CN101910089A - 钛酸铝陶瓷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于提供一种可在更短时间对混合有二氧化钛源粉末、氧化铝源粉末以及氧化镁源粉末的预混合物进行烧结，制备钛酸铝陶瓷的方法。本发明的制备方法，其特征在于，将二氧化钛源粉末与氧化铝源粉末混合，在粉碎介质共存下以加速度2G以上的粉碎条件进行干式粉碎，得到预混和物，对得到的预混和物进行烧结。二氧化钛源粉末与氧化铝源粉末可以和氧化镁源粉末及二氧化硅源粉末一起混合。优选利用振动磨进行粉碎。通过破碎利用本发明的制备方法得到的钛酸铝陶瓷，能够制备钛酸铝陶瓷粉末。

Description

钛酸铝陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及钛酸铝陶瓷的制备方法，尤其涉及干式制备钛酸铝陶瓷的方法。
背景技术
众所周知，钛酸铝陶瓷是通过烧结钛源粉末与氧化铝源粉末而得到的、耐热性优异的陶瓷。例如，在非专利文献1(Key Engineering MaterialsVol.336-338(2007)P1327-1330)中，公开了将二氧化钛源粉末与氧化铝源粉末在分散于水中的状态下粉碎，通过蒸发干固馏去水分得到粉末状的预混合物后，对得到的预混合物烧结的方法。
另外，在专利文献1(WO2005/105704号公报)中公开了在少量有机成分形成的各种助剂的存在下，将二氧化钛源粉末与氧化铝源粉末粉碎，对得到的粉末状预混合物进行烧结的方法。
但是，在这样的现有的制备方法中，存在着烧结预混合物到得到钛酸铝陶瓷为止需要花很长时间这一问题。
发明内容
因此，本发明人为了开发出可在更短时间烧结预混合物而制备出钛酸铝陶瓷的方法进行了悉心研究，从而完成了本发明。
即，本发明提供一种钛酸铝陶瓷的制备方法，其特征在于，将二氧化钛源粉末与氧化铝源粉末混合，在粉碎介质共存下以加速度2G以上的粉碎条件进行干式粉碎，得到预混和物，对得到的预混和物进行烧结。
在上述制备方法中，相对于按二氧化钛换算的二氧化钛源粉末的使用量与按氧化铝换算的氧化铝源粉末的使用量的总量每100质量份，按二氧化钛换算的二氧化钛源粉末的使用量优选为30-70质量份。
在本发明中，优选将所述二氧化钛源粉末及所述氧化铝源粉末与氧化镁源粉末一起混合，另外，还可以将所述二氧化钛源粉末及所述氧化铝源粉末与二氧化硅源粉末一起混合。所述二氧化硅源粉末优选为长石或玻璃料的粉末。在上述制备方法中，优选利用振动磨进行粉碎。所述振动磨优选振幅为2-20mm，振动频率为500-5000次/分钟。
在上述制备方法中，相对于按二氧化钛换算的二氧化钛源粉末的使用量与按氧化铝换算的氧化铝源粉末的使用量的总量每100质量份，按氧化镁换算的氧化镁源粉末的使用量优选为10质量份以下。进一步优选相对于按二氧化钛换算的二氧化钛源粉末的使用量与按氧化铝换算的氧化铝源粉末的使用量的总量每100质量份，按二氧化硅换算的二氧化硅源粉末的使用量为20质量份以下。
并且本发明中还包含钛酸铝陶瓷粉末的制备方法，其特征在于，利用上述任一制备方法得到钛酸铝陶瓷，将得到的钛酸铝陶瓷破碎。
进而，本发明还包括一种包含二氧化钛源粉末及氧化铝源粉末，通过烧结可形成钛酸铝陶瓷的预混合物的制备方法，其特征在于，将二氧化钛源粉末与氧化铝源粉末混合，在加速度2G以上的粉碎条件下进行干式粉碎。
根据本发明的制备方法，能够在短时间烧结预混合物，制备出钛酸铝陶瓷。
具体实施方式
作为用于本发明制备方法的二氧化钛源粉末，可举出例如氧化钛的粉末。作为氧化钛，可举出例如氧化钛(IV)、氧化钛(III)、氧化钛(II)等，优选使用氧化钛(IV)。氧化钛(IV)的晶型，可举出锐钛矿型、金红石型、板钛矿型等，也可以是非晶形，更优选为锐钛矿型、金红石型。
在二氧化钛源粉末中还包含通过单独在空气中烧结而可形成二氧化钛(氧化钛)的化合物的粉末。作为这样的化合物，可举出例如钛盐、钛醇盐、氢氧化钛、氮化钛、硫化钛、钛金属等。
作为钛盐，具体可举出三氯化钛、四氯化钛、硫化钛(IV)、硫化钛(VI)、硫酸钛(IV)等。作为钛醇盐，具体可举出乙醇钛(IV)、甲醇钛(IV)、叔丁醇钛(IV)、异丁醇钛(IV)、正丙醇钛(IV)、四异丙醇钛(IV)以及它们的螯合物等。
在本发明中，二氧化钛源粉末可以仅使用1种，也可以并用2种以上。
作为二氧化钛源粉末，优选为氧化钛的粉末。
二氧化钛源粉末可以包含来自原料的、或者在制造工序中混入的不可避免的杂质。
作为氧化铝源粉末，可举出例如氧化铝(氧化铝)的粉末。作为氧化铝的晶型，可举出γ型、δ型、θ型、α型等，也可以是无晶形。作为氧化铝源粉末优选为α型的氧化铝。
氧化铝源粉末可以是通过单独在空气中烧结而可形成氧化铝的化合物的粉末。作为这样的化合物，可举出例如铝盐、烷醇铝、氢氧化铝、金属铝等。
铝盐可以是与无机酸形成的无机盐，也可以是与有机酸形成的有机盐。作为铝无机盐，可具体举出例如硝酸铝、硝酸铵铝等铝硝酸盐；碳酸铵铝等铝碳酸盐等。作为铝有机盐，可举出例如草酸铝、乙酸铝、硬脂酸铝、乳酸铝、月桂酸铝等。
作为烷醇铝，具体可举出例如异丙醇铝、乙醇铝、仲丁醇铝、叔丁醇铝等。
作为氢氧化铝的晶型，可举出例如三水铝石型、拜三水铝石型、诺三水铝石型(norstrandite type)、勃姆石型、拟勃姆石型等，也可以是无定形(非晶形)。作为非晶形的氢氧化铝，还可举出例如将铝盐、烷醇铝等水溶性铝化合物的水溶液进行水解而得到的铝水解物。
在本发明中，氧化铝源粉末可以仅使用1种，也可以并用2种以上。
作为氧化铝源粉末，优选为氧化铝的粉末。
氧化铝源粉末可以包含来自原料的、或者在制造工序中混入的不可避免的杂质。
二氧化钛源粉末与氧化铝源粉末的使用量，根据换算为二氧化钛(TiO2)及氧化铝(Al2O3)的结果而确定。相对于按二氧化钛换算的二氧化钛源粉末的使用量与按氧化铝换算的氧化铝源粉末的使用量的总量每100质量份，通常按二氧化钛换算的二氧化钛源粉末的使用量为30-70质量份，按氧化铝换算的氧化铝源粉末的使用量为70-30质量份，优选按二氧化钛换算的二氧化钛源粉末的使用量为40-60质量份，按氧化铝换算的氧化铝源粉末的使用量为60-40质量份。
在本发明的制备方法中，这样的二氧化钛源粉末与氧化铝源粉末，作为原料粉末使用。将这些原料粉末混合，进行干式粉碎，得到预混合物。此外，也可以将二氧化钛源粉末及氧化铝源粉末与氧化镁源粉末一起混合，进行干式粉碎，得到预混合物。
作为氧化镁源粉末可举出例如氧化镁(氧化镁)的粉末。
氧化镁源粉末中还可以包含通过单独在空气中烧结而可形成氧化镁的化合物。作为这样的化合物，可举出例如镁盐、烷醇镁、氢氧化镁、氮化镁、金属镁等。
作为镁盐，具体可举出氯化镁、高氯酸镁、磷酸镁、焦磷酸镁、草酸镁、硝酸镁、碳酸镁、乙酸镁、硫酸镁、柠檬酸镁、乳酸镁、硬脂酸镁、水杨酸镁、肉豆蔻酸镁、葡糖酸镁、二甲基丙烯酸镁、安息香酸镁等。
作为烷醇镁，可具体举出甲醇镁、乙醇镁等。
作为氧化镁源粉末，也可以使用兼有氧化铝源粉末的粉末。作为这样的粉末，可举出例如镁氧尖晶石(MgAl2O4)的粉末。
在本发明中，氧化镁源粉末可以仅使用1种，也可以并用2种以上。
氧化镁源粉末可以包含来自原料的、或者在制造工序中混入的不可避免的杂质。
相对于按二氧化钛[TiO2]换算的二氧化钛源粉末的使用量与按氧化铝[Al2O3]换算的氧化铝源粉末的使用量的总量每100质量份，按氧化镁[MgO]换算时的氧化镁源粉末的使用量通常为0.1质量份-10质量份，优选为8质量份以下。
在本发明的制备方法中，将这样的二氧化钛源粉末及氧化铝源粉末、以及根据需要在其中加入的氧化镁源粉末作为原料粉末，将这些原料粉末混合，进行干式粉碎，得到预混合物。但是，也可以将这些原料粉末与二氧化硅源粉末一起混合，进行干式粉碎，得到预混合物。
作为二氧化硅源粉末，可举出例如二氧化硅、一氧化硅等氧化硅(氧化硅)。
二氧化硅源粉末可以是通过单独在空气中烧结可形成二氧化硅的化合物的粉末。作为这样的化合物，可举出例如硅酸、碳化硅、氮化硅、硫化硅、四氯化硅、乙酸硅、硅酸钠、原硅酸钠、玻璃料等。由容易工业性获得的角度出发，可优选举出玻璃料等。
作为二氧化硅源粉末，也可以使用兼有氧化铝源粉末的粉末。作为这样的粉末，可举出例如长石的粉末。
在本发明中，二氧化硅源粉末可以仅使用1种，也可以并用2种以上。
二氧化硅源粉末可以包含来自原料的、或者在制造工序中混入的不可避免的杂质。
相对于按二氧化钛[TiO2]换算的二氧化钛源粉末的使用量与按氧化铝[Al2O3]换算的氧化铝源粉末的使用量的总量每100质量份，按二氧化硅[SiO2]换算的二氧化硅源粉末的使用量通常为0.1质量份-20质量份，优选为10质量份以下。
在本发明中，将上述二氧化钛源粉末及氧化铝源粉末、根据需要与氧化镁源粉末和/或二氧化硅源粉末一起混合，进行干式粉碎，得到预混合物，对得到的预混合物进行烧结。在干式粉碎中，可以将原料粉末分散在实质上能维持干式状态的少量液体介质中进行粉碎。但是，通常在使原料粉末不分散于液体介质中的情况下将其粉碎。粉碎时可使用适当的粉碎容器。在该粉碎容器内，通过使容器、原料粉末、粉碎介质冲撞而能够粉碎原料粉末。
作为粉碎容器通常可以使用由不锈钢等金属材料制成的容器，其内表面也可以用氟树脂、硅树脂、聚氨酯树脂等被覆。相对于原料粉末与粉碎介质的总体积，粉碎容器的内容积通常为1体积倍-4体积倍，优选为1.2体积倍-3体积倍。
作为粉碎介质，可举出例如直径1mm-100mm，优选为5mm-50mm的氧化铝珠、氧化锆珠等。粉碎介质的硬度，以莫氏硬度计优选为6以上，进一步优选为8以上。相对于原料粉末，也即二氧化钛源粉末、氧化铝源粉末及氧化镁源粉末、以及根据需要加入二氧化硅源粉末时的二氧化硅源粉末的总使用量，粉碎介质的使用量通常为1质量倍-1000质量倍，优选为5质量倍-100质量倍。
粉碎优选在粉末容器内投入原料粉末及粉碎介质后，通过使粉碎容器振动或者旋转来进行。通过使粉碎容器振动或者旋转，原料粉末与粉碎介质一起被搅拌并混合的同时，被夹入相互冲撞的粉碎介质、以及粉碎介质与粉碎容器的内壁之间，从而被粉碎。为了使粉碎容器振动或旋转，可以使用例如振动磨、行星磨等常用的粉碎机，从工业性规模上易于实施的角度看，优选使用振动磨。
在本发明的制备方法中，在加速度2G以上，也即重力加速度(9.8m/秒2)的2倍以上的加速度的粉碎条件下，将原料粉末粉碎，通常在20G以下，也即重力加速度的20倍以下的粉碎条件下进行粉碎。上述加速度优选为3-17G左右，进一步优选为5-15G左右。
在使用振动磨时等那样，通过使粉碎容器振动而在上述粉碎条件下进行粉碎的场合，振动的振幅通常为2mm-20mm，优选为12mm以下，振动频率通常为500次/分钟-5000次/分钟。粉碎可以连续式进行，也可以间歇式进行，但是从工业性规模上易于实施的角度看，优选连续式进行。
粉碎所需要的时间通常为1分钟-6小时，优选为1.5分钟-2小时。
在干式粉碎原料粉末时，粉碎助剂、抗絮凝剂等添加剂可以不添加，也可以添加。从后续处理容易进行的角度考虑，优选不加入添加剂，但是在能够实质性维持干式状态的范围内少量添加也可。
作为粉碎助剂，可举出例如甲醇、乙醇、丙醇等醇类；丙二醇、聚丙二醇、乙二醇等二醇类；三乙醇胺等胺类；棕榈酸、硬脂酸、油酸等高级脂肪酸类；炭黑、石墨等碳材料等，它们可以分别单独使用或者组合2种以上使用。
在使用添加剂时，相对于原料粉末，也即二氧化钛源粉末、氧化铝源粉末及氧化镁源粉末、以及根据需要加入二氧化硅源粉末时的二氧化硅源粉末的总使用量每100质量份，添加利的总使用量通常为0.1质量份-10质量份，优选为0.5质量份-5质量份，进一步优选为0.75质量份-2质量份。
这样通过进行干式粉碎，得到预混合物，在本发明的制备方法中，通过对这样的预混合物进行烧结，得到目标钛酸铝陶瓷。
烧结温度通常为1300℃以上，优选为1400℃以上，从得到的钛酸铝镁易破碎的观点出发，通常为1600℃以下，优选为1550℃以下。对于达到烧结温度的升温速度没有特别限定，通常为2℃/小时-500℃/小时。升温速度进一步优选为10℃/小时-450℃/小时，更进一步优选为50℃/小时-400℃/小时。到达烧结温度的升温过程中，可以设置保持为一定温度的过程。
烧结通常在大气中进行，根据使用的原料粉末，也即二氧化钛源粉末、氧化铝源粉末及氧化镁源粉末、以及根据需要加入二氧化硅源粉末时的二氧化硅源粉末的种类及使用量，也可以在氮气、氩气等惰性气体中进行烧结，在一氧化碳气体、氢气等还原性气体中进行烧结也可以。另外，也可以减低氛围中的水蒸气分压进行烧结。
烧结通常使用管式电炉、箱式电炉、隧道式炉、远红外线炉、微波加热炉、竖井式炉、反射炉、旋转炉、辊底式加热炉等常用的烧结炉进行。烧结可以间歇式进行，也可以连续式进行。另外，可以静置式进行，也可以流动式进行。
烧结所需要的时间，只要是对预混合物转化为钛酸铝陶瓷来说足够的时间就可以，根据预混合物的量、烧结炉的形态、烧结温度、烧结氛围等有所不同，通常为10分钟-24小时。
预混合物通常按粉末状原样烧结，也可以进行成形作为成型体烧结。用于成形的成型机，可举出单轴挤压成型机、单轴挤压机、压片机、造粒机等。
在使用单轴挤压成型机时，可以在预混合物中添加造孔剂、粘合剂、润滑剂或增塑剂、分散剂、溶剂等添加剂进行成形。
作为造孔剂，可举出例如石墨等碳材料；聚乙烯、聚丙烯、聚甲基丙烯酸甲酯等树脂类；淀粉、果壳、胡桃壳、玉米等植物类材料、冰或干冰等。
作为粘合剂，可举出例如甲基纤维素、羧甲基纤维素、羧甲基纤维素钠等纤维素类；聚乙烯醇等醇类；木质素磺酸盐等盐；石蜡、微晶蜡等蜡、EVA、聚乙烯、聚苯乙烯、液晶聚合物、工程塑料等热塑性树脂等、另外，在这些粘合剂中，有些兼作造孔剂使用。这样的兼作造孔剂使用的粘合剂，在成形时粒子之间进行粘合从而起到使成型体保形的粘合剂的功能，在之后进行的烧结时其自身燃烧从而起到使空孔形成的造孔剂的功能，具体可举出聚乙烯等。
作为润滑剂，可举出例如甘油等醇系润滑剂；辛酸、月桂酸、棕榈酸、海藻酸、油酸、硬脂酸等高级脂肪酸；硬脂酸Al等硬脂酸金属盐等。这样的润滑剂通常也可起到增塑剂的作用。
溶剂通常使用离子交换水，此外还可以使用甲醇、乙醇等醇类。
这样，作为烧结物可得到目标的钛酸铝陶瓷。烧结后的钛酸铝陶瓷通常为块状，通过破碎能够得到钛酸铝陶瓷粉末。破碎可使用例如手摇砂轮、研钵、球磨机、振动磨、行星磨、介质搅拌磨机、销棒粉碎机、气流粉碎机、锤磨机、辊式磨粉机等常用的破碎机来进行。通过破碎得到的钛酸铝陶瓷粉末可以用通常的方法进行分级。
这样得到的钛酸铝陶瓷粉末大概成球形，因此在处理粉末时，不会磨耗处理容器等。
得到的钛酸铝陶瓷可以包含来自原料的、或者在制造工序中混入的不可避免的杂质。
将这样得到的钛酸铝陶瓷粉末成形、烧结，能够得到钛酸铝陶瓷成型体。作为这样的成型体，可举出例如坩埚、承烧板、匣钵、炉材等烧结炉用用具；用于柴油发动机、汽油发动机等内燃机的废气净化的废气过滤器；用于催化剂载体、啤酒等饮料的过滤的过滤器；用于使石油纯化时产生的气体成分，例如一氧化碳、二氧化碳等，或者氮气、氧气等选择性透过的选择透过过滤器等陶瓷过滤器、基板、电容器等电子部件等。
得到的钛酸铝陶瓷成型体，也可以根据需要通过研磨加工等对形状进行修整。另外，得到的钛酸铝陶瓷成型体可以包含来自原料的、或者在制造工序中混入的不可避免的杂质。
实施例
以下通过实施例对本发明进行详细说明。但是，本发明不限于这些实施例。
另外，各实施例中得到的钛酸铝的钛酸铝化率[AT化率]，由粉末X射线衍射图谱的2θ＝27.4°的位置出现的峰[二氧化钛·金红石相(110)面]的积分强度(IT)和2θ＝33.7°的位置出现的峰[钛酸铝相(230)面或钛酸铝镁相(230)面]的积分强度(IAT)，根据下述式(1)求出。钛酸铝的形状，通过扫描型电子显微镜[SEM]观察来判定。
Figure BPA00001178423500081
实施例1
将19.6g的氧化钛粉末[DuPont，“R-900”]、27.0g的α氧化铝粉末[住友化学(株)制，“AES-12”]、1.6g的碳酸镁粉末[神岛化学(株)，“金星”]以及1.8g的粉末状长石[由特殊精矿(株)得到的大平长石、型号SS-300]，和5kg氧化铝珠[直径15mm]一起投入到氧化铝制粉碎容器[内容积3.3L]中。这些氧化钛粉末、α氧化铝粉末以及长石的混合物的总体积为约50cm3。之后，利用振动磨，在振幅5.4mm、振动频率1760次/分钟[相当于加速度10G]、动力5.4kW的条件下使粉碎容器振动2分钟，由此将粉碎容器内的混合物粉碎，得到预混合物。将该预混合物中的5g放入到氧化铝制坩埚中，在大气中利用箱式电炉按升温速度300℃/小时升温到1450℃，保持该温度4小时，由此进行烧结。之后，放凉至室温，得到烧结物。在乳钵中将该烧结物破碎，得到粉末。通过粉末X射线衍射法得到该粉末的衍射图谱，该粉末显示出钛酸铝镁的结晶峰。求出该粉末的AT化率，为100％。另外，利用SEM对该粉末的形状进行观察，发现构成粉末的粒子几乎均大至为球形。
比较例1
分别按照与实施例1同样的量称取与实施例1中所用同样的氧化钛粉末[DuPont，“R-900”]、α氧化铝粉末[住友化学(株)制，“AES-12”]、碳酸镁粉末[神岛化学(株)，“金星”]以及长石[由特殊精矿(株)得到的大平长石、型号SS-300]，在塑料袋中混合，得到预混合物。在不粉碎该预混合物的情况下称取5g，与实施例1同样进行烧结、破碎，得到粉末。由该粉末的粉末X射线衍射图谱对粉末进行鉴定，可确认钛酸铝镁、二氧化钛(金红石型)的衍射峰。该粉末的AT化率为50％。并且，利用SEM对该粉末的形状进行观察，发现几乎全部粒子都是无定形的形状。
实施例2
除了氧化钛粉末[R-900]的使用量为23.0g、α氧化铝粉末[AES-12]的使用量为19.6g、碳酸镁粉末[金星]的使用量为4.0g、长石[SS-300]的使用量为3.3g之外，其余与实施例1同样操作，得到烧结物，得到粉末。得到的粉末显示出钛酸铝镁的X射线衍射峰，其AT化率为100％。另外，对于该粉末，构成粉末的粒子几乎全部都是大至为球形。
实施例3
将20.0g的氧化钛粉末[R-900]、27.4g的α氧化铝粉末[住友化学(株)制，“AES-12”]、0.8g的氧化镁粉末[Ube Material，“UC-95M”]以及1.8g的玻璃料[Takara Standard，“CK5431M2”]，和5kg氧化铝珠[直径15mm]一起投入到氧化铝制粉碎容器[内容积3.3L]中，之后，与实施例1同样操作，得到预混合物，得到烧结物，得到粉末。通过粉末X射线衍射法得到该粉末的衍射图谱，该粉末显示出钛酸铝镁的结晶峰。求出该粉末的AT化率，为100％。另外，利用SEM对该粉末的形状进行观察，发现构成粉末的粒子几乎均为大至球形。
工业实用性
通过本发明的制备方法得到的钛酸铝镁，适合作为例如坩埚、承烧板、匣钵、炉材等烧结炉用用具；用于柴油发动机、汽油发动机等内燃机的废气净化的废气过滤器；用于催化剂载体、啤酒等饮料的过滤的过滤器；用于使石油纯化时产生的气体成分，例如一氧化碳、二氧化碳等，或者氮气、氧气等选择性透过的选择透过过滤器等陶瓷过滤器、基板、电容器等电子部件使用。

Claims (11)

1.一种钛酸铝陶瓷的制备方法，其特征在于，将二氧化钛源粉末与氧化铝源粉末混合，在粉碎介质共存下以加速度2G以上的粉碎条件进行干式粉碎，得到预混和物，对得到的预混和物进行烧结。
2.权利要求1所述的制备方法，其中，相对于按二氧化钛换算的二氧化钛源粉末的使用量与按氧化铝换算的氧化铝源粉末的使用量的总量每100质量份，按二氧化钛换算的二氧化钛源粉末的使用量为30-70质量份。
3.权利要求1或2所述的制备方法，其中将二氧化钛源粉末及氧化铝源粉末与氧化镁源粉末一起混合。
4.权利要求3所述的制备方法，其中，相对于按二氧化钛换算的二氧化钛源粉末的使用量与按氧化铝换算的氧化铝源粉末的使用量的总量每100质量份，按氧化镁换算的氧化镁源粉末的使用量为10质量份以下。
5.权利要求1-4中任意一项所述的制备方法，其中将二氧化钛源粉末及氧化铝源粉末与二氧化硅源粉末一起混合。
6.权利要求5所述的制备方法，其中，相对于按二氧化钛换算的二氧化钛源粉末的使用量与按氧化铝换算的氧化铝源粉末的使用量的总量每100质量份，按二氧化硅换算的二氧化硅源粉末的使用量为20质量份以下。
7.权利要求5或6所述的制备方法，其中二氧化硅源粉末为长石或玻璃料的粉末。
8.权利要求1-7中任意一项所述的制备方法，其中利用振动磨进行粉碎。
9.权利要求8所述的制备方法，其中振动磨的振幅为2-20mm，振动频率为500-5000次/分钟。
10.一种钛酸铝陶瓷粉末的制备方法，其特征在于，将利用权利要求1-9中任意一项所述的制备方法得到的钛酸铝陶瓷破碎。
11.一种包含二氧化钛源粉末及氧化铝源粉末，通过烧结可形成钛酸铝陶瓷的预混合物的制备方法，其特征在于，将二氧化钛源粉末与氧化铝源粉末混合，在加速度2G以上的粉碎条件下进行干式粉碎。
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