JP2003511850A - Ｃｍｐ生成物 - Google Patents

Ｃｍｐ生成物

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JP2003511850A
JP2003511850A JP2001528524A JP2001528524A JP2003511850A JP 2003511850 A JP2003511850 A JP 2003511850A JP 2001528524 A JP2001528524 A JP 2001528524A JP 2001528524 A JP2001528524 A JP 2001528524A JP 2003511850 A JP2003511850 A JP 2003511850A
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ケー． ガーグ，アジャイ
ブイ． タニケッラ，ブラーマナンダム
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サンーゴバン セラミックス アンド プラスティクス，インコーポレイティド
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Abstract

(57)【要約】 粒子幅が５０ｎｍ未満で且つ表面積が少なくとも５０ｍ2／ｇのαアルミナ粒子を含むアルミナを使用するＣＭＰプロセス及び生成物を提供する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 ［発明の背景］ 本発明はＣＭＰ（「化学機械平坦化」）材料、特に研磨剤としてαアルミナ粉
末を含有するＣＭＰ材料に関する。
【０００２】 ＣＭＰは、幅広い電子機器の用途で非常に重要な半導体物品を製造するために
使用される方法である。半導体デバイスは典型的に、非導電性構造の間の空間に
銅のような金属を堆積させ、そして非導電性構造が露出され且つ間の空間がまだ
金属によって満たされているようになるまで、金属層を除去することによって製
造している。研磨材への要求は様々な意味で矛盾している。これは、金属を除去
しなければならないが、好ましくは非導電性材料を除去しない。またこれは効果
的に除去しなければならないが、所望のレベルの除去が達成されたときにプロセ
スを制御できない程には迅速であるべきではない。
【０００３】 ＣＭＰプロセスは、液体媒体中の研磨材のスラリーを使用して行うことができ
、これは典型的に、研磨材に加えてスラリー中に、他の添加剤、例えば酸化剤（
例えば過酸化水素、硝酸鉄（ＩＩＩ）、ヨウ素酸カリウム等）；ベンゾトリアゾ
ールのような腐食防止剤；清浄化剤及び界面活性剤を含有している。しかしなが
らこれは、随意に穿孔表面を有することができる硬化樹脂中に分散して保持され
た固定研磨材を使用して実施することもできる。
【０００４】 ＣＭＰプロセスは、基体に交互に堆積した多数の金属及び絶縁層を含む任意の
積層デバイスに適用することができる。ここでは厚さを均一な厚さに減少させ、
高度に均一な表面粗さ（Ｒa）レベルを得る必要がある。ＣＭＰは堆積した層の
厚さを必要とされる厚さに減少させて平坦化するプロセスである。ここでは、最
も良好に材料を除去する研磨材が、許容できない粗さの表面をもたらすこと、又
は材料の除去が速すぎて場合によっては所望の終点を経過してしまうことが問題
である。適度な速度で材料を除去する研磨材は、選択性が不足しており又は劣っ
た表面をもたらすことがある。
【０００５】 従来、これらの矛盾する要求は、γアルミナ及びシリカのような比較的軟質の
研磨材の使用によって解決してきた。これらは、除去速度を低下させるが、金属
と非導電性材料とをあまり識別していなかった。平均粒度約１００ｎｍのαアル
ミナが提案されてきており、これは非常に識別力があり、非導電性材料よりも金
属を優先的に除去することが見出されている。しかしながら残念なことに、これ
は非常に攻撃的でもあり、それによって隣接する非導電性材料構造の間の金層に
凹部を形成する「ディッシング（ｄｉｓｈｉｎｇ）」を避けることが非常に困難
である。ディッシングは、半導体の性質に好ましくない影響を与え、従って非常
に望ましくないと考えられる。
【０００６】 従って、ＣＭＰの用途において、選択的に且つ比較的ゆっくりと金属を除去し
、ディッシングを最少化することができる研磨材を提供することがまだ望まれて
いる。
【０００７】 ［発明の説明］ 本発明は、アルミナ粉末を含む研磨材を使用して、金属及び非導電性材料を有
する基体を研磨することを含むＣＭＰプロセスを提供する。ここで、このアルミ
ナ粒子粉末はシリカでコーティングされており、この粉末は、ＢＥＴ表面積が少
なくとも５０ｍ2／ｇであり、アルミナ含有率が少なくとも９２重量％であり、
且つαアルミナ含有率が少なくとも９５重量％であり、また粒子の少なくとも９
０％の一次粒子幅（ultimate particle width）が５０ｎｍ以下、例えば２０〜
５０ｎｍであり、１０％以下の一次粒度が１００ｎｍ超である。この粒度範囲及
び表面積を有するそのようなアルミナ粉末は、簡単さ及び便宜のために「ナノア
ルミナ」粉末又は粒子として以下で言及することがある。
【０００８】 アルミナ粉末粒子は、シリカコーティングを具備している。ここで、「シリカ
」という用語は本明細書の記載において二酸化ケイ素だけでなく、シリカと金属
酸化物との複酸化物、例えばムライト；アルカリ金属アルミノケイ酸塩及びホウ
ケイ酸塩；アルカリ土類金属ケイ酸塩等を包含している。従って実際には、示さ
れている「シリカ」の割合は、二酸化ケイ素と並んで他の成分も含んでいる。
【０００９】 ナノアルミナ粉末のαアルミナ含有率は少なくとも９０％、好ましくは少なく
とも９５％である。残部は、シリカ、及びベーマイトからαアルミナ相の転化の
中間の少量の他のアルミナ相によって提供されている。これらは、粒子が過剰に
凝集して分離が困難にならないことを確実にするように最少化した焼成プロセス
の間の不完全な転化の結果である。
【００１０】 そのようなナノアルミナ粒子の「幅」に関する以下の議論では、明らかに文脈
から異なる場合を除いて、粒子の最も長い長さに垂直な最大の大きさの数平均値
に言及していることを理解すべきである。実際には、ナノアルミナ粒子はいくら
かブロック状の外観を有しており、それによって粒子が等軸状（equiaxed）の外
観を有する場合があることが分かっている。測定技術は、走査型又は透過型電子
顕微鏡、例えばＪＥＯＬ ２０００ＳＸ装置の使用に基づいている。
【００１１】 αアルミナはアルミナの最も硬く且つ最も密な形であり、これは他の形のアル
ミナ又は水和アルミナを高温で加熱することによって作られる。従って、この形
のアルミナが研磨材の用途に最も適している。
【００１２】 αアルミナは従来、溶融プロセスによって作られている。ここでは水和アルミ
ナを約２，０００℃超の温度まで加熱し、そして冷却及び粉砕する。このような
高温に加熱することは、αアルミナの結晶を数マイクロメートルまで成長させ、
これらを焼結させて非常に硬い材料を作る。この様式で作られる大きい密度及び
硬さのアルミナ粒子は、粉砕プロセスを非常に困難にする。小さい粒子を得るた
めには、焼結結合を破壊すること、及び比較的小さい粒子が必要な場合、例えば
数マイクロメートル又はそれよりも小さい更に比較的小さい粒子が必要な場合に
は、更に一次結晶自身を粉砕することが必要である。当然にこれは非常に困難で
、かなりのエネルギー消費を必要とする。特に本質的に理論的な密度が達成され
るまで焼結する場合、焼結結合を破壊することは非常に困難であるが、一次結晶
自身の破壊は更により困難である。
【００１３】 最近では、ゾル−ゲル、特に種入れ（seeded）ゾル−ゲルプロセスの開発が、
微結晶質（microcrystalline）構造のアルミナの製造を可能にしている。ここで
は一次結晶（微結晶とも呼ばれる）の大きさは０．１μｍ又は１００ｎｍ程度で
ある。そのような種入れプロセスは種粒子を導入し、これが、比較的低温でベー
マイト（αアルミナ１水和物）からαアルミナ相への転化の核形成を行うことが
できる。その結晶系及び格子寸法に関する種粒子の性質は、核形成を行おうとす
る目的材料のそれに可能な限り近いべきである。従って論理的な選択物はαアル
ミナ自身である。
【００１４】 １μｍ未満の大きさのαアルミナの微結晶を含む粒子の形のαアルミナ相が形
成されて実質的にすぐに、粒子が互いに接触する箇所において、粒子が焼結する
傾向がある。この傾向は温度の上昇に伴って増加する。従って、αアルミナ相の
形成温度を低く保つことによって、粒子が共に焼結する程度を最少化し、一次粒
子への粉砕がいくらか比較的容易になるようにする。
【００１５】 Ｂａｕｅｒ等の米国特許第４，６５７，７５４号明細書は、乾燥した種入れゾ
ル−ゲルアルミナを焼成して少なくとも部分的にαアルミナ相に転化させ、そし
て乾燥生成物を粉砕してαアルミナ粒子粉末にすることを開示している。ここで
は、焼成の間に過剰な焼結又は粒子成長が起こらないように注意している。これ
は、焼結がわずかのみであることを確実にする。従って粉砕では、わずかな焼結
結合のみを破壊することが必要であり、一次粒子を破壊することは必要とされな
い。完全な転化をもたらす焼成は、生成物がまだ粉末状であるようにして行うこ
とができる。しかしながらこれはまだ困難で費用のかかる操作であり、生成物中
のαアルミナの一次粒子の大きさ（１００ｎｍ）によって本質的に制限される。
しかしながらそのような粒子は、この用途に関するナノアルミナ粒子よりもかな
り大きい。
【００１６】 微細なαアルミナ粉末は、研磨又はラップ仕上げ研磨材として広く使用されて
いる。そのようなラップ仕上げの用途では、粉末の粒度が比較的微細で比較的均
一であると、比較的良好な仕上げを達成することができる。しかしながらＣＭＰ
の用途では、上述のＢａｕｅｒプロセスによって作られるようなそのような微細
なαアルミナは、非常に攻撃的でディッシングを容易にもたらす。本発明は、攻
撃的な切削が比較的少ない比較的小さい粒度のαアルミナ含有研磨材（ナノアル
ミナ粒子）を提供することによって、この問題を解決することを意図している。
ＣＭＰの用途で便利に使用するのに十分に、これは予想外に選択的でもある。
【００１７】 ナノアルミナ研磨材粉末は、スラリーの形で使用して、研磨する表面に、この
表面上で研磨パッドを動かすのと同時に適用することができる。従って本発明の
１つの態様では、本発明は、変形可能研磨パッドを、研磨する表面と接触させて
動かしながら、ナノアルミナ粉末を含有するスラリーを提供するＣＭＰプロセス
を含む。ここで、アルミナ粒子粉末はシリカコーティングを有し、この粉末は、
ＢＥＴ表面積が少なくとも５０ｍ2／ｇであり、アルミナ含有率が少なくとも９
２重量％であり、且つαアルミナ含有率が少なくとも９０重量％であり、また粒
子の少なくとも９５％の一次粒子幅が２０〜５０ｎｍであり、５％未満の一次粒
子のサイズが１００ｎｍ超である。
【００１８】 他の態様では、ナノアルミナ粉末を含む固定研磨材を使用して、ＣＭＰ処理を
行われる表面にαアルミナ粉末を提供する。ここではαアルミナ粒子の粉末はシ
リカコーティングを有し、この粉末は、ＢＥＴ表面積が少なくとも５０ｍ2／ｇ
であり、アルミナ含有率が少なくとも９２重量％であり、且つαアルミナ含有率
が少なくとも９０重量％であり、また粒子の少なくとも９５％の一次粒子幅が２
０〜５０ｎｍであり、５％未満の一次粒子のサイズが１００ｎｍ超であり、硬化
したバインダー中に分散している。バインダー／研磨材は、砥石の外側部分、例
えばリムにコーティングとして存在していてよく、又はこれは、バインダーを硬
化させて研磨工具を与える前に、覆い、ディスク又はベルトのような可撓性シー
ト材料の平らな表面にコーティングとして堆積させることができる。バインダー
／研磨材層の表面は、滑らかでよく、又はバインダーを硬化させる前に、無作為
の又は反復的な様式の複数の形状を有する表面構造を提供することができる。そ
のような表面は、「加工（engineered）」されたものとして言及される。これは
、それらが、用途及び適用される基材表面によって決定される任意の形状を有す
るように予め決定又は形成できることによる。
【００１９】 ナノアルミナの製造 ナノαアルミナ粒子を作ることができる適当な方法は、材料、特にシリカをベ
ーマイトゲル中に分散させることを含むことができる。この材料は、ベーマイト
がαアルミナに転化するよりも低い温度でベーマイト粒子の周囲にバリアーを作
ることができる。この材料は、ベーマイトからαアルミナを形成した後で、粒度
の成長を抑制するのに十分な量で導入し、アルミナの少なくとも大部分を約２０
〜約５０ｎｍの粒度の一次粒子のゆるい凝集体の形のα相に転化させる温度で、
ゲルを乾燥及び焼成する。
【００２０】 これらの凝集体は「ゆるいもの」として説明され、これらは比較的容易に粉砕
されて、約５０ｎｍ未満の幅を有する一次粒子を回収できることを意味している
。
【００２１】 焼成は、粒子の有意の成長又は過剰な焼結をもたらさない温度で行うべきであ
る（これらは、不可能ではないにしても、一次粒子に分離することを非常に難し
くする）。実際に、バリアーコーティングは、そのような物品の焼結を約１，４
００℃又はそれよりも高い温度でのみもたらし、使用される有益な焼成温度は好
ましくは１，３００℃未満である。
【００２２】 バリアー材料は、ゲル中においてベーマイト粒子の周囲に非常に薄いコーティ
ングを作ると考えられている。これは、粒子境界部を通るアルミナの移動を防ぎ
、それによってこれがαアルミナ相になるときに、粒子の成長を防ぎ又は少なく
とも有意に抑制する。従って結果として、元々のベーマイトゲル程度の大きさの
αアルミナ粒子が形成される。
【００２３】 好ましいガラス形成バリアー材料は、最も便利なものはシリカであるが、上述
の様式で作用することができる他のガラス形成材料は、本発明の範囲に包含され
ている。これらの例としては、ホウ素含有材料、例えばホウケイ酸塩等を挙げる
ことができる。本発明の説明のためには、最も容易に入手可能で且つ最も使用し
やすいシリカに基づく材料について説明している。
【００２４】 バリアー材料としてシリカを使用する場合、導入する量は好ましくは、ゲル中
のアルミナの重量に基づいて、約０．５〜約１０重量％である。ベーマイトのゾ
ル又はゲル中にシリカを分散させて、成分間の分散の完全性を最大化することは
一般に好ましい。
【００２５】 ベーマイトは、数十ナノメートル程度又はそれ未満の大きさの分散した粒子を
含む現在入手可能な任意のものでよい。明らかに、最も一貫した微細な粒度のベ
ーマイトは好ましい。これは、これらが、他の商業的な製品のいくらかを特徴付
ける分散させることが困難な凝集体を含有していないことによる。
【００２６】 シリカは、おそらくガラスの形成によって、ベーマイト粒子の表面と反応し、
これがαアルミナへの転化、及びこれらのα粒子の続く成長を遅らせると考えら
れる。この粒子成長抑制機構によって、温度を低く維持する理由が少なくなる。
従ってαアルミナ結晶サイズに好ましくない影響を与えずに、比較的高い温度を
使用する比較的迅速な転化を行うことができる。
【００２７】 ベーマイトゾルへのシリカの添加及び得られるゾル混合物のゲル化は、本発明
の重要な好ましい特徴である。これは、このことが、完全で均一な分散の達成を
可能にすることによる。更に、シリカは、本質的にコロイド状の大きさのベーマ
イト粒子に結合し、このことが有意の更なる成長を抑制する。
【００２８】 αアルミナへの転化が起こるときに、粒子は、幅が約５０ｎｍ又はそれ未満の
一次粒子がゆるく凝集した状態であり、走査型電子顕微鏡によれば、一連の棒状
の又はクラスターの凝集体の形を有すること、又は場合によっては一次粒子を含
む要素の粗い網状組織であることが分かる。これらの緩い凝集体又は塊状体は、
例えば湿式又は乾式磨砕によって、比較的容易に個々の粒子に分解される。αア
ルミナ一次粒子間の焼結結合の形成を抑制する結晶粒界のシリカ含有バリアー相
の形成によって、これらは比較的容易に分解される。これは結果として、数平均
粒子幅が約５０ｎｍ未満のナノアルミナ生成物をもたらす。湿式磨砕プロセスは
、αアルミナの表面加水分解によって、少量の水和アルミナ、例えば３水和アル
ミナの形成をもたらすことがある。そのような水和物は行われる焼成によってα
アルミナに戻り、本明細書の記載においては、そのような表面改質αアルミナは
改質されていないαアルミナと区別していない。
【００２９】 本発明の方法は、新規で微細で均一な粒度のαアルミナ粒子の生成をもたらす
。大きいＢＥＴ表面積を有するように磨砕した従来技術のαアルミナ粉末は、幅
広い粒度を含んでおり、場合によっては主要なアルミナ相が２つのモードを有す
ることもある。従って本発明の方法は、ＢＥＴ表面積が少なくとも５０ｍ2／ｇ
、好ましくは少なくとも１００ｍ2／ｇの微細なアルミナ粉末を提供する。ここ
で、全アルミナ相重量の少なくとも９０％が微結晶質αアルミナの粒子によって
提供されており、粒子の少なくとも９０％の幅が５０ｎｍ以下、好ましくは２０
〜５０ｎｍであり、１０％未満の一次粒子幅が１００ｎｍ超である。これらの大
きい粒子の画分は、超ミクロトーム試料の電子（走査型又は透過型）顕微鏡解析
、及び粒子によって占められる全領域、１００ｎｍ超の一次粒子幅の粒子によっ
て占められる領域の割合の評価によって測定する。粉末重量の残部は主に、上述
のバリアー材料によって提供されている。このバリアー材料は、αアルミナへの
転化の間の焼結及び／又は粒子成長を抑制することができる任意の材料でよい。
バリアーがシリカ含有材料、例えばムライトを含有する場合、これは全重量の１
５重量％以下又はそれよりも多くを占めることができる。しかしながら一般に、
上述の好ましい少量のシリカゾルで操作し、アルミナは粉末重量の約９５％を占
める。
【００３０】 ナノアルミナ粉末のアルミナ相中の非αアルミナは、ベーマイトとαアルミナ
相との中間のアルミナ相、例えばγアルミナ又はθアルミナによって提供されて
もよい。
【００３１】 存在するシリカの量は注意深く制御すべきである。これは、この量が多すぎる
と、バルクのアルミナと反応する傾向がもたらされ、最終的な生成物の多くが、
ムライト又は他のシリカ含有相の比較的役立たない化学組成を有することによる
。他方で、この量が少なすぎると、α粒子成長の制限が効果的ではなくなる。実
際には、ゲルの固体含有物の約０．５〜約８重量％、好ましくは約１〜約５重量
％の量がシリカであるべきだということが分かっている。一般に最終的な生成物
中のシリカの量は、約１０重量％未満であるべきであり、好ましくは約８重量％
未満、最も好ましくは約５重量％未満であるべきである。
【００３２】 シリカはコロイド状シリカ、シリカゾル又は反応条件においてそのようなコロ
イド若しくはゾルに解離する化合物の形で加えて、アルミナ粒子の周囲にガラス
状のコーティングを形成することができる。そのような化合物としては有機シラ
ン、例えばテトラエチルオルトシリケート及びある種の金属シリケートを挙げる
ことができる。一般にアルカリ金属シリケートはあまり好ましくない。ゾル中の
シリカは好ましくは、ベーマイトの粒度と少なくとも同様、又は好ましくはそれ
よりも小さい形であるべきであり、すなわち最大で数ナノメートル程度の大きさ
であるべきである。
【００３３】 ゾルの形でシリカをベーマイトゾルに加えることは、シリカの最も均一且つ効
果的な分散を確実にし、最少量の使用を可能にする。
【００３４】 ゲルはか焼の前に比較的低い温度で乾燥させることができる。これは一般的に
は、約７００℃の温度で数時間にわたって行われている。このか焼はゲル中の水
を除去し、ガラス状表面バリアーの形成を促進し、ベーマイトのγアルミナ相へ
の転化を開始させる。しかしながらか焼プロセスは所望であれは、比較的高温又
は比較的低温の他の条件で行うことができ、又は省略することもできる。
【００３５】 乾燥したゲルの焼成は、αアルミナへの相転化をもたらす任意の条件で行うこ
とができる。一般に非種入れベーマイトは、約１，０００〜１，３００℃の温度
でα相に転化し、転化を達成するための時間は、温度の上昇と共に減少する。本
発明の好ましい焼成時間は、約１，１００℃〜１，２５０℃であり、この温度で
必要とされる時間は、シリカの存在によってそのようなアルミナのための通常の
時間と比較していくらか長くなる。焼成はこの温度範囲の低温側では４０時間も
必要とすることがあり、この温度範囲の高温側では１分間のみを必要とすること
がある。約１，１００〜１，２５０℃のような温度範囲の低温側での焼成は、粒
子が凝集体を形成する傾向を最少化する。この温度範囲では、この焼成温度での
約１分間〜約４０時間の時間は、過剰な量の扱いにくい（ゆるいの反対）凝集体
を形成せずに、αアルミナへの所望の程度の転化を達成するために必要である。
【００３６】 焼成では、焼成温度での時間が非常に重要である。焼成温度へのゆっくりとし
た温度上昇は、比較的短い時間で焼成温度を使用させ、またこの温度上昇は使用
する装置の機能によることがある。一般に、回転炉は所望の温度に達するために
必要とされる時間が比較的短く、箱形（box）炉では有意に比較的長い時間を必
要とすることがある。従って制御及び再現性のために、回転炉を使用することが
好ましい場合がある。更に多量の試料は、少量の試料と比較して、均一な本体温
度に達するのに比較的長い時間を必要とする。従って、実際に使用される温度／
時間スケジュールは、上述のことを考慮して、状況によって決定される。
【００３７】 従来の技術、例えば湿式又は乾式ボールミル等を使用して、粉砕をミルで行う
ことができる。あるいは、凝集体の粒界のムライト又は他のアルミノケイ酸塩相
が存在する利点を用いて、粉砕を比較的容易にすることができる。そのような相
は通常、αアルミナとは異なる熱膨張性を有し、生成物に高温及び低温のサイク
ルを行って膨張応力をもたらすことによって、そのような境界層を破壊すること
が可能なことがある。そのような応力は場合によっては、それ自身で粉砕をもた
らすために適当な場合がある。熱水処理によって又は生成物の塩基若しくは酸処
理によって、これらのシリカ含有境界に化学的応力を提供することも可能である
。しかしながら比較的一般的に、そのような熱又は化学的粉砕の後で、いくらか
の物理的粉砕を行って、５０ナノメートル未満の数平均粒子幅の粒子への破壊を
完了することが必要である。
【００３８】 この方法によって得られる非常に微細な粒度は、これらが、５０ｍ2／ｇ超、
比較的頻繁に１２０ｍ2／ｇ超の大きい表面積と、約１０重量％未満の粒子の一
次粒度が１００ｎｍ超という粒度分布とを組み合わせる点で、独自であると考え
られる。磨砕は典型的に、低純度αアルミナ媒体を使用して行うので、有意の割
合の観察される１００ｎｍ超の粒子が、媒体の磨砕でもたらされている傾向が比
較的大きく、ベーマイトの転化によって観察されるαアルミナではないと考えら
れる。反対に、比較的大きいαアルミナ粒子を磨砕することによって得られる生
成物は典型的に、かなり広い粒度分布を有し、多数の粒子が１００ｎｍ超のサイ
ズである。
【００３９】 ナノアルミナ粒子を分離するために使用する最終的な磨砕は、低純度αアルミ
ナ（約８８％がαアルミナ）又はジルコニア媒体を使用して行うことが好ましい
。「ジルコニア」媒体は、イットリア、希土類金属酸化物、マグネシア、カルシ
ア等のような添加剤によって安定化させたジルコニアでできた媒体を含むことが
理解される。磨砕の間に高純度アルミナ媒体は破損して、非常に大きな破片を作
る場合があると考えられる。これに対して低純度アルミナ媒体は典型的に、マイ
クロメートルサイズの粒子を作り、ジルコニア媒体は非常に強靱で、破片をほと
んどつくらないと考えられる。
【００４０】 ＣＭＰスラリーでのナノアルミナの使用 本発明の１つの態様は、ＣＭＰプロセスで有益なナノアルミナのスラリー、及
びナノアルミナ研磨粉末を使用するＣＭＰプロセスを意図している。
【００４１】 ＣＭＰ（化学機械研磨）スラリーは通常は、酸化液体媒体中に研磨材を含有し
ており、この酸化液体媒体は、脱イオン水中の過酸化水素の溶液であることが多
い。スラリーはしばしば、更に錯化剤、例えばベンゾトリアゾールを含有する。
ナノアルミナがそのようなスラリー中に存在する場合、濃度は典型的に、全スラ
リー重量の１〜１５重量％、好ましくは２〜１０重量％である。スラリーは、研
磨される表面上を動かすパットと共に使用し、スラリーを加工物品の表面に適用
する。
【００４２】 ＣＭＰの用途のための、固定研磨材でのナノアルミナの使用 最近では、従来のスラリー／パッドの組み合わせを固定研磨材で置き換えるよ
うになってきている。ここでは研磨材は、容易に摩滅するバリアーマトリックス
中に保持された研磨材粒子の複合体の形である。この複合体は、例えば研磨砥石
の研磨表面を提供することができる。またこれは、可撓性基体に堆積又は付着し
た層の形であって、ここに例えばエンボス処理又は成形処理によって、規則的な
パターンを提供することができる。後者は「加工」研磨材として言及されること
がある。固定研磨材は、従来のＣＭＰプロセスのパッドのように用いて、処理す
る表面に対して動かす。しかしながら表面に提供される液体は、スラリーではな
く脱イオン水又は水性酸化溶液である。ＣＭＰの語が意味する操作を使用するこ
と、及び結果も同じであることも、また事実である。しかしながらそのようなプ
ロセスは、研磨材の使用及び廃棄物の処理又は取り扱いの容易さに関して、潜在
的にかなり効果的である。
【００４３】 ［好ましい態様の説明］ 以下の例を参照して本発明を更に説明する。以下の例は説明のためのだけのも
のであり、本発明の本質的な範囲をいかようにも限定しないものであることを理
解すべきである。
【００４４】 ＣＭＰ適性の試験 半導体部品の製造においては、通常、シリコンウェハー基体に、異なる導電体
及び非導電体材料の複数の層を堆積させる。堆積させたままだと、これらの層は
しばしば不均一であり、「平坦化」を行って、可能な限りＲa値（表面粗さの測
定値）が小さい表面を得ることが必要な場合がある。
【００４５】 典型的なＣＭＰ操作では、損傷のない表面を可能な限り残すのと同時に、材料
を効率的に除去することによってこれを行う。効率は重要であるが、堆積した層
の厚さはオングストローム単位であり、過剰に激しい除去速度は、所望の厚さの
層が達成されたときに正確に停止することを困難にするので、制御がかなりより
重要である。従って安定で制御された除去が目標である。
【００４６】 この安定性は、回路のようなパターンをエッチングされた既に堆積している層
に堆積層が重ねられている場合にも重要である。重ねられた層を予め堆積してい
るエッチングされた層のレベルまで除去する場合、「ディッシング」と呼ばれる
現象によって、先に堆積している層の残っているエッチング構造の間の満たされ
た領域を更に侵食するまでエロージョンが継続しないようにすることが重要であ
る。先に堆積している層と重ねられた層との選択的な除去がかなりのものであり
、且つ重ねられた層の除去速度が大きい場合、ディッシングが起こる可能性が大
きく、これは当然にかなり平坦ではない表面をもたらす。この平坦ではない表面
上には、続く層を堆積させることもある。
【００４７】 特定の研磨材のＣＭＰ能力の評価に関して、２つのタイプの試験を行った。第
１の試験は、除去の選択性を評価することを意図しており、また第２の試験は、
ディッシングの可能性を評価することを意図している。
【００４８】 選択性の試験は、銅又は二酸化ケイ素の絶縁層（以下では「酸化物」層として
言及する）のいずれかでできた研磨される表面を有する試料について行った。試
料は、完全に清浄な半導体等級のシリコンウェハーに、１０，０００Åの酸化物
層を堆積させることによって作った。これは、除去速度の評価のための酸化物試
料を提供した。これらの酸化物層試料の平坦化されたものに、４００Åのチタン
付着層、続いて１０，０００Åの銅層を提供した。この銅表面を使用して、銅の
除去速度を評価した。
【００４９】 ディッシング試験は、上述の酸化物層を提供されたシリコンウェハー試料に行
った。但しここでは、酸化物層の深さは１６，０００Åであった。酸化物層を平
坦化し、そしてエッチングして深さ２，２００Åのパターンを提供した。このエ
ッチングされた層上に、１０，０００Åの銅層を堆積させた。この銅表面を、酸
化物表面が露出されるまで平坦化し、得られるディッシングの深さを評価した。
【００５０】 例１−選択性の評価 本発明のＣＭＰスラリーを、上述の方法を使用して作った試料で銅及び酸化物
の除去に関して、２つの商業的なアルミナスラリーと比較して評価した。
【００５１】 それぞれの場合に、１０重量％の固体を含有する２，０００ｇのアルミナスラ
リーを、２５０ｍｌの３０％過酸化水素溶液及び４ｇのベンゾトリアゾール（共
にＶＷＲ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ Ｐｒｏｕｄｃｔｓから購入）と混合した。脱
イオン水を加えて、最終的なスラリー重量を４，０００ｇにした。
【００５２】 得られた３つのスラリーを、実験室規模の研磨装置で評価した。Ｒｏｄｅｌ
ＩＣ１４００積み重ね穿孔研磨パッドを使用して研磨試験を行った。研磨圧力は
３４．５ｋＰａ（５ｐｓｉ）、加工品の相対表面速度は約１．２ｍ／秒、且つス
ラリー流量は１００ｍｌ／分であった。材料除去速度（ＭＲＲ）は、±１０μｇ
の繰り返し精度で残部を使用して測定し、Å／分に換算した。３つの材料で得ら
れる除去速度は以下のようなものであった：
【００５３】
【表１】
【００５４】 比較−１で使用されるアルミナは、製品コードＳＬ９２４５でＳａｉｎｔ Ｇ
ｏｂａｉｎ Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ Ｃｅｒａｍｉｃｓ社から入手したものであ
る。粒度は、１００ｎｍ程度であり、粒度範囲は広かった。これは上述のＢａｕ
ｅｒプロセスによって得られるものである。
【００５５】 比較−２のアルミナは、Ｂｕｅｈｌｅｒ社から購入した製品コード「Ｍａｓｔ
ｅｒｐｒｅｐ」であった。これは主にγアルミナであると考えられる。
【００５６】 本発明−１で使用したアルミナは、図１で示されており、ナノアルミナの製造
のための上述の方法によって得た。このナノアルミナのｘ線回折トレースは図２
に示しており、ここではαアルミナ含有率が８０％超であることが示されている
。θ遷移形と結合したピークを２つの隣接するαアルミナピークと分離すること
は容易ではないので、実際の含有率を正確に評価することは困難である。ナノア
ルミナは、粒子の周囲のコーティングとして、２重量％のシリカを含有していた
。シリカはベーマイト分散体に加え、シリカでコーティングされたベーマイト粒
子を１０時間にわたって１，１５０〜１，２００℃で焼成し、その後で粒子を室
温まで冷却し、ポリウレタンのライナーを有するＳｗｅｃｏミルで、２７時間に
わたってジルコニア媒体を使用して磨砕した。
【００５７】 データは、粒度が比較的小さくなることによって、比較的大きい粒度のαアル
ミナと比較して除去速度が減少していることを示している。但し、選択率は完全
に維持されている。従って下側の層が表れるまで材料を除去するときに、終点を
正確に確認すること及び適切に平坦化を終了することが可能になる。
【００５８】 γアルミナ生成物は除去速度が大きいが、銅と酸化物材料との間の選択性がほ
とんどない。ナノアルミナ生成物は、制御された安定な酸化物除去を可能にし、
且つ選択率を維持する唯一の生成物である。
【００５９】 例２−ディッシング評価 例１で評価したのと同じ３つのアルミナを、上述の様式でのディッシングに関
して評価した。試験様式は厳密に例１で説明されているようなものであった。但
し、試験した材料は上述の積層生成物であり、終点は金属と絶縁性酸化物材料の
両方が初めて観察される点であった。「ディッシング」の測定は、Ｔｅｎｃｏｒ
社から入手したプロフィロメーターを使用して行った。測定は、５〜４５μｍの
様々な高さの隣接する構造の間のディッシングの深さを測定することからなって
いた。それぞれの試料でのディッシングの深さを平均した。得られた結果は以下
のようなものである：
【００６０】 比較−１ ２２０Å 比較−２ ２００Å 本発明−１ １２０Å
【００６１】 この結果から、他の従来技術のアルミナと比較して、ナノアルミナではディッ
シングが深刻ではないことが明らかである。
【００６２】 例３ この例では、例１で評価した生成物をＣＭＰスラリー中で評価した。ここでは
スラリーは、２，０００ｇの脱イオン水に溶解した９７ｇの硝酸鉄（ＩＩＩ）及
び０．５ｇのベンゾトリアゾールを含有していた。この溶液に、脱イオン水中の
２，０００ｇの１０％アルミナ分散体を加えた。アルミナは下記のものであった
。
【００６３】
【表２】
【００６４】 比較−３で使用したアルミナは、商品コードＳＬ ９２４５でＳａｉｎｔ Ｇ
ｏｂａｉｎ Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ Ｃｅｒａｍｉｃ社から得た。粒度は１００
ｎｍ程度であり、粒度分布は幅広かった。これは、上述のＢａｕｅｒプロセスに
よって得られたものである。従ってこれは、上記の比較−１で使用されたものと
同じである。
【００６５】 比較−４のアルミナは、Ｂｕｅｈｌｅｒ社から購入した製品コード「Ｍａｓｔ
ｅｒｐｒｅｐ」であった。これは主にγアルミナであると考えられる。従ってこ
れは、上記の比較−２で使用されたものと同じである。
【００６６】 使用したナノアルミナは、例１で使用したものと同様であり、これは、本発明
−１で使用したナノアルミナの製造のために説明したのと同じ方法で得た。しか
しながらこれは、粒子の周囲のコーティングとして、約５重量％のシリカを含有
していた。シリカはベーマイト分散体に加えて、シリカでコーティングされたベ
ーマイト粒子を１，１５０〜１，２００℃で１０時間にわたって焼成し、その後
で粒子を室温まで冷却し、粉末のＢＥＴ表面積が８０ｍ2／ｇ超になるまで、ポ
リウレタンライナーを有するＤｒａｉｓミルにおいてジルコニア媒体を使用して
磨砕した。
【００６７】 データは、粒度が比較的小さいことによって、比較的大きい粒度のαアルミナ
又はγアルミナ生成物（これらは実質的に同じ）と比較して、除去速度が低下し
ていることを示している。しかしながら適当な選択性は完全に維持された。従っ
て所定の点まで、例えば下側の層が表れるまで材料を除去するときに、終点を正
確に確認すること及び適切に平坦化を終了することが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 図１は、本発明のＣＭＰプロセスで有益なナノアルミナ粉末を示す図であり、
高度に均一な２０〜５０ｎｍの粒子と幅５０ｎｍよりも大きいわずかな粒子を含
んでいることが分かる。また、いくらかの粒子はゆるく凝集しているように見え
るが、個々の粒子構造が明らかに見える。
【図２】 図２は、本発明のＣＭＰ生成物の製造で有益なナノアルミナのｘ線回折トレー
スを示す図である。
【手続補正書】
【提出日】平成１４年４月５日（２００２．４．５）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００６】 従って、ＣＭＰの用途において、選択的に且つ比較的ゆっくりと金属を除去し
、それによってディッシングを最少化することができる研磨材を提供することが
まだ必要とされている。 シリカでコーティングされたアルミナ粉末は、ヨーロッパ特許第０，５５４， ９０８Ａ１号公報で、アルミナ及びシリカから作ったセラミック材料はＰＣＴ国 際公開ＷＯ９７４９６４７号公報で、シリカ及び／又はアルミナを含むＣＭＰ組 成物は米国特許第５，６９３，２３９号明細書で説明されている。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００７】 ［発明の説明］ 本発明は、アルミナ粉末を含む研磨材を使用して、金属及び非導電性材料を有
する基体を研磨することを含むＣＭＰプロセスを提供する。ここで、このアルミ
ナ粒子粉末はシリカでコーティングされており、この粉末は、ＢＥＴ表面積が少
なくとも５０ｍ2／ｇであり、アルミナ含有率が少なくとも９０重量％であり、
且つαアルミナ含有率が少なくとも９０重量％、好ましくは９５重量％であり、
また粒子の少なくとも９０％の究極粒子幅が５０ｎｍ以下、例えば２０〜５０ｎ
ｍであり、１０％以下の究極粒度が１００ｎｍ超である。この粒度範囲及び表面
積を有するそのようなアルミナ粉末は、簡単さ及び便宜のために「ナノアルミナ
」粉末又は粒子として言及されることがある。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４８】 選択性の試験は、銅又は二酸化ケイ素の絶縁層（以下では「酸化物」層として
言及する）のいずれかでできた研磨される表面を有する試料について行った。試
料は、完全に清浄な半導体等級のシリコンウェハーに、１０，０００Å（１０× １０−７ｍ） の酸化物層を堆積させることによって作った。これは、除去速度の
評価のための酸化物試料を提供した。これらの酸化物層試料の平坦化されたもの
に、４００Å（４×１０−８ｍ）のチタン付着層、続いて１０，０００Å（１０ ×１０−７ｍ） の銅層を提供した。この銅表面を使用して、銅の除去速度を評価
した。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４９】 ディッシング試験を、上述の酸化物層を提供されたシリコンウェハー試料に行
った。但しここでは、酸化物層の深さは１６，０００Å（１６×１０−７ｍ）で
あった。酸化物層を平坦化し、そしてエッチングして深さ２，２００Å（２．２ ×１０−７ｍ） のパターンを提供した。このエッチングされた層上に、１０，０
００Å（１０×１０−７ｍ）の銅層を堆積させた。この銅表面を、酸化物表面が
露出されるまで平坦化し、得られるディッシングの深さを評価した。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５２】 えられた３つのスラリーを、実験室規模の研磨装置で評価した。Ｒｏｄｅｌ
ＩＣ１４００積み重ね穿孔研磨パッドを使用して研磨試験を行った。研磨圧力は
３４．５ｋＰａ（５ｐｓｉ）、加工品の相対表面速度は約１．２ｍ／秒、且つス
ラリー流量は１００ｍｌ／分であった。材料除去速度（ＭＲＲ）は、±１０μｇ
の繰り返し精度で残部を使用して測定して、Å／分（ｍ／分）に換算した。３つ
の材料で得られる除去速度は以下のようなものであった：
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５３】
【表１】
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６０】 比較−１ ２２０Å（２．２×１０−８ｍ） 比較−２ ２００Å（２．０×１０−８ｍ） 本発明−１ １２０Å（１．２×１０−８ｍ）
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６３】
【表２】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 タニケッラ，ブラーマナンダム ブイ． アメリカ合衆国，マサチューセッツ 01760，ナティック，ウッドバイン ロー ド 31，アパートメント ６ (72)発明者 デラニー，ウィリアム アール． アメリカ合衆国，マサチューセッツ 01581，ウエストボロー，アサベット ド ライブ 18 Ｆターム(参考） 3C058 AA07 CA01 CB02 DA02 DA12

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 アルミナ粉末を含む研磨材を使用して金属及び非導電性材料
    を有する基体を研磨することを含むＣＭＰ方法であって、前記アルミナ粒子粉末
    がシリカコーティングを有し、前記粉末は、ＢＥＴ表面積が少なくとも５０ｍ2
    ／ｇであり、アルミナ含有率が少なくとも９０重量％であり、且つαアルミナ含
    有率が少なくとも９０重量％であり、またここで前記アルミナ粒子の少なくとも
    ９０％の一次粒子幅が５０ｎｍ以下であり、前記アルミナ粒子の１０％未満の一
    次粒子サイズが１００ｎｍ超である、ＣＭＰ方法。
  2. 【請求項２】 前記アルミナ粉末のαアルミナ含有率が少なくとも９５重量
    ％である、請求項１に記載のＣＭＰ方法。
  3. 【請求項３】 前記アルミナ研磨材のシリカ含有率が１〜８重量％である、
    請求項１に記載のＣＭＰ方法。
  4. 【請求項４】 前記アルミナ研磨材を、２〜７重量％の前記アルミナを含有
    するスラリーの形で加工品に提供する、請求項１に記載のＣＭＰ方法。
  5. 【請求項５】 前記アルミナ研磨材を、硬化樹脂マトリックス中に分散した
    研磨材を含む固定研磨材の形で加工品に提供する、請求項１に記載のＣＭＰ方法
    。
  6. 【請求項６】 前記固定研磨材が、複数の成形構造を有する成形表面を有す
    る、請求項５に記載のＣＭＰ方法。
  7. 【請求項７】 アルミナ粉末を含有するＣＭＰスラリーであって、前記粉末
    のアルミナ粒子がシリカコーティングを有し、また前記粉末は、ＢＥＴ表面積が
    少なくとも５０ｍ2／ｇであり、アルミナ含有率が少なくとも９０重量％であり
    、且つαアルミナ含有率が少なくとも９０重量％であり、またここで前記粒子の
    少なくとも９０％の一次粒子幅が２０〜５０ｎｍであり、前記アルミナ粒子の１
    ０％未満の一次粒子サイズが１００ｎｍ超である、アルミナ粉末を含有するＣＭ
    Ｐスラリー。
  8. 【請求項８】 硬化性樹脂中のアルミナ砥粒の分散体を硬化させることによ
    って得られる複数の形成構造を有する作用表面を具備する、ＣＭＰの用途で使用
    することが適当な加工研磨材であって、前記アルミナ砥粒は、シリカコーティン
    グを有し、ＢＥＴ表面積が少なくとも５０ｍ2／ｇであり、アルミナ含有率が少
    なくとも９０重量％であり、且つαアルミナ含有率が少なくとも９０重量％であ
    り、またここで前記粒子の少なくとも９０％の一次粒子幅が２０〜５０ｎｍであ
    り、前記アルミナ粒子の１０％未満の一次粒子サイズが１００ｎｍ超である、Ｃ
    ＭＰの用途で使用することが適当な加工研磨材。
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