JPS62192480A - 研摩粒子の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 Ｃ産業上の利用分野〕 本発明は研！！１粒子およびその製造方法に関する。

〔従来の技術〕

電気溶融プロセス、例えばアーク炉で得られるα−酸化
アルミニウムー溶融コランダムは、現在研摩材工業全体
に対して研摩工具の製造のために主要な役割を演じてい
る。通常の溶融コランダムの原料として、天然にあるも
のから直接またはか焼されたアルミナになるように化学
的に処理されたボーキサイトおよび添加材、例えば還元
コークスおよびくず鉄が使われる。か焼されたアルミナ
は熱処理によりバイヤー法において一次的に発生する水
酸化アルミニウムから得ら机かつか焼温度および時間に
関係して変化する量のα−酸化アルミニウムおよび丁−
酸化アルミニウムの試剤を含んでいる。

溶湯から得られるボーキサイトまたはアルミナ−コラン
ダムで製造された研摩工具は、定められた試験条件のも
とで所定の時間当たり研摩および研摩された材料の金属
除去率または重量として測定された所定の有効寿命を達
成する。

通常の溶融コランダムの研摩能力の改善は、例えば熱的
後処理プロセス（ボーキサイト−コランダムの青燃焼成
）によりまたは他の金属酸化物、例えば酸化クロムまた
は酸化ジルコニウムとの合金により達成される。例えば
ドイツ連邦共和国特許第２２２７６４２号明細書には、
溶湯の自然冷却により得られる、２相の微品質凝固組織
を持つ共融組泌太化アルミニウムおよび酸化ジルコニウ
ム（約５７　Ａｊｌ！０３　：　４３　ＺｒＯ２重量％
）から成る溶融コランダムが記載されている。以下にＢ
ｉｘに「ジルコニウム−コランダムｊと称するこの材料
は、通常の溶融コランダムに比べて優れている研摩能力
（時間当たりの研摩および有効寿命）を持つ。酸化ジル
コニウムの高い原料費および必要な急速冷却のための費
用のかかる方法は、ジルコニウム−コランダムから成る
研摩粒子を通常の溶融コランダムの５ないし６倍高価に
する。

標準コランダムと比較してのジルコニウム−コランダム
の研摩粒子の増大能力は、金属材料、例えば粒度が小さ
くなる鋼の場合に急速に低下しかつ例えば粒度Ｐ　８０
の場合に均等になり、これは、他の高能力研摩材の場合
にも同じように認められる経過である。

さらに、焼結された酸化アルミニウムを基材として優れ
た能力を持つコランダム研摩粒子を製造することも公知
である（ドイツ連邦共和国特許出願公開第３２１９６０
７号明細書）。高価値の焼結コランダムの研ｌｉＩ′Ｍ
１．子を製造するために、微品質の酸化アルミニウムの
一水化物が硝酸水分散系において他の溶解した金属含有
補助剤と混合されかつゲルに変えられ、このゲルは慎重
な乾燥の後に研摩粒子の大きさに予め粉砕される。あと
に続＜２５０と８００９Ｃとの間のか焼の際に、化学的
に結合された水および酸残渣、まず第一に極めて有溶な
、環境を害する酸化窒素が除去される。プロセスがさら
に経過するうちに、粒子が１６５０６Ｃまでの焼結温度
に加熱されて、理論密度の少なくとも８５％の密度が得
られる。

焼結コランダムの研摩粒子の同じような製造方法が、欧
州特許出願公開第００２４０９９号明細書および米国特
許第４５１８３９７号明細書に記載されているが、ただ
しこの場合は、原料として使われる微細分散した酸化ア
ルミニウムの一水化物はアノシカリ金属またはアルカリ
土金属を含む最高０．０５重世％の全含冑量までしか不
純にしてはならないという制限がある。

欧州特許出願公開第０１５２７６８号明細書において、
ゾルまたはゲルを付加的にボールミルで粉砕し、それに
よって、高められた密度を持ちかつ均一に配向せしめら
れたα−酸化アルミニウム晶子を持つ大きな範囲のない
焼結生成物を得ることが提案されている。前述の４つの
方法全部に共通していることは、これらの方法がベーマ
イトの形の微細分散した酸化アルミニウムの一水化物を
持つゾル−ゲルプロセスを介してしか実施できないこと
である。アルミニウム有機化合物の加水分解によってし
か得られない比較的高価な原料および費用のかかるプロ
セス技術は、ゾル−ゲル研摩材の費用を通常の溶融コラ
ンダムの費用の何倍にも上昇させる。費用の点で有利な
焼結コランダム材料、例えば板状アルミナは溶融コラン
ダムに比べて明らかに悪い研摩能力を示しており、した
がって研摩工具における一般的使用にまったく不適切で
ある。

〔発明が解決しようとする問題点〕

本発明の課題は、研摩能力に関して通常の溶融コランダ
ムより明らかに優れている研！ｉＩ粒子を費用の点で有
利に製造する方法を示すことである。

〔問題点を解決するための手段〕

この課題は特許請求の範囲第１項の前提部分に記載の方
法において、アルミナを含んでいる原料と珪酸を含んで
いる化合物と添加物とから成る分散系が、１μｍより小
さい粒度に粉砕されて焼結能力のある粉砕スリップにな
ることによって解決される。

乾燥された粉砕スリップが圧縮機で圧縮されるのが好ま
しい。

熱処理が３段階で行なわれる、本発明による方法の非常
に好ましい実施例によれば、乾燥された粉砕スリップが
第１段階で２５０ないし６０００Ｃに予熱され、第２段
階で１０ないし３０分間１１００ないし１４００℃に保
たれ、それに続いて第３段階で１４００ないし１７００
℃に加熱され、コランダムの理論密度の８５％より大き
い密度になるまで焼結されて、α−酸化アルミニウムの
ほかにさらに珪酸塩相が生じかつコランダム結晶の直径
が５μｍより小さくなる。

コランダム結晶の直径は１μｍより小さいのが有利であ
る。

しかし本発明による方法の２段階の場合は、乾燥された
粉砕スリップを第１段階で約２５０ないし６００℃に予
熱し、第２段階で約１４００ないし１７００℃に加熱す
ることもできる。

本発明による一方法ま′〜ｔ・はこの方法で製造される
焼結された研摩粒子のそれ以外の特徴は、特許請求の範
囲の実施態様項から明らかになる。

本発明の本質はまず第一に、規定されたセラミック処理
を受ける、費用の点で有利な原料から、規定された焼成
曲線を守りながら、コランダムの理論密度の少なくとも
８５％を持つ非常に微結晶質の焼結コランダムが製造さ
れることに認められる。本発明による研摩粒子は主成分
としてα−酸化アルミニウムを含み、副成分として珪酸
塩相および２価、３価または４価の金属またはこれらの
金属の組み合わせの結晶化合物を少なくとも１つ含んで
いる。副成分は、これらの副成分の合寸が４５重量％を
超えないことを意味する。結晶化合物は単純酸化物また
は例えば尖晶石のような複合酸化物であり得る。これら
の化合物を、分雛した相としてマトリックスに分布させ
ることができ（例えば酸化ジルコニウム）、あるいはま
た全部または一部をコランダム格子に溶解させることが
できる（例えば酸化クロム）。珪酸塩相は全部または一
部がガラスとなることができる。

本発明による研摩粒子を形成するコランダム結晶は、５
μｍより小さい、特に２μｍより小さい、なるべ（Ｉｐ
ｍより小さい直径を持たなければならず、このコランダ
ム結晶はその結晶軸に関して互いに偶然に分布されてい
る。

例えばドイツ連邦共和国特許山開公開第３２１９６０７
号明細書に記載の焼結されたゾル−ゲル研摩材において
、晶子は帆５ないし２〜肩の範囲を越えて均一に配向せ
しめられている。この制限はなくなる。なぜならば本発
明による研摩粒子はゾルおよび続くゲル化を介して製造
されル必要がなく、使用される原料もそれをする能力の
ある必要がないからである。

この研摩粒子は、均一な非常に微結晶質の組織および特
別の多相組成で、他の焼結された酸化アルミニウムと異
なっており、この多相組成は研摩粒子に高い粘性および
優れた摩耗特性を与え、それによって研摩粒子を優れた
研摩特性を持つ高能力研摩粒子にする。研摩材を製造す
るために、簡単でかつ費用の点で有利な原料、例えば水
酸化アルミニウムまたはそれから得られるか焼されたア
ルミナを単独で使用することができ、または両者の混合
物を使用することができる。欧州特許出願公開第００２
４０９９号明細書において要求されているような純度ま
たは上述の特許出願あるいはまたドイツ連邦共和国特許
出願公開第３２１９６０７号明細書において要求されて
いるような純度または上述の特許出願あるいはまたドイ
ツ連邦共和＋３［を許出闇公ｇ第３２１９６０７号明細
膚において要求されているような微訓または比表面積に
関する制限はないつか焼されたアルミナはＯないし９８
％の量のα−酸化アルミニウムを含むことができる。

アルミナを含んでいる原料は、０．３ないし８、なるべ
くｌないし２重置％の５ｉ０２および尖晶石を形成する
二価の金属酸化物または適当な金属の他の化合物の０．
２ないし１２、なるべくｌないし６市重％および場合に
よっては別の添加材料と共に湿式粉砕を受ける。これら
の記載データは適当な酸化物の重４％としてｎ算されて
おり、でき上がった研摩材に関するものである。

粉砕過程は水分の多いｌ’１４濁液または有機液体の’
１４Ｒ液の中で進行することができ、そして使用さ啼す
る原料が大体において１μｍより小さい、なるべく０．
１μｍより小さい粒度を持つまで硯けらｎる。この場合
大体において固体の体積の割合に関して９５％以上であ
る。所要の４ａ細を生ぜしめるいかなる粉砕方法も用い
ることができる。

乾罎さｒした＠線材料または可ゆ溶媒のない粉砕材料を
、１α従またはその後の混合および圧縮過程の経過後に
、なるべく乾式圧縮による圧縮のために、この場合なる
べく圧＠過程が均衡的に推移する鴎合は本来の４桔プロ
セスのために供給することができる。乾燥は５０ないし
６００℃１なるべく　１００ないし１６０℃の温度で行
なうことができる。成形されたまたは成形されてない材
料を研摩粒子の大きさにする粉砕は、＠結過程の前およ
び後に行なうことができる。

本発明による＠結さｎた研摩粒子にするための、塊状の
または粉砕されている、成形されたまたは成形されてな
い材料のセラ短ツク焼成は、複数の段階で行なわれる。

第１の加＠段階で、材料は慎重に２５０と６００’Ｃと
の間の温度に加熱され、数分間その状態に保たれる。こ
の段階は、化学的に結合さまた水の排出または有り得る
何機成分の＠成に役立つ。それに続いて、材料は１１０
０と１４００℃との間の温度に加熱され、さらに１０な
いし３０分間この値に保たれ、それから速やかに１４０
０と１７００℃との間の温度、なるべく　１４５０ない
し１５５０℃に加熱されかつ理論密度の８５％以上の密
度になるまで焼結される。出発材料に水酸化アルミニウ
ム（ＡＪ　（ＯＨ）　３）が含まれていない場合は、第
２の段階を省くことができ、材料を直接筒１のか焼段階
から最終的焼結温度まで加熱することができる。本発明
により提案された温度より高い４成温度、長い焼結時間
および迷い加熱率は、でき上がった材料の研摩能力を低
下させる。在来の溶融コランダムに比べへ本発明による
焼結研摩粒子が優っていること例】 か焼さｎたアルミナ２０００ｇ、水酸化アルミニウム１
０００ｇ　、　扮状石英４２ｇ１酸化マグネシウム１３
０ｇ　、水５１および６０％酢ｉ！Ｉ？２５０ｍ！！か
う、ボールミルで十分に粉砕することにより０．１μｍ
よりはるかに小さい粒度のスリップが製造さ几かつ電気
的に加熱される乾！！Ａ鴫で＠重に乾燥さちる。

こうして脱水さまたスリップは粉砕されかつ４５分間５
００’Ｃでか焼される。それに続いて、この粉末から均
衡圧縮機によって２ｋｂａｒの圧力で成形体が製造され
、これらの成形体は電気的に加熱される実験炉で加熱さ
れる。この炉は約６０分で開用温度から６００６Ｃに加
熱さ机、続いて速やかに約１０分で１３００’ｃに加熱
され、２０分間その状態に保たれる。それから温度は５
分足らずで１５００℃へ高められ、成形体はさらに３０
分間焼成さ゛・する、、冷却後、密度が理論密度の９３
％に定めらち、成形体がショークラッシャで粉砕さ４す
る。この粉砕材料からＦＥＰＡ　１！４　ＢＢ規格によ
る粒度Ｐ３６の研摩粒子がふるいにかけられかつ通常の
やり方で基材の研摩材になるように処理される。この目
的のために、厚さ帆８４ｍｍの市販のバルカナイズドフ
ァイバーが結合剤を付けられる。結合剤は約５０％に対
してフェノールとホルムアルデヒドのモル比が約１：１
．５の液状フェノール−レゾールと約８０％の固体成分
および約２０μｍの平均粒度を持つ粉砕された白亜の約
５０９６か、ら成る。結合剤は約２３０ｇ／ｍ２の電の
ドクター被覆を塗布され、続いて基材の研摩材を製造す
るために一般に使われている方法により研摩粒子Ｐ３６
が静電的に、樹脂で被覆されたバルカナイズドファイバ
ー上に約９００ｇ／ｌｎ２の量だけ塗布されるｏこウシ
テ被覆された基材はその後、通常の温度プログラムで乾
燥されかつ硬化される。

それに続いてローラ′ｇ１Ｍにより第２の結合層が約４
９０ｇ／ｍ２だけ塗布される。この第２の被覆のために
基本結合のためと同じ結合剤系が使用さαるが、白亜の
約５０市量％は合成水晶石に替えられる。こうして被覆
されたバルカナイズドファイバーは、それに続いて３０
分間９０６Ｃに加熱され、６０分間１００℃に加熱され
、３０分間ずつ１１０または１２０’Ｃに加熱され、最
後に６０分間１３０℃に加熱され、結合剤系が硬化され
る。乾燥後に研摩材はバルカナイズドファイバーの基材
に均一に可撓化さ九、ｌα径１２５ｍｍの板が打ち抜か
れ、これらの板は一般的なやり方で８％よす小サイ湿度
になるまで再空気調節されている。

こうして得られたバルカナイズドファイバーの研曜板は
、市販の高周波円板状研摩装置で５００Ｘ　１００　Ｘ
　２ｍｍの大きさのＣＫ４５−０３　（ＤＩＮ１７２０
０）の冷間圧延された薄板に対して試験される。この目
的のために研享板は１０度の操作角度をなして、！サイ
クル当りトり毎分６５００回転の速度で５回それぞｎ９
．５％間鋼板の長縁にわたって案内され、続いて細断さ
れた試験材料の量が′＃量器により決められる。押圧力
は試験の開始時に４０　Ｎであり、６ＯＮの一定荷重に
なるまでｌサイクルごとに５Ｎだけ高められる。試験は
、ｌサイクル以内に１０ｇ以下に細断されるまで続けら
れる。全＠属除去はダラムで表わした実験板の研Ｗ１能
力であ“る。比較するために、バルカナイズドファイバ
ーの研摩板が同じやり方で粒度Ｐ３６の通常の溶融コラ
ンダムによってのみ製造されかつ同じ条件のもとで試験
される。この板の研摩能力は相対的比較のために１００
％と仮定されている。

本発明による焼結された研摩粒子で製造された板は、通
常の溶融コランダムを散布された比較板の研摩能力の３
５０％の研Ｉｌ！！能力を達成する。

例２ か焼さ九たアルミナ２５００ｇ　、粉状石英５０ｇ１酸
化マグネシウム１５（Ｉｇ　、水６１および９０％酢酸
２４０ＩＩ１１！から、例：＋の方法により、理論密度
の９４％の密度を持つ焼結された＠摩粒子が製造さ机か
つ同じやり方でバルカナイズドファイバーの板になるよ
うに処理さ１かつ試験される。得らｎた研Ｓ＠力は、ｔ
＊ｍコランダムを散布された比較板の研Ｒ１＠力の３７
４％になる。

例３ 例１および例２の方法が、か焼されたアルミナ２５００
ｇ　、粉状石英３５ｇ１珪酸ジルソニウム７５ｇ　、酸
化マグネシウム１５０ｇ　、水５Ｉ！および９０％酢＄
２４０ｍＡから成る混合物を用いて繰り返される。均衡
圧縮された成形体がゆっくりと６００℃に加熱さ机、そ
れから速やかに１２５０’Ｃに加熱さ＾、２５分間その
状態に保たれる。それに碗いて、温度が急激に１４５０
℃に高めら九、成形体が３０分間理論密度の９３％の密
度になるまで焼結さ几る、研摩試験は既に述べたやり方
で実施さ机かつ樗圀コランダムを゛枚重さ九たバルカナ
イズドファイバーの研摩板の研ａｎ力の３８４％の研嗜
能力をもたらす。

例４ 例１の方法により、か焼されたアルミナ２５００ｇ、粉
状石英４０ｇ１酸化マグネシウム１２５ｇ　、クエン酸
２２５ｇおよび水４１から、０．１μｍよりはるかに小
さい粒度の粉砕スリップが製造されかつ２４時間大切に
乾燥される。この時間の間懸濁液は収縮して、柔軟では
あるが、しかしもろい固体になる。個々の塊はショーク
ラッシャで粉砕されかつ粉砕材料から０．５ないし１ｍ
ｍの粒径分が分離される。分粒材料は酸化アルミニウム
製のるつばに詰め込まれかつ電気的に加熱される炉の中
でゆっくり周囲温度から５００℃まで加熱されかつ１０
０分間その状態に保だへる。続いて、温度は１５分以内
に急激に１５００℃に高められかつ４５分間一定に保た
れる。焼結された粒子は硬くかつ粘り強くかつコランダ
ムの理論密度の９５％の密度を持っている。それから得
られたＦＥＰＡによる研摩粒子Ｐ３６を用いて、例１の
方法によりバルカナイズドファイバーの研摩板が製造さ
れる。研摩試験の結果、標準コランダムを散布された比
較板の研摩能力の３８１％が得られることが分かる。

例５ か焼されたアルミナ２５００ｇ’　、粉状石英４５ｇ１
酸化マグネシウム１２５ｇ　、クエン酸２２５ｇおよび
水４１から、例４の方法により研摩粒子が禰造されるが
、焼結温度は１４５０℃である。研摩試験の結果、研摩
能力は、標準コランダムを散布された比較板の研摩能力
の４１４％であり、ジルコニウム−コランダムを散布さ
れたバルカナイズドファイバーの研摩板の研摩能力の１
３５％であることが分かる。

例６ 粉状石英４５ｇを５０ｇに代えて、例５の方法が繰り返
される。前粉砕された粉砕材料が８時間かけてゆっくり
と周囲温度から１５００℃に加熱されかつそこで１２時
間焼結される。でき上がった研摩粒子はコランダムの理
論密度の９７％の密度およびｌ１１ｍより大きい晶子直
径を持つ。研摩試験の結果、研ｌ！ｌ！能力が標市コラ
ンダムを散布されたバルカナイズドファイバー板の研摩
能力の２８９％およびジルコニウム−コランダムを散布
された研摩板の研摩能力の９５％であることが分かる。

焼結された酸化アルミニウムを基材としてセラミック成
形体を製造するためにこの方法を用いることももちろん
本発明の範囲内にある。この特別の場合には、成形体を
研摩粒子の大きさに粉砕することが省略される。

や−一！

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　乾燥され、研摩粒子の大きさに粉砕されかつ複数段
   階の熱処理を受けさせられる分散系から、焼結された酸
   化アルミニウムと金属を含んでいる添加物とを基材とし
   て研摩粒子を製造する方法において、アルミナを含んで
   いる原料と珪酸を含んでいる化合物と添加物とから成る
   分散系が、１μｍより小さい粒度に粉砕されて焼結能力
   のある粉砕スリップになることを特徴とする、研摩粒子
   を製造する方法。 ２　懸濁液が、０．１μｍより小さい粒度を持つ焼結能
   力のある粉砕スリップになるように粉砕されることを特
   徴とする、特許請求の範囲第１項に記載の方法。 ３　乾燥された粉砕スリップが圧縮機で圧縮されること
   を特徴とする、特許請求の範囲第１項および第２項のう
   ち１つに記載の方法。 ４　アルミナを含んでいる原料として、０ないし９３重
   量％のα−酸化アルミニウムまたは水酸化アルミニウム
   またはこれらの混合物を含有するか焼されたアルミナと
   、金属である珪素、ジルコン、チタン、クロム、鉄、マ
   グネシウム、亜鉛、コバルトおよびニッケルの他の化合
   物とが単独でまたは組み合わせて使用されることを特徴
   とする、特許請求の範囲第１項ないし第３項のうち１つ
   に記載の方法。 ５　熱処理が３段階で行なわれ、乾燥された粉砕スリッ
   プが第１段階で２５０ないし６００℃に予熱され、第２
   段階で１０ないし３０分間１１００ないし１４００℃に
   保たれ、それに続いて第３段階で１４００ないし１７０
   ０℃に加熱され、コランダムの理論密度の８５％より大
   きい密度になるまで焼結されて、α−酸化アルミニウム
   のほかにさらに珪酸塩相が生じかつコランダム結晶の直
   径が５μｍより小さくなることを特徴とする、特許請求
   の範囲第１項ないし第４項のうち１つに記載の方法。 ６　コランダム結晶の直径が１μｍより小さいことを特
   徴とする、特許請求の範囲第５項に記載の方法。 ７　熱処理が２段階で行なわれ、乾燥された粉砕スリッ
   プが第１段階で２５０ないし６００℃に予熱され、第２
   段階で１４００ないし１７００℃に加熱されることを特
   徴とする、特許請求の範囲第１項ないし第４項のうち１
   つに記載の方法。 ８　でき上がつた研摩粒子において珪酸塩相の割合が０
   ．３ないし１０重量％であり、この相がガラスであり得
   ることを特徴とする、特許請求の範囲第１項ないし第７
   項のうち１つに記載の方法。 ９　研摩粒子がα−酸化アルミニウムおよび珪酸塩相の
   ほかにさらに別の、コランダムマトリツクスに溶解また
   は分散せしめられた単純または複合金属酸化物を含んで
   いることを特徴とする、特許請求の範囲第１項ないし第
   ８項のうち１つに記載の焼結された研摩粒子。 １０　酸化アルミニウムおよび二酸化珪素のほかの金属
   酸化物の割合が０．２ないし４５重量％であることを特
   徴とする、特許請求の範囲第９項に記載の研摩粒子。 １１　帯状、板状または円板状の研摩工具における、特
   許請求の範囲第１項ないし第１０項のうち１つに記載の
   研摩粒子の使用。