JPH0397661A - 酸化アルミニウムを主材とする焼結材料、その製造方法およびその使用方法 - Google Patents
酸化アルミニウムを主材とする焼結材料、その製造方法およびその使用方法Info
- Publication number
- JPH0397661A JPH0397661A JP2177196A JP17719690A JPH0397661A JP H0397661 A JPH0397661 A JP H0397661A JP 2177196 A JP2177196 A JP 2177196A JP 17719690 A JP17719690 A JP 17719690A JP H0397661 A JPH0397661 A JP H0397661A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sintered
- weight
- sintering
- sintered material
- titanium dioxide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 38
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 21
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 20
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 62
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims abstract description 31
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 claims abstract description 26
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 16
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 10
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract 4
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 32
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims description 20
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims description 20
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 18
- 229910000505 Al2TiO5 Inorganic materials 0.000 claims description 13
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 13
- AABBHSMFGKYLKE-SNAWJCMRSA-N propan-2-yl (e)-but-2-enoate Chemical compound C\C=C\C(=O)OC(C)C AABBHSMFGKYLKE-SNAWJCMRSA-N 0.000 claims description 13
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims description 10
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 claims description 7
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 6
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 6
- FAHBNUUHRFUEAI-UHFFFAOYSA-M hydroxidooxidoaluminium Chemical compound O[Al]=O FAHBNUUHRFUEAI-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 5
- 238000005469 granulation Methods 0.000 claims description 5
- 230000003179 granulation Effects 0.000 claims description 5
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 claims description 5
- 239000011164 primary particle Substances 0.000 claims description 5
- 239000004566 building material Substances 0.000 claims description 3
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 claims description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 2
- 229910017676 MgTiO3 Inorganic materials 0.000 claims 1
- -1 SiO_2 Substances 0.000 claims 1
- 229910001593 boehmite Inorganic materials 0.000 claims 1
- WMWXXXSCZVGQAR-UHFFFAOYSA-N dialuminum;oxygen(2-);hydrate Chemical compound O.[O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] WMWXXXSCZVGQAR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims 1
- 229910001000 nickel titanium Inorganic materials 0.000 claims 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 abstract description 4
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 abstract 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 238000003980 solgel method Methods 0.000 abstract 1
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 9
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000007792 addition Methods 0.000 description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 4
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 3
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 3
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 3
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 3
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 3
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 3
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 3
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 241000207961 Sesamum Species 0.000 description 2
- 235000003434 Sesamum indicum Nutrition 0.000 description 2
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 2
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003082 abrasive agent Substances 0.000 description 2
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 2
- 239000004927 clay Substances 0.000 description 2
- 238000001879 gelation Methods 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 238000011017 operating method Methods 0.000 description 2
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 2
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 2
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000004580 weight loss Effects 0.000 description 2
- ZZBAGJPKGRJIJH-UHFFFAOYSA-N 7h-purine-2-carbaldehyde Chemical compound O=CC1=NC=C2NC=NC2=N1 ZZBAGJPKGRJIJH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 229910001570 bauxite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010431 corundum Substances 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000000921 elemental analysis Methods 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 1
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 1
- 235000011187 glycerol Nutrition 0.000 description 1
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- 238000003384 imaging method Methods 0.000 description 1
- 238000004898 kneading Methods 0.000 description 1
- VTHJTEIRLNZDEV-UHFFFAOYSA-L magnesium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Mg+2] VTHJTEIRLNZDEV-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000000347 magnesium hydroxide Substances 0.000 description 1
- 229910001862 magnesium hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 description 1
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N magnesium oxide Inorganic materials [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 159000000003 magnesium salts Chemical class 0.000 description 1
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 1
- 150000007522 mineralic acids Chemical class 0.000 description 1
- 150000002823 nitrates Chemical class 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 238000005554 pickling Methods 0.000 description 1
- 239000011505 plaster Substances 0.000 description 1
- 238000013001 point bending Methods 0.000 description 1
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical class O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 150000004685 tetrahydrates Chemical class 0.000 description 1
- XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J titanium tetrachloride Chemical compound Cl[Ti](Cl)(Cl)Cl XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- 239000008096 xylene Substances 0.000 description 1
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000003755 zirconium compounds Chemical class 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/10—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminium oxide
- C04B35/111—Fine ceramics
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/10—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminium oxide
- C04B35/111—Fine ceramics
- C04B35/1115—Minute sintered entities, e.g. sintered abrasive grains or shaped particles such as platelets
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/624—Sol-gel processing
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
- Materials For Medical Uses (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Materials For Photolithography (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Polishing Bodies And Polishing Tools (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、酸化アルミニウムを主材とする焼結材利、そ
のゾルーゲルー製造方法および研摩材、セラミックス粉
末または或形材料としての使用方法に関する。
のゾルーゲルー製造方法および研摩材、セラミックス粉
末または或形材料としての使用方法に関する。
コランダム、ジルコランダムなどの酸化物研摩材は、通
常酸化物またはその混合物を溶融して固化させ、粉砕、
選別して製造づ゛る。 しかし、この方法ではエネルギ
ー消費量が大きく、製品の機械的性質により流動性が制
限されるという欠点があり、機械的特性は本質的にはそ
の組或と冷却条件により決定される。
常酸化物またはその混合物を溶融して固化させ、粉砕、
選別して製造づ゛る。 しかし、この方法ではエネルギ
ー消費量が大きく、製品の機械的性質により流動性が制
限されるという欠点があり、機械的特性は本質的にはそ
の組或と冷却条件により決定される。
アルミニウム酸化物を主材とする焼結材料を、胡摩材と
して使用することは知られている。 最初の焼結製品は
、たとえばアメリカ特許第２２７８４４２号明細書に記
載してあるように、精製酸化アルミニウムまたは水酸化
アルミニウムもしくはボーキサイトを微粉砕し、場合に
より焼結助剤またはガラス相形成剤などの添加物を加え
て、圧縮および焼結または高圧プレスして製造していた
。
して使用することは知られている。 最初の焼結製品は
、たとえばアメリカ特許第２２７８４４２号明細書に記
載してあるように、精製酸化アルミニウムまたは水酸化
アルミニウムもしくはボーキサイトを微粉砕し、場合に
より焼結助剤またはガラス相形成剤などの添加物を加え
て、圧縮および焼結または高圧プレスして製造していた
。
しかし、この方法による材料は最適の胡摩特性を示さな
い。 これは、最犬の硬度と強度を得るためには結晶粒
子を小さくすることが不可欠であるが、その粒径が５〜
２０μｍの範囲にあるためである。 西ドイツ特許公開
公報第３６０４８４８号公報には、酸化アルミニウムを
添加剤とともに０．１μ正未満の粒径に微粉砕し、次い
で多段の熱処理工程および焼結操作を行なうことが提案
ざれている。 しかし、この方法は高価な原料を使用す
るうえに、その粉砕工程に多大のコストを要するので、
工業的実施には不適当である。
い。 これは、最犬の硬度と強度を得るためには結晶粒
子を小さくすることが不可欠であるが、その粒径が５〜
２０μｍの範囲にあるためである。 西ドイツ特許公開
公報第３６０４８４８号公報には、酸化アルミニウムを
添加剤とともに０．１μ正未満の粒径に微粉砕し、次い
で多段の熱処理工程および焼結操作を行なうことが提案
ざれている。 しかし、この方法は高価な原料を使用す
るうえに、その粉砕工程に多大のコストを要するので、
工業的実施には不適当である。
粉砕の問題は、たとえばアメリカ特許第３１４４Ｂ２７
＠明細書と西ドイツ公開特許公報第３２１９６０７号に
記載ざれた、前記ゾルーゲルー製造方法により回避する
ことができる。 ゾルーゲルー製造方法による既知の実
施形態は、一般に酸化マグネシウム、その前駆体、その
他のスピネル形或金属からなる化合物を添加して行なう
ものである。
＠明細書と西ドイツ公開特許公報第３２１９６０７号に
記載ざれた、前記ゾルーゲルー製造方法により回避する
ことができる。 ゾルーゲルー製造方法による既知の実
施形態は、一般に酸化マグネシウム、その前駆体、その
他のスピネル形或金属からなる化合物を添加して行なう
ものである。
他の方法として、６０重量％（Ｚｒｏ２換算、焼結製品
基準）のジルコニウム化合物を添加する方法が知られて
いる。 添加は水溶性の塩またはアルコレートの形態で
行なうことが多いが、これは生或したゾルまたはゲルに
有機物または硝酸塩のような無機酸或分を多量に加える
ことになる。
基準）のジルコニウム化合物を添加する方法が知られて
いる。 添加は水溶性の塩またはアルコレートの形態で
行なうことが多いが、これは生或したゾルまたはゲルに
有機物または硝酸塩のような無機酸或分を多量に加える
ことになる。
しかし、これらの化合物は焼結前に熱処理によって完全
に揮発または分解しなければならない。
に揮発または分解しなければならない。
したがって、できるだけ添加量を少なくするか、あるい
は酸化物または水酸化物として添加するのが望ましいが
、やはり焼結に先立って水を除去する必要がある。
は酸化物または水酸化物として添加するのが望ましいが
、やはり焼結に先立って水を除去する必要がある。
さらに、焼結製品の特性、とくに破壊強度と硬度を比較
的容易に、しかも種々の添加物を使用せずに変えられる
ようにすることが望ましい。
的容易に、しかも種々の添加物を使用せずに変えられる
ようにすることが望ましい。
本発明の課題は、実施が容易で比較的少量の酸化物添加
剤を使用すれば足り、しかも研摩剤として好適であり、
その機械的特性を容易に、かつ再現性を有して変えるこ
とができる、酸化アルミニウムを主材とするセラミック
ス材料の製造方法を提供することにある。
剤を使用すれば足り、しかも研摩剤として好適であり、
その機械的特性を容易に、かつ再現性を有して変えるこ
とができる、酸化アルミニウムを主材とするセラミック
ス材料の製造方法を提供することにある。
本発明によれば、上記の課題は請求項１に記載の方法に
より解決ざれる。
より解決ざれる。
驚くべきことに、微粉状の二酸化チタンまたはチタン酸
アルミニウムあるいは両化合物の混合物または対応する
前駆体を、既知の方法で製造した酸化アルミニウムまた
は水酸化アルミニウムのゾルに添加すると、その他の添
加物を従来の方法により添加することなく、高い硬度と
強度をもつ微細構造のち密な物体を製造することができ
、しがも焼結条件に適合したものが１ｑられることが見
出された。
アルミニウムあるいは両化合物の混合物または対応する
前駆体を、既知の方法で製造した酸化アルミニウムまた
は水酸化アルミニウムのゾルに添加すると、その他の添
加物を従来の方法により添加することなく、高い硬度と
強度をもつ微細構造のち密な物体を製造することができ
、しがも焼結条件に適合したものが１ｑられることが見
出された。
Ｍ２０３とＴｉＯ２とから他の添加物を加えずに緻密な
焼結体が｛与られることは知られているが（Ｔ． Ｗｏ
ｉｇｎｔｅｒ ｅｔ ａｌ．， Ｊ． Ｎｏｎ−ｃｒｙ
ｓｔ，Ｓｏｌｉｄｓ １ ００ （１ ９８８）３２５
−３２９）、これは当モル量のＡ２２０３とＴｉＯ２ま
たはＡ．ｌｌ２Ｔｉ０５から、しかも高圧プレスによっ
てしか得られなかった。
焼結体が｛与られることは知られているが（Ｔ． Ｗｏ
ｉｇｎｔｅｒ ｅｔ ａｌ．， Ｊ． Ｎｏｎ−ｃｒｙ
ｓｔ，Ｓｏｌｉｄｓ １ ００ （１ ９８８）３２５
−３２９）、これは当モル量のＡ２２０３とＴｉＯ２ま
たはＡ．ｌｌ２Ｔｉ０５から、しかも高圧プレスによっ
てしか得られなかった。
本発明により添加ざれる二酸化チタンは、平径粒径がｄ
５０値で５μｍ以下、とくに１μ班以下が好ましい。
とくに好ましいのは、無水四塩化チタンの仮焼加水分解
により製造した平均一次粒子径が１０〜５０ｎｍの、い
わゆる高分散性製品である。 このような製品としては
、たとえばデグサ社の商品「二酸化チタンＰ２５」があ
る。
５０値で５μｍ以下、とくに１μ班以下が好ましい。
とくに好ましいのは、無水四塩化チタンの仮焼加水分解
により製造した平均一次粒子径が１０〜５０ｎｍの、い
わゆる高分散性製品である。 このような製品としては
、たとえばデグサ社の商品「二酸化チタンＰ２５」があ
る。
本発明方法の他の実施態様として、平均粒径がｄ５０値
で５μｍ，以下、好ましくは１μ汎以下の微粉状チタン
酸アルミニウムを使用することができる。 とくに好ま
しいのは、同様に平均一次粒子径が１０〜５０ｎｍの高
分散性製品である。
で５μｍ，以下、好ましくは１μ汎以下の微粉状チタン
酸アルミニウムを使用することができる。 とくに好ま
しいのは、同様に平均一次粒子径が１０〜５０ｎｍの高
分散性製品である。
また、他の方法として、たとえばテトラアルコキシチタ
ンの加水分解で得られた微粉状二酸化チタンを用いるか
、あるいはチタン酸アルミニウムに代えて二酸化チタン
と酸化アルミニウムの混合物を用いることもできる。
ンの加水分解で得られた微粉状二酸化チタンを用いるか
、あるいはチタン酸アルミニウムに代えて二酸化チタン
と酸化アルミニウムの混合物を用いることもできる。
酸化アルミニウムとして、この場合は平均粒径５〜５Ｑ
ｎｍの高分散性酸化アルミニウムを用いることが好まし
く、これは大部分がＴ型である。
ｎｍの高分散性酸化アルミニウムを用いることが好まし
く、これは大部分がＴ型である。
このような高分散性酸化アルミニウムは無水塩化アルミ
ニウムの仮焼加水分解により製造ざれ、たとえばデグサ
社が商品名「酸化アルミニウムＣ」で市販している。
ニウムの仮焼加水分解により製造ざれ、たとえばデグサ
社が商品名「酸化アルミニウムＣ」で市販している。
二酸化チタンその他のチタン含有添加物は、酸化アルミ
ニウムまたは水酸化アルミニウムゾルに対して、焼結製
品中の酸化チタン含有量が０． １〜１０重量％となる
ように添加する。 ここで酸化チタン含有量とは、元素
分析上の組或であって相構造の意味ではなく、チタンが
焼結製品中で、Ｔｆ０２ ，Ａ．ｌ！２ Ｔｔ０２また
は他のどの形態で存在しているかということは、さして
重要ではない。 Ｔ１０２含有量は、焼結製品中１〜５
重吊％が好ましい。
ニウムまたは水酸化アルミニウムゾルに対して、焼結製
品中の酸化チタン含有量が０． １〜１０重量％となる
ように添加する。 ここで酸化チタン含有量とは、元素
分析上の組或であって相構造の意味ではなく、チタンが
焼結製品中で、Ｔｆ０２ ，Ａ．ｌ！２ Ｔｔ０２また
は他のどの形態で存在しているかということは、さして
重要ではない。 Ｔ１０２含有量は、焼結製品中１〜５
重吊％が好ましい。
二酸化チタンまたは他のチタン含有添加物は、できるだ
け均一に分敗するようにゾル中で強く潰拌する。 これ
は、高速攪拌機またはたとえばボールミル、あるいは振
動潰拌截で処理することにより達或される。 固形分含
有量の高いゾルを均一に分散するには、加圧混合機、捏
和機、押出磯などの装置を併用することが有効である。
け均一に分敗するようにゾル中で強く潰拌する。 これ
は、高速攪拌機またはたとえばボールミル、あるいは振
動潰拌截で処理することにより達或される。 固形分含
有量の高いゾルを均一に分散するには、加圧混合機、捏
和機、押出磯などの装置を併用することが有効である。
また、自明のことであるが、二酸化チタン、その前駆体
またはチタン酸アルミニウムの他に、焼結助剤、粒化抑
制剤、粒子形成剤またはガラス相形成剤を使用すること
ができる。 このような添加物は技術的には知られてい
るものであり、Ｓｉ０２ ，ＭｑＯもしくはＺｒＯ２ま
たはその前駆体たとえばケイ酸エステル、マグネシウム
塩、ジルコニル塩、ジルコニウムアルコラートのほか、
Ｍｇ八ｆｌ ０４ ，ＭＱＴ ｉ Ｏ３，（ｒ−Ｆｅ０
３ ，ＦｅＡＮ２ ０４ ，Ｎｉｏ，ＮｉＴｉ０３ ，
Ｎｉ１１２ ０４ ， ｃｘ−１ ２ ０３ ， ｃｘ
−Ｃｒ２ ｏ３，Ｃｅ−０２ ， ７ ｒ○２，ＺｎＴ
ｉＯ３，ＺｎＡｊ２０４またはＹ２０３が挙げられる。
またはチタン酸アルミニウムの他に、焼結助剤、粒化抑
制剤、粒子形成剤またはガラス相形成剤を使用すること
ができる。 このような添加物は技術的には知られてい
るものであり、Ｓｉ０２ ，ＭｑＯもしくはＺｒＯ２ま
たはその前駆体たとえばケイ酸エステル、マグネシウム
塩、ジルコニル塩、ジルコニウムアルコラートのほか、
Ｍｇ八ｆｌ ０４ ，ＭＱＴ ｉ Ｏ３，（ｒ−Ｆｅ０
３ ，ＦｅＡＮ２ ０４ ，Ｎｉｏ，ＮｉＴｉ０３ ，
Ｎｉ１１２ ０４ ， ｃｘ−１ ２ ０３ ， ｃｘ
−Ｃｒ２ ｏ３，Ｃｅ−０２ ， ７ ｒ○２，ＺｎＴ
ｉＯ３，ＺｎＡｊ２０４またはＹ２０３が挙げられる。
これらの添加物は焼結製品基準で０．００１〜５重量
％添加し、本発明による焼結材料の特性を必要に応じて
改変することができる。
％添加し、本発明による焼結材料の特性を必要に応じて
改変することができる。
次いで、上記のようにして１ｑられたゾルを既知の方法
に従ってゲルに変え、１００℃以下の温度で乾燥する。
に従ってゲルに変え、１００℃以下の温度で乾燥する。
ゲル化は、硝酸、塩酸または酢酸をゆっくり添加して行
なうのがよい。 これは深さ１ ｃｍ以下の平らなシャ
ーレで行なうことが好ましい。
なうのがよい。 これは深さ１ ｃｍ以下の平らなシャ
ーレで行なうことが好ましい。
乾燥は、乾燥箱に入れて、たとえば７５゜Ｃで一日保持
して行なう。 乾燥後、ゲルを既知の方法で粉砕してこ
れを研摩材として使用する場合には、焼結工程での減量
を考慮に入れて、所望の粒度にフルイ分【プする。
して行なう。 乾燥後、ゲルを既知の方法で粉砕してこ
れを研摩材として使用する場合には、焼結工程での減量
を考慮に入れて、所望の粒度にフルイ分【プする。
焼結工程は多段階で行なう。 最初に、乾燥ゲルを少な
くとも１時間かけて３００〜７００℃に昇温し、物理的
および化学的に結合した水およびその他の揮発或分を分
離するとともに、水酸化物およびオキシ水和物を酸化物
に変える。 次いで、焼或した材料を焼結温度に昇温し
、その際、場合によっては本来の焼結を行なうのに先立
って、焼結温度よりも低温で、たとえば１１００℃にａ
３ける休止時間を加えるのが有利である。 焼結は１２
５０〜１ ５００℃の温度で行なうが、各温度で少なく
とも１分間ないし１時間の休止時間をとることが必要で
ある。 最適の休止時間は昇温速度および冷却速度に依
存するが、セラミックス製造の常法に従い、かつ当業者
の経験にもとづいて決定ずる必要がある。 このように
して得られる焼結材料は、少なくとも９５％が粒径４μ
机以下、好ましくは２μ班以下の結晶から成る。 これ
は多数の細孔を有し、ほとんどが１０〜５ ０ ０ ｒ
ｉｍの粒度をもち、互に結合されていない。 これらの
細孔は、一部は細結晶間に、一部は単一の結晶間に存在
する。 その数は、破而を走査電子顕微鏡で調べれば数
えることができる。 一般には、結晶１個当り少くとも
１個の細孔を有する。
くとも１時間かけて３００〜７００℃に昇温し、物理的
および化学的に結合した水およびその他の揮発或分を分
離するとともに、水酸化物およびオキシ水和物を酸化物
に変える。 次いで、焼或した材料を焼結温度に昇温し
、その際、場合によっては本来の焼結を行なうのに先立
って、焼結温度よりも低温で、たとえば１１００℃にａ
３ける休止時間を加えるのが有利である。 焼結は１２
５０〜１ ５００℃の温度で行なうが、各温度で少なく
とも１分間ないし１時間の休止時間をとることが必要で
ある。 最適の休止時間は昇温速度および冷却速度に依
存するが、セラミックス製造の常法に従い、かつ当業者
の経験にもとづいて決定ずる必要がある。 このように
して得られる焼結材料は、少なくとも９５％が粒径４μ
机以下、好ましくは２μ班以下の結晶から成る。 これ
は多数の細孔を有し、ほとんどが１０〜５ ０ ０ ｒ
ｉｍの粒度をもち、互に結合されていない。 これらの
細孔は、一部は細結晶間に、一部は単一の結晶間に存在
する。 その数は、破而を走査電子顕微鏡で調べれば数
えることができる。 一般には、結晶１個当り少くとも
１個の細孔を有する。
この材料の破壊強度ＫＴＣは、多数の細孔を有するため
に高く、少なくとも４．５ＭＰａ−ｍ”２であり、その
ミクロ硬度は少なくとも１ ６ＧＰａである。
に高く、少なくとも４．５ＭＰａ−ｍ”２であり、その
ミクロ硬度は少なくとも１ ６ＧＰａである。
この材料のＸ線回折チャートには、Ｔ ＋ ０２含量約
２％の場合、ルヂル相の存在が認められる。
２％の場合、ルヂル相の存在が認められる。
焼結後、焼結温度よりも低温で、好ましくは１００℃低
い温度で１〜８時間熱処理すると、細孔数を著しく減ら
すことができ、ざらにこれを消失させることも可能であ
る。 この操作により、結晶の粒度が大きくなり、さら
に平均粒径がたとえば２μ汎の製品が得られ、結晶の少
なくとも９５％は４μ琉以下で、細孔のないものが得ら
れる。
い温度で１〜８時間熱処理すると、細孔数を著しく減ら
すことができ、ざらにこれを消失させることも可能であ
る。 この操作により、結晶の粒度が大きくなり、さら
に平均粒径がたとえば２μ汎の製品が得られ、結晶の少
なくとも９５％は４μ琉以下で、細孔のないものが得ら
れる。
また、熱処理によりミクロ硬度は少なくとも１８ＧＰａ
に増大し、破壊強度は２〜２．５に減少する。
に増大し、破壊強度は２〜２．５に減少する。
熱処理後のＸ線回折チャートには、ルチル相の回折線は
認められない。
認められない。
細孔とは別に、本発明による焼結製品は、閉じた大きな
孔（マクロボア〉をもっている。 したがって、比重計
により測定した比重は、試料の粉砕度合により左右され
る。 しかし、このことは萌摩材としての使用や、セラ
ミックス粉末の製造には何ら本質的な欠陥とはならない
。
孔（マクロボア〉をもっている。 したがって、比重計
により測定した比重は、試料の粉砕度合により左右され
る。 しかし、このことは萌摩材としての使用や、セラ
ミックス粉末の製造には何ら本質的な欠陥とはならない
。
本発明による焼結材料は、研摩材として用いられるのは
もちろんであるが、これを疎にした状態で、すなわち分
散させてたとえば粉末コーンまたはラップコーンとして
使用できるほか、研摩紙または研摩布のように基地に塗
付する研摩材としてあるいは研摩板、切断板または摩擦
板のようなセラミックスまたは合或樹脂と結合した研摩
体として使用することができる。
もちろんであるが、これを疎にした状態で、すなわち分
散させてたとえば粉末コーンまたはラップコーンとして
使用できるほか、研摩紙または研摩布のように基地に塗
付する研摩材としてあるいは研摩板、切断板または摩擦
板のようなセラミックスまたは合或樹脂と結合した研摩
体として使用することができる。
本発明による焼結材料の他の使用方法としてセラミック
ス粉末の製造があり、これは既知の方法によりセラミッ
クス製建築材として、あるいはセラミックス製プラズマ
スピリット粉末として使用することができる。
ス粉末の製造があり、これは既知の方法によりセラミッ
クス製建築材として、あるいはセラミックス製プラズマ
スピリット粉末として使用することができる。
さらに別の用途として、とくに金属のセラミックス建築
材料のセラミックスカッターの製造、あるいは、たとえ
ばポールミルのボールの製造に用いることができる。
材料のセラミックスカッターの製造、あるいは、たとえ
ばポールミルのボールの製造に用いることができる。
次に、実施例により本発明を具体的に説明する。
実施例１〜９
（一般的操作手順〉
潰拌容器に２０ｆＪの脱塩水｛電導度５μｓ以下｝を入
れ、５ＫｇのプラールＲ（Ｐｕｒａｌ） ＳＳ （］／
テア ヒエミー Ｇｍｂ口）を添加して、纜拌翼（回転
数１０００ｒＤｍ）で攪拌した。 次いで、対応する渠
の高分散性二酸化チタンｒＰ２５１（デグサ社製）を加
え、得られた低粘度の混合物を最低２４時間、強力に滑
拌して分敗させた。 その後、約０．７！Ｍの濃酢酸を
加えてｐＨを３．５に調整し、この混合物を深さ２〜３
ｃｍの鋼製のシャーレに注いだ。 室温で４５〜６０分
以内に、固い針の通らないゲルが生或した。 これを７
５℃で２〜３日間、乾燥器で乾燥した。
れ、５ＫｇのプラールＲ（Ｐｕｒａｌ） ＳＳ （］／
テア ヒエミー Ｇｍｂ口）を添加して、纜拌翼（回転
数１０００ｒＤｍ）で攪拌した。 次いで、対応する渠
の高分散性二酸化チタンｒＰ２５１（デグサ社製）を加
え、得られた低粘度の混合物を最低２４時間、強力に滑
拌して分敗させた。 その後、約０．７！Ｍの濃酢酸を
加えてｐＨを３．５に調整し、この混合物を深さ２〜３
ｃｍの鋼製のシャーレに注いだ。 室温で４５〜６０分
以内に、固い針の通らないゲルが生或した。 これを７
５℃で２〜３日間、乾燥器で乾燥した。
乾燥ゲルを粗砕して急速加熱炉に入れ、種々の条件で焼
結した。
結した。
焼結製品の特徴は、次の物性を測定して決定した。
ａ） 密度二粒径０”−０．５ｍの粉砕試料をキシレン
中で比重計により測定。
中で比重計により測定。
ｂ） ミクロ硬度（ビッカース）：（プレス圧ＩＮ）Ｃ
） マクロ硬度（ビッカース）：〔プレス圧］ＯＯＮ） ｄ〉 破壊強度ＫＩＣ’アンスチス（Ａｎｓｔｉｓ）お
よびニイハラによる〉 ｂ）〜ｄ）はいずれも研摩表面について行なった。
） マクロ硬度（ビッカース）：〔プレス圧］ＯＯＮ） ｄ〉 破壊強度ＫＩＣ’アンスチス（Ａｎｓｔｉｓ）お
よびニイハラによる〉 ｂ）〜ｄ）はいずれも研摩表面について行なった。
ｅ） 結晶および細孔の大きさは、破断面のＲＥＭｌ影
を行なって測定したく第１図〜第７図〉。
を行なって測定したく第１図〜第７図〉。
（焼結条件および結果）
実施例１〜３
二酸化チタンｒＰ２５Ｊの添加量は、それぞれブラール
８に対して０．１重量％（実施例１），１重量％（実施
例２）および２重量％（実施例３〉である。
８に対して０．１重量％（実施例１），１重量％（実施
例２）および２重量％（実施例３〉である。
乾燥ゲルを１時間以内に４００℃に昇温し、この温度で
１時間保持し、次いで３０分以内に１１００℃に昇温し
で３時間保持し、ざらに３０分以内に最終温度の１３０
０’Ｃに昇温し、この温度で１５分保持した後、冷却し
た。
１時間保持し、次いで３０分以内に１１００℃に昇温し
で３時間保持し、ざらに３０分以内に最終温度の１３０
０’Ｃに昇温し、この温度で１５分保持した後、冷却し
た。
このようにして得られた材料の性質を第１表に示した。
第
１
表
プラールＲＳＢ基準 ０．１
］
２
ミクロ硬度（ＧＰａ） ４．５ １７．９
１８．４マクロ硬度（ＧＰａ） ｎ．ｂ． １
５．１ １５．７２／１ ＫＩｃ（ＭＰａ−７Ｗ ） ｎ．ｂ． ４．
６ ５．１平均結晶粒径〔μｍ） ｄ．＝０．４
０．７ ０．７（ ｎ． ｂ． ＝測定しない
〉 実施例１および３の製品の破断面についての走査電子顕
微鏡写真（第１図および第２図）から、焼結製品の構造
が明らかである。
１８．４マクロ硬度（ＧＰａ） ｎ．ｂ． １
５．１ １５．７２／１ ＫＩｃ（ＭＰａ−７Ｗ ） ｎ．ｂ． ４．
６ ５．１平均結晶粒径〔μｍ） ｄ．＝０．４
０．７ ０．７（ ｎ． ｂ． ＝測定しない
〉 実施例１および３の製品の破断面についての走査電子顕
微鏡写真（第１図および第２図）から、焼結製品の構造
が明らかである。
実施例４〜６
二酸化チタンｒＰ２５Ｊの添加量は、それぞれプラール
８に対して２重量％（実施例４．）、３．５重量％（実
施例５）および５重量％〈実施例６〉である。
８に対して２重量％（実施例４．）、３．５重量％（実
施例５）および５重量％〈実施例６〉である。
乾燥ゲルを１時間以内に４００℃に昇温し、この温度で
１時間保持した。 次いで、３０分以内に１３３０℃に
昇温し、この温度で５分間保持した後、冷却した。
１時間保持した。 次いで、３０分以内に１３３０℃に
昇温し、この温度で５分間保持した後、冷却した。
得られた材料の性質を第２表に示した。
第 ２ 表
であった。
実施例４〜６と同様に処理したが、１３３０℃で５分間
保持した後、１２５０℃で５時間休止時間をとった後に
室温に冷却した。 これにより、焼結製品中の細孔はほ
とんど消失した。
保持した後、１２５０℃で５時間休止時間をとった後に
室温に冷却した。 これにより、焼結製品中の細孔はほ
とんど消失した。
材料の性質を第３表に示した。
ＴｉＯ２の添加量（重呈％）
Ｒ
ブラール ＳＢ基準 ２ ３．５５
ミクロ硬度（ＧＰａ）
マクロ硬度（ＧＰａ）
２／１
Ｋ，ｃ（ＭＰａ−ｍ．
平均結晶粒径（μ７７′Ｌ）
平均細孔径〔μｍ〕
１８．０ １９．０
１６．５ １５．０
） ５．７ ４．９
１．０ １．０
０．１５ ０．１５
１８．５
１６．５
５．２
１．５
０．１５
実施例７〜９
二酸化チタンＩＰ２５Ｊの添加量は、それぞれブラール
８に対して２重量％（実施例７）、３．５重量％（実施
例８）および５重量％（実施例９）プラールＲＳＢ基準 ２ ３．５ ５ ミクロ硬度（ＧＰａ） マクロ硬度（ＧＰａ） ２／１ ＫＩＣ （ＭＰａ ． ｙｌ 平均結晶粒径〔μｍ〕 平均細孔径（μ汎） １９．６ １６．４ 〕２．１ ２．０ なし ２０，０ １５．２ ２．０ ２．０ なし １９．４ １６，５ ２．５ ２．０ なし 実施例１〜つと同様にしてゲル生成を行なったが、高分
散性二酸化チタンに代えて、高分散性酸化アルミニウム
「Ｃ」 （デグサ社）と二酸化チタンｒＰ２５Ｊ （
同）の当モル混合物（１ ２ ｏ３５６重量％：Ｔｉ０
２４４重量％〉を使用した。
８に対して２重量％（実施例７）、３．５重量％（実施
例８）および５重量％（実施例９）プラールＲＳＢ基準 ２ ３．５ ５ ミクロ硬度（ＧＰａ） マクロ硬度（ＧＰａ） ２／１ ＫＩＣ （ＭＰａ ． ｙｌ 平均結晶粒径〔μｍ〕 平均細孔径（μ汎） １９．６ １６．４ 〕２．１ ２．０ なし ２０，０ １５．２ ２．０ ２．０ なし １９．４ １６，５ ２．５ ２．０ なし 実施例１〜つと同様にしてゲル生成を行なったが、高分
散性二酸化チタンに代えて、高分散性酸化アルミニウム
「Ｃ」 （デグサ社）と二酸化チタンｒＰ２５Ｊ （
同）の当モル混合物（１ ２ ｏ３５６重量％：Ｔｉ０
２４４重量％〉を使用した。
この添加混合物の量は、ブラールＲＳＢに対し２重量％
である。
である。
（焼結条件および結果〉
実施例１０
乾燥ゲルを１時間以内に４００℃に昇温し、この温度で
１時間保持した後、１０分で７３０℃に昇温し、３０分
間保持した。 次いで、３０分で１１００℃に昇温しで
１時間保持し、それから３０分で最終温度の１３１０℃
に昇濡した後、１０分間この温度に保ち、室温に冷却し
た。
１時間保持した後、１０分で７３０℃に昇温し、３０分
間保持した。 次いで、３０分で１１００℃に昇温しで
１時間保持し、それから３０分で最終温度の１３１０℃
に昇濡した後、１０分間この温度に保ち、室温に冷却し
た。
得られた製品の性質を第４表に示した。 また、第３図
はその破断面のＲＥＭｌｌｆｌ影写真である。
はその破断面のＲＥＭｌｌｆｌ影写真である。
第
４
表
ミクロ硬度 （ＧＰａ） １９．０マクロ硬度 （
ＧＰａ） １５．２１／２ Ｋ４ｃ（ＭＰａ−ｍ ） ５． １平均結晶
粒径〔μｍ〕 ０．７ 平均細孔径 〔μｍ） ０．１５実施例１１ 処理温度は実施例１０と同様であるが、冷却する前に１
２５０’Ｃで５時間保持した。 この後処理により、細
孔はほとんど消失した。
ＧＰａ） １５．２１／２ Ｋ４ｃ（ＭＰａ−ｍ ） ５． １平均結晶
粒径〔μｍ〕 ０．７ 平均細孔径 〔μｍ） ０．１５実施例１１ 処理温度は実施例１０と同様であるが、冷却する前に１
２５０’Ｃで５時間保持した。 この後処理により、細
孔はほとんど消失した。
｛ｑられた材料の性質を第５表に示した。 また、その
破断面のＲＥＭｉ［ｉｉ影写真を第４図に示した。
破断面のＲＥＭｉ［ｉｉ影写真を第４図に示した。
匙一一互一一潰
ミクロ硬度 （ＧＰａ） ２０．２
マクロ硬度 ＣＧＰａ） １５．４
１／２
Ｋｉｏ［Ｍｐａ’ｍ ） ２．４平均結晶粒径
〔μ机〕２．５ 平均細孔径 （μ汎） 細孔なし ゲル生或は実施例１０および１１に記載したところと同
様であるが、ゾルの分敗を滑拌機で行なう代りに、酸化
アルミニウム球（≧９７％ＡｆＪ２０３ 、ｄ ＝ １
． ５〜２ｃｍ）を使った振動ミルで微粉砕した。
粉砕時間は３０分で、球と使用したプラール１との重量
比は約１０：１であった。
〔μ机〕２．５ 平均細孔径 （μ汎） 細孔なし ゲル生或は実施例１０および１１に記載したところと同
様であるが、ゾルの分敗を滑拌機で行なう代りに、酸化
アルミニウム球（≧９７％ＡｆＪ２０３ 、ｄ ＝ １
． ５〜２ｃｍ）を使った振動ミルで微粉砕した。
粉砕時間は３０分で、球と使用したプラール１との重量
比は約１０：１であった。
焼結条件は実施例１０および１１と同じである。
得られた製品の性質を第６表に、また破断面のＲＥＭＩ
影写真を第５図および第６図にそれぞれボした。
影写真を第５図および第６図にそれぞれボした。
第 ６
表
１２５０℃での １２５０℃での
後処理なし 後処理あり
ミクロ硬度（ＧＰａ） １９．２ ２０．
７マクロ硬度（ＧＰａ） １６、０ １６
．１２／１ ２． ２ Ｋｌ（；（ＭＰａ −ＴｒＬ ） ４．９平均結
晶粒径〔μｍ） ０．９ ２．５平均細
孔径（μｍ ） ０． １５ なしゲル
生成は実施例１〜９と同様に行なったが、高分散性二酸
化チタンの代りに、２重量％（プラールＲ基準）のチタ
ン酸アルミニウム粉（口．Ｃ．３ｔａｒｃｋ 、粒径Ｏ
〜１０μ−、ｄ５０＝４．５μｍ＞を使用した。
７マクロ硬度（ＧＰａ） １６、０ １６
．１２／１ ２． ２ Ｋｌ（；（ＭＰａ −ＴｒＬ ） ４．９平均結
晶粒径〔μｍ） ０．９ ２．５平均細
孔径（μｍ ） ０． １５ なしゲル
生成は実施例１〜９と同様に行なったが、高分散性二酸
化チタンの代りに、２重量％（プラールＲ基準）のチタ
ン酸アルミニウム粉（口．Ｃ．３ｔａｒｃｋ 、粒径Ｏ
〜１０μ−、ｄ５０＝４．５μｍ＞を使用した。
乾燥ゲルを１時間で４００℃に昇温し、この温度に１時
間保持し、次いで３０分で１４５０℃に昇温し、この温
度に１０分間保持した後、ひとつは直ちに（実施例１４
）、もうひとつは１２５０℃で５時間保持した後（実施
例１５）、それぞれ室温に冷却した。
間保持し、次いで３０分で１４５０℃に昇温し、この温
度に１０分間保持した後、ひとつは直ちに（実施例１４
）、もうひとつは１２５０℃で５時間保持した後（実施
例１５）、それぞれ室温に冷却した。
製品の性質を第７表に、また実施例１４の破断面のＲＥ
Ｍｌｌｉ影写真を第７図に、それぞれ示した。
Ｍｌｌｉ影写真を第７図に、それぞれ示した。
第 ７ 表
１２５０℃での １２５０℃での
ミクロ硬度（ＧＰａ） １９．１ ２０．
０マクロ硬度（ＧＰａ） １５．０ １５
．０２／１ ２． ４ Ｋｌｏ（ＭＰａ−ｍ ） ６．１平均結晶粒径〔
μ７７ｉＬ） ２．０ ３．０ネシウム
四水和物０．５３ｇおよびグリセリン３ｄを入れて、２
０時間、強く潰拌した。
０マクロ硬度（ＧＰａ） １５．０ １５
．０２／１ ２． ４ Ｋｌｏ（ＭＰａ−ｍ ） ６．１平均結晶粒径〔
μ７７ｉＬ） ２．０ ３．０ネシウム
四水和物０．５３ｇおよびグリセリン３ｄを入れて、２
０時間、強く潰拌した。
次いで、この低粘度の混合物に濃酢酸１２ｍｇを加えて
ｐＨを約３．５に調整した後、深さ約３ ｃｍの乾燥皿
に流した。 ゲル化は室温で約４５分間で完了した。
このゲルを乾燥器に入れ、ａｏ’ｃで乾燥した。
ｐＨを約３．５に調整した後、深さ約３ ｃｍの乾燥皿
に流した。 ゲル化は室温で約４５分間で完了した。
このゲルを乾燥器に入れ、ａｏ’ｃで乾燥した。
乾燥ゲルを急速加熱炉に入れて１時間で４００゜Ｃに昇
温し、この温度に１時間保持し、次いで１時間で７ ０
０ ’Ｃに昇温し、３０分間保持した後、１時間で１
３１０’Ｃに昇温し、この温度に保持した後、冷却した
。
温し、この温度に１時間保持し、次いで１時間で７ ０
０ ’Ｃに昇温し、３０分間保持した後、１時間で１
３１０’Ｃに昇温し、この温度に保持した後、冷却した
。
得られた製品の性質を第８表に示した。 実施例１６の
製品の破断面の走査顕微鏡写真を、第８図Ａおよび已に
示す。
製品の破断面の走査顕微鏡写真を、第８図Ａおよび已に
示す。
ＯＯｇ、二酸化チタンｒＰ２５Ｊ ３ｇ、酢酸マグ第
８ 表 ミクロ硬度 （ＧＰａ） ２１．４マクロ硬度 （
ＧＰａ） １５．０１／２ ＫＩＣ （ＭＰ ａ−ｍ ） ５． ５平均
結晶粒径〔μ汎〕２．５ （一般的操作手順） 随伴容器に希塩酸（０．７４重量）４００−を入れ、こ
れにディスベラール（ Ｄ ｉｓｐｅｒａｌ）ＲＩＱＯ
３および添加物を加え、約５０分間強く攪拌した。 ゲ
ルの生或は、室温で約２時間かけて行なった。
８ 表 ミクロ硬度 （ＧＰａ） ２１．４マクロ硬度 （
ＧＰａ） １５．０１／２ ＫＩＣ （ＭＰ ａ−ｍ ） ５． ５平均
結晶粒径〔μ汎〕２．５ （一般的操作手順） 随伴容器に希塩酸（０．７４重量）４００−を入れ、こ
れにディスベラール（ Ｄ ｉｓｐｅｒａｌ）ＲＩＱＯ
３および添加物を加え、約５０分間強く攪拌した。 ゲ
ルの生或は、室温で約２時間かけて行なった。
このゲルを約７２時間、８０℃で乾燥し、次いで乾燥器
で約４時間２００℃に昇温しで乾燥した。
で約４時間２００℃に昇温しで乾燥した。
乾燥ゲルを１時間で４００゜Ｃに昇温し、この温度に１
時間保持し、次いで１時間で７００’Ｃに昇温しで３０
分間保持し、続いて１時間で１３５０℃に昇濡して、こ
の温度に１５分保持した後、冷却した。
時間保持し、次いで１時間で７００’Ｃに昇温しで３０
分間保持し、続いて１時間で１３５０℃に昇濡して、こ
の温度に１５分保持した後、冷却した。
実施例１７（対照例）：ディスペラール１、添加物無し
実施例１８：ディスペラール８および２重邑％の二酸化
チタンｒＰ２５Ｊ 実施例１つ：ディスペラール８および１，１２重量％の
酸化アルミニウム「Ｃ」と０． ８８重量％の二酸化チタンｒＰ２５Ｊ 実施例２０：ディスペラールＲおよび２重最％のチタン
酸アルミニウム 得られた焼結製品の性質を第９表に示した。
チタンｒＰ２５Ｊ 実施例１つ：ディスペラール８および１，１２重量％の
酸化アルミニウム「Ｃ」と０． ８８重量％の二酸化チタンｒＰ２５Ｊ 実施例２０：ディスペラールＲおよび２重最％のチタン
酸アルミニウム 得られた焼結製品の性質を第９表に示した。
また、破断面の走査電子顕微鏡写真を、それぞれ第９図
ないし第１２図（実施例１７〜２０＞に示した。
ないし第１２図（実施例１７〜２０＞に示した。
第 ９
表
１７
１８
１９
２０
密 度
（ｇ／Ｃｍ３）
３，７５
３．８１ ３．６９ ３．６９
ミクロ硬度
（ＧＰａ）
マクロ硬度
（ＧＰａ）
測定
せず
１９．２ １８．７ ２０．２
１５，７ １５，０ １５．０
平均結晶粒径
（μ汎〕
平均細孔径
＝１ ２．５ １
０．２５ ０．２
１
０．２
実施例４で調製したＴｉ０２２重量％の乾燥ゲルから粒
径＜２００μ仇のものをフルイ分（プし、１ ２００〜
１３００℃で４時間焼或した。 この焼成品はα−１２
０３８０％以上を含む。 これをα−Ａ１２０３の粉砕
球体（ｄ＝２ｓｎ）を用いた湿式粉砕機（アトライター
）に入れ、０． ２重量％の水酸化マグネシウム／水を
加えて２時間粉砕した。 得られた懸濁液は、固形分含
有量が約３５％である。 また、平均粒子径（ｄ５０値
）は約０．４μｍである。
径＜２００μ仇のものをフルイ分（プし、１ ２００〜
１３００℃で４時間焼或した。 この焼成品はα−１２
０３８０％以上を含む。 これをα−Ａ１２０３の粉砕
球体（ｄ＝２ｓｎ）を用いた湿式粉砕機（アトライター
）に入れ、０． ２重量％の水酸化マグネシウム／水を
加えて２時間粉砕した。 得られた懸濁液は、固形分含
有量が約３５％である。 また、平均粒子径（ｄ５０値
）は約０．４μｍである。
この懸濁液をフィルタープレスで脱水し、ケークを乾燥
した。 得られた焼結可能な粒体を次の手順に従って処
理し、粘土（３ｃｈｌｉｃｋｅｒ）を調製した。
した。 得られた焼結可能な粒体を次の手順に従って処
理し、粘土（３ｃｈｌｉｃｋｅｒ）を調製した。
粒体８０Ｗ量部および脱塩水２０重量部をドラヒッ’）
ス（Ｄｏｌａｐｉｘ） ＲＣＥ６４ （’Ｉ造者はシン
マー・ウント・シュヴアルツ社〉０．７重量部およびポ
リビニルアルコール０．２重量部とともにＡｌｌ ２
ｏ３粉砕球体（ｄ＝１５馴〉を用いた漬砕機（ドラムミ
キサー〉に入れ、３時間分敗処理した。 粒体と球体と
の重量比は約１：２である。
ス（Ｄｏｌａｐｉｘ） ＲＣＥ６４ （’Ｉ造者はシン
マー・ウント・シュヴアルツ社〉０．７重量部およびポ
リビニルアルコール０．２重量部とともにＡｌｌ ２
ｏ３粉砕球体（ｄ＝１５馴〉を用いた漬砕機（ドラムミ
キサー〉に入れ、３時間分敗処理した。 粒体と球体と
の重量比は約１：２である。
この粘土を湿式フルイにかけ（フルイ目＜５３μＴｒＬ
）、粗いアグロメレートを除いて、石膏型で直径約５０
ｍ、高さ約５０ａ７ｒ、壁厚２〜３＃のルツボを或形し
た。 このグリーン或形品を１００℃で乾燥し、１５分
間、１３５０℃で焼結した。
）、粗いアグロメレートを除いて、石膏型で直径約５０
ｍ、高さ約５０ａ７ｒ、壁厚２〜３＃のルツボを或形し
た。 このグリーン或形品を１００℃で乾燥し、１５分
間、１３５０℃で焼結した。
乾燥と焼結による減量は約２６％であった。
得られたルツボの性質は、次のとおりである。
焼結比重 ：理論比重の９９％以上
ミクロ硬度： ２０ＧＰａ
Ｋｆｃ：５〜６ＭＰａ−ｍ１／２
同様の方法で、曲げ破壊強度を測定するため試料棒を作
製し、４Ｘ４姻の断面にみがいた。
製し、４Ｘ４姻の断面にみがいた。
曲げ破壊強度の測定結果（４点曲げ試験、４０ｓ間隔で
支持、曲げ荷重の間隔２０＃〉は７００〜７５０ＭＰａ
であった。
支持、曲げ荷重の間隔２０＃〉は７００〜７５０ＭＰａ
であった。
大塵思２２
実施例２１において記載した方法と同様であるが、フィ
ルタープレスの代りに噴霧乾燥を行なった。 得られた
製品の性質は、実施例２１の結果と公差内で一致した。
ルタープレスの代りに噴霧乾燥を行なった。 得られた
製品の性質は、実施例２１の結果と公差内で一致した。
添付の第１図ないし第１２図は、いずれも本発明の実施
例により得られた焼結製品の破断面を示す走査電子顕微
鏡写真である。
例により得られた焼結製品の破断面を示す走査電子顕微
鏡写真である。
Claims (24)
- （１）ゾルの調製、ゲルの形成、乾燥および必要な粉砕
、選別とともに焼結の各工程を含む、酸化アルミニウム
を主材とする焼結セラミックス材料を製造する方法にお
いて、焼結製品基準でＡｌ＿２Ｏ＿３に換算して９０〜
９９．９重量％の酸化アルミニウム水和物および（また
は）少なくとも酸化アルミニウムの前駆体と、焼結製品
基準でＴｉＯ＿２に換算して合計で０．１〜１Ｏ重量％
の添加物であつて、 ａ） 微粉状または高分散性の二酸化チタンおよび（ま
たは） ｂ） 微粉状または高分散性のチタン酸アルミニウムお
よび（または） ｃ） 微粉状または高分散性の二酸化チタンとチタン酸
アルミニウムとの混合物および（または） ｄ） 少なくとも二酸化チタンおよび（または）チタン
酸アルミニウムを形成する前駆体 からなる添加物、ならびに、場合により添加される焼結
助剤、粒化抑制剤、粒子形成剤またはガラス相形成剤の
１種または２種以上から均一なゾルを調製し、これを３
００〜７００℃で予備加熱したのち、１２５０〜１５０
０℃で焼結を行なうことを特徴とする焼結材料の製造方
法。 - （２）製品を焼結後に、８００〜１３００℃の温度であ
って少なくとも焼結温度よりも２０℃低い温度で後処理
し、焼結後に残存している細孔の一部を消滅させる請求
項１の製造方法。 - （３）焼結を大気圧下で行なう請求項１または２の製造
方法。 - （４）焼結製品基準で０．１〜１０重量％の添加物とし
て、粒径がｄ＿５＿０値で５μｍより小さい二酸化チタ
ンを用いてゾルを調製する請求項１ないし３のいずれか
の製造方法。 - （５）二酸化チタンとして、平均一次粒子径が１０〜５
０ｎｍの高分散性のものを用いる請求項４の製造方法。 - （６）二酸化チタンを、粒径がｄ＿５＿０値で５μｍよ
りも小さい酸化アルミニウムと混合して用いる請求項４
または５の製造方法。 - （７）二酸化チタンを、平均粒一次粒子径が１０〜５０
ｎｍの高分散性酸化アルミニウムと混合して用いる請求
項６の製造方法。 - （８）焼結製品基準でＴｉＯ＿２に換算して０．１〜１
０重量％の、粒径がｄ＿５＿０値で５μｍ以下のチタン
酸アルミニウムを添加してゲルを生成させる請求項１な
いし３のいずれかの製造方法。 - （９）チタン酸アルミニウムを平均一次粒子径が１０〜
５０ｎｍの高分散性の形態で用いる請求項８の製造方法
。 - （１０）焼結製品基準で０．００１〜５．０重量％の、
１種または２種以上の焼結助剤、粒化抑制剤、粒子形成
剤またはガラス相形成剤であって、ＳｉＯ＿２またはそ
の前駆体、ＭｇＯまたはその前駆体、ＺｒＯ＿２または
その前駆体、ＭｇＡｌ＿２Ｏ＿４，ＭｇＴｉＯ＿３，α
−Ｆｅ＿２Ｏ＿３，ＦｅＡｌ＿２Ｏ＿４，ＮｉＯ＿，Ｎ
ｉＴｉＯ＿３，ＮｉＡｌ＿２Ｏ＿４，α−Ａｌ＿２Ｏ＿
３，α−Ｃｒ＿２Ｏ＿３，ＣｅＯ＿２，Ｙ＿２Ｏ＿３，
ＺｎＴｉＯ＿３およびＺｎＡｌ＿２Ｏ＿４からなるグル
ープから選ばれた添加物を添加してゲルを生成させる請
求項１ないし９のいずれかの製造方法。 - （１１）アルミナ水和物またはα−Ａｌ＿２Ｏ＿３の前
駆体として微粉砕ベーマイトを用いる請求項１ないし１
０のいずれかの製造方法。 - （１２）α−アルミナを主材とし、これに焼結助剤、粒
化抑制剤、粒子形成剤またはガラス相形成剤などの添加
物を加えてなる焼結材料であって、９０〜９９．９重量
％のＡｌ＿２Ｏ＿３と０．１〜１０重量％のＴｉＯ＿２
とから成り、場合によりチタン酸アルミニウムとして存
在し、結晶の少なくとも９５％が粒径４μｍ以下である
ことを特徴とする焼結材料。 - （１３）９０〜９９．０重量％のＡｌ＿２Ｏ＿３と１〜
５重量％のＴｉＯ＿２とから成り、それぞれがチタン酸
アルミニウムとして存在することがある請求項１２の焼
結材料。 - （１４）結晶の少なくとも９５％の粒径が４μｍ以下で
ある請求項１２または１３の焼結材料。 - （１５）ミクロ硬度が１８ＧＰａ以上で、かつ破壊強度
が２ＭＰａ・ｍ＾１＾／＾２以上である請求項１４の焼
結材料。 - （１６）結晶の少なくとも９５％の粒径が２μｍ以下で
あって、細孔の孔径が１０〜５００ｎｍである請求項１
２または１３の焼結材料。 - （１７）ミクロ硬度が１６ＧＰａ以上で、かつ破壊強度
が４．５ＭＰａ・ｍ＾１＾／＾２である請求項１６の焼
結材料。 - （１８）０．００１〜５．０重量％の１種または２種以
上の焼結助剤、粒化抑制剤、粒子形成剤またはガラス相
形成剤などの添加物であって、ＳｉＯ＿２，ＭｇＯ，Ｚ
ｒＯ＿２，ＭｇＡｌ＿２Ｏ＿４，ＭｇＴｉＯ３，α−Ｆ
ｅ＿２Ｏ＿３，ＦｅＡｌ＿２Ｏ＿４，ＮｉＯ，ＮｉＴｉ
Ｏ＿３，ＮｉＡｌ＿２Ｏ＿４，α−Ａｌ＿２Ｏ＿３，α
−Ｃｒ＿２Ｏ＿３，ＣｅＯ＿２，ＺｎＴｉＯ＿３，Ｚｎ
Ａｌ＿２Ｏ＿４，Ｙ＿２Ｏ＿３からなるグループから選
ばれた添加物を含む請求項１２ないし１８のいずれかの
焼結材料。 - （１９）請求項１２の焼結材料を研摩粉として使用する
方法。 - （２０）請求項１２の焼結材料を成形研摩材の製造に使
用する方法。 - （２１）請求項１２の焼結材料をセラミックス粉末の製
造に使用する方法。 - （２２）請求項１２の焼結材料をセラミックス建築材料
の製造に使用する方法。 - （２３）請求項１２の焼結材料を無切削加工用の工作材
料の製造に使用する方法。 - （２４）請求項１２の焼結材料を粉砕体の製造に使用す
る方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CH253789 | 1989-07-07 | ||
| CH2537/89-0 | 1989-07-07 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0397661A true JPH0397661A (ja) | 1991-04-23 |
Family
ID=4236028
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2177196A Pending JPH0397661A (ja) | 1989-07-07 | 1990-07-04 | 酸化アルミニウムを主材とする焼結材料、その製造方法およびその使用方法 |
Country Status (15)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US5076815A (ja) |
| EP (1) | EP0406847B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0397661A (ja) |
| AT (1) | ATE102907T1 (ja) |
| AU (1) | AU640150B2 (ja) |
| CA (1) | CA2020575A1 (ja) |
| DD (1) | DD297387A5 (ja) |
| DE (1) | DE59004979D1 (ja) |
| DK (1) | DK0406847T3 (ja) |
| ES (1) | ES2053021T3 (ja) |
| FI (1) | FI903437A0 (ja) |
| HU (1) | HU210296B (ja) |
| NO (1) | NO903024L (ja) |
| PT (1) | PT94624A (ja) |
| RU (1) | RU2021225C1 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012060212A1 (ja) | 2010-11-01 | 2012-05-10 | 昭和電工株式会社 | アルミナ質焼結体、砥粒、及び砥石 |
| WO2012060211A1 (ja) | 2010-11-01 | 2012-05-10 | 昭和電工株式会社 | アルミナ質焼結体、砥粒、及び砥石 |
| JP2014169203A (ja) * | 2013-03-04 | 2014-09-18 | Taiheiyo Cement Corp | アルミナ質焼結体およびその製造方法 |
| JP2015504478A (ja) * | 2011-11-02 | 2015-02-12 | アイ テン | 電気泳動法による高密度薄膜の製造方法 |
| JP2021073160A (ja) * | 2017-01-30 | 2021-05-13 | 京セラ株式会社 | 半導電性セラミック部材およびウエハ搬送用保持具 |
Families Citing this family (46)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5192339A (en) * | 1988-08-25 | 1993-03-09 | Showa Denko K.K. | Abrasive grain and method for manufacturing the same |
| DE4119183C2 (de) * | 1990-12-07 | 1994-02-24 | Starck H C Gmbh Co Kg | Gesinterter Verbundschleifkörper, Verfahren zu seiner Herstellung sowie dessen Verwendung |
| DE4102667A1 (de) * | 1991-01-30 | 1992-08-06 | Hoechst Ceram Tec Ag | Brauner aluminiumoxid-formkoerper und verfahren zu seiner herstellung |
| CN1068092A (zh) * | 1991-06-21 | 1993-01-20 | 瑞士隆萨股份公司 | 生产以α-氧化铝为基质的烧结材料特别是磨料的方法 |
| DE4124630A1 (de) * | 1991-07-25 | 1993-02-11 | Starck H C Gmbh Co Kg | Farbiger korund, verfahren zu seiner herstellung sowie dessen verwendung |
| DE4201490A1 (de) * | 1992-01-21 | 1993-07-22 | Otto Feuerfest Gmbh | Feuerfestes material fuer elektrolyseoefen, verfahren zur herstellung und verwendung des feuerfesten materials |
| DE4217721C1 (de) * | 1992-05-29 | 1993-11-04 | Starck H C Gmbh Co Kg | Gesintertes verbundschleifkorn, verfahren zu seiner herstellung sowie seine verwendung |
| US5531974A (en) * | 1992-07-08 | 1996-07-02 | Hughes Aircraft Company | Flux grown, monosize oxide particles |
| EP0662110B1 (en) * | 1992-09-25 | 1999-11-24 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Abrasive grain including rare earth oxide therein |
| DE69309478T2 (de) * | 1992-09-25 | 1997-07-10 | Minnesota Mining & Mfg | Aluminiumoxid und zirconiumoxid enthaltendes schleifkorn |
| US5616263A (en) * | 1992-11-09 | 1997-04-01 | American Roller Company | Ceramic heater roller |
| US5690707A (en) * | 1992-12-23 | 1997-11-25 | Minnesota Mining & Manufacturing Company | Abrasive grain comprising manganese oxide |
| US5443418A (en) * | 1993-03-29 | 1995-08-22 | Norton Company | Superabrasive tool |
| US6051534A (en) * | 1993-04-21 | 2000-04-18 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy | Process for making superconducting PBSCCO and PBSCCO parts |
| JP2778423B2 (ja) * | 1993-04-28 | 1998-07-23 | 昭和電工株式会社 | 被覆電融アルミナ粒およびその製造方法 |
| US5384294A (en) * | 1993-11-30 | 1995-01-24 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Air Force | Sol-gel derived lead oxide containing ceramics |
| US5372620A (en) * | 1993-12-13 | 1994-12-13 | Saint Gobain/Norton Industrial Ceramics Corporation | Modified sol-gel alumina abrasive filaments |
| EP0678489A1 (de) * | 1994-04-19 | 1995-10-25 | Fraunhofer-Gesellschaft Zur Förderung Der Angewandten Forschung E.V. | Alumina-Sinterprodukt und Verfahren zu seiner Herstellung |
| ZA956408B (en) * | 1994-08-17 | 1996-03-11 | De Beers Ind Diamond | Abrasive body |
| US5804522A (en) * | 1994-09-10 | 1998-09-08 | Uegami; Kenjiro | Hardened alumina material |
| US5645619A (en) * | 1995-06-20 | 1997-07-08 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Method of making alpha alumina-based abrasive grain containing silica and iron oxide |
| US5611829A (en) * | 1995-06-20 | 1997-03-18 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Alpha alumina-based abrasive grain containing silica and iron oxide |
| JPH1072249A (ja) * | 1996-05-23 | 1998-03-17 | Ngk Spark Plug Co Ltd | アルミナ系セラミック焼結体及びアルミナ系セラミック部品 |
| DE19651757C2 (de) * | 1996-09-17 | 1998-11-12 | Fraunhofer Ges Forschung | Gefüllte Aluminiumoxidsol-Masse und Verwendungen hierfür |
| US6036999A (en) * | 1997-07-03 | 2000-03-14 | Zhao; Qian Qiu | Method of preparing grinding media consisting essentially of sintered TiO2 particles |
| EP1065190A3 (en) * | 1999-06-29 | 2001-05-16 | Hitachi Metals, Ltd. | Alumina ceramic composition |
| US6287353B1 (en) | 1999-09-28 | 2001-09-11 | 3M Innovative Properties Company | Abrasive grain, abrasive articles, and methods of making and using the same |
| US6277161B1 (en) | 1999-09-28 | 2001-08-21 | 3M Innovative Properties Company | Abrasive grain, abrasive articles, and methods of making and using the same |
| US6391072B1 (en) * | 2000-05-04 | 2002-05-21 | Saint-Gobain Industrial Ceramics, Inc. | Abrasive grain |
| US6723674B2 (en) * | 2000-09-22 | 2004-04-20 | Inframat Corporation | Multi-component ceramic compositions and method of manufacture thereof |
| DE10221866A1 (de) * | 2002-05-15 | 2003-11-27 | Marconi Comm Gmbh | Aluminiumoxidkeramik und Verfahren zu ihrer Herstellung |
| US7241324B2 (en) * | 2004-04-13 | 2007-07-10 | Universal Photonics Llc | Method of producing abrasive tools |
| US8562900B2 (en) * | 2006-09-01 | 2013-10-22 | Imerys | Method of manufacturing and using rod-shaped proppants and anti-flowback additives |
| WO2008078845A1 (en) | 2006-12-26 | 2008-07-03 | Taegutec Ltd. | Cutting tool |
| CN102066287A (zh) * | 2008-06-18 | 2011-05-18 | 住友化学株式会社 | 钛酸铝系陶瓷的制造方法 |
| CN103153909B (zh) | 2011-03-11 | 2016-09-07 | 圣戈本陶瓷及塑料股份有限公司 | 耐火物体、玻璃溢流形成块、以及用于玻璃物体制造的方法 |
| KR101750299B1 (ko) * | 2011-03-30 | 2017-06-23 | 생-고뱅 세라믹스 앤드 플라스틱스, 인코포레이티드 | 내화성 물체, 유리 오버플로우 형성 블록, 및 내화성 물체를 형성하고 이용하는 방법 |
| RU2656647C1 (ru) | 2011-04-13 | 2018-06-06 | Сэнт-Гобэн Керамикс Энд Пластикс, Инк. | Огнеупорное изделие, содержащее бета-глинозём |
| US9249043B2 (en) | 2012-01-11 | 2016-02-02 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Refractory object and process of forming a glass sheet using the refractory object |
| KR101208896B1 (ko) * | 2012-05-24 | 2012-12-06 | 주식회사 대한세라믹스 | 알루미나계 연마재 지립의 제조방법 및 이에 의해 제조된 알루미나계 연마재 지립 |
| RU2571777C1 (ru) * | 2014-11-26 | 2015-12-20 | Акционерное общество "Научно-исследовательский и технологический институт оптического материаловедения Всероссийского научного центра "Государственный оптический институт им. С.И. Вавилова" (АО "НИТИОМ ВНЦ "ГОИ им. С.И. Вавилова") | Способ получения оптической нанокерамики на основе оксида алюминия |
| CN115806439A (zh) | 2015-02-24 | 2023-03-17 | 圣戈本陶瓷及塑料股份有限公司 | 耐火制品和制备方法 |
| US10246375B2 (en) | 2016-03-30 | 2019-04-02 | Skyworks Solutions, Inc. | Multi-phase high thermal conductivity composite dielectric materials |
| CN106181788A (zh) * | 2016-07-11 | 2016-12-07 | 无锡市华东电力设备有限公司 | 一种金属陶瓷复合结合剂 |
| CN108081159B (zh) * | 2017-12-13 | 2019-12-06 | 衢州学院 | 一种聚乙烯醇缩醛树脂磨具有机凝胶成型方法 |
| CN111875393B (zh) * | 2020-08-05 | 2022-06-24 | 济南大学 | 烧结助剂、钛酸铝陶瓷前体料和钛酸铝陶瓷及其制造方法 |
Family Cites Families (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2278442A (en) * | 1937-04-07 | 1942-04-07 | Heany Ind Ceramic Corp | Process of making ceramics, abrasives, and the like from alumina, and products thereof |
| US3144827A (en) * | 1962-11-19 | 1964-08-18 | John T Boutwell | Blank cartridge |
| US3534286A (en) * | 1967-05-16 | 1970-10-13 | Litton Precision Prod Inc | Microwave attenuator comprising aluminum oxide and aluminum titanate usable in a microwave tube |
| US4314827A (en) * | 1979-06-29 | 1982-02-09 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Non-fused aluminum oxide-based abrasive mineral |
| US4582812A (en) * | 1981-01-09 | 1986-04-15 | Nippon Tungsten Co., Ltd. | Aluminum oxide substrate material for magnetic head and method for producing the same |
| DE3219607A1 (de) * | 1981-05-27 | 1982-12-23 | Kennecott Corp., 06904 Stamford, Conn. | Gesintertes schleifmittel und verfahren zu seiner herstellung |
| US4623364A (en) * | 1984-03-23 | 1986-11-18 | Norton Company | Abrasive material and method for preparing the same |
| JPS61191562A (ja) * | 1985-02-19 | 1986-08-26 | 三井鉱山株式会社 | アルミナ系耐摩耗性材料 |
| JPS61211907A (ja) * | 1985-03-15 | 1986-09-20 | 日本特殊陶業株式会社 | アルミナ磁器組成物 |
| CA1254238A (en) * | 1985-04-30 | 1989-05-16 | Alvin P. Gerk | Process for durable sol-gel produced alumina-based ceramics, abrasive grain and abrasive products |
| US4770671A (en) * | 1985-12-30 | 1988-09-13 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Abrasive grits formed of ceramic containing oxides of aluminum and yttrium, method of making and using the same and products made therewith |
| DE3772061D1 (de) * | 1986-01-28 | 1991-09-19 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Verfahren zur herstellung von keramischen koerpern mit waermestossbestaendigkeit. |
| DE3604848A1 (de) * | 1986-02-15 | 1987-08-20 | Ver Schmirgel & Maschf | Schleifkorn und verfahren zu seiner herstellung |
| US4829031A (en) * | 1986-08-01 | 1989-05-09 | Research Corporation | Method of preparing ceramic compositions at lower sintering temperatures |
| DE3706209C1 (de) * | 1987-02-26 | 1987-10-29 | Feldmuehle Ag | Sinterformkoerper auf Basis von Aluminiumtitanat und Verfahren zu seiner Herstellung,sowie dessen Verwendung |
| US4997461A (en) * | 1989-09-11 | 1991-03-05 | Norton Company | Nitrified bonded sol gel sintered aluminous abrasive bodies |
-
1990
- 1990-07-03 US US07/547,191 patent/US5076815A/en not_active Expired - Fee Related
- 1990-07-04 DK DK90112800.9T patent/DK0406847T3/da not_active Application Discontinuation
- 1990-07-04 ES ES90112800T patent/ES2053021T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1990-07-04 DE DE90112800T patent/DE59004979D1/de not_active Revoked
- 1990-07-04 AU AU58667/90A patent/AU640150B2/en not_active Withdrawn - After Issue
- 1990-07-04 EP EP90112800A patent/EP0406847B1/de not_active Revoked
- 1990-07-04 JP JP2177196A patent/JPH0397661A/ja active Pending
- 1990-07-04 AT AT90112800T patent/ATE102907T1/de not_active IP Right Cessation
- 1990-07-06 RU SU904830640A patent/RU2021225C1/ru active
- 1990-07-06 NO NO90903024A patent/NO903024L/no unknown
- 1990-07-06 PT PT94624A patent/PT94624A/pt not_active Application Discontinuation
- 1990-07-06 FI FI903437A patent/FI903437A0/fi not_active IP Right Cessation
- 1990-07-06 DD DD90342555A patent/DD297387A5/de not_active IP Right Cessation
- 1990-07-06 HU HU904117A patent/HU210296B/hu not_active IP Right Cessation
- 1990-07-06 CA CA002020575A patent/CA2020575A1/en not_active Abandoned
-
1991
- 1991-08-06 US US07/740,965 patent/US5114891A/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012060212A1 (ja) | 2010-11-01 | 2012-05-10 | 昭和電工株式会社 | アルミナ質焼結体、砥粒、及び砥石 |
| WO2012060211A1 (ja) | 2010-11-01 | 2012-05-10 | 昭和電工株式会社 | アルミナ質焼結体、砥粒、及び砥石 |
| US8882871B2 (en) | 2010-11-01 | 2014-11-11 | Showa Denko K.K. | Alumina sintered body, abrasive grains, and grindstone |
| US8894730B2 (en) | 2010-11-01 | 2014-11-25 | Showa Denko K.K. | Alumina sintered body, abrasive grains, and grindstone |
| JP2015504478A (ja) * | 2011-11-02 | 2015-02-12 | アイ テン | 電気泳動法による高密度薄膜の製造方法 |
| JP2014169203A (ja) * | 2013-03-04 | 2014-09-18 | Taiheiyo Cement Corp | アルミナ質焼結体およびその製造方法 |
| JP2021073160A (ja) * | 2017-01-30 | 2021-05-13 | 京セラ株式会社 | 半導電性セラミック部材およびウエハ搬送用保持具 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| ATE102907T1 (de) | 1994-04-15 |
| AU5866790A (en) | 1991-01-10 |
| CA2020575A1 (en) | 1991-01-08 |
| HUT64931A (en) | 1994-03-28 |
| NO903024L (no) | 1991-01-08 |
| US5076815A (en) | 1991-12-31 |
| AU640150B2 (en) | 1993-08-19 |
| ES2053021T3 (es) | 1994-07-16 |
| EP0406847B1 (de) | 1994-03-16 |
| US5114891A (en) | 1992-05-19 |
| DK0406847T3 (da) | 1994-04-05 |
| PT94624A (pt) | 1991-03-20 |
| RU2021225C1 (ru) | 1994-10-15 |
| HU210296B (en) | 1995-03-28 |
| DD297387A5 (de) | 1992-01-09 |
| EP0406847A1 (de) | 1991-01-09 |
| NO903024D0 (no) | 1990-07-06 |
| DE59004979D1 (de) | 1994-04-21 |
| FI903437A0 (fi) | 1990-07-06 |
| HU904117D0 (en) | 1990-12-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPH0397661A (ja) | 酸化アルミニウムを主材とする焼結材料、その製造方法およびその使用方法 | |
| TWI268916B (en) | Method for producing aluminum magnesium titanate sintered product | |
| US20090098365A1 (en) | Nanocrystalline sintered bodies made from alpha aluminum oxide method for production and use thereof | |
| JP2008511524A (ja) | ジルコニアセラミック | |
| JP2023138969A (ja) | ジルコニア焼結体及びその製造方法 | |
| TWI732944B (zh) | 含氧化鎂之尖晶石粉末及其製造方法 | |
| TW201107268A (en) | Method for producing aluminum titanate ceramic body | |
| JPS62216960A (ja) | 酸化ジルコニウム−アルミニウム−マグネシウム複合物の化学的製造 | |
| US4627966A (en) | Formation of fine particle sinterable ceramic powders | |
| US5302564A (en) | Sintered microcrystalline ceramic material | |
| WO2018093322A1 (en) | Translucent nanocrystalline glass ceramic | |
| JPH05117636A (ja) | α−三酸化アルミニウムを基礎とする多結晶性の焼結研磨粒子、この研磨粒子からなる研磨剤、研磨粒子の製造法および耐火性セラミツク製品の製造法 | |
| JPH0240277B2 (ja) | ||
| JPS60210508A (ja) | 焼結可能なセラミツク微粉末の製造方法 | |
| JPH02293371A (ja) | α―Ａｌ↓２Ｏ↓３焼結物体の製造 | |
| JP6502495B2 (ja) | 制御されたサイズ分布を有するセラミック粉末 | |
| JPH04159386A (ja) | 研磨用砥粒の製造方法 | |
| JPH05147924A (ja) | アルミナ・シリカ系粉末の製造方法 | |
| Tangwiwat et al. | A sol-gel precursor as a powder binder for PZT ceramic fabrication | |
| WO2024070689A1 (ja) | セラミックス球形体およびセラミックス球形体の製造方法 | |
| JP3720853B2 (ja) | 透光性多結晶アルミナおよびその製造方法 | |
| TW202415638A (zh) | 陶瓷球形體及陶瓷球形體的製造方法 | |
| JPH07215708A (ja) | ヒドラジンの錯化合物、ヒドラジンの錯化合物を用いた固溶体粉末、アルミナ−ジルコニア系粉体材料、アルミナ−ジルコニア系セラミック体、アルミナ−ジルコニア系砥粒及びこれらの製造方法 | |
| JP2023080034A (ja) | 粉末及びその製造方法 | |
| JPH06116017A (ja) | 高靱性アルミナ−ジルコニア焼結体 |