CN102066287A - 钛酸铝系陶瓷的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于，提供制造耐热分解性优异，热膨胀系数更小的钛酸铝、钛酸铝镁等钛酸铝系陶瓷的方法。本发明的钛酸铝系陶瓷的制造方法中，将含有钛源化合物、铝源化合物以及优选的镁源化合物，和屈服点为700℃以上和/或900℃的粘度值为1.0×106泊以上的玻璃料的原材料混合物进行煅烧。

Description

钛酸铝系陶瓷的制造方法
技术领域
本发明涉及钛酸铝系陶瓷(含有钛酸铝的陶瓷、含有钛酸铝镁的陶瓷等)的制造方法。
背景技术
钛酸铝系陶瓷含有钛和铝作为构成元素，是在X射线衍射光谱中，具有钛酸铝的结晶图案的陶瓷，作为耐热分解性优异的陶瓷已知，迄今用作坩锅等煅烧用工具等。此外，近年作为构成用于捕集从柴油机等内燃机排出的废气中含有的微细碳粒子的陶瓷过滤器的材料，工业上的利用价值升高。
作为上述钛酸铝系陶瓷的制造方法，已知将含有氧化钛等钛源化合物的粉末和氧化铝等铝源化合物的粉末的原材料混合物进行煅烧的方法，进一步地，WO2005/105704号公报(专利文献1)公开了通过对加有镁源化合物的粉末和碱性长石的粉末的原料混合物进行煅烧，得到耐热分解性进一步提高的钛酸铝系陶瓷。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：WO2005/105704号公报(专利文献1)。
发明内容
本发明人为了开发可以制造耐热分解性优异、热膨胀系数更小的钛酸铝系陶瓷的方法而进行了精心研究，结果得到本发明。
即，本发明提供钛酸铝系陶瓷的制造方法，该方法的特征在于，将含有钛源化合物、铝源化合物以及屈服点为700℃以上和/或900℃的粘度值为1.0×106泊以上的玻璃料的原材料混合物进行煅烧。
本发明的制造方法中，优选相对于按氧化钛换算的钛源化合物的用量和按氧化铝换算的铝源化合物的用量的总量100质量份，按氧化钛换算的钛源化合物的用量为30质量份～70质量份，此外优选玻璃料的用量为0.1质量份～20质量份。
此外，本发明的制造方法中，优选上述原材料混合物进一步含有镁源化合物。按氧化镁换算的镁源化合物的用量，相对于按氧化钛换算的钛源化合物的用量和按氧化铝换算的铝源化合物的用量的总量100质量份，优选为0.1质量份～10质量份。
上述钛源化合物优选为氧化钛，上述铝源化合物优选为氧化铝和/或镁氧尖晶石。此外，上述玻璃料优选为含有50质量%以上的SiO2的硅酸玻璃，上述镁源化合物优选为氧化镁和/或镁氧尖晶石。
本发明的制造方法中，优选将上述原材料混合物进行干混或湿混，进一步优选在进行上述混合时，在粉碎介质的共存下在粉碎容器内进行粉碎混合。
上述粉碎介质优选为直径为1mm～100mm的氧化铝球或氧化锆球。此外优选使上述粉碎容器以2mm～20mm的振幅振动。
进一步地，本发明也包括钛酸铝系陶瓷粉末的制造方法，该方法中，通过上述任意一项的制造方法得到钛酸铝系陶瓷，将所得到的钛酸铝系陶瓷破碎。
根据本发明的制造方法，由于使用玻璃料作为硅源，与以往的制造方法相比，可以制造热膨胀系数更小的钛酸铝系陶瓷，进而由于使用屈服点为700℃以上和/或900℃的粘度值为1×106泊以上的玻璃料，可以制造耐热分解性优异的钛酸铝系陶瓷。
具体实施方式
本发明的制造方法中，使用含有钛源化合物、铝源化合物以及屈服点为700℃以上和/或900℃的粘度值为1.0×106泊以上的玻璃料的原材料混合物。
作为钛源化合物，可以举出例如氧化钛的粉末。作为氧化钛，可以举出例如氧化钛(IV)、氧化钛(III)、氧化钛(II)等，优选使用氧化钛(IV)。氧化钛(IV)可以为晶体或无定形。氧化钛(IV)为晶体时，作为其晶型，可以举出锐钛矿型、金红石型、板钛矿型等，优选为锐钛矿型、金红石型。
作为其它的钛源化合物，可以举出通过在空气中煅烧而变成二氧化钛(氧化钛)的化合物。作为上述化合物，可以举出例如钛盐、烷氧基钛、氢氧化钛、氮化钛、硫化钛、钛金属等。
作为钛盐，具体地说，可以举出三氯化钛、四氯化钛、硫化钛(IV)、硫化钛(VI)、硫化钛(IV)等。作为烷氧基钛，具体地说，可以举出乙氧基钛(IV)、甲氧基钛(IV)、叔丁氧基钛(IV)、异丁氧基钛(IV)、正丙氧基钛(IV)、四异丙氧基钛(IV)和它们的螯合物等。
本发明中，钛源化合物可以仅使用1种，也可以并用2种以上。
而且，钛源化合物可以含有来源于原料或制造步骤中混入的不可避免的杂质。
作为铝源化合物，可以举出例如氧化铝(氧化铝)的粉末。作为氧化铝的晶型，可以举出γ型、δ型、θ型、α型等，也可以为无定形。作为铝源化合物，优选为α型的氧化铝。
作为其它的铝源化合物，可以举出通过在空气中煅烧而变成氧化铝的化合物。作为上述化合物，可以举出例如铝盐、烷氧基铝、氢氧化铝、金属铝等。
铝盐可以为与无机酸的盐(无机盐)或与有机酸的盐(有机盐)。作为铝无机盐，具体地说，可以举出例如硝酸铝、硝酸铵铝等铝硝酸盐，碳酸铵铝等铝碳酸盐等。作为铝有机盐，可以举出例如草酸铝、乙酸铝、硬脂酸铝、乳酸铝、十二烷酸铝等。
作为烷氧基铝，具体地说，可以举出例如异丙氧基铝、乙氧基铝、仲丁氧基铝、叔丁氧基铝等。
氢氧化铝可以为晶体或无定形。氢氧化铝为晶体时，作为其晶型，可以举出例如三水铝矿型、三羟铝石型、norstrandite型、勃姆石型、假勃姆石型等，作为无定形的氢氧化铝，可以举出例如将铝盐、烷氧基铝等水溶性铝化合物的水溶液水解得到的铝水解物。
作为铝源化合物，也可以使用含有铝源和镁源的化合物。作为这种化合物，可以举出例如镁氧尖晶石[MgAl2O4]的粉末。
本发明中，铝源化合物可以仅使用1种，也可以并用2种以上。
而且，铝源化合物可以含有来源于原料或制造步骤中混入的不可避免的杂质。
本发明的钛酸铝系陶瓷的制造方法中使用的原材料混合物中，优选除了含有上述钛源化合物、铝源化合物之外，进一步还含有镁源化合物。作为上述镁源化合物，可以举出例如氧化镁(氧化镁)。
作为其它的镁源化合物，可以举出通过在空气中煅烧而变成氧化镁的化合物。作为上述化合物，可以举出例如镁盐、烷氧基镁、氢氧化镁、氮化镁、金属镁等。
镁盐可以为与无机酸的盐(无机盐)或与有机酸的盐(有机盐)。作为镁无机盐，具体地说，可以举出氯化镁、高氯酸镁、磷酸镁、焦磷酸镁、硝酸镁、碳酸镁、硫酸镁等。作为镁有机盐，可以举出草酸镁、乙酸镁、柠檬酸镁、乳酸镁、硬脂酸镁、水杨酸镁、肉豆蔻酸镁、葡糖酸镁、二（甲基丙烯酸）镁、苯甲酸镁等。
作为烷氧基镁，具体地说，可以举出甲氧基镁、乙氧基镁等。
作为镁源化合物，也可以使用含有镁源和铝源的化合物。作为这种化合物，可以举出例如镁氧尖晶石[MgAl2O4]粉末。
本发明中，镁源化合物可以仅使用1种，也可以并用2种以上。
而且，镁源化合物可以含有来源于原料或制造步骤中混入的不可避免的杂质。
而且，本发明中，如上述镁氧尖晶石[MgAl2O4]等复合氧化物那样，钛源化合物、铝源化合物和镁源化合物中，以2种以上金属元素作为成分的化合物可以认为与将各金属源化合物混合而成的原材料混合物相同。此外，原材料混合物中可以含有钛酸铝、钛酸铝镁本身。例如作为原材料混合物的钛酸铝镁相当于含有钛源、铝源和镁源的原材料混合物。
钛源化合物和铝源化合物的用量根据换算为氧化钛[TiO2]和氧化铝[Al2O3]的结果来决定。相对于按氧化钛换算的钛源化合物的用量和按氧化铝换算的铝源化合物的用量的总量100质量份，按氧化钛换算的钛源化合物的用量通常为30质量份～70质量份，按氧化铝换算的铝源化合物的用量通常为70质量份～30质量份，优选按氧化钛换算的钛源化合物的用量为40质量份～60质量份，按氧化铝换算的铝源化合物的用量为60质量份～40质量份。
另一方面，上述原材料混合物进一步含有镁源化合物时，按氧化镁[MgO]换算的镁源化合物的用量，相对于按氧化钛[TiO2]换算的钛源化合物的用量和按氧化铝[Al2O3]换算的铝源化合物的用量的总量100质量份，通常为0.1质量份～10质量份，优选为8质量份以下。
本发明的制造方法中的原材料混合物中，作为硅源化合物，使用玻璃料。玻璃料指的是粉碎成片或粉末状的玻璃。在钛酸铝系陶瓷煅烧时，硅源还发挥反应助剂的作用，使用玻璃料作为硅源时，硅源的熔点降低。换而言之，与使用结晶硅源的情况相比，硅源从更低的温度变成液相，容易合成钛酸铝系陶瓷，因此可以减小煅烧得到的钛酸铝系陶瓷的热膨胀系数。
进一步地，上述玻璃料的屈服点为700℃以上和/或900℃的粘度值为1.0×106泊以上。玻璃的屈服点也称为降服点（                                                
Figure 661404DEST_PATH_IMAGE001
），指的是随着温度升高而增加的玻璃的热膨胀量转变为急剧减少的点的温度。若使用玻璃料的屈服点低于700℃且900℃的粘度值小于1.0×106泊的玻璃料，则煅烧得到的钛酸铝系陶瓷的耐热分解性不足。
若玻璃料的屈服点低于700℃，则煅烧得到的钛酸铝系陶瓷中含有的玻璃相易软化，因此煅烧得到的钛酸铝系陶瓷的耐热分解性降低。此外，规定玻璃料在900℃的粘度值是由于考虑到以往的钛酸铝系陶瓷热分解的温度范围，该温度范围内的粘度值对存在于钛酸铝系陶瓷晶界上的玻璃相的熔融状态有影响。即，若900℃的粘度值小于1.0×106泊，则存在于钛酸铝系陶瓷中的玻璃相熔融时，钛酸铝系陶瓷的构成元素向熔融玻璃相中的扩散得到促进，因此煅烧得到的钛酸铝系陶瓷的耐热分解性不足。
构成上述玻璃料的玻璃使用以硅酸[SiO2]作为主要成分(全部成分的50质量%以上)的一般的硅酸玻璃。作为其它的含有成分，与一般的硅酸玻璃同样，可以含有氧化铝[Al2O3]、氧化钠[Na2O]、氧化钾[K2O]、氧化钙[CaO]、氧化镁[MgO]。
进一步地，玻璃料为了提高玻璃本身的耐热水性而优选含有氧化锆[ZrO2]，作为其含量，优选为0.1wt%～10wt%。
另一方面，本发明的制造方法中使用的玻璃料优选不含有硼酸[B2O3]。这是由于硼酸导致玻璃的屈服点降低，难以使玻璃的屈服点为700℃以上。
玻璃料的用量，相对于按氧化钛换算的钛源化合物的用量和按氧化铝换算的铝源化合物的用量的总量100质量份，优选为0.1质量份～20质量份，进一步优选为10质量份以下。优选本发明中使用的玻璃料的粒径小，从而可以均匀地分布在上述混合物中，通常中心粒径为15μm以下，优选为10μm以下。
本发明的制造方法中，上述钛源化合物、上述铝源化合物、上述镁源化合物的各金属源化合物分别为粉末时，通过将上述各金属源化合物和上述玻璃料混合，得到本发明的制造方法中使用的原材料混合物。此外，含有块状等非粉末状的金属源化合物时，欲更均匀地混合时等，可以对各金属源化合物和上述玻璃料的混合物进行粉碎混合。混合方法可以为干混或湿混。
在干式氛围气体中进行混合时，例如可以将原材料混合物混合，在粉碎容器内进行搅拌，而不分散在液体介质中，通常在粉碎介质的共存下在粉碎容器内进行搅拌。
作为粉碎容器，通常使用由不锈钢等金属材料构成的容器，内表面可以用含氟树脂、硅树脂、聚氨酯树脂等涂布。粉碎容器的内容积，相对于原材料混合物和粉碎介质的总容量，通常为1容量倍～4容量倍，优选为1.2容量倍～3容量倍。
作为粉碎介质，可以举出例如直径为1mm～100mm，优选为5mm～50mm的氧化铝球、氧化锆球等。粉碎介质的用量，相对于原材料混合物的用量，通常为1质量倍～1000质量倍，优选为5质量倍～100质量倍。
粉碎例如通过向粉碎容器内投入原材料混合物和粉碎介质后，使粉碎容器以振动的方式、旋转的方式、或以这两种方式运转来进行。通过使粉碎容器振动或旋转，将原材料混合物与粉碎介质一起搅拌、混合的同时进行粉碎。为了使粉碎容器振动或旋转，例如可以使用振动磨、球磨机、行星式磨等常规粉碎机，从工业规模下容易实施的方面考虑，优选使用振动磨。使粉碎容器振动时，其振幅通常为2mm～20mm，优选为12mm以下。粉碎可以以连续式或分批式进行，但是从工业规模下容易实施的方面考虑，优选以连续式进行。粉碎所需的时间通常为1分钟～6小时，优选为1.5分钟～2小时。
将原材料混合物干式粉碎时，可以加入粉碎助剂、抗絮凝剂等添加剂。作为粉碎助剂，可以举出例如甲醇、乙醇、丙醇等醇类，丙二醇、聚丙二醇、乙二醇等二元醇类，三乙醇胺等胺类，软脂酸、硬脂酸、油酸等高级脂肪酸类，炭黑、石墨等碳材料等，它们可以分别单独或2种以上组合来使用。
使用添加剂时，其总用量，相对于原材料混合物的用量100质量份，通常为0.1质量份～10质量份，优选为0.5质量份～5质量份，进一步优选为0.75质量份～2质量份。
另一方面，湿混中，例如可以将这些原材料混合物混合，分散在液体介质中。作为混合机，不特别限定，可以在通常的容器内，在液体溶剂的共存下进行搅拌处理，或在粉碎容器内，在液体介质和粉碎介质的共存下进行粉碎搅拌。
作为粉碎容器和粉碎介质，可以使用与干混的情况相同的容器、粉碎介质。粉碎容器的内容积相对于原材料混合物、粉碎介质和液体介质的总容积通常为1容量倍～4容量倍，优选为1.2容量倍～3容量倍。粉碎介质的用量，相对于原材料混合物的用量，通常为1质量倍～1000质量倍，优选为5质量倍～100质量倍。
湿混中，作为溶剂，通常使用水，从杂质少的方面考虑，优选为离子交换水。其中，作为溶剂，除此之外，例如还可以使用甲醇、乙醇、丁醇、丙醇等醇类，丙二醇、聚丙二醇、乙二醇类等二元醇等有机溶剂。溶剂的用量，相对于上述混合物量100质量份，通常为20质量份～1000质量份，优选为30质量份～300质量份。
湿混时，可以在溶剂中添加分散剂。作为分散剂，可以举出例如硝酸、盐酸、硫酸等无机酸，草酸、柠檬酸、乙酸、苹果酸、乳酸等有机酸，甲醇、乙醇、丙醇等醇类，多元羧酸铵等表面活性剂等。使用分散剂时，其用量相对于溶剂100质量份，通常为0.1质量份～20质量份，优选为0.2质量份～10质量份。
粉碎例如可以向粉碎容器内投入原材料混合物、液体介质和粉碎介质以及根据需要使用的分散剂后，与干混的情况同样地将原材料混合物混合以及粉碎。
混合后，通过除去(例如蒸馏除去)溶剂，可以得到均匀混合的上述混合物。
除去溶剂时，对温度、压力条件不加以限定，可以在室温下风干、真空干燥、或加热干燥。此外，对搅拌条件不特别限定，可以为静置干燥或流动干燥。对加热干燥的温度不特别规定，但是通常为50℃～250℃。作为加热干燥中使用的机器，可以举出例如托盘干燥机、浆干燥器、喷雾干燥机等。
进行湿混时，有时根据所使用的铝源化合物等原料混合物的种类而溶解在溶剂中，溶解在溶剂中的铝源化合物等原料混合物通过蒸馏除去溶剂，再次变成固体成分而析出。
如此通过将钛源化合物、铝源化合物和玻璃料，优选进而还将镁源等混合来得到原材料混合物，该原材料混合物通过煅烧形成钛酸铝系陶瓷的烧结体。钛源化合物、铝源化合物和玻璃料等通常以粉末状形式包含在原材料混合物中。
粉末状的原材料混合物可以直接煅烧，或将原材料混合物成型制成成型体后煅烧。通过制成成型体后进行煅烧，可以促进钛酸铝的生成。作为成型中使用的成型机，可以举出挤出成型机、单轴加压机、打片机、造粒机等。
使用挤出成型机时，可以向原材料混合物中添加造孔剂、粘合剂、润滑剂、增塑剂、分散剂、溶剂等来进行成型。
作为造孔剂，可以举出例如石墨等碳材料，聚乙烯、聚丙烯、聚甲基丙烯酸甲酯等树脂类，淀粉、坚果壳、核桃壳、玉米等植物类材料，冰或干冰等。
作为粘合剂，可以举出例如甲基纤维素、羧甲基纤维素、羧甲基纤维素钠等纤维素类，聚乙烯醇等醇类，木质素磺酸盐等盐，石蜡、微晶蜡等蜡，EVA、聚乙烯、聚苯乙烯、液晶聚合物、工程塑料等热塑性树脂等。而且，某些物质有时具有造孔剂和粘合剂的两种作用。作为这种物质，只要是在成型时将粒子之间粘接而形成成型体，在此后的煅烧时其本身可以燃烧形成空孔的物质即可，具体地说，聚乙烯等有时是合适的。
作为润滑剂，可以举出例如甘油等烷醇类润滑剂，辛酸、十二烷酸、软脂酸、花生酸（
Figure 453910DEST_PATH_IMAGE002
）、油酸、硬脂酸等高级脂肪酸，硬脂酸铝等硬脂酸金属盐等。上述润滑剂通常还发挥增塑剂的功能。
溶剂除了通常的离子交换水之外，还使用甲醇、乙醇等醇类。
将上述原材料混合物或其成型体煅烧，得到钛酸铝、钛酸铝镁等钛酸铝系陶瓷的烧结体时，煅烧温度通常为1300℃以上，优选为1400℃以上。另一方面，为了使生成的钛酸铝系陶瓷的烧结体易加工，或在此后形成粉末状时易破碎，烧结温度通常为1650℃以下，优选为1600℃以下。对达到煅烧温度为止的升温速度不特别限定，通常为1℃/小时～500℃/小时。
煅烧通常在大气中进行，但是根据原材料混合物的成分、用量比也可以在氮气、氩气等惰性气体中煅烧，还可以在一氧化碳气体、氢气等还原性气体中煅烧。此外，也可以降低氛围气体中的水蒸气分压来进行煅烧。
煅烧通常使用管状电炉、箱式电炉、隧道炉、远红外线炉、微波加热炉、竖炉、反射炉、旋转炉、辊道炉等通常的煅烧炉来进行。煅烧可以以分批式或连续式进行。此外，可以以静置式或流动式进行。
煅烧所需的时间，只要是对于将上述混合物转变为钛酸铝系陶瓷(钛酸铝、钛酸铝镁等)来说充分的时间即可，根据上述混合物的量、煅烧炉的形式、煅烧温度、煅烧氛围气体等不同而不同，但是通常为10分钟～24小时。
这样可以得到目的钛酸铝系陶瓷的烧结体作为煅烧物。通过上述烧结体的研磨加工可以形成最终制品的形态。
进一步地，通过将上述块状的上述陶瓷的烧结体破碎，可以得到上述陶瓷的粉末。破碎例如可以使用手破碎、乳钵、球磨机、振动磨、行星式磨、介质搅拌磨、针磨机、喷磨机、锤磨机、辊磨机等常规的破碎机来进行。通过破碎得到的上述陶瓷粉末可以通过通常的方法分级。如此得到的上述陶瓷粉末大致为球形，因此对其进行处理时，不会磨损处理容器。
进一步地，可以将上述陶瓷粉末通过公知的粉末成型技术制成颗粒状或成型体。
通过本发明的制造方法得到的钛酸铝系陶瓷，在X射线衍射光谱中，含有钛酸铝、或钛酸铝镁的晶体图案，但是除此之外，例如还可以含有氧化硅、氧化铝、氧化钛等的晶体图案。钛酸铝系陶瓷为钛酸铝镁时(Al2(1－x)MgxTi(1＋x)O5)时，上述x的值可以通过钛源化合物、铝源化合物和镁源化合物的用量来控制。上述x的值为0.01以上，优选为0.01～0.7，更优选为0.02～0.5。
实施例
以下通过实施例对本发明进行具体的说明，但是本发明不限于以下的实施例的方式。
各实施例、比较例中得到的钛酸铝系陶瓷中的钛酸铝化率(以下称为“AT化率”)由下式(2)算出。式(2)中，IT为粉末X射线衍射光谱中的2θ=27.4°的位置出现的峰[对应于二氧化钛-金红石相(110)面]的积分强度，IAT为2θ=33.7°的位置出现的峰[相当于钛酸铝相(230)面和钛酸铝镁相(230)面]的积分强度。
AT化率(%)=100×IAT/(IAT＋IT) …(2)
而且，各实施例、比较例中得到的钛酸铝系陶瓷的热分解率如下测定。将钛酸铝系陶瓷粉末加入到氧化铝坩锅中，用箱式电炉在1100℃下保持48小时，由此得到热分解评价用钛酸铝镁。求出得到的热分解评价用钛酸铝镁的粉末X射线衍射光谱[XRD]中，2θ=27.4°的位置出现的峰[对应于二氧化钛-金红石相(110)面]的积分强度(IT2)和2θ=33.7°的位置出现的峰[相当于钛酸铝相(230)面和钛酸铝镁相(230)面]的积分强度[IAT2]，通过式(1)算出热分解率。
热分解率(%)=100－100×IAT2/(IAT2＋IT2) …(1)
各实施例、比较例中得到的钛酸铝系陶瓷的粉末的粒子形状通过扫描型电子显微镜[SEM]观察。
各实施例、比较例中得到的钛酸铝系陶瓷的成型烧结体密度通过以下的方法测定、评价。首先，将各实施例、比较例记载的各金属源化合物混合或粉碎混合，将得到的原材料混合物3g用单轴加压机在0.3t/cm2的压力下成型，由此制造直径20mm的成型体。接着将得到的成型体用箱式电炉在升温速度300℃/h、1450℃的条件下煅烧4小时，得到钛酸铝系陶瓷烧结体。该烧结体的密度用阿基米德法（
Figure 109014DEST_PATH_IMAGE003
）测定，得到各实施例、比较例的钛酸铝系陶瓷的成型烧结体密度。
各实施例、比较例中得到的钛酸铝系陶瓷成型烧结体的热膨胀系数的测定通过以下的操作进行。从上述成型烧结体密度的测定中得到的各实施例、比较例的成型烧结体切取样品，将该样品以 200℃/h升温至600℃。然后，使用热机械分析装置[TMA（SII Technology (株)社制)TMA6300]，将样品从室温以600℃/h升温至1000℃，测定此期间的热膨胀系数[K－1]。
此外，各实施例以及比较例中使用的玻璃料的粘度如下测定。将玻璃料用单轴加压机成型后进行煅烧，对该烧结体使用宽范围粘度测定装置(WRVM-313、Opto企业制)用平行板测定法进行分析，求得900℃下的玻璃粘度。
[实施例1]
将氧化钛粉末[Dupont (株)、“R-900”]20.0g、α氧化铝粉末[住友化学(株)制、“AES-12”]27.4g、氧化镁粉末[Ube Material (株)、“UC-95M”]0.8g和玻璃料[Takara Standard (株)制、型号“CK0832M2”、中心粒径7.4μm、屈服点768℃(厂商测定值)、粘度值1.1×109泊]1.8g与氧化铝珠[直径15mm]5kg一起投入到氧化铝制粉碎容器[内容积3.3L]中。该钛酸铝系陶瓷中的钛酸铝镁的x值约为0.09。
这些氧化钛粉末、α氧化铝粉末、氧化镁粉末以及玻璃料的上述混合物的总容积约为50cm3。然后，使粉碎容器通过振动磨在振幅5.4mm、振动频率1760次/分钟、功率5.4kW的条件下，在相当于重力加速度10G的条件下振动2分钟，由此将粉碎容器内的上述混合物粉碎，得到原材料混合物。将该原材料混合物中的5g投入到氧化铝制坩锅中，在大气中，通过箱式电炉以升温速度300℃/小时升温至1450℃，保持该温度4小时，由此进行煅烧。然后放冷至室温，得到钛酸铝系陶瓷。将得到的钛酸铝系陶瓷用乳钵破碎，由此得到钛酸铝系陶瓷的粉末。通过粉末X射线衍射法得到上述粉末的X射线衍射光谱，结果显示钛酸铝镁的结晶峰，稍微发现α氧化铝的结晶峰，未发现二氧化钛金红石相的结晶峰。求得该粉末的AT化率为100%。此外，测定得到的钛酸铝系陶瓷的热分解率为7.4%。此外，对该粉末的形状用SEM观察后可知，构成粉末的粒子大多为大致球形。此外，测得烧结体密度的值为3.40g/cm3，热膨胀系数值为2.2×10－6K－1。
[比较例1]
除了使用长石[由特殊精矿(株)得到的太平长石、型号“SS-300”]来替代实施例1中使用的原料的玻璃料之外，与实施例1同样地操作，得到钛酸铝系陶瓷的粉末。求得该钛酸铝系陶瓷的AT化率为100%。此外，测得所得到的钛酸铝系陶瓷的热分解率为3.7%。此外，对该钛酸铝系陶瓷粉末的形状用SEM观察后可知，构成粉末的粒子大多为大致球形。此外，测得烧结体密度的值为3.21g/cm3，热膨胀系数值为2.6×10－6K－1。
[比较例2]
除了原料的玻璃料[由Takara Standard (株)得到的玻璃料、型号“CK0314M2”、中心粒径7μm左右、屈服点610℃(厂商测定值)、粘度值4.9×104泊]之外，与实施例1同样地操作，得到钛酸铝系陶瓷的粉末。求得该钛酸铝系陶瓷的AT化率为100%。此外，测得所得到的钛酸铝系陶瓷的热分解率为100%。此外，对该钛酸铝系陶瓷粉末的形状用SEM观察后可知，构成粉末的粒子大多为大致球形。此外，测得烧结体密度的值为3.36g/cm3。
而且，实施例1和比较例2中使用的玻璃料的成分和其比率用荧光X射线分析装置[Rigaku制ZSX Primus II]确认。其结果如表1所示。
[表1]
。
工业实用性
通过本发明的制造方法得到的钛酸铝或钛酸铝镁等钛酸铝系陶瓷，可以用于产业上的各种用途。可以举出例如坩锅、调节器（setter）、烧箱（sagger）、炉材等煅烧炉用工具，柴油机、汽油机等内燃机的废气净化中使用的过滤器或催化剂载体，啤酒等食品的过滤用过滤器，用于选择性透过石油纯化时产生的气体成分、一氧化碳、二氧化碳、氮气、氧气等的选择透过过滤器等中使用的陶瓷过滤器，基板，电容器等电子元件等。

Claims (14)

1. 钛酸铝系陶瓷的制造方法，其特征在于，将含有钛源化合物、铝源化合物以及屈服点为700℃以上和/或900℃的粘度值为1.0×106泊以上的玻璃料的原材料混合物进行煅烧。
2. 如权利要求1所述的制造方法，其中，相对于按氧化钛换算的钛源化合物的用量和按氧化铝换算的铝源化合物的用量的总量100质量份，按氧化钛换算的钛源化合物的用量为30质量份～70质量份。
3. 如权利要求1或2所述的制造方法，其中，相对于按氧化钛换算的钛源化合物的用量和按氧化铝换算的铝源化合物的用量的总量100质量份，玻璃料的用量为0.1质量份～20质量份。
4. 如权利要求1～3中任意一项所述的钛酸铝系陶瓷的制造方法，其中，所述原材料混合物进一步含有镁源化合物。
5. 如权利要求4所述的制造方法，其中，相对于按氧化钛换算的钛源化合物的用量和按氧化铝换算的铝源化合物的用量的总量100质量份，按氧化镁换算的镁源化合物的用量为0.1质量份～10质量份。
6. 如权利要求4或5所述的制造方法，其中，所述镁源化合物为氧化镁和/或镁氧尖晶石。
7. 如权利要求1～6中任意一项所述的制造方法，其中，所述钛源化合物为氧化钛。
8. 如权利要求1～7中任意一项所述的制造方法，其中，所述铝源化合物为氧化铝和/或镁氧尖晶石。
9. 如权利要求1～8中任意一项所述的制造方法，其中，所述玻璃料是含有50质量%以上的SiO2的硅酸玻璃。
10. 如权利要求1～9中任意一项所述的制造方法，其中，将所述原材料混合物进行干混或湿混。
11. 如权利要求10所述的制造方法，其中，进行干混或湿混时，在粉碎介质的共存下在粉碎容器内进行粉碎混合。
12. 如权利要求11所述的制造方法，其中，所述粉碎介质是直径为1mm～100mm的氧化铝球或氧化锆球。
13. 如权利要求11或12所述的制造方法，其中，使所述粉碎容器以2mm～20mm的振幅振动。
14. 钛酸铝系陶瓷粉末的制造方法，其特征在于，通过权利要求1～13中任意一项所述的制造方法得到钛酸铝系陶瓷，将所得到的钛酸铝系陶瓷破碎。
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