SE464872B - Foerfarande foer framstaellning av slipkornmaterial, enligt foerfarandet framstaellt slipkornmaterial samt anvaendning av detsamma - Google Patents

Description

464 872 10 15 20 25 30 35 2 snabba avkylningen fördyrar slipkorn av zirkonkorund emellertid till fem-sex gånger relativt normal smält- korund.

Prestationstillskottet med zirkonkorund-slipmaterial jämfört med normalkorund sjunker vid slipning av metal- F liska material, t ex stål, med avtagande kornstorlek mycket brant och egaliseras ungefär vid kornstorleken P 80, ett fenomen som på liknande sätt även kan iakttagas vid andra högeffektslipmedel.

Det är vidare känt att tillverka korundslipmaterial med överlägsna prestationsegenskaper på basis av sintrad aluminiumoxid (DE-OS 32 19 607). För tillverkning av hög- värdigt sinterkorundslipmaterial blandas därvid mycket finkristallint aluminiumoxidmonohydrat i salpetersur vattendispersion med andra lösta metallhaltiga sinter- hjälpmedel och överföres till en gel, vilken efter för- siktig torkning sönderdelas till slipkornstorlek. Vid den efterföljande kalcineringen mellan 250 och 800°C av- drives det kemiskt bundna vattnet och syreåterstoden - - i första hand ytterst giftiga och miljöfarliga kväve- oxider. Under processens fortsatta gång sker en upphett- ning av kornen till sintertemperaturer upp till l650°C, tills en täthet av minst 85% av den teoretiska tätheten uppnåtts.

Liknande förfaranden för tillverkning av sinter- korundslipmaterial beskrives i EP-OS 0 024 099 samt US-PS 4 518 397, med den inskränkningen, att det såsom råmaterial använda, mycket findispergerade aluminium- oxidmonohydratet endast får vara förorenat till en total halt av högst 0,05 vikt% med alkali- resp jordalkali- metalljoner. , I EP-OS 0 152 768 föreslås att mala solen resp gelen dessutom i en svängkvarn, varigenom erhålles en sinterpro- ; dukt med förhöjd täthet och utan områden med enhetligt orienterade a-aluminiumoxidkristalliter. Gemensamt för samtliga fyra ovannämnda förfaranden är att de kan genom- föras endast via en sol-gel-process med ytterst findis- 10 15 20 25 30 35 464 872 3 pergerat aluminiumoxidmonohydrat av typen böhmit. De förhållandevis dyra råmaterialen, som endast kan ut- vinnas via hydrolys av aluminiumorganiska föreningar och den kostnadskrävande, komplicerade förfarandetekniken höjer kostnaderna för sol-gel-slipmedel också till det mångdubbla av kostnaderna för normal smältkorund. Kost- nadsvänliga sinterkorundmaterial, t ex tabularlerjord visar jämförda med smältkorund en tydligt sämre slip- kapacitet och är därmed helt olämpliga för allmän använd- ning i slipverktyg.

Uppfinningen har till uppgift att åstadkomma ett förfarande för kostnadsvänlig tillverkning av ett slip- material, vilket är klart överlägset normala smältko- runder med avseende på slipeffekten.

Denna uppgift löses vid ett förfarande enligt huvud- kravets ingress därigenom, att den av lerjordshaltiga råmaterial, kiselsyrehaltiga föreningar och tillsatserna bestående dispersionen nedmales till mindre än l um partikelstorlek till en malslicker som kan sintras.

Lämpligen kompakteras den torkade malslickern i en press.

Enligt en mycket ändamålsenlig utföringsform av för- farandet enligt uppfinningen, varvid värmebehandlingen sker i tre steg förupphettas den torkade malslickern i första steget till 250 - 600°C, hålles i det andra steget under en tid av 10 - 30 minuter på 1100 - l400°C och upphettas i anslutning därtill i det tredje steget till 1400 - l700°C samt sintras till en täthet av mer än 85% av korundens teoretiska täthet på sådant sätt att förutom a-aluminiumoxid även uppkommer en silikatisk fas och korundkristallernas diameter uppgår till mindre än 5 um.

Med fördel uppgår korundkristallernas diameter till mindre än l um.

Det finns emellertid även möjligheten att vid ut- övande av förfarandet enligt uppfinningen i två steg förupphetta den torkade malslickern i första steget till 464 10 15 20 25 30 35 872 4 ungefär 250 - 600°C och i det andra steget upphetta densamma till ungefär 1400 - l700°C.

Ytterligare kännetecken för förfarandet enligt upp- finningen resp det därmed tillverkade sintrade slip- materialet framgår av underkraven.

Det väsentliga med uppfinningen skall i första hand ses i att av prisvärda råmaterial, vilka underkastas en definierad keramisk upparbetning, under upprätthållande av en definierad brännkurva åstadkommes en mycket fin kris- tallin sinterkorund med minst 85% av korundens teoretiska täthet. Slipmaterial enligt uppfinningen innehåller som huvudbeståndsdel a-aluminiumoxid och som sidobeståndsdelar en silikatisk fas samt minst en kristallin förening av två-, tre- eller fyrvärda metaller eller en kombination av dessa. Sidobestándsdelar innebär att deras summa inte överstiger 45 vikt%. Vid de kristallina föreningarna kan det röra sig om enkla eller sammansatta oxider, t ex spi- neller. De kan antingen som separata faser vara fördelade i matrisen, t ex zirkonoxid, eller istället helt eller delvis vara lösta i korundgittret, t ex kromoxid. Den silikatiska fasen kan föreligga helt eller delvis som glas.

De korundkristaller som bygger upp slipmaterialet enligt uppfinningen bör ha diametrar under 5 pm, helst mindre än 2 pm och företrädesvis mindre än l um, och de är med avseende på sina kristallografiska axlar slump- mässigt fördelade relativt varandra.

Vid ett sintrat sol-gel-slipmaterial, t ex enligt DE-OS 32 19 607 är kristalliterna över områden av 0,5 - 20 um enhetligt orienterade. Denna inskränkning bortfaller, eftersom slipmaterialet enligt uppfinningen inte behöver tillverkas via en sol och därefter följande förgelning och de använda råmaterialen inte heller be- höver vara lämpliga för detta.

Från andra sintrade aluminiumoxider skiljer sig slip- materialet enligt uppfinningen genom sin likformiga, mycket finkristallina struktur och den speciella, flerfasiga 10 15 20 25 30 35 464 872 5 sammansättningen, som ger slipmaterialet dess förhöjda seghet och framstående slitegenskaper och därigenom gör det till ett högeffektslipmaterial med överlägsna slipegenskaper. För tillverkning av slipmedlet kan enkla och kostnadsvänliga råmaterial komma till användning, t ex aluminiumhydroxid eller därav utvunnen kalcinerad lerjord (aluminiumoxid), antingen var för sig eller i en blandning av båda dessa. Någon begränsning med av- seende på renhet sådan den kräves i EP-OS 0 024 099 eller med avseende på finhet resp specifik yta enligt nämnda patentansökningar men även DE-OS 32 19 607, föreligger inte. Den kalcinerade lerjorden kan innehålla 0 - 98% a-aluminiumoxid.

De aluminiumoxidhaltiga råmaterialen underkastas tillsammans med 0,3 - 8, företrädesvis 1 - 2 vikt% SiO2, samt 0,2 - 12, företrädesvis 1 - 6 vikt% av en spinell- bildande, tvåvärd metalloxid eller någon annan förening av motsvarande metall samt i förekommande fall ytterligare tillsatsämnen för våtmalning. Ovanstående uppgifter avser vikt% räknat på nämnda oxider och är relaterade till mäng- den färdigt slipmaterial.

Malning kan ske i vattensuspension eller suspen- sioner av organiska vätskor och fortsättes till dess att de använda råmaterialen i huvudsak har en partikel- storlek under 1 um, företrädesvis dock mindre än 0,1 pm.

I huvudsak innebär här till mer än 95%, räknat på volym- andelar fast material. Varje malningsförfarande kan tillämpas som ger erforderlig finhet.

Det torkade resp från organiska lösningsmedel be- friade malgodset kan sedan antingen direkt eller efter ytterligare blandnings- och kompakteringsmoment, före- trädesvis kompaktering genom torrpressning och här före- trädesvis om pressningen sker isostatiskt, tillföras den egentliga sinterprocessen. Torkningen kan ske vid tempera- turer mellan 50 och 600°C, företrädesvis mellan 100 och l60°C. Sönderdelningen av det formade eller oformade mate- rialet till slipkornstorlek kan ske både före och efter 464 872 10 15 20 25 30 35 sintermomentet.

Den keramiska bränningen av godset i bitar eller sönderdelat, format eller oformat till sintrat slip- material enligt uppfinningen sker i flera steg: i det första uppvärmningsavsnittet värmes materialet försiktigt till en temperatur mellan 250 och 600°C och hålles några minuter på denna temperatur. Detta steg är avsett för av- drivning av kemiskt bundet vatten resp bortbränning av eventuella organiska beståndsdelar. Därefter överföres godset snabbt till en temperatur mellan 1100 och 1400°C och hålles ytterligare 10 - 30 minuter på detta tempera- turvärde varefter det snabbt upphettas till en temperatur mellan 1400 och l700°C, företrädesvis 1450 - l550°C och sintras till en täthet av mer än 85% av den teoretiska tätheten. Finns i utgângsmaterialen ingen aluminiumhyd- roxid (Al(0H)3), kan det andra steget även överhoppas och godset direkt från det första kalcineringssteget upp- hettas till den slutgiltiga sintertemperaturen. Högre bränntemperaturer än vad som föreslås enligt uppfinningen, långa sintringstider och långa uppvärmningskvoter minskar det färdiga materialets slipeffekt. Överlägsenheten hos sinterslipmaterial enligt uppfinningen jämfört med konven- tionella smältkorunder skall åskádliggöras i nedanstående exempel, dock utan att dessa täcker över hela uppfin- ningens omrâde.

Exempel l Av 2000 g kalcinerad lerjord (aluminiumoxid), 1000 g aluminiumhydroxid, 42 g kvartsmjöl, 130 g magnesiumoxid, 5 l vatten samt 250 ml 60%-ig ättiksyra tillverkas genom intensiv malning i en kulkvarn en slicker med en partikel- storlek som till övervägande delen ligger under 0,1 pm och torkas försiktigt i en elektriskt uppvärmd tork. Den sålunda avvattnade slickern pulvriseras och kalcineras under 45 minuter vid 500°C. Därefter tillverkas av detta pulver formkroppar med hjälp av en isostatisk press vid ett tryck av 2 kbar och formkropparna upphettas i en elek- fln v» 10 15 20 25 30 35 464 872 7 triskt uppvärmd laboratorieugn. Ugnen uppvärmes inom ca 60 minuter från omgivningstemperatur till 600°C, upp- hettas därefter snabbt inom ca 10 minuter till l300°C och hålles i 20 minuter på denna temperatur. Därefter höjes temperaturen ytterligare inom mindre än 5 minuter till l500°C och formkroppen brännes ytterligare 30 minuter.

Efter avsvalning bestämdes tätheten till 93% av den teo- retiska och formkropparna sönderdelades i en käftkross.

Från det sönderdelade godset bortsâllas slipkorn med korn- storleken P36 enligt FEPA-standard och bearbetas på kon- ventionellt sätt till ett slipmedel på underlag. För detta sätt förses ett underlag av vulkanfiber av handelskvalitet med ett skikt av 0,84 mm bindemedel. Bindemedlet består till ungefär 50% av en flytande fenolresol med ett molför- hållande fenol:formaldehyd av ca l:l,5 samt en andel fasta kroppar uppgående till ca 80% samt ca 50% mald krita med en genomsnittlig partikelstorlek av ca 20 pm. Medelst rakelbeläggning påföres en kvantitet av ca 230 g/m2 och därefter appliceras enligt ett för tillverkning av slip- medel på underlag brukligt förfarande slipmaterialet P36 elektrostatiskt på den med harts belagda vulkanfibern, närmare bestämt i en kvantitet av ca 900 g/m2. Det sålunda belagda underlaget torkas och härdas sedan medelst ett härtill vanligt temperaturprogram. Därefter appliceras medelst valsar ett andra bindningsskikt med ca 490 g/m2.

För den andra beläggningen användes samma bindemedel- system som för grundbelaget dock ersättes ca 50 vikt% av kritan med syntetisk kryolit. Den sålunda belagda vulkan- fibern uppvärmes därefter 30 minuter till 90°C, 60 minuter till l00°C, samt vardera 30 minuter till 110 resp 120°C samt upphettas avslutningsvis under 60 minuter till l30°C och bindemedelsystemet sluthärdas. Efter torkning flexibi- liseras slipmaterialet likformigt på vulkanfiberunder- laget och stansas till skivor med 125 mm diameter, vilka på konventionellt sätt reklimatiseras till en fukthalt under 8%.

De sålunda erhållna vulkanfiberslipskivorna testas i 464 872 10 15 20 25 30 35 8 en konventionell högfrekvens-tallriksslipapparat mot kallvalsade finplátar av CK45-03 (DIN 17200) med dimen- sionerna 500 x 100 x 2 mm. För detta ändamål föres slip- skivan i en vinkel av 10 grader med en hastighet av 6500 varv per minut per cykel fem gånger under vardera 9,5 sekunders tid över stålplàtens långa kant varefter mängden provmaterialspán bestämmes genom Vägning. Anpressnings- kraften uppgår i försökets början till 40 N och ökas för varje ny cykel med 5 N till en konstant belastning av 60 N. Försöket fortsätter till dess att inom en cykel bildas mindre än 10 g spàn. Hela materialavverkningen ut- gör då försöksskivans slipeffekt i gram. För jämförelse- ändamål tillverkas en vulkanfiberslipskiva på för övrigt samma sätt dock med normal smältkorund av kornstorlek P36 och testas under samma villkor. Slipeffekten för denna skiva sättes som 100% för den relativa jämförelsen.

Den med sintrat slipmaterial enligt uppfinningen tillverkade skivan åstadkommer en slipeffekt av 350% av slipeffekten för en normal jämförelseskiva med normal smältkorund.

Exempel 2 Av 2500 g kalcinerad aluminiumoxid, 50 g kvartsmjöl, 150 g magnesiumoxid, 6 1 vatten och 240 ml 90%-ig ättik- syra tillverkas i enlighet med förfaringssättet enligt ex. 1 ett sintrat slipmaterial med en täthet av 94% av den teoretiska tätheten samt bearbetas på samma sätt till vul- kanfiberskivor och testas. Den erhållna slipeffekten upp- går till 374% av slipeffekten för den med normal korund belagda jämförelseskivan.

Exempel 3 Förfarandet enligt ex. 1 och 2 upprepas (i huvudsak) i; dock med en blandning av 2500 g kalcinerad aluminiumoxid, 35 g kvartsmjöl, 75 g zirkonsilikat, 150 g magnesiumoxid, 5 l vatten och 240 ml 90%-ig ättiksyra. De isostatiskt kompakterade formkropparna upphettas långsamt till 600°C och sedan snabbt till l250°C och hålles på denna tempera- 10 15 20 25 30 35 464 872 9 tur under 25 minuter. I anslutning därtill ökas tempera- turen snabbt till l450°C, och formkropparna sintras under 30 minuter till en täthet av 93% av den teoretiska. Slip- provningen utföres på det redan beskrivna sättet och ger en slipeffekt av 384% av den med normal korund belagda vulkanfiberslipskivans slipeffekt.

Exempel 4 I överensstämmelse med förfarandet enligt exempel 1 tillverkas av 2500 g kalcinerad aluminiumoxid, 40 g kvarts- mjöl, 125 g magnesiumoxid, 225 g citronsyra och 4 l vat- ten en malslicker med partikelstorlekar av övervägande mindre än 0,1 um och torkas skonsamt under 24 timmar.

Under denna tid krymper suspensionen ihop till en visser- ligen mjuk men ändock spröd fast kropp. De enskilda bitarna sönderdelas i en käftkross och ur malgodset avskiljes fraktionen mellan 0,5 och l um. Det avsiktade godset fylles i en degel av aluminiumoxid och upphettas i en elektriskt uppvärmd ugn långsamt från omgivnings- temperatur till 500°C och hålles i 100 minuter på denna temperatur. Därefter höjes temperaturen snabbt inom 15 minuter till l500°C och hålles konstant under 45 minuter.

De sintrade kornen är hårda och sega och uppvisar en täthet av 95% av den teoretiska tätheten för korund.

Med det därav utvunna slipmaterialet P36 enligt FEPA tillverkas vulkanfiberslipskivor enligt exempel l. Slip- provet ger 381% av den med normal korund belagda jäm- förelseskivans slipeffekt.

Exempel 5 Av 2500 g kalcinerad aluminiumoxid, 45 g kvartsmjöl, 125 g magnesiumoxid, 225 g citronsyra och 4 1 vatten tillverkas i överensstämmelse med förfarandet enligt exempel 4 slipmaterial varvid emellertid sintertempera- turen endast uppgår till l450°C, Slipprovet ger en effekt av 414% relativt den med normal korund belagda jämförelse- skivan och 135% av en med zirkonkorund belagd vulkanfiber- skivas slipeffekt. 464 10 15 872 10 Exempel 6 Förfarandet enligt exempel 5 upprepas, dock med 50 istället för 45 g kvartsmjöl. Det förmalda malgodset upphettas långsamt inom 8 timmar från omgivningstempera- tur till l500°C och sintras vid denna temperatur under 12 timmar. Det färdiga slipmaterialet uppvisar 97% av den teoretiska tätheten för korund och kristallitdia- metrar på mer än l um. Slipprovet ger en slipeffekt av 289% av den normalkorund belagda vulkanfiberskivans slip- effekt och fortfarande 95% av en zirkonkorund belagd slipskivas slipeffekt.

Det ligger givetvis inom ramen för uppfinningen att tillämpa förfarandet även för tillverkning av keramiska formdetaljer på basis av sintrad aluminiumoxid. I detta speciella fall bortfaller således sönderdelningen av formkroppen till slipkornstorlek. 'l få'

Claims (10)

10 15 20 25 30 464 872 ll PATENTKRAV

1. Förfarande för framställning av slipkornmaterial pà basis av sintrad aluminiumoxid och metallhaltiga till- satser av en dispersion, vilken avvattnas, återstoden torkas, sönderdelas till slipkornstorlek och i flera steg underkastas en värme- och sinterbehandling, k ä n n e - t e c k n a t därav, att den av aluminiumoxidhaltiga rå- material, kiselsyrahaltiga föreningar och tillsatserna bestående dispersionen males ned till en partikelstorlek av mindre än l um till en slicker.

2. Förfarande enligt krav 1, k ä n n e t e c k - n a t därav, att dispersionen nedmales till en sintrings- bar slicker med partikelstorlekar under 0,1 um.

3. Förfarande enligt krav l och 2, k ä n n e - t e c k n a t därav, att den torkade slickern kompak- teras i en press.

4. Förfarande enligt krav 1-3, k ä n n e t e c k - n a t därav, att såsom aluminiumoxidhaltiga råmaterial användes kalcinerad lerjord eller aluminiumhydroxider - eller blandningar därav samt ytterligare föreningar av metallerna kisel, zirkonium, titan, krom, järn, magne- sium, zink, kobolt och nickel var för sig eller i kombi- nation.

5. Förfarande enligt krav 1-4, k ä n n e t e c k - n a t därav, att den torkade slickern i ett första steg förvärmes till 250 - 600°C för avdrivning av kemiskt bundet vatten resp bortbränning av eventuella organiska beståndsdelar i ett andra steg under 10 - 30 minuter hålles på en temperatur av 1100 - l400°C och därefter i ett tredje steg så länge upphettas till 1400 - 1700°C och sintras tills en täthet av mer än 85% av den teo- retiska tätheten för korund uppnåtts samt att förutom u-aluminiumoxid även bildats en silikatisk fas och korund- kristallernas diameter uppgår till mindre än 5 um. 464 10 15 20 25 30 872 12

6. Förfarande enligt krav 5, k ä n n e t e c k - n a t därav, att upphettning och sintring sker till dess att korundkristallernas diameter uppgår till mindre än l um.

7. Förfarande enligt krav 1-4, varvid värmebehand- lingen sker i tvâ steg, *1 k ä n n e t e c k n a t därav, att den torkade slickern i det första steget förvärmes till 250 - 600°C och i det andra steget så länge upphettas till 1400 - l700°C och sintras tills en täthet av mer än 85% av den teoretiska tätheten för korund uppnåtts samt att förutom a-aluminiumoxid även bildats en silikatisk fas och korundkristallernas diameter uppgår till mindre än 5 pm.

8. Sintrat slipkornmaterial, framställt enligt något eller några av förfarandekraven 1-7, på basis av sintrad aluminiumoxid med metallhaltiga tillsatser av en disper- sion, som avvattnas, återstoden torkas, sönderdelas till slipkornstorlek och i flera steg underkastas en värme- och sinterbehandling, k ä n n e t e c k n a t därav, att slipkornmaterialet förutom a-aluminiumoxid och en sili- katisk fas även innehåller ytterligare i korundmatrisen lösta eller dispergerade, enkla eller komplexa metalloxider samt att slipkornmaterialets korundkristaller har en diameter under 5 pm.

9. Slipkornmaterial enligt krav 8, k ä n n e - t e c k n a t därav, att andelen metalloxider vid sidan om aluminiumoxid och kiseldioxid uppgår till 0,2 - 45 vikt%.

10. Användning av enligt något eller några av för- farandekraven l-7 framställt slipkornmaterial enligt kra- ven 8 och 9 i band-, blad- eller skivformade slipverktyg.