 Ｏモル比を２．８〜
３．８に調整した場合は、三チタン酸ナトリウム〔Ｎａ
2 Ｔｉ3Ｏ7 〕が生成する。
低い温度域で行う場合は、焼成反応生成物であるチタン
酸アルカリ金属結晶粒に無機酸化物粒が結合した複合粒
子が形成される。生成するチタン酸アルカリ金属結晶の
組成と構造は、アルカリ金属化合物の材種と配合量比に
より異なる。アルカリ金属化合物が、例えばＫ2 ＣＯ 3
等のカリウム化合物であって、ＴｉＯ2 ／Ｋ2 Ｏモル比
を５．８〜６．２に調整した場合は、六チタン酸カリウ
ム〔Ｋ2 Ｔｉ6 Ｏ13〕を生成し、そのモル比が３．８〜
４．２である場合は、四チタン酸カリウム〔Ｋ2 Ｔｉ4
Ｏ9 〕を生成する。また、Ｎａ2 ＣＯ3 等のナトリウム
化合物を使用し、ＴｉＯ2 ／Ｎａ2 Ｏモル比を２．８〜
３．８に調整した場合は、三チタン酸ナトリウム〔Ｎａ
2 Ｔｉ3Ｏ7 〕が生成する。
【００１３】他方、焼成処理を約１１００〜１３００℃
の高温度域で行う場合は、ＴｉＯ2とＡ2 Ｏとの反応に
より生成したチタン酸アルカリ金属結晶が、無機酸化物
粒と反応してホランダイト構造プリデライト結晶を生成
し、プリデライト結晶を介したチタン酸アルカリ金属結
晶粒と無機酸化物粒との結合を有する複合粒子が形成さ
れる。例えば、アルカリ金属元素（Ａ）がカリウムであ
って、無機粒子がＭｇＯである場合は、プリデライト結
晶として、ＫX ＭｇX/2 Ｔｉ8-X/2 Ｏ16、無機酸化物粒
がＣｒ2 Ｏ3 の場合は、ＫX ＣｒX Ｔｉ8-X Ｏ16がそれ
ぞれ生成し、このプリデライト結晶とチタン酸アルカリ
金属結晶および無機酸化物粒で構成された混相構造を有
する複合粒子からなる粉末が得られる。プリデライト結
晶の生成量は、焼成処理温度および処理時間により調整
される。なお、無機酸化物として、ＳｉＯ2 ，Ｚｒ
Ｏ2 ，ＳｉＺｒＯ4 等を使用した場合は、焼成処理温度
を高めても、プリデライト結晶の生成（チタン酸アルカ
リ金属と無機酸化物との反応）はなく、得られる複合化
合物粉末は、チタン酸アルカリ金属結晶と無機酸化物粒
との複合粒子構造を呈する。
の高温度域で行う場合は、ＴｉＯ2とＡ2 Ｏとの反応に
より生成したチタン酸アルカリ金属結晶が、無機酸化物
粒と反応してホランダイト構造プリデライト結晶を生成
し、プリデライト結晶を介したチタン酸アルカリ金属結
晶粒と無機酸化物粒との結合を有する複合粒子が形成さ
れる。例えば、アルカリ金属元素（Ａ）がカリウムであ
って、無機粒子がＭｇＯである場合は、プリデライト結
晶として、ＫX ＭｇX/2 Ｔｉ8-X/2 Ｏ16、無機酸化物粒
がＣｒ2 Ｏ3 の場合は、ＫX ＣｒX Ｔｉ8-X Ｏ16がそれ
ぞれ生成し、このプリデライト結晶とチタン酸アルカリ
金属結晶および無機酸化物粒で構成された混相構造を有
する複合粒子からなる粉末が得られる。プリデライト結
晶の生成量は、焼成処理温度および処理時間により調整
される。なお、無機酸化物として、ＳｉＯ2 ，Ｚｒ
Ｏ2 ，ＳｉＺｒＯ4 等を使用した場合は、焼成処理温度
を高めても、プリデライト結晶の生成（チタン酸アルカ
リ金属と無機酸化物との反応）はなく、得られる複合化
合物粉末は、チタン酸アルカリ金属結晶と無機酸化物粒
との複合粒子構造を呈する。
【００１４】
【実施例】酸化チタン（精製アナターゼ）粉末とアルカ
リ金属化合物の粉末、およびモース硬度６〜８の無機酸
化物粉末（平均粒径１〜１０μｍ）を配合する。これに
２倍量（重量比）の水を加えてスラリーを調製し、湿式
噴霧乾燥機（スプレードライヤー）で処理し、乾燥物と
して造粒粉（平均粒径約４０μｍ）を得る。乾燥物をア
ルミナるつぼに入れ、電気炉で焼成処理（処理時間：２
Ｈｒ）する。焼成処理の後、焼成反応生成物を振動ふる
いにかける。得られる複合化合物粉末はいずれも造粒粉
と同じ球形粒子であり、粒径は造粒粉のそれとほぼ同じ
である。
リ金属化合物の粉末、およびモース硬度６〜８の無機酸
化物粉末（平均粒径１〜１０μｍ）を配合する。これに
２倍量（重量比）の水を加えてスラリーを調製し、湿式
噴霧乾燥機（スプレードライヤー）で処理し、乾燥物と
して造粒粉（平均粒径約４０μｍ）を得る。乾燥物をア
ルミナるつぼに入れ、電気炉で焼成処理（処理時間：２
Ｈｒ）する。焼成処理の後、焼成反応生成物を振動ふる
いにかける。得られる複合化合物粉末はいずれも造粒粉
と同じ球形粒子であり、粒径は造粒粉のそれとほぼ同じ
である。
【００１５】表１に、原料粉末混合物の配合組成、焼成
処理温度、および得られた複合化合物粉末の粒子構成を
示す。複合化合物粉末は、六チタン酸カリウム結晶と無
機酸化物粒からなる混相構造を有する複合粒子、または
これに六チタン酸カリウム結晶と無機酸化物粒との反応
生成物であるホランダイト構造プリデライト結晶が結合
した混相構造の複合粒子からなる。
処理温度、および得られた複合化合物粉末の粒子構成を
示す。複合化合物粉末は、六チタン酸カリウム結晶と無
機酸化物粒からなる混相構造を有する複合粒子、または
これに六チタン酸カリウム結晶と無機酸化物粒との反応
生成物であるホランダイト構造プリデライト結晶が結合
した混相構造の複合粒子からなる。
【００１６】
【表１】
【００１７】
〔自動車ブレーキ・ディスク・パッドの製作および摩擦
特性の評価〕 （１）ディスク・パッドの製作 表２に示す配合組成の組成物を調製し、常法に従って予
備成形（加圧力：１５ＭＰａ，時間：１分）、および金
型による結着成形（加圧力：１５ＭＰａ，温度：１７０
℃，時間：５分）を行い、離型後、熱処理（１８０℃に
３Ｈｒ保持）し、ついで研摩加工を施して供試ディスク
・パッドＡ〜Ｅを得る。ディスクパッドＡ〜Ｃは、基材
粉末として前記実施例におけるNo.2, No.4, No.9の複合
化合物粉末（平均粒径: 40μｍ）を使用し、ディスクパ
ッドＤは、六チタン酸カリウム単相粉末（球状粉末，平
均粒径40μｍ）、ディスクパッドＥは、六チタン酸カリ
ウム粉末（球状粉末，平均粒径40μｍ）と無機酸化物
（ジルコンフラワー, 平均粒径1.1 μｍ）の混合粉末を
それぞれ使用した例である。
特性の評価〕 （１）ディスク・パッドの製作 表２に示す配合組成の組成物を調製し、常法に従って予
備成形（加圧力：１５ＭＰａ，時間：１分）、および金
型による結着成形（加圧力：１５ＭＰａ，温度：１７０
℃，時間：５分）を行い、離型後、熱処理（１８０℃に
３Ｈｒ保持）し、ついで研摩加工を施して供試ディスク
・パッドＡ〜Ｅを得る。ディスクパッドＡ〜Ｃは、基材
粉末として前記実施例におけるNo.2, No.4, No.9の複合
化合物粉末（平均粒径: 40μｍ）を使用し、ディスクパ
ッドＤは、六チタン酸カリウム単相粉末（球状粉末，平
均粒径40μｍ）、ディスクパッドＥは、六チタン酸カリ
ウム粉末（球状粉末，平均粒径40μｍ）と無機酸化物
（ジルコンフラワー, 平均粒径1.1 μｍ）の混合粉末を
それぞれ使用した例である。
【００１８】（２）摩擦試験
各供試ディスク・パッドについて、JASO C 406「乗用車
ブレーキ装置ダイナモメータ試験方法」による第２効力
試験を行う。 制動初速度…５０km/h，１００km/h 減速度…０．３Ｇ 試験結果を表２の下段に示す結果を得た。「対面損傷
性」は、試験後の相手材（材種:FC250）の肉眼観察によ
る摩耗状況を対比したものである（◎: 摩耗量極めて軽
微，○: 軽微，△: やや多い）。本発明の複合化合物粉
末を基材成分として製造されたディスク・パッドＡ〜Ｃ
は、チタン酸アルカリ金属単相粉末を基材成分としたデ
ィスクパッドＤ，チタン酸アルカリ金属粉末と無機酸化
物の混合粉末を使用したディスク・パッドＥと比べ、高
い摩擦係数μを安定に維持している。また、相手攻撃性
も、ディスクパッドＥ（六チタン酸カリウム粉末と無機
酸化物粒との混合粉末を使用）に比し優れており、ディ
スクパッドＤ（六チタン酸カリウム単相粉末を使用）に
準じた良好な特性を有している。
ブレーキ装置ダイナモメータ試験方法」による第２効力
試験を行う。 制動初速度…５０km/h，１００km/h 減速度…０．３Ｇ 試験結果を表２の下段に示す結果を得た。「対面損傷
性」は、試験後の相手材（材種:FC250）の肉眼観察によ
る摩耗状況を対比したものである（◎: 摩耗量極めて軽
微，○: 軽微，△: やや多い）。本発明の複合化合物粉
末を基材成分として製造されたディスク・パッドＡ〜Ｃ
は、チタン酸アルカリ金属単相粉末を基材成分としたデ
ィスクパッドＤ，チタン酸アルカリ金属粉末と無機酸化
物の混合粉末を使用したディスク・パッドＥと比べ、高
い摩擦係数μを安定に維持している。また、相手攻撃性
も、ディスクパッドＥ（六チタン酸カリウム粉末と無機
酸化物粒との混合粉末を使用）に比し優れており、ディ
スクパッドＤ（六チタン酸カリウム単相粉末を使用）に
準じた良好な特性を有している。
【００１９】
【表２】
【００２０】
【発明の効果】本発明のチタン酸アルカリ金属系複合化
合物粉末は、チタン酸アルカリ金属の結晶粒に、モース
硬度６〜８の無機酸化物粒，またはこれにホランダイト
構造オクトチタン酸塩の結晶粒が結合した混相構造の粒
子からなる効果として、チタン酸アルカリ金属の単相粉
末、チタン酸アルカリ金属粉末と無機酸化物粒の単なる
混合粉末では得られない複合的特性を有し、例えば自動
車等の制動装置を構成する摩擦材の基材成分として適用
することにより、改良された摩擦特性を得ることができ
る。本発明の複合化合物粉末は、このほかプラスチック
補強材，塗料充填材，断熱材，耐熱材等として有用であ
る。
合物粉末は、チタン酸アルカリ金属の結晶粒に、モース
硬度６〜８の無機酸化物粒，またはこれにホランダイト
構造オクトチタン酸塩の結晶粒が結合した混相構造の粒
子からなる効果として、チタン酸アルカリ金属の単相粉
末、チタン酸アルカリ金属粉末と無機酸化物粒の単なる
混合粉末では得られない複合的特性を有し、例えば自動
車等の制動装置を構成する摩擦材の基材成分として適用
することにより、改良された摩擦特性を得ることができ
る。本発明の複合化合物粉末は、このほかプラスチック
補強材，塗料充填材，断熱材，耐熱材等として有用であ
る。
フロントページの続き
(56)参考文献 特開 昭57−56520（ＪＰ，Ａ)
特開 平１−131027（ＪＰ，Ａ)
特開 平６−329416（ＪＰ，Ａ)
特開 昭60−11228（ＪＰ，Ａ)
特開 平９−40424（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C01G 23/00 - 23/08
Claims (4)
- 【請求項１】 ＴｉＯ２または加熱によりＴｉＯ２を生
成するチタン化合物粉末と、Ａ２Ｏ（Ａはアルカリ金
属）または加熱によりＡ２Ｏを生成するアルカリ金属化
合物粉末と、モース硬度６〜８の無機酸化物粉末とが、
ＴｉＯ２/Ａ２Ｏのモル比：３〜６、無機酸化物粉末の
含有量：ＴｉＯ２とＡ２Ｏの合計量の１〜２０重量％の
割合に配合された粉末混合物の造粒粉を焼成処理してな
る、 式[Ａ２ＴｉｎＯ２ｎ＋１]（式中、Ａは前記と同義、ｎ
=３〜６）で示されるチタン酸アルカリ金属の結晶粒と
前記無機酸化物の粒子とが結合した複合粒子からなるこ
とを特徴とするチタン酸アルカリ金属系複合化合物粉
末。 - 【請求項２】 ＴｉＯ２または加熱によりＴｉＯ２を生
成するチタン化合物粉末と、Ａ２Ｏ（Ａはアルカリ金
属）または加熱によりＡ２Ｏを生成するアルカリ金属化
合物粉末とを、ＴｉＯ２/Ａ２Ｏのモル比が３〜６とな
る割合に混合すると共に、そのＴｉＯ２とＡ２Ｏの合計
量の１〜２０重量％に相当する量のモース硬度６〜８の
無機酸化物粉末を配合してなる粉末混合物を造粒し、 造粒粉を温度９００〜１１００℃で焼成処理することに
より、ＴｉＯ ２ とＡ ２ Ｏとの反応による式：Ａ ２ Ｔｉ ｎ
Ｏ ２ｎ＋１ （式中、Ａは前記と同義,ｎ=３〜６）で示さ
れるチタン酸アルカリ金属を生成することを特徴とする
請求項１に記載のチタン酸アルカリ金属系複合化合物粉
末の製造方法。 - 【請求項３】 ＴｉＯ２または加熱によりＴｉＯ２を生
成するチタン化合物粉末と、Ａ２Ｏ（Ａはアルカリ金
属）または加熱によりＡ２Ｏを生成するアルカリ金属化
合物粉末と、モース硬度６〜８の無機酸化物粉末とが、
ＴｉＯ２/Ａ２Ｏのモル比：３〜６、無機酸化物粉末の
含有量：ＴｉＯ２とＡ２Ｏの合計量の１〜２０重量％の
割合に配合された粉末混合物の造粒粉を焼成処理してな
る、 下記(1)又は(2)の複合粒子、 (1)式：Ａ２ＴｉｎＯ２ｎ＋１（式中、Ａは前記と同
義、ｎは３〜６）で示されるチタン酸アルカリ金属の結
晶粒と前記無機酸化物の粒子とが、式：ＡＸＭＹＴｉＺ
Ｏ１６（式中、Mは無機酸化物の元素,X=0.5〜3,Y=0.5〜
3,Z=5〜8）で示されるホランダイト構造オクトチタン酸
塩の結晶を介して結合した複合粒子、 (2)式：ＡＸＭＹＴｉＺＯ１６（式中、Ｍ及びX,Y,Zは前
記と同義）で示されるホランダイト構造オクトチタン酸
塩の結晶粒と前記無機酸化物の粒子とが結合した複合粒
子、 からなることを特徴とするチタン酸アルカリ金属系複合
化合物粉末。 - 【請求項４】 ＴｉＯ２または加熱によりＴｉＯ２を生
成するチタン化合物粉末と、Ａ２Ｏ（Ａはアルカリ金
属）または加熱によりＡ２Ｏを生成するアルカリ金属化
合物粉末とを、ＴｉＯ２/Ａ２Ｏのモル比が３〜６とな
る割合に混合すると共に、ＴｉＯ２とＡ２Ｏの合計量の
１〜２０重量％に相当する量のモース硬度６〜８の無機
酸化物粉末を配合してなる粉末混合物を造粒し、 造粒粉を温度１１００〜１３００℃で焼成処理すること
により、ＴｉＯ ２ とＡ ２ Ｏとの反応による式：Ａ ２ Ｔｉ
ｎ Ｏ ２ｎ＋１ （式中、Ａは前記と同義,ｎ=３〜６）で示
されるチタン酸アルカリ金属を生成し、生成したチタン
酸アルカリ金属の一部ないし全量と前記無機酸化物との
反応による式：Ａ Ｘ Ｍ Ｙ Ｔｉ Ｚ Ｏ １６ （式中、Ｍは無機
酸化物の元素,X=0.5〜3,Y=0.5〜3,Z=5〜8）で示される
ホランダイト構造オクトチタン酸塩を生成することを特
徴とする請求項３に記載のチタン酸アルカリ金属系複合
化合物粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13818896A JP3467577B2 (ja) | 1996-05-31 | 1996-05-31 | チタン酸アルカリ金属系複合化合物粉末およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13818896A JP3467577B2 (ja) | 1996-05-31 | 1996-05-31 | チタン酸アルカリ金属系複合化合物粉末およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09315817A JPH09315817A (ja) | 1997-12-09 |
| JP3467577B2 true JP3467577B2 (ja) | 2003-11-17 |
Family
ID=15216135
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13818896A Expired - Lifetime JP3467577B2 (ja) | 1996-05-31 | 1996-05-31 | チタン酸アルカリ金属系複合化合物粉末およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3467577B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5205638B2 (ja) * | 2007-03-29 | 2013-06-05 | 東邦チタニウム株式会社 | チタン酸アルカリの製造方法 |
| JP5189333B2 (ja) * | 2007-09-14 | 2013-04-24 | 株式会社クボタ | 非晶質複合チタン酸アルカリ金属組成物及び摩擦材 |
-
1996
- 1996-05-31 JP JP13818896A patent/JP3467577B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH09315817A (ja) | 1997-12-09 |
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